Este documento fornece instruções sobre segurança no laboratório de química e técnicas básicas de laboratório. Ele descreve normas de segurança como usar equipamentos de proteção, limpeza e organização do espaço de trabalho. Também apresenta experiências para o manuseio correto de substâncias, equipamentos e medidas de propriedades físicas.
Caracterização Física e Classificação dos Solos (ALMEIDA, 2005)
Técnicas Básicas de Laboratório
1. UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA F
Apostila dos Experimentos
FÍSICA
Campo Grande, MS, 2004
2. Química Básica e Orgânica
Professores:
Profª Drª Neusa Maria Mazzaro Somera
Prof. Dr. Adilson Beatriz
Técnicos:
Francisco dos Santos Júnior
Waldir Leonel
3. Química F 2
ÍNDICE
1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO NUM LABORATÓRIO 04
2. Segurança no Laboratório
06
2.1. Normas Básicas de segurança no Laboratório
06
2.2. Descarte de Rejeitos (Resíduos) 07
2.3. Acidentes comuns em laboratório e primeiros socorros 09
3. EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO 11
22
4. TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
22
4.1. Aquecimento
Experiência N0 01 – Manuseio de um bico de Bunsen e aquecimento de 23
tubos de ensaio e béquer
4.2. Manuseio de Vidro 27
28
Experiência N0 02 – Trabalhos com varas de vidro
4.3. Técnicas de transferência de Líquidos e Sólidos e Técnicas de
32
pesagem
Experiência N0 04 – Utilização de balanças 36
4.4. Técnicas de Volumetria 39
46
Experiência No. 05 – Medidas aproximadas e precisas de volumes
4.5. Técnicas de Resfriamento e de secagem de substâncias
47
4.6 . Manuseio do Handbook e do Merck Index 50
5. DETERMINAÇÃO DE PROPRIEDADES FÍSICAS 58
5.1. Ponto de fusão 58
Experiência N0 06 – Determinação do ponto de fusão de uma amostra
58
desconhecida
5.2. Ponto de ebulição 62
0
Experiência N 07 – Determinação do ponto de ebulição de uma 62
amostra desconhecida
64
5.3. Densidade
64
Experiência N0 08 – Determinação da densidade de líquidos e metais
6. MÉTODOS USUAIS DE PURIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS E DE
SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE MISTURAS 67
6.1. Destilação 67
4. Química F 3
6.1.1. Destilação simples 67
Experiência N0 09 – Uso da destilação simples para separação dos
68
compostos de uma mistura
6.1.2. Destilação por arraste a vapor 71
0
Experiência N 10 – Uso da destilação por arraste a vapor e da técnica
de extração para obtenção de óleo essencial 72
6.2. Sublimação, filtração e evaporação
77
Experiência n0 11 – Separação dos componentes de uma mistura pelo
emprego das técnicas de sublimação, filtração e evaporação 78
7. REAÇÕES QUÍMICAS 81
7.1 Tipos de Reações Químicas em Soluções aquosas 81
EXPERIENCIA NO 12 – Observando reações químicas em soluções
84
aquosas entre compostos inorgânicos
7.2 Reações Químicas – Especificidade e sensibilidade 87
0
EXPERIENCIA N 13 – Verificando reações seletivas, reações
específicas e sensibilidade de uma reação 87
8. SOLUÇÕES
90
EXPERIENCIA N0 14 – Preparação de soluções diluídas de ácidos e
91
bases fortes
9. pH 96
EXPERIÊNCIA NO. 15 – Medições de pH e obtenção de um indicador
100
ácido-base natural
10. APÊNDICE A –Medidas em laboratório-Tratamento dos dados
experimentais 104
EXPERIÊNCIA NO. 03 – Medidas em Laboratório 109
11. BIBLIOGRAFIA 112
114
TABELA PERIÓDICA
5. Química Básica e Orgânica
1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO NUM LABORATÓRIO
O Laboratório Químico é um lugar de experimentação onde os acadêmicos
terão a oportunidade de aprender Química de um ponto de vista que nunca
poderiam atingir por intermédio de livros, demonstrações ou filmes; é a possibilidade
de alcançar maior compreensão da Química e a oportunidade de ver e trabalhar com
as próprias mãos. Para atingir esses objetivos, são necessárias qualidades tais
como dedicação, interesse, curiosidade, pontualidade, disciplina, etc.
A significação dos resultados obtidos dependerá muito do cuidado com que
se desenvolverão as operações de laboratório. Boa técnica é mais do que uma
questão de habilidade manual; requer uma atenção total aos propósitos essenciais
da experiência. Técnicas de Química Experimental não são objetivos, mas sim os
instrumentos que nos permitem atingir a meta final, de extrair informações úteis a
partir de observações pessoais.
Aprender o manuseio de compostos e a manipulação de aparelhos é
obviamente uma parte essencial à educação dos profissionais das Áreas de
Ciências Exatas e Biológicas. Para ajudar o desenvolvimento de boas técnicas,
várias sugestões são apresentadas:
- Nunca começar uma experiência sem antes compreendê-la totalmente; isto
significa estudar o experimento antes de entrar no laboratório.
- Esmero é muito importante para uma boa técnica. Descuidar ao manusear
compostos químicos e aparelhos, pode não somente levar a maus resultados, como
também é perigoso. Há geralmente uma razão de como e porque cada operação é
desenvolvida como descrita na literatura, embora a razão, a princípio, possa não ser
óbvia para o estudante iniciante.
As aulas de laboratório têm por finalidade fazer com que você compreenda os
princípios fundamentais da Química, através de métodos científicos elaborados,
habilitando-o no manuseio correto e cuidadoso de drogas, aparelhos e utensílios.
Observe que o laboratório químico contém as seguintes características de
segurança aos que nele trabalham.
• Janelas amplas de ambos os lados que possibilitam boa ventilação do
ambiente;
• Portas em dois locais distintos, que abram para fora (facilitam a saída em
caso de emergência), sendo uma das portas grande (dupla) para
possibilitar a entrada de equipamentos;
• Lava-olhos e chuveiro – dispositivos para uso em emergências;
• Extintores de incêndio próximos ao laboratório.
• Salas anexas para aparelhagem (balanças, aparelhos para ponto fusão,
dentre outros);
• Ampla iluminação e
• Bancadas revestidas com material que permita fácil limpeza.
⇒ TRABALHO EM EQUIPE
Todos os trabalhos serão realizados por equipes de dois ou mais alunos.
Compreenda, pois, o seu papel e colabore para que os trabalhos realizados sejam o
resultado de um esforço conjunto. Na solução de problemas surgidos esforce-se ao
6. Química F 5
máximo para resolve-los, consultando o professor sempre que for preciso. Procure
estar presente na hora marcada para o início das aulas e evite saídas
desnecessárias durante os trabalhos de laboratório.
⇒ RELATÓRIO DAS AULAS PRÁTICAS
É muito importante que o estudante tenha o seu caderno de laboratório para
anotar todos os dados, observações e resultados obtidos em determinada
experiência.
Todo profissional, no exercício de sua atividade, necessita se comunicar, seja
sob a forma escrita ou oral. A elaboração de relatórios de aulas práticas consiste
num treinamento de comunicação. O enfoque a ser dado a um relatório não é
apenas o de responder a um questionário ou escrever aleatoriamente sobre o
trabalho realizado; deve, porém, ser encarado como uma comunicação sobre uma
atividade prática realizada, dirigida não apenas ao professor, mas a qualquer leitor
que se interesse pelo assunto.
Antes de iniciar a elaboração de um relatório, é necessário pensar no assunto
a ser relatado, analisar os aspectos importantes que devam ser abordados e
planejar uma seqüência lógica de exposição. Com esta análise preliminar estarão
sendo definidos os aspectos essenciais do trabalho a serem mencionados.
Para algumas aulas práticas realizadas, a critério do professor, deverá ser
entregue um relatório contendo:
a) Título da prática executada;
b) Introdução: Breve histórico sobre o processo de que trata o relatório.
Situa o leitor sobre o assunto a ser exposto;
c) Objetivo: Mostra, de forma clara, a finalidade do referido projeto ou
relatório. Descreve o que se espera com a realização do experimento;
d) Material Utilizado: Descrição sucinta do material de laboratório, dos
reagentes e da aparelhagem utilizada na realização de cada experiência;
e) Metodologia ou Resumo do Procedimento: Descrição breve dos
procedimentos que serão utilizados. Fornece informações básicas sobre a
técnica empregada;
f) Resultado(s) Obtido(s): Descrição dos dados colhidos na experiência, de
preferência, quando oportuno, em tabelas e/ou gráficos. Deverão constar,
também, os cálculos necessários para a obtenção dos resultados. Todas
as equações químicas envolvidas no processo deverão ser representadas;
g) Respostas às perguntas feitas (quando houver);
h) Críticas, observações, dificuldades encontradas: A critério do
acadêmico, poderão ser feitas criticas e observações sobre os resultados
obtidos, possíveis causas de erros, sugestões para o emprego de outros
métodos, etc. Poderão ser relatados, também, problemas ocorridos
durante o processo de execução do experimento;
i) Conclusões: Análise dos resultados em função dos objetivos propostos.
Poucas frases bem elaboradas para encerrar o trabalho.
j) Bibliografia Consultada: Ao final de todo trabalho escrito ou oral, devem
ser citados os autores que forneceram subsídios para sua confecção.
7. Química F 6
2. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
2.1. NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
A segurança no laboratório é uma responsabilidade que deve ser assumida
por professores, monitores e alunos. No recinto do laboratório não é permitida
brincadeiras ou atitudes que possam provocar danos para si ou outras pessoas.
