1. Síntesis y caracterización de
nanopartículas de peróxido de zinc
(ZnO2) y su actividad antimicrobiana
Roberto Carlos Colonia Surichaqui
cosuroca@gmail.com
Universidad Nacional de Ingeniería
27 de Febrero 2013

2. Indice
1. Introducción
2. Motivación
3. Antecedentes
4. Síntesis de las nanopartículas de ZnO2
5. Técnicas Experimentales
6. Técnicas de Caracterización
7. Resultados Experimentales
8. Conclusiones
27 de Febrero 2013

3. Introducción
27 de Febrero 2013

4. ¿Por qué son importantes los Nanomateriales?
Nanotubos Nanoporosos Nanofibras
Ref: J. Kim, J. W. Grate and P. Wang et al, Trends in Biotech., 2008
27 de Febrero 2013

5. Dimensión de los nanomateriales
Ref: C. Scianca et al, Mas Ciencia, 2012
27 de Febrero 2013

6. Nanotecnología
Ref: C. Scianca et al, Mas Ciencia, 2012
27 de Febrero 2013

7. Métodos de síntesis de nanopartículas
27 de Febrero 2013

8. Motivación
27 de Febrero 2013

9. Impregnación en telas
Ref: A. Gedanken et al J. of Microb., Biotech. And Food Scie., 2012
27 de Febrero 2013

10. Antecedentes
27 de Febrero 2013

11. ¿ZnO2?
Inodoro
Ancho de
banda Insoluble en
prohibida de agua
4.2 eV
ZnO2
Soluble en
150 °C
medio ácido
Estable a
temperatura
ambiente
27 de Febrero 2013

12. Aplicaciones del ZnO2 en la industria:
Caucho
Precursor del Procesamiento
ZnO. Plástico.
ZnO2 Oxidantes para
explosivos y
Fotocatálisis.
mezclas
pirotécnicas.
Farmacéutica y
Y tratamiento cosmética,
de la piel. como
antiséptico.
27 de Febrero 2013

13. Síntesis de las
nanopartículas
de ZnO2
27 de Febrero 2013

14. Proceso Sol-Gel
Ref: C.J. Brinker et al Academic Press, 1990
27 de Febrero 2013

15. Hidrólisis
Hidrólisis
La hidrólisis es una reacción que
implica la ruptura de un enlace
en una molécula con agua
Hidrólisis de una sal Hidrólisis ácida Hidrólisis básica
27 de Febrero 2013

16. Hidrólisis
Sal
Sal ácida Sal Neutra Sal básica
(NH+4|Cl-) (Na+|Cl-) (Na+|CH3COO-)
Base débil + Base Fuerte + Base Fuerte +
Ácido fuerte Ácido fuerte Ácido débil
pH < 7 pH = 7 pH > 7
27 de Febrero 2013

17. Sonoquimica
Generación
y colapso de
una burbuja
acústica.
Ref: T. J. Mason et al Education in Chemistry, 2009
27 de Febrero 2013

18. Posibles sitios de reacción en medios homogéneos bajo
la acción del ultrasonido
Ref: N.H. Ince et al Appl. Catal. B-Environ, 2001
27 de Febrero 2013

19. Principales radicales libres producidos durante la
irradiación ultrasónica de agua y sus reacciones
(i) Solo Ultrasonido:
Ref: Y. Adewuyi et al
(i) Reacciones adicionales en presencia
Environ. Sci. Technol., de oxígeno:
2005 27 de Febrero 2013

20. Fotoquímica
27 de Febrero 2013

21. Técnicas
Experimentales
27 de Febrero 2013

22. Por Sonicación
Formación de implosiones dentro del equipo.
27 de Febrero 2013

23. Branson Modelo MT 1510 (42kHz, 75 W) 27 de Febrero 2013

24. Por Radiación UV
Lámpara de 300 W Ultra-Vitalux (de Osram).
27 de Febrero 2013

25. Técnicas de
Caracterización
27 de Febrero 2013

26. Espectroscopía Ultravioleta y Visible
(UV-Vis)
Espectrómetro UV-Vis Biochrom modelo Libra S22
27 de Febrero 2013

27. Difracción de Rayos X (DRX)
Método de polvo cristalino
27 de Febrero 2013

28. Difracción de Rayos X (DRX)
Ley de Bragg
27 de Febrero 2013

29. Difracción de Rayos X (DRX)
Ecuación de Debye y Scherrer
Donde, D es el tamaño promedio
de cristalito, β es el ancho de la
línea de difracción medida a la
mitad de la intensidad máxima
(radianes), λ es la longitud de
onda del rayo incidente, θ es el
ángulo entre el haz incidente y el
plano del cristal.
27 de Febrero 2013

30. Tamaño de cristalito es diferente de tamaño de partícula
• Una partícula puede estar
constituido de varios
cristalitos diferentes.
27 de Febrero 2013

