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Precipitación	de	fases	intermetálicas	de	aceros
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térmicos	a	temperatura	de	850°c
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Claudia	P.	Serna-Giraldo
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Claudia Patricia Serna Giraldo, Sergio Duarte Brandi
Precipitación de fases intermetálicas de aceros inoxidables duplex sometidos a tratamientos térmicos a
temperatura de 850°c
Scientia Et Technica, vol. XIII, núm. 36, septiembre, 2007, pp. 519-524,
Universidad Tecnológica de Pereira
Colombia
¿Cómo citar? Fascículo completo Más información del artículo Página de la revista
Scientia Et Technica,
ISSN (Versión impresa): 0122-1701
scientia@utp.edu.co
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Proyecto académico sin fines de lucro, desarrollado bajo la iniciativa de acceso abierto
Scientia et Technica Año XIII, No 36, Septiembre 2007. Universidad Tecnológica de Pereira. ISSN 0122-1701 519
Fecha de Recepción: 14 Mayo de 2007
Fecha de Aceptación: 31 julio de 2007
PRECIPITACIÓN DE FASES INTERMETÁLICAS DE ACEROS INOXIDABLES DUPLEX
SOMETIDOS A TRATAMIENTOS TÉRMICOS A TEMPERATURA DE 850°C
Intermetallics precipitation phase of Duplex Stainless Steels submitted to Heat Treating at 850°C_
RESUMEN
Para control en procesos de fabricación y desempeño de aceros inoxidables
duplex, es importante conocer su evolución microestructural, pues en algunos
rangos de temperaturas pueden precipitar fases intermetálicas como σ (σ) y chi
(χ), que deterioran sus propiedades mecánicas y su resistencia a la corrosión.
Tres tipos de aceros inoxidables duplex se sometieron a tratamientos térmicos de
850°C por 35 y 120 minutos. Se analizaron la evolución de las fases σ y chi por
medio de microscopio óptico, microscopio electrónico de barrido y difracción
de rayos-X. Se determinaron la fracción volumetrica de las fases, su
composición química y sus parámetros de red.
PALABRAS CLAVES: Aceros inoxidables duplex, precipitación de fases
intermetalicas, fase σ, fase chi
ABSTRACT
For the processing and use performance of duplex stainless steel, the
microstructural evolution knowledge is very important. In some temperature
ranges, intermetallic phases can be precipitated, as σ and chi phase for
instance. As a consequence, mechanical and corrosion resistance might be
impaired.
Three duplex (DSS) and superduplex (SDSS) stainless steel alloys were
submitted to thermal treating at 850°C for 35 ad 120 minutes. Σ and chi
evolutions were analyzed using optical microscopy, scanning electronic
microscopy and x-ray diffraction. Are determined the phases volumetric
fraction, chemical composition and unit cell parameter.
KEYWORDS: duplex stainless steel, intermetallics precipitates phases, σ phase,
chi phase.
CLAUDIA PATRICIA SERNA
GIRALDO
Ingeniera Mecánica,PhD
Profesora Auxiliar
Universidad de Antioquia.
Investigadora Universidad de São
Paulo
claserna@udea.edu.co
SERGIO DUARTE BRANDI
Ingeniero Metalúrgico. PhD
Profesor Doctor
Universidad de São Paulo
sebrandi@usp.br
1. INTRODUCCIÓN
Los aceros inoxidables duplex (AID) presentan una
microestructura compuesta de austenita y ferrita en
proporciones aproximadamente iguales. En su desarrollo,
han sufrido modificaciones en composición química y
procesamiento, para mejorar sus propiedades mecánicas y
su resistencia a la corrosión. Sus aplicaciones son
principalmente en la industria química, petroquímica, de
papel, alimenticia y farmacéutica. Los aceros inoxidables
superduplex (AISD) tienen mayor contenido de elementos
de aleación, principalmente nitrógeno, para mejorar su
resistencia a la corrosión por picado.
La cantidad de elementos de aleación en los AID y AISD
los hacen mas susceptibles a precipitar fases intermetálicas
durante su procesamiento. En general son fases ricas en
cromo y molibdeno que generan a su alrededor una zona
empobrecida en esos elementos, afectando su resistencia a
la corrosión y las propiedades mecánicas.
Este trabajo tiene como objetivo verificar la precipitación
de fases intermetálicas en los aceros inoxidables duplex
UNS S32304 y superduplex UNS S32750 y UNS S32760,
cuando son sometidos a tratamientos isotérmicos a 850 °C.
2. LOS ACEROS INOXIDABLES DUPLEX (AID)
Los AID han sido desarrollados como alternativa a los
aceros inoxidables austeníticos en aplicaciones que
requieren elevada resistencia a la corrosión y excelentes
propiedades mecánicas. Tienen una microestructura
bifásica austenita-ferrita en proporciones
aproximadamente iguales de 50% que les proporcionan
buena resistencia a la corrosión bajo tensión, alta
resistencia a la corrosión intergranular, excelentes
propiedades mecánicas y buena soldabilidad [1].
Pueden ser clasificados de acuerdo a su composición
química [2] en aceros inoxidables duplex (AID) y aceros
inoxidables superduplex (AISD). Y pueden diferenciarse
por medio de su índice equivalente de resistencia al
picado (PRE) [3], la cual se obtiene a través de las
expresiones
PREN = %Cr + 3,3 %Mo + 16 % N.
Scientia et Technica Año XIII, No 36, Septiembre 2007. Universidad Tecnológica de Pereira.520
PREW=%Cr+3,3(%Mo+0,5%W)+16%N.
Cuando el valor de PRE es mayor de 40, se habla de
aceros inoxidables superduplex.
Sus propiedades mecánicas resultan de la combinación de
la composición química y de las propiedades de la
austenita y la ferrita principalmente, así el límite de
fluencia de los AID es casi el doble de los aceros
inoxidable austeníticos [4].
La resistencia a la corrosión localizada es función de la
resistencia a la corrosión de las fases, siendo que hay
influencia tanto de la razón α/γ como de la composición
química de cada una de las fases [5].
2.1 Precipitación de fases intermetálicas en aceros
inoxidables duplex
El estudio de precipitación de fases intermetálicas en
AID y AISD ha sido basado generalmente en
tratamientos isotérmicos, verificándose precipitación
suficiente para deteriorar las propiedades mecánicas y de
resistencia a la corrosión en tiempos mayores de 100
segundos a temperaturas en el rango entre 850 °C y 950
°C.
Durante el enfriamiento de los AID, la precipitación de la
austenita esta acompañada de precipitación de otras fases
(M7C3, M23C6, Σ, Chi, Laves, α’) dependiendo de la
temperatura máxima alcanzada y del tiempo de
permanencia en el intervalo de precipitación. Esas fases
intermetálicas precipitan por nucleación en sitios de alta
energía como puntos triples de granos, límite de grano,
inclusiones, dislocaciones y vacancias [6] y es favorecida
por la distribución preferencial de los elementos aleantes
en la ferrita y en la austenita. Asi el molibdeno, cromo y
silicio se disuelven preferencialmente en la ferrita [7]
favoreciendo la precipitación de fases intermetálicas,
mientras que el manganeso, níquel y nitrógeno se
difunden preferencialmente en la austenita [8].