Apesar disso, os laboratórios de química não são necessariamente lugares
perigosos embora muito dos perigos estejam associados a eles. Acidentes são, na
maioria das vezes, causados por falta de cuidado, ignorância e desinteresse pelo
assunto.
Embora não seja possível enumerar todas as causas de possíveis acidentes
num laboratório, existem alguns cuidados que são básicos e que, se observados,
ajudam a evitá-los.
1. É PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratório;
2. Evite trabalhar sozinho no laboratório, a presença de outras pessoas será
sempre uma valiosa ajuda em caso de acidentes;
3. Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os
roteiros experimentais; consulte a literatura especializada. Em caso de dúvidas,
discuta o assunto com o professor antes de tentar fazer o experimento;
4. Utilize sempre que necessário materiais que possam garantir maior segurança
no trabalho tais como: luvas, pinça, óculos (obrigatório), jaleco (obrigatório)
etc. Procure manter seu jaleco limpo.
5. Conserve sempre limpos os equipamentos, vidrarias e sua bancada de
trabalho. Evite derramar líquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente;
6. Gavetas e portas dos armários devem ser mantidas sempre fechadas quando
não estiverem sendo utilizadas;
7. Ao término do período de laboratório, lave o material utilizado, limpe sua
bancada de trabalho, seu banco, a pia e outras áreas de uso em comum.
Verifique se os equipamentos estão limpos e desligados e os frascos reagentes
fechados;
8. Lave suas mãos freqüentemente durante o trabalho prático, especialmente se
algum reagente químico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar o
laboratório, lave as mãos;
9. Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes químicos para evitar
pegar o frasco errado. Certifique-se de que o reagente contido no frasco é
exatamente o citado no roteiro experimental;
10. Nunca torne a colocar no frasco, o reagente não utilizado. Não coloque objeto
algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns são
providos;
11. Evite contato físico com qualquer tipo de reagente químico. Tenha cuidado ao
manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases-use a CAPELA;
12. A diluição de ácidos concentrados deve ser feita adicionando-se o ácido,
lentamente, com agitação constante, sobre a água - com essa metodologia
adequada, o calor gerado no processo de mistura, é absorvido e dissipado no
meio. NUNCA proceda ao contrário (água sobre o ácido).
13. Nunca deixe frascos contendo reagentes químicos inflamáveis próximos à
chama;
8. Química F 7
14. Não deixe nenhuma substância sendo aquecida por longo tempo sem
supervisão;
15. Não jogue nenhum material sólido dentro das pias ou ralos. O material inútil
(rejeito) deve ser descartado de maneira apropriada;
16. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sobre o
nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mão para a
sua direção;
17. Use a CAPELA para experiências que envolvem o uso ou liberação de gases
tóxicos ou corrosivos;
18. Não aqueça tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo
ou para alguém próximo. Sempre que possível o aquecimento deve ser feito na
CAPELA;
19. Não deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos
inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparência do
vidro frio;
20. Não pipete de maneira alguma, líquidos corrosivos ou venenosos, por sucção,
com a boca. Procure usar sempre a “pêra de sucção” para pipetar.
21. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo
utilizado;
22. Não trabalhe com material imperfeito;
23. Em caso de acidentes, comunique o professor imediatamente. Ele deverá
decidir sobre a gravidade do acidente e tomar as atitudes necessárias;
24. Em caso de possuir alguma alergia, estar grávida ou em qualquer outra
situação que possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes
químicos, comunique o professor logo no primeiro dia de aula;
25. Em caso de incêndio este deverá ser abafado imediatamente com uma toalha
ou, se necessário, com o auxilio do extintor de incêndio apropriado;
26. Comunique o professor, monitor ou técnico sempre que notar algo anormal no
laboratório;
27. Faça apenas as experiências indicadas pelo professor. Caso deseje tentar
qualquer modificação do roteiro experimental discuta com o professor antes de
faze-lo;
28. No laboratório é OBRIGATÓRIO o uso do jaleco e de óculos de segurança
(para quem não usa óculos de grau).
2.2. DESCARTE DE REJEITOS (RESÍDUOS)
Até há pouco tempo, os laboratórios descartavam seus rejeitos (resíduos)
sem os cuidados necessários; solventes voláteis eram evaporados (lançados para a
atmosfera), sólidos eram descarregados em lixo comum e, líquidos e soluções, eram
descartados na pia. Essas práticas não são recomendadas e, atualmente, existe
uma preocupação maior no descarte de rejeitos químicos. Existem regras
estabelecidas para o descarte de rejeitos, especialmente os perigosos; no entanto,
muitas vezes são difíceis e de custo elevado para serem implementadas. Assim, na
prática, procura-se, sempre que possível, minimizar a quantidade de resíduos
perigosos gerados nos laboratórios de ensino.
Alguns procedimentos são adotados nesse sentido, como por exemplo:
9. Química F 8
a) Redução da escala (quantidade de sustância) de produtos químicos usados
nos experimentos;
b) Substituição de reagentes perigosos por outros menos perigosos;
c) Conversão dos resíduos para uma forma menos perigosa através de reação
química, antes do descarte;
d) Redução dos volumes a serem descartados (concentrando as soluções ou
separando os componentes perigosos por precipitação);
e) Recuperação dos reagentes para novamente serem utilizados.
Instruções para descarte dos resíduos são fornecidas junto com as
experiências. Quando os resíduos gerados na experiência não forem perigosos,
poderão ser descartados na pia de acordo com as seguintes instruções:
1) Soluções que podem ser jogadas na pia devem ser antes diluídas com
água, ou jogar a solução vagarosamente acompanhada de água corrente;
2) Sais solúveis podem ser descartados como descrito em 1.
3) Pequenas quantidades de solventes orgânicos solúveis em água (ex:
metanol ou acetona) podem ser diluídos antes de serem jogados na pia.
Grandes quantidades desses solventes, ou outros que sejam voláteis, não
devem ser descartados dessa maneira. No caso, tentar recuperá-los.
4) Soluções ácidas e básicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11
antes de serem descartadas. Em caso de pequenos volumes dessas
soluções (por exemplo, 10 mL ou pouco mais), essas podem ser diluídas e
descartadas.
5) Em caso de dúvida, perguntar ao professor como proceder o descarte.
Algumas orientações básicas:
I) RESÍDUO INSOLÚVEL NÃO PERIGOSO: Papel, cortiça, areia, podem ser,
descartados em um cesto de lixo comum do laboratório. Alumina, sílica gel,
sulfato de sódio, sulfato de magnésio e outros, devem ser embalados para
evitar a dispersão do pó e descartados em lixo comum. Se esses materiais
estiverem contaminados com resíduos perigosos, deverão ser manuseados
de outra forma.
II) RESÍDUOS SÓLIDOS SOLÚVEIS NÃO PERIGOSOS: Alguns compostos
orgânicos (exemplo o ácido benzóico) podem ser dissolvidos com bastante
água e descarregados no esgoto. Podem, também, ser descartados junto com
resíduos insolúveis não perigosos. Caso estejam contaminados com materiais
mais perigosos deverão ser manuseados de outra forma.
III) RESÍDUOS LÍQUIDOS ORGÂNICOS NÃO PERIGOSOS: Substâncias
solúveis em água podem ser descartadas no esgoto. Por exemplo, etanol
pode ser descartado na pia do laboratório; 1-butanol, éter etílico e a maioria
10. Química F 9
dos solventes e compostos que não são miscíveis em água, não podem ser
descartados dessa maneira. Líquidos não miscíveis com a água deverão ser
colocados em recipientes apropriados para líquidos orgânicos, para posterior
tratamento.
IV) RESÍDUOS PERIGOSOS GENÉRICOS: Neste grupo estão incluídas
substâncias como hexano, tolueno, aminas (anilina, trietilamina), amidas,
ésteres, ácido clorídrico e outros. Deve-se ter especial atenção para as
incompatibilidades, ou seja, algumas substâncias não podem ser colocadas
juntas no mesmo recipiente devido à reação entre elas. Por exemplo, cloreto
de acetila e dietilamina reagem vigorosamente; ambos são reagentes
perigosos e seus rejeitos devem ser mantidos em recipientes separados.
Compostos halogenados como 1-bromobutano, cloreto de t-butila e outros,
também devem ser guardados em recipientes separados dos demais
compostos.
V) ÁCIDOS E BASES INORGÂNICAS FORTES: Devem ser neutralizados,
diluídos e então descartados.
VI) AGENTES OXIDANTES E REDUTORES: Oxidar os redutores e reduzir os
oxidantes antes do descarte. O professor dará informações de como
proceder.
Esses são alguns exemplos de procedimentos de descarte de rejeitos
produzidos no Laboratório Químico. É prática comum, antes de iniciar em
experimento, buscar na literatura especializada informações sobre os efeitos tóxicos
das substâncias que serão utilizadas e os cuidados necessários para manuseio e
descarte das mesmas.
2.3. ACIDENTES COMUNS EM LABORATORIO E PRIMEIRO SOCORROS
I. QUEIMADURAS
a) Causadas pelo calor - quando leves, aplicar pomada de Picrato de Butesina
e, quando graves, devem ser cobertas com gaze esterilizada, previamente
umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio 5%.
b) Causadas por ácidos - deve-se lavar imediatamente a região com bastante
água durante pelo menos 5 minutos. Em seguida, tratar com solução de
bicarbonato de sódio a 5% e lavar novamente com água. Secar o local e
aplicar Merthiolate.
c) Causadas por bases - proceder como em b, aplicando solução de ácido
acético 1%.
II. ÁCIDOS NOS OLHOS – Deve-ser lavar com bastante água durante
aproximadamente 15 minutos e aplicar solução de bicarbonato de sódio 1%.
