Contaminación del agua

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Contaminación del agua

  1. 1. QUIMICA ANALITICA APLICADA Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos TEMA 7.- Contaminación del agua. Caracteres físico- químicos y organolépticos del agua. Componentes no deseables y tóxicos. Determinación de componentes metálicos. Determinación de compuestos inorgánicos no metálicos. Determinación de compuestos orgánicos.
  2. 2. CARACTERISTICAS DE LAS AGUAS POTABLES Para que un agua sea apta para su uso o consumo ha de cumplir una serie de características organolépticas y fisicoquímicas , y no deberá contener componentes no deseables ni componentes tóxicos . Características organolépticas Olor y sabor Color Turbidez Características fisicoquímicas pH Conductividad Residuo seco Oxigeno disuelto Cloruros Sulfatos Calcio Magnesio Aluminio Dureza total Componentes no deseables Nitratos Nitritos Amonio Oxidabilidad Extraíbles con cloroformo Hierro Manganeso Cobre Zinc Materia en suspensión Fenoles Detergentes Fluor Componentes tóxicos Arsénico Cadmio Cianuro Cromo (VI) Mercurio Níquel Plomo Plaguicidas Hidrocarburos aromáticos (PHA) 1 2 3 4
  3. 3. MATERIAS DECANTABLES Y MATERIAS EN SUSPENSION PROPIEDADES FÍSICAS Y DE AGREGACIÓN MATERIAS DECANTABLES - La determinación se basa en dejar en reposo durante dos horas un litro de agua. - El procedimiento consiste en pasar previamente el agua por un tamiz de 5 mm de lado, agitar hasta total homogeneización y verter un litro de agua en un cono de Imhoff. - Se lee a las dos horas y el resultado se expresa en ml de materia decantada por litro de disolución <ul><li>MATERIAS EN SUSPENSION </li></ul><ul><li>Por filtración sobre placa de vidrio. La placa se seca en una estufa a 105 ºC y se tara. </li></ul><ul><li>Se filtra el agua , se seca el filtro con el residuo a 105 ºC hasta pesada constante, y se pesa. </li></ul><ul><li>- Por centrifugación </li></ul><ul><li>Se centrifuga a 3000 rpm durante cinco minutos. Se evapora, se seca a 105 ºC y se pesa resultando las materias totales en suspensión. </li></ul><ul><li>El residuo procedente de la centrifugación se calienta a 525 ºC se enfría y se pesa, obteniéndose la materia mineral en suspensión. La diferencia entre la total y la mineral es es la materia orgánica en suspensión </li></ul>Cono de Imhoff
  4. 4. RESIDUO SECO Y OLOR PROPIEDADES FÍSICAS Y DE AGREGACIÓN <ul><li>RESIDUO SECO Y FIJO </li></ul><ul><li>- El residuo seco se expresa como los mg/l obtenidos al evaporar 500 ml de agua filtrada al baño maría en una cápsula de platino previamente tarada y secar 105 ºC durante 4 horas. </li></ul><ul><li>El residuo fijo corresponde aproximadamente a la materia mineral disuelta. Se obtiene calcinando a 525 ºC el residuo seco, impregnándolo con disolución de carbonato amónico para transformar los óxidos en carbonatos y secándolo a 110 ºC durante una hora. </li></ul><ul><li>OLOR </li></ul><ul><li>- El olor es el conjunto de sensaciones percibidas por el olfato al captar ciertas sustancias volátiles. Todo olor es un signo de contaminación o de la presencia de materias orgánicas en descomposición. </li></ul><ul><li>- El fundamento del método de determinación consiste en la dilución del agua a examinar hasta que no presente ningún olor perceptible. Se cuantifica con el índice de dilución o número de dilución: DN= B/A </li></ul>
  5. 5. COLOR PROPIEDADES FÍSICAS Y DE AGREGACIÓN COLOR El color real o verdadero se debe a las sustancias disueltas y el color aparente cuando además se debe a las sustancias que se encuentran en suspensión. El color es un indicador de calidad deficiente. Los colores más frecuentes son: - el verde debido a algas - Tonos de amarillo a pardo por la presencia de hierro o manganeso - Amarillo debido a croma-tos. - Parduzco en aguas residuales Las aguas muy contamina-das y las aguas industriales pueden presentar cualquier color. <ul><li>DETERMINACION DEL COLOR </li></ul><ul><li>Método del Pt (IV) </li></ul><ul><li>Se prepara una disolución de 500 mg/l de Pt(IV) a partir de hexacloroplatinato potásico en medio HCl. Se construye una recta de calibrado y se compara la A a 420 nm con la de la muestra </li></ul><ul><li>B) Diagrama de cromaticidad </li></ul><ul><li>El color se determina por el diagrama de cromaticidad utilizando múltiples λ </li></ul><ul><li>Se definen tres parámetros triestímulo (X,Y,Z) que representan las cantidades de los tres colores primarios. A partir de ellos se obtienen, las coordenadas de cromaticidad (X,Y). Se representan en el diagrama y se obtiene el matiz (λ) y la pureza . El parámetro Y es el % de luminosidad </li></ul>
