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Espectroscopia de resonancia magnética nuclear de sólidos aplicada a la caracterización de arcillas

  1. 1. Aplicaciones Tecnológicas de Materiales UNIVERSIDAD DE CÓRDOBAFACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS E INGENIERÍAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 2011
  2. 2. ESPECTROSCOPIA DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR DE SÓLIDOSAPLICADA A LA CARACTERIZACIÓN DE ARCILLAS Neffer Darío Yánez Vanegas Asesores M.Sc. Cecilia Caballero Carmona D.Sc. Mario Barrera Vargas
  3. 3. Diplomado Síntesis y CaracterizaciónFisicoquímica De Materiales Inorgánicos De Interés Tecnológico Coordinador D.Sc. Mario Barrera Vargas
  4. 4. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS ORDEN DE PRESENTACIÓN1. HISTORIA2. DESCRIPCIÓN CUÁNTICA DE LA RMN3. DESCRIPCIÓN CLÁSICA DE LA RMN4. INTERACCIONES NUCLEARES EN FASE SÓLIDA5. MÉTODOS DE RMN6. PRINCIPALES COMPONENTES DEL EQUIPO7. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA8. RMN EN LA CARACTERIZACIÓN DE ARCILLAS9. CONCLUSIONES
  5. 5. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS 1. HISTÓRIA • 40’S: Felix Bloch y Edward M. Purcell, descubren el fenómeno de RMN. • 50’S: Desplazamientos químicos, acoplamiento escalar y procesos de relajación. • 60’S: Imanes superconductores y Transformada de Fourier • 70’S: Desarrollo de RMN de alta resolución en estado sólido: MAS, Secuencias de pulsos múltiples.BLASCO Lanzuela. Teresa. RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR DE SÓLIDOS. Instituto de Tecnología Química (UPV-CSIC). Avda. de los Naranjos s/n, 46022-Valencia.http://www.uam.es/otros/germn/images/17RMNdesolidos.pdf. [2005]. Basado en el artículo: E. R. Andrew, A. Bradbury, and R. G. Eades, Nature 182, 1659 (1958) I. J. LowePhysics Rev. Lett. 2, 285, (1959)
  6. 6. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS ¿Por qué RMN en estado sólido? - Algunos sólidos son completamente insolubles - Algunos sólidos cuando se disuelven pierden su integridad estructural - A veces es posible llevar a cabo las medidas en estado líquido, pero la estructura en estado sólido es el objeto principal de estudio - Interés en establecer un puente de unión entre los estudios en disolución y en estado sólidoBLASCO Lanzuela. Teresa. RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR DE SÓLIDOS. Instituto de Tecnología Química (UPV-CSIC). Avda. de los Naranjos s/n, 46022-Valencia.http://www.uam.es/otros/germn/images/17RMNdesolidos.pdf. [2005]. Basado en el artículo: E. R. Andrew, A. Bradbury, and R. G. Eades, Nature 182, 1659 (1958) I. J. LowePhysics Rev. Lett. 2, 285, (1959)
  7. 7. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS 2. DESCRIPCIÓN CUÁNTICA DE LA RMNSKOOG , D.A. Holler F.J., Nieman T.A.. Principios de Análisis Instrumental. Pag. 482 – 487. (2001) 5 ed. Mc Graw Hill, Madrid
  8. 8. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS La interrelación entre el espín nuclear (l) y el momento magnético (μ) conduce a una serie de estados cuánticos magnéticos observables m, dados por: m = I, I – 1, I – 2,…, -I De esta forma, los núcleos con l= ½ (que han sido los de mayor interés en RMN) tienen dos números cuánticos magnéticos: m = +1/2 m = -1/2SKOOG , D.A. Holler F.J., Nieman T.A.. Principios de Análisis Instrumental. Pag. 482 – 487. (2001) 5 ed. Mc Graw Hill, Madrid
  9. 9. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISISSKOOG , D.A. Holler F.J., Nieman T.A.. Principios de Análisis Instrumental. Pag. 482 – 487. (2001) 5 ed. Mc Graw Hill, Madrid
  10. 10. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Niveles de energía en un campo magnético Momentos magnéticos y niveles de energía para un núcleo con un número cuántico de espín de ±1/2.SKOOG , D.A. Holler F.J., Nieman T.A.. Principios de Análisis Instrumental. Pag. 482 – 487. (2001) 5 ed. Mc Graw Hill, Madrid
  11. 11. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS 3. Descripción clásica de la RMN Precesión de una peonza en rotación en el campo gravitacional terrestre1 Precesión de una partícula en rotación en un campo magnético21. http://es.wikipedia.org/wiki/Archivo:Precessing-top.gif2. SKOOG , D.A. Holler F.J., Nieman T.A.. Principios de Análisis Instrumental. Pag. 482 – 487. (2001) 5 ed. Mc Graw Hill, Madrid
  12. 12. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS 4. Interacciones nucleares de espín en fase solida Interacción Zeeman Desdoblamiento de los niveles de energía m = 1/2 e m = -1/2 en presencia de un campo magnético aplicado B0 .Universidad de Málaga. Departamento de Química Inorgánica, Cristalografía Y Mineralogía. Ampliación de Química Inorgánica,Parte II: Técnicas estructurales. 5º curso, 2004/2005. http://webdeptos.uma.es/qicm/Doc_docencia/Tema15_rmn.pdf. (2004).