La fase σ se forma entre 600°C y 1100°C por la
descomposición eutectoide de ferrita en σ mas austenita,
nucleando en los límites de grano ferrítico y en la
intercara austenita/ferrita, creciendo hacia el interior de la
ferrita [9,10,11]. Los elementos que estabilizan la ferrita
favorecen la formación de fase σ.
La fase chi (χ) [12] precipita a temperatura entre 700° C
y 900°C en cantidades menores que la fase σ , además de
que ocurre en tiempos menores, y es considerada
metaestable ya que actúa como facilitadora para la
formación de fase σ, descomponiéndose completamente
en ella después de largos tiempos de exposición.
La precipitación de nitruros de cromo (Cr2N) [13] son
favorecidos por el aumento en la cantidad de nitrógeno,
sucediendo en el intervalo de temperaturas entre 700°C y
900°C por el enfriamiento rápido desde altas
temperaturas de solubilización como consecuencia de una
sobresaturación de nitrógeno en la ferrita. Ocurre
preferencialmente en los límites de grano ferrita/ferrita,
pero también puede ocurrir intergranularmente.
3. MATERIALES Y MÉTODOS
En este trabajo se utilizaron materiales comerciales, un
duplex de especificación UNS S32304 y dos superduplex
de especificación UNS S32750 y UNS S32760. La
composición química suministrada por el fabricante es
presentada en la tabla 1.
Designación
UNS
C Si Mn Cr Mo Ni W Cu N
S 32304 0,014 0,41 1,53 22,64 0,30 4,81 - 0,33 0,10
S 32750 0,016 0,21 0,81 25,08 3,82 6,86 - 0,20 0,30
S 32760 0,017 0,30 0,48 25,42 3,83 6,79 0,77 0,59 0,26
Tabla 1. Composición química de los aceros inoxidables
duplex y superduplex estudiados.
Fueron realizados tratamientos térmicos a 850°C durante
35 y 120 minutos, con enfriamiento en agua. El acero
UNS S32304 fue sometido también a tratamiento en
tiempos mas prolongados de 12 y 24 horas, para
observar su comportamiento a precipitación en tiempos
largos de envejecimiento.
Los materiales en la condición de entrega y después del
tratamiento térmico fueron caracterizados
métalográficamente por medio de microscopia óptica,
usando ataque electrolítico con solución de 40 % NHO3.
Los aceros tratados térmicamente fueron también
atacados electrolíticamente con solución acuosa de 10%
KOH con el fin de identificar la fase σ. Las fracciones de
austenita y ferrita fueron medidas por medio de un
analizador de imágenes y del ferritoscopio.
La fracción volumétrica de fase σ fue cuantificada
mediante conteo manual de puntos de acuerdo a la norma
ASTM E 562-89 [14].
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
4.1 Materiales en condición de entrega
Los materiales en condición de entrega se encuentran
solubilizados. La microestructura consiste de láminas de
austenita (fase clara) en una matriz ferrítica (fase oscura).
En la figura 1 se muestran las microestructuras en las tres
direcciones de la lámina.
TL
a)
TL TL
b)
TL
TLc) TL
Figura 1. Micrografias de los materiales en la condición de
entrega. a) UNS S32304, b) UNS S32750 y c) UNS S 32760.
Ataque electrolítico, 40% NHO3
Scientia et Technica Año XIII, No 36, Septiembre 2007. Universidad Tecnológica de Pereira. 521
La cuantificación de la fracción volumétrica de la fase
ferrítica fue medida en las direcciones paralela a la
dirección de la laminación (TL) y perpendicular a la
dirección de laminación (TT) y se presentan en la tabla 2.
Como las únicas fases presentes son austenita y ferrita, la
proporción de austenita es el balance.
MATERIAL TL TT
UNS S32304 49.8 ± 0,8 47,0 ± 0,7
UNS S32750 38,7 ± 1,0 37,7 ± 0,9
UNS S32760 48,6 ± 1,1 50,4 ± 1,0
Tabla 2. Proporción de fase ferrítica en los materiales en el
estado como recibido medida con analizador de imágenes.
La fracción de ferrita medida en la dirección de
laminación, utilizando el ferritoscopio es presentada en la
tabla 3.
MATERIAL FRACCIÖN
DE FERRITA
UNS S32304 48,5 ± 0,88
UNS S32750 38,6 ± 0,95
UNS S32760 44,7 ± 1,7
Tabla 3. Fracción de la fase ferrítica en la dirección de
laminación medidas con el ferritoscopio.
Las fracciones volumétricas de ferrita en los tres aceros
se pueden explicar en función de la composición química
y el tratamiento termomecánico. Así, en el acero UNS
S32304 se produjo una microestructura bien balanceada
de austenita y ferrita. En el acero UNS S32750 se
observó una proporción menor de ferrita, tal vez debido a
la mayor cantidad de nitrógeno, que es un elemento que
estabiliza la austenita. El acero UNS S32760, que tiene
composición similar al UNS S32750, tiene un buen
balance en las fracciones volumétricas de austenita y
ferrita. A pesar de tener un contenido de nitrógeno alto,
la presencia del tungsteno favorece la estabilización de la
ferrita.
Las fracciones volumétricas de ferrita medidas con el
ferritoscopio son menores que las medidas con el
analizador de imagen, Esto talvez se explica por las
diferentes técnicas de medición. En el ferritoscopio, el
contenido de ferrita es proporcional al campo magnético
generado en la muestra, que puede ser afectado por la
composición química. En la técnica por el analizador de
imágenes, la medición se basa en el contraste generado
por el ataque químico en las diferentes fases.
Los espectros de difracción de rayos-x son mostrados en
la figura 2.
Puede concluirse que los materiales son compuestos
solamente de austenita y ferrita.
2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0
- 5 0 0
0
5 0 0
1 0 0 0
1 5 0 0
2 0 0 0
2 5 0 0
3 0 0 0
3 5 0 0
4 0 0 0
Intensidade
D o i s t e t a
γ
α
γ α γ α
γ α
γ α
a)
2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0
0
1 0 0 0
2 0 0 0
3 0 0 0
4 0 0 0
5 0 0 0
Intensidade
D o i s t e t a
α
γ
γ α
γ
α
γ
γ
α α
b)
2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0
0
5 0 0
1 0 0 0
1 5 0 0
2 0 0 0
2 5 0 0
Intensidade
D o i s t e t a
α
γ
γ
α
γ
α
γ
γ α α
c)
Figura 2. Espectros de difracción de rayos-x . a) UNS S32304,
b) UNS S 32750 y c) UNS S32760.
4.2 Materiales tratados térmicamente
4.2.1 Tratamento a 850 °C durante 35 minutos
En el acero UNS S32304 se observó que la
microestructura austenita/ ferrita se mantiene, apenas
ocurrió un refinamiento del grano, disminuyendo el
espesor de las láminas de antenita y ferrita.
En los aceros UNS S32750 y UNS S32760 se observó la
precipitación de una gran cantidad de fase σ en los
lugares que eran ocupados por la ferrita. La matriz es
austenita. En la figura 3 se muestran las micrografias de
estos materiales.
a) b)
Figura 3. Micrografias de los materiais tratados termicamente a
850 °C durante 35 minutos. a) UNS S32750 b) UNS S32760.
Ataque eletrolítico, solução 10% KOH.
