Este documento apresenta uma apostila sobre Química Analítica Qualitativa aplicada ao curso de Farmácia da UFMS. O documento descreve os principais tópicos da disciplina incluindo introdução aos métodos de análise qualitativa, reações químicas analíticas para identificação de cátions e ânions, métodos de separação, segurança em laboratório e bibliografia recomendada. O documento é assinado por Sergehi A. Juiz.
1. Sergehi A. Juiz
2009
QUÍMICA ANALÍTICA
QUALITATIVA.
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Apostila de Química Analítica aplicada ao Curso de
iopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfg QUÍMICA -UFMS FARMÁCIA-UFMS
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[Digite o subtítulo do documento] | Sergehi A. Juiz
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2. UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL
- QUÍMICA -
QUÍMICA ANALÍTICA
Campo Grande/MS
2009
Prof.: Sergehi A. Juiz
2
3. QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA
01 -Introdução aos métodos de análise qualitativa: Vias úmida e seca.
02 -Reações Químicas Analíticas:
A)Identificação de cátions do Grupo I: lítio (I), sódio (I), potássio (I), amônio (I).
B)Identificação de cátions do Grupo II:(Grupo do Carbonato de Amônio): magnésio(II),
cálcio(II), estrôncio(II) e bário(II)
03-Métodos de separação e identificação de cátions : Grupo II
04 -Reações Químicas Analíticas:
A)Identificação de cátions do Grupo (III):(Grupo do Sulfeto de Hidrogênio): ferro (III),
alumínio (III), Crômio (III), níquel (II), cobalto (II), zinco (II) e manganês (II).
B)Métodos de separação e identificação de cátions: Grupo III
05-Reações Químicas Analíticas:
A)Identificação de cátions: Grupo IV: mercúrio(II),
chumbo(II), bismuto(III), cobre(II) e cádmio(II).
B)Métodos de separação e identificação de cátions : Grupo IV
06- Reações Químicas Analíticas de identificação de ânions: cloreto, brometo, iodeto, sulfeto,
tiossulfato, nitrato, fosfato, sulfato, carbonato e acetato.
SSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSS
BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA
1- BARD, A. J. - Equilíbrio Químico, Pacheco, J. R.; Rico, J. D. (tradutores),
Ed. Castillo S.A., Madri, 1970.
2- VOGEL, A. I. - Química Analítica Qualitativa, 5ª ed, Gimeno, A. (tradutor),
Ed. Mestre Jou, São Paulo, 1981.
3- BACCAN, N.; GODINHO, O. E. S.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E. - Introdução à
Semimicroanálise Qualitativa, 3ª ed., Ed. UNICAMP, Campinas, 1990.
4- ALEXÉEV, V. - Semimicroanalisis Quimico Cualitativo, Mendoza, U. V. (tradutor),
Mir Publishers, 1975.
5- WISMER, R. K. - Qualitative Analysis With Ionic Equilibrium,
1ª ed., Macmillan, New York, 1991
---------------------------------------------------
AVALIAÇões
.
Duas(2)Provas Teóricas e uma(1) Substitutiva com Média peso 6
Provas Práticas com Média peso 4
3
4. EXPLOSÕES: ocorre principalmente por
causa de vazamento de gás ou ignição
SEGURANÇA EM LABORATÓRIO espontânea de materiais finamente
divididos(carvão ativo, pó de alumínio), de
Especial atenção deve ser dada a vapores de solventes inflamáveis ou pelo
SEGURANÇA, tanto pessoal, como aquecimento de substâncias(água-régia,
coletiva. As medidas de segurança no ácido nítrico, ácido perclórico, cloratos,
laboratório são uma conseqüência das nitrato de amônio e outros) em
regras do bom senso. Em geral, um temperaturas acima do necessário e em
acidente ocorre quando menos se espera e presença de substâncias orgânicas.
não se pode prevê-los com antecedência.
SUBSTÂNCIAS TÓXICAS EM GERAL:
No entanto, inúmeros cuidados podem ser
Grande número de substâncias utilizadas
adotados sem grande esforço e diminuir os
no laboratório são tóxicas em maior ou
riscos a um mínimo insignificante.
menor escala. Notoriamente tóxicas :
Embora não seja possível enumerar
cianetos, arsênicos, gás sulfúrico, fósforo
todas as causas de possíveis acidentes em
branco, compostos de mercúrio e
laboratório, há certos cuidados
chumbo, entre etc. mas, de modo geral,
básicos a serem observados: evite o contacto com qualquer substância e,
não prove ou a aspire profundamente.
FOGO: Além de materiais inflamáveis
como : madeira, cortiça, incluindo o próprio
ACIDENTES EM LABORATÓRIO :
vestuário e cabelos, todo o laboratório PRIMEIROS SOCORROS
contém solventes altamente
inflamáveis(éter, acetona, álcool e outros) Queimaduras causadas pelo calor
ou então, durante o trabalho experimental seco: No caso de queimaduras leves
podem surgir substâncias inflamáveis.
causadas pelo calor seco (chama e objetos
Desta forma, o bico de bunsen deve ser aquecidos), aplicar pomada de Picrato de
utilizado somente quando necessário. Não Butesin. Em queimaduras mais graves,
aquecer líquidos inflamáveis à chama
direta; afastar o fogo de qualquer coisa que
possa inflamar-se, e sobretudo, não
esquecer acesa uma chama ou gás ao sair
do laboratório. estas devem ser cobertas com gaze
4
5. esterilizada, umedecida em solução de também em avaliar, com certa
bicarbonato de sódio a 5%. aproximação, as quantidades de seus
componentes. Para isto, recorremos à
Queimaduras por ácidos: Lavar
vários métodos, os quais se desenvolvem e
imediatamente o local com água em
se aperfeiçoam permanentemente.
abundância, durante cerca de cinco
Métodos Químicos: São realizados
minutos. Em seguida, lavar com solução
através da formação de compostos que
saturada de bicarbonato de sódio e
apresentam certas propriedades
novamente com água. Secar a pele e
características, que nos permitem o
aplicar mertiolate.
reconhecimento do íon ou elemento em
Queimaduras por álcalis: Lavar a análise. Para isto, utilizamos reações
região imediatamente, com bastante água, químicas analíticas. As que podem ser
durante cerca de cinco minutos. Tratar com efetuadas através de reações por Via
solução de ácido acético a 1% e novamente Úmida e por Via Seca.
lavar com água. Secar a pele e aplicar
Via Úmida: A reação ocorre entre
mertiolate.
substâncias que se encontram em solução.
ÁCIDOS OU ÁLCALIS nos olhos : Na análise qualitativa somente encontram
Lavar exaustivamente com água por uns 15 aplicação as reações que são
minutos (no lavador de olhos) e aplicar acompanhadas de algum efeito externo, ou
solução de ácido bórico a 1%. seja, de transformações facilmente
identificáveis, as quais permitem confirmar
INTOXICAÇÃO por GASES : que a reação efetivamente ocorreu. Tais
Recomenda-se beber muita água. Em efeitos externos podem ser: variação na
seguida beber um copo de bicarbonato de coloração da solução, formação ou
sódio a 2% ou leite de magnésia, em caso dissolução de precipitados, desprendimento
de ingestão de ácidos. No caso de ingestão de gases,calor,etc.
de bases, tomar um copo de ácido cítrico
Via Seca: As substâncias ensaiadas
ou acético a 2% ou vinagre.
se encontram no estado sólido e
geralmente as reações se processam a
ANÁLISE QUALITATIVA
altas temperaturas.
Para estas, utilizamos as reações de
A análise qualitativa consiste não
coloração de chama, redução sobre carvão,
só em proceder a identificação de
ação do calor, reações com pérola de bórax
componentes de uma mistura como
5
6. e fosfato, fusão alcalina e vários outros são relativamente grandes (0,5 a 1,0g ou 20
métodos consultados na literatura. a 50ml ). As reações se efetuam em tubos
de ensaios e os precipitados são separados
Métodos Físicos: Se baseiam na
através de filtração utilizando filtros de
medição de parâmetros do sistema, em que
papel.
o resultado é função da composição da
substância que se está analisando. Por Microanálise: A quantidade da
exemplo: a análise espectral de certo substância para análise é muito pequena
elemento e ou substância, obtida por ação (miligramas e microlitros). As reações se
da exposição desta à chama ou arco desenvolvem empregando métodos
elétrico, produz um espectro característico microcristaloscópicos, isto é, onde se
que comprova a presença do elemento e ou adicionam gotas da solução problema e do
substância na amostra ensaiada e ainda, reativo para acompanhar as reações
segundo a intensidade luminosa destas químicas. As alterações de coloração ou
linhas, se determinam as quantidades dos formação de precipitados coloridos indicam
elementos em questão. Este método possui o resultado do que se procura.
alta sensibilidade e a análise exige pouco
Semimicroanálise: Ocupa um lugar
tempo e pequenas quantidades de amostra.
intermediário entre o macro e micro análise.
Métodos Físico-Químicos: Estes As quantidades utilizadas na análise variam
são os mais utilizados em análise de 50 a 100 mg ou 10 gotas.
quantitativa. Destacam-se aqui os métodos Fundamentalmente é o mesmo sistema da
colorimétricos, que se baseiam na relação macroanálise ou seja, separação e
que existe entre a intensidade de cor de identificação sucessiva dos íons, porém as
uma solução e a concentração da operações são efetuadas com menores
substância na mesma. Pode-se utilizar quantidades de substâncias, empregando-
ainda de métodos cromatográficos. se métodos e aparelhos especiais.
