At LNL (Legnaro National Laboratories) a new type of electrolyte for niobium electropolishing is being tested. It is an ionic liquid, i.e. a salt that is liquid at room temperature, obtained by mixing two solids: urea and choline chloride. This electrolyte was first introduced in 2003 by Abbot et al. [7]. Subsequently, they showed its potential by successfully electropolishing stainless steel [8]. Recent studies at LNL have proven that electropolishing niobium, using the above ionic liquid, is possible. The results are very promising considering the fact that this is a new process, virtually unknown, unlike the “classic” electropolishing process in acid solution, which dates back to the 70s and has been widely studied and improved

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2. UNIVERSITÀ DEGLI STUDI DI PADOVA
FACOLTÀ DI SCIENZE MM.FF.NN.
CORSO DI LAUREA TRIENNALE IN SCIENZA DEI MATERIALI
UTILIZZO DI LIQUIDI IONICI PER
L’ELETTROPULITURA DI CAVITÀ
SUPERCONDUTTIVE IN NIOBIO
Relatore Candidato
Prof. V.Palmieri Giovanni Mondin
Correlatore
Dott.sa V.Rampazzo
Anno accademico 2007/2008

3. CAVITÀ SUPERCONDUTTIVE IN NIOBIO
Le cavità risonanti superconduttive in Nb sono il cuore di un acceleratore
Accelerando particelle cariche a grandissime 
energie, permettendo l’esecuzione di esperimenti di
fisica nucleare

5. CAVITÀ SUPERCONDUTTIVE IN NIOBIO
Le cavità risonanti superconduttive in Nb sono il cuore di un acceleratore
Accelerano particelle cariche a grandissime energie, 
permettendo l’esecuzione di esperimenti di fisica
nucleare
Una cavità con la superficie interna liscia è più efficiente
L’elettropulitura è la tecnica di
trattamento superficiale più efficace

6. ELETTROPULITURA
L’elettropulitura è un processo elettrochimico che permette di
erodere la superficie di un metallo in modo controllato.
L’oggetto da elettropulire è l’anodo
Quando una ddp è applicata, l’anodo
si ossida e si dissolve nell’elettrolita
Nb0 → Nb5+ + 5e
Un film viscoso riveste l’anodo durante l’elettropulitura

7. ELETTROPULITURA
inizio EP fine EP
Il film viscoso favorisce la
dissoluzione preferenziale
delle punte
(modello di Jacquet)
Superficie liscia
Superficie lucida

8. PERCHE’ USARE I LIQUIDI IONICI?
Soluzione elettrolitica classica per EP niobio:
acido fluoridrico (40 - 48 peso%) + acido solforico (95 peso%)
(in proporzione 1:9 in volume)
HF e H2SO4 sono sostanze
estremamente corrosive,
tossiche e inquinanti
Nuovi tipi di elettroliti più sicuri sono stati studiati negli ultimi anni
Molto promettenti si sono rivelati essere i liquidi ionici
I liquidi ionici sono sali che hanno una TFUS < 100°C.
Le grandi dimensioni e l’asimmetria del catione organico sono la causa
della bassa TFUS

9. UREA – CLORURO DI COLINA
Il liquido ionico utilizzato è una miscela di urea e cloruro di colina
Cloruro di colina Urea
(CC)
Ricetta
 Mescolare urea e CC in rapporto molare 3:1
 Riscaldare la miscela fino ad ottenere un liquido incolore
Sicurezza (non volatili, non corrosivi, non infiammabili)
Non inquinante, biodegradabile
Buona conducibilità elettrica (~ 10 mS/cm a T = 100°C)
Semplice da preparare
Reagenti poco costosi e facilmente disponibili

10. SCOPO DELLA TESI
Il liquido ionico costituito da urea e cloruro di colina:
• Nel 2003 viene sperimentato per la prima volta (Abbott et al.)
• Nel 2006 elettropulitura dell’acciaio inossidabile (Abbott et al.)
• Nel 2007 elettropulitura, per la prima volta, del niobio (LNL)
Vi è necessità di studiare il processo di EP in urea e CC:
• Indagine dei parametri coinvolti
• Ottimizzazione dei parametri coinvolti
• Applicazione all’elettropulitura di cavità

11. PARTE SPERIMENTALE
Elettropulitura di Elettropulitura
campioni di niobio di cavità 6 GHz
Determinazione dei valori ottimali dei
parametri:
Caratterizzazione
- densità di corrente
- temperatura - Profilometro
- tempo - SEM
- agitazione
- distanza anodo-catodo

12. ELETTROPULITURA CAMPIONI
 Tagliati da lastre di niobio
 Pulizia preliminare (ultrasuoni, etc.)
 Impostazione dei parametri
 Elettropulitura
Parametri indagati: densità di corrente, temperatura,
agitazione, tempo, distaza anodo-catodo

13. RISULTATI
Campione 71
Condizioni:
•Densità di corrente = 0,46 A/cm2
•Temperatura = 165°C
•Tempo = 25 min
•Agitazione = debole (50 rpm)
•Distanza anodo-catodo = 2,5 cm
Zona elettropulita con
finitura a specchio

14. CARATTERIZZAZIONE - PROFILOMETRO
1. Nessun trattamento 2. EP in liquidi ionici
n
Trattamento Ra [nm] Rq [nm] 1
Ra = zi
Nessuno 620 ± 80 780 ± 90 n i=1
EP in liquidi ionici 171 ± 24 210 ± 28 n
1
EP classica 132,7 189,7 Rq = z 2i
n i=1

15. CARATTERIZZAZIONE - SEM
Campione 71 NON trattato Campione 71 EP con liquidi ionici

16. CARATTERIZZAZIONE - SEM
Campione 71
Zona NON
elettropulita
Zona
elettropulita

17. CAVITÀ
 Trattamento meccanico preliminare
 Pulizia preliminare (ultrasuoni, etc.)
 Elettropulitura
Problematiche:
Forma complessa: difficile controllo del processo di elettropulitura
Area maggiore (rispetto ai campioni): necessaria maggiore corrente
→ eccessivo sviluppo di calore → degrado liquido ionico

18. CONCLUSIONI
Sono stati determinati i valori ottimali dei parametri che
governano il processo di EP del niobio in urea-cloruro di colina
Si è riusciti ad avere un campione con un’ottima finitura e una rugosità
confrontabile a quella ottenibile con il metodo classico…
ma utilizzando un elettrolita decisamente meno pericoloso,
meno inquinante e meno costoso
Non sono stati ottenuti ancora risultati positivi con le cavità: necessità
di un prossimo apparato elettrochimico al momento in costruzione

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