En los AID la fase σ se puede formar por la
descomposición eutectoide de la ferrita, formándose
austenita mas fase σ. En el acero UNS S32304 no se
observó precipitación, lo cual se puede explicar por la
poca cantidad de molibdeno en su composición. Ya que
el molibdeno es uno de los elementos de aleación que
favorece la precipitación de fase σ.
Los espectros de difracción de rayos-x se muestran en las
figuras 4, 5 y 6., Y las fases encontradas se muestran en
Scientia et Technica Año XIII, No 36, Septiembre 2007. Universidad Tecnológica de Pereira.522
la tabla 4. En ellos se pueden confirmar la presencia de
picos de austenita y ferrita en el acero UNS S32304, y
también de fase σ y fase χ en los aceros UNS S32750 y
UNS S32760.
2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0
0
5 0 0
1 0 0 0
1 5 0 0
2 0 0 0
Intensidade
d o i s t e t a
1
2
3 4
5 6 7 9
Figura 4. Espectro de difracción de rayos-x del acero UNS
S32304 tratado a 850° por 35 minutos.
2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0
0
2 0 0
4 0 0
6 0 0
8 0 0
1 0 0 0
Intensidade
D o is t e t a
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
1211
13
1415
Figura 5. Espectro de difração de Raios-X do aço UNS S32750
tratado térmicamente a 850° C durante 35 minutos.
2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0
0
1 0 0
2 0 0
3 0 0
4 0 0
5 0 0
6 0 0
7 0 0
Intensidade
D o i s t e t a
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
Figura 6. Espectro de difração de Raios-X do aço UNS S32760
tratado térmicamente a 850° C durante 35 minutos
FASES
PICO UNS S32304 UNS S 32750 UNS S 32760
1 γ(111) σ(410) σ(410)
2 α(110) γ(111),σ(330),
χ(330)
γ(111),σ(330),
χ(330)
3 γ(200) α(110),σ(202) α(110),σ(202)
4 α(200) σ(420) σ(420)
5 γ(220) σ(411) σ(411)
6 α(211) σ(331), χ(332) σ(331), χ(332)
7 γ(311) γ(200), χ(422) γ(200), χ(422)
8 γ(222) α(200), χ(611) α(200), χ(611)
9 α(220) γ(220), χ550) γ(220), χ(550)
10 σ(413) σ(413)
11 σ(720), χ(721) σ(720), χ(721)
12 α(211),σ(721) α(211),σ(721), χ
(642)
13 γ(311) γ(311)
14 γ(222) γ(222)
15 α(220) α(220)
Tabla 4. Fases identificadas en los espectros de difracción de
rayos-x de los aceros estudiados.
La observación en el microscopio electrónico de barrido
utilizando EDS muestra una fase más brillante
contornando la fase σ. Por el análisis de composición
química fue identificada como fase χ.
a) b)
Figura 7 Micrografias de los aceros tratados termicamente a
850°C durante 35 minutos. Imagenes obtenidas en el
microscopio electrónico de barrido, com EDS a) UNS S32750
e b) UNS S32760. Muestras sin ataque
Los resultados de los análisis son presentados en la tabla
5. Se muestra que la fase σ en el acero UNS S32750 es
rica en Fe, Cr, Mo y presenta un contenido bajo de Ni.
En el acero UNS S32760 se observa también la presencia
de W.
ACERO FASE Fe Cr Ni Mo W Si
UNS
S32750,
850 °C, 35
min.
σ 56,54 31,27 3,99 7,85 - 0,34
χ 50,06 27,10 3,45 18,93 - 0,46
γ 65,18 24,12 7,5 2,94 - 0,26
α 68,13 25,89 3,01 2,74 - 0,23
UNS
S32760,
850°C, 35
min
σ 56,25 31,01 3,99 7,01 1,74 -
χ 50,76 26,34 2,64 16,55 3,71 -
γ 64,45 23,09 8,79 2,79 0,88 -
γ1 68,78 20,46 8,72 1,42 0,62 -
Tabla 5. Composición química de las fases en los aceros
tratados térmicamente a 850° C durante 35 minutos.
Tratamientos a 850 °C durante120 minutos
En los materiales tratados durante 120 minutos, se
observó que el acero UNS S32304 no precipitó ninguna
fase, mientras que los aceros UNS S32750 y UNS
S32760 aumentaron la cantidad de fase σ precipitada. En
la figura 8 se muestran las micrografías correspondientes.
Los resultados de las fases encontradas a través de los
análisis de difracción de rayos-x en los aceros UNS
S32750 y UNS S32760 son presentados en la tabla 6.
a) b)
Figura 8. Materiales tratados termicamente a 850°C durante
dos horas. a) UNS S32750 e b)UNS S32760. Ataque
electrolítico 10% KOH.
En la figura 9 se muestran las imágenes obtenidas en el
microscopio electrónico de barrido con EDS. Se observa
de estas micrografías la precipitación de fase χ, además
de la fase σ, pero en cantidades menores a las obtenidas
en el tratamiento durante 35 minutos.
σ
χ
γ
γ1
σ
χ
γ
α
Scientia et Technica Año XIII, No 36, Septiembre 2007. Universidad Tecnológica de Pereira. 523
FASES
PICO UNS S32750 UNS S32760
1 σ (311) σ (311)
2 σ (002) σ (002)
3 σ (410) σ (410)
4 γ (111), σ (330), χ(330) γ (111), χ(330)
5 α (110), σ (202) σ (330)
6 σ (420) α (110), σ (202)
7 σ (411) σ (420)
8 σ (331), χ(332) σ (411)
9 σ (222) σ (331), χ(332)
10 σ (430) σ (222)
11 σ (522) γ (200)
12 σ (532), χ(550) σ (430)
13 σ (550) σ (322)
14 σ (413) σ (520)*
15 σ (413) σ (511)
16 σ (333) σ (620)
17 χ(721) σ (540)
18 σ (720) σ (522)
19 σ (551) σ (532), χ(550)
20 σ (622) σ (333)
21 α (211), σ (721) σ (413)
22 σ (513) σ (720), χ(721)
23 σ (513) α (211), σ (721)
24 γ (311) σ (513)
25 γ (222) γ (311)
26 α (220) γ (222)
27 σ (831) σ (831)
28 σ (633) σ (840)
29 σ (840) γ (400)
30 σ (553)
31 σ (761)
Tabla 6. Fases identificadas en los espectros de difracción de
rayos-x de los aceros UNS S32750 y UNS S 32760 tratados a
850°C durante dos horas.
a) b)
Figura 9. Micrografias de los aceros tratados termicamente a
850 °C durante duas horas obtidas no micreoscopio electrónico
de barrido con EDS a) UNS S32750 e b) UNS S32760.
Muestras sin ataque.
Los resultados de microanálisis químicos para cada una
de las fases se muestran en la tabla 7.
La fase σ es rica en Fe, Cr y Mo. La fase χ es muy rica
en Mo y con menores cantidades de Cr que la fase σ. En
el acero UNS S32760, la fase χ tiene mayor cantidad de
W que la fase σ. Se observó también que la cantidad de
fase χ es mayor en el acero UNS S32760 que en el acero
UNS S32750, lo que se puede explicar por la presencia
del W que es un elemento que favorece la precipitación
de fase χ.
