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TECNOLOGÍA DE
 MEMBRANAS
CTM – TECNOLOGÍA DE MEMBRANAS

Los procesos de membranas son una tecnología emergente que está siendo cada vez más
importante en nuestra sociedad.

Después de más de 60 años de rápido crecimiento y desarrollo, podemos encontrar la tecnología de
membranas en numerosas aplicaciones industriales, como por ejemplo:

           Purificación del agua
           Desalación de agua marina y salobre
           Recuperación de aguas residuales
           Procesos industriales del campo de la alimentación y bebidas
           Separación de gases y vapores
           Conversión y almacenaje de energía

En la Fundació CTM Centre Tecnològic, se han desarrollado varios métodos para el estudio de la
tecnología de membranas para poder ofrecer al cliente un amplio conocimiento en el campo y poder
resolver satisfactoriamente sus dudas y problemas.
ENSAYO DE MEMBRANAS
LABORATORIO – ENSAYO DE MEMBRANAS PLANAS

1. Estudio de membranas planas de Nanofiltración y Osmosis Inversa:

 Celda SEPA CFII (GE Osmonics)

Aplicaciones:

- Estudios comparativos de distintas membranas con el objetivo de seleccionar la
membrana más adecuada para una aplicación concreta.

- Variación y estudio de las principales condiciones de operación de los procesos de
membranas: presión, velocidad lineal y permeabilidad.

- Estudio del rechazo de cualquier ion inorgánico y/o moléculas orgánicas.

- Filtración de muestras reales y sintéticas. Comparación del rendimiento de las
membranas con distintas disoluciones de alimentación.

-Estudio del ensuciamiento de las membranas; fouling inorgánico y fouling orgánico.

-Diseño de procesos a escala real
LABORATORIO – ENSAYO DE MEMBRANAS PLANAS

2. Estudio de membranas de Intercambio iónico:

 Celda PCCell ED 64002 (opción de EDR)

Aplicaciones:

-   Caracterización    de     membranas       de     intercambio   iónico:   medidas   de
selectividad, permselectividad y de resistencia eléctrica.

- Estudio del rendimiento de las membranas a distintas condiciones de operación.

-Filtración de muestras reales y sintéticas. Comparación del rendimiento de las membranas
con distintas disoluciones de alimentación.

-Escalado y diseño del proceso
LABORATORIO – ENSAYO DE MEMBRANAS PLANAS

ENSAYO DE MEMBRANAS DE OSMOSIS
    INVERSA I NANOFILTRACIÓN

                      Celda plana
    P



                                        ENSAYO DE MEMBRANAS DE
                                           INTERCAMBIO IÓNICO
                             Muestras




        pH y conductividad




   Baño termoregulador




                    Agua problema
LABORATORIO – ENSAYO DE MEMBRANAS PLANAS
3. Estudio membranas de microfiltración y ultrafiltración:

 Mecanizado de las celdas experimentales adecuadas según cada aplicación.

Aplicaciones:

- Estudio de la capacidad de depuración de aguas provenientes de un tratamiento
secundario

- Evaluación de las calidad del agua filtrada para su posible reutilización

- Evaluación de la necesidad de UF como pretratamientos para sistemas de NF y/o OI

- Disminución del fouling orgánico y biológico modificando la superficie de las membranas
PLANTA PILOTO – ENSAYO DE MEMBRANAS EN ESPIRAL

                                                            QUF




                                                            QUF




                             CAPACIDADES PLANTA PILOTO:
  Versatilidad: estudio de membranas de UF, NF (4”) y OI (4”)
  Comparación simultanea de membranas comerciales
  Autómata y SCADA para su control y monitorización
  Evaluación de las limpiezas y dosificaciones químicas
  Toma de muestras para el agua de entrada, filtrada y concentrada en los distintos puntos
  Aplicación de distintas condiciones operacionales para estudiar el rendimiento del proceso
PLANTA PILOTO – ENSAYO DE MEMBRANAS EN ESPIRAL

                                                          1. Ultrafiltración como pretratamiento opcional



                                               waste

                                                                  air

                       Sand-Filtered                   UF                                    Backwash    Backwash
                                        UF Pump      membrane           HClO   NaOH   acid                               UF Tank
                       water Tank                                                            Pump        Tank

                                                                                                             F
                                                                                             Stage 1.2



