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Introducción <ul><li>El análisis gravimétrico consiste en la determinación de masa del analito </li></ul><ul><li>presente ...
Composición del Acero <ul><li>Aleación Hierro/Carbono </li></ul><ul><li>Aluminio  </li></ul><ul><li>Azufre </li></ul><ul><...
Métodos de Determinación de níquel en Acero  <ul><li>Fotometria UV-Vis, AAS, ICP-AES (Ni<1%) </li></ul><ul><li>Gravimetría...
Método por secado de microondas Secado del  Mineral  Adición HNO 3  y  HCl  Bombas de teflón  Solución  Verde Claro Libera...
Determinación de Níquel en Acero Acero Ni 2+ ,Fe 3+ Fe-Tartárico Ni(DMG) 2 HCl+HNO 3 Tartárico 25% pH 8 (NH 3 ) HCl 80ºC D...
 
Interferencias  <ul><li>Fe +3 , Al +3 , Bi +3  y Cr +3  : forman hidróxidos en medio amoniacal. Se evitan agregando un tar...
Cálculos Gravimétrico <ul><li>Factor gravimétrico :  Masa Molar Níquel </li></ul><ul><li>Masa Molar Sustancia </li></ul><u...
Método por secado de estufa convencional <ul><li>El níquel es secado durante 2 horas en una estufa convencional a 110-120°...
 
Tabla de Comparaciones
Resultados y Discusión <ul><li>Los promedios de recuperación son: </li></ul><ul><li>- Método Microondas: 99,9±0.3%  </li><...
Conclusión <ul><li>A modo de conclusión la realización de la digestión y secado de una </li></ul><ul><li>muestra a tratar ...
Aplicación a la Ingeniería  <ul><ul><li>Podemos relacionar este tipo de  secado con nuestra labor como profesionales depen...
Bibliografía <ul><li>Skoog, Douglas. “Química Analítica” Sexta Edición </li></ul><ul><li>Skoog, Holler, Nieman “principios...
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The Gravimetric Analysis Of Nickel Using A