ACERO FASE Fe Cr Ni Mo W Si
UNS
S32750,850
°C, 2 horas.
σ 57,27 30,73 3,75 7,78 - 0,47
χ 52,05 26,16 3,45 17,82 - 0,52
γ 64,37 24,11 8,36 2,83 - 0,32
α 66,15 27,41 3,53 2,66 - 0,24
UNS S32760,
850°C, 2
horas
σ 55,08 32,37 3,63 7,45 1,47 -
χ 52,60 25,52 1,98 15,95 3,94 -
γ 63,30 24,15 8,41 3,03 1,11 -
Tabla 7. Composición química de las fases encontradas en los
aceros UNS S 32750 y UNS S32760 tratados a 850°C durante
dos horas.
tratamientos termicos a 850°C durante 12 y 24
horas en el acero UNS S32304
Estos tratamientos fueron realizados con el fin de
verificar el comportamiento del acero UNS S32304 a
tiempos prolongados de envejecimiento a 850°C. Los
resultaron mostraron que no se precipitaron fases
internetálicas, manteniéndose la microestructura
austenítica/ ferrítica. Esto se explica por la composición
química, ya que es un acero menos aleado, y a pesar de
su alto contenido de cromo, tiene poca cantidad de
molibdeno, que es el elemento que mas favorece la
formación de intermetálicos como la fase σ y la χ.
4.3 Cálculo de parámetros de red
Con los resultados de los difractogramas, fue posible
calcular los parámetros de red de las fases presentes en
los aceros solubilizados y tratados térmicamente, como se
mencionó en la sección 3. Los resultados se presentan en
la tabla 8.
fases solubilizado 35 min 2h
UNS S32304
γ a=3,5982±0,0009 a=3,6003±0,0009 a=3,585±0,006
α a=2,8875±0,009 a=2,8773±0,0005 a=2,8767±0,0007
UNS S32750
γ a=3,6157±0,002 a=3,6156±0,0007 a=3,6140±0,0011
α a=2,8863±0,0009 a=2,8711±0,006 a=2,8719±0,0048
σ a=8,8403±0,008
c=4,5888±0,002
c/a=0,519
a=8,84±0,02
c=4,4104±0,004
c/a=0,4988
χ - a=8,93±0,03 a=8,89±0,02
UNS S32760
γ a=3,614±0,001 a=3,6169±0,0007 a=3,6156±0,002
α a= 2,8835±0,0007 a=2,868±0,008 a=2,8785±0,005
σ a=8,8465 ±0,005
c=4,5925 ±0,001
c/a=0,519
a=8,8305±0,03
c=4,5707±0,007
c/a=0,517
χ - a=8,9325±0,03 a=8,8685±0,02
Tabla 8. Parámetros de red calculados para las fases
precipitadas durante los tratamientos térmicos de los
aceros UNS S 32304, UNS S32750 y UNS S32760.
σ
χ
γ
α
σ
χ
γ
Scientia et Technica Año XIII, No 36, Septiembre 2007. Universidad Tecnológica de Pereira.524
4.4 Fracción volumétrica de las fases
La fracción volumétrica de las fases intermetálicas
precipitadas en cada uno de los tratamientos térmicos se
presenta en la tabla 9. Como el conteo fue realizado
utilizando microscopía óptica, y esta técnica no permitió
diferenciar la fase σ de la fase chi, fue inevitable
considerar la fracción de fase chi como σ.
Se observa que el acero que presenta mayor cantidad de
fases internetálicas precipitadas es el UNS S32760, y a
medida que aumenta el tiempo de tratamiento, aumenta la
cantidad de intermetálicos precipitados.
Material Tratado 850°C, 35 min Tratado 850°C, 120 min
UNS S32304 0 0
UNS S32750 27,3∀2,0 32,3∀3,2
UNS S32760 31,2∀4,9 39,0∀2,0
Tabla 9. Fracción volumétrica de fases intermetálicas
precipitadas en los aceros de estudio.
Se observa de la tabla 9 que el acero UNS S32760 es el
que precipita mayor cantidad de fase σ, lo cual se puede
explicar por la presencia del W, además del Mo, que son
los elementos que mas favorecen la precipitación de fases
intermetálicas.
5. CONCLUSIONES
Del trabajo realizado puede concluirse que:
El acero UNS S32304 no precipitó fases
intermetálicas a la temperatura de 850°C ni
siquiera en el tiempo de envejecimiento mas
prolongado de 24 horas.
Se observó la precipitación de fase χ y fase σ en
los aceros UNS S32750 y UNS S32760 tratados
térmicamente a 850°C durante 35 y 120
minutos.
El acero UNS S32760 fue el que precipitó
mayor cantidad de fase σ. Esto se atribuyó al
contenido de W, ya que su composición difiere
del UNS S32750 básicamente en este elemento.
La precipitación de fase σ y fase χ sucedió en
las intercaras entre la ferrita y la austenita y su
crecimiento fue hacia el interior de la ferrita.
6. AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecemos a la agencia brasileña FAPESP
por el apoyo financiero.
7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[ 1 ] FOLKHARD, Erich. Welding Metalurgy of
Stainless Steels. Springer-Verlag Wien, New York,
1988.
[2] CHARLES, J. Why and where duplex stainless steel.
In Conference Duplex Stainless steels 97. pp 29-42
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[ 3 ]BONNEL, J.M.; PEASE, N.C.; ATAMERT, S.
Welding superduplex stainless steels with flux-cored and
metal cored wires. pp 219-36. In: Stainless Steel World
99 Conference. Proceedings. 1999.
[4 ]SOLOMON, H D.; DEVINE, T,M. Duplex stainless
steels-a tale of two phases. pp 693-757.In: Conference
Duplex Stainless Steels 1984. Proceedings. Ohio, 1984.
[ 5 ] COMBRADE, P. AUDOUARD, P.P. Duplex
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[6] GRONG, OYSTEIN. Metallurgical modelling of
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[7] POTGIETER,J.H.; CORTIE, M.B. Determination of
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[ 8 ] ROSCOE, C.V.; GRADWELL, K.J.; LORIMER,
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duplex stainless steels. p 563-77.In: Stainless Steels’84.
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[9] BARBOSA, C.A. et al. Formação de fase sigma em
aço inoxidável austenítico-ferrítico. Metalurgia &
Materiais, v.32, n.227, p 669-73, 1976.
[10] BRANDI, S.D. Estudo da soldabilidade do aço
inoxidável duplex DIN W.Nr. 1,4462 (UNS S31803).
São Paulo, 1992, 265 p. Tese (Doutorado)-Departamento
de Eng. Metalúrgica, Escola Politécnica, Universidade de
São Paulo.
[11] KOBAYASHI, D.Y.; WOLYNEC, S. Efeito da fase
sigma na resistência a corrosão de aços inoxidáveis
duplex. In: 51 congresso da ABM, v.3. p581-99. Porto
Alegre,1996. Anais. Porto Alegre, ABM, 1996.
[12] KARLSSON, L. Duplex stainless steel weld metals-
effects of secondary phases. pp 43-71. In. Conference
duplex stainless steel 97. Proceedings. The
Netherlands, 1997.
[13] NILSSON, J.O. The physical metallurgy of duplex
stainless steel. pp 73-82. In: Conference duplex
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.