De acordo com a quantidade da
Ultramicroanálise: usam-se
substância utilizada para efetuar a análise,
quantidades de substâncias inferiores a
distinguimos os seguintes métodos de
1mg. Todas as operações analíticas
análise qualitativa:
efetuam-se observando-as ao microscópio.
Macroanálise: Neste tipo de análise, Na Figura 1 estão esquematizadas as
as quantidades das substâncias ensaiadas diferentes técnicas de análises.
6
7. Figura 1. Separação do precipitado por diversos métodos de análise
intensa cor azul escura aparece quando
moléculas de iodo reagem com amido. A
cor azul escura desaparece quando a
solução é aquecida e reaparece quando é
resfriada.
REAÇÕES ANALÍTICAS: ESPECIFICIDADE E Sensibilidade de reação: é determinada
pela menor quantidade de uma substância
SENSIBILIDADE
desconhecida que pode ser detectada por
um dado reagente em uma gota de uma
Reações "específicas" ou "seletivas" são solução. A sensibilidade de uma reação é
importantes para detecção de íons. expressa por várias quantidades
Reações Específicas: são reações (ou interrelacionadas: mínimo detectável,
reagentes)que sob certas condições tornam concentração mínima, concentração limite
possível detectar alguns íons na presença e diluição limite. O mínimo detectável é a
de outros como por exemplo variação menor quantidade de uma substância na
específica de cor e, formação de um solução em análise que pode ser detectada
precipitado característico, liberação de gás por um dado reagente sob certas condições
ou outras variações. Exemplo: Reação de reação. A quantidade de mínimo
qualitativa específica para iodo - Uma detectável é usualmente muito pequena,
7
8. constituindo milionésimos da grama O valor da diluição limite aumenta
(0,000001 g ou 1g). Por exemplo, o com a sensibilidade de uma reação. É
mínimo detectável de ion K+ precipitado muito conveniente expressar a
pelo ácido cloroplatínico na forma de sensibilidade de uma reação pelos
K2[PtCl6] em uma solução bastante diluida logarítmos dos valores da diluição limite.
em análise é 100 μg/ml. Por exemplo, vamos comparar duas
Concentração mínima ou reações em relação aos valores da diluição
concentração limite - mostra a limite. - (10.000 a 1.000.000). Os logarítmos
concentração mínima de uma substância de seus valores de diluição limite são 4 e 6
em uma solução, com a qual uma dada respectivamente. Isto indica que a segunda
reação torna possível detectar uma reação é mais sensível.
substância em um certo volume (1 gota) de Portanto, a reação analítica é tanto
uma solução em análise. mais sensível, quanto menor o mínimo
Numericamente concentração limite detectável, quanto a concentração mínima
é uma relação que mostra que em uma ou concentração limite da substância em
solução bastante diluída contendo 1g de análise e quanto maior a diluição limite.
íons a serem detectados em um certo A sensibilidade de uma reação é
volume, esses íons podem ser detectados também determinada pelo tempo
por um reagente seletivo em uma gota de necessário para sua efetivação. Considera-
solução teste. Exemplo: Pesquisa de K+ se que quanto menor o tempo necessário
pelo ácido cloroplatínico, que precipita na para um reagente reagir com um íon que
forma de K2[PtCl6], a concentração limite de está sendo pesquisado, mais sensível é a
K+ é 1:10.000 ou seja 100g em 1 ml ou 1 g reação. Por exemplo, Mg2 +
pode ser
em 10.000 ml. Se a concentração de K + detectado com Na2HPO4 ou Na2CO3; o
for menor que 1:10.000 a detecção não precipitado MgNH4PO4 forma mais
ocorrerá por este método. rapidamente com o primeiro reagente em
A diluição limite é expressa pelo meio amoniacal que o precipitado
número de mL de uma solução aquosa, Mg2(OH)2CO3 com o segundo. Significa
contendo 1 g da substância em análise que portanto, que a reação com Na2HPO4 como
pode ser detectada por uma dada reação a mais sensível entre as reações que estão
(reagente). sendo comparadas.
Em outras palavras, a diluição limite A sensibilidade de uma reação
é o valor que é o inverso da concentração depende das condições sobre as quais é
limite. conduzida e é importante que todas as
condições sejam rigorosamente
8
9. observadas. A sensibilidade de uma reação paralelas que complicam a análise, isto
varia na presença de impurezas. ocorre quando um reagente interage não
Podemos obter um aumento da somente com o componente que está
sensibilidade de uma reação, aumentando sendo detectado, mas também com outros
a concentração de uma dada substância na íons presentes na mistura em análise. Isso
solução. Devemos levar em conta também pode causar algumas conseqüências
os fatores que podem descrever a desagradáveis: um decréscimo na
sensibilidade de uma reação. Por exemplo, sensibilidade das reações (reagentes), a
o aquecimento é muitas vezes utilizado precipitação de outras substâncias junto
para acelerar uma dada reação, no entanto, com a substância em estudo, dissolução
em algumas circunstâncias pode causar completa ou parcial da substância que está
algum efeito inverso - a precipitação de Na+ sendo precipitada; e a variação indesejável
com KH2SbO4 na forma de NaH2SbO4 é na cor da solução ou do precipitado. O
melhor efetuada a frio, visto que a efeito de íons estranhos pode ser suprimido
solubilidade do NaH2SbO4 aumenta de por agentes complexantes, agentes
maneira acentuada pelo aquecimento, e o oxidantes e redutores e alguns outros.
precipitado não se forma.
NORMAS PARA O TRABALHO
A adição de um excesso de reagente
aumenta a sensibilidade de reações, mas PRÁTICO
ocasionalmente conduz a dissolução do O trabalho experimental da disciplina
precipitado (como resultado da formação de QUÍMICA ANALÍTICA consiste na
um íon complexo) e então a sensibilidade identificação e/ou separação de cátions e
da reação decresce. A acidicidade ou ânions e será desenvolvido individualmente.
alcalinidade do meio afeta fortemente a O aluno deverá se lembrar que o laboratório
sensibilidade de uma reação. Muitas é o lugar para a realização de experimentos
reações ocorrem em um meio estritamente que envolvem uma série de substâncias
definido. Quando esta condição não é tóxicas, corrosivas e/ou inflamáveis, que
observada, a reação pode não ocorrer, ou deverão ser manuseadas sempre com
não ocorrer totalmente ou ainda ocorrer em grande cuidado e atenção. No laboratório
direção não desejada. A adição de fala-se e caminha-se o mínimo possível, e o
solventes também altera a sensibilidade de uso do jaleco é obrigatório.
uma reação.
Ao proceder uma determinação As seguintes NORMAS deverão ser
observadas:
analítica, o químico analítico
1 - Cada aluno receberá o material
freqüentemente trabalha com reações
necessário para o desenvolvimento dos
9
10. trabalhos, ficando sob sua guarda e 5 - Reações que envolvem desprendimento
responsabilidade até o final da disciplina, de gases bem como operações que
quando se efetuará a devolução do envolvem a utilização de compostos
mesmo. Todo material quebrado ou voláteis deverão ser sempre realizadas
extraviado deverá ser reposto pelo aluno. em capela!!!!!!!
2 - Cada aluno receberá uma bateria 6 - Cada aluno deverá trazer um pedaço de
contendo os reagentes que serão pano para limpar seu local de trabalho. A
utilizados nos trabalhos de laboratório. responsabilidade da limpeza da vidraria e
As baterias de reagentes deverão ser balcão é de cada aluno. No final de cada
mantidas em frascos conta-gotas. No aula, lavar bem a vidraria utilizada e
final de cada aula, deve-se preencher os guardar no armário que lhe foi destinado.
frascos, após verificação cuidadosa do
7 - Não jogar resíduos e papéis na pia,
reagente que deverá ser reposto,
coloque-os no cesto de lixo. Passar água
evitando assim erros que podem
corrente em qualquer material a ser
ocasionar a perda dos trabalhos
lavado antes de colocar no recipiente de
experimentais, bem como contaminação
lavagem.
de reagentes e amostras. Os frascos dos
8 - Não gastar gás e reativos sem
reagentes deverão ser tampados após o
necessidade. Manter a chama do bico de
uso e guardados nos respectivos
Bünsen sempre bem regulada e apagar
lugares.
quando não estiver usando. Verificar
3 - Os materiais e reagentes que serão
sempre se os registros estão fechados.
utilizados e que não fazem parte do
9 - Se ao término de uma aula não tiver
material recebido serão colocados sobre
terminado o experimento, deve-se cobrir
o balcão.
e rotular o material.
4 - Os ácidos concentrados e bases
10 - Os resultados observados deverão ser
concentradas utilizadas deverão ser
anotados em caderno de laboratório
sempre manuseados em capela e
tampados logo após a utilização. Não
pipete estas soluções!!!!!!!!!!!!