  6. 6. TURBIDEZ PROPIEDADES FÍSICAS Y DE AGREGACIÓN TURBIDEZ - La turbidez del agua es producida por materias en suspensión, como arcilla, cieno o materias finamente divididas, plancton y microorganismos. - La medida de la turbidez se realiza por turbidimetría o nefelometría comparando la intensidad de luz dispersada por la muestra con la dispersada por una suspensión de referencia en idénticas condiciones. - La suspensión patrón de referencia (de formacina) se prepara a partir de dos disoluciones de sulfato de hidracina (al 1%) y de hexametilentetraamina (al 10%). A la suspensión preparada con 5 ml de cada disolución en 100 ml se le asigna un valor de 400 UNF ( unidades nefelometricas de formazina ). A partir de esta por dilución se establece una recta de calibrado entre 0 y 40 UNF midiendo a 620 nm FOTOMETRO Fuente continua Filtro Cubeta Detector Medidor de señal ESPECTROFOTOMETRO Fuente continua Monocromador Muestra Blanco Detector Las medidas se realizan en un fotóme-tro o un espectrofotómetro, midiendo la absorbancia de la suspensión a 620 nm
  7. 7. pH Y CONDUCTIVIDAD PROPIEDADES FÍSICAS Y DE AGREGACIÓN CONDUCTIVIDAD. La conductividad refleja la cantidad de iones presentes en la muestra. En este sentido la conductividad esta relacionada con el residuo. Es debida fundamentalmente a los iones mayoritarios. La medida de la conductividad se realiza mediante un conductímetro. Si se determina la conductividad de la muestra directamente se habla de la conductividad real. pH El valor del pH es una magnitud que debemos determinar siempre porque tiene una vital importancia en: * Procesos biológicos * Procesos químicos: - Disolución (gases, minerales, compues- tos metálicos) - Precipitación (Sales o hidróxidos) - Formación de complejos - Procesos redox - Influencia en la turbidez - Ionización de compuestos - Tratamiento químico de desinfección - Procesos de intercambio iónico en los suelos El pH se determina mediante un pH-metro con un electrodo de vidrio combinado. El origen del pH puede ser natural o artificial. Celda para medida de conductividad
  8. 8. Los principales contaminantes del agua son: 1.- Aguas residuales y otros residuos que demandan oxígeno (en su mayor parte materia orgánica, cuya descomposición produce la desoxigenación del agua). 2.- Agentes infecciosos. 3.- Nutrientes vegetales que pueden estimular el crecimiento de las plantas acuáticas. Éstas, a su vez, interfieren con los usos a los que se destina el agua y, al descomponerse, agotan el oxígeno disuelto y producen olores desagradables. 4.- Productos químicos , incluyendo los pesticidas, diversos productos industriales, las sustancias tensioactivas contenidas en los detergentes, y los productos de la descomposición de otros compuestos orgánicos. 5.- Petróleo , especialmente el procedente de los vertidos accidentales. 6.- Minerales inorgánicos y compuestos químicos. 7.- Sedimentos formados por partículas del suelo y minerales arrastrados por las tormentas y escorrentías desde las tierras de cultivo, los suelos sin protección, las explotaciones mineras, las carreteras y los derribos urbanos. 8.- Sustancias radiactivas 9.- El calor puede ser considerado un contaminante cuando el vertido del agua empleada para la refrigeración de las fábricas y las centrales energéticas hace subir la temperatura del agua de la que se abastecen CONTAMINANTES DEL AGUA
  9. 9. Relación I 1.-Compuestos organo-metálicos y sustancias que puedan dar origen a éstos en el medio acuático. 2.-Compuestos organo-fosfóricos . 3.-Compuestos organo-estánnicos 4.-Compuestos con poder cancerígeno, mutagénico o teratogénico en el medio acuático o a través del mismo. 5.-Mercurio y compues-tos del mercurio. 6.-Cadmio y compuestos del cadmio. 7.-Aceites minerales persistentes e hidrocarbu-ros de origen petrolífero persistente. 8.-Sustancias sintéticas que puedan flotar, permanecer en suspensión o hundirse causando con ello perjuicio a cualquier utilización de las aguas. Relación II 1.-Compuestos que forman parte de las categorías y grupos enumerados en la relación I para las que no se hayan fijado límites según el Art. 254 del Reglamento del Dominio Público Hidráulico, excepto cuando se trate de vertidos a aguas subterráneas. 2.