[14] ASTM. Standard test method for determining
volume fraction by systematic manual point count.
Annual book of ASTM standard. p 589-94. Annual
book of ASTM standards. E 562-89,.

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Precipitacion de fases intermetalicas de aceros inoxidables

  • 2. Disponible en: http://www.redalyc.org/articulo.oa?id=84903692 Red de Revistas Científicas de América Latina, el Caribe, España y Portugal Sistema de Información Científica Claudia Patricia Serna Giraldo, Sergio Duarte Brandi Precipitación de fases intermetálicas de aceros inoxidables duplex sometidos a tratamientos térmicos a temperatura de 850°c Scientia Et Technica, vol. XIII, núm. 36, septiembre, 2007, pp. 519-524, Universidad Tecnológica de Pereira Colombia ¿Cómo citar? Fascículo completo Más información del artículo Página de la revista Scientia Et Technica, ISSN (Versión impresa): 0122-1701 scientia@utp.edu.co Universidad Tecnológica de Pereira Colombia www.redalyc.org Proyecto académico sin fines de lucro, desarrollado bajo la iniciativa de acceso abierto
  • 3. Scientia et Technica Año XIII, No 36, Septiembre 2007. Universidad Tecnológica de Pereira. ISSN 0122-1701 519 Fecha de Recepción: 14 Mayo de 2007 Fecha de Aceptación: 31 julio de 2007 PRECIPITACIÓN DE FASES INTERMETÁLICAS DE ACEROS INOXIDABLES DUPLEX SOMETIDOS A TRATAMIENTOS TÉRMICOS A TEMPERATURA DE 850°C Intermetallics precipitation phase of Duplex Stainless Steels submitted to Heat Treating at 850°C_ RESUMEN Para control en procesos de fabricación y desempeño de aceros inoxidables duplex, es importante conocer su evolución microestructural, pues en algunos rangos de temperaturas pueden precipitar fases intermetálicas como σ (σ) y chi (χ), que deterioran sus propiedades mecánicas y su resistencia a la corrosión. Tres tipos de aceros inoxidables duplex se sometieron a tratamientos térmicos de 850°C por 35 y 120 minutos. Se analizaron la evolución de las fases σ y chi por medio de microscopio óptico, microscopio electrónico de barrido y difracción de rayos-X. Se determinaron la fracción volumetrica de las fases, su composición química y sus parámetros de red. PALABRAS CLAVES: Aceros inoxidables duplex, precipitación de fases intermetalicas, fase σ, fase chi ABSTRACT For the processing and use performance of duplex stainless steel, the microstructural evolution knowledge is very important. In some temperature ranges, intermetallic phases can be precipitated, as σ and chi phase for instance. As a consequence, mechanical and corrosion resistance might be impaired. Three duplex (DSS) and superduplex (SDSS) stainless steel alloys were submitted to thermal treating at 850°C for 35 ad 120 minutes. Σ and chi evolutions were analyzed using optical microscopy, scanning electronic microscopy and x-ray diffraction. Are determined the phases volumetric fraction, chemical composition and unit cell parameter. KEYWORDS: duplex stainless steel, intermetallics precipitates phases, σ phase, chi phase. CLAUDIA PATRICIA SERNA GIRALDO Ingeniera Mecánica,PhD Profesora Auxiliar Universidad de Antioquia. Investigadora Universidad de São Paulo claserna@udea.edu.co SERGIO DUARTE BRANDI Ingeniero Metalúrgico. PhD Profesor Doctor Universidad de São Paulo sebrandi@usp.br 1. INTRODUCCIÓN Los aceros inoxidables duplex (AID) presentan una microestructura compuesta de austenita y ferrita en proporciones aproximadamente iguales. En su desarrollo, han sufrido modificaciones en composición química y procesamiento, para mejorar sus propiedades mecánicas y su resistencia a la corrosión. Sus aplicaciones son principalmente en la industria química, petroquímica, de papel, alimenticia y farmacéutica. Los aceros inoxidables superduplex (AISD) tienen mayor contenido de elementos de aleación, principalmente nitrógeno, para mejorar su resistencia a la corrosión por picado. La cantidad de elementos de aleación en los AID y AISD los hacen mas susceptibles a precipitar fases intermetálicas durante su procesamiento. En general son fases ricas en cromo y molibdeno que generan a su alrededor una zona empobrecida en esos elementos, afectando su resistencia a la corrosión y las propiedades mecánicas. Este trabajo tiene como objetivo verificar la precipitación de fases intermetálicas en los aceros inoxidables duplex UNS S32304 y superduplex UNS S32750 y UNS S32760, cuando son sometidos a tratamientos isotérmicos a 850 °C. 2. LOS ACEROS INOXIDABLES DUPLEX (AID) Los AID han sido desarrollados como alternativa a los aceros inoxidables austeníticos en aplicaciones que requieren elevada resistencia a la corrosión y excelentes propiedades mecánicas. Tienen una microestructura bifásica austenita-ferrita en proporciones aproximadamente iguales de 50% que les proporcionan buena resistencia a la corrosión bajo tensión, alta resistencia a la corrosión intergranular, excelentes propiedades mecánicas y buena soldabilidad [1]. Pueden ser clasificados de acuerdo a su composición química [2] en aceros inoxidables duplex (AID) y aceros inoxidables superduplex (AISD). Y pueden diferenciarse por medio de su índice equivalente de resistencia al picado (PRE) [3], la cual se obtiene a través de las expresiones PREN = %Cr + 3,3 %Mo + 16 % N.