11. Química F 10
III. BASES NOS OLHOS – Proceder como em II e aplicar solução de ácido bórico
1%.
IV. INTOXICAÇÃO POR GASES – Remover a vítima para um ambiente arejado e
deixar descansar. Em caso de asfixia fazer respiração artificial.
V. INGESTÃO DE SUBSTÂNCIAS TÓXICAS – Recomenda-se beber muita água e
em seguida beber:
a) Um copo de solução de bicarbonato de sódio 1% ou leite de magnésia, em
caso de ingestão de ácidos;
b) Um copo de solução de ácido cítrico ou ácido acético a 2%, em caso de
ingestão de bases.
Bibliografia: 4,5,8,11
TELEFONES ÚTEIS
SEGURANÇA DO CAMPUS: 345 7085 ou pelos RAMAIS:
7086 ou 7087
PRONTO SOCORRO – (HU): 345 3000
SANTA CASA: 321 5151
CIT (CENTRO DE INFORMAÇÕES TOXILÓGICAS): 387 3333
CORPO DE BOMBEIROS:193
POSTO POLICIAL: 30DP (JACI,GUANANDI): 386 7823 / 386
7788
DEPTO. DE QUIMICA – SECRETARIA: 345 3546
FAX: 345 3552
– TELEFONE PÚBLICO: 346 3538
12. Química F 11
3. EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATORIO
O Laboratório Químico é um lugar especialmente desenhado para um
trabalho eficiente e satisfatório em Química. Você precisa de espaço para trabalhar,
mesa resistente ao ataque de drogas químicas, boa iluminação, fontes acessíveis de
água, gás, eletricidade, área especial para manipulação de gases venenosos, etc.
Você precisa, finalmente, dos recipientes e equipamentos adequados.
A Química, como toda ciência, foi obrigada a desenvolver para seu uso, uma
linguagem particular. Há necessidade de um certo esforço visando aprender o
significado exato desses novos termos.
___________________________________________________________________
___
Estão entre os recipientes mais
usados em laboratório. A
capacidade varia de alguns mililitros
até litros. Feitos de vidro Pyrex,
resistem bem ao aquecimento, ao
resfriamento e ao ataque por drogas
a b químicas. São recipientes de fácil
limpeza.
a) Béquer b) Erlenmeyer
Usados para conter líquidos ou
como frascos de reação. Os de
fundo redondo são mecanicamente
mais resistentes e mais adequados
a operações que envolvam
aquecimento. Os de fundo chato
têm a vantagem de não requerer
Balões (fundo chato/fundo redondo) uso de suporte para serem
mantidos em posição vertical.
Tubos fechados numa extremidade,
usados para conter pequenas
quantidades de material sólido ou
líquido na realização de testes e
reações químicas. A transparência
permite a perfeita observação dos
fenômenos que ocorrem.
Tubos de Ensaios
13. Química F 12
Apresenta duas aplicações
importantes: na transfer6encia de
líquidos para frascos de boca
estreita ou em filtração, para
suportar o papel poroso (papel de
filtro) destinado a reter as partículas
Funil de vidro comum grosseiras, em suspensão na
mistura sólido-líquida a ser
separada.
Carregada com o líquido desejado
(água destilada, solvente orgânico,
soluções, etc.), destina-se a dirigir
um jato de líquido, em operações
como lavagem, acerto grosseiro do
nível na medida de volume, etc.
Apresenta vantagens de
manipulação e controles fáceis.
Pisseta
Usado para cobrir béqueres,
quando for necessário proteger seu
conteúdo da contaminação por
poeira. Usado, ainda, como
recipiente raso para sólidos ou para
Vidro de Relógio evaporação lenta de líquidos. Não
resiste ao aquecimento.
Empregado na agitação de líquidos,
em operações como:
homogeneização, dissolução, etc.,
auxílio na transferência de líquidos
Bastão de vidro
de um recipiente para outro (faz-se
o líquido escorrer pelo bastão de
vidro ao invés de vertê-lo
diretamente ao outro frasco).
Muito usado para conter sólidos
puros, amostras sólidas, etc.
Resiste bem ao aquecimento em
estufa (1100C), daí seu uso na
operação de secagem,
determinação de umidade, etc. A
tampa esmerilhada protege o
conteúdo da ação da umidade e
poeira. Sendo de pequeno porte,
presta-se bem para pesagem
Pesa-filtro
14. Química F 13
Usada em medidas grosseiras de
volume de líquidos pois comumente
é graduada em mililitros (erro da
leitura ± 0,5 mL). Não deve ser
aquecida em estufa e nem
carregada com líquidos quentes,
pois o aparelhos de medida de
Proveta ou Cilindro Graduado volume são calibrados para uma
determinada temperatura, próxima à
atmosférica, que vem gravada no
aparelho.
São aparelhos de medidas precisas
de volumes de líquidos. O líquido é
introduzido por sucção, aplicada na
parte superior, até acima do
menisco. Deixa-se escoar
lentamente o líquido para o acerto
do menisco e posterior transferência
do volume medido. É muito
importante o tempo de escoamento,
pois dele depende o teor em líquido
que fica aderente às paredes
internas. Ex. para pipeta de 10 mL,
o tempo mínimo de escoamento é
Pipeta Volumétrica e Graduada de 20 segundos.
É também aparelho de medida de
volume com precisão (ex: bureta de
50 mL permite leitura com erro
absoluto de ± 0,05 mL). A
graduação é, em geral, até décimos
de mililitros. É provida de torneira
que permite interromper o
escoamento exatamente no instante
desejado, sendo por isso
especialmente indicada para uso
nas titulações. Aqui também o
tempo de escoamento é um fator de
importância básica.
Bureta
Dessecador Muito usado em laboratório. É um
recipiente grande, provido de tampa
bem ajustada, destinado a manter
atmosfera anidra. Para tal, o
compartimento inferior é carregado
com agente dessecante, como
CaCl2 anidro, H2SO4 concentrado,
ou sílica-gel. Usado para secagem e
proteção contra umidade de
materiais higroscópicos; cadinhos
são resfriados em seu interior, para
posterior pesagem, etc.
15. Química F 14
ou sílica-gel. Usado para secagem e
proteção contra umidade de
materiais higroscópicos; cadinhos
são resfriados em seu interior, para
posterior pesagem, etc.
Dessecador
Usado para filtração à pressão
reduzida. É utilizado em conjunto
com o funil de Buchner para
filtrações à vácuo.
Kitassato ou Frasco de Sucção
Usado para preparar e diluir
soluções.
Balão Volumétrico
Usado para separação de líquidos
imiscíveis.
Funil de Separação ou de
Decantação.
16. Química F 15
Usados para condensar os gases
ou vapores na destilação de
líquidos.
(a)- Condensador de Liebig ou reto -
usado em destilações; (b) -
Condensador de Allihn ou de bolas-
usado para refluxo de líquidos; (c) -
Condensador de serpentina - usado
em destilações ou refluxos.
a b c
Condensadores
Usadas para fins diversos tais
como, secagem de compostos,
processos de incubação em
Biologia, etc.
Placa de Petri
Usado para lavagens, remoção de
precipitados e outros fins.
Frasco Lavador
Usado para medidas de
Termômetro temperaturas.
17. Química F 16
Resistem bem à elevação de temperatura;
podem ser aquecidos diretamente sobre
chama até o rubro; daí seu uso na
calcinação de pequenas quantidades de
substâncias ou materiais. Podem ser feitos
de níquel, ferro, platina, porcelana, etc.,
conforme o uso a que se destina.
Cadinhos
Sendo um recipiente raso e de superfície
relativamente grande, presta-se para
evaporação de soluções. Pode ser
aquecida, por exemplo, em banho-maria,
para garantir que a evaporação se processe
Cápsula de Porcelana de maneira controlada.
Usado na trituração de material sólido
aglomerado, especialmente minérios,
produtos ou substâncias destinadas a
posterior pesagem. Sabe-se que a
velocidade de reações depende da
superfície de contato entre os reagentes,
daí a importância de se trabalhar, em
análises, com material pulverizado.
Almofariz com Pistilo
Empregadas para retirar drogas sólidas de
frascos, material sólido de papéis de filtro
etc. Espátulas metálicas são muito usadas,
mas as de porcelana apresentam a
vantagem de maior resistência ao ataque
químico.
Espátulas
18. Química F 17
É uma placa dotada de cavidades,
destinadas à execução de reações
químicas com quantidades diminutas de
reagentes (geralmente uma ou duas gotas),
denominadas provas de toque. Resiste bem
ao ataque da maioria dos reagentes
químicos. Sendo branca, permite boa
percepção do aparecimento ou mudanças
de cores. Para fins especiais, existem
também, placas de toque pretas e placas
Placa de Toque de toque de vidro.
Usado em conjunto com o Kitassato, para
filtração à vácuo ou filtrações sob pressão
reduzida.
Funil de Büchner
19. Química F 18
UTENSÍLIOS PROPRIEDADES E USOS MAIS COMUNS
Serve para manipulação de objetos
aquecidos, especialmente cadinhos. Por
exemplo, é usado na transferência de um
cadinho ainda quente (4000C) do triângulo
para o dessecador (é importante que o
cadinho ainda esteja quente, pois se fosse
Pinça para Cadinhos deixado esfriar na atmosfera do laboratório,
absorveria umidade).
Usado para aquecimento em laboratório,
pela queima de gás. Produz chama cônica
em que a zona mais quente pode chegar a
15000C. De acordo com a relação entre as
velocidades de entrada de gás combustível
e ar, teremos chama azulada (quando a
mistura combustível for pobre, ou seja, com
excesso de ar) ou chama fuliginosa (para
mistura combustível rica, com excesso de
combustível e deficiência de ar).
