DETERMINACION
DE SULFATOS EN
AGUAS DEL RIO
COATZACOALCOS|
EQUIPO NUMERO UNO
Bielma Martínez Guadalupe
Canela García Juan D...
INTRODUCCION
En este proyecto de la materia de química analítica y métodos instrumentales
presenta la determinación de los...
INDICE

Contenido
INTRODUCCION ..............................................................................................
ALCALINIDAD EN EL AGUA DEL RIO COATZACOALCOS ................................................................. 22
Reactivo...
OBJETIVO
Este proyecto el cual cuenta con el estudio experimental demostrativo de una muestra del rio
Coatzacoalcos. A la ...
haciendo reaccionar ácido sulfúrico con un metal, óxido, hidróxido o carbonato.
Los sulfatos alcalinos y alcalino-térreos ...
caso de una zona árida el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de
los suelos producido por fuertes lluvias. En...
Conocer la dureza total del agua es importante tanto en el sector privado como en
el industrial:
1. El agua dura reacciona...
METODO TURBIDIMETRICO
Fundamento
El ion sulfato precipita con cloruro de bario, en un
medio ácido (HCl), formando cristale...
Preparación de la curva de calibración Estimar la concentración del ion sulfato en
la muestra, comparando la lectura de tu...
Precisión
La precisión de este método depende de las interferencias presentes y de la
habilidad del analista. Cuando no ha...
Acondicionamiento de la muestra
Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las
disolu...
dureza se aplicó en principio por representar al agua en
la que era difícil (duro) de lavar y se refiere al consumo
de jab...
Dónde:
A son los mL de EDTA gastados en la titulación en la muestra;
B son los mL de EDTA gastados en la titulación en el ...
Procedimiento
Alcalinidad
Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Adicionar 2 gotas de disolución
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Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = (AXN)/100 (50)(1 000)
Dónde:
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Si para 300 ml de agua destilada se ocupan 100 ml de alcohol etílico,
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En el primer matraz se ocuparon 22 ml de ácido y en el segundo 23 ml por
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El punto más alto de...
Y por último obtenemos la concentración del ion sulfato mediante la siguiente
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Donde;
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Procedimiento
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Cálculos
Formula:

Donde;
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DUREZAS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS
Reactivos
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Solución amortiguadora
Eriocromo negro – T
EDTA (0.01M)
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Valoración del EDTA

mmol de CaCO3 es:

volumen gastado de EDTA: 10.1ml

0.01 gr de

CaCO3

Determinación de dureza total,...
La dureza puede ser expresada como ppm de CaCO3

Análisis
Cantidad
Unidades
Cloruros
256 mg/l
Dureza Ca
59.67 ppm CaCO3
Du...
OBSERVACIONES
Dentro de este proyecto nos encontramos con diversas dificultades para la
realización del análisis cuantitat...
CONCLUSION
Por medio de la química analítica podemos realizar un análisis cuantitativo como
cualitativo con respecto a un ...
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Determinacion de sulfatos en aguas del rio coatzacoalcos

  1. 1. DETERMINACION DE SULFATOS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS| EQUIPO NUMERO UNO Bielma Martínez Guadalupe Canela García Juan David Gómez Antonio Itzel Yuridia UNIVERSIDAD VERACRUZANA QUIMIMICA ANALITICA Y METODOS INSTRUMENTALES MARIA DE LOURDES NIETO PEÑA INGENIERIA QUIMICA 302 29/10/2013 Rueda Martínez Víctor Alfonso
  2. 2. INTRODUCCION En este proyecto de la materia de química analítica y métodos instrumentales presenta la determinación de los iones SO4 (sulfato) dentro del agua del rio Coatzacoalcos, bajo el procedimiento de alguna norma vigente en México, haciendo uso de la espectrofotometría midiendo la absorbancia que tenga nuestra muestra de agua comparándolo con el blanco de agua destilada, ubicando la cantidad en mg/L en la curva de calibración para después obtener la concentración de dichos iones. Se le agregara también la demostración de acides, alcalinidad, cloruros y durezas que esta pueda presentar de igual manera usando normas vigentes. Los métodos instrumentales son los que aplicamos en la parte experimental y determinación de algún estudio a realizar, es importante conocer que métodos ocupar y tener la práctica para llevar acabo correctamente la norma (en este caso el método utilizado).
