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MÉTODOS DE AISLAMIENTO:
DESTILACIÓN POR ARRASTRE
 DE VAPOR Y EXTRACCIÓN
        CONTÍNUA
OBJETIVOS

a) Aislar el aceite esencial de un producto natural
   utilizando las siguientes técnicas de laboratorio:
   destilación por arrastre con vapor y extracción
   continua con disolventes orgánicos (en Soxhlet y
   a reflujo).
b) Conocer las características de cada una de estas
   técnicas, así como los factores que intervienen en
   ellas.
c) Comparar la eficiencia y selectividad de cada una
   de éstas técnicas en el aislamiento del aceite
   esencial.
ANTECEDENTES

a) Propiedades y características de los aceites
   esenciales. Su aislamiento y purificación.
b) Ley de las presiones parciales de Dalton.
c) Destilación por arrastre con vapor, sus
   características, ventajas y aplicaciones.
d) Extracción con disolventes orgánicos. Extracción
   continua por el método de Soxhlet, sus
   características, ventajas y aplicaciones.
e) Extracción por reflujo directo, sus características,
   ventajas y aplicaciones.
INFORMACIÓN

a) La destilación por arrastre con vapor es una técnica para la separación de
    sustancias insolubles en agua y ligeramente volátiles de otros productos
    no volátiles.
b) Las sustancias arrastrables con vapor son inmiscibles en agua, tienen
    presión de vapor baja y punto de ebullición alto.
c) Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles siguen la ley de Dalton
    sobre las presiones parciales.
d) Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición
    será la temperatura a la cual a suma de las presiones de vapor de cada
    líquido es igual a la presión atmosférica.
e) La destilación por arrastre de vapor sirve para separar aceites esenciales de
    tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de
    hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos
    aromáticos y fenoles.
f) La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerá de la técnica que
    se utilice para el aislamiento.
MATERIAL POR EQUIPO DE 2 ALUMNOS
EXTRACCIÓN CONTÍNUA EN SOXHLET
EXTRACCIÓN DIRECTA A REFLUJO
MATERIAL ADICIONAL
SUSTANCIAS Y REACTIVOS
a) DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR
Coloque el agua destilada en el matraz no. 1: generador de vapor (nota 1) y
   agregue cuerpos porosos. En el matraz no. 2 coloque el té limón cortado
   en trozos pequeños. Al tapar este matraz, cuide que la conexión de vidrio
   no se obstruya con los trozos de té limón; pues de ser así, no habrá paso
   de la corriente de vapor.
Caliente con el mechero el matraz no. 1 hasta ebullición, con el fin de generar
   el vapor que pasará al matraz no. 2, extrayéndose de esta manera el aceite
   esencial de té limón; el cual es inmediatamente arrastrado por el vapor de
   agua en un proceso de codestilación.
Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 o 150
   mL aproximadamente; de este codestilado, extraiga totalmente el aceite
   esencial, mediante extracciones con acetato de etilo, las fases acuosas se
   desechan y los extractos orgánicos se colectan en un matraz
   Erlenmeyer,agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio
   anhidro para eliminar el agua remanente. Decante el extracto. Con este
   extracto y los otros que obtenga de los siguientes experimentos, haga una
   c.c.f. para comparar resultados.
b) EXTRACCIÓN CONTÍNUA EN SOXHLET
En el matraz redondo de 500 mL coloque 300 mL de acetato de etilo y una
    barra magnética (nota 2). Llene el dedal de celulosa con 6.5 g de té limón
    cortado en pequeños trozos y colóquelo en la cámara de extracción.
    Caliente cuidadosamente hasta la ebullición del acetato de etilo, cuyos
    vapores deberán condensarse en el refrigerante para caer sobre el té
    limón. En el momento en que la cámara de extracción se llena con el
    acetato de etilo, éste cae por diferencia de presiones al matraz. Este
    proceso se repite continuamente de tal manera que cada vez se extrae
    mayor cantidad del aceite esencial.
El número de descargas del extracto puede variar en función de la cantidad y
    calidad de la muestra. Haga el seguimiento mediante c.c.f., cuando no
    aparezca aceite en el extracto, se dará por terminada la extracción.
Al finalizar, desmonte el equipo y seque el extracto con sulfato de sodio
    anhidro, decante y destile el disolvente mediante una destilación simple o
    en el rotavapor, dejando aproximadamente 5 mL de cola de destilación,
    que es el extracto más concentrado. Colóquelo en un vial y utilícelo para la
    c.c.f. comparativa.
c) EXTRACCIÓN DIRECTA A REFLUJO
Coloque en el matraz redondo de 500 mL, 300 mL de acetato de etilo y
   65 g de té limón cortado en trozos, agregue cuerpos de ebullición.
   Caliente a reflujo durante 30 minutos para extraer el aceite esencial
   (nota 3). Desmonte el equipo decante o filtre el extracto obtenido.
   Séquelo con sulfato de sodio anhidro ydecántelo en un matraz
   limpio y seco.
Destile el disolvente en un equipo de destilación simple o en el
   rotavapor. Deje aproximadamente 5 mL de residuo de destilación,
   obteniéndose así el extracto más concentrado. Colóquelo en un vial
   y utilícelo para la c.c.f. comparativa.
Finalmente compare, por c.c.f. los extractos obtenidos en los tres
   experimentos. Para ello, aplique las tres muestras en la misma
   cromatoplaca. Eluya con mezcla de hexano-acetato de etilo (1:1).
De los extractos obtenidos por el método de Soxhlet y por el de
   reflujo, haga varias aplicaciones, entre 7 y 10, dejando secar,
   dejando secar entre una y otra aplicación. Del extracto obtenido
   por destilación por arrastre con vapor haga tres o cuatro
   aplicaciones. Revele con luz ultravioleta y luego con yodo. Anote sus
   observaciones. Dibuje e interprete la cromatoplaca revelada.
Notas:

