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Universidade Federa da Paraíba
                               Centro de Tecnologia
          Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Alimentos
                        Disciplina: Tecnologia de Lipídeos
                            Profº Dr. Vicente Queiroga


AULA PRÁTICA: Índice de Saponificação

    DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO

      O índice de saponificação é a quantidade de álcali necessário para saponificar
uma quantidade definida de amostra. Este método é aplicável a todos os óleos e
gorduras e expressa o número de miligramas de hidróxido de potássio necessário para
saponificar um grama de amostra.

MATERIAL

      Frascos Erlenmeyer de 250 mL
      Condensador de água e banho-maria ou chapa aquecedora com controle de
      temperatura.

Reagentes

- Solução de ácido clorídrico 0,5 M

- Hidróxido de potássio

- Solução de fenolftaleína (1%)

- Álcool (95%)

- Solução alcoólica de hidróxido de potássio a 4% m/v

Preparo das soluções:

      Solução de ácido clorídrico 0,5 M

   Cálculo:Valor da massa de Ácido clorídrico necessária para preparar 500 ml ou
   0,5L de solução a0,5 molar.

      m = molaridade; m1 = massa; M1 = massa atômica; V = volume
      Massa atômica= H= 1; Cl= 35,5
      Formula:m =m1
      M1x V
      0,5M =      m         m = 0,5M x 18,25
              36,5x0,5L     m = 9,13g (ácido clorídrico)
1.    Preparo da solução (500ml):Dissolver 9,13g de HCl em aproximadamente em
      200ml de água destilada, em seguida transferir para um balão volumétrico de
      500ml e completar até o menisco.

Lembrete: Adicionar sempre o ácido na água nunca ao contrário.

      Solução alcoólica de hidróxido de potássio a 4% m/v

2.    Preparo da solução (300ml): Dissolver 12 grama de hidróxido de potássio em
      15ml de água destilada em um becker de 500 ml, em seguida completar o
      volume com álcool etílico a 95% até o menisco de 300ml. Deixe a solução em
      decantação por 24hs, em seguida filtre para posterior utilização.

Procedimento

      Funda a amostra, se não estiver completamente líquida. Filtre em papel de filtro
      para remover impurezas e traços de umidade. A amostra deve estar
      completamente seca. Pese uma quantidade de amostra, de tal modo que sua
      titulação corresponda de 45 a 55% da titulação do branco. Esta massa
      normalmente é de (4-5) g.
       Adicione 50 mL da solução alcoólica de hidróxido de potássio (KOH). Prepare
      um branco e proceda ao andamento analítico, simultaneamente com a amostra.
      Conecte o condensador e deixe ferver suavemente até a completa saponificação
      da amostra (aproximadamente uma hora, para amostras normais).
      Após o resfriamento do frasco, lave a parte interna do condensador com um
      pouco de água. Desconecte do condensador, adicione 1mL do indicador e titule
      com a solução de ácido clorídrico0,5 M até o desaparecimento da cor rósea.


Cálculo:




A = volume gasto na titulação da amostra
B = volume gasto na titulação do branco
f = fator da solucao de HCl 0,5 M
P = no de g da amostra


Referência Bibliográfica

AMERICAN OIL CHEMISTS’ SOCIETY. Official methods and recommended
practices of the American Oil Chemists’ Society. 4th ed. Champaign, USA.
A.O.C.S.,1990. [A.O.C.S. Official method Cd 3-25].
Dados:
Mol -36,5
d = 1,18 g/mL
C% = 37%

Solução 0,1 mol/L - 500 mL = 0,5 L

M = n/v ====> n = M x v = 0,1 x 0,5 = 0,05 mols

n = m/mol ====> m = n x mol = 0,05 x 36,5 = 1,825 g de HCl

Necessitamos de 1,825 g de HCl em 500 mL de solução.

Então, vamos à solução concentrada.

1000 mL ------------------------- 1180 g

1180 g ---------------------------- 100%
x g -------------------------------- 37%

x = 1180 x 37 / 100 = 436,6 g

Então, em 1000 mL de solução concentrada temos 436,6 g de HCl

1000 mL ------------------- 436,6 g de HCl
x mL ------------------------ 1,825 g de HCl

x = 1000 x 1,825 / 436,6 = 4,18 mL de Solução concentrada.