                                                                                                         F                         Stage 2   F



                                                                        Pumps Stage 1                        F
                                                                                             Stage 1.1
                                                                                                                                         F
                                                         Cartridge
2. Limpieza de la UF                                      filters
                                                                                     NF                  F
                                    acid   Na2SO4   antiscalant                   membranes
                       UF Tank                                                                                                     Concentrate


                        F   Flowmeter                                                                                                        Permeate
                                                                                               Intermediate Tank    Pump Stage 2
                            Pressure gauge

                            Valve




                                                3. Addición productos químicos

                                                    4. Nanofiltración o Osmosis Inversa 4”
PLANTA PILOTO – ENSAYO DE MEMBRANAS EN ESPIRAL

1. Estudio de los módulos de membranas de UF

Aplicaciones:

-Evaluación de la productividad de las membranas de UF:
                    * Disminución del caudal o flujo transmembrana
                    * Aumento de la Presión de entrada

- Eficacia de las limpiezas con aire i químicas a contracorriente y su frecuencia optima

- Necesidad de la UF como pretratamiento de la NF o de la OI para aguas de calidad variable

- Calidad del agua UF: parámetros químicos, físicos y biológicos

- Depuración de agua residual con elevada coloración, contenido orgánico y microbiológico

- Estudios para la reutilización de aguas
PLANTA PILOTO – ENSAYO DE MEMBRANAS EN ESPIRAL
2. Estudio de los módulos en espiral

    CALIDAD
    DEL AGUA          PRETRATAMIENTO ?
   DE ENTRADA


Aplicaciones:

- Comparación de distintas membranas comerciales en las mismas                       condiciones
operacionales en función de su rendimiento:
         * Productividad
         * Resistencia al ensuciamiento durante el proceso de filtración
         * Eficacia de la limpiezas
         * Evaluación de la calidad del agua permeada

- Necesidad y tipo de pretratamiento en función de la calidad de agua

- Escalado desde nivel de laboratorio a planta real (planta piloto con dos etapas)

- Evaluación del proceso por etapas y por vasos presurizados (PV) de dos módulos en espiral
AUTOPSIAS DE MEMBRANAS
AUTOPSIAS DE MEMBRANAS

                                Condiciones de operación óptimas
 Para poder disminuir el
FOULING en los procesos         Pretratamiento adecuado               Es necesario conocer el
    de membranas                                                        tipo de fouling que se
                                Limpiezas adecuadas                    producirá y su origen




                                                                              REALIZACIÓN DE
                                                                              UNA AUTOPSIA




                                    Selección del módulo de membrana
                                    Inspección visual externa
              ETAPAS BASICAS        Inspección visual interna
                                    Toma de muestras
                                    Pruebas de caracterización del fouling
AUTOPSIAS DE MEMBRANAS

ETAPA 1. SELECCIÓN DEL MÓDULO                      ETAPA 2. INSPECCIÓN VISUAL

En función de la posición en la que se                            Integridad física del elemento
encuentre el módulo, va a ser más probable                        Estado de la entrada i la salida
                                                       EXTERNA    Existencia de fisuras
encontrar un tipo u otro de fouling.
                                                                  Existencia de efecto telescopio


                                                                  Integridad de las hojas de
                                                                 membrana, feed spacers i
                                                       INTERNA   permeate carriers

                                                                  Estudio del tipo de fouling y su
                                                                 distribución


                                                                       BARRA ESPECIAL PARA
                                                                       REALIZAR AUTOPSIAS
                                             EFECTO TELESCOPIO
AUTOPSIAS DE MEMBRANAS

ETAPA 3. TOMA DE MUESTRA

La membrana se divide en nueve partes para                 1       2      3
poder estudiar bien la distribución del fouling.
                                                           4      5       6
Es muy importante coger la muestra con un
bisturí estéril y cogerla siempre con pinzas.              7      8       9




ETAPA 4. ANÁLISIS
En CTM, se han puesto a punto varias técnicas de análisis para la realización de autopsias:

                              RECUENTO DE MICROORGANISMOS HETERÓTROFOS
                              DYE TEST
                              TEST DE FUJIWARA
                              EXPERIMENTOS DE RECHAZO
                              SEM-EDX
                              ATR-FTIR
AUTOPSIAS DE MEMBRANAS

RECUENTO DE MICROORGANISMOS HETERÓTROFOS

Los microorganismos heterótrofos son aquellos que se alimentan de materia
orgánica, y son presentes a la mayoría de aguas residuales.