  • 4. Scientia et Technica Año XIII, No 36, Septiembre 2007. Universidad Tecnológica de Pereira.520 PREW=%Cr+3,3(%Mo+0,5%W)+16%N. Cuando el valor de PRE es mayor de 40, se habla de aceros inoxidables superduplex. Sus propiedades mecánicas resultan de la combinación de la composición química y de las propiedades de la austenita y la ferrita principalmente, así el límite de fluencia de los AID es casi el doble de los aceros inoxidable austeníticos [4]. La resistencia a la corrosión localizada es función de la resistencia a la corrosión de las fases, siendo que hay influencia tanto de la razón α/γ como de la composición química de cada una de las fases [5]. 2.1 Precipitación de fases intermetálicas en aceros inoxidables duplex El estudio de precipitación de fases intermetálicas en AID y AISD ha sido basado generalmente en tratamientos isotérmicos, verificándose precipitación suficiente para deteriorar las propiedades mecánicas y de resistencia a la corrosión en tiempos mayores de 100 segundos a temperaturas en el rango entre 850 °C y 950 °C. Durante el enfriamiento de los AID, la precipitación de la austenita esta acompañada de precipitación de otras fases (M7C3, M23C6, Σ, Chi, Laves, α’) dependiendo de la temperatura máxima alcanzada y del tiempo de permanencia en el intervalo de precipitación. Esas fases intermetálicas precipitan por nucleación en sitios de alta energía como puntos triples de granos, límite de grano, inclusiones, dislocaciones y vacancias [6] y es favorecida por la distribución preferencial de los elementos aleantes en la ferrita y en la austenita. Asi el molibdeno, cromo y silicio se disuelven preferencialmente en la ferrita [7] favoreciendo la precipitación de fases intermetálicas, mientras que el manganeso, níquel y nitrógeno se difunden preferencialmente en la austenita [8]. La fase σ se forma entre 600°C y 1100°C por la descomposición eutectoide de ferrita en σ mas austenita, nucleando en los límites de grano ferrítico y en la intercara austenita/ferrita, creciendo hacia el interior de la ferrita [9,10,11]. Los elementos que estabilizan la ferrita favorecen la formación de fase σ. La fase chi (χ) [12] precipita a temperatura entre 700° C y 900°C en cantidades menores que la fase σ , además de que ocurre en tiempos menores, y es considerada metaestable ya que actúa como facilitadora para la formación de fase σ, descomponiéndose completamente en ella después de largos tiempos de exposición. La precipitación de nitruros de cromo (Cr2N) [13] son favorecidos por el aumento en la cantidad de nitrógeno, sucediendo en el intervalo de temperaturas entre 700°C y 900°C por el enfriamiento rápido desde altas temperaturas de solubilización como consecuencia de una sobresaturación de nitrógeno en la ferrita. Ocurre preferencialmente en los límites de grano ferrita/ferrita, pero también puede ocurrir intergranularmente. 3. MATERIALES Y MÉTODOS En este trabajo se utilizaron materiales comerciales, un duplex de especificación UNS S32304 y dos superduplex de especificación UNS S32750 y UNS S32760. La composición química suministrada por el fabricante es presentada en la tabla 1. Designación UNS C Si Mn Cr Mo Ni W Cu N S 32304 0,014 0,41 1,53 22,64 0,30 4,81 - 0,33 0,10 S 32750 0,016 0,21 0,81 25,08 3,82 6,86 - 0,20 0,30 S 32760 0,017 0,30 0,48 25,42 3,83 6,79 0,77 0,59 0,26 Tabla 1. Composición química de los aceros inoxidables duplex y superduplex estudiados. Fueron realizados tratamientos térmicos a 850°C durante 35 y 120 minutos, con enfriamiento en agua. El acero UNS S32304 fue sometido también a tratamiento en tiempos mas prolongados de 12 y 24 horas, para observar su comportamiento a precipitación en tiempos largos de envejecimiento. Los materiales en la condición de entrega y después del tratamiento térmico fueron caracterizados métalográficamente por medio de microscopia óptica, usando ataque electrolítico con solución de 40 % NHO3. Los aceros tratados térmicamente fueron también atacados electrolíticamente con solución acuosa de 10% KOH con el fin de identificar la fase σ. Las fracciones de austenita y ferrita fueron medidas por medio de un analizador de imágenes y del ferritoscopio. La fracción volumétrica de fase σ fue cuantificada mediante conteo manual de puntos de acuerdo a la norma ASTM E 562-89 [14]. 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 4.1 Materiales en condición de entrega Los materiales en condición de entrega se encuentran solubilizados. La microestructura consiste de láminas de austenita (fase clara) en una matriz ferrítica (fase oscura). En la figura 1 se muestran las microestructuras en las tres direcciones de la lámina. TL a) TL TL b) TL TLc) TL Figura 1. Micrografias de los materiales en la condición de entrega. a) UNS S32304, b) UNS S32750 y c) UNS S 32760. Ataque electrolítico, 40% NHO3
  • 5. Scientia et Technica Año XIII, No 36, Septiembre 2007. Universidad Tecnológica de Pereira. 521 La cuantificación de la fracción volumétrica de la fase ferrítica fue medida en las direcciones paralela a la dirección de la laminación (TL) y perpendicular a la dirección de laminación (TT) y se presentan en la tabla 2. Como las únicas fases presentes son austenita y ferrita, la proporción de austenita es el balance. MATERIAL TL TT UNS S32304 49.8 ± 0,8 47,0 ± 0,7 UNS S32750 38,7 ± 1,0 37,7 ± 0,9 UNS S32760 48,6 ± 1,1 50,4 ± 1,0 Tabla 2. Proporción de fase ferrítica en los materiales en el estado como recibido medida con analizador de imágenes. La fracción de ferrita medida en la dirección de laminación, utilizando el ferritoscopio es presentada en la tabla 3. MATERIAL FRACCIÖN DE FERRITA UNS S32304 48,5 ± 0,88 UNS S32750 38,6 ± 0,95 UNS S32760 44,7 ± 1,7 Tabla 3. Fracción de la fase ferrítica en la dirección de laminación medidas con el ferritoscopio. Las fracciones volumétricas de ferrita en los tres aceros se pueden explicar en función de la composición química y el tratamiento termomecánico. Así, en el acero UNS S32304 se produjo una microestructura bien balanceada de austenita y ferrita. En el acero UNS S32750 se observó una proporción menor de ferrita, tal vez debido a la mayor cantidad de nitrógeno, que es un elemento que estabiliza la austenita. El acero UNS S32760, que tiene composición similar al UNS S32750, tiene un buen balance en las fracciones volumétricas de austenita y ferrita. A pesar de tener un contenido de nitrógeno alto, la presencia del tungsteno favorece la estabilización de la ferrita. Las fracciones volumétricas de ferrita medidas con el ferritoscopio son menores que las medidas con el analizador de imagen, Esto talvez se explica por las diferentes técnicas de medición. En el ferritoscopio, el contenido de ferrita es proporcional al campo magnético generado en la muestra, que puede ser afectado por la composición química. En la técnica por el analizador de imágenes, la medición se basa en el contraste generado por el ataque químico en las diferentes fases. Los espectros de difracción de rayos-x son mostrados en la figura 2. Puede concluirse que los materiales son compuestos solamente de austenita y ferrita. 