EXPERIMENTO #6DETERMINACIÓN DEL % DE CLORURO (CI-) EN UNA MUESTRA IMPURA(MÉTODO DE MOHR)Objetivos:1. Adquirir destrezas en...
Materiales1. Vasos de precipitados de 250 mL2. Vasos de precipitados de 100 mL3. Botellas de pesada4. Probetas de 100 mL5....
(5) Continuando la agitación, titule cada una de las soluciones de NaCl conla solución de AgNO3 aproximadamente 0.1M . Par...
V1→ Volumen de AgNO3 dispensado desde la bureta o V gastado en latitulación.N1 → Normalidad de la primera alícuota en E/LL...
Calcule la Varianza y la desviación estándar de los 3 datos de los porcentajesobtenidos.1. Llene la tabla #2.Tabla #2Submu...
Porcentaje de NaCl. en la muestra:)()()/(%)/(%ClMMNaClMMxwwClwwNaCl MM (Cl ) → Masa Molar del Cloruro (35.45g/mol)MM (NaC...
Problemas de Asignación1. Calcule el #E de AgCl que hay en 12 gramos de AgCl (MM=158.87g/mol).2. Calcule el #E de Cl-en 12...
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Cloruros experimento #6-mayo-2013

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Quimica Analítica (Q3320): Determinacion de Cloruros por el metodo de Mohr

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Cloruros experimento #6-mayo-2013