Para su análisis, se realiza un recuento en placa utilizando el Agar R2A como medio de
cultivo.

Un análisis de microorganismos heterótrofos positivo, indicará la presencia de materia
orgánica en el depósito analizado.
AUTOPSIAS DE MEMBRANAS

DYE TEST
El Dye Test permite comprobar si una membrana ha perdido su capacidad de filtración.

Utilizando el sistema de filtración para membranas planas, se filtra una disolución de
colorante a una concentración del 0.1%. Si la membrana está en buenas condiciones, el
colorante no debería pasar la membrana, de modo que en el soporte quedará limpio.
Por otra parte, si la membrana está dañada, las moléculas de colorante van a pasar por
la membrana y el soporte quedará teñido.


                                                   Soporte de una membrana nueva
                                                    está limpio




                                                  Soporte de una membrana dañada
                                                   está teñido de colorante
AUTOPSIAS DE MEMBRANAS

TEST DE FUJIWARA

El test de Fujiwara permite saber si la membrana ha sido oxidada debido al contacto
con compuestos halógenos.

Para la realización del test de Fujiwara, se pone un trozo de membrana en una solución
de piridina i NaOH. Si la capa orgánica se vuelve de color rojizo, indica que el test ha
dado positivo.




 Test de Fujiwara positivo:
 la membrana está oxidada                                Test de Fujiwara negativo:
                                                         la membrana no está oxidada
AUTOPSIAS DE MEMBRANAS

                                              A escala de laboratorio  Celda para membranas
                                              planas
EXPERIMENTOS DE RECHAZO
                                              A escala de planta piloto  Módulos en espiral de 4”


ANÁLISIS SEM - EDX
Permite obtener imágenes de elevada resolución de la superficie de las membranas a partir de un
haz de electrones de alta energía.

El SEM puede ir incorporado con un analizador de energía dispersiva de rayos X (EDX) que permite
realizar un análisis de los elementos presentes a la superficie de la muestra.

De ese modo, mediante el análisis de SEM-EDX se puede visualizar y determinar la composición
atómica del ensuciamiento y diseñar medidas paliativas.

ANÁLISIS ATR - FTIR
Comparando las bandas de absorción presentes en los espectros de infrarojo de una membrana
limpia y una membrana sucia, se puede obtener información de la química de los depósitos
formados.
CARACTERIZACIÓN DE
   MEMBRANAS
MICROSCOPIA DE FUERZA ATÓMICA (AFM)

La Microscopia de Fuerza Atómica se utiliza para la determinación de la
rugosidad de la superficie de las membranas. El parámetro de la
rugosidad, es útil porque está relacionado con el ensuciamiento de las
membranas. Como más rugosa es una membrana, más tendencia tendrá a
ensuciarse.
Otro parámetro que se puede determinar a partir de los resultados de AFM es
el diámetro de poro de una membrana.

Se dispone de dos AFM:

- AFM Multimode: scans de 10x10 micras aprox.

- AFM Dimension (Nanoman). scans de hasta 100x100 micras aprox.
MEDIDAS DE POTENCIAL ZETA

La carga superficial tiene una gran influencia en el rechazo i el ensuciamiento de una membrana. Un
parámetro clave para la descripción de la carga superficial de una membrana es el potencial zeta.

Mediante las medidas de potencial zeta se va a poder determinar si una membrana está cargada
negativamente o positivamente en función del pH de la disolución. Además, se va a poder conocer
cual es el punto isoeléctrico de la membrana, pH en el que la membrana tiene carga neutra.

Se dispone del Analizador Electrocinético SurPASS de Anton Paar, que permite medir el potencial
zeta de una superficie mediante medidas de corriente tangencial a la membrana.


                                               0

                                               -5 0   2   4        6   8   10

                                              -10
                        potencial zeta (mV)




                                              -15                               0.01M
                                              -20                               0.03 M

                                              -25                               0.05M
                                                                                0.1M
                                              -30

                                              -35

                                              -40
                                                              pH
SEM – EDX

 La microscopia electrónica de barrido (SEM), permite obtener imágenes de
elevada resolución de las superficies de las membranas.

 Mediante el análisis de Energía Dispersiva de Rayos X, se puede determinar la
composición atómica de la superficie analizada.