-Compuestos o tipos de compuestos comprendidos en el siguiente apartado y que, aún teniendo efectos perjudiciales, quedan limitados en zonas concretas según las características de las aguas receptoras y su localización. 3.- A) Los metaloides y metales siguientes y sus compuestos: Zn, Cu, Ni, Cr. Pb, Se, As, Sb, Mo, Ti, Sn, Ba, Be, B, U, V, Co, Tl, Te, Ag. B) Biocidas y sus derivados no incluidos en la Relación I. C) Compuestos que tengan efectos perjudiciales para el sabor u olor de productos de consumo humano derivados del medio acuático, así como los compuestos susceptibles de originarlos en las aguas. D) Compuestos organosilícicos tóxicos o persistentes y compuestos que puedan originarlos en las aguas, excluidos los biológicamente inofensivos o que dentro del agua se transforman rápidamente en compuestos inofensivas. E) Compuestos inorgánicos de fósforo y fósforo. F) Aceites minerales no persistentes o hidrocarburos de origen petrolífero no persistente. G) Cianuros, fluoruros. H) Compuestos que influyen desfavorablemente en el balance de oxígeno : amoniaco y nitritos. CONTAMINANTES DEL AGUA
  10. 10. Los parámetros característicos que deben considerarse como mínimo en la estimación del tratamiento del vertido se recogen en la siguiente tabla, junto con los límites máximos para autorizar dicho vertido. Algunos parámetros considerados en la estima del tratamiento de vertido y niveles máximos permitidos CONTAMINANTES DEL AGUA 0,5 10 20 1.0 2000 2,0 2000 12 20 50 20 40 1,0 6,0 Plomo (mg/L) Cobre (mg/L) Zinc (mg/L) Cianuros (mg/L) Cloruros (mg/L) Sulfuros (mg/L) Sulfatos (mg/L) Fluoruros (mg/L) Fósforo total (mg/L) Amoniaco (mg/L) Nitrógeno nítrico (mg/L) Aceites y grasas (mg/L) Fenoles (mg/L) Detergentes (mg/L) 5,5-9,5 300 300 500 3°C 2,0 1,0 0,5 4,0 0,5 10 10 10 0,1 PH Sólidos en suspensión (mg/L) DBO 5 (mg/L) DQO (mg/L) Temperatura Aluminio (mg/L) Arsénico (mg/L) Cadmio (mg/L) Cromo II (mg/L) Cromo VI (mg/L) Hierro (mg/L) Manganeso (mg/L) Níquel (mg/L) Mercurio (mg/L) Valores límites Parámetro Valores límites Parámetro
  11. 11. COMPUESTOS INORGANICOS NO METÁLICOS DEL AGUA : Fósforo , Nitrógeno, Cianuro, Fluoruro, Sílice, Azufre y Oxigeno <ul><li>FOSFORO </li></ul><ul><li>El fósforo se transforma en sus diferentes formas mediante el ciclo del fósforo. - El fósforo disuelto en el agua en forma de fosfatos procede de ciertas rocas, como el apatito, del lavado de los suelos y de los detergentes polifosfatados. - Se encuentra en el agua como fósforo inorgánico u orgánico, disuelto o en suspensión. - Una acción muy importante de los fosfatos es la que ejercen en el transporte y retención, por comple-jación, de metales en el agua. </li></ul><ul><li>DETERMINACIÓN DE FOSFATOS </li></ul><ul><li>Los métodos de determinación de P se basan en la formación de heteropoliácidos del fosfato con molibdeno seguida de una posterior reducción a azul de molibdeno que se mide fotometricamente. - La reducción se hace con cloruro de estaño (II) (midiendo a 625 nm) y se extrae en isobutanol:benceno 1:1 ( 690 nm). </li></ul><ul><li>Para hidrolizar los polifosfatos para transformarlos en ortofosfatos se hierve la muestra con H 2 SO 4 diluido . </li></ul><ul><li>Para transformar todo el P (incluido los fosfatos orgánicos) es necesario un tratamiento más enérgico con mezclas de HNO 3 y HClO 4 ,o de HNO 3 y H 2 SO 4 </li></ul>COMPUESTOS DE FOSFORO
  12. 12. COMPUESTOS DE NITRÓGENO Las formas de nitrógeno de mayor interés en las aguas naturales y residuales son : NO 2 - , NO 3 - , NH 3 y nitrógeno orgánico - El nitrógeno oxidado total es la suma de nitrito y nitrato. -El NO 2 - , se presenta generalmente como trazas en el agua de superficies, pero puede alcanzar niveles elevados en las subterráneas -El NO 3 - , se encuentra sólo en pequeñas cantidades en las aguas residuales domésticas -El NH 3 se encuentra de forma natural en las aguas superficiales y residuales. -El nitrógeno orgánico es el nitrógeno ligado orgánicamente en el estado de oxidación trinegativo incluye productos naturales, como las proteínas y péptidos, ácidos nucleicos y urea, y numerosos materiales orgánicos sintéticos. DETERMINACIÓN DE AMONIACO Método de Nessler Método de Berthelott Método Potenciométrico La determinación potenciométrica se realiza mediante un electrodo sensible a gases por lo que hay que trabajar a pH 11 donde todo el amonio está como NH 3 . COMPUESTOS INORGANICOS NO METÁLICOS DEL AGUA : Fósforo, Nitrógeno , Cianuro, Fluoruro, Sílice, Azufre y Oxigeno