10
11. BATERIA DE REAGENTES
01 - Acetato de amônio 3M 21 - Hidróxido de sódio 4M
02 - Acetato de chumbo 1M 22 - Iodeto de potássio 0,15M
03 - Acetato de sódio 1M 23 - Nitrato de alumínio 0,2M
04 - Ácido acético 3M 24 - Nitrato de bismuto 0,1M
05 - Ácido clorídrico 6M 25 - Nitrato de cádmio 0,2M
06 - Ácido nítrico 4M 26 - Nitrato de cálcio 0,2M
07 - Ácido sulfúrico 4M 27 - Nitrato de chumbo 0,1M
08 - Carbonato de amônio 2M 28 - Nitrato de cobalto 0,2M
09 - Cloreto de amônio 4M 29 - Nitrato de cobre II 0,2M
10 - Cloreto de bário 0,2M 30 - Nitrato de Crômio 0,2M
11 - Cloreto de ferro III 0,5M 31 - Nitrato de estrôncio 0,2M
12 - Cloreto de magnésio 0,5M 32 - Nitrato de manganês 0,2M
13 - Cloreto de potássio 0,5M 33 - Nitrato de mercúrio I 0,1M
14 - Cloreto de sódio 1M 34 - Nitrato de mercúrio II 0,1M
15 - Cromato de potássio 0,2M 35 - Nitrato de níquel 0,2M
16 - Ferrocianeto de potássio 0,2M 36 - Nitrato de prata 0,1M
17 - Ferricianeto de potássio 0,2M 37 - Nitrato de zinco 0,2M
18 - Fosfato de amônio 0,2M 38 - Oxalato de amônio 0,25M
19 - Hidróxido de amônio 6M 39 - Sulfato de amônio 0,2M
20 - Hidróxido de bário saturada 40 - Tiocianato de amônio 0,2M
REGRAS: AULAS DE QUÍMICA
REGRAS: SEGURANÇA EM
LABORATÓRIO
ANALÍTICA QUALITATIVA
1. Nas aulas práticas é obrigatório o 1. Cuidados no Laboratório
uso de:
(a). Fale baixo, locomova-se sem correr.
a . Avental: mangas compridas,
(b). Use avental apropriado.
comprimento até o joelho, abotoado,
(c). Localize o material para primeiros
punhos fechados.
socorros e de extintores de incêndio.
b. Óculos de segurança: são
(d).Trabalhe em local ventilado, bem
fornecidos pelo técnico do laboratório.
iluminado e certifique-se de que há água
c. Sapatos fechados; calças
nas torneiras.
compridas ou saias abaixo do joelho,
. 2. Cuidados no uso de Substâncias
a. Leia com atenção os rótulos dos frascos
dos reagentes antes de utilizá-los.
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12. b. Use sempre as quantidades de mesmo para local em que não haja
reagentes indicadas pelo professor. nenhuma pessoa.
c. Evite contato substância/ pele. e. Não aqueça substâncias em recipientes
d. Conserve os frascos tampados. totalmente fechados.
e. Não coloque a tampa dos frascos de f. Aqueça líquidos com pedras de ebulição.
qualquer forma sobre a bancada! 4. Cuidados no uso da vidraria
f. Nunca cheire diretamente e nem prove
a. Não empregue equipamentos trincados.
qualquer substância utilizada ou obtida.
b. Arredonde ao fogo bordas de tubos de
g. Mantenha seu rosto sempre afastado de
vidro que estiverem cortantes.
um recipiente onde esta ocorrendo uma
c. Ao introduzir tubos de vidro ou
reação química com aquecimento
termômetros em rolhas, umedeça-os e
h. Ao derramar qualquer substância,
enrole a peça de vidro numa toalha para
providencie a limpeza imediata.
proteger as mãos.
i. Se precisar diluir um ácido, despeje
d. Coloque peças quentes de vidro em local
lentamente o ácido sobre bastante água e
apropriado.
agite. Essa técnica é importante,
sobretudo para o ácido sulfúrico
j. Cuidado!!! com reações que desenvolvem A chama luminosa do bico de Bunsen é
grande quantidade de energia. composta por três partes:
k. Não jogue nenhum material sólido dentro (i) Um cone azul interno ADB,
da pia ou nos ralos. constituído em sua maior parte de
gás não queimado
l. Não misture substâncias ao acaso.
(ii) Uma capa externa ACBDA, onde se
3. Cuidado no uso do fogo produz a combustão completa do
gás.
a. Mantenha-se afastado das chamas.
(iii) Um cone ACB de zona quente
b. Mantenha inflamáveis longe das chamas.
c. Atenção aos bicos de gás, verifique se há
vazamentos e se todos os registros estão
fechados, antes de usá-los. Feche
imediatamente o registro assim que
terminar de usar os bicos de gás.
d. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo
qualquer substância, segure-o com
pinça, voltando a extremidade aberta do
As principais partes da chama de Bunsen estão indicadas na Figura 2.
12
13. 1. Chama oxidante superior (ZOS) 1540oC
2. Chama oxidante inferior (ZOI) 1540oC
3. Chama redutora superior (ZRS) 520oC
4. Chama redutora inferior (ZRI) 350oC
5. Zona fria (menor temperatura) 300oC
6. Zona de fusão (maior temperatura) 1560oC
Figura 2. Estrutura da chama do bico de Bunsen
1. ZOS: corresponde ao extremo não oxigênio do ar; é uma zona de menor poder
luminoso da chama, apresenta um grande redutor que 3 e se emprega para a redução
excesso de oxigênio e a chama não é tão de pérolas fundidas de bórax e
quente como em 6. semelhantes.
2. ZOI: é empregada para a oxidação de 5. Zona fria: é a base da chama, onde a
substâncias dissolvidas nas pérolas de temperatura é mais baixa, que é
bórax e semelhantes. empregada para testar substâncias voláteis,
a fim de determinar se elas comunicam
3. ZRS: está no extremo da zona azul alguma cor à chama
interna e é rica em carbono incandescente,
sendo especialmente útil para reduzir as 6. Zona de fusão: é a parte mais quente da
incrustações de óxidos a metal. chama; é empregada para ensaiar a
fusibilidade das substâncias e também,
4. ZRI: está situada no limite inferior da juntamente com 5 para ensaiar a
zona próxima ao cone azul e é onde os volatilidades relativas de substâncias ou
gases redutores se misturam com o misturas destas.
ANÁLISE QUALITATIVA : VIA SECA
I- Coloração da chama
PROCEDIMENTO:No teste utiliza-se um fio de platina ou níquel cromo contendo na sua ponta
uma pequena quantidade da amostra e HCl conc.. Leva-se então o fio à chama oxidante e
observa-se a coloração.
CATIONS COLORAÇÃO OBSERVAÇÃO
Na+
K+
Li+
Ca2+
Sr2+
13
14. Ba2+
Cu2+
Pb2+
Bi2+
Questão: Por que se utiliza o HCl e não outro ácido nestes teste?
ANÁLISE QUALITATIVA : VIA ÚMIDA
IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO I
Na+ ; K+ ; NH4+ ; Li+
Sódio
a)acetato de uranilo e magnésio
NaCl + 3UO2( C2H3O2 )2 + Mg(C2H3O2 )2 + C2H4O2 + 9H2O NaMg(UO2)3(C2H3O2 )9.9H2O + HCl
PROCEDIMENTO: Coloque 10 gotas da solução problema ( NaCl ) e adicione excesso de
solução de magnésio e uranilo. Agitar . Deverá aparecer um precipitado amarelo cristalino
indicando a presença de sódio.
OBS1: a adição de um terço de álcool favorece a precipitação
Potássio
a) Cobaltonitrito de Sódio (meio c) : 2K+ + Na+ + [Co(NO2)6] -3 K2Na[Co(NO2)6] (s)
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da amostra, gotas de ácido acético
diluído ( verifique se o meio está ácido com papel de tornassol ) e gotas de solução de acetato
de sódio. Em seguida adicione uma solução recém preparada de cobaltonitrito de sódio.
OBS1: formará um precipitado amarelo , o cobaltonitrito de potássio
que é insolúvel em ácido acético diluído
OBS2: a reação química pode ser acelerada se aquecermos a solução
OBS3: é necessário eliminar os sais de amônio presentes, pois estes
sais dão um precipitado semelhante ao de potássio
OBS4: se o meio estiver alcalino ocorrerá o aparecimento de formação
de hidróxido de cobalto de cor parda ou negra.
OBS5: são interferentes: iodetos e agentes redutores.
14
15. Amônio
a) Papel indicador : NH4+ + H2O NH4OH + H+
PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio uma pequena quantidade de cloreto de
amônio, adicione 10 gotas de NaOH. Aqueça cuidadosamente. A amônia pode ser
identificada pelo seu odor característico ou pela mudança de cor do papel de tornassol de
vermelho para azul.
OBS1: tomar cuidado para que o líquido contido no tubo não espirre
sobre o papel
OBS2: evitar encostar o papel nas paredes do tubo
OBS3: o íon amônio pode ser identificado pelo enegrecimento do papel
de filtro embebido em solução de nitrato mercuroso ou sulfato de
manganês e peróxido de hidrogênio
b) Reagente de Nessler NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- HgO.Hg(NH2)I + 7I- + 3H2O
PROCEDIMENTO: Coloque sobre um pedaço de papel de filtro uma gota da amostra e uma
gota de hidróxido de sódio. Adicione agora uma gota do reativo de Nessler. O aparecimento de
uma mancha ou anel amarelo ou vermelho alaranjado indicará a presença de NH3 .
OBS1 : reação muito sensível sendo utilizada para pesquisa de amônia
em águas potáveis.
OBS2 : para realização deste ensaio, os demais cátions devem estar
ausentes exceto os de metais alcalinos.