Parra preparar essa solução, deveremos transferir 4,2 mL da solução concentrada de HCl para um
balão volumétrico de 500 mL e completar o volume com água.

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  • 1. Universidade Federa da Paraíba Centro de Tecnologia Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Alimentos Disciplina: Tecnologia de Lipídeos Profº Dr. Vicente Queiroga AULA PRÁTICA: Índice de Saponificação  DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO O índice de saponificação é a quantidade de álcali necessário para saponificar uma quantidade definida de amostra. Este método é aplicável a todos os óleos e gorduras e expressa o número de miligramas de hidróxido de potássio necessário para saponificar um grama de amostra. MATERIAL Frascos Erlenmeyer de 250 mL Condensador de água e banho-maria ou chapa aquecedora com controle de temperatura. Reagentes - Solução de ácido clorídrico 0,5 M - Hidróxido de potássio - Solução de fenolftaleína (1%) - Álcool (95%) - Solução alcoólica de hidróxido de potássio a 4% m/v Preparo das soluções: Solução de ácido clorídrico 0,5 M Cálculo:Valor da massa de Ácido clorídrico necessária para preparar 500 ml ou 0,5L de solução a0,5 molar. m = molaridade; m1 = massa; M1 = massa atômica; V = volume Massa atômica= H= 1; Cl= 35,5 Formula:m =m1 M1x V 0,5M = m m = 0,5M x 18,25 36,5x0,5L m = 9,13g (ácido clorídrico)
  • 2. 1. Preparo da solução (500ml):Dissolver 9,13g de HCl em aproximadamente em 200ml de água destilada, em seguida transferir para um balão volumétrico de 500ml e completar até o menisco. Lembrete: Adicionar sempre o ácido na água nunca ao contrário. Solução alcoólica de hidróxido de potássio a 4% m/v 2. Preparo da solução (300ml): Dissolver 12 grama de hidróxido de potássio em 15ml de água destilada em um becker de 500 ml, em seguida completar o volume com álcool etílico a 95% até o menisco de 300ml. Deixe a solução em decantação por 24hs, em seguida filtre para posterior utilização. Procedimento Funda a amostra, se não estiver completamente líquida. Filtre em papel de filtro para remover impurezas e traços de umidade. A amostra deve estar completamente seca. Pese uma quantidade de amostra, de tal modo que sua titulação corresponda de 45 a 55% da titulação do branco. Esta massa normalmente é de (4-5) g. Adicione 50 mL da solução alcoólica de hidróxido de potássio (KOH). Prepare um branco e proceda ao andamento analítico, simultaneamente com a amostra. Conecte o condensador e deixe ferver suavemente até a completa saponificação da amostra (aproximadamente uma hora, para amostras normais). Após o resfriamento do frasco, lave a parte interna do condensador com um pouco de água. Desconecte do condensador, adicione 1mL do indicador e titule com a solução de ácido clorídrico0,5 M até o desaparecimento da cor rósea. Cálculo: A = volume gasto na titulação da amostra B = volume gasto na titulação do branco f = fator da solucao de HCl 0,5 M P = no de g da amostra Referência Bibliográfica AMERICAN OIL CHEMISTS’ SOCIETY. Official methods and recommended practices of the American Oil Chemists’ Society. 4th ed. Champaign, USA. A.O.C.S.,1990. [A.O.C.S. Official method Cd 3-25].
  • 3. Dados: Mol -36,5 d = 1,18 g/mL C% = 37% Solução 0,1 mol/L - 500 mL = 0,5 L M = n/v ====> n = M x v = 0,1 x 0,5 = 0,05 mols n = m/mol ====> m = n x mol = 0,05 x 36,5 = 1,825 g de HCl Necessitamos de 1,825 g de HCl em 500 mL de solução. Então, vamos à solução concentrada. 1000 mL ------------------------- 1180 g 1180 g ---------------------------- 100% x g -------------------------------- 37% x = 1180 x 37 / 100 = 436,6 g Então, em 1000 mL de solução concentrada temos 436,6 g de HCl 1000 mL ------------------- 436,6 g de HCl x mL ------------------------ 1,825 g de HCl x = 1000 x 1,825 / 436,6 = 4,18 mL de Solução concentrada. Parra preparar essa solução, deveremos transferir 4,2 mL da solução concentrada de HCl para um balão volumétrico de 500 mL e completar o volume com água.