  3. 3. INDICE Contenido INTRODUCCION ................................................................................................................................... 1 INDICE.................................................................................................................................................. 2 OBJETIVO ............................................................................................................................................. 4 FUNDAMENTO .................................................................................................................................... 4 ION SULFATO ................................................................................................................................... 4 ACIDEZ Y ALCALINIDAD ................................................................................................................... 5 CLORUROS ....................................................................................................................................... 5 DUEREZAS DE AGUA ........................................................................................................................ 6 TECNICA............................................................................................................................................... 7 DETERMINACON DEL ION SULFATO ................................................................................................ 7 METODO TURBIDIMETRICO ........................................................................................................ 8 DETERMINACION DE CLORUROS................................................................................................... 10 DETERMINACION DE DUREZAS EN EL AGUA ................................................................................. 11 ACIDEZ Y ALCALINIDAD ................................................................................................................. 13 DESARROLLO Y CALCULOS................................................................................................................. 15 SULFATOS EN EL RIO COATZACOALCOS ........................................................................................ 15 Reactivos ....................................................................................................................................... 15 Curva de calibración .................................................................................................................. 17 ................................................................................................................................................... 18 Medición de la muestra de agua del rio Coatzacoalcos ............................................................ 18 Cálculos ..................................................................................................................................... 19 CLORUROS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS ........................................................................ 20 Reactivos ................................................................................................................................... 20 Procedimiento ........................................................................................................................... 20 Cálculos ..................................................................................................................................... 20 PH EN EL AGUA DEL RIO COATZACOALCOS .................................................................................. 22 Procedimiento ........................................................................................................................... 22
  4. 4. ALCALINIDAD EN EL AGUA DEL RIO COATZACOALCOS ................................................................. 22 Reactivos ................................................................................................................................... 22 Procedimiento ........................................................................................................................... 22 Cálculos ..................................................................................................................................... 23 DUREZAS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS........................................................................... 24 Reactivos ................................................................................................................................... 24 Procedimiento ........................................................................................................................... 24 Cálculos ..................................................................................................................................... 24 OBSERVACIONES ............................................................................................................................... 27 CONCLUSION ..................................................................................................................................... 28
