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Determinacion Gravimetrica del Bario

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Determinar el porcentaje de bario como sulfato de bario por gravimetria

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Determinacion Gravimetrica del Bario

  1. 1. Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión” Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia – E.A.P. Ingeniería Metalúrgica Facultad : Ingeniería Química Y Metalúrgica Escuela : Ingeniería Metalúrgica Docente : NatividadHuasupoma Delicia Curso : Química Analítica Cuantitativa Alumna : Suen Chang Ly Ciclo : V Huacho _ Perú 2014 PRACTICAN°04 Determinación Gravimétrica Del Bario
  2. 2. Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión” Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia – E.A.P. Ingeniería Metalúrgica I- OBJETIVOS: Determinar el porcentaje de Ba como sulfato de bario por gravimetría y a la vez determinar la composición del H2SO4 y el porcentaje del sulfato II- FUNDAMENTO TEORICO: Las sales de bario solubles reaccionan con el ácido sulfúrico o con los sulfatos en medio acido, dando un precipitado blanco de sulfato de bario, insoluble en el agua y en ácidos. El método se basa en la precipitación del sulfato de bario, el cual es escasamente soluble, la solubilidad del sulfato de bario en el agua es de unos 3mg/lts a temperatura ambiente La solubilidad aumenta en presencia de ácidos minerales .no obstante, la precipitación se efectuar ligeramente acida. Para evitar la posible formación de sales de bario, escasamente solubles en solución neutras, además el precipitado que se obtiene esta constituido por cristales grandes y por consiguiente es mal fácil de filtrar. Con el sulfato de bario puede precipitar otras sales, el cloruro y en especial el nitrato de bario se coprecipitan fácilmente. Estas sales aumentan el peso del precipitado y los resultados son elevados, ya que el cloruro se elimina por calcinación y el nitrato dando óxidos de bario.
  3. 3. Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión” Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia – E.A.P. Ingeniería Metalúrgica La coprecipitacion del cloruro puede disminuirse, si la solución de cloruro de bario se tiene caliente. La reacción parece ser sencilla, pues la interferencia de ciertos iones, calcio estroncio plomo nitrato .etc. y también de ciertos cationes como: sodio, potasio, litio, etc. Contaminan el precipitado. El sulfato de bario puro puede calentarse hasta 1400°C, en aire seco sin que se descomponga. El precipitado, sin embargo, se reduce fácilmente a sulfuro a temperatura a 600°c. Con el C del papel filtro BaSO4 + 4C BaS + 4CO Para evitar la reducción se carbonizada primero el papel sin que llegue a arder después se quemen lentamente a baja temperatura con libre acceso de aire. La calcinación del sulfato de bario debe efectuarse a una temperatura no superior a 600-800° III- PROCEDIMIENTO: 1. En una luna de reloj, pesar 1 gramo de cloruro de bario cristalizado BaCl2.H2O PESAMOS LA MUESTRA
  4. 4. Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión” Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia – E.A.P. Ingeniería Metalúrgica  Luna de reloj: 37.3931g  Peso del BaCl2.H2O.: 1,0368g 2. Disolver el cloruro de bario cristalizado en 30 ml de agua destilada 3. Calentar la solución (casi a ebullición) entre 70-80°c 4. Así en caliente añadir a la solución 3ml. De ácido clorhídrico (HCl) para que la precipitación sea en medio acido.
