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  1. 1. Métodos analíticos adecuados a su propósitoValidación de métodos analíticos: Conceptos y elementos Prof. Dr. Bertram Nagel Consultor PTB Leipzig, Alemania 1
  2. 2. Los buenos resultados analíticos se basan en Personal Gestión Método Equipo Ambiente Material 2
  3. 3. Desarrollo de un método de prueba en el laboratorio analíticol Selección de un método analíticol Elaboración y validación del métodol Implantación del métodol Monitoreo/seguimiento del método 3
  4. 4. Selección de un método analíticol Características de aplicaciónl Características de metodologíal Características de desempeño 4
  5. 5. Características de aplicaciónl Costos/pruebal Tipo, número y volumen de muestrasl Equipo de preparación de muestras y equipo de mediciónl Personall Espacio y ambientel Seguridad ocupacional 5
  6. 6. Selección de un método analíticol Características de aplicaciónl Características de metodologíal Características de desempeño 6
  7. 7. Características de metodologíal Sensitividad y especificidad analítical Selección de la reacción químical Optimización de las condiciones de reacciones químicasl Principios de calibración y estandarizaciónl Robustez del procedimiento analítico 7
  8. 8. Selección de un método analíticol Características de aplicaciónl Características de metodologíal Características de desempeño 8
  9. 9. Características de desempeñol Rango de trabajol Precisiónl Tasa de recuperaciónl Interferenciasl Exactitudl Límites de detección y cuantificación 9
  10. 10. Definiciones (I) VerificaciónConfirmación del cumplimiento de losrequisitos especificados por medio delexamen y aporte de evidencia objetiva. 10
  11. 11. Definiciones (II) ValidaciónLa validación es la confirmación por exameny suministro de evidencia objetiva delcumplimiento de los requisitos particularespara un uso propuesto específico. 11
  12. 12. ¿Validación de problemas o de métodos? (I) Validación de problemas¿Qué método de prueba es necesario y suficientepara elaborar la tarea?¿Estoy aplicando el método de prueba correcto? 12
  13. 13. ¿Validación de problemas o de métodos? (II) Validación del método¿El método es suficiente y confiable, y adecuado alos propósitos?¿Estoy aplicando correctamente el método deprueba? 13
  14. 14. DIS ISO 17025: 5.2.5 Validación de métodos (I)El laboratorio debe validar:l Métodos no estandarizadosl Métodos elaborados/desarrollados en el laboratoriol Métodos estandarizados si se los usa fuera de su rango de concentración intentado y validadol Extensiones de métodos a otros análitos. 14
  15. 15. DIS ISO 17025: 5.2.5 Validación de métodos (II)El laboratorio debe registrar:l Los resultados obtenidosl El procedimiento usado para la validación, yl Si el método validado cumple con los requerimientos de la aplicación intencionada. 15
  16. 16. Validación: procedimientoLa validación incluye:l La especificación de los requisitosl La determinación de los datos (valores) característicos del métodol La comparación de los requerimientos/requisitos con los datos/valores característicos del métodol La confirmación de la validez (statement on the validity). 16
  17. 17. Diagrama de flujo de la validación Requerimientos del cliente ¿Requerimientos No Averiguar los ¿Qué desea el cliente, conocidos? requerimientos qué problemas tiene? Sí Selección del ¿Cuál método es el métodoadecuado para resolverel problema del cliente? ¿Valores c. No Averiguar los valores necesarios caracteristicos necesarios conocidos? Ejemplo: exactitud, Sí especificidad,límites de cuantificación Validación ¿Método No Seleccionar algún Averiguar los valores adecuado? otro métodocaracterísticos necesarios Sí Termina la validación 17
  18. 18. Método, equipo, sistema MuestraPrueba de aptitud del sistema Prueba del equipo sistema de calidad calificación del equipo Preparación de la muestra Validación del método Sistema de análisis Calibración Methodenvalidierung Equipo incluye Método analítico hardware software Validación del software Resultado 18
  19. 19. Validación: parámetros a determinarl Incertidumbre de los resultadosl Precisión y exactitudl Repetibilidad y reproducibilidadl Linearidad (rango de trabajo)l Límite de detecciónl Límite de cuantificaciónl Selectividad y/o especificidad del métodol Sensitividad (sensibilidad) cruzadal Robustez 19
