Nurwazni soutenance de stage 23.06.2015 final

109/09/2013 Conférence …http://lgc.cnrs.fr
IUT Paul Sabatier
Génie Chimique- Génie des Procédés
Déstabilisation du latex par coagulation
péricinétique ou orthocinétique
Présentation de stage de fin d’étude
Réalisé du 07.04.2015 au 12.06.2015
Tuteur de stage : M. Kevin LACHIN
Maître de stage : Mme. Catherine GHOSN
Nurwazni BINTI MAZLAN

209/09/2013 Conférence …
23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique
Introduction
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
du latex
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion
• Laboratoire de Génie Chimique (LGC) – STPI
• Encadrée par M.LACHIN, doctorant en 2ᵉᵐᵉ année
• Sujet de thèse : Etude de la coagulation de latex de type acrylique dans
des milliréacteurs
Objectifs du stage :
Mettre en place des méthodes de déstabilisation et assurer leur
suivi dans le cas de deux type de coagulation (péricinétique et
orthocinétique)
- suspension colloïdale
- taille de l’ordre nm - µm
-phénomène d’agrégation
de particules

Plan
Introduction
1. Présentation du Laboratoire
2. Stabilité du latex
3. Étude de la coagulation Orthocinétique
3.1) Rappels théoriques
3.2) Étude expérimentale
Conclusion

1.Présentation du Laboratoire

Laboratoire de Génie Chimique
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
du latex
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion
• Créé en 1965
• Unité mixte de recherche
Institut National Polytechnique (INP)
Université Paul Sabatier (UPS)
Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)
• Plus de 300 employés
• Domaines : eau et effluents, énergie, chimie,
agroalimentaire, santé, matériaux,
biotechnologie et pétrochimie.

Organisation de LGC
Directrice : Béatrice BISCANS
Laboratoire de Génie chimique
UMR 5503 INP/CNRS/UPS
Départements
scientifiques
Services d’appui à la
recherche
Différents
conseils (CS, CL…)
GIDMPE IRPI BioSym STPI PSI
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
du latex
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion

2.Stabilité du latex

Le Latex étudié: principales caractéristiques
Introduction
Présentation
du laboratoire
Produit étudié
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion
Caractéristiques du latex fourni
Øparticules 80 nm
N (indice de
réfraction)
1,59
ρ à 20°C 1,026 g/m³
%massique 33 %
polymère acrylique
Après l’ajout de tensioactif
- COOˉ
État initial

Stabilisation colloïdale
• Équilibre entre les forces attractives et les forces répulsives
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
du latex
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion
VT = VA + VR
H⁺
- COOˉ - COOH
Théorie DLVO
FA
FR
VT : potentiel d’interaction lié
aux différentes forces
• Déstabilisation assurée en diminuant VR
Une solution envisageable pour le latex étudié: diminuer le pH

3.Étude de la coagulation Orthocinétique
(Un exemple de résultats obtenus)

Cause de la coagulation
• Résulte du cisaillement induit par le mouvement du fluide
• Cinétique du phénomène :
Avec:
G le taux de cisaillement (sˉ¹)
ai, aj le diamètre de particule (m)
k Constante (m³/s)
N Concentration en particules (particules.m³)
2
.Nk
dt
dN

3
)
2
.
2
.(.
3
4 ji
aa
k G
Objectif de l’étude: 1. valider la déstabilisation en système millifluidique
2. tester des conditions de concentrations permettant
le suivi de l’évolution des tailles de particules
Objectif à terme: déterminer des cinétiques de coagulation par
cisaillement
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
Du latex
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion

Présentation du pilote
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
Du latex
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion

Présentation du pilote
L = 10,2 m
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
Du latex
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion
FIC 2
FIC 1

Métrologie:
Principe: mesure de la distribution granulométrique par diffraction
multiple de la lumière
Appareil utilisé: Mastersizer 2000 Malvern
Suivi de la coagulation: mesure de la
taille des particules
Laser rouge
Détecteur
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
Du latex
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion
Cellule de mesure
Répartition granulométrique ( % volumique = f(taille))

Conditions opératoires
Conditions hydrodynamiques (favorables aux cisaillements)
Diamètre de réacteur (mm) 2
Débit total (ml/min) 34
Vitesse (m/s) 0,18
Nombre de Reynolds 370 régime laminaire
Cisaillement (sˉ¹) 497
Temps de séjour max. (s) 180
Déstabilisation avec H2S04 (0,02 M),
pH <2 : pH << pKa tensioactif (4-5)
Latex 0.05 % massique
Conditions physico-chimiques :
(phénomène péricinétique négligeable)
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
Du latex
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion

0
2
4
6
8
10
12
0.01 0.1 1 10 100 1000 10000
1 (L = 1,257 m)
2 (L = 2,55 m)
3 (L = 3,825 m)
5 (L = 6,375 m)
6 (L = 7,65 m)
7 (L = 8,925 m)
8 (L = 10,2 m)
volume(%)
taille des particules (𝞵m)
Résultats
8 7 6 5 4 3 2 1
x
yR
Profil du cisaillement :
G max : paroi
G min : centre
Diminution de la turbidité
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
Du latex
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion

0
50
100
150
200
250
300
350
0 50 100 150 200
Taillemoyennedesparticules(µm)
Temps de séjours (s)
Validation du pilote comme dispositif de suivi d’une coagulation
orthocinétique
Nécessité, dans les conditions fixées, d’augmenter la longueur du réacteur
pour accéder à une taille de latex stabilisée.
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
Du latex
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion

Conclusion
• Mise au point d’un protocole expérimental et validation de
l’utilisation du Turbiscan pour le suivi de la coagulation
péricinétique (non présenté ici)
• Validation du dispositif expérimental millifluidique pour le
suivi de la coagulation orthocinétique
Quantification de la croissance des agglomérats
- augmentation de la taille moyenne au cours du temps
- persistance d’un volume important de particules de tailles
inférieure à 100 mm liée à l’inhomogénéité des cisaillements
sur une section du réacteur
Nécessité d’avoir des longueurs de réacteur adaptées aux
conditions physico-chimiques (concentration de latex)
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
Du latex
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion

Conclusion personnelle
• Utilisation dans un cadre professionnel des
connaissances acquises à l’iut
• Acquisition de nouvelles compétences en métrologie
• Première expérience en recherche enrichissante
• Recherche bibliographique
• Travail en équipe
• Mise en place d’expériences afin de répondre aux questions
posées
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
Du latex
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion

Bibliographie
Documents papiers
1. LACHIN Kevin. Rapport Bibliographique MEGeP : La coagulation de latex. Thèse de
doctorat, Laboratoire de Génie Chimique, Toulouse, Juin 2014.
2. LACHIN Kevin. Manuel d’utilisation du pilote. Thèse de doctorat, Laboratoire de Génie
Chimique, Toulouse, Mars 2015.
Documents électroniques
1. WIKIPEDIA. [En ligne]. Loi de Stokes. Dernière mise à jour : 04-02-2015. [ref. du 03-
06-2015]. Disponible sur le Web : http://fr.wikipedia.org/wiki/Loi_de_Stokes
2. MALVERN. Mastersizer 2000 : integrated systems for particle sizing. [En ligne].
Dernière mise à jour : 01-02-2006. [ref. du 03-06-2015]. Disponible sur le Web :
http://www.atomikateknik.com/pdf/Mastersizer2000.pdf

MERCI DE VOTRE ATTENTION

VT = VA + VR
VA VR
VA =
Avec :
R rayon des particules (m)
d diamètre interparticulaire (m)
A constante de Hamaker (J)
Intrinsèque au matériau
utilisé, NON!
VR =
Avec :
ε Permittivité du milieu (F.)
Potentiel de surface (V)
k Longueur de Debye (m-1)
OUI!
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
Du latex
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion
d
RA
.12
.
 ).(2
0 .....2 dk
eR 

0

Echantillonnage dans 16mL NaOH (3*10-3 mol/L)
et 24 mL glycérol pur
-rétablir les charges et on retrouve un état
stable du latex-diminuer la vitesse de
sédimentation
-Loi de stokes :



9
)(2 2


gr
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
Du latex
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion

Représentation graphique
Barrière de potentiel
Pas suffisant!
Apporter de l’énergie cinétique
Par diffusion
Par phénomènes liés à l’hydrodynamique du procédé
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
Du latex
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion

0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0.01 0.1 1 10 100 1000 10000
premier passage deuxième passage troisieme passage
volume
taille des particules (𝞵m)
Pic >1000 µm sont des caractéristiques bulles d’air
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
Du latex
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion

4.Étude de la coagulation Péricinétique

Coagulation Brownienne
• Diffusion des particules par le biais du mouvement Brownien
• Cinétique du phénomène :
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
Du latex
Étude de la
coagulation
Brownienne
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion
Avec:
N Concentration en particules (particules.m³)
K Constante (m³/s)
WBr Ratio de stabilité (fonction du pH)
2
.Nk
dt
dN
BR
)
1
(
Br
Br
W
fk 
Objectif de l’étude: validation du suivi de l’évolution d’une solution
de latex après déstabilisation à l’acide
Objectif à terme: déterminer la valeur de WBR en fonction du pH

Expériences
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
Du latex
Étude de la
coagulation
Brownienne
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion
Métrologie:
Principe: Mesure du faisceau diffracté et transmis par les particule
Appareil utilisé: Turbiscan LAB
Balayage sur toute la hauteur
 Faisceau transmis (concentration faible)
Faisceau rétrodiffusé (concentration fort)
Conditions :
Concentration en particules 0,5 % massique
Volume dans la cellule 16 ml
Température et viscosité
Concentration en acides 1) 6.10ˉ⁴ mol/L
2) 4.10ˉ⁴ mol/L

Résultats
Introduction
Présentation
du laboratoire
Stabilité
Du latex
Étude de la
coagulation
Brownienne
Étude de la
coagulation
Orthocinétique
Conclusion
• 6.10ˉ⁴ mol/L d’acide
-Diminution de T et R au cours du
temps
Déstabilisation effective
• 4.10ˉ⁴ mol/L d’acide
-T et R n’évoluent pas
Pas de déstabilisation
Validation de la méthode expérimentale de déstabilisation et de suivi
Possibilité, à partir des données, de déterminer les valeurs de WBR

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