  5. 5. Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión” Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia – E.A.P. Ingeniería Metalúrgica 5. Antes de seguir adelante debemos tener preparado una solución de H2SO4 al 2N , que se obtiene dejando caer 2ml de ácido sulfúrico (d=1.84) sobre 50 ml de agua destilada  Peso vaso precipitado=29.8585g  Peso vaso + H2SO4 =33.3068g  Peso H2SO4 =3.4483g 6. Luego calentar ambas soluciones a una temperatura promedio de 80°C 7. Comenzamos añadir poco a poco y agitando la solución acida, últimamente preparada a la solución de bario, hasta que solo quede pocos ml. de reactivo 8. Dejar sedimentar el precipitado blanco de sulfato de bario producido
  6. 6. Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión” Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia – E.A.P. Ingeniería Metalúrgica 9. Sedimentado el precipitado; se agrega con precaución los últimos ml. de reactivo, para comprobar si la precipitación asido total; si observamos que sigue precipitado habría que añadir más reactivo 10.Nuevamente se deja sedimentar el precipitado , y se le introduce en la estufa o baño de arena por espacio de 2 horas 11.Luego se filtra a través de papel whatman de peso de cenizas conocidas 12.Procurando que el precipitado quede en el vaso, procedemos a lavarlo con agua acidulada (1 o 2 gotas de H2SO4) por 2 o 3 veces ; luego con agua destilada pura ,pero en caliente
  7. 7. Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión” Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia – E.A.P. Ingeniería Metalúrgica 13.Por último se vierte todo el precipitado en el filtro y se sigue lavando hasta que las aguas no den reacción acida al papel de tornasol 14. El precipitado se traslada a la estufa para desecarlo por unos 15 minutos
  8. 8. Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión” Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia – E.A.P. Ingeniería Metalúrgica 15.Luego procedemos a la calcinación del papel filtro y del precipitado empleando un crisol 16.Llevar al horno por espacio de 30 minutos ,luego al desecador para que sea enfrié 17. Finalmente hacer la pesada respectiva , y anotar el peso para realizar los cálculos IV. CALCULOS: Se descuenta el peso de crisol, obteniendo así el peso del sulfato de bario. Luego se hacen los cálculos para averiguar la cantidad y expresarlo en porcentaje.  Peso del BaCl2.H2O.: 1,0368g
  9. 9. Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión” Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia – E.A.P. Ingeniería Metalúrgica  Peso H2SO4 =3.4483g  Peso de precipitado=0.9688g 1. Determinar el porcentaje de ‘Ba’ como Ba𝑺𝑶 𝟒. gBa= BaSO4gx 𝐵𝑎 𝐵𝑎𝑆𝑂4 gBa= 0.9688* 137.34 233.40 gBa= 0.5701g %Ba = 𝑔 𝐵𝑎 𝑔 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 *100 %Ba= 0.5701 0.9688 *100 %Ba= 58.85% 2. Determinar la composición del 𝑯 𝟐 𝑺𝑶 𝟒 (% en peso y densidad). g𝐻2 𝑆𝑂4 = g BaSO4 * 𝐻2𝑆𝑂4 𝐵𝑎𝑆𝑂4 𝑔𝐻2 𝑆𝑂4 = 0.9688 * 98.08 233.40 𝑔𝐻2 𝑆𝑂4= 0.4071g % 𝐻2 𝑆𝑂4= 0.4071g 3.4483 *100 %𝐻2 𝑆𝑂4= 11.81% 3. Determinar el porcentaje de 𝑺𝑶 𝟒. g𝑆𝑂4 =𝐻2 𝑆𝑂41g * 𝑆𝑂4 𝐻2𝑆𝑂4 g𝑆𝑂4 =0.4071* 96.06 98.08 g𝑆𝑂4 = 0.3987g %𝑆𝑂4 = 0.3987g 0.9688 ∗ 100 %𝑆𝑂4 = 41.15%
  10. 10. Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión” Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia – E.A.P. Ingeniería Metalúrgica V. CUESTIONARIO: 1. Cuál es el fundamento en la determinación gravimétrica del Bario Es para determinar lo soluble, cómo reacciona o como precipita y con qué precipita. Los métodos gravimétricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la masa. Como esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la sustancia que se va pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. Así pues, todo método gravimétrico precisa una preparación concreta de la muestra, con objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura con una composición estequiométrica perfectamente conocida. 2. Examinar las condiciones de precipitación de 𝑺𝑶 𝟒 = . Porque esta precipitación se realiza en presencia de HCL. 𝑆𝑂4 + 2HCl  𝐻2 𝑆𝑂4 + 𝐶𝑙2 3. Definir que entiende por sedimentación, ejemplos. La sedimentación en un análisis es que en una solución los gramos de la muestra se encuentren o estén en la parte baja de un vaso es decir, la muestra que deseamos nos será más fácil de obtener ya que se encuentra en la parte inferior y será la que quede cuando eliminemos la solución.
