LAPORAN PRAKTIKUM kimia analitik I - Penentuan ni dalam ferronikel secara gravimetri

1. PENENTUAN Ni DALAM FERRONIKEL SECARA GRAVIMETRI
TUJUAN
 Menentukan Ni dalam sampel dengan gravimetri
 Menentukan klorida terlarut dalam sampel dengan gravimetri
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN  HASIL PERCOBAAN
o Penentuan nikel dalam sampel  Massa hasil = 0,37 gram  Massa Ni = 0,0752 gram  % Ni dalam sampel = 0,752% (m/v)  Warna = merah keunguan
o Penentuan klorida terlarut dalam sampel Massa (gram) Percobaan 1 Percobaan 2 Kertas saring Kertas saring + AgCl 0,35 g 0,54 g 0,34 g 0,58 g Sampel 0,19 g 0,24 g  Massa Cl rata-rata = 0,053 gram  % Cl dalam sampel = 66,25%  Warna = keunguan
 PEMBAHASAN Pada percobaan ini dilakukan dua analisis dengan menggunakan metode gravimetri. Yang pertama yakni analisis penentuan nikel dalam sampel dan yang kedua yakni analisis penentuan klorida terlarut dalam sampel. Metode gravimetri yang digunakan yakni gravimetri pengendapan, di mana pada hasil akhir akan diperoleh endapan senyawa yang diinginkan yang dari endapan tersebut dapat dihitung massanya.
Penentuan nikel dengan gravimetri dengan cara ion nikel diendapkan dalam bentuk nikel dimetilglioksimat dengan cara menambahkan larutan dimetilglioksim (DMG) pada sampel. Namun, sampel yang mengandung nikel terlebih dahulu diencerkan dengan akuades. Tujuan pengenceran ini untuk melarutkan garam yang mudah bercampur dengan air. Selain itu, pengenceran ini juga akan menyebabkan

2. keenceran larutan sampel bertambah, sehingga dengan menggunakan larutan dan pereaksi yang encer maka kemungkinan larutan tersebut menghasilkan endapan sangat besar. Dengan larutan yang lebih encer juga menjadikan perubahan-perubahan yang terjadi selama reaksi dapat teramati dengan baik. Penambahan asam tartrat berfungsi untuk mencegah interferensi dari Cr, Fe, dan logam-logam lain. Anion-anion akan selektif mengikat logam-logam tersebut membentuk kompleks yang larut dan mencegah pembentukan logam yang tidak larut dalam larutan buffer. Sedangkan ammonia pekat yang ditambahkan sebelum penambahan DMG yakni sebagai larutan buffer, di mana pH larutan dijaga pada pH antara 5-9 (ammonia bersifat basa, sehingga pH nya dapat di atas 7), karena jika pH terlaru rendah akan menyebabkan kesetimbangan reaksi mengarah pada pembentukan ion nikel (II), menyababkan pelarutan Ni(DMG)₂ kembali ke dalam larutan. Larutan perlu dipanaskan dan ditambahakan HCl. Penambahan HCl pada larutan bertujuan untuk menjadikan kondisi larutan asam. Selain itu, dengan adanya pemanasan akan menyebabkan suhu larutan meningkat, sehingga dengan suhu yang panas dan kondisi larutan yang asam diharapkan dapat diperoleh hasil endapan yang berukuruan lebih besar sesuai yang diharapkan. Penambahan HCl juga bertujuan untuk mencegah terbentuknya endapan nikel dimetilglioksimat [Ni(DMG)₂] di awal penambahan DMG. Apabila pengendapan tersebut terjadi di awal maka endapan yang terbentuk akan berukuran kecil dan akan sulit saat proses pemisahannya (penyaringan), sehingga menyebabkan kadar nikel yang nantinya dihitung akan menjadi lebih kecil (sedikit) dari kadar sebenarnya. Maka dari itu reaksi dilakukan dalam suasana asam (antara pH 3-4) dan pada suhu tinggi. Reaksi yang terbentuk saat larutan sampel Ni ditambahkan dengan HCl adalah sebagai berikut
Seperti yang telah dijelaskan sebelumnya bahwa ion nikel dapat diendapkan dengan menambahkan larutan dimetilglioksim (DMG) 1%. Penambahan dimetilglioksim ini perlu hati-hati karena penambahannya harus sedikit berlebih tapi juga penambahannya tidak boleh terlalu berlebih. Penambahan yang terlalu berlebih dikhawatirkan yang terjadi justru terbentuknya kristal dari DMG yang tidak akan larut dalam air. Kristal yang terbentuk ini dapat bercampur dengan endapan dan dengan begitu maka berat endapan yang dihasilkan akan jauh lebih besar dari yang seharusnya. Penambahan dimetilglioksim ini akan membentuk kompleks dengan nikel membentuk Ni(DMG)₂. Reaksi yang terjadi saat sampel Ni bereaksi dengan dimetilglioksim adalah sebagai berikut.