 En CTM se dispone del SEM ZEISS UltraPlus, equipado con un compensador
de carga que hace que se puedan obtener buenas imágenes de muestras no
conductoras, como es el caso de las membranas.
ATR – FTIR

La técnica de ATR-FTIR permite caracterizar los principales
grupos funcionales presentes en la superficie de la membrana.

Es una técnica muy útil cuando una membrana se ha
ensuciado, ya que se puede predecir la naturaleza química del
fouling.

En CTM se dispone del Espectrofotómetro Infra Rojo Perkin
Elmer Spectrum BX, juntamente con el accesorio HATR para el
análisis de muestras sólidas.

Bandas de absorción de interés en las membranas:

    Bandas de Absorción             Longitudes de onda (cm-1)
           Hidroxilo                       3000-3400
      Carbonos alifáticos                     2900
      Ácidos carboxílicos                     1725
Carboxilatos, carbonilo i amida I          1600-1660
            Amida II                          1550
          Carboxilatos                        1400
CAPACIDADES ANALÍTICAS
CAPACIDADES ANALÍTICAS

            APLICACIONES DE LAS TÉCNICAS ANALÍTICAS EN AGUAS

   AGUAS POTABLES             AGUAS RESIDUALES         OTRAS MUESTRAS


   PREOXIDACIÓN                  PRIMARIO
                                                     MUESTRAS SINTÉTICAS

  PRETRATAMIENTO                SECUNDARIO
                                                      RESIDUOS LÍQUIDOS
   MEMBRANAS DE                  TERCIARIO
      NF O OI


                TOMA DE
               MUESTRA EN
              LAS DISTINTAS
                                                 ANÁLISIS
                 ETAPAS
CAPACIDADES ANALÍTICAS

                        Determinación de Parámetros Químicos

     Capacidad de separación de las membranas para componentes específicos:
     i.  Caracterización inicial de aguas y disoluciones problema
     ii. Estudio del rechazo de membranas para distintas disoluciones/aguas problema

- Cationes y aniones por Cromatografía Iónica (IC):
         DIONEX ICS-2000

- Carbono orgánico e inorgánico (TOC, NPOC y TIC)
  Nitrógeno Total (NT)
         Analytikjena Multi N/C 3100

- Metales (ICP-MS, ICP-OES y por Absorción atómica):
        Agilent Technologies 7500CX
        Thermo Fischer Scientific ICAP 6300MCF DUO
        AA Schimadzu AA-6200

- Compuestos volátiles y semivolátiles por cromatografía de gases (GC-MS y GC-ECD)
      Inyector Head Space HS Agilent Technologies 7694E SERIES PLUS –
      GC Agilent Technologies 7890A
      Detectores:        - MS Agilent Technologies 5975C
                         - ECD Agilent Technologies G2397-65505
CAPACIDADES ANALÍTICAS
                        Determinación de Parámetros Químicos

- Otros compuestos orgánicos a estudiar según el caso (HPLC)
         HPLC Agilent Technologies 1100
- Equipo analizador de orgánicos halogenados adsorbibles (AOX)
         Euroglass ECS 1200
- Caracterización de compuestos orgánicos (espectrometría infraroja IR)
         IR Perkin Elmer Spectrum Bx
- Determinación de compuestos y metales por colorimetría (Espectofotómetro UV-VIS)
         UV-VIS Schimadzu UV-2540
- Determinación de compuestos despositados en superfícies por termogravimetría (TGA)
         Mettler Toledo 91.0000.61 Stare System + GC-MS
- Determinación de elementos despositados en superfícies por Espectroscopía de Escaneo Electrónico
   acoplado a un detector de Dispersión de Energía de Rayos X (SEM- EDX)
          SEM ZEISS Ultraplus
CAPACIDADES ANALÍTICAS

                     Determinación de Parámetros físico-químicos

  i.    Caracterización inicial de aguas y disoluciones problema
  ii.   Estudio del rechazo de membranas para distintas disoluciones/aguas problema



                          Control on-line del proceso
         -   pH                                           - AFM
         -   Conductividad                                - Potencial Z
         -   Potencial REDOX                              - SEM-EDX
         -   SDI/MFI                                      - ATR-FIR
         -   Alcalinidad
         -   Turbidez                                     Caracterización de membranas
         -   Color
         -   Materias en suspensión y sólidos volátiles
         -   Sólidos totales disueltos
         -   Granulometrías
CAPACIDADES ANALÍTICAS
                      Determinación de Parámetros biológicos

   i.     Caracterización de fouling biológico
   ii.    Evaluación de la tecnología de membranas para la desinfección de aguas
   iii.   Detección de contaminaciones microbiológicas dentro del un proceso