Lítio
a) fosfato de sódio: 3 Li+ + HPO4-2 + OH- ⇄ Li3PO4 ↓+ H2O
PROCEDIMENTO: Coloque dez gotas da solução de análise ( use cloreto de lítio ) e adicione
solução de fosfato de sódio. Deverá ocorrer precipitação de fosfato de lítio de cor branca.
OBS1: A adição de hidróxido de sódio favorece a precipitação
15
16. IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO II
Mg+2 ; Ca+2 ; Sr+2 ; Ba+2
(Grupo do Carbonato de Amônio)
Magnésio
a) Hidróxido de amônio :
NH3 + H2O NH4+
Mg2+ + 2OH- Mg(OH)2 ↓
PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas da solução a analisar ( use cloreto
de magnésio ) e em seguida adicione hidróxido de amônio. Ocorrerá formação de um
precipitado branco gelatinoso.
OBS 1: Adicione cloreto de amônio ao precipitado. O que acontece?
b) carbonato de amônio : 2Mg2+ + 3CO32- + 2H2O MgCO3.Mg(OH)2 ↓ + 2HCO32-
PROCEDIMENTO: Coloque 5 gotas da amostra de magnésio e em seguida adicione carbonato
de amônio. Deverá aparecer um precipitado branco com característica gelatinosa.
Questão: O que acontece quando se adiciona NH4Cl à solução ? Porquê ?
c) fosfato de amônio : Mg+2 + NH4+ + PO4-4 + H2O MgNH4PO4.6H2O ↓
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio colocar 10 gotas da solução problema, adicione 4 gotas
de HCl diluído, 5 gotas de solução fosfato de amônio e colocar vagarosamente gotas de
NH4OH até o meio ficar alcalino. Deverá ocorrer formação de precipitado branco cristalino
indicando a presença de magnésio.
OBS1: se possível verificar os cristais em microscópio.
Bário
a) Carbonato de amônio : Ba2+ + CO32- BaCO3 ↓
PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas de solução a analisar ( use cloreto ou
nitrato de bário ) e adicione carbonato de amônio. Ocorrerá formação de precipitado branco.
OBS 1: o precipitado branco é o BaCO3 , que é solúvel em ácidos
minerais e em ácido acético.
OBS 2: teste o precipitado adicionando um sal de amônio. O que
acontece ? Porquê ?
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17. b) Íons sulfato : Ba2+ + SO42- BaSO4 ↓
PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas de solução a analisar ( use cloreto
ou nitrato de bário ) e adicione sulfato de amônio. Ocorrerá formação de precipitado branco.
OBS 1: a precipitação é imediata sendo que o precipitado é menos
solúvel que o sulfato de estrôncio
c ) Íon cromato : Ba2+ + CrO42- BaCrO4 ↓
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema e adicione
solução de dicromato de potássio e acetato de sódio. Haverá formação de um precipitado
amarelo de cromato de bário, que é solúvel em ácidos fortes e insolúvel em ácido acético.
REAÇÕES QUÍMICAS ENVOLVIDAS: Cr2O7-2 + H2O ⇆ 2 HCrO4- + 2CrO4-2 + 2 H+
2 Ba+2 + 2 CrO4-2 2 BaCrO4
OBS 1: assim como o bário, o estrôncio também precipita em amarelo
porém, o SrCrO4 apresenta solubilidade em água e CH3COOH.
Portanto é verdade dizer que em soluções diluídas e
concentradas de CH3COOH não se forma precipitado de SrCrO4.
Estrôncio
a) Carbonato de amônio : Sr2+ + CO32- SrCO3 ↓
PROCEDIMENTO: Adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato ou cloreto de estrôncio )
em um tubo de ensaio, coloque 5 gotas de carbonato de amônio. Haverá formação de um
precipitado branco de carbonato de estrôncio.
OBS 1: precipitado solúvel em ácidos minerais e ácido acético.
b) Íon sulfato : Sr2+ + SO4 2- SrSO4 ↓
PROCEDIMENTO: Adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato ou cloreto de estrôncio )
em um tubo de ensaio, coloque 5 gotas de sulfato de amônio. Haverá formação imediata de um
precipitado branco de sulfato de estrôncio.
OBS 1: insolúvel em HCl
c) Íon Oxalato : Sr2+ + C2O42- SrC2O4 ↓
PROCEDIMENTO: Adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato ou cloreto de estrôncio )
em um tubo de ensaio, coloque 5 gotas de oxalato de amônio. Haverá formação de um
precipitado branco ,o oxalato de estrôncio.
OBS 1: o ppt é sol. em ácido minerais diluídos e em CH3COOH conc. quente.
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18. Cálcio
a) Carbonato de amônio : Ca2+ + CO32- CaCO3 ↓
PROCEDIMENTO: Num tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato de
cálcio ) e adicione carbonato de amônio. Haverá formação de um precipitado branco de
carbonato de cálcio.
OBS 1: o precipitado formado é solúvel em ácidos diluídos ( clorídrico
e nítrico ) e em ácido acético.
b) Íon sulfato : Ca2+ + SO42- CaSO4 ↓
PROCEDIMENTO: Num tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato de
cálcio ) e adicione gotas de ácido sulfúrico diluído. Haverá formação de um precipitado branco
de sulfato de cálcio quando o metal estiver em soluções concentradas, que é apreciavelmente
solúvel em água e ácidos.
OBS 1: O sulfato de cálcio solubiliza facilmente em solução de sulfato
de amônio aquecida, devido a formação de um sal complexo (
diferença entre cálcio e estrôncio ).
REAÇÕES QUÍMICAS: Ca+2 + SO4-2 CaSO4(s)
CaSO4 + (NH4)2SO4 (NH4)2 Ca(SO4)2
c) Íon oxalato : Ca2+ + C2O42- CaC2O4 ↓
PROCEDIMENTO: Num tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato de
cálcio ) e adicione gotas de ácido acético diluído, e em seguida solução de oxalato de amônio.
Haverá formação de um precipitado branco indicando a presença de cálcio.
OBS 1: pode-se dissolver o precipitado formado por adição de gotas de
HCl e reprecipitá-lo por adição de solução de acetato de sódio.
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19. 1.a. O material deve ser observado
cuidadosamente, cor, odor,
densidade, estrutura cristalina e
solubilidade são informações que
podem ser muito importantes em
alguns instantes da análise.
1.b. Testes com papel de tornassol na
solução da amostra, podem dar
indícios importantes. Uma solução
ácida não deve conter carbonato,
Procedimento de Análise por exemplo.
Alguns caminhos podem ser propostos 1.c. Ensaios de chama e aquecimento
para identifica íons presentes em uma de sais sólidos podem resultar em
amostra desconhecida. Você pode informações importantes.
1.d. Solubilidade da amostra pode
encontrar em livros estes procedimentos
apresentar informações
de análise, porém lembre-se que eles
importantes, mas é necessário
foram feitos para um tipo de amostra
muito cuidado nas observações e
problema. Muitas vezes a sua amostra
ensaios realizados. Lembre-se que
pode ser mais simples, e se você traçar
grande quantidade de amostra
um caminho mais lógico, você gastara
requer grande quantidade de
menos tempo e também evitará
solvente.
resultados "falseados". Porém lembre-se 2. Provas com a substância sólida
que este "caminho" ou andamento de Se a sua amostra for sólida, você
análise é uma parte do "método pode testar diretamente com
científico" que você está utilizando no pequenas porções: carbonato,
problema "análise de cátions e ânions" amônio e acetato.
e portanto ele deverá ser 3. Pesquisa de Ânions
fundamentado em informações iniciais Os ânions não identificáveis nas
ou observações experimentais. provas a partir da substância sólida, devem
ser pesquisados no EXTRATO COM
Apresentamos uma sugestão para SODA. Este extrato é preparado, em um
trabalhar uma amostra problema. béquer, com uma pequena porção da
amostra, ao qual adiciona-se 10 ml de
1. Ensaios Preliminares
solução saturada de carbonato de sódio.
19
20. Agita-se bem e aquece-se à ebulição Mg; Ca; Sr e Ba
durante 5 minutos, e filtra-se. Com o filtrado
são feitas as provas dos ânions e com o Em tubo de ensaio, faz-se uma
precipitado, que devem ser os cátions que mistura das soluções dos cloretos (ou
apresentam carbonatos insolúveis, os quais nitrato) desses 4 cátions (no máximo 10
podem ser trabalhados após dissolução gotas de cada solução). Aquece-se essa
com ácido diluído. mistura com cuidado (aproximadamente
60°C) e adiciona-se solução de cloreto de
4. Pesquisa dos cátions amônio e carbonato de amônio até não
Existem duas possibilidades, a haver mais formação de precipitado,
amostra pode ser solúvel ou muito pouco mantendo-se a temperatura a 60oC durante
solúvel em ácido clorídrico diluído alguns minutos. Em seguida centrifuga-se
(apresenta resíduo). Em ambos os casos, durante 2-3 minutos. O precipitado deve ser
um pouco da amostra deve ser extraído lavado com duas pequenas porções de
duas vezes com pequenos volumes de água quente contendo carbonato de
ácido clorídrico diluído, uma ou duas vezes amônio. O filtrado e as águas de lavagens
com ácido clorídrico concentrado à ebulição são reunidos em um béquer e evaporados a
se necessário, separando-se os extratos cerca de 2 ml. Com parte dessa solução
por filtração. A reunião destes extratos faz-se a identificação do magnésio.