  1. 1. “ The Gravimetric Analysis of Nickel Using a Microwave Oven ” Michael Araneda, Camilo Morales, Christopher López. Temuco, 08.Julio.2008
  2. 2. Introducción <ul><li>El análisis gravimétrico consiste en la determinación de masa del analito </li></ul><ul><li>presente en la muestra problema, a continuación se dará a conocer un </li></ul><ul><li>experimento realizado en la universidad de Queen en Canadá (Thompson y </li></ul><ul><li>Ghadiali), donde se llevo acabo un análisis gravimétrico de níquel mediante dos </li></ul><ul><li>tipos de secado uno con horno convencional y el otro con hornos microondas </li></ul><ul><li>para ver si este ultimo es mas preciso y eficiente. Conoceremos procedimiento </li></ul><ul><li>del experimento, además de las diferencias en precisión y eficiencia de los dos </li></ul><ul><li>métodos antes mencionados. Los procesos realizados en este método son de </li></ul><ul><li>digestión y secado. </li></ul><ul><li>Digestión : es el proceso en el cual se calienta el precipitado, esta </li></ul><ul><li>mejora la pureza y la capacidad de filtración de los precipitados coloides </li></ul><ul><li>y cristalinos </li></ul><ul><li>Secado : es el proceso en el cual la muestra se calienta para extraer el agua que esta presente en ella. </li></ul>
  3. 3. Composición del Acero <ul><li>Aleación Hierro/Carbono </li></ul><ul><li>Aluminio </li></ul><ul><li>Azufre </li></ul><ul><li>Boro </li></ul><ul><li>Cobalto </li></ul><ul><li>Cromo </li></ul><ul><li>Fósforo </li></ul><ul><li>Manganeso </li></ul><ul><li>Molibdeno </li></ul><ul><li>Níquel: Principal Formador de Austenita*, aumenta tenacidad y residencia al impactó y corrosión </li></ul><ul><li>(*): Estructura que le confiere estabilidad </li></ul>
  4. 4. Métodos de Determinación de níquel en Acero <ul><li>Fotometria UV-Vis, AAS, ICP-AES (Ni<1%) </li></ul><ul><li>Gravimetría y Volumétrica </li></ul><ul><li>(Ni 1%-10%) </li></ul><ul><li>Electrogravimetría (Ni>10%) </li></ul>
  5. 5. Método por secado de microondas Secado del Mineral Adición HNO 3 y HCl Bombas de teflón Solución Verde Claro Liberación de Óxidos Lavar y Filtrar Con NH 4 Cl Enrazar a 50 ml Digestión (Calefacción y Enfriamiento) Adición Ac. Cítrico Enraza a 200ml Adición 10g NH 4 Cl Enraza a 400ml Adición NH 4 OH HCl Microondas 50-60 ºC Se tapan de un día a otro Adición 30 ml NH 3 Adición 20 ml HDMG en Etanol Crisol mas Microondas Precipitado Ni(DMG) 2 Se lava con Agua destilada Los pp Se someten a 15 ciclos en grupos de 3 a 6 con el mismo régimen de calefacción
  6. 6. Determinación de Níquel en Acero Acero Ni 2+ ,Fe 3+ Fe-Tartárico Ni(DMG) 2 HCl+HNO 3 Tartárico 25% pH 8 (NH 3 ) HCl 80ºC DMG (etanol) NH 3 lentamente
  7. 8. Interferencias <ul><li>Fe +3 , Al +3 , Bi +3 y Cr +3 : forman hidróxidos en medio amoniacal. Se evitan agregando un tartrato o citrato soluble </li></ul><ul><li>Pd +2 en medio clorhídrico o sulfúrico: precipita Pd(Dmg) 2 amarillo, de composición similar al compuesto Ni(Dmg) 2 </li></ul><ul><li>Co 2+ y Cu 2+ forman complejos solubles de color rosa. El Co 2+ forma con el tartárico precipitados rojos. Se evita la interferencia con exceso de DMG. </li></ul><ul><li>Se seca a 110ºC y se pesa como Ni (DMG) 2 </li></ul>
  8. 9. Cálculos Gravimétrico <ul><li>Factor gravimétrico : Masa Molar Níquel </li></ul><ul><li>Masa Molar Sustancia </li></ul><ul><li>Gramos de Analito : Masa Analito x Factor Gravimétrico </li></ul><ul><li>Masa Analito :(Masa crisol+ analito)- Masa crisol vacío </li></ul>
  9. 10. Método por secado de estufa convencional <ul><li>El níquel es secado durante 2 horas en una estufa convencional a 110-120°C </li></ul><ul><li>Se masa el níquel secado por diferencia en un vaso con HCl y HNO 3 </li></ul><ul><li>El vaso se cubre y se expone a fuego lento en una placa caliente por 20 min. </li></ul><ul><li>Se enraza a 50 ml con agua destilada </li></ul><ul><li>Se repite lo anteriormente señalado </li></ul>
  10. 12. Tabla de Comparaciones
  11. 13. Resultados y Discusión <ul><li>Los promedios de recuperación son: </li></ul><ul><li>- Método Microondas: 99,9±0.3% </li></ul><ul><li>Método Convencional: 99.5±0.6% </li></ul><ul><li>La radiación a la cual se expone la muestra no modifica físicamente a esta, es por esto que no presenta cambios químicos </li></ul><ul><li>Eficiencia en tiempo: </li></ul><ul><li>- 1min Enfriamiento método microondas </li></ul><ul><li>25min Enfriamiento método convencional </li></ul><ul><li>Mayor precisión, exactitud y eficiencia en tiempo. </li></ul><ul><li>No modificación de la muestra. </li></ul>
  12. 14. Conclusión <ul><li>A modo de conclusión la realización de la digestión y secado de una </li></ul><ul><li>muestra a tratar gravimétricamente con hornos microondas revelan </li></ul><ul><li>Que la eficiencia, precisión y exactitud de ambos métodos son </li></ul><ul><li>compatibles, con la diferencia de que los hornos convencionales </li></ul><ul><li>utilizan mas tiempo que el por microondas pero este ultimo necesita </li></ul><ul><li>ser hecho por ciclos por lo que en todo momento el analista debe </li></ul><ul><li>estar alerta a diferencia del secado por horno convencional, ya que al </li></ul><ul><li>usar mas tiempo el analista puede hacer otras cosas relacionadas </li></ul><ul><li>con el análisis a la par, además que nos damos cuenta que la </li></ul><ul><li>radiación emitida por estos hornos no afectan la composición de las </li></ul><ul><li>sustancias, ya que no se evidencia cambio en el color o consistencia </li></ul><ul><li>con respecto al convencional, pero como ya hemos dicho es mas </li></ul><ul><li>rápido en realizar en el sentido del tiempo empleado en el análisis </li></ul><ul><li>gravimetrito de níquel en acero. </li></ul><ul><li>Por lo tanto podemos decir que es factible considerar la posibilidad </li></ul><ul><li>De que parte del método sea llevado a cabo por el uso de </li></ul><ul><li>microondas y hornos convencionales a fin de ser más eficaces en el </li></ul><ul><li>tiempo del análisis. </li></ul>
  13. 15. Aplicación a la Ingeniería <ul><ul><li>Podemos relacionar este tipo de secado con nuestra labor como profesionales dependiendo de el análisis, por ejemplo podemos determinar la dureza de aguas analizando gravimetricamente el porcentaje de níquel u otro metal dentro del agua, con los dos tipos de secado a la par, por horno convencional y microondas, para así optimizar el tiempo de análisis y obtener resultados precisos y exactos. </li></ul></ul><ul><ul><li>Es de vital importancia la concentración de níquel en la industria del acero (Metalúrgica), debido a lo antes señalado en las propiedades que el níquel le confiere al acero. </li></ul></ul>
  14. 16. Bibliografía <ul><li>Skoog, Douglas. “Química Analítica” Sexta Edición </li></ul><ul><li>Skoog, Holler, Nieman “principios de Análisis Instrumental”. Quinta Edición </li></ul><ul><li>Paper “The Gravimetric Analysis of Nickel Using a Microwave Oven ” </li></ul><ul><li>http://jchemed.chem.wisc.edu/Journal/Issues/1997/Aug/abs986.html </li></ul><ul><li>www.uniovi.es/QFAnalitica/trans/AnIndustrial/tema%2011.ppt </li></ul>

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