Bico de Bunsen
Formado por fios de arame e três tubos de
porcelana. Colocado sobre o tripé, serve
para suportar cadinhos que serão
submetidos a aquecimento direto pelo bico
de Bunsen.
Triângulo
20. Química F 19
São usados juntamente com o bico de
Bunsen e se destinam a suportar o
recipiente que contém o sistema a ser
aquecido. A camada de amianto da tela
permite a distribuição uniforme do calor da
chama, na superfície inferior do recipiente
(geralmente béquer ou erlenmeyer)
evitando variações bruscas de temperatura
que ocorreriam se fosse usado
aquecimento direto.
Tripé e Tela de Amianto
Usados praticamente em todas as
montagens de equipamentos em
laboratórios, pois são eles que suportam as
partes componentes dessas montagens. O
anel é muito usado para suportar o funil
numa filtração. As garras não devem ser
apertadas diretamente sobre materiais de
vidro, pois estes poderiam se partir pelo
esforço. Usa-se para proteção, tiras de
borracha ou de amianto, para casos em que
haverá aquecimento.
Garra/Anel para funil/Suporte
Universal
Suporte para tubos de ensaio. Pode ser
feita de ferro, madeira ou ferro revestido
com plástico.
Estante para tubos de ensaio
21. Química F 20
Usado para segurar tubos de ensaio
durante aquecimentos diretos no bico de
Bunsen.
Pinça de madeira
Usada para cortes de vidros.
Lima triangular
Usada em conjunto com o Kitassato e o
funil de Buchner, para fazer vácuo (redução
da pressão) no Kitassato e facilitar a
filtração.
Trompa de vácuo
Usada para sustentar condensadores em
processos de destilação, refluxo, extração,
etc.
Garra para condensador
22. Química F 21
Usados para se furar rolhas de diferentes
diâmetros. Atualmente são utilizados
furadores de rolhas elétricos (furadeiras
elétricas)
Furador de Rolhas
Usada para secagem de materiais; atinge,
temperaturas de até 2000 C.
Estufa
23. Química F 22
4. TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATORIO
4.1. Aquecimento
Em laboratório, antes de aquecer qualquer substância, é preciso que você
conheça sua natureza. Acidentes graves têm ocorrido provocando cegueira,
deformações da pele, etc, simplesmente pela inobservância desta regra elementar.
Água e éter de petróleo, por exemplo, são líquidos com propriedades inteiramente
distintas e, por isso, devem ser aquecidos diferentemente.
No Laboratório Químico, o aquecimento pode ser feito através de
aquecedores elétricos (chapas, fornos, mantas elétricas, etc), bico de gás, vapor
d´água ou banhos (de óleo, de água, de areia, etc), lâmpadas incandescentes que
emitem raios infravermelho ou de outro tipo, etc.
Aquecimento com bico de gás: É uma dos aparelhos mais usados em
laboratórios para fins de aquecimento, permitindo alcançarem-se temperaturas da
ordem de 15000C. Seu uso restringe-se apenas ao aquecimento de sólidos e
líquidos não inflamáveis, a não ser em condições extremas de segurança. É
proibido, por medidas de segurança, aquecer líquidos inflamáveis sobre bico de gás.
O bico de gás é usado somente para aquecimento de porcelana e outros materiais
resistentes, e para evaporação de soluções aquosas. Quando se vai aquecer um
líquido à ebulição, recomenda-se colocar algumas esferas de vidro, pedaços de
algum material poroso (cerâmica, porcelana, carborundum, etc.), a fim de evitar uma
ebulição violenta, provocada pelo superaquecimento. Contudo, faça isto antes de
iniciar o aquecimento.
Banho-maria: Utilizado para aquecimento de substâncias inflamáveis e de
baixo ponto de ebulição (inferior a 1000C). Os mais sofisticados banhos-maria são
aquecidos eletricamente e permitem a estabilização de temperaturas através de
termostatos. A forma mais simples de um banho-maria (banho de água) consiste
num béquer com água, aquecido através de uma chama. Esse processo pode ser
usado somente para líquidos não inflamáveis. Para líquidos inflamáveis, deve-se
usar um banho de água eletricamente aquecido, juntamente com um dispositivo para
manter o nível de água.
Banhos líquidos de alta temperatura: São usados para aquecer
substâncias de ponto de ebulição superior ao da água. Os líquidos mais comumente
empregados são a glicerina (ponto de ebulição de 220oC) e os óleos minerais (ponto
de ebulição variando entre 2500 e 3000C). Os banhos de óleo são usados quando o
aquecimento é feito até cerca de 2200C. A máxima temperatura alcançada para tais
banhos irá depender do tipo de óleo usado. A parafina medicinal pode ser
empregada para temperaturas até 2200C. Para temperaturas até cerca de 2500C
recomenda-se o óleo de semente de algodão; é claro e não é viscoso. Os fluidos de
silicone são provavelmente os melhores líquidos para banhos de óleo, pois podem
ser aquecidos até 2500C sem perda e escurecimento apreciáveis; são, no entanto,
atualmente, muito caros para o uso geral. Os banhos de óleo devem, sempre que
possível, serem realizados em capela; deve-se colocar sempre um termômetro no
banho para evitar aquecimento excessivo. Os banhos de óleo são aquecidos,
geralmente, por um bico de gás ou uma resistência elétrica.
24. Química F 23
É importante salientar, mais uma vez, que o aquecimento de qualquer líquido
acima de seu ponto de ebulição, pode provocar superaquecimento e mesmo uma
explosão. Isto pode ser evitado adicionado-se ao líquido, pérolas de vidro (carbeto
de silício ou carburundum), pedaços de porcelana ou de vidro poroso. Sob
aquecimento, esses materiais perdem uma pequena quantidade de ar na forma de
bolhas, assegurando uma ebulição uniforme, devendo ser colocados na líquidos
ainda frio.
EXPERIÊNCIA No. 1 – Manuseio de um Bico de Bunsen e Aquecimento de
Tubos de Ensaio e Béquer
I. Objetivos
Aprender a utilizar o bico de Bunsen.
Aprender a aquecer tubos de ensaio e béquer em laboratório.
II. Introdução
II.1 Uso do bico de Bunsen
Há vários tipos de bicos de gás usados em laboratório, tais como: bico de
Bunsen, bico de Tirril, bico de Mecker, etc. Todos, entretanto, obedecem ao mesmo
princípio de funcionamento: o gás combustível é introduzido em uma haste vertical,
onde há uma abertura para a entrada de ar atmosférico, sendo queimado na sua
parte superior. Tanto a vazão do gás como a entrada de ar podem ser controlados
de forma conveniente.
Como se vê na Figura 1a, com o regulador de ar primário parcialmente
fechado, distinguimos três zonas de chama.
Abrindo-se registro de ar, dá-se entrada de suficiente quantidade de O2 (do
ar), dando-se na região intermediária combustão mais acentuada dos gases,
formando, além do CO, uma maior quantidade de CO2 e H2O, tornando assim a
chama quase invisível.
As reações químicas básicas da combustão são:
2H2 + O2(ar) → 2H2O
2C + O2(ar) → 2CO
2CO+ O2(ar) → 2CO2
O bico de Bunsen é usado para a quase totalidade de aquecimentos
efetuados em laboratório, desde os de misturas ou soluções de alguns graus acima
da temperatura ambiente, até calcinações, feitas em cadinhos, que exigem
temperaturas de cerca de 6000C. Procedimentos mais avançados de laboratório
podem requerer mantas com aquecimento elétrico, chapas elétricas, banhos
aquecidos eletricamente, maçaricos oxiacetilênicos, fornos elétricos e outros.
25. Química F 24
a) Zona externa: Violeta pálida, quase
invisível, onde os gases fracamente
expostos ao ar sofrem combustão
completa, resultando em CO2 e H2O.
Esta zona é chamada de zona oxidante
(Temperaturas de 1560-1540ºC).
b) Zona intermediaria: Luminosa,
caracterizada por combustão incompleta,
por deficiência do suprimento de O2. O
carbono forma CO, o qual se decompõe
pelo calor, resultando diminutas
partículas de C (carbono) que,
incandescentes, dão luminosidade à
chama. Esta zona é chamada de zona
redutora (Temperaturas abaixo de
1540ºC).
c) .Zona interna: Limitada por uma “casca”
azulada contendo os gases que ainda
Figura 1a – Queimador de gás não sofreram combustão - mistura
(Bico de Bunsen) carburante (Temperaturas em torno de
300ºC).
Para se aquecerem bequer, erlenmeyer, balões etc., não se deve usar
diretamente o bico de Bunsen; estes aquecimentos são feitos através da tela de
amianto, cuja função é deixar passar o calor uniformemente e não permitir que
passe a chama.
Para acender o bico do gás, proceda da seguinte maneira:
a) Feche completamente a entrada de ar no bico;
b) Abra lentamente a válvula do gás e aproxime a chama de um fósforo
lateralmente, obtendo uma chama grande e luminosa, de cor amarela.
c) Abra vagarosamente a entrada de ar de modo que a chama fique
completamente azul;
d) Caso a chama se apague ou haja combustão no interior do tubo, feche a
entrada do gás e reinicie as operações anteriores. O gás combustível é
geralmente o gás de rua ou o G.L.P. (gás liquefeito de petróleo). O
comburente, via de regra, é o ar atmosférico.