  5. 5. OBJETIVO Este proyecto el cual cuenta con el estudio experimental demostrativo de una muestra del rio Coatzacoalcos. A la cual se le hace la determinación de la cantidad presente del ion sulfato, así como también su acidez y alcalinidad, no olvidando la obtención del ion cloruro y durezas presentes en ella. Se trata de aplicar lo aprendido durante el curso de la materia de química analítica y métodos instrumentales con el aspecto práctico y teórico donde el estudiante aprenderá:       Manejar correctamente el material de laboratorio. Tomar la responsabilidad de lo que está haciendo al trabajar dentro del laboratorio. Aprenderá a desarrollar la norma adecuada para las diferentes determinaciones. Trabajo en equipo. Desarrollar nuevas técnicas de trabajo. Elaboración autónoma del proyecto presente. FUNDAMENTO ION SULFATO Los sulfatos son las sales o los ésteres del ácido sulfúrico. Contienen como unidad común un átomo de azufre en el centro de un tetraedro formado por cuatro átomos de oxígeno. Las sales de sulfato contienen el anión SO42-. Estas sales, junto con los nitratos de metales, son las más utilizadas. En el caso de los sulfatos por varias razones: (i) su solubilidad en agua, por lo que son fuentes de cationes metálicos (salvo dos excepciones: el PbSO4(baterías Pb) y el BaSO4(usado para RX de tejidos blandos como el estómago)); (ii) el ion sulfato no es ni oxidante ni reductor, lo que facilita que forme sales con metales en altos y bajos estados de oxidación. Además en disolución no inicia reacciones redox con ningún ion presente; (iii) es la base conjugada de un ácido moderadamente fuerte (HSO4-) por lo que la disolución de la sal no altera significativamente el pH; (iv) son térmicamente estables, mucho más que sus correspondientes nitratos. En general los sulfatos se obtienen
  6. 6. haciendo reaccionar ácido sulfúrico con un metal, óxido, hidróxido o carbonato. Los sulfatos alcalinos y alcalino-térreos son muy estables. Los sulfatos alcalinos son sustancias iónicas con altos puntos de fusión y bastante solubles en agua. ACIDEZ Y ALCALINIDAD La calidad del agua y el pH son a menudo mencionados en la misma frase. El pHes un factor muy importante, porque determinados procesos químicos solamentepueden tener lugar a un determinado pH. Por ejemplo, las reacciones del clorosolo tienen lugar cuando el pH tiene un valor de entre 6,5 y 8. El pH es un indicador de la acidez de una sustancia. Está determinado por el número de iones libres de hidrógeno (H+) en una sustancia. La acidez es una de las propiedades más importantes del agua. El agua disuelve casi todos los iones. El pH sirve como un indicador que compara algunos de los iones más solubles en agua.El resultado de una medición de pH viene determinado por una consideración entre el número de protones (iones H+) y el número de iones hidroxilo (OH-). Cuando el número de protones iguala al número de iones hidroxilo, el agua es neutra, tendrá entonces un pH alrededor de 7 lo que la hace neutra.El pH del agua puede variar entre 0 y 14. Cuando el pH de una sustancia es mayor de 7, es una sustancia básica. Cuando el pH de una sustancia está por debajo de 7, es una sustancia ácida. Cuanto más se aleje el pH por encima o por debajo de 7, más básica o ácida será la solución. El pH es un factor logarítmico; cuando una solución se vuelve diez veces más ácida, el pH disminuirá en una unidad. Cuando una solución se vuelve cien veces más ácida, el pH disminuirá en dos unidades. El término común para referirse al pH es la alcalinidad. CLORUROS Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de las características de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, esta cantidad siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales, ya que el ClNA es común en la dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo. El aumento en cloruros de un agua puede tener orígenes diversos. Si se trata de una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el
  7. 7. caso de una zona árida el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido por fuertes lluvias. En último caso, el aumento de cloruros puede deberse a la contaminación del agua por aguas residuales. Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l. El contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las aguas de consumo. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal. La reglamentación técnico-sanitaria española establece como valor orientador de calidad 250 mg/l de Cl y, como límite máximo tolerable, 350 mg/l de Cl, ya que no representan en un agua de consumo humano más inconvenientes que el gusto desagradable del agua. El ion cloruro es uno de los iones más difundidos en las aguas naturales. No suele ser un ion que plantee problemas de potabilidad a las aguas de consumo, aunque sí que es un indicador de contaminación de las aguas debido a la acción del hombre. Esto es así porque, aunque la concentración de cloruro en aguas naturales es muy variable pues depende de las características de los terrenos que atraviesan, dicha concentración es menor comparada con la concentración del ion en aguas residuales ya que la actividad humana incrementa necesariamente dicha concentración. DUEREZAS DE AGUA El término dureza se refiere al contenido total de iones alcalinotérreos (Grupo 2) que hay en el agua. Como la concentración de Ca2+ y Mg2+ es, normalmente, mucho mayor que la del resto de iones alcalinotérreos, la dureza es prácticamente igual a la suma de las concentraciones de estos dos iones. La dureza, por lo general, se expresa como el número equivalente de miligramos de carbonato de calcio (CaCO3) por litro. Es decir, si la concentración total de Ca2+ y Mg2+ es 1 mM, se dice que la dureza es 100 mg L-1 de CaCO3 (= 1 mM de CaCO3). Un agua de dureza inferior a 60 mg L-1 de CaCO3 se considera blanda. Si la dureza es superior a 270 mg L-1 de CaCO3, el agua se considera dura. La dureza específica indica la concentración individual de cada ion alcalinotérreo.