constitui o que chamaremos de extrato O precipitado dos carbonatos é
clorídrico. Se ele ficar muito turvo, deve-se dissolvido pela adição, do menor volume
diluir ao dobro com água destilada, filtrar e possível, de ácido acético diluído quente
concentrar ao volume original. A análise (50-60°C). essa solução deve ser
dos cátions é feita neste extrato clorídrico. tamponada pela adição de solução de
Se a amostra apresentar resíduo, acetato de sódio (volume mais ou menos
este deve ser tratado por FUSÃO igual ao do ácido acético adicionado
ALCALINA. Sendo que no filtrado faz-se a previamente) e igual volume da solução de
pesquisa de ânions (quais?), e no resíduo dicromato de potássio. Aquece-se durante
.após a lavagem com água destilada alguns minutos e centrifuga-se quando frio.
quente, e dissolução com ácido clorídrico Dissolve-se parte do precipitado em ácido
diluído, pesquisa-se os cátions possíveis clorídrico diluído e faz-se a prova de
(quais?). coloração a chama, a fim de confirmar a
presença de bário.
ssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssss
SEPARAÇÃO DOS CATIONS DO Com solução de onde foi separado o
GRUPO II precipitado amarelo, repete-se o tratamento
com hidróxido e carbonato de amônio, nas
20
21. condições já indicadas. Centrifuga-se e Com o precipitado branco faz-se a prova de
lava-se com água contendo carbonato de coloração a chama a fim de confirmar a
amônio, até o precipitado ficar branco. presença de estrôncio. O filtrado, que deve
Dissolve-se o precipitado com o menor ser acético, é tratado, à ebulição, com cerca
volume possível de ácido acético diluído de 1 ml de solução de oxalato de amônio.
quente. Leva-se essa solução à ebulição e Deixa-se esfriar e centrifuga-se. Com o
adicionam-se cerca de 2 ml da solução de precipitado executa-se a prova de
sulfato de amônio, aquece-se, alcaliniza-se coloração a chama para confirmar a
com hidróxido de amônio e centrifuga-se. presença de cálcio
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO
Ca2+ Sr2+ Ba2+ Mg2+
HCl depois NH4OH e (NH4)2CO3
CaCO3 SrCO3 BaCO3 Mg2+
HAc (NH4)2HPO4 + NH4OH
Ca2+ Sr2+ Ba2+
MgNH4PO4.6H2O
K2Cr2O7
Ca2+ Sr2+ BaCrO4
NH4OH + (NH4)2CO3
CaCO3 SrCO3
HAc
Ca2+ Sr2+
(NH4)2SO4
Ca2+ SrSO4
(NH4)2C2O4
CaC2O4
21
22. IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO III
Ni+2 ; Co+2 ; Fe+2 ; Mn+2 ; Cr+3 ; Al+3 ; Zn+2 ; Fe+3
(Grupo Sulfeto de Amônio)
Níquel
a) Sulfeto de amônio : Ni2+ + S2- NiS
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( use
nitrato de níquel ) ,adicione em seguida solução de sulfeto de amônio. Obtêm-se um
precipitado de cor negra.
OBS 1: o precipitado negro é insolúvel em ácidos diluídos
OBS 2: solubiliza em ácido acético a quente
OBS 3: solubiliza em ácido nítrico concentrado :
3NiS + 8 H+ + 2 NO3- 3 Ni+2 + 3 S↓ + 2 NO↗ + 4 H2O
OBS 4: solubiliza em peróxido de hidrogênio :
NiS ↓+ 2 H+ + H2O2 Ni+2 + S↓ + 2 H2O
b) Hidróxido de sódio : Ni2+ + 2OH- Ni(OH)2↓
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( use nitrato
de níquel ) ,adicione em seguida solução de hidróxido de sódio. Observa-se um precipitado
de cor esverdeada ,insolúvel em excesso de reagente.
OBS 1: o Ni(OH)2 é solúvel em hidróxido de amônio ou em sais de
amônio devido a formação de complexo amoniacal.
OBS 2: O hidróxido de níquel não se oxida por ebulição ao ar nem pela
adição de peróxido de hidrogênio, mas sim pelo hipoclorito de
sódio. REAÇÃO QUÍMICA:
Ni2+ + 2OH- Ni(OH)2↓
(esverdeado)
Ni(OH)2↓ + H2O + NaClO 2Ni(OH )3↓ + Na+ + Cl-
(preto)
22
23. b) Dimetilglioxima
OH O
CH3C = NOH CH3C = N N = C-CH3
2 + Ni+2 + 2NH4OH Ni + 2NH4+
CH3C = NOH CH3C = N N = C-CH3 +2H2O
O O
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema, adicione
gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima, gotas de hidróxido de amônio. Deverá ocorrer
formação de precipitado floculoso avermelhado de dimetilglioxima níquel.
OBS 1 : pode-se catalisar a reação por aquecimento, principalmente
por se tratar de soluções diluídas.
OBS 2 : a dimetilglioxima níquel se forma em meio amoniacal.
OBS 3: em meio ácido a reação não se processa, pois a DMG é um ácido
fraco e o complexo acaba sendo destruído.
OBS 4: deve-se evitar excesso de hidróxido de amônio, o que
acarretaria na formação do complexo amoniacal de níquel.
OBS 5 : Interferentes: Fe+2 ; Bi+3 e Co+2 , quando em quantidades
superiores a do níquel.
Cobalto
a) Sulfeto de amônio : Co2+ + S2- CoS ↓
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( use nitrato
de cobalto ) ,adicione em seguida solução de sulfeto de amônio. Obtêm-se um precipitado de
cor negra.
OBS 1: o ppt preto de CoS é insolúvel em ácido clorídrico diluído
OBS 2: o ppt solubiliza em HNO3 concentrado . REAÇÃO QUÍMICA :
3 CoS ↓+ 8 H+ + 2 NO3- 3 Co+2 + 3 S ↓ + 2 NO↗ + 4 H2O
23
24. OBS 3: o ppt solubiliza em solução de ácido acético contendo H2O2.
REAÇÃO QUÍMICA :CoS ↓+ 2H+ + H2O2 Co+2 + S↓+ 2 H2O
b) Hidróxido de amônio : Co2+ + X- + NH4OH Co(OH)X ↓ + NH4+
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( use nitrato
de cobalto ) ,adicione em seguida solução de hidróxido de amônio. Obtêm-se um precipitado
de cor azulada.
OBS 1: caso haja excesso de reativo ou sais de amônio o precipitado
se solubiliza devido a formação de complexo amoniacal de cor
amarela parda que em exposição ao ar avermelha-se.
REAÇÃO QUÍMICA : Co+2 + NO3- + OH- Co (NO3)OH ↓
(azulado)
4 Co (NO3)OH ↓+ 28 NH OH
4 + O2 4 [ Co(NH3)6 ] (OH )3 + 4 NH4NO3 + 22 H2O
(amarelo pardoavermelhado)
c) Hidróxido de sódio : Co2+ + X- + OH- Co(OH)X↓
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( use nitrato
de cobalto ) ,adicione em seguida solução de hidróxido de sódio. Inicialmente obtêm-se um
precipitado gelatinoso de cor azul.
OBS 1: fervendo-se a solução ou adicionando excesso de reativo o sal
básico se transforma em hidróxido de cobalto de cor levemente
avermelhada. REAÇÃO QUÍMICA : Co(NO3)OH + OH- exc. Co(OH )2
OBS 2: aquecendo o precipitado na presença de ar obtêm-se hidróxido
de cobalto III de cor castanha. REAÇÃO QUÍMICA:
2Co(OH )2 + 1/2O2 + H2O 2Co(OH )3
d) Tiocianato de amônio. : Co2+ + 4SCN- [Co(SCN)4]2-
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( use nitrato
de cobalto ) ,adicione em seguida solução concentrada de tiocianato de amônio ( ou alguns
cristais ),mais 10 gotas de álcool amílico. Obtêm-se uma coloração de cor azul na fase
alcoólica devido a formação de um íon complexo de cobaltotiocianato.
OBS 1: interferente: Fe III, que pode ser mascarado com solução de
fluoreto de sódio formando um complexo estável de [ FeF6 ]-3
24
25. Manganês
a) Sulfeto de amônio : Mn2+ + S2- MnS ↓
PROCEDIMENTO: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas da solução problema ( use nitrato de
manganês II ), em seguida coloque gotas de sulfeto de amônio. Deverá formar-se um
precipitado de cor rósea.
OBS1: precipitado de MnS é facilmente solúvel em ácidos diluídos.
b) Hidróxido de sódio : Mn2+ + 2NaOH Mn(OH)2 ↓ + 2 Na+
PROCEDIMENTO: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas da solução problema ( use nitrato de
manganês II ), em seguida coloque gotas de hidróxido de sódio. Deverá formar-se um
precipitado de cor branca.
OBS1: o precipitado de hidróxido de manganês II é insolúvel em
excesso de reativo.
OBS2: o precipitado em contato com ar sofre oxidação apresentando cor
castanha. REAÇÃO QUÍMICA:
4 Mn(OH)2 ↓+O 2 + 2H2O 4 Mn(OH)3
2 Mn(OH)2 ↓+O 2 2 H2MnO3
OBS3: caso utilizemos hidróxido de amônio como reagente precipitante
ocorrerá precipitação parcial de hidróxido de manganês, que é
solúvel em sais de amônio.
c) Dióxido de chumbo em meio ácido. Reação de Volhard.