II.2. Aquecimento de tubos de ensaio
Os tubos de ensaio com líquidos podem ser aquecidos diretamente na chama
do bico de Bunsen. A chama deve ser média e o tubo deve estar seco por fora, para
evitar que se quebre ao ser aquecido. O tubo deve ficar virado para a parede ou
numa direção em que não se encontre ninguém, pois é comum, aos operadores sem
prática, deixar que repentinamente o líquido quente salte fora do tubo, o que pode
26. Química F 25
ocasionar queimaduras. O tubo é seguro próximo de sua boca, pela pinça de
madeira e agita-se brandamente, para evitar superaquecimento do líquido.
Assim, tubos de ensaio, ao serem aquecidos,
devem ser ligeiramente inclinados e seguros
através de uma pinça, conforme mostrado na
figura 1b, aquecendo-o na superfície do
liquido (e não no fundo) e agitando-o, vez por
outra, fora da chama. Mantenha a boca do
tubo em direção oposta do seu rosto e
certifique-se de que nenhum colega será
atingido caso seja expelido algum líquido.
II.3. Aquecimento de Béquer
Se um bequer ou algum outro frasco de vidro
precisar ser aquecido com algum líquido, coloque-o
sobre um tripé contendo uma tela de amianto ou
sobre um anel, adaptado a um suporte universal, em
uma altura conveniente; neste caso, não se esqueça,
de colocar uma tela de amianto sobre o anel a fim de
evitar danos ao frasco sob aquecimento direto
(Figura1c).
III. Material e Reagentes
Bico de Bunsen; Cápsula de porcelana; Tripé de ferro; Fio de cobre; Tela de amianto; Fio
de alumínio; Suporte universal; Tubo de ensaio; Anel de ferro; Pinça de madeira; Mufa;
Pinça metálica; Bequer de 300 mL; Termômetro.
IV - Procedimento Experimental
1. Uso do bico de bunsen
27. Química F 26
1.1. Luminosidade da chama
a) Note o que acontece à chama quando cada uma das partes ajustáveis
do bico é movimentada, particularmente quando a válvula de ar é aberta
e fechada; qual ajuste das partes reguláveis do bico produz uma chama
não luminosa e qual produz chama luminosa?
b) Mantenha, segurando com as próprias mãos, por alguns segundos,
uma cápsula de porcelana contendo um pouco de água fria, na chama
luminosa por 2-3 segundos. No que consiste o depósito preto formado
na cápsula? Por que se coloca água na cápsula?
1.2. Regiões da chama:
c) Ajuste o bico e a velocidade de fluxo de gás de forma que a chama seja
não luminosa. Note que ela forma um cone bem definido e faça um
esquema da chama indicando as 3 regiões bem definidas.
1.3. Temperatura da chama:
Para ter uma idéia das temperaturas relativas em diferentes regiões de uma
chama não luminosa proceda da seguinte forma:
d) Mantenha horizontalmente por ≅ 30 seg. um fio de cobre e um de
alumínio nas seguintes posições da chama:
a. no topo da chama
b. no topo do cone inferior
c. na base do cone inferior
Observação: O cobre funde a 10830C e o Alumínio a 6600C
2. Aquecimento de líquidos em béquer
2.1. Colocar cerca de 100 mL de água em um béquer de 250mL; acrescente
à água, algumas pérolas de ebulição;
2.2. Colocar o béquer sobre a tela de amianto, suportada pelo anel ou pelo
tripé de ferro (Figura 1c);
2.3. Aquecer o béquer com a chama forte do bico de Bunsen (janelas abertas e
torneira de gás totalmente aberta). Observar a ebulição da água e anotar sua
temperatura de ebulição. T = ---------°C.
2.4. Apagar o bico de Bunsen e deixar o bequer esfriando no mesmo local.
3. Aquecimento de líquidos em tubo de ensaio
3.1. Coloque cerca de 4ml de água em um tubo de ensaio;
3.2. Com pinça de madeira, segurar o tubo, próximo a boca, conforme Figura 1b;
3.3. Aquecer a água, na chama média do bico de bunsen (torneira de gás aberta
pela metade e janelas abertas pela metade), com o tubo voltado para a parede, com
inclinação de cerca de 45° e com pequena agitação, até a ebulição da água.
3.4. Retirar o tubo do fogo e deixá-lo esfriar na estante para tubos de ensaio.
28. Química F 27
4.2. Manuseio de vidro
O vidro tem muitas utilidades em virtude da sua transparência, da sua elevada
resistência ao ataque químico, da sua eficiência como isolante elétrico e da sua
capacidade em reter o vácuo. O vidro é um material quebradiço e tem uma
resistência compressiva caracteristicamente muito maior que a resistência à flexão.
As técnicas de reforçamento, a maioria das quais envolve um pré-tensionamento
para introduzir compressões superficiais, foram aperfeiçoadas a um ponto em que o
vidro pode ser empregado em condições mais severas que antigamente. Fabricam-
se cerca de 800 tipos diferentes de vidro, alguns com uma propriedade partícular
realçada, outros com um conjunto de propriedades equilibradas13.
Historia13 - Como no caso de muitos outros materiais de uso comum da
nossa civilização moderna, a descoberta do vidro é muito obscura. Uma das
referências mais antigas a este material encontra-se em Plínio, que conta a história
bem conhecida de sua descoberta por mercadores fenícios, que estavam
cozinhando num vaso colocado acidentalmente sobre um pedaço de trona
(carbonato de sódio), numa praia. A combinação entre a areia e o álcali chamou a
atenção dos mercadores e levou a tentativas de reproduzir o resultado. Já em 6000
ou 5000 a.C, os egípcios fabricavam falsas gemas de vidro, algumas de bela feitura
artesanal e significativa beleza. O vidro de janela é mencionado no ano 290 d.C, o
cilindro do vidro de janela soprado foi inventado por um monge, no século XII.
Durante os tempos medievais, Veneza tinha o monopólio de centro da indústria de
vidro. Somente no século XV o uso de vidro de janela se tornou geral. Até o século
XVI não se fabricava vidro na Alemanha ou na Inglaterra. A chapa de vidro
apareceu, como produto laminado, na França, em 1688.
As fábricas de vidro nos Estados Unidos, foram fundadas em 1608, em
Jamestown, Virginia, e em 1639, em Salem, Massachusetts. Durante mais de três
séculos a partir destas datas, os processos eram praticamente todos manuais e
empíricos. Do ponto de vista químico, a única melhoria durante este período limitou-
se à purificação das matérias-primas e a um aumento da economia de combustível.
Certamente, entretanto foram estabelecidas algumas relações entre a composição
química dos vidros e as respectivas propriedades óticas e físicas; no seu todo
porém, a indústria anterior a 1900 era uma arte, com fórmulas secretas
ciumentamente guardadas e processos empíricos de manufatura baseados
primordialmente na experiência.
Em 1914, foi desenvolvido na Bélgica o processo Fourcault de fabricação
contínua de folha de vidro. Durante os 50 anos seguintes, os engenheiros e
cientistas efetuaram modificações no processo de fabricação da folha, visando a
redução da distorção ótica, característica do vidro de janela, e a diminuição do custo
de produção do vidro plano esmerilhado e polido. Estes esforços levaram ao estágio
mais moderno da tecnologia de produção de vidros planos. Na base de conceitos
patenteados nos Estados Unidos, em 1902 e 1905, um grupo de pesquisa da
Inglaterra aperfeiçoou o processo da chapa flutuante. Em apenas 10 anos, a folha
de vidro obtida por flutuação quase eliminou a chapa obtida por outros processos e
invadiu significativamente o mercado de vidro de janela. Em número crescente,
cientistas e engenheiros começaram a participar dos esforços no setor, e novos
produtos apareceram em conseqüência de pesquisas intensas. Inventaram-se
máquinas automáticas para a produção de garrafas, de bulbos de lâmpadas etc. Por
isto, a industria moderna de vidro é um campo muito especializado, onde se
29. Química F 28
empregam todas as ferramentas da ciência moderna e da engenharia na produção,
no controle e no desenvolvimento de muitos dos seus produtos.
Quadro 11.2 Composição química de vidros típicos (em percentagem)13
No. SiO2 B 2 O3 Al2O3 Fe2O3 As2O3 CaO MgO Na2O K2O PbO SO3
1 68,8 .......... 4,4 .......... 4,0 2,3 13,7 2,3 .......... 1,0
2 69,4 .......... 3,5 1,1 7,2 .......... 17,3 ..........
3 70,5 .......... 1,9 0,4 13,0 .......... 12,0 1,9
4 71,5 .......... 1,5 .......... 13,0 .......... 14,0 ..........
5 72,88 .......... 0,78 0,78 12,68 0,22 12,69 ..........
6 72,9 .......... 0,7 0,7 7,9 2,8 15,0 ..........
7 72,68 .......... 0,50 0,07 12,95 .......... 13,17 .......... .......... 0,44
8 70-74 .......... ±2 0,09 .......... 10-13 .......... 13-16
9 73,6 .......... 1,0 .......... 5,2 3,6 16,0 0,6
10 73,88 16,48 2,24 2,24 0,73 .......... .......... 6,67 Traços
11 74,2 0,4 .......... .......... 0,2 4,3 3,2 17,7 ..........