  13. 13. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Acoplamientos dipolares Heteronucleares Espines nucleares diferentes vecinos HIS = −d (3cos2θ −1)PzSz B0 BIS B0 BI1I2BLASCO Lanzuela. Teresa. RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR DE SÓLIDOS. Instituto de Tecnología Química (UPV-CSIC). Avda. de los Naranjos s/n, 46022-Valencia.http://www.uam.es/otros/germn/images/17RMNdesolidos.pdf. [2005]. Basado en el artículo: E. R. Andrew, A. Bradbury, and R. G. Eades, Nature 182, 1659 (1958) I. J. LowePhysics Rev. Lett. 2, 285, (1959)
  14. 14. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Desplazamiento químicoUniversidad de Santiago de Compostela. Documento en Línea. Introducción a la RMN. http://desoft03.usc.es/rmnweb/rmnespect2.html. Santiagode Compostela, Galicia (España).
  15. 15. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Patrones en RMN de sólidos Isotopo Nombre Formula 1H TMS (CH3)4Si 13C TMS (CH3)4Si 6Li, 7Li Cloruro de litio LiCl 10B, 11B Tetrahidroborato de sodio NaBH4 23Na Cloruro de sodio NaCl 25Mg Cloruro de magnesio MgCl2 27Al Trinitrato de aluminio Al(NO3)3 29Si TMS (CH3)4Si 33S Sulfato de amonio (NH4)2SO4MAN, Pascal P. Solid-state NMR on quadrupolar nuclei applied to heterogeneous catalysts. Instituto de materiales de Paris. http://www.pascal-man.com/index.html. Copyright 2002-2010 pascal-man.com
  16. 16. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS 5. MÉTODOS DE RMN Onda continuaLORENZO. Martínez Emilio SICAI, Universidad de Alicante (España). http://www.intermnet.ua.es/inteRMNet/CURSOARG/tema2.htm
  17. 17. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Transformada de Fourier (FT-NMR) La señal que se detecta FID (Free Induction Decay) es una señal oscilante que contiene todas las señales del espectro y decae hasta hacerse ceroBROWN. Steven P, Emsley Lyndon. Handbook of Spectroscopy. Edited by Vo-Dinh, Gauglitz (eds.), Wiley In Volume: Methods 2: NMRSpectroscopy. (2003)
  18. 18. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Resonancia magnética nuclear de giro al ángulo mágico (MAS-NMR) Rotación de la muestra inclinada en un ángulo θ respecto a la dirección del campo. θ=54.74º  (3cos2θ-1)=0Universidad de Málaga. Departamento de Química Inorgánica, Cristalografía Y Mineralogía. Ampliación de Química Inorgánica,Parte II: Técnicas estructurales. 5º curso, 2004/2005. http://webdeptos.uma.es/qicm/Doc_docencia/Tema15_rmn.pdf. (2004).
  19. 19. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Polarización cruzada (CP/MAS-NMR) Espectros 31P CP/RMN-MAS de los isómeros plano cuadrado (a) cis-[PtCl2(PPh3)2] y (b) trans-[PtCl2(PPh3)2]. Como se puede observar, los espectros de los isómeros cis y trans son bastante diferentes por lo que se pueden identificar con facilidadUniversidad de Málaga. Departamento de Química Inorgánica, Cristalografía Y Mineralogía. Ampliación de Química Inorgánica,Parte II: Técnicas estructurales. 5º curso, 2004/2005. http://webdeptos.uma.es/qicm/Doc_docencia/Tema15_rmn.pdf. (2004).
  20. 20. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS 6. PRINCIPALES COMPONENTES DEL ESPECTRÓMETO DE RMNUniversidad de Málaga. Departamento de Química Inorgánica, Cristalografía Y Mineralogía. Ampliación de Química Inorgánica,Parte II: Técnicas estructurales. 5º curso, 2004/2005. http://webdeptos.uma.es/qicm/Doc_docencia/Tema15_rmn.pdf. (2004).