  11. 11. Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión” Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia – E.A.P. Ingeniería Metalúrgica La sedimentación o decantación consiste en la separación, por la acción de la gravedad de las partículas suspendidas cuyo peso específico es mayor que el del agua y no pueden retenerse en las unidades de pretratamiento, por su finura o densidad, ni pueden separarse por flotación La sedimentación es utilizada para remover sólidos sedimentables y material flotante, así como separar los sólidos orgánicos e inorgánicos (decantación primaria), o también en separar la biomasa y los sólidos suspendidos del efluente tratado en los procesos biológicos (decantación secundaria). Ejemplos: En un vaso precipitado con agua y una muestra x (en solido o en polvo) la muestra x se quedara en la parte inferior. 4. Que objeto persigue la calcinación, a constancia de masa: a) De un crisol vacío. Este objeto es esencial ya que cuando se encuentra vacío podemos tomar nuestra muestra y tomarlo en el horno ya que el crisol es muy resistente a altas temperaturas. VI. PROBLEMAS:
  12. 12. Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión” Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia – E.A.P. Ingeniería Metalúrgica 1) Una muestra de 0.5000 g de magnetita impura Fe₃O₄, se convierte en medio de reacciones químicas en Fe₂O₃ , que pesa 0.4110 g ¿Cuál es el porcentaje de Fe₃O₄, en la magnetita? 0.5000g de Fe₃O₄ --------- Fe₂O₃ (0.4110g) % de Fe₃O₄ Gr de Fe₃O₄ = g Fe₂O₃ x 2 Fe₃O₄ 3 Fe₂O₃ Gr de Fe₃O₄ = 0.4110g x 2 (231.54 ) 3 (159.69) Gr de Fe₃O₄ = 0.4110g x 463.08 479.07 Gr de Fe₃O₄ = 0.3973g Entonces él % de Fe₃O₄ = 0.3973𝑔 0.5000𝑔 x 100 = 79.46% 2) ¿cuantos gramos de H₂SO₄ , contiene un litro de solución de ácido sulfúrico si por la acción de la solución BaCl₂ sobre 50 ml de H₂SO₄ . se ha obtenido 0.1226 g de BaSO₄? H₂SO₄ =? = 1Lt BaCl₂ + H₂SO₄ ------ BaSO₄ + 2HCl V = 50ml W = 0.1226g g 𝐻2 𝑆𝑂4 = g 𝐵𝑎𝑆𝑂4* 𝐻2 𝑆𝑂4 𝐵𝑎𝑆𝑂4 g 𝐻2 𝑆𝑂4= 0.1226* 98.08 233.40 g 𝑯 𝟐 𝑺𝑶 𝟒=0.0515 g VII. BIBLIOGRAFÍA:
  13. 13. Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión” Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia – E.A.P. Ingeniería Metalúrgica  http://cdam.minam.gob.pe:8080/bitstream/123456789/109/9/CDAM00 00012-8.pdf  http://digitum.um.es/xmlui/bitstream/10201/5676/1/La%20determinaci %C3%B3n%20volum%C3%A9trica%20de%20sulfatos%20en%20la%20b ibliograf%C3%ADa.pdf  http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica- analitica/contenidos/CONTENIDOS/8.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.p df  http://www.firp.ula.ve/archivos/cuadernos/S451B.pdf

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