12 67,2 .......... .......... .......... 0,5 0,9 .......... 9,5 7,1 14,8
13 69,04 0,25 .......... .......... 12,07 .......... 5,95 11,75
14 64,7 10,6 4,2 .......... 0,6 .......... 7,8 0,3
15 80,5 12,09 2,2 .......... .......... .......... 3,8 0,4
16 96,3 2,9 0,4 .......... .......... .......... < 0,2 <0,2
17 70,3 7,5 0,47 4,93 .......... 12,75 1,97
Fontes: Dados de Sharp. Chemical Composition of Commercial Glasses. Ind. Eng. Chem., 25, 755 (1933). Blau,
a
Chemical Trends. Ind. Eng. Chem., 32, 1429 (1940), e Shand, Glass Engineering Handbook, 2 . ed., McGraw-
Hill, 1958. 1. vidro egípicio, de Tebas, 1.500 a. C. (Blau); 2. vidro de janela, Pompéia (Blau); 3. vidro de janela,
Alemanha, 1849, soprado (Blau); 4. vidros representativos de janela e de garrafas do séc. XIX (Sharp); 5. vidro
laminado (Sharp); 6. folha de vidro de processo Fourcault, com 0,7% de BaO (Sharp); 7. chapa polida com
0,18% de Sb2O3 (Sharp); 8. vidraria de vidro de cal e soda (Shand); 9. vidro de bulbo de lâmpada elétrica
(Shand); 10. vidro de Jena, de lampião a gás (Sharp); 11. louça de cristal a cálcio (Sharp); 12. louça de cristal a
chumbo (Sharp); 13. vidro de óculos, com 0,9% de Sb2O3 (Sharp); 14. vidro de Jena, para laboratório, com
10,9% de ZnO, de 1911 (Sharp); 15. Pyrex para laboratório 7740 (Shand); 16. vidro de sílica, a 16,96%, no. 790
(Shand); 17. vidro de sílica (sílica fundida) (Shand).
EXPERIÊNCIA N0. 2 – TRABALHOS COM VARAS DE VIDRO
I. Objetivos
Adquirir habilidade de trabalhar com varas de vidro para montagem de
aparelhos de laboratório.
II. Introdução
A interligação entre peças diferentes de uma aparelhagem a ser montada é
feita com o auxilio de mangueiras de látex, quando é exigida flexibilidade, e com
vidros quando se necessita de rigidez e inércia química.
Nesta experiência serão relatadas as operações mais freqüentes com vidro e
técnicas corretas de trabalho. Devemos lembrar que em todas as operações se deve
tomar cuidados e uma atenção especial a fim de se evitar queimaduras, nas
operações com aquecimento, e eventuais cortes nas mãos, devido a quebras
acidentais. É necessário, portanto nesta experiência, ter à mão os materiais de
primeiros socorros.
III. Material e reagentes
30. Química F 29
Bico de Bunsen ; Borboleta ou leque; Varas de vidro (vários diâmetros); Lima
triangular; Tela de amianto; Rolhas de cortiça e borracha; Pano grosso; Glicerina;
Jogo de furadores de rolhas; Balão de fundo redondo; Vidro de relógio
IV. Procedimento Experimental
1. Corte do vidro
1.1 Produzir um leve arranhão, no ponto que se
quer cortar o vidro, com uma lima triangular ou
diamante (Figura 2a).
1.2 Segurar o pedaço do vidro, com as mãos
envoltas por um pano grosso e, com os
polegares, exercer pressão para o lado oposto
à parte arranhada (figura 2b).
Observação: Cortar um pedaço de vidro de
aproximadamente 20 cm.
2. Polimento das Bordas do Vidro
2.1. As extremidades de um pedaço de vidro que
foi cortado são, geralmente, muito afiadas e podem
produzir cortes ou estragar as rolhas. Por isso,
devem ser polidas no fogo antes de serem usadas
(figura 2c).
2.2. Manter o pedaço de vidro numa posição quase
vertical, ficando a extremidade não polida na zona
mais quente do bico de Bunsen.
2.3 Para que o aquecimento seja uniforme, deve-
se girar o pedaço de vidro; assim o vidro irá fundir
e polir-se lentamente.
2.4 Após essa operação, colocar o vidro quente
sobre uma tela de amianto até esfriar
completamente.
3. Curvatura do vidro
3.1. Para se dobrar o vidro, deve-se adaptar ao
bico de Bunsen, uma peça chamada borboleta ou
leque; a mistura gás-ar deve ser ajustada de modo
a fornecer uma chama bem quente. A borboleta
deve estar em condições de fornecer uma chama
uniforme como mostrado na Figura 2d onde a
chama (3) é a mais adequada.
31. Química F 30
chama (3) é a mais adequada.
3.2. O pedaço da vara de vidro deve ser mantido
numa posição horizontal sobre a zona mais quente
da chama.
3.3. Girar a vara continuamente com as duas
mãos, de maneira uniforme (Figura 2e).
3.4. Quando a vara estiver suficientemente mole
para ser trabalhada, no momento em que começa
a deformar por causa de seu próprio peso, deve
ser removida da chama e rapidamente dobrada no
ângulo ou na forma desejada. Para isso exerce-se
pressão nas extremidades da vara dirigindo-se
para cima (Figura 2f)
3.5. Uma curvatura bem feita deve ser suave e a
vara deve manter o mesmo diâmetro em toda a sua
extensão. A figura 2g mostra uma curvatura bem
feita e duas curvaturas mal feitas.
4- Tubos Capilares
4.1. Os tubos capilares são tubos de diâmetro
reduzido e podem ser obtidos pela distensão das
varas de vidro.
4.2. Segurar a vara de vidro e introduzi-la na
chama mais quente do bico, sem borboleta.
4.3. Girar a vara de vidro continuamente na região
quente do bico de Bunsen (Figura 2h).
4.4. Retirar a vara de vidro do fogo, quando esta
estiver bastante mole, distende-la como se
estivesse abrindo os braços (Figura 2h).
4.5. Deixar esfriar e cortar o capilar.
4.6. Para a confecção de um conta-gotas, corta-se
uma das extremidades do capilar (Figura 2i).
5. Furagem de rolhas.
5.1. Colocar a rolha de borracha ou cortiça sobre a
bancada, com a base maior voltada para baixo.
5.2. Girar o furador de rolhas com movimentos
circulares, até perfurar toda a rolha (Figura 2j).
32. Química F 31
circulares, até perfurar toda a rolha (Figura 2j).
5.3 – Introduzir uma vara de vidro de diâmetro
adequado, na rolha perfurada. Se for necessário
pingar uma gota de glicerina na ponta do tubo para
lubrificá-lo.
Observação: Proteger as mãos com um pano
grosso (Figura 2k).
33. Química F 32
4.3. Técnicas de Transferência de Líquidos e
Sólidos e Técnicas de Pesagem.
Parte 1- Retirada de líquidos de frascos
Antes de retirar líquidos de um frasco, deve-se
tomar alguns cuidados, quais sejam:
a) Ler o rótulo do frasco pelo menos duas vezes
para se assegurar de que se tem em mãos,
realmente, o líquido desejado;
b) Se o líquido que se estiver manuseando for
corrosivo, certifique-se que o frasco não esteja
externamente umedecido; caso esteja, limpe-o
com papel-toalha úmido e seque-o;
c) Para verter um líquido de um frasco, faça-o
sempre no lado oposto ao rótulo; isto evita que o
líquido escorra externamente sobre o rótulo,
danificando-o e podendo, futuramente, impedir a
identificação do líquido;
d) Ao retirar uma tampa plástica rosqueável de um
frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o
lado aberto tocando a bancada. Deste modo,
evita-se que o líquido, eventualmente, escorra
da tampa para a bancada e, também, que a
tampa se contamine por contato com a bancada;
e) Sob nenhuma hipótese, coloque objetos sujos
no interior de um frasco, pois isto contaminaria a
substância; só retorne uma substância ao seu
frasco original se tiver certeza absoluta que ela
não foi contaminada durante o seu manuseio;
f) Se a substância que se está manuseando é
volátil, isto é, se ela evapora facilmente à
temperatura ambiente (como é o caso de
algumas substâncias nesta experiência), nunca
cheire uma substância diretamente na boca do
frasco, pois ela pode ser muito tóxica. Para
evitar intoxicações graves, cheire as substâncias
através do deslocamento de seus vapores, Figura 3.3.2 – Métodos de
conforme ilustrado a seguir. transferência de Líquidos9.
g) Sempre que algum
líquido entrar em contato
com as mãos lave-as
imediatamente com muita
água e sabão.
34. Química F 33
Parte 2 - Transferência de Sólidos
Antes de retirar o sólido de um frasco, deve-se
tomar alguns cuidados, quais sejam:
a) Ler o rótulo do frasco pelo menos duas
vezes para se assegurar de que se tem em
mãos, realmente, o sólido desejado;
b) Se o sólido que se estiver manuseando for
corrosivo, certifique-se que o frasco não esteja
externamente umedecido; caso esteja, limpe-o
com papel-toalha úmido e seque-o.
c) Ao retirar uma tampa plástica rosqueável de um
frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o
lado aberto tocando a bancada, para evitar que
a tampa se contamine por contato com a
bancada;
d) Sob nenhuma hipótese coloque objetos sujos no
interior de um frasco, pois isto contaminaria a
substância nele contida. Somente retorne uma
substância ao seu frasco original se tiver certeza
absoluta que ela não foi contaminada durante o
seu manuseio;
e) Sempre que algum sólido entrar em contato com
as mãos, leve-as imediatamente com muita
água e sabão.
Figura 3.3.1 – Métodos de
transferência de sólidos9.
35. Química F 34
Parte 3 - Técnicas de Pesagem.
Uma das mais comuns e importantes operações de laboratório é a
determinação de massa ou “pesagem”. O termo pesagem se refere à medida de
massa de um corpo que é feita por comparação com massas conhecidas, com a
utilização de balanças.
Há uma grande variedade de balanças de laboratório, desde as mais
grosseiras até as de mais alta sensibilidade. É comum se encontrar, por exemplo,
balanças de escala tripla, para determinação de massas até centenas de gramas,
com precisão de ± 0,1 g ou ± 0,01 g, e balanças analíticas, para carga máxima de
160 g, com precisão de ± 0,0001 g e até com 5 casas decimais.
