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Volumetrías de ...

Volumetrías de
neutralización, de precipitación, de formación de complejos, de oxido-reducción.
Fundamentos. Condiciones que deben reunir. Preparación y normalización de las
soluciones empleadas. Sustancias patrones,
Curvas de titulación,

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    Volumetria Volumetria Presentation Transcript

    • VOLUMETRÍAQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • Volumetría: análisis químico por medición de volúmenes. Consiste en determinar el volumen de una solución de concentración conocida que se requiere para reacción cuantitativa , con un volumen dado de solución de la sustancia en análisis Solución de concentración Solución valorada conocida Expresión de la concentración: mol/L o eqg/LQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    •  TITULACIÓN: es el proceso de adición de la solución valorada hasta reacción cuantitativa con el analito.  PUNTO FINAL: momento en que la reacción es cuantitativa. (se produce la reacción total del reactivo con el analito). Se la reconoce visualmente, por un cambio característico de la solución.  PUNTO DE EQUIVALENCIA O ESTEQUIMÉTRICO: punto final teórico.  ERROR DE TITULACION: diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia.  TITULACIÓN INVERSA, RETROVALORACIÓN O TITULACIÓN POR RETORNO : implica la adición de cantidad conocida de reactivo y luego se titula el exceso.  TITULACION INDIRECTA : implica la titulación de otra sustancia que se encuentra en relación estequiométrica con el analito.QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • CLASIFICACION DE LAS REACCIONES Sin cambio del estado Con cambio del estado de de oxidación oxidación Óxido - Reducción Precipitación FormaciónNeutralización de ComplejosQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • REQUISITOS FUNDAMENTALES La reacción debe ser:  Estequiométrica.  Rápida y sencilla.  Completa.  Específica.  Debe darse un cambio marcado en una propiedad física o química en el punto final.  Debe disponerse de una sustancia patrón (estándar).  Deben utilizarse materiales de vidrio volumétricos.  El reactivo y el analito deben estar en la misma matriz.QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • SUSTANCIA PATRÓN Son sustancias que permiten preparar una solución con la concentración exacta. REQUISITOS  Debe tener alta pureza  Si presenta impurezas deben ser conocidas o fáciles de identificar.  Deben ser estables a temperatura de secado en estufa o ambiente.  Deben permanecer inalterables al aire durante la pesada.  No deben ser higroscópicas ni reaccionar con el O2 o el CO2 del aireQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    •  Debe cumplir con todas las condiciones de la volumetría  Es deseable que tenga un peso equivalente elevado.  Debe ser fácil de adquirir. Directo Patrón primario o estándar Sustancia patrón Patrón secundario o Indirecto solución estandarizadaQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • PATRONES PRIMARIOS Volumetrías de neutralización Alcalinos: Na2Co3 ; KHCO3 ; Na2C2O4 ; KIO3 , Na2B4O7 10 H2O Ácidos: KHC8H4O4 ; H2C2O4 2 H2O. Volumetrías de precipitación AgNO3 ; KCl ; NaClQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • Volumetrías de formación de complejos EDTA (ácido etilen diamino tetracético – sal disódica) Volumetrías redox H2C2O4 2 H2O ; K2Cr2O7 ; FeSO4 .(NH4)2SO4. 6 H2O; Na2C2O4 Fe ; As2O3QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • ¿COMO RECONOCEMOS EL PUNTO FINAL?  En volumetrías de neutralización: mediante el uso de indicadores ácido – base. Indicadores simples: la variación de color ocurre en un intervalo de pH denominado zona de viraje. Debe elegirse el más adecuado. Ejemplo: rojo de metilo, heliantina, fenolftaleína, azul de bromotimol, etc. Indicadores mezclas: producen un cambio de color más pronunciado. Se mezclan al efecto 2 ó 3 indicadores simples. Indicadores universales: abarcan un amplio rango de pH. Se mezclan 3 ó mas indicadores.QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    •  En volumetrías de precipitación: -Formación de productos de color diferente * precipitado * compuesto soluble * aparición de turbidez * indicadores de adsorción  En volumetría de formación de complejos: Indicadores: calcón; NET ; murexida  En volumetría de óxido -reducción: Indicadores: Ácido fenilantranílico; Almidón; azul de metileno; Difenilamina; Ferroína, Ácido difenilaminosulfónicoQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • CURVAS DE TITULACIÓN Permiten comprender acertadamente el mecanismo de una titulación, mediante el estudio de la variación de la concentración de las sustancias durante el proceso de titulación. El conocimiento del potencial del analito y su variación en las proximidades del punto de equivalencia es importante ya que permite elegir el indicador adecuado reduciendo al mínimo el error de titulación.QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • Volumetrías de neutralización (ácido-base) Ácido fuerte – Base fuerte Titulación de 100 mL HCl 0,1 N con NaOH 0,1 NQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • Volumetrías de neutralización (ácido-base) Ácido fuerte – Base fuerte Titulación de 100 mL HCl de distintas concentraciones con NaOH 1: 0,1 N; 2: 0,01N; 3: 0,001 NQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • Volumetrías de neutralización (ácido-base) Base fuerte - Ácido fuerte Titulación de 100 mL de NaOH 0,1 N con HCl 0,1 NQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • Volumetrías de neutralización (ácido-base) Ácido débil - Base fuerte Titulación de 100 mL de HOAc 0,1 N con NaOH 0,1 NQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • Volumetrías de neutralización (ácido-base) Ácido débil - Base fuerte Titulación de 100 mL de HOAc de distintas concentraciones con NaOHQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA 1: 0,1 N; 2: 0,01 N; 3: 0,001N G.C.M/08