2Mn2+ + 5PbO2(s) + 4H+ 2MnO4- + 5Pb2+ + 2H2O
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução a analisar, adicione um
pouco de dióxido de chumbo sólido e 15 gotas de ácido nítrico concentrado. Aqueça a
mistura. Deixe esfriar. O excesso de dióxido de chumbo deverá decantar. Na fase líquida
deverá aparecer uma coloração violeta, indicando a presença do manganês.
OBS1: a solução não deve conter redutores, como os íons cloretos etc.
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26. REAÇÀO QUÍMICA: 2MnO4- + 16 H+ + 10 Cl- 2 Mn+2 + 8H2O + 5 Cl2↗
OBS2: deve-se evitar excesso de íons Mn+2, pois este pode reduzir o
MnO4- formado até MnO(OH)2 . REAÇÀO QUÏMICA:
2MnO4- + 3 Mn+2 + 7H2O 5 MnO(OH)2 + 4 H+
d) Reação com bismutato de sódio :
2Mn2+ + 5 BiO3- + 14H+ 2MnO4- + 5Bi3+ + 7 H2O
PROCEDIMENTO: Coloque uma gota a analisar sobre uma placa de vidro, adicione uma gota de
ácido nítrico concentrado e uma pitada de bismutato de sódio. Deverá aparecer uma coloração
púrpura devido a formação do ácido permangânico.
OBS 1: reação química realizada a frio, sendo que o excesso de
manganês não interfere na reação.
Zinco
a) Sulfeto de amônio : Zn2+ + S2- ZnS↓
PROCEDIMENTO: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas da solução problema,em seguida
sulfeto de amônio.Ocorrerá formação de um precipitado branco.
OBS 1 : precipitado de ZnS é insolúvel em ácido acético
OBS 2 : precipitado de ZnS apresenta-se solúvel frente ao ácido
clorídrico. REAÇÃO QUÍMICA: ZnS ↓+2H +
Zn+2 + H2S↗
b) Hidróxido de sódio : Zn2+ + OH- Zn(OH)2↓
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema, em seguida
gotas de hidróxido de sódio. Ocorrerá formação de um precipitado branco .
OBS 1: precipitado de hidróxido de zinco é solúvel em excesso de
reativo e em ácidos diluídos. REAÇÀO QUÏMICA:
Zn(OH)2 + 2 OH- Zn(OH)4-2
OBS 2: Se a reação for realizada em presença de hidróxido de amônio,o
precipitado será branco, solubilizará em excesso de reativo
devido a formação de complexo amoniacal. REAÇÀO QUÏMICA:
Zn(OH)2 + 4 NH3 [ Zn ( NH3 )4 ]+2
c) Difenilcarbazona (Ditizona):
C6H5N==NC(S)NHNHC6H5 Zn(C6H5N==NC(S)NHNHC6H5)2
PROCEDIMENTO: Pegue uma fita pequena de papel de filtro, umideça com 5 gotas de sua
solução problema,adicione uma gota de hidróxido de sódio. Contorne a mancha úmida
formada com solução de ditizona clorofórmica, utilizando-se de um tubo capilar ou conta
26
27. gotas. Se íons zinco estiver presente formar-se-a um anel de cor rósea.
OBS 1: caso a solução problema não tenha zinco, a mancha tornar-se-a
amarela, própria da ditizona em meio alcalino.
Ferro(II)
a) Sulfeto de amônio : Fe2+ + S2- FeS ↓ ( preto )
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema, em seguida
adicione sulfeto de amônio. Deve formar um precipitado de cor preta.
OBS 1: o precipitado FeS é facilmente solúvel em ácido clorídrico
diluído. REAÇÃO QUÍMICA : FeS ↓ + 2 H+ Fe+2 + H2S ↗
b) Hidróxido de sódio : Fe2+ + 2 NaOH Fe(OH)2 ↓+ 2 Na+
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema, em seguida
adicione hidróxido de sódio. Haverá formação de um precipitado branco esverdeado de
hidróxido de ferro II.
OBS1: este hidróxido de ferro II é insolúvel em excesso de reativo.
OBS2: este hidróxido de ferro II em presença de ar atmosférico é
oxidado formando hidróxido de ferro III, cuja cor é
avermelhada. REAÇÃO QUÍMICA: 4 Fe( OH )2 ↓ + 2H2O + O2 4 Fe ( OH )3
OBS3: se utilizarmos no processo de precipitação hidróxido de amônio,
poderá não haver formação de precipitado, visto a
possibilidade de termos íons amônio em excesso.
c) Ferricianeto de potássio : 3 Fe2+ + 2 [Fe(CN)6]3- Fe3[Fe(CN)6]2
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema e adicione
solução de ferricianeto de potássio. O precipitado obtido é de cor azul escuro , conhecido
como azul de Turnbull.
OBS 1: esse precipitado é dissolvido em presença de álcalis como
hidróxido de sódio ou potássio. REAÇÃO QUÍMICA :
Fe3[Fe(CN)6]2 + 6 OH- 2 [Fe(CN)6]3- + 3 Fe (OH )2 ↓
Ferro(III)
a) Sulfeto de amônio : 2Fe3+ + 3S2- Fe2S3↓
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( FeCl3) e
27
28. adicione solução de sulfeto de amônio. O precipitado obtido é de cor preta de sulfeto férrico.
OBS 1: este ppt é sol. em HCl dil., ocorrendo reação de redução de
ferro III para ferro II. REAÇÃO QUÍMICA : Fe2S3 ↓ + 4 H+ Fe+2 + S + 2 H2S↗
3+
b) Hidróxido de sódio : Fe + 3OH- Fe(OH)3 ↓
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use cloreto de
ferro III ) e adicione solução de hidróxido de sódio. O precipitado obtido é de cor .vermelho
castanho de hidróxido férrico.
OBS1: este precipitado é insolúvel em presença de excesso de reativo,
este fator é o que o diferencia do alumínio e cromo
OBS2: o processo de precipitação semelhante também ocorre utilizando
hidróxido de amônio.
c) Ferrocianeto de potássio: 4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ ( azul intenso )
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use cloreto de
ferro III ) e adicione solução de ferrocianeto de potássio. O precipitado obtido é de cor azul
intenso, também chamado de azul da Prússia.
OBS1 : este precipitado é insolúvel em ácido clorídrico diluído
OBS2 : este ppt é sol. Em HCl conc., hidróxidos alcalinos ou quando
trabalhamos com excesso de precipitante.
d) Tiocianato : Fe3+ + 6SCN- [Fe(SCN)6]-3
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use cloreto de
ferro III ) e adicione ácido clorídrico diluído mais tiocianato de amônio. O precipitado obtido é
de cor vermelha intensa indica a presença de ferro III.
OBS1: caso a concentração de ferro III seja baixa, podemos adicionar
um pouco de éter. O complexo formado é solúvel em éter, o que
acarreta formação de coloração vermelha na camada etérea.
Alumínio
a) Sulfeto de amônio : Al3+ + 3S2- + 3H2O Al(OH)3 ↓+ 3HS-
28
29. PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato de
alumínio ) e adicione sulfeto de amônio. O precipitado obtido é de cor branca gelatinosa .
b) Hidróxido de sódio : Al3+ + 3OH- Al(OH)3↓
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato de
alumínio ) e adicione hidróxido de sódio. O precipitado obtido é de cor branca gelatinoso.
OBS1 : este precipitado é solúvel em excesso de reativo, e em ácidos.
OBS2 : por ocasião de adição de hidróxido de amônio, o hidróxido de
alumínio formado é pouco solúvel em excesso de reativo.
c) Alizarina : [Al(OH)3]x + Aliz- [Al(OH)3]x-1 . Al-(OH)2(Aliz) + OH-
laca vermelha de alumínio-alizarina
PROCEDIMENTO: Obter o hidróxido de alumínio ( como descrito acima ) em um tubo de ensaio
e adicionar gotas de alizarina. Formar-se-a uma laca vermelha de alizarinato de alumínio.
OBS1: são interferentes : Fe+3 ; Cr+3 ; Mn+2 e outros. Estes, podem ser
evitados tratando a solução com ferrocianeto de potássio.
Crômio
3+
a) Sulfeto de amônio : Cr + 3S2- + 3H2O Cr(OH)3 ↓ + 3HS-
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato de
crômio) e adicione sulfeto de amônio. O precipitado obtido é de cor verde acinzentado.
b) Hidróxido de sódio : Cr3+ + 3OH- Cr(OH)3 ↓
29
30. PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato de
crômio) e adicione hidróxido de sódio. O precipitado obtido é de cor verde acinzentado.
OBS1: o precipitado é solúvel em excesso de reativo devido a formação
de tetrahidroxicromiato. REAÇÃO QUÍMICA: Cr3+ + 3OH- Cr(OH)3 ↓
Cr(OH)3 + OH- Cr(OH)4-
OBS2 : se utilizarmos NH4OH ,obteremos o mesmo hidróxido mas
apresentando solubilidade em excesso de reativo, devido a
formação de complexo amoniacal que apresenta cor violeta ou
rosada. O ppt pode ser obtido pelo aquecimento da solução.