- Microorganismos heterotrofos totales
             recuento en placamediante cultivos comerciales
- Respirometrías para la determinación de actividades aerobeas y anaerobeas
             Surcis S.L. 12.0100.00
- Recuento microorganismos específicos mediante PCR cuantitativa: a estudiar según especie de
microorganismo.
             Agilent Technologies Stratogene MX3000P
- Estudio de la diversidad microbiológica mediante PCR-DGGE
              Agilent Technologies Stratogene MX3000P

- Observación al microscopio de lodos activos
             ZEISS AXIOSTAR PLUS
- Observación de contaminaciones microbiológicas sobre superfícies mediante Espectroscopía de
Escaneo Electrónico (SEM)
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  • 2. CTM – TECNOLOGÍA DE MEMBRANAS Los procesos de membranas son una tecnología emergente que está siendo cada vez más importante en nuestra sociedad. Después de más de 60 años de rápido crecimiento y desarrollo, podemos encontrar la tecnología de membranas en numerosas aplicaciones industriales, como por ejemplo: Purificación del agua Desalación de agua marina y salobre Recuperación de aguas residuales Procesos industriales del campo de la alimentación y bebidas Separación de gases y vapores Conversión y almacenaje de energía En la Fundació CTM Centre Tecnològic, se han desarrollado varios métodos para el estudio de la tecnología de membranas para poder ofrecer al cliente un amplio conocimiento en el campo y poder resolver satisfactoriamente sus dudas y problemas.
  • 4. LABORATORIO – ENSAYO DE MEMBRANAS PLANAS 1. Estudio de membranas planas de Nanofiltración y Osmosis Inversa:  Celda SEPA CFII (GE Osmonics) Aplicaciones: - Estudios comparativos de distintas membranas con el objetivo de seleccionar la membrana más adecuada para una aplicación concreta. - Variación y estudio de las principales condiciones de operación de los procesos de membranas: presión, velocidad lineal y permeabilidad. - Estudio del rechazo de cualquier ion inorgánico y/o moléculas orgánicas. - Filtración de muestras reales y sintéticas. Comparación del rendimiento de las membranas con distintas disoluciones de alimentación. -Estudio del ensuciamiento de las membranas; fouling inorgánico y fouling orgánico. -Diseño de procesos a escala real
  • 5. LABORATORIO – ENSAYO DE MEMBRANAS PLANAS 2. Estudio de membranas de Intercambio iónico:  Celda PCCell ED 64002 (opción de EDR) Aplicaciones: - Caracterización de membranas de intercambio iónico: medidas de selectividad, permselectividad y de resistencia eléctrica. - Estudio del rendimiento de las membranas a distintas condiciones de operación. -Filtración de muestras reales y sintéticas. Comparación del rendimiento de las membranas con distintas disoluciones de alimentación. -Escalado y diseño del proceso
  • 6. LABORATORIO – ENSAYO DE MEMBRANAS PLANAS ENSAYO DE MEMBRANAS DE OSMOSIS INVERSA I NANOFILTRACIÓN Celda plana P ENSAYO DE MEMBRANAS DE INTERCAMBIO IÓNICO Muestras pH y conductividad Baño termoregulador Agua problema
  • 7. LABORATORIO – ENSAYO DE MEMBRANAS PLANAS 3. Estudio membranas de microfiltración y ultrafiltración:  Mecanizado de las celdas experimentales adecuadas según cada aplicación. Aplicaciones: - Estudio de la capacidad de depuración de aguas provenientes de un tratamiento secundario - Evaluación de las calidad del agua filtrada para su posible reutilización - Evaluación de la necesidad de UF como pretratamientos para sistemas de NF y/o OI - Disminución del fouling orgánico y biológico modificando la superficie de las membranas
  • 8. PLANTA PILOTO – ENSAYO DE MEMBRANAS EN ESPIRAL QUF QUF CAPACIDADES PLANTA PILOTO:  Versatilidad: estudio de membranas de UF, NF (4”) y OI (4”)  Comparación simultanea de membranas comerciales  Autómata y SCADA para su control y monitorización  Evaluación de las limpiezas y dosificaciones químicas  Toma de muestras para el agua de entrada, filtrada y concentrada en los distintos puntos  Aplicación de distintas condiciones operacionales para estudiar el rendimiento del proceso