  13. 13. COMPUESTOS DEL NITRÓGENO DETERMINACIÓN DE NO 2 - El nitrito se determina mediante la reacción de Griess (diazotación con nitrito en medio ácido del ácido sulfanílico y copulación con la  -naftilamina) o modificaciones posteriores de la misma, dando lugar a un colorante azoico rojizo cuya absorción máxima se encuentra a 543 nm. DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO ORGÁNICO El nitrógeno orgánico se determina por el método de Kjeldahl , mediante una mineralización previa con ácido sulfúrico concentrado en presencia de catalizadores (mezclas de selenio y sales de cobre) trasformándose en amoniaco, se destila y se recoge sobre un ácido colector para proceder a su determinación por uno de los métodos anteriores o por una valoración por retroceso en el caso de que las cantidades sean elevadas. Si no se ha eliminado previamente el amonio se obtiene como resultado el “nitrógeno Kjeldahl”. DETERMINACIÓN DE NO 3 - Los nitratos pueden determinarse transformándolos previamente en nitritos haciendo pasar la muestra por una columna reductora que contiene cadmio y cobre. Para conocer la concentración de nitrato hay que restar a la cantidad obtenida la concentración de nitrito determinado previamente. La determinación conjunta de nitrato y nitrito se denomina “nitrógeno oxidado total”. El nitrato puede determinarse también mediante potenciometría con un electrodo de membrana no cristalina con líquido inmovilizado en un polímero rígido que suele ser una matriz de cloruro de polivinilo. La forma más habitual en la actualidad es determinarlo por cromatografía iónica con supresión de la conductividad del eluyente. COMPUESTOS INORGANICOS NO METÁLICOS DEL AGUA : Fósforo, Nitrógeno , Cianuro, Fluoruro, Sílice, Azufre y Oxigeno
  14. 14. CIANUROS - El ácido cianhídrico, los cianuros y los cianu-ros complejos ( ferrocia-nuros, tiocianatos, etc.) son un conjunto de compuestos muy tóxicos. - Los cianuros alcalinos disueltos, por oxidación, se transforman en carbonatos alcalinos disminuyendo sus propie-dades tóxicas. - Su papel en el agua es importante, por ser un fuerte agente complejan-te, estando la toxicidad de los complejos en relación inversa a su estabilidad. DETERMINACION DE CIANUROS - El método más utilizado es el fotométrico aunque también puede determinarse por potenciométria. - El método fotométrico se basa en la formación de cloruro de cianógeno, reacción con piridina para dar dialdehído glutacónico y posterior condensación con ácido 1,3-dimetilbarbitúrico para formar un colorante violeta de polimetino con un máximo de absorción a 585 nm. El esquema de la reacción es el siguiente: COMPUESTOS INORGANICOS NO METÁLICOS DEL AGUA : Fósforo, Nitrógeno, Cianuro , Fluoruro, Sílice, Azufre y Oxigeno
  15. 15. FLUORURO Se encuentra naturalmente en las aguas superficiales y subterráneas, sólo como ion fluoruro. Procede los minerales fluorados como la fluorita, la criolita, el fluorapatito, etc. Todos los alimentos y bebidas contienen flúor en concentraciones traza, como el te, en el que se encuentran concentraciones de 1.0 a 1.5 mg/L, el cual puede influir en la dosis de flúor en las zonas en las que se consume en abundancia. La concentración óptima de fluoruro en un agua de abastecimiento depende de las condiciones climáticas . DETERMINACION DE FLUORURO - En la determinación de fluoruro pueden interferir numerosas sustancias, excepto si se utiliza cromatografía iónica en la determinación. -Las determinaciones propuestas se basan en el método del electrodo selectivo de fluoruro que se basa en un electrodo cristalino de cristal único de fluoruro de lantano o en un método fotométrico indirecto. En el caso del electrodo de fluoruros hay que utilizar una disolución reguladora de pH entre 5.3 y 5.5 que contiene ácido 1,2-ciclohexilendiaminotetraacético para desplazar el fluoruro de sus complejos metálicos. -El método espectrofotométrico se basa en la formación de complejos incoloros muy estables de fluoruro con lantano(III) ó zirconio(IV) que son desplazados de sus complejos con colorantes orgánicos, quedando libre el ligando y produciéndose una disminución en el color del complejo. COMPUESTOS INORGANICOS NO METÁLICOS DEL AGUA : Fósforo, Nitrógeno, Cianuro, Fluoruro , Sílice, Azufre y Oxigeno