  8. 8. Conocer la dureza total del agua es importante tanto en el sector privado como en el industrial: 1. El agua dura reacciona con el jabón formando grumos insolubles: Ca2+ + 2RCO2 → Ca(RCO2)2(s) Jabón Precipitado Hidrocarburo de cadena larga, como C17H35−. El Ca2+ y el Mg2+ pueden consumir una cantidad importante del jabón que se utiliza en limpieza. 2. El agua dura deja depósitos sólidos o costras en las tuberías cuando se evapora. El calor convierte los bicarbonatos solubles en carbonatos (por pérdida de CO2) y se forma un precipitado de CaCO3 que puede llegar a obstruir las tuberías de una caldera: Ca(HCO3)2(aq) CaCO3(s) + CO2(g) + H2O La fracción de dureza a causa del Ca(HCO3)2(aq) se denomina dureza temporal porque este calcio se pierde al calentar por precipitación de CaCO3. La dureza debida a otras sales, sobre todo CaSO4 disuelto, se denomina dureza permanente porque no se elimina por calefacción. 3. El agua dura es beneficiosa en agua de riego porque los iones alcalinotérreos tienden a flocular (formar agregados) con las partículas coloidales del suelo y, como consecuencia, aumenta la permeabilidad del suelo al agua. 4. El agua blanda ataca al hormigón y a otros derivados del cemento. TECNICA DETERMINACON DEL ION SULFATO Este procedimiento se realiza en base a la siguiente norma vigente:http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-0741981.pdf aún
  9. 9. METODO TURBIDIMETRICO Fundamento El ion sulfato precipita con cloruro de bario, en un medio ácido (HCl), formando cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme. La absorción espectral de la suspensión del sulfato de bario se mide con un nefelómetro o fotómetro de trasmisión. La concentración de ion sulfato se determina por comparación de la lectura con una curva patrón. Interferencia En este método, interfieren la materia en suspensión en grandes cantidades y el color. La materia suspendida puede eliminarse parcialmente por filtración. Si ambos interferentes producen lecturas pequeñas en comparación con la de la concentración del ion sulfato, la interferencia se corrige según el inciso 6.5.4. La sílice en concentración de 500 mg/L y la materia orgánica en concentraciones altas, también interfieren, imposibilitando la precipitación satisfactoria del sulfato de bario.En aguas normales, no existen otros iones además del sulfato, que formen compuestos insolubles con bario, bajo condiciones fuertemente ácidas. Efectuar las determinaciones a temperatura ambiente, con una variación del orden de ± diez grados, no causa error apreciable. Reactivos Reactivo acondicionador - Mezclar 50 cm³ de glicerol con una solución que contenga 30 cm³ de ácido clorhídrico concentrado, 300 cm³ de agua. 100 cm³ de alcohol etílico o isopropílico al 95% y 75 g de cloruro de sodio. 6.3.2 Cloruro de bario (BaCl2) en cristales, malla DGN 6.5 M - DGN 10 M (malla US No. 20 - No. 30). 6.3.3 Solución estándar de sulfato - Preparada como se describe en los incisos 6.3.3.1, ó 6.3.3.2. (1.00 cm³ de esta solución = 100 µ g de SO4). 6.3.3.1 Aforar a 100 cm³ con agua, 10.41 cm³ de solución tituladora estándar de ácido sulfúrico 0.0200 N, especificada en el inciso 8.7 de la Norma mexicana NMXAA-036 en vigor. 6.3.3.2 Disolver en agua 147.9 mg de sulfato de sodio anhidro y aforar a 1000 cm³. Procedimiento
  10. 10. Preparación de la curva de calibración Estimar la concentración del ion sulfato en la muestra, comparando la lectura de turbiedad con una curva de calibración preparada con el uso de los patrones de sulfató, durante todo el procedimiento. Espaciar los patrones a incrementos de 5 mg/L en los límites de 0 a 40 mg/L de sulfató. Arriba de 40 mg/L, decrece la exactitud del método y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de bario. Verificar la confiabilidad de la curva de calibración, corriendo un patrón con cada tres o cuatro muestras desconocidas. Formación de turbiedad de sulfato de bario Transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 cm³ una muestra de 100 cm³, o una porción conveniente aforada con agua a 100 cm³. Añadir exactamente 5.00 cm³ del reactivo acondicionador y mezclar en el aparato agitador. Mientras la solución se contenido de una cloruro de bario y empezar inmediatamente. Agitar velocidad constante.(Ver está agitando, añadir el cucharilla llena de cristales de a medir el tiempo durante un minuto exacto a una Nota 1). NOTA 1.- La velocidad exacta de agitación no es crítica, pero debe ser constante para cada corrida de muestras y de patrones, y debe ajustarse a casi el máximo al cual no ocurran salpicaduras. Medición de la turbiedad del sulfato de bario Inmediatamente después de terminar el período de agitación, verter algo de la solución a la celda de absorción del fotómetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 segundos durante 4 minutos. Debido a que la turbiedad máxima se presenta generalmente dentro de los 2 minutos y que de ahí en adelante las lecturas permanecen constantes durante 3 a 10 minutos, se considera que la turbiedad, es la máxima lectura obtenida durante el intervalo de 4 minutos. Corrección por el color o turbiedad de la muestra Corregir por color y turbiedad presentes en la muestra original, corriendo blancos sin cloruro de bario. Cálculos El contenido del ion sulfato en mg/L, se conoce aplicando la fórmula siguiente:
  11. 11. Precisión La precisión de este método depende de las interferencias presentes y de la habilidad del analista. Cuando no hay interferencias y se efectúa un análisis cuidadoso, puede obtenerse una precisión del 5% de sulfatos ó 2 mg/L. DETERMINACION DE CLORUROS De la misma manera se trabaja con una norma mexicana para saber la concentración del ion cloruro que están presentes en el agua de rio: http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-073-SCFI-2001.pdf Introducción El ion cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas potables. En agua potable, el sabor salado producido por la concentración de cloruros es variable. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl/L se puede detectar el sabor salado si el catión es sodio. Por otra parte, éste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl/L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio. Un alto contenido de cloruros puede dañar estructuras metálicas y evitar el crecimiento de plantas. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales, cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora, en forma importante la calidad del suelo. Principio del método La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ion cloruro, empieza la precipitación del cromato. La formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado. En este momento se da por terminada la valoración. Procedimiento