  1. 1. EXPERIMENTO #6DETERMINACIÓN DEL % DE CLORURO (CI-) EN UNA MUESTRA IMPURA(MÉTODO DE MOHR)Objetivos:1. Adquirir destrezas en el uso de equipo de laboratorio.2. Definir los siguientes términos: Estándar primario, titulante, punto final e indicador.3. Interpretar la reacción entre el cloruro de sodio y nitrato de plata en soluciónacuosa4. Interpretar los siguientes términos relacionados con la Normalidad: PesoEquivalente (PE), # de Equivalentes y su relación con la Masa Molar.5. Determinar la Normalidad de una solución estándar de Nitrato de Plata (AgNO₃).6. Determinar el contenido de cloruro (analito) en una muestra desconocida.7. Aplicar los conceptos: promedio, desviación del promedio, varianza y desviaciónestándar.8. Realizar problemas de aplicación del método de Mohr.Teoría:Discutir el método de Mohr en el capitulo 15 del texto.Existen varios métodos para determinar el cloruro en una muestra., entre ellos seencuentran los métodos volumétricos, los gravimétricos y los métodos electrométricos.En el método volumétrico de Mohr, el ión cloruro se precipita como AgCl, utilizando elindicador de K₂CrO₄) de color amarillo en solución, que cambia a un color rojo fácil dedetectar.La reacción de precipitación y la reacción neta son las siguientes:)()()( 333 acNaNOsAgClNaNOacAgNO Reacción Neta: )()()( sAgClacClacAg  La constante del producto de solubilidad., Kps es igual a 4.8 x 10-10La reacción de indicador es la siguiente:)()(2 4224 sCrOAgacCrOAg Como la solubilidad del Ag₂CrO₄(s) es mayor que la del AgCl, este ultimo precipitaprimero. Luego, cuando el Ag₂CrO₄ comienza a precipitar, prácticamente todo elcloruro ha reaccionado, por lo que el punto final en esta valoración se detecta por laaparición del precipitado de color rojo producido por el Ag2CrO4.
  2. 2. Materiales1. Vasos de precipitados de 250 mL2. Vasos de precipitados de 100 mL3. Botellas de pesada4. Probetas de 100 mL5. Agitador magnético6. Buretas de 50 mL7. Bulbos para pipetasReactivos1. Cloruro de sodio puro (estándar primario): Eche aproximadamente 2.0 g delestándar primario en una botella de secado y seque la muestra en un horno a110◦C durante una hora. Tape la botella y colóquela en un desecador hasta quealcance la temperatura ambiente.2. Solución de Nitrato de plata 0.1M: (Ver precauciones). Pese aproximadamente 17.0g de AgNO₃, échelos en un vaso de precipitadosde 400ml y disuélvalos en 200ml de agua destilada. Transfiera la solución de AgNO₃ a un matraz volumétrico de un litro y añadaagua destilada hasta completar a volumen de un litro. Agite, tape y guarde la solución en la oscuridad, ya que la luz descompone elsoluto.3. Solución indicadora de K₂CrO₄ al 5%(w/v): Disuelva 5.0 g del sólido en 100 mLde agua.4. Solución de NaHCO₃ (buffer) 0.02M: Disuelva 0.85 g del compuesto puro en 500mL de agua.I. Procedimiento:Titulación de la solución AgNO₃:(1) Eche aproximadamente 2.0 g del estándar primario en una botella desecado y seque la muestra en un horno a 110◦C durante una hora. Tapela botella y colóquela en un desecador hasta que alcance la temperaturaambiente.(2) Pese por diferencia tres submuestras de aproximadamente 0.20g delestándar primario de NaCl en una balanza eléctrica (con aproximaciónde ± 0.0001g).(3) Coloque cada una de estas submuestras en un matraz elermeyer de250ml y agregue aproximadamente 100 mL de agua destilada (libre decloruros) a cada matraz. Luego, usando un agitador magnético disuelvacompletamente cada submuestra.(4) Agregue a cada solución de NaCl 5mL de NaHC03 0.02 M y 5 gotas delindicador de K2CrO4 al 5%.
  3. 3. (5) Continuando la agitación, titule cada una de las soluciones de NaCl conla solución de AgNO3 aproximadamente 0.1M . Para esto deje caerdesde una bureta la solución de AgNO3 , gota a gota, hasta que dichasolución adquiera color rojo :→(6) Anote el V de AgNO₃ gastado para cada una de las soluciones de NaCl.(7) Haga los cálculos correspondientes y llene la tabla #1.Tabla #1. N y N (promedio) de la solución estándar de AgNO₃.Submuestra # Masa (g) V(AgNO3) Normalidad(N)123LEN /______Cálculos de la Normalidad del Estándar:NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3De acuerdo a la reacción, el # de Equivalentes del Cloruro es igual a # de Equivalentesde AgNO3.33)(#)(# 3 AgNOAgNO xNVAgNOENaClE )()()(#NaClPENaClWNaClE Reemplazando:)()(33NaClPENaClWxNV AgNOAgNO  ; despejando la N:33)()(AgNOAgNOxVNaClPENaClWN  ;La N de la primera alícuota de la solución de AgNO3 será:111)()(xVNaClPEgWN PE → Peso Equivalente en g/E e igual a 58.45g/EW1... Masa de la muestra EstándarE → Equivalente
  4. 4. V1→ Volumen de AgNO3 dispensado desde la bureta o V gastado en latitulación.N1 → Normalidad de la primera alícuota en E/LLa N de las tres (3) alícuotas de AgNO3 será:3321 NNNNEsta Normalidad corresponde a la N de la solución de AgNO3 que se va a usar en latitulación de la muestra desconocida.Muestra Desconocida:Procedimiento(1) Eche aproximadamente 2.0 g de la muestra desconocida en una botellade secado y seque la muestra en un horno a 110◦C durante una hora.Tape la botella y colóquela en un desecador hasta que alcance latemperatura ambiente.(2) Pese por diferencia tres submuestras de aproximadamente 0.20g de lamuestra desconocida de NaCl en una balanza eléctrica (conaproximación de ± 0.0001g).(3) Coloque cada una de estas submuestras en un matraz elermeyer de250ml y agregue aproximadamente 100 mL de agua destilada (libre decloruros) a cada matraz. Luego, usando un agitador magnético disuelvacompletamente cada submuestra.(4) Agregue a cada solución de NaCl 5mL de NaHC03 0.02 M y 5 gotas delindicador de K2CrO4 al 5%.(5) Continuando la agitación, titule cada una de las soluciones de NaCl conla solución de AgNO3 aproximadamente 0.1M . Para esto deje caerdesde una bureta la solución de AgNO3 , gota a gota, hasta que dichasolución adquiera color rojo :→(6) Anote el V de AgNO₃ gastado para cada una de las soluciones de NaCl.(7) Calcule la masa de cloruro( W(Cl-) y el porcentaje de cloruro (%(w/w) Cl)para cada una de las 3 submuestras.(8/) Calcule el Porcentaje promedio de cloruro ( Cl% ) y el Porcentajepromedio de NaCl en la muestra.
  5. 5. Calcule la Varianza y la desviación estándar de los 3 datos de los porcentajesobtenidos.1. Llene la tabla #2.Tabla #2Submuestra # Masa (g)submuestraMasa deCl-%(w/w) Cl-12 _______)/(% wwCl3 _______)/(% wwNaClFÓRMULAS:Muestra Desconocida:La masa del Analito en cada submuestra se calcula con la fórmula:NxPExVClW 11 )( V1→ Volumen en litros, dispensado desde la bureta o V gastado en la titulaciónW1 (Cl) → g de cloruro en la muestra #1PE → Peso Equivalente del cloruro en g/EE → EquivalenteN → Normalidad Promedio en E/L (obtenida en la primera parte).2 2( )W Cl V xPExN3 3( )W Cl V xPExN3 3( )W Cl V xPExNPorcentaje de Cloruro en la muestra #1:100)()()/(%111 xmuestraWClWwwCl .Porcentaje Promedio de Cloruro en las 3 submuestras:3%%%% 321 ClClClCl
  6. 6. Porcentaje de NaCl. en la muestra:)()()/(%)/(%ClMMNaClMMxwwClwwNaCl MM (Cl ) → Masa Molar del Cloruro (35.45g/mol)MM (NaCl) → 58.45g/mol
  7. 7. Problemas de Asignación1. Calcule el #E de AgCl que hay en 12 gramos de AgCl (MM=158.87g/mol).2. Calcule el #E de Cl-en 1250 mL de solución 0.05 N de AgCl.Una solución 0.2N AgCl = 0.2N Cl-3. Demuestre que una solución 0.05N de Na2CO3 es igual a 0.1M. V=1L. Para estodebe calcular primero la masa de soluto en un litro de solución.4. Calcule el volumen de NaCl 0.025N necesario para titular completamente 50 mLde AgNO3 0.05N.Use la reacción del experimento.5. Calcule el Volumen de NaCl 0.12N necesario para titular completamente el 0.10 gde AgNO3 con un 60%(w/w) de pureza.W(soluto puro)= W(AgNO3 l) x 60/1006.) 0.5 g de NaCl reaccionan con 0.2g de AgNO3 . (a) Encuentre el Reactivo Limite(RL) y calcule la masa de AgCl que se produce; (b) calcule la masa del Reactivo nolimite (RNL) que reaccionó y la masa del RNL que sobró.© Luis Carlos SarmientoMayo-2013

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