  16. 16. SÍLICE La degradación de las rocas que contienen sílice explica su presencia en las aguas naturales como partículas en suspensión, en estado coloidal o polimérico, y como ácidos silícicos o iones silicato. El contenido de sílice en el agua natural suele oscilar entre 1.0 y 30 mg/L, aunque no son raras concentraciones de 100 mg/L e incluso 1000 mg/L en algunas aguas salobres y piélagos. DETERMINACIÓN DE SÍLICE La determinación de sílice se realiza fotométricamente de forma similar a la de fosfatos. Se forma el heteropoliácido silicomolíbdico exaltándose el poder oxidante del molibdeno (VI) reduciéndose a azul de molibdeno (medido a 815 nm) por el ácido aminonaftolsulfónico. La reacción se realiza en presencia de ácido oxálico para evitar la interferencia de fosfatos ya que en presencia de oxálico se destruye el ácido fosfomolíbdico. Al igual que el fosfórico pueden encontrarse polisilicatos que no reaccionan con el molibdato. Para transformarlos en silicatos hay que realizar una ebullición lenta con bicarbonato-carbonato. También puede analizarse por absorción y emisión atómicas COMPUESTOS INORGANICOS NO METÁLICOS DEL AGUA : Fósforo, Nitrógeno, Cianuro, Fluoruro, Sílice , Azufre y Oxigeno
  17. 17. SULFUROS - Los sulfuros se encuentran a menudo en el agua subterránea. - Su presencia común en las aguas residuales se debe en parte a la descomposición de la materia orgánica, presente a veces en los residuos industriales, pero procedente casi siempre de la reducción bacteriana de los sulfatos. - El sulfuro de hidrógeno que escapa al aire a partir de las aguas residuales que contienen sulfuros produce olores molestos. - La concentración umbral de olor para el ácido sulfhídrico en agua está comprendido entre 0.025 y 0.25 μ g/L. - El ácido sulfhídrico es muy tóxico y ha motivado la muerte de numerosos trabajadores en las alcantarillas o fosas sépticas. Ataca directa o indirectamente a los metales y ha producido corrosiones graves en las conducciones de cemento por oxidarse biológicamente a ácido sulfúrico en las paredes de las tuberías. DETERMINACIÓN DE SULFUROS El sulfuro se determina fotométri-camente mediante la reacción de formación de azul de metileno que se mide a una longitud de onda próxima a 600 nm, según el siguiente esquema de reacción Si existen interferencia se puede separar mediante una precipitación previa en forma de sulfuro de cinc blanco . COMPUESTOS INORGANICOS NO METÁLICOS DEL AGUA : Fósforo, Nitrógeno, Cianuro, Fluoruro, Sílice, Azufre y Oxigeno
  18. 18. COMPUESTOS INORGANICOS NO METÁLICOS DEL AGUA OXÍGENO DISUELTO -Las aguas superficiales no contamina-das, suelen estar saturadas de oxígeno, dependiendo su contenido de la aireación, de las plantas verdes del agua y de la temperatura. -El contenido varía, en relación con la temperatura, desde 14.6 mg/L a 0 ºC hasta 7.6 mg/L a 30 ºC. -Las diferencias del contenido de oxígeno dependen del grado de contaminación. -Existe una estrecha relación entre la distribución de oxígeno y la materia orgánica, viva o muerta. - La cantidad de oxígeno disuelto nos da una información sobre la capacidad de autodepuración, así como la importancia que tiene con relación a la respiración de los peces. Todo esto explica la importancia que tiene el estudio de la repartición del oxígeno en las aguas. DETERMINACIÓN DEL OXIGENO DISUELTO Se determina mediante el método de Winkler o por potenciometría con un electrodo selectivo de gases. El método de Winkler, consiste en la oxidación por el oxígeno del manganeso(II) a manganeso(IV) en medio básico. Este Mn(IV) oxida al yoduro en medio ácido a yodo, que se valora posteriormente con tiosulfato utilizando almidón como indicador según el siguiente esquema
  19. 19. ELEMENTOS METÁLICOS EN AGUA MAYORITARIOS : Ca 2+ , Mg 2+ , K + y Na + . MINORITARIOS O TRAZA: a) Elementos traza esenciales o micronu-trientes : Son esenciales para los organis-mos vivos en pequeñas cantidades y en concentraciones altas son tóxicos. : Mn, Fe y Zn para plantas y animales, Co, Cr , Se para animales y B , Mo para plantas. b) Elementos no esenciales ( tóxicos) : No tienen una función bioquímica esencial. Son tóxicos a concentraciones superiores al nivel de tolerancia del organismo : As , Cd , Hg , Pb , Sb, Tl, U TECNICAS ATÓMICAS Todos los iones metálicos que se encuentran en cualquier tipo de aguas, se determinan por técnicas atómicas. Para elementos como : As, Se, Sb, Bi, Ge, Te, Zn y Pb, se utiliza la técnica del generador de hidruros y en el caso de Hg, la técnica del vapor frío