  • 9. PLANTA PILOTO – ENSAYO DE MEMBRANAS EN ESPIRAL 1. Ultrafiltración como pretratamiento opcional waste air Sand-Filtered UF Backwash Backwash UF Pump membrane HClO NaOH acid UF Tank water Tank Pump Tank F Stage 1.2 F Stage 2 F Pumps Stage 1 F Stage 1.1 F Cartridge 2. Limpieza de la UF filters NF F acid Na2SO4 antiscalant membranes UF Tank Concentrate F Flowmeter Permeate Intermediate Tank Pump Stage 2 Pressure gauge Valve 3. Addición productos químicos 4. Nanofiltración o Osmosis Inversa 4”
  • 10. PLANTA PILOTO – ENSAYO DE MEMBRANAS EN ESPIRAL 1. Estudio de los módulos de membranas de UF Aplicaciones: -Evaluación de la productividad de las membranas de UF: * Disminución del caudal o flujo transmembrana * Aumento de la Presión de entrada - Eficacia de las limpiezas con aire i químicas a contracorriente y su frecuencia optima - Necesidad de la UF como pretratamiento de la NF o de la OI para aguas de calidad variable - Calidad del agua UF: parámetros químicos, físicos y biológicos - Depuración de agua residual con elevada coloración, contenido orgánico y microbiológico - Estudios para la reutilización de aguas
  • 11. PLANTA PILOTO – ENSAYO DE MEMBRANAS EN ESPIRAL 2. Estudio de los módulos en espiral CALIDAD DEL AGUA PRETRATAMIENTO ? DE ENTRADA Aplicaciones: - Comparación de distintas membranas comerciales en las mismas condiciones operacionales en función de su rendimiento: * Productividad * Resistencia al ensuciamiento durante el proceso de filtración * Eficacia de la limpiezas * Evaluación de la calidad del agua permeada - Necesidad y tipo de pretratamiento en función de la calidad de agua - Escalado desde nivel de laboratorio a planta real (planta piloto con dos etapas) - Evaluación del proceso por etapas y por vasos presurizados (PV) de dos módulos en espiral
  • 13. AUTOPSIAS DE MEMBRANAS  Condiciones de operación óptimas Para poder disminuir el FOULING en los procesos  Pretratamiento adecuado Es necesario conocer el de membranas tipo de fouling que se  Limpiezas adecuadas producirá y su origen REALIZACIÓN DE UNA AUTOPSIA  Selección del módulo de membrana  Inspección visual externa ETAPAS BASICAS  Inspección visual interna  Toma de muestras  Pruebas de caracterización del fouling
  • 14. AUTOPSIAS DE MEMBRANAS ETAPA 1. SELECCIÓN DEL MÓDULO ETAPA 2. INSPECCIÓN VISUAL En función de la posición en la que se  Integridad física del elemento encuentre el módulo, va a ser más probable  Estado de la entrada i la salida EXTERNA  Existencia de fisuras encontrar un tipo u otro de fouling.  Existencia de efecto telescopio  Integridad de las hojas de membrana, feed spacers i INTERNA permeate carriers  Estudio del tipo de fouling y su distribución BARRA ESPECIAL PARA REALIZAR AUTOPSIAS EFECTO TELESCOPIO
  • 15. AUTOPSIAS DE MEMBRANAS ETAPA 3. TOMA DE MUESTRA La membrana se divide en nueve partes para 1 2 3 poder estudiar bien la distribución del fouling. 4 5 6 Es muy importante coger la muestra con un bisturí estéril y cogerla siempre con pinzas. 7 8 9 ETAPA 4. ANÁLISIS En CTM, se han puesto a punto varias técnicas de análisis para la realización de autopsias:  RECUENTO DE MICROORGANISMOS HETERÓTROFOS  DYE TEST  TEST DE FUJIWARA  EXPERIMENTOS DE RECHAZO  SEM-EDX  ATR-FTIR
  • 16. AUTOPSIAS DE MEMBRANAS RECUENTO DE MICROORGANISMOS HETERÓTROFOS Los microorganismos heterótrofos son aquellos que se alimentan de materia orgánica, y son presentes a la mayoría de aguas residuales. Para su análisis, se realiza un recuento en placa utilizando el Agar R2A como medio de cultivo. Un análisis de microorganismos heterótrofos positivo, indicará la presencia de materia orgánica en el depósito analizado.