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0 - 5 0 0 0 5 0 0 1 0 0 0 1 5 0 0 2 0 0 0 2 5 0 0 3 0 0 0 3 5 0 0 4 0 0 0 Intensidade D o i s t e t a γ α γ α γ α γ α γ α a) 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0 0 1 0 0 0 2 0 0 0 3 0 0 0 4 0 0 0 5 0 0 0 Intensidade D o i s t e t a α γ γ α γ α γ γ α α b) 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0 0 5 0 0 1 0 0 0 1 5 0 0 2 0 0 0 2 5 0 0 Intensidade D o i s t e t a α γ γ α γ α γ γ α α c) Figura 2. Espectros de difracción de rayos-x . a) UNS S32304, b) UNS S 32750 y c) UNS S32760. 4.2 Materiales tratados térmicamente 4.2.1 Tratamento a 850 °C durante 35 minutos En el acero UNS S32304 se observó que la microestructura austenita/ ferrita se mantiene, apenas ocurrió un refinamiento del grano, disminuyendo el espesor de las láminas de antenita y ferrita. En los aceros UNS S32750 y UNS S32760 se observó la precipitación de una gran cantidad de fase σ en los lugares que eran ocupados por la ferrita. La matriz es austenita. En la figura 3 se muestran las micrografias de estos materiales. a) b) Figura 3. Micrografias de los materiais tratados termicamente a 850 °C durante 35 minutos. a) UNS S32750 b) UNS S32760. Ataque eletrolítico, solução 10% KOH. En los AID la fase σ se puede formar por la descomposición eutectoide de la ferrita, formándose austenita mas fase σ. En el acero UNS S32304 no se observó precipitación, lo cual se puede explicar por la poca cantidad de molibdeno en su composición. Ya que el molibdeno es uno de los elementos de aleación que favorece la precipitación de fase σ. Los espectros de difracción de rayos-x se muestran en las figuras 4, 5 y 6., Y las fases encontradas se muestran en
  • 6. Scientia et Technica Año XIII, No 36, Septiembre 2007. Universidad Tecnológica de Pereira.522 la tabla 4. En ellos se pueden confirmar la presencia de picos de austenita y ferrita en el acero UNS S32304, y también de fase σ y fase χ en los aceros UNS S32750 y UNS S32760. 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0 0 5 0 0 1 0 0 0 1 5 0 0 2 0 0 0 Intensidade d o i s t e t a 1 2 3 4 5 6 7 9 Figura 4. Espectro de difracción de rayos-x del acero UNS S32304 tratado a 850° por 35 minutos. 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0 0 2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 1 0 0 0 Intensidade D o is t e t a 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1211 13 1415 Figura 5. Espectro de difração de Raios-X do aço UNS S32750 tratado térmicamente a 850° C durante 35 minutos. 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0 0 1 0 0 2 0 0 3 0 0 4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 Intensidade D o i s t e t a 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Figura 6. Espectro de difração de Raios-X do aço UNS S32760 tratado térmicamente a 850° C durante 35 minutos FASES PICO UNS S32304 UNS S 32750 UNS S 32760 1 γ(111) σ(410) σ(410) 2 α(110) γ(111),σ(330), χ(330) γ(111),σ(330), χ(330) 3 γ(200) α(110),σ(202) α(110),σ(202) 4 α(200) σ(420) σ(420) 5 γ(220) σ(411) σ(411) 6 α(211) σ(331), χ(332) σ(331), χ(332) 7 γ(311) γ(200), χ(422) γ(200), χ(422) 8 γ(222) α(200), χ(611) α(200), χ(611) 9 α(220) γ(220), χ550) γ(220), χ(550) 10 σ(413) σ(413) 11 σ(720), χ(721) σ(720), χ(721) 12 α(211),σ(721) α(211),σ(721), χ (642) 13 γ(311) γ(311) 14 γ(222) γ(222) 15 α(220) α(220) Tabla 4. Fases identificadas en los espectros de difracción de rayos-x de los aceros estudiados. La observación en el microscopio electrónico de barrido utilizando EDS muestra una fase más brillante contornando la fase σ. Por el análisis de composición química fue identificada como fase χ. a) b) Figura 7 Micrografias de los aceros tratados termicamente a 850°C durante 35 minutos. Imagenes obtenidas en el microscopio electrónico de barrido, com EDS a) UNS S32750 e b) UNS S32760. Muestras sin ataque Los resultados de los análisis son presentados en la tabla 5. Se muestra que la fase σ en el acero UNS S32750 es rica en Fe, Cr, Mo y presenta un contenido bajo de Ni. En el acero UNS S32760 se observa también la presencia de W. ACERO FASE Fe Cr Ni Mo W Si UNS S32750, 850 °C, 35 min. σ 56,54 31,27 3,99 7,85 - 0,34 χ 50,06 27,10 3,45 18,93 - 0,46 γ 65,18 24,12 7,5 2,94 - 0,26 α 68,13 25,89 3,01 2,74 - 0,23 UNS S32760, 850°C, 35 min σ 56,25 31,01 3,99 7,01 1,74 - χ 50,76 26,34 2,64 16,55 3,71 - γ 64,45 23,09 8,79 2,79 0,88 - γ1 68,78 20,46 8,72 1,42 0,62 - Tabla 5. Composición química de las fases en los aceros tratados térmicamente a 850° C durante 35 minutos. Tratamientos a 850 °C durante120 minutos En los materiales tratados durante 120 minutos, se observó que el acero UNS S32304 no precipitó ninguna fase, mientras que los aceros UNS S32750 y UNS S32760 aumentaron la cantidad de fase σ precipitada. En la figura 8 se muestran las micrografías correspondientes. Los resultados de las fases encontradas a través de los análisis de difracción de rayos-x en los aceros UNS S32750 y UNS S32760 son presentados en la tabla 6. a) b) Figura 8. Materiales tratados termicamente a 850°C durante dos horas. a) UNS S32750 e b)UNS S32760. Ataque electrolítico 10% KOH. En la figura 9 se muestran las imágenes obtenidas en el microscopio electrónico de barrido con EDS. Se observa de estas micrografías la precipitación de fase χ, además de la fase σ, pero en cantidades menores a las obtenidas en el tratamiento durante 35 minutos. σ χ γ γ1 σ χ γ α
  • 7. Scientia et Technica Año XIII, No 36, Septiembre 2007. Universidad Tecnológica de Pereira. 523 FASES PICO UNS S32750 UNS S32760 1 σ (311) σ (311) 2 σ (002) σ (002) 3 σ (410) σ (410) 4 γ (111), σ (330), χ(330) γ (111), χ(330) 5 α (110), σ (202) σ (330) 6 σ (420) α (110), σ (202) 7 σ (411) σ (420) 8 σ (331), χ(332) σ (411) 9 σ (222) σ (331), χ(332) 10 σ (430) σ (222) 11 σ (522) γ (200) 12 σ (532), χ(550) σ (430) 13 σ (550) σ (322) 14 σ (413) σ (520)* 15 σ (413) σ (511) 16 σ (333) σ (620) 17 χ(721) σ (540) 18 σ (720) σ (522) 19 σ (551) σ (532), χ(550) 20 σ (622) σ (333) 21 α (211), σ (721) σ (413) 22 σ (513) σ (720), χ(721) 23 σ (513) α (211), σ (721) 24 γ (311) σ (513) 25 γ (222) γ (311) 26 α (220) γ (222) 27 σ (831) σ (831) 28 σ (633) σ (840) 29 σ (840) γ (400) 30 σ (553) 31 σ (761) Tabla 6. Fases identificadas en los espectros de difracción de rayos-x de los aceros UNS S32750 y UNS S 32760 tratados a 850°C durante dos horas. a) b) Figura 9. Micrografias de los aceros tratados termicamente a 850 °C durante duas horas obtidas no micreoscopio electrónico de barrido con EDS a) UNS S32750 e b) UNS S32760. Muestras sin ataque. Los