  20. 20. DETERMINACIÓN DE ELEMENTOS METÁLICOS EN AGUA ELEMENTOS METÁLICOS NO DESEABLES : Fe , Mn, Cu, Zn DETERMINACION DE HIERRO Se puede encontrar en el agua bajo diferentes formas. En las condiciones normales (pH entre 4.5 y 9 ), el Fe soluble se encuentra como Fe 2+ , ya que el Fe 3+ , solo es soluble a pH inferior a 4, y estará en suspensión como de oxido o hidróxido ferrico. La determinación del Fe disuelto se hace sobre la muestra decantada y filtrada, y la determinación del Fe total sobre la muestra homogeneizada. METODOS FOTOMETRICOS Método del α , α ´-dipiridilo : Se basa en la coloración roja del complejo formado por el Fe 2+ y α , α ´-dipiridilo (510nm) . Por este método se puede determinar directamente el Fe 2+ disuelto y el Fe total , en este caso reduciendo con clorhidrato de hidroxilamina todo el Fe a Fe 2+ . Método de la ortofenantrolina : Se basa en disolver todo el Fe tratando la muestra con HCl a ebullición, reducir con ácido ascórbico todo el Fe a Fe 2+ , y determinarlo utilizando el complejo Fe 2+ - ortofenantrolina
  21. 21. ELEMENTOS METÁLICOS NO DESEABLES : Fe , Cu , Mn, Zn DETERMINACION DE COBRE METODOS FOTOMETRICOS Método de la oxilildihidracida-acetaldehido : El Cu forma a pH 9,3 un complejo de color violeta. Se determinan concentraciones comprendidas entre 0.02 y 2 mg/L Método de la oxilildihidracida-butialdehido : El Cu, forma a pH 9,2 un complejo de color rojo-violeta que se determina mediante estractofotométria . El complejo formado se extrae en cloroformo El método se aplica a concentraciones de Cu inferiores a 0.02 ppm DETERMINACION DE MANGANESO METODOS FOTOMETRICOS Se basan el la oxidación de éste a MnO 4 - . Método del peryodato potásico : Se basa en la oxidación del Mn a a MnO 4 - con peryodato potasico en medio ácido y la determinación de este fotometricamente. Método del persulfato amónico : El fundamento es similar al anterior DETERMINACION DE ZINC METODO FOTOMETRICO Método del ferocianuro : El ion ferrocianuro reacciona con el Zn y el precipitado coloidal de ferrocianuro de Zn, se determina por fotometría . METODO POLAROGRAFICO El Zn, al igual que otros metales pesados se determina por voltamperometria de redisolución anódica DETERMINACIÓN DE ELEMENTOS METÁLICOS EN AGUA
  22. 22. DETERMINACIÓN DE ELEMENTOS METÁLICOS EN AGUA ELEMENTOS METÁLICOS TOXICOS : As, Cd, Hg, Pb y Cr DETERMINACION DE ARSENICO METODO FOTOMETRICO Método con dietilditiocarbamato de plata. Los compuestos inorgánicos de As, se reducen con H 2 en medio ácido a AsH 3 , que con dietilditiocarbamato de Ag da un complejo de color rojo. El método permite detectar 0.03 ppm de As. DETERMINACION DE CADMIO , MERCURIO Y PLOMO METODO EXTRACTOFOTOMETRICO Método con ditizona Cd , Hg y Pb forman complejos rojos con ditizona (518 nm, el de Cd y 510 nm los de Pb y Hg ) que se extraen en cloroformo. Es necesario eliminar las interfe-rencias cada uno de ellos en la determinación del otro. Los métodos difieren en lo que se refiere a los reactivos empleados en la eliminación de las interferencias . DETERMINACION DE CROMO El Cr se encuentra disuelto en agua como Cr 3+ y como Cr 6+ (muy tóxico). Método fotométrico con difenilcarbacida METODO FOTOMETRICO Se basa en la reacción en medio fuertemente ácido de Cr 6+ con difenilcarbacida para dar un complejo de color rojo violeta (540 nm). El Cr total se determina transformando previamente el Cr 3+ en Cr 6+ , con permanganato.
  23. 23. CONTAMINACION ORGÁNICA FUENTES DE CONTAMINACION ORGANICA CONTAMINACIÓN URBANA - Causada por los efluentes cloacales . - Son las aguas residuales de los hogares y de los establecimientos comerciales., (contaminación bacteriana) CONTAMINACIÓN INDUSTRIAL - Causadas por efluentes industriales (compuestos organoclorados y organofos-forados de pesticidas, fenoles, etc.) . - Las características de las aguas residuales industriales pueden diferir mucho. - El impacto de los vertidos industriales depende no sólo de sus características comunes, como la demanda bioquímica de oxígeno, sino también de su contenido en sustancias orgánicas específicas. CONTAMINACIÓN AGRICOLA - La agricultura, la ganadería comercial y las granjas avícolas, son fuentes de contaminantes orgánicos de las aguas superficiales y subterráneas. - Estos contaminantes incluyen tanto sedimentos procedentes de la erosión de las tierras de cultivo como compuestos de fósforo y nitrógeno que, en parte, proceden de los residuos animales y de los fertilizantes comerciales.