  21. 21. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Imanes • Permanentes 1,4 T (60 MHz) • Electroimanes  2,3 T (100 MHz) • Superconductores (SC)  Hasta 22.3 T (950 MHz )LORENZO, Emilio. Imanes en Espectrómetros de RMN. inteRMnet. Universidad de Alicante. Imágenes cortesía de BRUKER ESPAÑOLA.Available in: http://www.intermnet.ua.es/inteRMNet/webju03/imanes.htm.
  22. 22. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Imanes superconductores Interior del recipiente Dewar que contiene Detalle de las bobinas SC. el imán SC de alto campo (>700 MHz).LORENZO, Emilio. Imanes en Espectrómetros de RMN. inteRMnet. Universidad de Alicante. Imágenes cortesía de BRUKER ESPAÑOLA.Available in: http://www.intermnet.ua.es/inteRMNet/webju03/imanes.htm.
  23. 23. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS La sonda • Bobina de radiofrecuencias Izquierda, esquema del campo producido por la bobina de RF B1, perpendicular al campo magnético principal B0. Derecha, el dibujo del interior de una sonda donde puede apreciarse la bobina de recepción/transmisión que rodea al lugar donde se sitúa el tubo de muestra.BRUIX Marta. Espectroscopía de RMN, aspectos instrumentales. Instituto de Química-Física “Rocasolano” Serrano 119, 28006Madrid, mbruix@iqfr.csic.es. Available in http://www.uam.es/otros/germn/images/05Instrumentacion.pdf
  24. 24. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Bobina de gradientes Diferentes tipos y formas de las bobinas de gradientes utilizadas en los ejes x, y, z. BRUIX Marta. Espectroscopía de RMN, aspectos instrumentales. Instituto de Química-Física “Rocasolano” Serrano 119, 28006 Madrid, mbruix@iqfr.csic.es.Available in http://www.uam.es/otros/germn/images/05Instrumentacion.pdf
  25. 25. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Materiales de las sondas Bobinas de T ambiente Crio-sondas Bruker Rotor y tapa para rotor de zirconia pura para RMN-MASWilmad LabGlass. Rotors and Caps for Bruker®, Varian® and Doty® MAS-NMR Zirconia MAS Rotors and Compatible Rotor Caps.http://www.wilmad-labglass.com/category/3022.
  26. 26. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS 7. Tratamiento de la muestra Lavado con agua Se separa por decantación Molienda primaria con desionizada. Se deja la arcilla suspendida en la mortero suspendida en reposo de 3 f. acuosa de los solidos a 7 días insolubles precipitados Lavado con solución de H2SO4 a T ambiente por Secado entre 120 y 200 ºC Se recupera la arcilla por varios minutos. Luego se por 24 h. centrifugación lava con agua para eliminar los sulfatos Pulverización fina con equipos hasta lograr 0,075 Compactación de la mm y hasta 0,15 mm de muestra dentro del rotor diámetro de partícula (Malla 100 – 200)Universidad de Otawa. Faculty of Science. NMR Facility Blog. Otawa Canada 2010. http://u-of-o-nmr-facility.blogspot.com/2008/04/how-much-sample-do-i-need-to-get-solid.html
  27. 27. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS 8. RMN en la caracterización de arcillas • RMN-MAS DE 29Si Desplazamiento químico de 29Si en función del Algunos modos de condensación de tetraedros grado de condensación de los tetraedros de de silicio SiO4 SiO4ESCUDERO, Alberto. Resonancia Magnética Nuclear Aplicada al Estado Sólido. Anales de la Real Sociedad Española de Química, ISSN 1575-3417, Nº. 2, 2004 , pags. 27-36. Sevilla – España. Available in http://dialnet.unirioja.es/servlet/articulo?codigo=885961
  28. 28. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Aluminosilicatos Desplazamientos químicos de 29Si RMN-MAS en Ejemplo de un espectro de 29Si RMN- aluminosilicatos en función del número de Al contiguos. MAS típico de un aluminosilicatoESCUDERO, Alberto. Resonancia Magnética Nuclear Aplicada al Estado Sólido. Anales de la Real Sociedad Española de Química, ISSN 1575-3417, Nº. 2, 2004 , pags. 27-36. Sevilla – España. Available in http://dialnet.unirioja.es/servlet/articulo?codigo=885961
  29. 29. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS RMN-MAS DE 27Al No. de coordinación en poliedros (AlOn) Grado de polimerización en entornos tetraedros (AlO4) AlO4 (AlIV) AlO5 (AlV) AlO6 (AlVI) qn (mSi) • q3 (3Si)  Silicatos laminares Desplazamiento químico del 27Al en función del número de coordinación • q4 (4Si)  ZeolitasESCUDERO, Alberto. Resonancia Magnética Nuclear Aplicada al Estado Sólido. Anales de la Real Sociedad Española de Química, ISSN 1575-3417, Nº. 2, 2004 , pags. 27-36. Sevilla – España. Available in http://dialnet.unirioja.es/servlet/articulo?codigo=885961
  30. 30. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Caracterización por RMN-MAS de una montmorillonita Mexicana Desplazamiento Asignación Abundancia relativa (ppm) (%) -84.98 Q3(2Al) 6.4 -87.98 Q3(1Al) 5.1 -93.19 Q3(0Al) 78.1 -107.74 [Si(OSi)4], cuarzo 3.3 -108.86 [Si(OSi)4], cristobalita 7.1 Abundancia relativa y asignación de las señales de la deconvolución del espectro de RMN-MAS 29Si Espectro de 29Si RMN-MAS de montmorillonitaVARGAS-RODRIGUEZ, Yolanda Marina et al. Spectroscopic, chemical and morphological characterization and superficial properties of aMexican montmorillonite. Rev. mex. cienc. geol. 2008, vol.25, n.1, pp. 135-144. ISSN 1026-8774.