  • 17. AUTOPSIAS DE MEMBRANAS DYE TEST El Dye Test permite comprobar si una membrana ha perdido su capacidad de filtración. Utilizando el sistema de filtración para membranas planas, se filtra una disolución de colorante a una concentración del 0.1%. Si la membrana está en buenas condiciones, el colorante no debería pasar la membrana, de modo que en el soporte quedará limpio. Por otra parte, si la membrana está dañada, las moléculas de colorante van a pasar por la membrana y el soporte quedará teñido. Soporte de una membrana nueva  está limpio Soporte de una membrana dañada  está teñido de colorante
  • 18. AUTOPSIAS DE MEMBRANAS TEST DE FUJIWARA El test de Fujiwara permite saber si la membrana ha sido oxidada debido al contacto con compuestos halógenos. Para la realización del test de Fujiwara, se pone un trozo de membrana en una solución de piridina i NaOH. Si la capa orgánica se vuelve de color rojizo, indica que el test ha dado positivo. Test de Fujiwara positivo: la membrana está oxidada Test de Fujiwara negativo: la membrana no está oxidada
  • 19. AUTOPSIAS DE MEMBRANAS A escala de laboratorio  Celda para membranas planas EXPERIMENTOS DE RECHAZO A escala de planta piloto  Módulos en espiral de 4” ANÁLISIS SEM - EDX Permite obtener imágenes de elevada resolución de la superficie de las membranas a partir de un haz de electrones de alta energía. El SEM puede ir incorporado con un analizador de energía dispersiva de rayos X (EDX) que permite realizar un análisis de los elementos presentes a la superficie de la muestra. De ese modo, mediante el análisis de SEM-EDX se puede visualizar y determinar la composición atómica del ensuciamiento y diseñar medidas paliativas. ANÁLISIS ATR - FTIR Comparando las bandas de absorción presentes en los espectros de infrarojo de una membrana limpia y una membrana sucia, se puede obtener información de la química de los depósitos formados.
  • 20. CARACTERIZACIÓN DE MEMBRANAS
  • 21. MICROSCOPIA DE FUERZA ATÓMICA (AFM) La Microscopia de Fuerza Atómica se utiliza para la determinación de la rugosidad de la superficie de las membranas. El parámetro de la rugosidad, es útil porque está relacionado con el ensuciamiento de las membranas. Como más rugosa es una membrana, más tendencia tendrá a ensuciarse. Otro parámetro que se puede determinar a partir de los resultados de AFM es el diámetro de poro de una membrana. Se dispone de dos AFM: - AFM Multimode: scans de 10x10 micras aprox. - AFM Dimension (Nanoman). scans de hasta 100x100 micras aprox.
  • 22. MEDIDAS DE POTENCIAL ZETA La carga superficial tiene una gran influencia en el rechazo i el ensuciamiento de una membrana. Un parámetro clave para la descripción de la carga superficial de una membrana es el potencial zeta. Mediante las medidas de potencial zeta se va a poder determinar si una membrana está cargada negativamente o positivamente en función del pH de la disolución. Además, se va a poder conocer cual es el punto isoeléctrico de la membrana, pH en el que la membrana tiene carga neutra. Se dispone del Analizador Electrocinético SurPASS de Anton Paar, que permite medir el potencial zeta de una superficie mediante medidas de corriente tangencial a la membrana. 0 -5 0 2 4 6 8 10 -10 potencial zeta (mV) -15 0.01M -20 0.03 M -25 0.05M 0.1M -30 -35 -40 pH
  • 23. SEM – EDX  La microscopia electrónica de barrido (SEM), permite obtener imágenes de elevada resolución de las superficies de las membranas.  Mediante el análisis de Energía Dispersiva de Rayos X, se puede determinar la composición atómica de la superficie analizada.  En CTM se dispone del SEM ZEISS UltraPlus, equipado con un compensador de carga que hace que se puedan obtener buenas imágenes de muestras no conductoras, como es el caso de las membranas.