REAÇÃO QUÍMICA : Cr(OH)3 + 6 NH4OH [ Cr (NH3 )6 ] ( OH )3 + 6 H2O
PROCEDIMENTO DE ANÁLISE
SEPARAÇÃO DOS CATIONS : FERRO, MANGANÊS, ALUMÍNIO, CRÔMIO, ZINCO,
NÍQUEL E COBALTO
Em um béquer de 50 ml preparar amônio (1 + 9) aquecida, contendo um
uma mistura adicionando-se 20 gotas de pouco de sulfeto de amônio.
solução dos seguintes nitratos: Fe(NO3)3, O precipitado: Deve ser
Al(NO3)3, Cr(NO3)3, Ni(NO3)2, Co(NO3)2, imediatamente transferido para uma
Mn(NO3)2 e Zn(NO3)2. cápsula e tratado com ácido clorídrico
Aquece-se à ebulição e adiciona-se diluído. Agita-se primeiramente a frio,
hidróxido de amônio até o meio ficar aquecendo-se depois ligeiramente entre 30
ligeiramente básico. Junta-se solução de e 40°C, até, não haver mais
sulfeto de amônio até que a precipitação desprendimento de H2S. Filtra-se e lava-se
tenha sido quantitativa, mantendo-se a o precipitado de quatro a cinco vezes com
temperatura a cerca de 60°C durante 10 água.
minutos. Filtra-se e lava-se o precipitado de No filtrado: Ferve-se para eliminação
quatro a cinco vezes com pequenas de H2S e procede-se a separação dos íons
porções de solução diluída de cloreto de Fe3+, Mn2+, Al3+ , Zn2+ e Cr3+ (*).
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31. O precipitado: Deve ser transferido se as provas de identificação do ferro (III).
para uma cápsula e tratado, a quente, com Com outra porção procede-se a
o menor volume possível de ácido nítrico identificação do manganês.
diluído. Evapora-se em banho-maria até No filtrado: Separados o ferro e o
secagem. Trata-se com um mínimo de água manganês, o filtrado é acidulado com ác.
e procedem-se as identificações dos íons clorídrico diluído e depois de tratado com
Ni2+ e Co2+ , diretamente sem separação. excesso de hidróxido de amônio é aquecido
(*) Separação de Zinco, Manganês, à ebulição. Filtra-se e lava-se com água
Ferro, Alumínio e Crômio quente contendo hidróxido de amônio. No
A solução ác. clorídrica contendo os precipitado branco, identifica-se o alumínio.
cátions em estudo, tratada com hidróxido Ao filtrado adiciona-se ácido acético,
de sódio em excesso e gotas de água acetato de sódio e cloreto de bário, aquece-
oxigenada é aquecida à ebulição durante 5 se e filtra-se o precipitado amarelo que se
minutos. Filtra-se ainda quente e lava-se forma. No filtrado da separação
com água quente, abandonando as águas identifica-se também o zinco.
de lavagem.
O precipitado: Estes cátions podem
ser identificados diretamente no precipitado,
sem necessidade de separação prévia.
Com uma porção do precipitado, executam-
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO
Fe2+ Fe3+ Mn2+ Al3+ Cr3+ Zn2+ Ni2+ Co2+
NH4OH + (NH4)2S
FeS Fe2S3 Al(OH)3 Cr(OH)3 MnS ZnS CoS NiS
HCl
Fe3+ Mn2+ Al3+ Cr3+ Zn2+ CoS NiS
NaOH + H2O2
Fe(OH)3 MnO(OH)2 [Al(OH)4]- CrO42- [Zn(OH)4]2-
31
32. Al3+ Cr2O72- Zn2+
NH4OH
Al(OH)3 CrO42- [Zn(NH3)6]2+
HAc + NaAc + BaCl2
BaCrO4 Zn2+
IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO IV
Hg+2, Bi+3, Cd+2 ,Cu+2 e Pb+2
(Grupo do Ácido Sulfídrico)
Bismuto
a) Sulfeto de hidrogênio : 2Bi3+ + 3H2S Bi 2S3 ↓
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato de
bismuto ) passe uma corrente de sulfeto de hidrogênio ( ou adicione tioacetamida ). Formar-se-
a um precipitado acastanhado.
OBS1: o precipitado é solúvel em ácido clorídrico concentrado e em
ácido nítrico diluído a quente. REAÇÕES QUÍMICAS:
Bi2S3 ↓ + 6HCl 2Bi3+ + 6Cl- + 3H2S
Bi2S3↓ + 8H+ + 2NO3- 2Bi3+ + 3S ↓ + 2NO ↗ + 4H2O
b) Hidróxido de sódio : Bi3+ + 3OH- Bi(OH)3 ↓
32
33. PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ,adicione
solução de hidróxido de sódio em excesso. Ocorrerá formação de hidróxido de bismuto de cor
branca.
OBS1: se utilizarmos hidróxido de amônio o mesmo acontecerá.
c) Estanito de sódio :
PROCEDIMENTO: Coloque num tubo de ensaio a solução a analisar, adicione hidróxido de sódio
em excesso. Coloque pequena quantidade de estanito de sódio ou cloreto estanoso. Ocorre
precipitação de bismuto metálico de cor negra.
OBS: REAÇÕES QUÍMICAS: : Bi3+ + 3OH- Bi(OH)3↓
2Bi(OH)3 ↓ + SnO22- 2Bi°↓ + 3SnO32- + 3H2O
Cádmio
a) Sulfeto de hidrogênio : Cd2+ + H2S CdS ↓
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato de
cádmio ) passe uma corrente de sulfeto de hidrogênio ( ou adicione tioacetamida ).
Formar-se-a um precipitado de cor amarela.
OBS1: o sulfeto de cádmio é solúvel em ácido nítrico diluído a quente
e em ácido clorídrico. REAÇÕES QUÍMICAS:
CdS↓ + 8H+ + 2NO3- Cd+2 + 3S↓ + 2 NO ↗ + 4 H2O
CdS ↓ + 6 HCl CdCl4-2 + H2S↗ + 2 Cl-
b) Hidróxido de sódio : Cd2+ + 2OH- Cd(OH)2 ↓
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato de
cádmio ) e adicione hidróxido de sódio. Formar-se-a um precipitado de cor branca.
OBS1: o hidróxido de cádmio formado é insolúvel em excesso de reativo,
porém solúvel em ácidos.
OBS2: se utilizarmos hidróxido de amônio obteremos o mesmo
33
34. precipitado, porém solúvel em excesso de reativo, devido a
formação de complexo amoniacal, incolor. REAÇÃO QUÍMICA:
Cd(OH)2 ↓ + 4 NH4OH [ Cd ( NH3 )4 ]+2 + 2 OH- + 4 H2O
Cobre
a) Sulfeto de hidrogênio : Cu2+ + H2S( ou tioacetamida) CuS↓ + 2H+
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato de
cobre ) e adicione gotas de ácido clorídrico diluído e tioacetamida. Formar-se-a um precipitado
de cor preta de sulfeto de cobre.
OBS1: solúvel em ácido nítrico diluído a quente. REAÇÃO QUíMICA :
CuS↓ + 8H+ + 2NO3- 3Cu+2 + S ↓ + 2NO ↗ + 4H2O
b) Hidróxido de sódio : Cu2+ + 2OH- Cu(OH)2 ↓
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato de
cobre ) e adicione gotas de hidróxido de sódio. Formar-se-a um precipitado de cor azul
gelatinoso de hidróxido de cobre II .
OBS1: o precipitado azul gelatinoso quando aquecido transforma-se CuO
de cor preta. REAÇÃO QUÍMICA: Cu2+ + 2OH- Cu(OH)2 ↓
Cu(OH)2 ↓ ---> CuO ↓ + H2O
OBS2: Utilizando NH4OH as mesmas reações químicas acima ocorrem,porém o
excesso de hidróxido de amônio solubiliza o precipitado devido a
formação de complexo tetra-amin cobre, de coloração azul intensa.
-
Cu2+ + 2OH Cu(OH)2 ↓ + 2NH4+
Cu(OH)2 ↓ + 4NH4OH [ Cu ( NH3 )4 ]+2 (Azul intenso) + 2OH- + 4H2O
c) Iodeto de potássio : 2Cu2+ + 4 I- 2CuI ↓ + I2
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato de
cobre ) e adicione gotas de iodeto de potássio. Formar-se-a um precipitado de cor branca de
Iodeto de cobre I e separação de iodo.