  20. 20. “Técnicas“ de validación (I) El laboratorio debe usar las técnicas siguientes o una combinación de ellas:l Calibración usando materiales estándares o de referencial Comparación de resultados logrados usando otros métodosl Pruebas interlaboratorios 20
  21. 21. “Técnicas“ de validación (II)l Evaluación sistemática de los factores que podrían afectar los resultados de pruebas y/o calibracionesl Evaluación de la incertidumbre de los resultados obtenidos con base en la comprensión científica, los principios teóricos del método y la experiencia práctica. 21
  22. 22. Métodos físico-químicos y la necesidad de validación (I) Métodos no validados (ejemplos)l Medición de masal Medición de densidadl Análisis elemental orgánicol Espectroscopía cualitatival Medición de la turbiedadl Determinación del punto de fusión 22
  23. 23. Métodos físico-químicos y la necesidad de validación (II) Métodos con poca demanda de validación (ejemplos)l Indice de refracciónl Determinación de la humedadl Gravimetríal Viscosimetríal Termogravimetría 23
  24. 24. Métodos físico-químicos y la necesidad de validación (III) Métodos a validar (ejemplos)l Cromatografíal Análisis elemental inorgánicol Electroforesisl Polarografía/l Voltametríal Titulaciones 24
  25. 25. La pirámide de validación Elementos de validación específicos para cada análisis: especificidad, precisión (método de adición) Verificación de caracte- 4 Matriz de la muestra rísticas del método Interna: Control de calidad Externa:Prueba interlab. 3 Control de métodos Averiguación excepcional 2 de características Aptitud del método del método 1 Desarrollo y aplicación del método Ejemplos: A Método interno (In-house) HPLC para control de la producción en Química/Farmacia: 1 + 2 (+3) B Adaptación de un método de análisis elemental descrito en la literatura: 2 + 3 (+4) C Cuantificación de PAK en muestras de suelos por DIN o por EPA: 3 + 4 25
  26. 26. Recomendaciones (I)Método por prioridad:1. Métodos de prueba internos y modificados2. Métodos de prueba con alto potencial de riesgo3. Métodos de prueba o productos con alto nivel de utilización4. Validar primero los puntos críticos en losprocedimientos. 26
  27. 27. Recomendaciones (II)Controlar diariamente el sistema analítico general(por ejemplo, con la carta de control) proporcionamayor seguridad que una prueba semestral de todoslos componentes individuales.En caso de dudas, se aplica la evaluación costo-beneficio por parte del cliente como un criterio dedecisión. 27
  28. 28. Calificación del equipo (I) 1. Calificación del diseño (C.D., D.Q.)l Define las especificaciones funcionales y operacio- nales del instrumento, y detalla las condiciones y decisiones en la selección y desempeño del proveedor. 28
  29. 29. Calificación del equipo (II) 2. Calificación de la construcción (C.C., C.Q.)l Asegurar por parte del fabricante que el producto ha sido diseñado y fabricado según un sistema de calidad reconocido mundialmente, y que cumple con las condiciones de conformidad y seguridad . 29
  30. 30. Calificación del equipo (III) 2. Calificación de instalación (C.I., I.Q.)l Establece que el instrumento es recibido de acuerdo a como se diseñó y especificó, que está adecuadamente instalado en el ambiente que se seleccionó, y que es apropiado para la operación del instrumento. 30
  31. 31. Calificación del equipo (IV) 4. Calificación de la aplicación (C.A., A.Q.)l El proceso en donde se demuestra que un instru- mento funcionará de acuerdo a la especificación operacional en el ambiente seleccionado. 31
  32. 32. Calificación del equipo (V) 5. Calificación del funcionamiento (C.F., P.Q.)l El proceso en donde se demuestra que un instrumento funciona de acuerdo a la especificación adecuada para su uso rutinario. 32
  33. 33. Calificación del equipo (VI) 6. Calificación del mantenimiento (C.M., M.Q.)l El proceso de revisión periódica. Cualquier reparación, ajuste, y otro servicio debe ser debidamente registrado en la documentación correspondiente. 33

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