  • 24. ATR – FTIR La técnica de ATR-FTIR permite caracterizar los principales grupos funcionales presentes en la superficie de la membrana. Es una técnica muy útil cuando una membrana se ha ensuciado, ya que se puede predecir la naturaleza química del fouling. En CTM se dispone del Espectrofotómetro Infra Rojo Perkin Elmer Spectrum BX, juntamente con el accesorio HATR para el análisis de muestras sólidas. Bandas de absorción de interés en las membranas: Bandas de Absorción Longitudes de onda (cm-1) Hidroxilo 3000-3400 Carbonos alifáticos 2900 Ácidos carboxílicos 1725 Carboxilatos, carbonilo i amida I 1600-1660 Amida II 1550 Carboxilatos 1400
  • 26. CAPACIDADES ANALÍTICAS APLICACIONES DE LAS TÉCNICAS ANALÍTICAS EN AGUAS AGUAS POTABLES AGUAS RESIDUALES OTRAS MUESTRAS PREOXIDACIÓN PRIMARIO MUESTRAS SINTÉTICAS PRETRATAMIENTO SECUNDARIO RESIDUOS LÍQUIDOS MEMBRANAS DE TERCIARIO NF O OI TOMA DE MUESTRA EN LAS DISTINTAS ANÁLISIS ETAPAS
  • 27. CAPACIDADES ANALÍTICAS Determinación de Parámetros Químicos Capacidad de separación de las membranas para componentes específicos: i. Caracterización inicial de aguas y disoluciones problema ii. Estudio del rechazo de membranas para distintas disoluciones/aguas problema - Cationes y aniones por Cromatografía Iónica (IC): DIONEX ICS-2000 - Carbono orgánico e inorgánico (TOC, NPOC y TIC) Nitrógeno Total (NT) Analytikjena Multi N/C 3100 - Metales (ICP-MS, ICP-OES y por Absorción atómica): Agilent Technologies 7500CX Thermo Fischer Scientific ICAP 6300MCF DUO AA Schimadzu AA-6200 - Compuestos volátiles y semivolátiles por cromatografía de gases (GC-MS y GC-ECD) Inyector Head Space HS Agilent Technologies 7694E SERIES PLUS – GC Agilent Technologies 7890A Detectores: - MS Agilent Technologies 5975C - ECD Agilent Technologies G2397-65505
  • 28. CAPACIDADES ANALÍTICAS Determinación de Parámetros Químicos - Otros compuestos orgánicos a estudiar según el caso (HPLC) HPLC Agilent Technologies 1100 - Equipo analizador de orgánicos halogenados adsorbibles (AOX) Euroglass ECS 1200 - Caracterización de compuestos orgánicos (espectrometría infraroja IR) IR Perkin Elmer Spectrum Bx - Determinación de compuestos y metales por colorimetría (Espectofotómetro UV-VIS) UV-VIS Schimadzu UV-2540 - Determinación de compuestos despositados en superfícies por termogravimetría (TGA) Mettler Toledo 91.0000.61 Stare System + GC-MS - Determinación de elementos despositados en superfícies por Espectroscopía de Escaneo Electrónico acoplado a un detector de Dispersión de Energía de Rayos X (SEM- EDX) SEM ZEISS Ultraplus
  • 29. CAPACIDADES ANALÍTICAS Determinación de Parámetros físico-químicos i. Caracterización inicial de aguas y disoluciones problema ii. Estudio del rechazo de membranas para distintas disoluciones/aguas problema Control on-line del proceso - pH - AFM - Conductividad - Potencial Z - Potencial REDOX - SEM-EDX - SDI/MFI - ATR-FIR - Alcalinidad - Turbidez Caracterización de membranas - Color - Materias en suspensión y sólidos volátiles - Sólidos totales disueltos - Granulometrías
  • 30. CAPACIDADES ANALÍTICAS Determinación de Parámetros biológicos i. Caracterización de fouling biológico ii. Evaluación de la tecnología de membranas para la desinfección de aguas iii. Detección de contaminaciones microbiológicas dentro del un proceso - Microorganismos heterotrofos totales recuento en placamediante cultivos comerciales - Respirometrías para la determinación de actividades aerobeas y anaerobeas Surcis S.L. 12.0100.00 - Recuento microorganismos específicos mediante PCR cuantitativa: a estudiar según especie de microorganismo. Agilent Technologies Stratogene MX3000P - Estudio de la diversidad microbiológica mediante PCR-DGGE Agilent Technologies Stratogene MX3000P - Observación al microscopio de lodos activos ZEISS AXIOSTAR PLUS - Observación de contaminaciones microbiológicas sobre superfícies mediante Espectroscopía de Escaneo Electrónico (SEM) SEM ZEISS Ultraplus