34
35. Chumbo
a) tiacetamida ou ácido sulfídrico: Pb+2 + S-2 PbS ↓
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato de
chumbo ) e adicione gotas de tiacetamida. Formar-se-a um precipitado de cor preta solúvel
em ácido nítrico diluído a quente. REAÇÃO QUÍMICA: Pb+2 + S-2 PbS ↓
PbS ↓ + 8H+ + 2NO3- Pb+2 + 2NO ↗ + 3S ↓ + 4H2O
b) hidróxido de sódio : Pb+2 + 2OH- Pb(OH)2 ↓
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato
de chumbo ) e adicione gotas de hidróxido de sódio. Formar-se-á um precipitado de cor
branca, solúvel em excesso de reativo. REAÇÃO QUÍMICA:
Pb(OH)2 ↓ + 8H+ + 2NO3- Pb+2 + 2NO↗ + 3S↓ + 4H2O
OBS1: se utilizarmos hidróxido de amônio o mesmo ocorrerá, porém
insolúvel em excesso de reativo.
c) cromato de potássio : Pb+2 + CrO4-2 PbCrO4 ↓
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato de
chumbo ) e adicione gotas de cromato de potássio. Formar-se-á um precipitado de cor
amarela, solúvel em álcalis cáusticos. REAÇÃO QUÍMICA : Pb+2 + CrO4-2 PbCrO4↓
Obs: PbCrO4 ↓ + 4 OH- PbO2-2 + CrO4-2 + 2H2O
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PROCEDIMENTO DE ANÁLISE
SEPARAÇÃO DOS CATIONS : MERCÚRIO(II), CHUMBO, BISMUTO, CÁDMIO E COBRE
A solução contendo os cátions de cobre e cerca de 10% de ácido clorídrico
mercúrio(II), chumbo, bismuto, cádmio, concentrado., com um volume de cerca de
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36. 10 ml deve ser colocada em um frasco cápsula e adiciona-se cerca de 2 ml de
erlenmeyer de 200 ou 250 ml, munido de água régia (3 vol. ác. clorídrico conc. + 1
um sistema próprio para introdução de vol. de ác. nítrico concentrado). Aquece-se
gases. Aquece-se a solução à ebulição, até à dissolução dos sulfetos, dilui-se ao
liga-se ao gerador de H2S e faz-se passar dobro com água e filtra-se para separar o
uma corrente de gás, com a saída de enxofre. Nessa solução identifica-se o
segurança do frasco aberta, durante alguns mercúrio(II), pelas provas já indicadas. Ao
segundos no início, fechando-a em seguida filtrado do tratamento com ácido nítrico,
e diminuindo a intensidade da corrente de adicionam-se cerca de 5 ml de ácido
H2S. Após 1 minuto, interrompe-se a sulfúrico diluído e evapora-se até
introdução de gás e adiciona-se um volume desprendimento de vapores brancos.
de água quente igual ao original, Deixa-se esfriar, adiciona-se ácido sulfúrico
introduzindo novamente H2S. Esta diluído e filtra-se após 15 minutos. O
operação deve ser feita duas vezes, isto é, precipitado deve ser dissolvido, para a
a solução original deverá ser diluída ao identificação do chumbo, como já indicado.
triplo. Com uma pequena porção da Ao filtrado do tratamento com ácido
solução sobrenadante, faz-se uma prova sulfúrico, adiciona-se hidróxido de amônio
com água de H2S, para certificar-se de que em excesso e filtra-se.
a precipitação foi quantitativa; em caso Identifica-se o bismuto, no
contrário, deve-se adicionar mais água precipitado, com estanito de sódio,
quente e passar H2S por mais 5 minutos. adicionando o reagente sobre o filtro. O
Após a precipitação, deixa-se repousar a filtrado amoniacal de cor azul devido a
cerca de 50°C durante 10 minutos. Filtra-se presença de cobre, deve ser tratado com
o precipitado dos sulfetos e lava-se, de solução de (NH4)2S. Filtra-se o precipitado
quatro a cinco vezes, com água quente. O formado e trata-se com H2SO4 diluído (1:1),
precipitado deve ser imediatamente em uma cápsula, a quente. Decanta-se o
transferido para uma cápsula e tratado com líquido sobrenadante, neutraliza-se com
cerca de 5 ml de ácido nítrico (2 vol. dil. + 1 amônia e adiciona-se (NH4)2S; um
vol. conc.) e aquecido entre 40-50°C, precipitado amarelo indica a presença de
durante 5 minutos. Dilui-se, filtra-se e lava- cádmio.
se. Transfere-se o precipitado para uma
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ESQUEMA DE SEPARAÇÃO
Hg2+ Pb2+ Bi3+ Cu2+ Cd2+
HCl + H2S
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37. HgS PbS Bi2S3 CuS CdS
HNO3
HgS Pb2+ Bi3+ Cu2+ Cd2+
H2SO4
PbSO4 Bi3+ Cu2+ Cd2+
NH4OH
Bi(OH)SO4 [Cu(NH3)4]2+ [Cd(NH3)6]2+
(NH4)2S
CuS CdS
H2SO4
CuS Cd2+
REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO ÂNIONS
Cloreto
a) Íon prata : Cl- + Ag+ AgCl ↓
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas de solução a ser analisada ( use
cloreto de sódio ), adicione ácido nítrico diluído ( verifique se o meio está ácido com papel de
tornassol ) e em seguida adicione gotas de nitrato de prata. Haverá formação de cloreto de
prata de cor branca caseosa que escurece sob a ação da luz.
OBS1: o precipitado de cloreto de prata solubiliza em presença de
excesso: hidróxido de amônio, cianeto de potássio, tiossulfato
de sódio formando complexos solúveis e estáveis. Exemplo:
AgCl ↓ + 2NH4OH Ag(NH3 )2+ + Cl- + H2O
OBS2: o cloreto de prata pode ser reprecipitado por adição de ácido
nítrico. REAÇÕES QUÍMICAS:
Cl- + Ag+ AgCl ↓
Brometo
a) Íon prata (meio ácido) : Br- + Ag+ AgBr ↓
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas de solução a ser analisada ( use
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38. brometo de potássio ) e em seguida adicione gotas de nitrato de prata. Haverá formação de
brometo de prata de cor amarelo pálido, caseoso .
OBS1: o precipitado é insolúvel em ácido nítrico diluído; insolúvel
em solução de hidróxido de amônio diluído ,porém dissolve-se em
solução concentrada. O precipitado é ainda solúvel em cianeto
de potássio e tiossulfato de sódio por formar complexos
estáveis em solução. REAÇÕES QUÏMICAS:
AgBr + 2NH3 [ Ag ( NH3 )2 ] Br
AgBr + 2CN- [ Ag ( CN )2 ]- + Br-
Iodeto
a) nitrito de sódio (meio ácido) : 2 I- + 2 NO2- + 4H+ → I2 ↓ + 2NO ↗ + 2H2O
PROCEDIMENTO: Coloque uma gota da solução problema sobre um vidro de relógio, adicione
uma gota de solução de amido e uma gota de solução de nitrito de sódio. Adicione ainda uma
gota de ácido sulfúrico. Ocorre oxidação do íon iodeto à iodo livre, que se reconhece pelo
aparecimento de coloração azul intenso, devido a formação de complexo de iodo com amido.
OBS: ao aquecer a solução cuja equação química se encontra acima, a
coloração desaparece, porém ao esfriar-se a coloração reaparece.
Sulfato
a) íon bário : SO42- + Ba2+ BaSO4 ↓
PROCEDIMENTO: Coloque 10 gotas de sulfato de sódio em um tubo de ensaio,gotas de ácido
clorídrico diluído e a seguir gotas de cloreto de bário.Formará um precipitado branco de sulfato
de bário.
Carbonato
a) Ácidos diluídos : CO32- + 2H+ H2CO3 H2O + CO2
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39. PROCEDIMENTO: Coloque no tubo A a substância a ser analisada ( use carbonato de sódio sólido
) e aproximadamente 10 gotas de ácido clorídrico diluído. No tubo B coloque solução de
hidróxido de bário ( água de barita ). Aqueça o tubo A cuidadosamente,de modo que o líquido
nele contido não passe para o tubo B. Na presença de carbonato, observaremos formação de
uma película leitosa sobre o líquido contido no tubo B, ou turvação da solução.
A B
OBS1: o íon carbonato é um ânion do ácido fraco H2CO3 instável, que se
decompõe em CO2 e H2O . Dentre os carbonatos neutros, são
solúveis em água apenas os de sódio, potássio e amônio.
Acetato
a) Ácido sulfúrico diluído : CH3COO- + H+ CH3COOH
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio dicionar 10 gotas de acetato de sódio, em seguida
dicionar ácido clorídrico diluído. Deverá ser sentido o odor característico de ácido acético
formado.
Nitrato
a) Difenilamina (C6H5.NH.C6H5) : NO3-
PROCEDIMENTO: Coloque sobre um pedaço de papel de filtro 1 gota da solução problema, 1
gota de solução sulfúrica de difenilamina. Aparecerá um azul intenso , indicando a presença
do ânion NO3- .
OBS1: a reação química sofre interferência de vários agentes oxidantes.
Fosfato
a) Íon prata : PO43- + 3Ag+ Ag3PO4 ↓
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use fosfato
de amônio ), em seguida gotas de nitrato de prata. Aparecerá um precipitado amarelo de
fosfato de prata, que é solúvel em hidróxido de amônio ( por formar um complexo estável em
solução ) e ácido nítrico.
39
40. REAÇÃO QUÍMICA: PO43- + 3Ag+ Ag3PO4 ↓ + 6NH4OH 3 [ Ag (NH3 )2]+ + PO43- + 6H2O
Tiossulfato
a) Solução de I2
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas de solução de tiossulfato de sódio,
seguindo-se solução de iodo. O iodo é descorado pela solução de tiossulfato, com formação
de tetrationatos. REAÇÃO QUÍMICA: I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-
Sulfeto
a) nitroprussiato de sódio
PROCEDIMENTO : Em um pedaço de papel de filtro coloque uma gota da solução problema,uma
gota de hidróxido de amônio, e adicione uma gota de nitroprussiato de sódio. Deverá aparecer
coloração violeta. REAÇÃO QUÍMICA :
S-2 + Na 2 [ Fe (CN )5 NO ] Na 2 [Fe (CN )5 NOS ]-2
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