  12. 12. Acondicionamiento de la muestra Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de hidróxido de sodio (0,1N) (ver inciso 5.11) y/o ácido sulfúrico (0,1N) (ver inciso 5.12). Si la muestra tiene mucho color, añadir de 3 mL a 5 mL de la suspensión de hidróxido de aluminio (ver inciso 5.13) antes de acondicionar. Mezclar, dejar sedimentar y filtrar con papel filtro cualitativo. Valoración A 100 mL de muestra acondicionada, adicionar 1 mL de disolución indicadora de cromato de potasio (ver inciso 5.8). Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata (ver inciso 5.9) hasta el vire de amarillo a naranja rojizo, manteniendo un criterio constante en el punto final.Titular un blanco con las muestras. Cálculos Calcular la concentración de iones Cloruro en la muestra original, en mg/L como sigue: Cl- mg /L = [(A - B)x N x 35,450]/ mL de muestra Dónde: A son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra; B son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del blanco, y N es la normalidad del nitrato de plata. DETERMINACION DE DUREZAS EN EL AGUA Aquí se trabaja con la determinación de iones Mg y Ca dentro del agua comprobado experimentalmente bajo la siguiente norma: http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-072-SCFI-2001.pdf Introducción Este método especifica el procedimiento para determinación de dureza en agua por titulación. La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al jabón y esto está basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio. La dureza es la responsable de la formación de incrustaciones en recipientes y tuberías lo que genera fallas y pérdidas de eficiencia en diferentes procesos industriales como las unidades de transferencia de calor. El término
  13. 13. dureza se aplicó en principio por representar al agua en la que era difícil (duro) de lavar y se refiere al consumo de jabón para lavado, en la mayoría de las aguas alcalinas esta necesidad de consumo de jabón está directamente relacionada con el contenido de calcio y magnesio. Principio del método El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio. El método consiste en una valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y el magnesio es más fuerte que el que estos iones forman con el negro de eriocromo T, de manera que la competencia por los iones se desplaza hacia la formación de los complejos con EDTA desapareciendo el color rojo de la disolución y tornándose azul. PROCEDIMIENTO Tratamiento previo de muestras de aguas contaminadas y residuales: Si la muestra contiene partículas o materia orgánica requiere un tratamiento previo al análisis. Se recomienda llevar a cabo una digestión con ácido nítrico - ácido sulfúrico ó ácido nítrico - ácido perclórico y ajustar posteriormente el pH de la disolución a un valor de 9, utilizando disolución de amoniaco. Titulación de muestras: Colocar 50 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Añadir 1 mLó 2 mL de disolución amortiguadora (ver inciso 5.15). Generalmente un mL es suficiente para alcanzar un pH de 10,0 a 10,1. Añadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador eriocromo negro T (ver inciso 5.8). La muestra debe tomar un color vino rojizo. Titular con la disolución de EDTA 0,01 M (ver inciso 5.20) agitando continuamente hasta que desaparezcan los últimos matices rojizos. Añadir las últimas gotas con intervalos de 3 s a 5 s. En el punto final la muestra cambia de color rojizo a azul. Cálculos Calcular la dureza total como se indica en la siguiente ecuación: Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) = ((A-B)X C X 1,000)/D
  14. 14. Dónde: A son los mL de EDTA gastados en la titulación en la muestra; B son los mL de EDTA gastados en la titulación en el blanco (si fue utilizado); C son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y D son los mL de muestra. Expresar la dureza total como mg/L CaCO3 con la precisión correspondiente. ACIDEZ Y ALCALINIDAD Esta técnica utilizada se basa bajo la norma, que aunestá vigente que comprende la determinación de alcalinidad y acidez del agua: http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-036-SCFI-2001.pdf Introducción La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto de disociación generan el ión hidronio (H3O+), como son los ácidos fuertes, ácidos débiles y de fuerza media; también la presencia de ciertos cationes metálicos como el Fe (III) y el Al (III) contribuyen a la acidez del medio. La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como producto de hidrólisis generan el ión hidroxilo (OH-), como son las bases fuertes, y los hidróxidos de los metales alcalinotérreos; contribuyen también en forma importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en concentraciones altas también contribuyen a la alcalinidad del medio. Una medida de la acidez total del medio es la cantidad de base fuerte que es necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire de la fenolftaleína. Una medida de la alcalinidad total del medio es la cantidad de ácido fuerte que es necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire del naranja de metilo. Principio del método Este método está basado en la medición de la acidez o alcalinidad en el agua por medio de una valoración de la muestra empleando como disolución valorante un álcali o un ácido según sea el caso de concentración perfectamente conocida.