• Balanças de plataforma: Utilizadas para pesagem de 0,1g a
centenas de gramas.
• Balança de escala tripla: Empregada para pesagem entre 100 e
0,01g.
36. Química F 35
• Balanças Elétricas/Eletrônicas: A cada dia, as balanças estão se
modernizando, tornando-se mais exatas e de manejo mais
simplificado. Atualmente, as balanças eletrônicas têm escala digital,
fornecendo o peso instantaneamente, sem necessidade de manipular
botões.
Cuidados Gerais com Balanças de Laboratórios
O manejo de qualquer balança requer cuidados especiais por ser um
instrumento de alto custo e de grande sensibilidade.
a) Não remova os pratos, nem os troque com os de outra balança. Mantenha
a balança no seu lugar;
b) Não coloque na balança nenhuma substância que não esteja à
temperatura ambiente;
c) Mantenha a balança em local onde a vibração, mudanças bruscas de
temperatura ou de umidade e movimento do ar sejam mínimos;
d) Conserve a balança sempre limpa, retirando qualquer respingo, partículas
ou poeira de seus pratos com uma escova especial;
e) Nunca coloque qualquer objeto diretamente sobre a balança. Líquidos e
sólidos, em pó ou granulado, devem ser mantidos em algum recipiente
seco, previamente pesado (tarado) e à temperatura ambiente. Se, durante
a pesagem, o material for passível de interagir com a atmosfera
37. Química F 36
(evaporação, oxidação, absorção de umidade), o frasco deve ser fechado.
Para sólidos que não requerem proteção da atmosfera e que sejam
inertes, a pesagem é feita colocando-se sobre os pratos, uma folha de
papel adequado;
f) Toda transferência de substância e/ou de pesos, deve ser feita somente
quando os pratos estivem travados;
g) Execute todas as operações com movimentos suaves e cuidadosos;
h) Use pinças e espátulas; nunca use os dedos para manusear os objetos e
substâncias que estão sendo pesadas;
i) Ao terminar seu trabalho, remova todos os pesos e objetos da balança.
Mantenha-a coberta ou fechada. No caso de balanças elétricas, tenha a
certeza de que ela esteja desligada.
EXPERIÊNCIA Nº. 04 – UTILIZAÇÃO DE BALANÇAS.
I. Objetivos
Aprender a utilizar balanças em laboratório.
II. Procedimento Experimental
Normas para utilização da balança de plataforma
Para a utilização de uma balança de plataforma (figura dada a seguir), deve-se
inicialmente ajustá-la, com o auxilio do dispositivo A, de modo que o fiel fique no
centro da escala B. O objeto é colocado no prato C da balança e os pesos móveis
D são deslocados nos cursores do braço da balança, até que o fiel retorne ao centro
da escala. O valor da massa é dado pela posição dos pesos nos cursores. Por
exemplo, se as posições dos pesos forem as indicadas pelas flechas E, na figura
dada a seguir, a massa será 356,6 g.
Primeiramente nivele a balança e acerte o zero da escala. Em seguida proceda a
pesagem do recipiente vazio e anote o resultado. Faça a pesagem da substância
sólida indicada e anote o resultado. A subtração da pesagem da (amostra + frasco)
da pesagem do frasco dará a massa da amostra.
Proceder da mesma maneira com uma amostra líquida.
Observar todos os cuidados citados para o manuseio da balança.
38. Química F 37
Efetue as operações de pesagem dadas a seguir.
a) Pesagem de um composto sólido.
1. Pese, numa balança eletrônica, 1 béquer de 50 mL. Anote o resultado.
2. Tare o béquer de 50 mL usado no item 1, na balança eletrônica e pese nessa
balança, 2,0 g de cloreto de sódio.
3. Pese o béquer contendo o cloreto de sódio, usado no item 2, na balança de
plataforma. Anote o resultado.
⇒ Complete os dados na tabela dada a seguir.
b) Pesagem de um composto líquido.
1. Pese, numa balança eletrônica, 1 erlenmeyer de 125 mL. Anote o resultado.
2. Tare o erlenmeyer de 125 mL usado no item 1, na balança eletrônica e pese
nessa balança, 20 mL de água destilada contida numa proveta;
3. Pese o erlenmeyer contendo água, usado no item 2, na balança de plataforma.
Anote o resultado.
⇒ Complete os dados na tabela dada a seguir.
39. Química F 38
Tabela dos resultados de pesagem obtidos na EXPERIÊNCIA Nº. 04 –
UTILIZAÇÃO DE BALANÇAS. – Comparação de medidas de pesagens.
Recipiente VAZIO CHEIO
Balança 1 Balança 2 Balança 1 Balança 2
(Plataforma) (Eletrônica) (Plataforma) (Eletrônica)
Béquer
-
Erlenmeyer
-
Resultado da medida feita do Béquer cheio na Balança de Plataforma = ( ± )g
Resultado da medida feita do Béquer cheio na Balança Eletrônica =( ± )g
Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balança de Plataforma = ( ± )g
Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balança Eletrônica =( ± )g
Comente e compare os resultados obtidos.
40. Química F 39
4.4. Técnicas de Volumetria
Introdução
De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-se
cilindros graduados ou provetas; para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e
balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos
volumétricos são calibrados pelo fabricante a uma temperatura padrão de calibração
de 20º C.
Em trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas,
na quase totalidade dos casos, com provetas graduadas, as de modo muito
grosseiro, com béqueres com escala e as medidas volumétricas, chamadas
precisas, com aparelhos volumétricos (Figuras 4a e 4b).
Aparelhos volumétricos: A prática de análise volumétrica requer a medida de
volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados
vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias:
a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes.
b) Aparelhos calibrados para conter um volume líquido.
41. Química F 40
Na classe a estão contidas as pipetas e as buretas e, na classe b, estão incluídos
os balões volumétricos (Figura 4b).
A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está sujeita
a uma série de erros devido às seguintes causas:
a) Ação da tensão superficial sobre as superfícies líquidas.
b) Dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura.
c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos.
d) Erros de paralaxe.
A leitura de volume de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de
líquidos escuros pela parte superior, como mostra a Figura 4c, para que sejam
evitados os erros de paralaxe.
42. Química F 41
Aparelhos Volumétricos
1. Balões volumétricos: Os balões volumétricos
são balões de fundo chato e gargalo comprido,
calibrados para conter determinados volumes
líquidos (Figura 4d).
Os balões volumétricos são providos de rolhas
esmerilhadas de vidro ou de polietileno. O traço
de referência marcando o volume pelo qual o
balão volumétrico foi calibrado é gravado sobre a
meia-altura do gargalo (bulbo). A distância entre o
traço de referência e a boca do gargalo deve ser
relativamente grande para permitir a fácil agitação
do líquido ( a solução deve ser bem
homogeneizada), depois de ser completado o
volume até a marca. O traço de referência é
gravado sob a forma de uma linha circular, tal
que, por ocasião da observação, o plano tangente
à superfície inferior do menisco tem que coincidir
com o plano do círculo de referência. Os balões
volumétricos são construídos para conter volumes
diversos; os mais usados são os de 50, 100, 200,
500, 1000, 2000 mL.
Os balões volumétricos são especialmente
usados na preparação de soluções de
concentração conhecida.
Para se preparar uma solução em um
balão volumétrico, transfere-se ao mesmo, o
soluto ou a solução a ser diluída. Adiciona-se, a
seguir, solvente até cerca de 3/4 da capacidade
total do balão. Misturam-se os componentes e
deixa-se em repouso até atingir a temperatura
ambiente, tendo-se o cuidado de não segurar o
balão pelo bulbo. Adiciona-se solvente até
“acertar o menisco”, isto é, até o nível do líquido
coincidir com a marca no gargalo. As últimas
porções do solvente devem ser adicionadas com
um conta-gotas, lentamente, e não devem ficar
gotas presas no gargalo. O ajustamento do
menisco ao traço de referência deverá ser feito
com a maior precisão possível. Fecha-se bem o
balão e vira-se o mesmo de cabeça para baixo,
várias vezes, agitando-o, para homogeneizar o
seu conteúdo.
2. Pipetas: Existem duas espécies de pipetas:
a) Pipetas volumétricas ou de transferência,
construídas para dar escoamento, a um
determinado volume (Fig. 4e-1).
43. Química F 42
determinado volume (Fig. 4e-1).
b)
→ Pipetas graduadas ou cilíndricas que
servem para escoar volumes variáveis de
líquidos (Fig. 4e-2).
• As pipetas volumétricas são constituídas
por um tubo de vidro com um bulbo na parte
central. O traço de referência é gravado na
parte do tubo acima do bulbo. A extremidade
inferior é afilada e o orifício deve ser ajustado
de modo que o escoamento não se processe
rápido demais, o que faria com que pequenas
diferenças de tempo de escoamento
ocasionassem erros apreciáveis. As pipetas
volumétricas são construídas com as
capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200
mL, sendo de uso mais freqüente as de 25 e 50
mL.
• As pipetas graduadas consistem de um
tubo de vidro estreito, geralmente graduado em
0,1mL. São usadas para medir pequenos
volumes líquidos. Encontram pouca aplicação
sempre que se quer medir volumes líquidos
com elevada precisão. Têm a vantagem de se
poder medir volumes variáveis.