  24. 24. INDICADORES DE LA CONTAMINACIÓN ORGÁNICA La mayor parte de la materia orgánica que contamina el agua procede de desechos de alimentos, de aguas negras domésticas y de fábricas y se descompone por bacterias, protozoarios y diversos organismos mayores. Descomposición aeróbica : es la descomposición de la materia orgánica en presencia de oxígeno La aerobiosis de la glucosa (C 6 H 12 O 6 ) se representa mediante la ecuación química: C 6 H 12 O 6 + 6 O 2  6 CO 2 + 6 H 2 O La descomposición aeróbica de las proteínas que contienen nitrógeno y azufre (C x H y O z N 2S ) se puede representar mediante la ecuación química : C x H y O z N 2 S + O 2    CO 2 + H 2 O + NH 4 +   + SO 4 2-   Cuando la materia orgánica que contamina al agua se ha agotado, la acción bacteriana de la desoxigenación de las aguas contaminadas oxida al ion amonio, proceso denominado nitrificación, se puede representar mediante la ecuación química iónica: NH 4 + + 2 O 2  2 H + + H 2 O + NO 3 - Descomposición anaeróbica : es la descomposición de la materia orgánica en ausencia de oxígeno La fermentación de un azúcar por enzimas de levaduras, por ejemplo de la glucosa, se puede representar en términos generales, mediante la ecuación química: C 6 H 12 O 6   + enzimas de levadura  2 CO 2 + 2 CH 3 -CH 2 -OH La putrefacción de las proteínas puede representarse mediante la ecuación química : C x H y O z N 2 S + H 2 O + bacterias  CO 2 + CH 4 + H 2 S + NH 4 +
  25. 25. DEMANDA TOTAL DE OXÍGENO, DTO -Es la medida cuantitativa de todo el material oxidable que se determina midiendo el agotamiento del oxígeno después de la combustión a alta temperatura. Incluye sustancias orgánicas e inorgánicas, con diversas eficiencias de reacción. - Las reacciones químicas que tienen lugar son las siguientes: El carbono se convierte en monóxido de carbono. El nitrógeno con valencia -3 se convierte en óxido nítrico. El hidrógeno se convierte en agua. El Ion sulfito se convierte parcialmente en sulfato. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGENO, DBO - Es la capacidad de la materia orgánica en una muestra de agua natural de consu-mir oxigeno o la cantidad de oxígeno que necesita ese agua para descomponer todos los materiales biodegradables presentes en ella DEMANDA QUÍMICA DE OXIGENO, DQO - Es la medida cuantitativa de la cantidad de oxígeno requerida para oxidar, químicamente la materia orgánica presente en el agua residual utilizando como oxidantes el permanganato o dicromato en medio ácido y a altas temperaturas. INDICADORES DE LA CONTAMINACIÓN ORGÁNICA
  26. 26. Carbono Orgánico Total : Se utiliza para caracterizar la Materia orgánica disuelta y suspendida en el agua . Carbono orgánico disuelto: Se utiliza para caracterizar la Materia orgánica disuelta en el agua El componente mayoritario de C orgánico son hidratos de carbono, si bien hay proteínas, cetonas, ácidos carboxílicos y ácidos húmicos. DETERMINACION DE LA DQO Consiste en añadir a la muestra de agua añade un oxidante como el dicromato o permanganato, en lugar del oxigeno disuelto Cr 2 O 7 2- + 14 H + + 6e -  2 Cr 3+ + 7H 2 O MnO 4 - + 8 H + + 5e -  Mn 2+ + 4H 2 O Se añade un exceso y el exceso se valora con sal de Mohr (Fe(II)). Debido a que estos oxidantes son más enérgicos que el oxigeno disuelto, también oxidaría a componentes inorgánicos y orgánicos, ya que el oxigeno oxidaría mas lentamente y que por lo tanto no se consume en la reacción DETERMINACION DE LA DBO Se determina midiendo la concentración de oxigeno disuelto al principio y al final de un periodo en que la muestra esta sellada en la oscuridad y a una temperatura constante (20 o 25 ºC) . Habitualmente a los cinco dias ( DBO 5 ). El oxigeno disuel-to se determina por el método de Winkler. INDICADORES DE LA CONTAMINACIÓN ORGÁNICA
  27. 27. CONTAMINANTES ORGÁNICOS ESPECIALES DETERGENTES ACEITES Y GRASAS PESTICIDAS HIDROCARBUROS . DETERGENTES Sustancias utilizadas en limpieza por sus propiedades tensoactivas y emulsionantes Componentes de un detergente Agente tensoactivo o &quot;surfactante Agentes coadyuvantes : a) Polifosfatos; b) Silicatos solubles; c) Carbonatos ; d) Perboratos Agentes auxiliares : a) Sulfato de sodio; b) Sustancias fluorescentes ; c) Enzima ; d) Carboximetilcelulosa ; e) Estabilizadores de espuma ; f) Colorantes Perfumes A gentes tensoactivos según la naturaleza del grupo polar A gentes tensoactivo anionicos D erivado del alquilbencensulfonato E jemplo : dodecilbencensulfonato de sodio C 12 H 25 -C 6 H 4 -SO 3 Na * sulfonato de alquil benceno (ABS) cadena alifática muy ramificada : no biodegradable * sulfonato de alquilo lineal (LAS) cadena alifática lineal : biodegradable D erivado del arilalquilsulfonatos R-C 6 H 4 -SO 3 Na, A gente tensoactivo cationicos Grupo hidrofilo Clorhidrato de amina RMe 3 N + Cl o derivados de amonio cuaternario A gente tensoactivo no ionicos Grupos hidroxilados que no se ionizan. Formados por fijación de un polimero de oxido de etileno o propileno sobre moleculas de alcohol, acido, amina, etc. ROCH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 ...OCH 2 CH 2 OH (Re n )
  28. 28. DETERMINACION DE SURFACTANTES ANIONICOS Azul de Metileno Par iónico Extracción Medir a 652 nm Método colorimétrico del Azul de Metileno. + Cloroformo METODO FOTOMETRICO CALIBRADO 0.1 a 2 ppm de ABS ( sulfonato de alquil benceno ) . Campo de Aplicación : Detergentes con mas de 5 átomos en todo tipo de aguas In erferencias: sulfatos orgánicos, sulfonatos, carboxilatos y fenoles , cianatos, cloruros, nitratos y tiocianatos orgánicos y especialmente aminas Método de Absorción atómica con llama Ortofenantrolina cúprica Par iónico Extracción Medir el Cu a 324.7nm + Metil-isobutil cetona DETERMINACION DE SURFACTANTES CATIONICOS Heliantina Par iónico Extracción ROJO Medida a 508 nm + Cloroformo CONTAMINANTES ORGÁNICOS ESPECIALES DETERGENTES ACEITES Y GRASAS PESTICIDAS HIDROCARBUROS .
