ESCUELA POLITÉCNICANACIONAL
INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL I
PRÁCTICA No. 7
“ABSORCIÓN ATÓMICA (A...
Resumen ejecutivo
La espectroscopia de absorción atómica es un método usado para la detección y determinación de elementos...
Figura 2. Pulverización (separación de elementos) en la llama
Cálculos:
y = 0.0384x + 0.0663
R² = 0.9928
0
0.2
0.4
0.6
0.8...
Determinación de la concentración en volumen de cobre en la muestra problema
𝐶 = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝐶𝑢 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑...
contrario, el instrumento de medida no va a enviar datos correctos al análisis.
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Abosorcion atomica

  1. 1. ESCUELA POLITÉCNICANACIONAL INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL I PRÁCTICA No. 7 “ABSORCIÓN ATÓMICA (AA)”
  2. 2. Resumen ejecutivo La espectroscopia de absorción atómica es un método usado para la detección y determinación de elementos químicos individuales particularmente metálicos, y no volátiles ni inflamables. Se basa en la absorción de luz en ciertas longitudes de onda por parte de los átomos cuando se encuentran en estado de excitación. Los principales componentes en un espectrofotómetro de absorción son; lámpara, monocromatizador, llama y detector. En la práctica se determinó la presencia de un elemento disuelto en agua des ionizada o destilada. Para ello se procedió a someter el blanco (agua destilada) a la llama con el fin de obtenervalores de detección mínima, después se sometió la muestra de interés a la llama para por medio de la pulverización de la misma, romper el compuesto en los átomos que lo constituyen y poder analizarlos. Se establecieron teóricamente las líneas de absorción y sus respectivas longitudes de onda para el cobre así como también una rendija (rango) en donde se realizará el análisis. A partir de la muestra madre se procedió a realizar varias diluciones las cuales fueron sometidas a la llama para el análisis del cobre y la construcción de la gráfica absorbancia vs concentración.Al final con la ayuda de la gráfica se calculó la concentración del elemento (cobre) en una muestra problema llegando a obtener un resultado igual a C= 68.6 mg/L Tablas y Diagramas Tabla No. 1 Propiedades físicas de los compuestos y elementos utilizados en la absorción atómica. Nombre Fórmula Peso Molecular Densidad relativa Punto de fusión °C Pres. 1 atm Punto de ebullición °C Pres. 1 atm Agua H̊ 2O 18,016 1.00(-4) (lq) 0 100 Cobre Cu 63,53 8.960(-2) 1084,62 °C 2562 °C *Recuperado del “Manual del Ingeniero Químico”p.2-11 Figura 1. Proceso en el espectrómetro de absorción.
  3. 3. Figura 2. Pulverización (separación de elementos) en la llama Cálculos: y = 0.0384x + 0.0663 R² = 0.9928 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 0 5 10 15 20 25 30 35 Absorvancia[nm] Concentración[mg/ L] Curva de calibración
  4. 4. Determinación de la concentración en volumen de cobre en la muestra problema 𝐶 = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝐶𝑢 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎 × 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝐶 = 6.86 𝑚𝑔 𝐿 × 10 𝐶 = 68.6 𝑚𝑔 𝐿 Determinación de la concentración en masa de cobre en la muestra problema 𝑚 = 𝐶 × 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑚 = 68.6 𝑚𝑔 𝐶𝑢 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 × 1 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1000 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 × 1 200.5 𝑚𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 × 100 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑚 = 34.21 × 10−3 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑢 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 × 1000 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 [𝐶] = 34.21 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑢 𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = 34.21𝑝𝑝𝑚 Resultados y Discusión A partir de la práctica realizada en el espectrofotómetro de absorción atómica situado a en DEMEX (el Departamento de Metalurgia Extractiva) y con ayuda de la curva de calibración que presenta una tendencia lineal, por lo que se puede observarque su R² = 0.9928; debido a que este valor es muy cercano a 1 se lo considera bastante exacto para determinar la concentración mediante la absorbancia obtenida con el espectrofotómetro mediante la función lineal que se obtuvo con el programa Excel, se obtuvo una concentración de 34.21 ppm de cobre en la solución. Los resultados obtenidos demuestran que la solución tenía una concentración muy baja debido a que se encuentra en el rango de partes por millón, estos valores se consideran muy confiables a pesar de que su concentración es muy baja debido al proceso y al análisis que se sometió la muestra en este caso en un espectrofotómetro de absorción atómica Conclusiones: 1. El cambio de color de la llama al pasar cada muestra a través del espectrofotómetro se da de acuerdo al elemento que se vaya a cuantificar en su concentración, es así que al haber pasado estaño a través del capilar la llama presento un color rojizo. 2. Se debe diluir la muestra cuando se encuentra muy concentrada para así podertrabajarcon la curva de calibración realizada inicialmente por el espectrofotómetro con la sustancia estándary de esta manera poder encontrar la concentración de la muestra dentro del rango establecido, caso
  5. 5. contrario, el instrumento de medida no va a enviar datos correctos al análisis. 3. Es estrictamente necesario que la muestra a analizar se encuentre en solución es decir líquida ya que el ingreso al análisis es a través de una manguera capilar (nebulizador) y al estaren otro estado, no va a poder ingresar dentro del espectrofotómetro para que sea atomizada. 4. Esta técnica se aplica para saberla concentración de la mayoría de elementos de la tabla periódica, de acuerdo a su interacción con la luz visible y la luz uv pero generalmente se utiliza para los metales como alcalinos, alcalinotérreos entre otros. 5. Para este método, es necesario trabajar a alta temperatura para que la muestra líquida o en solución se haga gas de manera instantánea para ingresaral espectrofotómetro y así se comience el análisis. Recomendaciones: 1. Se recomienda mayor interacción de los estudiantes con el instrumento puesto que la práctica, lleva a un mejor aprendizaje de los métodos de análisis. 2. Es importante que se dé una mejor explicación acerca de las posibles interferencias que se pueden presentardurante un análisis cuantitativo y cuáles son las consecuencias de estas interferencias al ver los datos de concentración, para tener más presente al momento de utilizar este método los cuidados necesarios para evitar dichas interferencias. 3. Se recomienda que si un instrumento de laboratorio se encuentra en un lugar pequeño,se trabaje con pocas personas dentro del lugar puesto que al haber tantas personas en un mismo lugar, el aprendizaje disminuye ya que no todos alcanzan a estar en frente del expositor. 4. Se podrían dar datos escritos acerca de las soluciones utilizadas para el análisis con sus debidas concentraciones y con el método de preparación de cada muestra para así tener un conocimiento más profundo acerca de lo realizado en el laboratorio. 5. Hacer preguntas al inicio de la clase es una buena manera de hacer partícipes a los estudiantes en la práctica y así tener una mayor atención, es por esta razón que se recomienda comenzar con preguntas referentes a la práctica que se va a realizar ese día. Bibliografía: 1. Harol. F Walton, ; y Reyes. J, "Análisis químico e instrumental moderno", Primera Edición, Reverté, Barcelona, España, 2005 pp 245-255 2. Perry, R.H.; Green, D.W.; y Maloney, J.O., "Manual del ingeniero químico", Sexta Edición (Tercera en español), McGraw-Hill, México D.F., México, cap.1

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