    • Volumetrías de neutralización (ácido-base) Ácido débil - Base fuerte Titulación de 100 mL de HOAc y de un ácido más débil con NaOH 0,1 NQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • Volumetrías de neutralización (ácido-base) Ácido débil - Base fuerte Titulación de 50 mL de HAc de fuerza variable con NaOH 0,1 NQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • Volumetrías de neutralización (ácido-base) Base débil - Ácido fuerte Titulación de 100 mL de NH4+ 0,1 N con HCl 0,1 NQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • Volumetrías de neutralización (ácido-base) Base débil - Ácido fuerte Titulación de 100 mL de NH4OH 0,1 N y de una base más débil con HCl 0,1 NQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • Volumetrías de neutralización (ácido-base) Base débil - Ácido fuerte Titulación de 100 mL de bases débiles 0,1 N de distintos valores de Kb con HCl 0,1 NQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • Volumetrías de neutralización (ácido-base) Ácido poliprótico con base fuerte Titulación de 50 mL de H3 PO4 0,1 N con KOH 0,1 NQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • Volumetrías de neutralización (ácido-base) Titulación de 50 mL de Na2 CO3 0,1 N con HCl 0,1 NQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • Volumetrías de precipitación Titulación de 100 mL de KCl 0,1 N con AgNO3 0,1 NQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • Volumetrías de precipitación Titulación de 100 mL de Cl-, Br- y I- 0,1 N con AgNO3 0,1 NQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • Volumetrías de formación de complejos (complexometría) Titulación de 100 mL de Ca+ 0,1 N con Na2 EDTA 0,1 N a pH 7 y pH 10QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • Volumetrías de formación de complejos (complexometría) pH mínimo de titulación para diversos cationes con Na2 EDTAQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • Volumetrías de óxido-reducción Titulación de 100 mL de Fe2+ con KMNO4QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • APLICACIONES AGRONÓMICAS VOLUMETRÍAS DE NEUTRALIZACIÓN  Determinación de N por método de Kjeldhal  Determinación de acidez en jugos  Determinación de acidez en vinagre  Determinación de PQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • APLICACIONES AGRONÓMICAS VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN  Método Mhor  Método de Volhard y Volhard- Charpentier  Método de FajansQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./08
    • APLICACIONES AGRONÓMICAS COMPLEXOMETRIAS  Determinación de Ca2+  Determinación de Mg2+  Determinación de dureza del aguaQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • APLICACIONES AGRONÓMICAS VOLUMETRIAS DE ÓXIDO - REDUCCIÓN  Permanganimetría * Determinación de Fe 2 KMnO4 +10 FeSO4 + 8 H2SO4 2 MnSO4+K2SO4 +5 Fe2(SO4)3 + 8 H2O 2 mol de KMnO4 < > 10 mol de Fe 2/10 mol de KMnO4 < > 10/10 mol de Fe 1/5 mol de KMnO4 < > 1 mol de Fe = 55,8 g de Fe 1000 mL de KMnO4 N < > 55,8 g de Fe 1 mL de KMnO4 N < > 55,8 mg de FeQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./08
    • APLICACIONES AGRONÓMICAS VOLUMETRIAS DE ÓXIDO - REDUCCIÓN  Permanganimetría * Determinación de Ca 2 KMnO4 +3 H2SO4 + 5 H2C2O4 2 MnSO4+K2SO4 +10 CO2 + 8 H2O 2 mol KMnO4 < > 5 mol H2C2O4 < > 5 mol CaC2O4 <>5 mol Ca 2/10 mol de KMnO4 < > 5/10 mol deCa 1/5 mol de KMnO4 < > 1/2 mole de Ca = 20 g de Ca 1000 mL de KMnO4 N < > 20 g de Ca 1 mL de KMnO4 N < > 20 mg de CaQUIMICA ANALITICA Y Y AGRICOLA QUIMICA ANALITICA AGRICOLA G.C.M/08
    • APLICACIONES AGRONÓMICAS VOLUMETRIAS DE ÓXIDO - REDUCCIÓN  Permanganimetría * Determinación de NO2- 2 KMnO4 +3 H2SO4 + 5 HNO2 2 MnSO4+K2SO4 +5 HNO3+ 3 H2O 2 mol KMnO4 < > 5 mol NO2- 1/5 mol de KMnO4 < > 1/2 mole de NO2- = 23 g 1000 mL de KMnO4 N < > 23 g de NO2- 1 mL de KMnO4 N < > 23 mg de NO2-QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • APLICACIONES AGRONÓMICAS VOLUMETRIAS DE ÓXIDO - REDUCCIÓN  Permanganimetría * Determinación de NO3- (Método indirecto) 2 KNO3 +6 FeSO4 + 4 H2 SO4 K2SO4 + 3 Fe2 (SO4)3+ 2 NO + 4 H2O 2 KMnO4 +10 FeSO4 +8 H2 SO4 2 MnSO4 + K2SO4 + 5 Fe2 (SO4)3 + 8 H2OQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • APLICACIONES AGRONÓMICAS VOLUMETRIAS DE ÓXIDO - REDUCCIÓN Métodos en qué se emplea yodo  Yodimetría: determinaciones efectuadas con solución valorada de Yodo Yodometría: valoración del I2 liberado por oxidación del I-QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08
    • APLICACIONES AGRONÓMICAS VOLUMETRIAS DE ÓXIDO - REDUCCIÓN  Métodos en qué se emplea yodo – Reacción fundamental cuando se usa Na2S2O3 en las titulaciones. 2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2 NaI Equivalencias: 1 mol de Na2S2O3 < > 1 mol de I 1000 ml de Na2S2O3 < > 1000 mL de I 1 mL Na2S2O3 < > 1 mL de IQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/08