  31. 31. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS continuación Estructura de una montmorillonita Espectro de 27Al RMN-MAS de montmorillonitaVARGAS-RODRIGUEZ, Yolanda Marina et al. Spectroscopic, chemical and morphological characterization and superficial properties of aMexican montmorillonite. Rev. mex. cienc. geol. 2008, vol.25, n.1, pp. 135-144. ISSN 1026-8774.
  32. 32. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Caracterización de la transformación térmica de una illita blanca de Hungría Conformación δ (ppm) Q3 (0Al) - 92,0 Q3 (1Al) - 86,8 Q3 (2Al) - 82,9 Espectro de 29Si RMN-MAS de una arcilla illita blanca de Hungría, calentada hasta los 1600 ºC por 2 hCARROLL D.L, T.F. Kemp, T.J. Bastow, M.E. Smith. Solid-state NMR characterisation of the thermal transformation of a Hungarian whiteillite. Solid State Nuclear Magnetic Resonance 28 (2005) 31–43.
  33. 33. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Espectro de 27Al RMN-MAS de una arcilla illita blanca de Hungría, calentada hasta los 1600 ºC por 2 hCARROLL D.L, T.F. Kemp, T.J. Bastow, M.E. Smith. Solid-state NMR characterisation of the thermal transformation of a Hungarian whiteillite. Solid State Nuclear Magnetic Resonance 28 (2005) 31–43.
  34. 34. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Espectro de 1H RMN-MAS de una arcilla illita blanca de Hungría, calentada hasta los 1600 ºC por 2 hCARROLL D.L, T.F. Kemp, T.J. Bastow, M.E. Smith. Solid-state NMR characterisation of the thermal transformation of a Hungarian whiteillite. Solid State Nuclear Magnetic Resonance 28 (2005) 31–43.
  35. 35. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS 7. Conclusiones• Este tipo de análisis permite con mucha claridad hacer estudios de la composición de este tipo de minerales a través del estudio de los ambientes químicos .• Las variaciones en las posiciones, intensidades y formas de las bandas de resonancia de los espectros de RMN a medida que aumenta la temperatura, son una evidente señal de las transformaciones estructurales que el material está experimentando por acción de la temperatura.• A pesar de la baja resolución de los espectros obtenidos actualmente, la RMN-MAS es una técnica que proporciona valiosísima información a la hora de caracterizar materiales de tipo inorgánico como son por ejemplo las arcillas.
  36. 36. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS 7. Conclusiones• Hoy por hoy los núcleos que mejor pueden ser analizados por RMN-MAS en materiales inorgánicos son 27Al, 29Si, 31P y 11B pues son con este tipo de núcleos que se pueden obtener mejores resultados en cuanto a anchura de pico e intensidad de la señal, se presentan pocos solapamientos entre las bandas y una mayor reproducibilidad, lo que permiten determinar patrones de resonancia para cierto tipos de estructuras.• La espectroscopia de resonancia magnética nuclear de sólidos es una técnica que tiene mucho camino por recorrer para lograr resoluciones de bandas cercanas a las obtenidas en RMN en disolución.
  37. 37. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS "Yo no fracasé 1000 veces, la bombilla fue un invento que me tomó 1001 pasos" Thomas Alba Edison

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