(1) Se puede utilizar un matraz Erlenmeyer de
  250 mL o 1 litro
(2) Para calentar utilice canastilla eléctrica o
  parrilla con agitación magnética.
(3) El tiempo de reflujo empieza a partir de que
  cae la primera gota de disolvente
  condensado.
MANEJO DE RESIDUOS

D1: Las soluciones acuosas se desechan al drenaje.
D2: Los disolventes utilizados deben purificarse para su
  reutilización.
CUESTIONARIO

a) Describa cuál es el aspecto que presentan los diferentes extractos
    obtenidos.
b) Con base en los resultados y observaciones de la c.c.f. comparativa,
    ¿cuál de los tres métodos de trabajo permite aislar con mayor
    pureza el aceite esencial de té limón?
c) ¿En qué casos conviene emplear el método de extracción continua?
d) Describa el proceso de reflujo y sus características.
e) Mencione 5 procesos industriales en los que en algunos de sus
    pasos, se aplique una destilación en corriente de vapor.
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Aceite esenciales 1-1

  • 1. MÉTODOS DE AISLAMIENTO: DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR Y EXTRACCIÓN CONTÍNUA
  • 2. OBJETIVOS a) Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando las siguientes técnicas de laboratorio: destilación por arrastre con vapor y extracción continua con disolventes orgánicos (en Soxhlet y a reflujo). b) Conocer las características de cada una de estas técnicas, así como los factores que intervienen en ellas. c) Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de éstas técnicas en el aislamiento del aceite esencial.
  • 3. ANTECEDENTES a) Propiedades y características de los aceites esenciales. Su aislamiento y purificación. b) Ley de las presiones parciales de Dalton. c) Destilación por arrastre con vapor, sus características, ventajas y aplicaciones. d) Extracción con disolventes orgánicos. Extracción continua por el método de Soxhlet, sus características, ventajas y aplicaciones. e) Extracción por reflujo directo, sus características, ventajas y aplicaciones.
  • 4. INFORMACIÓN a) La destilación por arrastre con vapor es una técnica para la separación de sustancias insolubles en agua y ligeramente volátiles de otros productos no volátiles. b) Las sustancias arrastrables con vapor son inmiscibles en agua, tienen presión de vapor baja y punto de ebullición alto. c) Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles siguen la ley de Dalton sobre las presiones parciales. d) Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual a suma de las presiones de vapor de cada líquido es igual a la presión atmosférica. e) La destilación por arrastre de vapor sirve para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles. f) La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerá de la técnica que se utilice para el aislamiento.
  • 5. MATERIAL POR EQUIPO DE 2 ALUMNOS
  • 10. a) DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR
  • 11. Coloque el agua destilada en el matraz no. 1: generador de vapor (nota 1) y agregue cuerpos porosos. En el matraz no. 2 coloque el té limón cortado en trozos pequeños. Al tapar este matraz, cuide que la conexión de vidrio no se obstruya con los trozos de té limón; pues de ser así, no habrá paso de la corriente de vapor. Caliente con el mechero el matraz no. 1 hasta ebullición, con el fin de generar el vapor que pasará al matraz no. 2, extrayéndose de esta manera el aceite esencial de té limón; el cual es inmediatamente arrastrado por el vapor de agua en un proceso de codestilación. Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 o 150 mL aproximadamente; de este codestilado, extraiga totalmente el aceite esencial, mediante extracciones con acetato de etilo, las fases acuosas se desechan y los extractos orgánicos se colectan en un matraz Erlenmeyer,agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente. Decante el extracto. Con este extracto y los otros que obtenga de los siguientes experimentos, haga una c.c.f. para comparar resultados.