• Para se encher uma pipeta, coloca-se a
ponta da mesma no líquido e faz-se a sucção
com a pêra de sucção (evitar usar a boca para
pipetagem em laboratórios). Deve-se ter o
cuidado em manter a ponta da mesma sempre
abaixo do nível da solução do líquido. Caso
contrário, ao se fazer a sucção, o líquido
alcança a pêra de sucção ou a boca. A sucção
deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço
de referência. Feito isto, tapa-se a pipeta com o
dedo indicador (ligeiramente úmido), caso não
se esteja usando a pêra de sucção, e deixa-se
escoar o líquido lentamente até o traço de
referência (zero). O ajustamento deve ser feito
de maneira a evitar erros de paralaxe.
• Os líquidos que desprendem vapores
tóxicos e os líquidos corrosivos devem sempre
serem introduzidos na pipeta, através de pêras
de sucção.
44. Química F 43
• Para escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a
ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o líquido; caso esteja
usando a boca na pipetagem (técnica desaconselhável), levanta-se o dedo
indicador até que o líquido escoe totalmente. Esperam-se 15 ou 20 segundos e
retira-se a gota aderida a ponta da pipeta, encostando-a à parede do recipiente
(Figura 4f).
i) Pipetas com escoamento total: contêm duas faixas na parte superior, indicando
que as mesmas são calibradas para - assoprando-se até a ultima gota - liberar sua
capacidade total.
ii) Pipetas com esgotamento parcial: contêm na parte superior uma faixa estreita
que as diferencia das pipetas de escoamento total. Não precisa ser assoprada (vide
figura 4f- letra d).
45. Química F 44
3-Buretas
As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São
constituídas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1mL e 0,1
mL. São providas de dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo
graduado e sua ponta afilada, que permitem o fácil controle de escoamento
• As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas
(Figura 4g).
• As buretas de uso mais constantes são as de 50 mL, graduadas em décimos
de mL; também são muito usadas as de 25 mL.
• Nos trabalhos de escala semimicro, são freqüentemente usadas as buretas
de 5 e 10 mL, graduadas em 0,01 ou 0,02mL.
• Para o uso com soluções que possam sofrer o efeito da luz, são
recomendadas buretas de vidro castanho.
• As torneiras das buretas, quando forem de vidro, devem ser levemente
lubrificadas para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Serve
para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas;
misturas especiais são encontradas no comércio.
RECOMENDAÇÕES PARA USO DA BURETA
a) A bureta limpa e vazia deve ser fixada em um suporte na posição vertical.
b) Antes de se usar um reagente líquido, deve-se agitar o frasco que o contem,
pois não é raro haver na parte superior do mesmo, gotas de água
condensada.
c) A bureta deve ser lavada, pelo menos uma vez, com uma porção de 5 mL do
reagente em questão, o qual deverá ser adicionado por meio de um funil, em
buretas que não possuam gargalo especial; cada porção é deixada escoar
completamente antes da adição da seguinte.
d) Enche-se então a bureta até um pouco acima do zero da escala e remove-se
o funil.
e) Abre-se a torneira para encher a ponta ou expulsar todo o ar e, deixa-se
escoar o líquido, até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com
a divisão zero (Figura 4g). Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-
se tomar o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar que possam existir.
46. Química F 45
f) Coloca-se o frasco que vai receber o líquido sob a bureta e deixa-se o líquido
escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade não superior a 10 mL por
minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mão esquerda (Figura 4h).
Após o escoamento da quantidade necessária de líquido, espera-se de 10 a
20 segundos e lê-se o volume retirado.
47. Química F 46
EXPERIÊNCIA N0 5- MEDIDAS APROXIMADAS E PRECISAS DE VOLUMES
Procedimento Experimental
1. Medir 50 mL de H2O em béquer, transferir para o erlenmeyer (efetue a leitura do
volume nesse recipiente) e, a seguir, transferir para a proveta graduada (efetue a
leitura do volume nesse recipiente). Anotar todos os volumes medidos na tabela
dada a seguir. Repetir o procedimento mais uma vez e anotar os resultados. Faça a
média dos valores obtidos e calcule o Desvio Padrão (σ).
Leituras (em mL) Béquer Erlenmeyer Proveta Graduada
1 50
2 50
(Valor médio +/- σ) mL ( 50+/-0 ) mL
Determinação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e
coloque-os em ordem crescente de precisão, após completar os seguintes dados:
Béquer: ( ± ) mL, Erlenmeyer: ( ± ) mL e Proveta: ( ± ) mL .
2. Pipetar 10 mL de H2O com pipeta volumétrica e transferir para a proveta (efetue a
leitura do volume nesse recipiente). Repita o procedimento mais uma vez e anote os
volumes medidos na tabela dada a seguir. Faça a média dos valores obtidos e
calcule o Desvio Padrão (σ).
Leituras (mL) Pipeta volumétrica Proveta
1 10
2 10
(Valor médio +/- σ) mL ( 10+/-0 ) mL
Determinação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e
coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de precisão, após completar os
seguintes dados: Pipeta Volumétrica ( ± ) mL e Proveta ( ± ) mL
3. Pipetar, com pipeta graduada, e transferir para os tubos de ensaio, os seguintes
volumes:
Tubos de ensaio 1 2 3 4 5
VVolume H2O (mL) 1,0 5,0 2,7 3,8 4,5
4. Encher uma bureta com 25 mL de H2O, acertar o menisco e transferir o volume
para uma proveta de 50mL. Repita o procedimento mais uma vez e anote os
volumes medidos na proveta, na tabela dada a seguir. Faça a média dos valores
obtidos e calcule o Desvio Padrão (σ).
Leituras (ml) bureta Proveta
1 25
2 25
(Valor médio +/- σ) mL ( 25+/-0 ) mL
Determinação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e
coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de precisão, após completar os
seguintes dados: Pipeta Volumétrica ( ± ) mL e Proveta ( ± ) mL
48. Química F 47
4.5. TÉCNICAS DE RESFRIAMENTO E DE SECAGEM DE SUBSTÂNCIAS
a) Técnicas de Resfriamento.
Tanto aquecimento como resfriamento são operações largamente usadas no
Laboratório de Química, já que muitas reações químicas dependem das condições
de temperatura empregadas.
A forma mais barata e mais conveniente de resfriamento é a torneira de água
cuja temperatura oscila entre 40C e 250C, dependendo da estação do ano. O frasco
de reação é usualmente resfriado colocando-o embaixo da corrente de água ou
imergindo-o em água fria.
Para resfriamento a 0oC usa-se gelo picado. Para resfriamento a
temperaturas abaixo de 0oC usam-se misturas refrigerantes.
Misturas refrigerantes14
Substâncias Empregadas Temperaturas obtidas
0 0
3 partes gelo e 1 parte NaCl - 5 a – 20 C
0
5 partes CaCl2 cristalino e 4 partes gelo Abaixo de – 50 C
(a ) 0
Gelo seco + Etanol Absoluto - 72 C
0
Gelo seco + Éter Etílico - 77 C
(b ) 0
Gelo seco + acetona - 78 C
0
Nitrogênio líquido -196 C
(a) Gelo seco = dióxido de carbono sólido
(b) Mistura largamente empregada em laboratórios de Química Orgânica.
b) Técnicas de secagem de substâncias.
Secagem é o processo de remoção de umidade ou de solventes orgânicos de
uma substância, em qualquer estado de agregação. O agente secante deve agir
rapidamente e não deve se dissolver em líquidos orgânicos e nem interagir com a
substância que está sendo seca.
• Processos Empregados para Secagem de Sólidos
1. Secagem ao ar - Expõe-se o sistema ao ar, à temperatura ambiente, até que
sua massa não varie mais.
2. Secagem por aquecimento - Aquece-se o sistema, a uma temperatura
apropriada, em banhos ou em estufa: (recomenda-se o aquecimento a uma
temperatura de 5 a 100C acima da temperatura de ebulição do líquido que
impregna o sólido). Após o aquecimento, a substância é geralmente colocada
em um dessecador, para que volte à temperatura ambiente, sem absorver
umidade do ar.
3. Secagem sob pressão reduzida – Esse tipo de secagem deve ser feito pelo
uso de dessecadores; para que se mantenha uma atmosfera com baixo teor
de umidade, o dessecador deve conter um agente desidratante, em sua parte
inferior, e ser submetido à vácuo. A fim de tornar os dessecadores livres de
ar, unta-se as superfícies esmerilhadas da tampa e do corpo dos mesmos
com vaselina ou outro lubrificante.
49. Química F 48
• Processos Empregados para secagem de Líquidos
Os líquidos ou soluções de substâncias orgânicas em solventes orgânicos
são geralmente secos pelo contato direto com um agente dessecante apropriado. A
seleção desse agente dessecante deve ser orientada pelas seguintes
considerações: (1) não deve reagir com o composto orgânico; (2) deve ter uma
capacidade de secagem rápida e efetiva; (3) não deve se dissolver apreciavelmente
no líquido; (4) deve ser tão econômico quanto possível e, (5) não deve ter nenhum
efeito catalisador na promoção de reações químicas do composto orgânico.
TABELA 1. Agentes de Secagem comuns para compostos orgânicos14
Álcoois Carbono de potássio anidro; sulfato de cálcio ou
magnésio anidro; cal viva.
Halogenetos de alcoila Cloreto de cálcio anidro; sulfato de sódio,
Halogenetos de arila magnésio ou cálcio anidros; pentóxido de fósforo.
Éteres-hidrocarbonetos Cloreto de cálcio anidro; sulfato de cálcio anidro;
aromáticos e saturados sódio metálico; pentóxido de fósforo
Adeidos Sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidros
Cetonas Sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidros;
carbonato de potássio anidro
Báses orgânicas (aminas) Hidróxido de sódio, ou potássio sólido; cal viva;
óxido de bário
Ácidos orgânicos Sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidros