Práctica N° 5COLORIMETRÍAObjetivo:Conocer los fundamentos básicos para la compresión de los métodos fotométricosmediante e...
Isaac newton realizó un estudio sobre el color en su obra oncolour (sobre el color).La colorimetría ha tenido una gran exp...
Preparar a partir de una solución patrón de dicromato de potasio, diez tubos deensaye perfectamente numerados y coloque .5...
Cuestionario:1.- ¿proponga un método de análisis para cada una de las siguientes sustancias:aluminio, nitrógeno, vitamina ...
ColorimetríaObjetivo:Conocer los fundamentos básicos para la colorimetría en los análisisinstrumentales.Generalidades:Las ...
-Potasio PermanganatoAgua Desionizada1.-Preparar una disolución de permanganato potásico disolviendo 0,158 g en 1000ml de ...
ANÁLISIS CUANTITATIVO POR COLORIMETRÍAObjetivos:      Conocer y aplicar la ley de Lambert-Beer      Determinar la concentr...
fracción molar. Las unidades de α son la inversa de la longitud (por ejemplo cm -1).En el caso de los gases, c puede ser e...
4.-Lavar y secar cuidadosamente la celda con agua destilada y secarla con papelarroz.5.-Seleccionar la longitud de onda co...
Práctica N° 8Practica de absorción.Objetivo:Comprobar la capacidad de absorción de diferentes sólidos absorbentes.Comparar...
H2SO4, CO2SO2.Preparación del agua de seltz.En la práctica para poder determinar la cantidad absorbida por cada materialne...
4.-Calcular la longitud de onda la absorbancia de la solución inicial, de las tressoluciones resultantes de la absorción.C...
Carbón en polvo400                                        400440                                        440470            ...
Practica N° 9            Cromatografía en papel con tinta de lapicero de tres coloresObjetivo: aplicar la cromatografía en...
1 micro pipetaSustanciasTinta de lapicero, negro, rojo, azul.Alcohol etílicoTécnica1.- Cortar un trozo de papel filtro con...
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  1. 1. Práctica N° 5COLORIMETRÍAObjetivo:Conocer los fundamentos básicos para la compresión de los métodos fotométricosmediante el estudio de tres sistemas colorimétricos:Dicromato de potasio (k2Cr2O7), sulfato de cobre (CuSO4/NH3) y (FeCl3/KSCN).Generalidades:La colorimetría es la ciencia que estudia la medida de los colores y que desarrollamétodos para la cuantificación del color, es decir la obtención de valoresnuméricos del color.Existe una necesidad de estandarizar el color para poderlo clasificar y reproducir.El procedimiento utilizado en la medida del color consiste sustancialmente ensumar la respuesta de estímulos de colores y su normalización a la curvaespectral de respuesta del foto receptor sensible al color. Como referencia, seutiliza la curva espectral codificada de la comisión internacional de iluminación,(conocida por sus siglas cie en francés), la llamada función colorimétrica. Debenotarse que el color es una característica subjetiva, pues solo existe en el ojo y enel cerebro del observador humano, no siendo una característica propia de unobjeto. Las fotos receptoras del ojo humano son los conos de la retina, de los queexisten diferentes tipos, con sensibilidades diferentes a las distintas partes delespectro luminoso.El matemático alemán hermanngrassmann enunció unas leyes sobre la mezclaaditiva del color.[1] ellas muestran que cualquier color puede expresarse comosuma de tres colores primarios, es decir, de tres colores en los cuales uno nopuede obtenerse por la mezcla de los otros dos. Aplicando sus leyes, se obtiene ladenominada ecuación unitaria del color, que representada, da una forma parecidaa un triángulo, el triángulo internacional de color. El área dentro de las tres curvasque se obtienen al fin del procedimiento dan origen a tres valores: lascoordenadas triestímuloXYyZ, ligadas a las coordenadas de cromaticidad X e Ypor relaciones lineales. El paso de un espacio de colores a otro son datos derelaciones de transformación de coordenadas.El tono es el estado puro del color: rojo, amarillo, azul... la saturación de un colores su grado de pureza. Un color está más saturado cuanto menor sea sucontenido de grises o de blancos. Los colores de la naturaleza siempre son más omenos saturados. La intensidad, o luminosidad de un color, es la característicaque hace que este aparezca más claro, independientemente de su saturación.
  2. 2. Isaac newton realizó un estudio sobre el color en su obra oncolour (sobre el color).La colorimetría ha tenido una gran expansión debido a la industria cosmética porel estudio de sombras, tintas, polvos y colores para el cabello. En la actualidad,otra importante expansión se ha debido a los problemas de gráficos por ordenadory a la reproducción de colores, así como por el análisis y la documentación desuperficies antiguas, como cuadros y policromados. Utilizando técnicas para elanálisis colorimétrico es posible llegar a un análisis químico del material superficialque se está analizando, como el análisis de la respuesta espectral.Se agrupan bajo el nombre de métodos fotométricos todas las técnicas analíticasbasada en la medición de la radiación electromagnética absorbida, reflejada oemitida por una sustancia dispersa o disuelta en una solución. Para efectoscuantitativos todas ellas se basan en la aplicación de la ley de lamber-beer, ley,que establece básicamente una proporción lineal entre la magnitud de la absorcióny la concentración de la sustancia absorbente.Con frecuencia el nombre del método fotométrico especifico, alude a la región delespectro electromagnético dentro del cual se realiza la medición. Así por ejemplo se hable de espectroscopia de R M N, IR, VIS O UV parareferirse a las ondas de radio, al infrarrojo, al visible o al ultravioleta. Cada uno deestos métodos tiene un campo específico de aplicaciones.Materiales.0 tubos de ensaye.1 gradilla.1 pipeta de 5ml. y de 10ml.1 perilla.Sustancias:Solución patrón de dicromato de potasio.Solución patrón de sulfato de cobre amoniacalCloruro ferrico/sulfocianuro de potasio.Técnica de dicromato de potasio:
  3. 3. Preparar a partir de una solución patrón de dicromato de potasio, diez tubos deensaye perfectamente numerados y coloque .5 ml, 1.0 ml, 1.5 ml, 2.0 ml, 2.5 ml,3.0 ml, 3.5 ml, 4.0 ml, 4.5 ml, y 5.0 ml, de dicromato de potasio en cado tubo deensaye respectivamente, ordénalo del 1 al 10 y agregue agua destilada acompletar 10 ml de solución.Colocar los tubos al azar y luego tratar de colocarlos en orden sin fijarse en lanumeración, apoyándose con el blanco.Interpole en esta escala una solución problema que le proporcionará el instructor ytrate de establecer su concentración.Técnica de sulfato de cobre:Preparar a partir de un solución patrón de sulfato de cobre, diez tubos de e ensayeperfectamente numerados y coloque .5 ml, 1.0 ml, 1.5 ml, 2.0 ml, 2.5 ml, 3.0 ml,3.5 ml, 4.0 ml, 4.5 ml, y 5.0 ml, de sulfato de cobre en cado tubo de ensayerespectivamente, ordénalo del 1 al 10 y agregue agua destilada a cada tubo deensaye agregándole el resto para que cada tubo tenga 10 ml de solución.Colocar los tubos al azar y luego tratar de colocarlos en orden sin fijarse en lanumeración, apoyándose con el blanco.Interpole en esta escala una solución problema que le proporcionara el instructorque trate de establecer su concentración.Conclusión:
  4. 4. Cuestionario:1.- ¿proponga un método de análisis para cada una de las siguientes sustancias:aluminio, nitrógeno, vitamina a, nitratos, fosfatos, fenolftaleína?2.- ¿existen otros métodos basados en la percepción sensorial, enuncia algunos?3.- ¿define con tus propias palabras los términos: límite de detección y sensibilidadde acuerdo a tu experiencia en la práctica?4.- ¿define con tus propias palabras: luz monocromática, camino óptico,Práctica N° 6
  5. 5. ColorimetríaObjetivo:Conocer los fundamentos básicos para la colorimetría en los análisisinstrumentales.Generalidades:Las técnicas colorimétricas se basan en la medida de la absorción de radiación enla zona visible por sustancias coloreadas. En algunas ocasiones, la muestra quedeseamos determinar no posee color por sí misma; en tal caso, es preciso llevar acabo un desarrollo de color empleando reactivos que den lugar a sustanciascoloreadas con la muestra que interesa estudiar.La colorimetría y fotocolorimetría no son en realidad técnicas distintas y ladiferencia estriba en el tipo de instrumental empleado, de forma que se denominacolorímetro a aquellos aparatos en los que la longitud de onda con la que vamos atrabajar se selecciona por medio de filtros ópticos; en los fotocolorímetros oespectrofotómetros la longitud de onda se selecciona mediante dispositivos mono-cromadores.La finalidad de esta experiencia es aprender a hacer análisis cuantitativos porcolorimetría, así como la metodología propia de ésta técnica. Por consiguientetrabajaremos con un instrumental específico para colorimetrías, representaremoslas concentraciones y absorbancias en papel milimetrado yrealizaremos la cuantificación de dos formas: la representación gráfica y ladeterminación frente a un blanco (estándar o patrónMateriales y equipos:-Matraz aforado de 100 ml (1)-Matraces aforados de 50 ml (4)-Pipeta de 25 ml-Pipeta de 10 ml-Pipeta de 5 ml-Vasos de precipitados de 250 ml-Colorímetro o espectrofotómetro-Tubos de colorimetría (5)-Papel milimetrado-Embudo y varilla de vidrio
  6. 6. -Potasio PermanganatoAgua Desionizada1.-Preparar una disolución de permanganato potásico disolviendo 0,158 g en 1000ml de Agua Desionizada . Así obtenemos una disolución de permanganato0,001M.2.-De esta disolución (solución madre) tomar en 6 matraces aforados 25,20,15,10,5 y 2,5 ml y enrasar hasta 100 ml con Agua Desionizada . De esta forma tenemosdisoluciones de permanganato de 0.0005, 0.0004, 0.0003,0.0002, 0.0001 y0,00005 M.3.-Ajustar el colorímetro a 525 nm de longitud de onda (frente a 0 de absorbanciacon Agua Desionizada e infinito sin introducir el tubo de colorimetría).4.-Leer las absorbancias de los cuatro matraces añadiendo 5 ml de cada uno a lostubos del colorímetro.5.-Construir la tabla de calibrado en la que queden anotadas las absorbancias ylas concentraciones. Representar gráficamente en papel milimetrado poniendo laabsorbancia en ordenadas y la concentración en abscisas y trazar la recta decalibrado.6.-Calcular la concentración de una disolución problema de KMnO4 que presentael profesor.Cuestionario1.-¿Qué diferencia existe entre un colorímetro y un fotocolorímetro?2.-¿Dibuja el diagrama eléctrico de un fotocolorímetro.3.-¿ Que es absorvancia y transmitancia?4.-Escribe los instrumentos ópticos que existen para análisis instrumentales.PRACTICA No. 7
  7. 7. ANÁLISIS CUANTITATIVO POR COLORIMETRÍAObjetivos: Conocer y aplicar la ley de Lambert-Beer Determinar la concentración de una solución por espectrofotometría Establecer la relación entre la transmitancia y absorbancia con la concentración de una soluciónGeneralidades:La ley de Beer-Lambert relaciona la intensidad de luz entrante en un medio con laintensidad saliente después de que en dicho medio se produzca absorción. Larelación entre ambas intensidades puede expresarse a través la siguiente relación:Donde: , son las intensidades saliente y entrante respectivamente. , es la absorbancia, que puede calcularse también como: es la longitud atravesada por la luz en el medio, es la concentración del absorbente en el medio. es el coeficiente de absorción: es la longitud de onda de la luz absorbida. es el coeficiente de extinción.La ley explica que hay una relación exponencial entre la transmisión de luz através de una sustancia y la concentración de la sustancia, así como tambiénentre la transmisión y la longitud del cuerpo que la luz atraviesa. Si conocemos l yα, la concentración de la sustancia puede ser deducida a partir de la cantidad deluz transmitida.Las unidades de c y α dependen del modo en que se exprese la concentración dela sustancia absorbente. Si la sustancia es líquida, se suele expresar como una
  8. 8. fracción molar. Las unidades de α son la inversa de la longitud (por ejemplo cm -1).En el caso de los gases, c puede ser expresada como densidad (la longitud alcubo, por ejemplo cm-3), en cuyo caso α es una sección representativa de laabsorción y tiene las unidades en longitud al cuadrado (cm 2, por ejemplo). Si laconcentración de c está expresada en moles por volumen, α es la absorbenciamolar normalmente dada en mol cm-2.El valor del coeficiente de absorción α varía según los materiales absorbentes ycon la longitud de onda para cada material en particular. Se suele determinarexperimentalmente. La ley tiende a no ser válida para concentraciones muyelevadas, especialmente si el material dispersa mucho la luz. La relación de la leyentre concentración y absorción de luz está basada en el uso de espectroscopiapara identificar sustancias.Un espectrofotómetro es un instrumento en el que puede medirse la cantidad deradiación visible, ultravioleta o infrarrojo que absorbe una solución a una longitudde onda dada. Un colorímetro es un instrumento en el cual se mide esencialmenteluz visible.Los cuatro componentes de un espectrofotómetro son:fuente,monocromador,celday detector.Material y equipo:Matraz aforadoAgua destiladaCubetaPipeta de 10 ml.Equipo para medir la absorbenciaSustancias:Dicromato de potasioTécnica:1.-Preparar una disolución de dicromato de potasio disolviendo 0.8 gr., en 250 ml.,de agua destilada.Así obtenemos una disolución de dicromato de potasio 0.01 m. 2.-De esta disolución tomar en 4 matraces aforados 25, 10, 5, y 3 ml., dedisolución y aforarlo a 100 ml.3.-Encender el equipo 15 minutos antes de iniciar la practica.
  9. 9. 4.-Lavar y secar cuidadosamente la celda con agua destilada y secarla con papelarroz.5.-Seleccionar la longitud de onda con el dial de control del monocromador.6.-Con el porta celda vacio ajuste 0.0%de transmitancia para bloquear el haz yevitar que llegue radiación al detector.7.-Con la celda a tres cuartas partes de agua destilada ajuste el 100% detransmitancia ,para eliminar interferencias debido al blanco. 8.-Realizar las mediciones de menor a mayor concentración en porcentajes detransmitancia a cada uno de los matraces.9.-Calcular la concentración de cada uno de los matraces.10.-Elaborar la grafica correspondiente de transmitancia contra concentraciónconclusión:cuestionario1.-Despues de elaborar la grafica correspondiente determinar las desviacionespositivas y negativas de la ley de Beer2.-¿Que tipo de soluciones no cumplenla ley de Lamber-Beer?3.-De acuerdo al color de la sustancia analizada .¿cual seria la longitud de ondamás apropiada para realizar la lectura espectrofotométrica?4.-Consulta otras aplicaciones industriales de espectrofotometría de aobsorcion.
  10. 10. Práctica N° 8Practica de absorción.Objetivo:Comprobar la capacidad de absorción de diferentes sólidos absorbentes.Comparar, la capacidad de absorción del carbón activo y el carbonato cálcico.Observar la relación entre la superficie activa y la cantidad de sustanciasabsorbidas.Generalidades:La absorción es una operación unitaria de transferencia de materia que consisteen poner un gas en contacto con un líquido para que este disuelva determinadoscomponentes del gas, que queda libre de, los mismos.La absorción pude ser físicao química, según el gas que se disuelva en el liquido absorbente o reaccione conel dando un nuevo compuesto químico.La desorción es la operación contraria a laabsorción, es la operación unitaria contraria en la cual un gas disuelto en unlíquido es arrastrado por un gas inerte siendo eliminado del líquido.En una columna en la cual estén en contacto un gas y un líquido que no están enequilibrio se realizaran una transferencia de materia. La fuerza impulsadoraactuante es la diferencia entre las presiones parciales del liquido y el gas.El sentido de la transferencia estará en función del signo de las fuerzasimpulsoras.Los aparatos que pueden para realizar una absorción pueden ser los mismos queen una destilación ya que la fase de contacto es también entre un líquido y un gas.Las columnas no necesitarían ni condensador ni caldera.se usan normalmentecolumnas de platos o de relleno. Algunos dispositivos para facilitar el contactoentre las fases emplean medios mecánicos.Las torres de pulverización son columnas vacías en las que el líquido entra apresión por un sistema de ducha circulando el gas en sentido contrario.Los absorbadores centrífugos se basan en forzar el contacto gas-liquido dandoenergía cinética de rotación al liquido y haciendo circular gas a través suyo.Algunas aplicaciones de la absorción son:Eliminación de gases ácidos como:
  11. 11. H2SO4, CO2SO2.Preparación del agua de seltz.En la práctica para poder determinar la cantidad absorbida por cada materialnecesitaremos un espectrofotómetro UV-VIS.Los métodos de análisis son de dos tipos:Absorción: dentro de la región UV y V usamos el mismo aparato para las doslongitudes de onda. Parte de la e es absorbida por la muestra.Emisión: la e llega a la muestra y se modifica que la muestra emite energía.Materiales y equipos:Varilla de vidrio.Cubeta.Embudo de filtración rápida.Papel filtro.Espectrofotómetro UV-VISSustancias:Carbón activo en grano y polvo.Carbonato cálcico en polvo.Disolución diluida de azul de metileno.Técnica:1.-Introducir 20 ml., de disolución de azul de metileno y 1 gr., de carbón activo, enun tubo de ensaye repetir el mismo paso con las otras dos soluciones:2.-Dejar reposar 15 minutos y filtrar con el papel filtro.3.-Realizar un barrido en la zona visible (360-600) con el espectrofotómetro con elfin de ver a que longitud de onda presenta una absorción máxima el azul demetileno.