  29. 29. ACEITES Y GRASAS Están presentes en aguas domésticas e industriales, pueden ser orgánicos o derivados del petróleo. Están presentes en aguas domésticas e industriales, pueden ser orgánicos o derivados del petróleo . DETERMINACIÓN DE ACEITES Y GRASAS Se realiza rapidamente. Se acidifica para conservar la muestra . MUESTRA Extracto Extracción , pH=5 RESIDUO Tricloroetileno Evaporación Tª menor 70ªC Pesar Método Gravimétrico pH=5 (HCl): Hidroliza jabones y rompe posibles emulsiones CONTAMINANTES ORGÁNICOS ESPECIALES DETERGENTES ACEITES Y GRASAS PESTICIDAS HIDROCARBUROS .
  30. 30. PESTICIDAS Sustancia o mezcla de ellas usadas para prevenir o controlar cualquier especie de plantas o animales indeseables, incluyendo cualquier otra sustancia o mezcla de ellas destinada a utilizarse como regulador de crecimiento de las plantas , desfoliantes o desecantes. CONTAMINANTES ORGÁNICOS ESPECIALES DETERGENTES ACEITES Y GRASAS PESTICIDAS HIDROCARBUROS . - Fluoruro sódico, fluoruro de aluminio y sodio (criolita). - Fluorosilicatos de sodio y bario. 13- Compuestos de Fluor. - Arseniato de plomo, de calcio, de sodio... - Arsenito de sodio, trióxido de arsénico... 12- Derivados Arsenicales - Cloruros de Hg (I) y Hg (II), óxido mercúrico... 11- Compuestos de Hg. - Cianuro de hidrógeno. 10- Comp. cianurados. - Azufre, polisulfuro cálcico... 9- Compuestos de S. - Caldo bordelés, oxicloruro de cobre, óxido cuproso... 8- Compuestos de Cu. INORGÁNICOS - Nicotinas, Piretrinas. 7- Insecticidas naturales. - Cloropricina. 6- Fumigantes. - Lethane, Thanite. 5- Tiocianatos orgánicos. - DNOC. 4- Dinitrofenoles. Sevin Dimetan - N - metil carbamatos. - N-N dimetil carbamatos. 3- Carbamatos. Dipterex Agvitor - Fosfonatos. - Tiofosfinatos Dimefox Schradan - a. ortofosfórico. - a. pirofosfórico. - Amidas de Malatión - Ésteres ditiofosfóricos. Paratión Metasistox -Fosfotionatos. -Fosfotiolatos. - Ésteres tiofosfóricos. Diclorovos TEPP -Ortofosfatos. -Pirofosfatos. - Ésteres fosfóricos. 2- Organofosforados. Aldrin DDT Lindano - Derivados del Hexaclorociclopentadieno. - Derivados del 2,2 - difenilato. - Derivados del ciclohexano. 1- Organoclorados ORGÁNICOS CLASIFICACIÓN DE LOS PESTICIDAS.
  31. 31. 2,3’,4’,5’ tetraclorobifenilo <ul><ul><li>Pireno </li></ul></ul>PCB (Bifenilos PoliClorados) - Los PCB son un grupo de 209 compuestos químicos sintetizados, de muy distinta toxicidad. - Se usan como líquidos refrigerantes y lubrificantes en transformadores y otros equipos eléctricos , en la fabricación de pinturas y plásticos y como aceites hidráulicos, etc. - Se acumulan en los tejidos grasos. - Su toxicidad es moderada pero se sospecha que como en el caso de las dioxinas y los PAH, puedan inducir cáncer y dañar al sistema nervioso y al desarrollo embrionario. <ul><ul><li>Benzopireno </li></ul></ul>PAH (Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos) - Los PAHs son un grupo de más de 100 compuestos químicos que se forman en la combustión incompleta del carbón, petróleo, gas y otras sustancias orgánicas.  - Otros se suelen utilizar para la fabricación de algunos plásticos, medicinas, colorantes y pesticidas CONTAMINANTES ORGÁNICOS ESPECIALES DETERGENTES ACEITES Y GRASAS PESTICIDAS HIDROCARBUROS .
  32. 32. CONTAMINANTES ORGÁNICOS ESPECIALES. DETERMINACIÓN DE PESTICIDAS E HIDROCARBUROS EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA Acondicionamiento de la minicolumna.  Introducción de la muestra.  Elución de las interferencias (secado).  Elución de los contaminantes  Rotación a vacío.  Redisolución  ANALISIS POR CROMATOGRAFIA

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