resultados de microanálisis químicos para cada una de las fases se muestran en la tabla 7. La fase σ es rica en Fe, Cr y Mo. La fase χ es muy rica en Mo y con menores cantidades de Cr que la fase σ. En el acero UNS S32760, la fase χ tiene mayor cantidad de W que la fase σ. Se observó también que la cantidad de fase χ es mayor en el acero UNS S32760 que en el acero UNS S32750, lo que se puede explicar por la presencia del W que es un elemento que favorece la precipitación de fase χ. ACERO FASE Fe Cr Ni Mo W Si UNS S32750,850 °C, 2 horas. σ 57,27 30,73 3,75 7,78 - 0,47 χ 52,05 26,16 3,45 17,82 - 0,52 γ 64,37 24,11 8,36 2,83 - 0,32 α 66,15 27,41 3,53 2,66 - 0,24 UNS S32760, 850°C, 2 horas σ 55,08 32,37 3,63 7,45 1,47 - χ 52,60 25,52 1,98 15,95 3,94 - γ 63,30 24,15 8,41 3,03 1,11 - Tabla 7. Composición química de las fases encontradas en los aceros UNS S 32750 y UNS S32760 tratados a 850°C durante dos horas. tratamientos termicos a 850°C durante 12 y 24 horas en el acero UNS S32304 Estos tratamientos fueron realizados con el fin de verificar el comportamiento del acero UNS S32304 a tiempos prolongados de envejecimiento a 850°C. Los resultaron mostraron que no se precipitaron fases internetálicas, manteniéndose la microestructura austenítica/ ferrítica. Esto se explica por la composición química, ya que es un acero menos aleado, y a pesar de su alto contenido de cromo, tiene poca cantidad de molibdeno, que es el elemento que mas favorece la formación de intermetálicos como la fase σ y la χ. 4.3 Cálculo de parámetros de red Con los resultados de los difractogramas, fue posible calcular los parámetros de red de las fases presentes en los aceros solubilizados y tratados térmicamente, como se mencionó en la sección 3. Los resultados se presentan en la tabla 8. fases solubilizado 35 min 2h UNS S32304 γ a=3,5982±0,0009 a=3,6003±0,0009 a=3,585±0,006 α a=2,8875±0,009 a=2,8773±0,0005 a=2,8767±0,0007 UNS S32750 γ a=3,6157±0,002 a=3,6156±0,0007 a=3,6140±0,0011 α a=2,8863±0,0009 a=2,8711±0,006 a=2,8719±0,0048 σ a=8,8403±0,008 c=4,5888±0,002 c/a=0,519 a=8,84±0,02 c=4,4104±0,004 c/a=0,4988 χ - a=8,93±0,03 a=8,89±0,02 UNS S32760 γ a=3,614±0,001 a=3,6169±0,0007 a=3,6156±0,002 α a= 2,8835±0,0007 a=2,868±0,008 a=2,8785±0,005 σ a=8,8465 ±0,005 c=4,5925 ±0,001 c/a=0,519 a=8,8305±0,03 c=4,5707±0,007 c/a=0,517 χ - a=8,9325±0,03 a=8,8685±0,02 Tabla 8. Parámetros de red calculados para las fases precipitadas durante los tratamientos térmicos de los aceros UNS S 32304, UNS S32750 y UNS S32760. σ χ γ α σ χ γ
  • 8. Scientia et Technica Año XIII, No 36, Septiembre 2007. Universidad Tecnológica de Pereira.524 4.4 Fracción volumétrica de las fases La fracción volumétrica de las fases intermetálicas precipitadas en cada uno de los tratamientos térmicos se presenta en la tabla 9. Como el conteo fue realizado utilizando microscopía óptica, y esta técnica no permitió diferenciar la fase σ de la fase chi, fue inevitable considerar la fracción de fase chi como σ. Se observa que el acero que presenta mayor cantidad de fases internetálicas precipitadas es el UNS S32760, y a medida que aumenta el tiempo de tratamiento, aumenta la cantidad de intermetálicos precipitados. Material Tratado 850°C, 35 min Tratado 850°C, 120 min UNS S32304 0 0 UNS S32750 27,3∀2,0 32,3∀3,2 UNS S32760 31,2∀4,9 39,0∀2,0 Tabla 9. Fracción volumétrica de fases intermetálicas precipitadas en los aceros de estudio. Se observa de la tabla 9 que el acero UNS S32760 es el que precipita mayor cantidad de fase σ, lo cual se puede explicar por la presencia del W, además del Mo, que son los elementos que mas favorecen la precipitación de fases intermetálicas. 5. CONCLUSIONES Del trabajo realizado puede concluirse que: El acero UNS S32304 no precipitó fases intermetálicas a la temperatura de 850°C ni siquiera en el tiempo de envejecimiento mas prolongado de 24 horas. Se observó la precipitación de fase χ y fase σ en los aceros UNS S32750 y UNS S32760 tratados térmicamente a 850°C durante 35 y 120 minutos. El acero UNS S32760 fue el que precipitó mayor cantidad de fase σ. Esto se atribuyó al contenido de W, ya que su composición difiere del UNS S32750 básicamente en este elemento. La precipitación de fase σ y fase χ sucedió en las intercaras entre la ferrita y la austenita y su crecimiento fue hacia el interior de la ferrita. 6. AGRADECIMIENTOS Los autores agradecemos a la agencia brasileña FAPESP por el apoyo financiero. 7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS [ 1 ] FOLKHARD, Erich. Welding Metalurgy of Stainless Steels. Springer-Verlag Wien, New York, 1988. [2] CHARLES, J. Why and where duplex stainless steel. In Conference Duplex Stainless steels 97. pp 29-42 Proceedings. The Netherlands, 1997. [ 3 ]BONNEL, J.M.; PEASE, N.C.; ATAMERT, S. Welding superduplex stainless steels with flux-cored and metal cored wires. pp 219-36. In: Stainless Steel World 99 Conference. Proceedings. 1999. [4 ]SOLOMON, H D.; DEVINE, T,M. Duplex stainless steels-a tale of two phases. pp 693-757.In: Conference Duplex Stainless Steels 1984. Proceedings. Ohio, 1984. [ 5 ] COMBRADE, P. AUDOUARD, P.P. Duplex stainless steels and localized corrosion resistance. pp 257-81. In: Conference Duplex Stainless Steels’91. Beaune Bourgogne, France, 1991. Proceedings. France, 1991. [6] GRONG, OYSTEIN. Metallurgical modelling of welding. The Institute of Materials, London,1994. [7] POTGIETER,J.H.; CORTIE, M.B. Determination of the microestructure and alloy element distribution in experimental duplex stainless steels. Materials Characterization, v.26, n.3, pp 155-65. 1991. [ 8 ] ROSCOE, C.V.; GRADWELL, K.J.; LORIMER, G.W. Struture/properties relation ships in a series of duplex stainless steels. p 563-77.In: Stainless Steels’84. Proceedings. Goteborg, 1984. [9] BARBOSA, C.A. et al. Formação de fase sigma em aço inoxidável austenítico-ferrítico. Metalurgia & Materiais, v.32, n.227, p 669-73, 1976. [10] BRANDI, S.D. Estudo da soldabilidade do aço inoxidável duplex DIN W.Nr. 1,4462 (UNS S31803). São Paulo, 1992, 265 p. Tese (Doutorado)-Departamento de Eng. Metalúrgica, Escola Politécnica, Universidade de São Paulo. [11] KOBAYASHI, D.Y.; WOLYNEC, S. Efeito da fase sigma na resistência a corrosão de aços inoxidáveis duplex. In: 51 congresso da ABM, v.3. p581-99. Porto Alegre,1996. Anais. Porto Alegre, ABM, 1996. [12] KARLSSON, L. Duplex stainless steel weld metals- effects of secondary phases. pp 43-71. In. Conference duplex stainless steel 97. Proceedings. The Netherlands, 1997. [13] NILSSON, J.O. The physical metallurgy of duplex stainless steel. pp 73-82. In: Conference duplex stainless steel 97. Proceedings. The Netherlands, 1997. . [14] ASTM. Standard test method for determining volume fraction by systematic manual point count. Annual book of ASTM standard. p 589-94. Annual book of ASTM standards. E 562-89,.