  15. 15. Procedimiento Alcalinidad Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína (ver inciso 6.18). Titular con la disolución valorada de ácido (0,02 N) (ver inciso 9.1.1) hasta el vire de la fenolftaleína (de rosa a incoloro)(ver inciso 5.18), registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína). Adicionar 2 gotas de la disolución indicadora de naranja de metilo (ver inciso 5.17). Continuar con la titulación hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. (decanela a amarillo), alcalinidad total. Registrar los volúmenes para ambos puntos finales. Calcular la alcalinidad, tomando en cuenta el vire de los indicadores. Cálculos Calcular la acidez total como CaCO3 en mg /L mediante la siguiente fórmula: Ecuación 1: Acidez total como CaCO3 en mg /L = ([(A x B) - (C x D)] (50) (1 000))/100 Dónde: 100 es el volumen de la muestra en mL; A es el volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftaleína; B es la normalidad de la disolución de NaOH; C son los mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con peróxido; D es la normalidad del H2SO4 utilizado; 50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y 1 000 es el factor para convertir mL a L. Calcular la alcalinidad total como CaCO3 en mg /L, mediante la siguiente fórmula: Ecuación 2:
  16. 16. Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = (AXN)/100 (50)(1 000) Dónde: A es el volumen total gastado de ácido en la titulación al vire del anaranjado de metilo en mL; N es la normalidad de la disolución de ácido; 100 es el volumen de la muestra en mL; 50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y 1 000 es el factor para convertir mL a L. DESARROLLO Y CALCULOS SULFATOS EN EL RIO COATZACOALCOS Partimos con la determinación del ion sulfato presentes en el agua del rio Coatzacoalcos mediante la norma NMX-AA-074-1981.  Primero tomamos en cuenta que no trabajamos con los volúmenes especificados en la norma, reduciremos estos conforme tomamos la muestra de 200 ml de agua del rio Coatzacoalcos. Reactivos  Reactivo acondicionador: Base 100 ml de agua destilada; Si para 300 ml de agua destilada ocupamos 50 ml de glicerol, entonces: Si para 300 ml de agua destilada se ocupan 30 ml de HCL concentrado, entonces:
  17. 17. Si para 300 ml de agua destilada se ocupan 100 ml de alcohol etílico, entonces: Si para 300 ml de agua destilada se ocuparon 75 gr de NaCl, entonces: Se mezcló 16.67 ml de glicerol con una solución que contenga 10 ml de HCL concentrado + 100 ml de agua destilada + 33.33 ml de alcohol etílico o isopropilico al 95% y 25 gr de cloruro de sodio.  Solución estándar de sulfato Base de 250 ml de agua destilada Para 1000 ml de agua destilada se ocupa 147.9 mg de Sulfato de sodio, entonces:  Solución estándar de sulfato Aforar a 100 ml con agua destilada 10.41 ml de solución tituladora estándar de ácido sulfúrico 0.0200N. Se titulara la muestra de ácido sulfúrico buscando una normalidad de 0.02N. -Pesar 0.0265 gr de NaCO3 en dos vasos de precipitado de 50 ml. -Trasvasar a dos matraces Erlenmeyer de 250 ml c/u y agregándoles 25 ml de agua destilada respectivamente. -Calcular la normalidad mediante la siguiente formula: Dónde: A = gr de NaCO3 B = ml de ácido sulfúrico utilizado 53 = gr por equivalentes
  18. 18. En el primer matraz se ocuparon 22 ml de ácido y en el segundo 23 ml por lo tanto Curva de calibración Se trabaja con una normalidad de 0.02N del ácido sulfúrico. Ahora calcularemos la cantidad en gramos para la concentración del ion sulfato El peso molecular de ácido sulfúrico es 98 grmol Sabemos que: Tabla y gráfico de la curva de calibración: Muestra mg/100ml 1 0 2 0.005 3 0.01 4 0.015 5 0.02 6 0.025 7 0.03 8 0.035 9 0.04 ml de H2SO4 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 ABS 0 0.106 0.205 0.302 0.407 0.508 0.605 0.703 0.8
  19. 19. Curva de calibración para determinación de Sulfatos 0.900 0.800 ABSORBANCIA 0.700 0.600 0.500 0.400 mg SO4- 0.300 0.200 0.100 0.000 0.000 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0.035 0.040 mg de SO4- /100ml Medición de la muestra de agua del rio Coatzacoalcos Después de tener la cura de calibración se procede a realizar con la muestra problema, realizando lo siguiente:     Tomar una muestra de 100 ml del agua de rio Añadir 5 ml de la solución acondicionadora Mezclar con el aparato agitador Mientras que la solución se agita, añadir el contenido de una cucharadilla llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo. Agitar durante 1 min a velocidad constante. Medición de la turbiedad del sulfato de bario  Después de terminar el periodo de agitación inmediatamente verter algo de la solución a la celda de absorción del fotómetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 seg, durante 4 min.