  12. 12. 4.-Calcular la longitud de onda la absorbancia de la solución inicial, de las tressoluciones resultantes de la absorción.Carbón en grano: carbón en polvo: Carbón en polvo400 400440 440470 470490 Carbonato de 490520 calcio: 520 550 550580 580590 590680 680700 700 400 440 470 490 520 550 580 590 680 700Técnica: 25.-Introducir 20 ml., de disolución de azul de metileno en cada tubo de ensaye yagregar en cada uno 1gr., de carbón en polvo, en grano y carbonato cálcico.Operando a temperatura ambiente.6.-Después se toman los tubos de ensaye y se calientan a 80 ºc en una parrillaeléctrica.7.-Calcular y anotar la absorbencia de cada disolución.
  13. 13. Carbón en polvo400 400440 440470 470490 Carbonato de calcio: 490520 520 550 550580 580590 590680 680700 700 400 440 470 490 520 550 580 590 680 700Conclusión:
  14. 14. Practica N° 9 Cromatografía en papel con tinta de lapicero de tres coloresObjetivo: aplicar la cromatografía en papel filtro como un método de separaciónde mezclas.GeneralidadesLa cromatografía, es la técnica de análisis químico utilizada para separar sustancias purasde mezclas complejas. Esta técnica depende del principio de adsorción selectiva (noconfundir con absorción). La cromatografía fue descubierta por el botánico ruso, de origenitaliano, Mijaíl Tswett en 1906, pero su uso no se generalizó hasta la década de 1930.Tswett separó los pigmentos de las plantas (clorofila) vertiendo extracto de hojas verdesen éter de petróleo sobre una columna de carbonato de calcio en polvo en el interior deuna probeta. A medida que la disolución va filtrándose por la columna, cada componentede la mezcla precipita a diferente velocidad, quedando la columna marcada por bandashorizontales de colores, denominadas cromatogramas. Cada banda corresponde a unpigmento diferente.Se llama cromatografía a una técnica que permite separar (o fraccionar, enlenguaje de laboratorio) los componentes de una mezcla de substanciasbiológicas. El término deriva de chorna, color, ya que los primeros ensayos delmétodo tuvieron por objeto separar compuestos que eran naturalmentecoloreados. En un principio se utilizó la cromatografía para fraccionar e identificarmoléculas pequeñas, como aminoácidos o azúcares. En estos casos, se usó lacromatografía de partición, que consiste en aplicar una gota de la solución con lamezcla de substancias a separar en la parte inferior de una tira de papel(cromatografía en papel) o en una delgada capa de un material inerte, comosilicagel o celulosa (cromatografía en capa delgada). Luego, el papel o materialinerte (los denominaremos soportes) se colocan en un recipiente con un solvente,de manera que, poco a poco, este los vaya impregnando. Dicho solvente es unamezcla de dos líquidos (por ejemplo, agua y etanol), que se eligen de manera talque uno de ellos se adsorba más al soporte que el otro; así, a medida que elsolvente avance a lo largo del soporte -los líquidos suben espontáneamente porcapilaridad-, aquellos componentes de la muestra que sean más solubles en ellíquido que queda adsorbido serán retenidos, y los que tengan mayor afinidad porel que no se adsorbe serán arrastrados por este. Una vez finalizado el proceso, elsoporte se seca y se tiñe con un colorante conveniente, para revelar loscompuestos separados, los que se identifican colocando, sobre el mismo soporte,muestras de substancias conocidas.Materiales1 vaso de precipitado de 250 mlpapel filtro
  15. 15. 1 micro pipetaSustanciasTinta de lapicero, negro, rojo, azul.Alcohol etílicoTécnica1.- Cortar un trozo de papel filtro con medidas de 4 cm de ancho y 7 de largo.2.- en la parte inferior medir 1 cm de y marcar suavemente con lápiz,una líneahorizontal , marcar tres puntos a la misma distancia uno de otro sobre la línea decolor rojo, azul y negro.3.- colocar un poco 20 ml de alcohol etílico en un vaso de precipitado de 250 ml4.- colocar e l papel filtro en el vaso de pp de manera vertical,con los tres puntosmarcados en la parte inferior ..5.- tapar el vidrio de reloj y esperar por espacio de 20 min , observar el corrimientode las tintas y anotar sus observaciones..ConclusiónCuestionario1.- ¿define la palabra cromatografía?2.- ¿cuáles son los métodos cromatograficos que existen?3.- ¿quién descubrió la cromatografía de qué forma?

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