3. Penambahan dimetilglioksim berlangsung dalam keadaan asam. Oleh karena itu, perlu ditambahkan ammonia 6 M sedikit demi sedikit yang bertujuan untuk membentuk suasana netral dalam larutan (karena ammonia bersifat basa) dan kemudian ditambahkan berlebih agar larutan beralih menjadi bersifat basa. Hal ini dikarenakan untuk memperoleh endapan nikel dimetilglioksimat [Ni(DMG)₂] yang mana akan mengendap sempurna dalam suasana basa. Penambahan ammonia yang dilakukan sampai ada bau ammonia menandakan larutan telah bersifat netral, sehingga penambahan ditambahkan beberapa tetes agar berlebih dan larutan menjadi bersifat basa.
Larutan tersebut dipanaskan untuk lebih memperlihatkan endapan Ni(DMG)₂ yang terbentuk. Endapan yang terbentuk berwarna merah keunguan. Endapan itulah yang merupakan endapan Ni(DMG)₂ yang terbentuk dari reaksi antara nikel dan dimetilglioksim.
Endapan dapat diperoleh dengan penyaringan. Endapan yang diperoleh pun perlu dimurnikan untuk membebaskan ion-ion yang masih terkandung di dalamnya, misalnya Cl⁻. Sehingga, pencucian dilakukan dengan menggunakan akuades. Untuk menguji bahwa sudah tidak ada lagi ion Cl⁻ yang terkandung, maka diuji dengan meneteskan larutan AgNO₃. Ion Cl⁻ akan membentuk endapan putih dengan larutan tersebut membentuk endapan AgCl. Sehingga, jika masih terbentuk endapan putih setelah ditetesi AgNO₃, maka harus terus dicuci dengan akuades hingga tidak terbentuknya endapan putih dari AgCl. Endapan yang masih basah perlu dikeringkan (menguapkan sisa-sisa air/senyawa di dalamnya) dengan pengovenan pada suhu tinggi (110⁰C).
Berdasarkan hasil percobaan diperoleh massa hasil endapannya yakni 0,04 g. Massa yang diperoleh tersebut masih merupakan massa endapan Ni(DMG)₂, sehingga jika dicari massa Ni nya saja diperoleh 0,00813 gram. Sehingga, persesntase Ni dalam 10 ml sampel yakni 0,0813% dengan warna endapan merah keunguan.
Percobaan kedua yakni penentuan klorida terlarut secara gravimetri. Pada percobaan ini digunakan sampel NaCl. Sampel NaCl berbentuk padatan, sehingga perlu dilarutkan terlebih dahulu dalam akuades. Pelarutan ini bertujuan agar mempermudah proses reaksi karena jika NaCl masih berbentuk padatan maka akan menyulitkan untuk memperoleh klorida yang diinginkan. Pelarutan ini dilakukan hingga menjadi larutan NaCl yang homogen.
Pada larutan NaCl ditambahkan larutan HNO₃ yang bertujuan untuk menjadikan suasana larutan menjadi asam karena jika suasananya asam maka endapannya lebih dapat terlihat, sedangkan jika dalam keadaan basa justru akan meningkatkan kelarutan AgCl (endapan yang terbentuk dari reaksi NaCl dan AgNO₃). Sehingga, larutannya harus dalam keadaan asam.

4. Sementara itu, penambahan AgNO₃ akan menjadikan terbentuknya endapan berwarna putih dari AgCl (larutan lewat jenuh). Hal ini dapat terjadi karena adanya penambahan HNO3 dan AgNO3 yang berasal dari ion yang sama yaitu NO₃⁻. sehingga, dapat memberikan efek padatan klorida yang ada di dalam larutan akuades yaitu akan mengurangi kelarutan dari endapan klorida yakni AgCl. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.
Pemberian AgNO₃ dilakukan berlebih pada larutan. Hal ini agar konsentrasi ion Cl⁻ dalam kesetimbangan dapat diabaikan. Sedangkan apabila pemberian AgNO₃ tidak mencukupi (terlalu sedikit/kurang banyak) akan mengakibatan endapan AgCl yang terbentuk tidak sesuai (kurang sempurna), karena nantinya endapan AgCl hanya sedikit hasilnya. Dalam proses penentuan klorida di sini, larutan perlu dijauhkan dari sinar matahari langsung. Hal ini bertujuan agar bahan-bahan pada larutan maupun endapan tidak terurai, karena perak klorida (AgCl) sangat peka terhadap cahaya di mana pada reaksinya AgCl dapat terurai menjadi Ag⁺ dan Cl⁻, dengan perak tetap terdispersi sebagai koloid dalam perak klorida (AgCl). Larutan perlu dipanaskan (hangat) tapi tidak boleh sampai mendidih, setidaknya hingga muncul gelambung-gelembung. Pemanasan ini bertujuan untuk mempercepat reaksi yang trejadi, sehingga proses pengendapan pun dapat berlangsung lebih cepat. Endapan dapat diperoleh dengan cara penyaringan. Penyaringan ini bertujuan untuk memisahkan antara endapan dengan cairannya. Sebelum larutan dituangkan, kertas saring terlebih dahulu dibasahi dengan larutan tersebut agar pori-pori pada kertas saring dapat terbuka. Dengan penyaringan ini maka antara endapan AgCl dan larutan NaNO₃ dapat dipisahkan. Endapan AgCl ini kemudian dapat dicuci dengan pencucian awalnya dilakukan menggunakan akuades yang kemudian dilanjutkan dengan menggunakan aseton. Pencucian akhir dengan aseton ini bertujuan untuk mencuci sisa-sisa pengotor yang masih terkandung di dalam endapan yang mungkin bersifat non polar sehingga jika dengan pencucian menggunakan akuades saja tentu pengotornya tidak akan ikut larut. Endapan AgCl yang telah bersih perlu dikeringkan dengan cara didiamkan selama 24 jam pada ruang yang gelap karena AgCl sangat peka terhadap cahaya sehingga jika terkena cahaya AgCl justru dapat terurai. Pendiaman ini bertujuan untuk menghilangkan sisa air/senyawa lain yang masih terkandung. Sehingga dapat diperoleh endapan AgCl yang murni dan endapan juga tidak menempel pada kertas saring.

5. Hasil percobaan diperoleh massa klorida rata-rata yakni 0,053 gram. Berdasarkan hasil tersebut maka dapat ditentukan persentase klorida terlarut dalam 0,08 gram sampel yakni sebesar 66,25% dengan warna endapan keunguan.