  20. 20. Tiempo(Seg) 0 30 60 90 120 150 180 210 240 ABS 0.143 0.139 0.14 0.136 0.141 0.138 0.138 0.139 0.136 El punto más alto de absorbancia es tomado en cuenta y es indicado en la curva de calibración para obtener la cantidad en mg de SO4 Determinacion de sulfatos 0.900 0.800 0.700 Absorbancia 0.600 0.500 0.400 mg de SO4 0.300 0.200 0.100 0.000 0.000 0.005 0.0068 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0.035 0.040 mg de SO4/ 100 ml Cálculos De ahí obtenemos que la concentración de mg de SO4 / 100 ml en el agua de rio mediante el gráfico: En este caso es 0.0068 mg SO4/100 ml
  21. 21. Y por último obtenemos la concentración del ion sulfato mediante la siguiente formula: CLORUROS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS Reactivos  Nitrato de plata (AgNO3). Disolución estándar de nitrato de plata (0,014N).  Cromato de potasio (K2CrO4). Disolución indicadora de cromato de potasio. Procedimiento Se tomaron 100 ml de la muestra del agua de rio Coatzacoalcos la cual como indica la práctica para liberar de impurezas se filtró. Después de haberse terminado ese proceso de filtración proseguimos a medir el pH de la muestra para ajustarlo entre 7 y 10. Se midió el pH del agua del rio mediante el uso de peachimetroel cual resulto medir 7.23 pH. VALORACIÓN Una vez filtrada y sabiendo que tiene un pH 7.23 nuestra muestra se procede agregándole 1 ml de solución indicadora de K2CrO4(cromato de potasio). Una vez hecho esto titular la muestra con la disolución patrón de AgNO 3 , hasta que vire de amarillo a naranja rojizo, manteniendo un criterio constante en el punto final. Titular un blanco con las muestras. Cálculos Formula:
  22. 22. Donde; A: Son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra. B: Son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del blanco. N: Es la normalidad del nitrato de plata. La muestra de agua del rio se divido en dos matraces para titular y promedia la concentración de cloruros: Antes de empezar se hizo la titulación con un blanco usando nitrato de plata además de haberle agregado el cromato de potasio, anotando la cantidad en ml de nitrato al momento del vire de amarillo a anaranjado-rojizo. La cantidad en ocupada fue 1.1 ml de AgNO3 1er Matraz; 50 ml de agua del rio Se ocuparon 26.9 ml de nitrato de plata, ahora calculamos la concentración mg/L 2do Matraz; 50 ml de agua del rio Se ocuparon 26.95ml de nitrato de plata, ahora calculamos la concentración mg/L
  23. 23. PH EN EL AGUA DEL RIO COATZACOALCOS Procedimiento La norma indica que las agua mayores a 1 mg/ L de alguna sal metálica, hierro,magnesio, calcio, aluminio etc., se debe trabajar con peróxido de hidrogeno. Y luego controlar su pH. En este caso nuestra muestra de rio tiene una concentración de 0.068 mg/L de SO4 por lo que solo se midió el pH con un peachimetro tomando la muestra filtrada y limpia. Se midió el pH, el cual el resultado fue de 7.23 lo cual no hubo de necesidad de agregar alguna sustancia acida o alcalina para poder estandarizar nuestra muestra. ALCALINIDAD EN EL AGUA DEL RIO COATZACOALCOS Reactivos  Fenolftaleína (Indicador).  Anaranjado de metilo (Indicador).  Ácido clorhídrico (0.02N) Procedimiento Se transfirió la muestra del agua del rio Coatzacoalcos de 100 ml a un matraz Erlenmeyer. Después se le adicionaron 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína Se empieza a titular con nuestra solución de ácido clorhídrico 0.02N hasta que suceda el vire del indicador de rosado a incoloro. Registramos el volumen gastado de alcalinidad a la fenolftaleína. Ahora se le adiciono 2 gotas de la disolución indicadora de naranja de metilo, se continua con la titulación hasta alcanzar el vire de naranja de metilo (de canela a amarillo) alcalinidad total.
  24. 24. Cálculos Formula: Donde; A: Es volumen total gastado de ácido en la titulación al vire del anaranjado de metilo en ml N: Es la normalidad del ácido 100 ml es el volumen de la muestra 50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L 1000 es el factor para convertir de ml a L Matraz; Valoración del ácido clorhídrico Donde; A: son los gramos de carbonato de sodio. B: son los ml de ácido usados. 53: son los gramos por equivalentes de carbonato de sodio. Contiene 100 ml del agua del rio + 2 gotas de fenolftaleína + 2 gotas de naranja de metilo + 7.38 ml de ácido clorhídrico 0.02N
  25. 25. DUREZAS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS Reactivos       Solución amortiguadora Eriocromo negro – T EDTA (0.01M) NH4CL NH3 Concentrado Sal de magnesio de EDTA Procedimiento Preparación de la muestra amortiguadora donde se ocuparon 3.38 gr de cloruro de amonio y disolver en 28.6 ml de amoniaco concentrado añadiéndole 0.25 gr de sal de magnesio de EDTA aforándolo hasta 50 ml. Una vez preparada nuestra amortiguadora procedemos a tomar 50 ml del agua de rio previamente filtrada y pasarla a un matraz Erlenmeyer de 250 ml agregándole 1.5 ml de la solución amortiguadora. Después se le agregó una cantidad adecuada del indicador eriocromo negro – T (0.2 gr) la muestra debe tomar un color vino rojizo. Proseguimos a titular con la solución de EDTA 0.01M con agitación constante hasta que la muestra pase de un color rojizo a azul. Cálculos Formula: Donde; A: son los mL de EDTA gastados en la titulación en la muestra; B: son los mL de EDTA gastados en la titulación en el blanco (si fue utilizado); C: son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y D: son los mL de muestra.
  26. 26. Valoración del EDTA mmol de CaCO3 es: volumen gastado de EDTA: 10.1ml 0.01 gr de CaCO3 Determinación de dureza total, matraz 1: 50 ml de la muestra + 0.2gr de ENT + 1.5 ml de la solución amortiguadora 1 ml EDTA = 1.0 mg de CaCO3 Se ocupó en el blanco 1 ml de EDTA y en nuestra muestra 4.35 ml por tanto: Determinación de dureza de Ca, matraz 2: 50 ml de la muestra + 0.2gr de ENT + 7.5 ml de la solución amortiguadora 1 ml EDTA = 1.0 mg de CaCO3 Se ocupó en el blanco 1 ml de EDTA y en nuestra muestra 3.983 ml por tanto: Determinación de dureza de Mg, matraz 3:
  27. 27. La dureza puede ser expresada como ppm de CaCO3 Análisis Cantidad Unidades Cloruros 256 mg/l Dureza Ca 59.67 ppm CaCO3 Dureza Mg 7.33 ppm CaCO3 Dureza Tot 67 ppm CaCO3 Alcalinidad 73.8 mg/L CaCO3 Sulfatos 0.068 mg/L SO4
  28. 28. OBSERVACIONES Dentro de este proyecto nos encontramos con diversas dificultades para la realización del análisis cuantitativo y cualitativo lo que nos llevó a poner en práctica lo aprendido durante la estancia de la carrera, así mismo la obtención de nuevas habilidades y conocimientos durante al desarrollo. Los problemas que se enfrentaron fueron: La preparación de los reactivos. (La norma con la que se trabajó aplica a una cantidad específica de reactivos, mientras que nosotros no trabajaríamos con esa cantidad por lo que se tuvo que calcular la cantidad de los reactivos a ocupar para el volumen ideal con el que se trabajaría). La preparación de la curva de calibración. (Es la concentración del ion sulfato presentes en los blancos para la elaboración de la curva de calibración por medio del espectrofotómetro contenidos en la solución madre H2SO4). La cantidad de cloruro de bario a utilizar en la muestra de agua del rio. (Al momento de agregar el sulfato de bario a nuestra muestra problema que es lo que hace la turbiedad del ion sulfato con la solución acondicionadora la norma no indica la cantidad exacta de agregar el cloruro de bario por lo que de igual forma se fue tanteando hasta que tomara una turbiedad adecuada con una cantidad aproximada de media cucharilla). La titulación de los blancos en la determinación de cloruros y durezas totales. (Debido que la cantidad es muy pequeña del reactivo titulante al momento de tomar nota de cuanto se ocupó por medio de la bureta).
  29. 29. CONCLUSION Por medio de la química analítica podemos realizar un análisis cuantitativo como cualitativo con respecto a un objeto en estudio, de modo analítico y teórico aplicando el equipo adecuado como lo fue en este proyecto donde se hizo un análisis a una muestra de agua del rio Coatzacoalcos al cual se puso en práctica lo aprendido durante el curso haciendo uso de normas con el fin de llegar a nuestro resultado. Esto nos lleva a comprender los pasos a seguir en el estudio de la materia. Es importante mencionar que este tipo de análisis es fundamental para el desarrollo del objeto en estudio puesto que son bases que debemos aprender para saber aplicar en este caso toco la determinación de: o o o o Sulfatos en agua del rio Cloruros Alcalinidad Dureza total Esto marca la cantidad de impurezas que el agua pueda tener aparte de la materia sólida que en ella se encuentre que es causa de la contaminación producida por el hombre e industrias a su alrededor y que de no ser por el análisis exhaustivo realizado no sabríamos que elementos están presentes dentro del medio que nos rodea. Ahora se realizó sulfatos en agua, así mismo pudo haber sido otro objeto en estudio que de igual forma existen técnicas y normas para su realización la cual nos lleva a un resultado que muestre otro punto de vista con respecto a la materia. Fue importante recalcar que para todo análisis se debe seguir pasos estructurados haciendo uso del método científico que es la base de toda investigación, además del trabajo en colaboración a un equipo. Lo que conlleva al aprendizaje del estudiante para que este pueda aplicarlo dentro del ámbito laboral de la ingeniería química.

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