  • 13. En el matraz redondo de 500 mL coloque 300 mL de acetato de etilo y una barra magnética (nota 2). Llene el dedal de celulosa con 6.5 g de té limón cortado en pequeños trozos y colóquelo en la cámara de extracción. Caliente cuidadosamente hasta la ebullición del acetato de etilo, cuyos vapores deberán condensarse en el refrigerante para caer sobre el té limón. En el momento en que la cámara de extracción se llena con el acetato de etilo, éste cae por diferencia de presiones al matraz. Este proceso se repite continuamente de tal manera que cada vez se extrae mayor cantidad del aceite esencial. El número de descargas del extracto puede variar en función de la cantidad y calidad de la muestra. Haga el seguimiento mediante c.c.f., cuando no aparezca aceite en el extracto, se dará por terminada la extracción. Al finalizar, desmonte el equipo y seque el extracto con sulfato de sodio anhidro, decante y destile el disolvente mediante una destilación simple o en el rotavapor, dejando aproximadamente 5 mL de cola de destilación, que es el extracto más concentrado. Colóquelo en un vial y utilícelo para la c.c.f. comparativa.
  • 15. Coloque en el matraz redondo de 500 mL, 300 mL de acetato de etilo y 65 g de té limón cortado en trozos, agregue cuerpos de ebullición. Caliente a reflujo durante 30 minutos para extraer el aceite esencial (nota 3). Desmonte el equipo decante o filtre el extracto obtenido. Séquelo con sulfato de sodio anhidro ydecántelo en un matraz limpio y seco. Destile el disolvente en un equipo de destilación simple o en el rotavapor. Deje aproximadamente 5 mL de residuo de destilación, obteniéndose así el extracto más concentrado. Colóquelo en un vial y utilícelo para la c.c.f. comparativa. Finalmente compare, por c.c.f. los extractos obtenidos en los tres experimentos. Para ello, aplique las tres muestras en la misma cromatoplaca. Eluya con mezcla de hexano-acetato de etilo (1:1). De los extractos obtenidos por el método de Soxhlet y por el de reflujo, haga varias aplicaciones, entre 7 y 10, dejando secar, dejando secar entre una y otra aplicación. Del extracto obtenido por destilación por arrastre con vapor haga tres o cuatro aplicaciones. Revele con luz ultravioleta y luego con yodo. Anote sus observaciones. Dibuje e interprete la cromatoplaca revelada.
  • 16. Notas: (1) Se puede utilizar un matraz Erlenmeyer de 250 mL o 1 litro (2) Para calentar utilice canastilla eléctrica o parrilla con agitación magnética. (3) El tiempo de reflujo empieza a partir de que cae la primera gota de disolvente condensado.
  • 17. MANEJO DE RESIDUOS D1: Las soluciones acuosas se desechan al drenaje. D2: Los disolventes utilizados deben purificarse para su reutilización.
  • 18. CUESTIONARIO a) Describa cuál es el aspecto que presentan los diferentes extractos obtenidos. b) Con base en los resultados y observaciones de la c.c.f. comparativa, ¿cuál de los tres métodos de trabajo permite aislar con mayor pureza el aceite esencial de té limón? c) ¿En qué casos conviene emplear el método de extracción continua? d) Describa el proceso de reflujo y sus características. e) Mencione 5 procesos industriales en los que en algunos de sus pasos, se aplique una destilación en corriente de vapor. f) ¿Por medio de qué procedimiento se recuperaría, el acetato de etilo? g) ¿Cuál es la peligrosidad de la luz ultravioleta? h) ¿Cuál es la toxicidad de las sustancias utilizadas en éste experimento?