31. Método de Rietveld
2
Sy wi yi obs yi calc min
i
El refinamiento consiste en encontrar los valores
óptimos de todos estos parámetros de manera que Sy
adopte el valor mínimo posible.
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32. Método de Refinamiento de Rietveld
1) Generar una lista de 4) añadir una función al
las picos 3) La altura de los pico y el ruido de fondo
2) Calcular el Fhkl para picos son generados 5) Optimizar el modelo,
el modelo |Fhkl| 2 *multiplicidad ancho de los picos, etc.
Para mejorar el ajuste
27 de Febrero 2013

33. Evaluación de la Actividad Antimicrobiana
Principio de la técnica
de difusión con disco
en agar.
La concentración del
antimicrobiano decrece
conforme mayor sea la
distancia desde el
borde del disco
27 de Febrero 2013

34. Resultados
Experimentales
27 de Febrero 2013

35. Reacción Química
27 de Febrero 2013

36. ZnO2 por Ultrasonido: UV-Vis
27 de Febrero 2013

37. ZnO2 por Ultrasonido: UV-Vis
27 de Febrero 2013

38. ZnO2 por Radiación UV : UV-Vis
27 de Febrero 2013

39. ZnO2 por Ultrasonido: DRX
27 de Febrero 2013

40. ZnO2 por Ultrasonido: DRX
Tamaño de cristalito
de 170, 60 y 30 min:
10, 10 y 10 nm
respectivamente.
27 de Febrero 2013

41. ZnO2 por Ultrasonido: DRX
Tamaño promedio de
cristalito de 60, 120, 180,
240 y 300 min: 9, 10,
13, 12 y 14 nm
respectivamente.
27 de Febrero 2013

42. ZnO2 por Radiación UV : DRX
27 de Febrero 2013

43. ZnO2 por Radiación UV : DRX
27 de Febrero 2013

44. ZnO2 por Ultrasonido: MET
Micrografía por MET de las soluciones irradiadas con
ultrasonido a 30 min.
27 de Febrero 2013

45. ZnO2 por Ultrasonido: MET
Micrografía por MET de las soluciones irradiadas con
ultrasonido a 90 min.
27 de Febrero 2013

46. ZnO2 por Ultrasonido: MET
Micrografía por MET de las soluciones irradiadas con
ultrasonido a 120 min.
27 de Febrero 2013

47. ZnO2 por Ultrasonido: MEB
Micrografía por MEB de
las soluciones irradiadas
con ultrasonido por un
periodo de 30 min a 60
C. a) 100 KX, b) 150 KX
y c) 200 KX.
27 de Febrero 2013

48. ZnO2 por Ultrasonido: MEB
Micrografía por MEB de
las soluciones irradiadas
con ultrasonido por un
periodo de 60 min a 56
C. a) 100 KX, b) 150 KX
y c) 200 KX.
27 de Febrero 2013

49. ZnO2 por Radiación UV : MEB
Micrografía por MEB de
la solución irradiada con
luz UV por un periodo de
30 min. a) 100 KX, b)
150 KX y c) 200 KX.
27 de Febrero 2013

50. ZnO2 : MEB
Micrografía MEB de
ZnO2. (a) Sin ningún
factor externo, (b) Con
30 min de irradiación de
luz UV, y (c) Con 60 min
de irradiación de
ultrasonido.
27 de Febrero 2013

51. ZnO2 : Actividad Antimicrobiana
Sin ningún factor externo.
Ultrasonido.
Imagen del estudio de la
actividad antimicrobiana
de las nanopartículas de
ZnO2. (1) Cepas de
Bacillus subtilis, (2)
Cepas de E. coli y (3)
Cepas de S. aureus.
Irradiación UV.
27 de Febrero 2013

52. Conclusiones
27 de Febrero 2013

53. Conclusiones
•Se sintetizaron nanopartículas de ZnO2 por medio del método de sol-
gel que se modificó empleando factures externo tales como radiación
UV y ultra sonido.
•El tamaño del cristalito del ZnO2 se modificó según la ruta de síntesis
utilizada. Cuando no se emplea ningún factor externo es de 6 nm,
mientras puede llegar a 14 nm empleando 5 h irradiación ultra sónica
como factor externo.
•Mediante las medidas de absorbancia se determina que a mayor
tiempo de irradiación UV o ultrasónica la presencia del ZnO2 aumenta
en el coloide.
27 de Febrero 2013

54. Conclusiones
• Del estudio de Difracción de Rayos X de las nanopartículas de ZnO2
se determina son estables hasta 140 C el ZnO2, a mayor temperatura
cambia de fase a ZnO.
•En el estudio de la actividad antimicrobiana de las nanopartículas de
ZnO2 se concluye que los factores externos aumentan la actividad
antimicrobiana en las nanopartículas de ZnO2 y a mayor tiempo de
exposición es mayor la actividad antimicrobiana de las nanopartículas.
•El mejor agente antimicrobiano que se sintetizo de las nanopartículas
de ZnO2 fueron sintetizadas usando radiación UV. Se encontró que los
halos obtenidos son más grandes y más límpidos. El ZnO2 tiene mayor
actividad antimicrobiana al Bacillus subtilis, intermedia al S. aureus y
menor al E. coli.
27 de Febrero 2013

55. ¡Gracias por su atención!
27 de Febrero 2013