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DISEÑO DE PLANTAS DE
PROCESOS QUIMICOS
LUIS MONCADA ALBITRES MSc.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO
TRUJILLO - PERU
DESTILACIÓN i
INDICE
PRESENTACIÓN
INDICE
i
CAPITULO 1 1
INTRODUCCION 1
1.1 DESTILACION 1
1.2 PROCESO DE DESTILACION CONTINUA 2
1.3 OPERACIONES COMPLEJAS DE DESTILACIÓN 4
1.4 OPERACIONES CONEXAS DE SEPARACIÓN 4
CAPITULO 2 5
DATOS TERMODINÁMICOS 5
2.1 DATOS DE EQUILIBRIO LIQUIDO – VAPOR (ELV) 5
2.1.1 Valores K y Volatilidad Relativa 5
2.1.2 Sistemas Ideales y No ideales 7
2.1.3 Efecto de la Temperatura, Presión y Composición sobre los Valores
–K y la Volatilidad
9
Efecto de la temperatura y presión 9
Efecto de la composición 10
2.1.4 Diagramas de fase 12
Diagramas Temperatura-composición (T-x) 12
2.1.5 Cálculos de puntos de burbuja y puntos de rocío 13
LUIS MONCADA ALBITRES
DESTILACIÓN ii
2.1.6 Azeotropos 14
2.2 NOMENCLATURA 15
2.2.1 Letras en castellano 15
2.2.2 Letras griegas 15
2.2.3 Subíndices 15
2.2.4 Exponente 15
CAPITULO 3 16
CONCEPTOS CLAVES SOBREFRACCIONAMIENTO 16
3.1 ETAPAS TEORICAS 17
3.1.1 Etapas ideales y no ideales 17
Eficiencia de la etapa 19
3.1.2 Desorción o agotamiento (“Stripping”), Rectificación y
Fraccionamiento
19
3.1.3 Balances de materia y energía 21
Etapas múltiples 23
3.2 DIAGRAMAS x – y 23
3.2.1 Diagrama de McCabe-Thiele: Fundamentos 24
3.2.2 Flujo molar constante y otras asunciones Flujo molar constante y
otras asunciones
26
Flujo molar constante 26
Otras asunciones 27
3.2.3 Diagramas de McCabe-Thiele: Ecuaciones de líneas 28
Curva de equilibrio 28
Línea diagonal de 45° 28
Línea de balance de componente (operacional) 28
Pendientes de las líneas de balance de componente (operación) 28
Intersección de las líneas de balance de componente
(operacional) con la diagonal.
28
Intersección de dos líneas de balance de componente
(de operación)
29
Intersección de la línea-q con la diagonal de 45°. 29
Pendiente de la línea-q 30
Resumen 30
3.2.4. Construcción de diagramas de McCabe –Thiele 30
3.2.5 Etapa optima de alimentación y cambio 34
Cambio (inestabilidad) 35
3.2.6 Relación de reflujo mínimo 36
3.2.7 Desorción mínima 38
3.2.8 Reflujo total y mínimo número de etapas 39
3.2.9 Consideraciones para eficiencia de etapas 39
LUIS MONCADA ALBITRES
DESTILACIÓN iii
3.3 CONCEPTOS CLAVES DE DESTILACIÓN DE MÚLTIPLE
COMPONENTES
41
3.3.1 Componentes claves y no claves 41
CAPITULO 4 43
METODOS CORTOS DE DISEÑO Y OPTIMIZACION DE
COLUMNAS
43
4.1 PROCESO DE DISEÑO Y SEPARACIÓN PROCESO DE DISEÑO Y
OPTIMIZACION
43
4.1.1 Especificación de la separación: requerimientos y opciones 43
Especificación de la cantidad de producto 44
Especificación de la composición 44
Especificación de las propiedades físicas 45
Especificación de la carga de calor (o flujos internos) 45
Productos laterales 45
Adición o remoción de calor 45
4.1.2 Establecimiento de la presión de la columna 46
Aumento de presión de la columna 46
Establecimiento de la presión 46
4.1.3 Razón óptima de reflujo 47
Cuando la razón de reflujo se aumenta 47
4.1.4 Proceso de diseño 48
4.2 MÉTODOS DE DISEÑO PARA SISTEMAS BINARIOS 49
4.2.1 Método de McCabe-Thiele 49
4.2.2 Concentraciones bajas de producto 49
4.2.3 La Ecuación de Smoker 54
4.3 DESTILACION DE MULTIPLE COMPONENTES: CONSIDERACIONES
GENERALES
58
4.4 DESTILACION DE MULTIPLE COMPONENTES: METODOS CORTOS
PARA ETAPAS Y REQUERIMIENTOS DE REFLUJO
59
4.4.1 Sistemas seudo-binarios 59
4.4.2 Número mínimo de etapas 63
Modificación de Winn 65
4.4.3 Reflujo mínimo 67
Método de Underwood 67
Método gráfico de Underwood 68
Otros métodos cortos 68
4.4.4 Reflujo mínimo para sistemas conteniendo no claves distribuidos 68
4.4.5 Relaciones entre etapas y reflujo 71
Correlación de Gilliland 71
Ecuaciones numéricas de Gilliland 72
Correlación de Erbar – Maddox 73
4.4.6 Ubicación de la etapa de alimentación 74
Ecuación de Fenske 74
LUIS MONCADA ALBITRES
DESTILACIÓN iv
Ecuación de Kirkbride 75
4.4.7 Distribución de los componentes no claves 76
Recuperación en el destilado 76
Recuperación en el destilado 77
4.4.8 Método de Convergencia 79
4.4.9 Análisis de columnas existentes: Método de Smith Brinkley 80
4.4.10 La Ecuación de Jafarey, Douglas Diseño y control y McAvoy 84
Extensión a separaciones de múltiple componentes 85
4.5 NOMENCLATURA 88
4.5.1 Letras en castellano 88
4.5.2 Letras griegas 88
4.5.3 Subíndice 89
CAPITULO 5 90
CALCULOS RIGUROSOS DE DESTILACION 90
5.1 CONCEPTOS BÁSICOS 90
5.1.1 Grados de libertad y variables de diseño 90
Definiciones 90
Análisis de elementos 91
Análisis de unidades 93
5.1.2 Modelos de columna y etapas 97
Modelo de columna 97
Valoración de los métodos de diseño 99
5.2 MÉTODO DE LEWIS Y MATHESON 99
5.3 MÉTODO DE THIELE Y GEDDES 105
5.4 MÉTODOS DE RELAJACIÓN 113
5.5 MÉTODOS DE ÁLGEBRA LINEAL 113
5.6 METODO DE LA MATRIZ TRIDIAGONAL 114
Estrategia general de resolución matemática 116
CAPITULO 6 117
DESTILACIONES SIMPLES 117
6.1 DESTILACION POR LOTES (“BATCH”) 117
6.1.1 Destilación simple 120
LUIS MONCADA ALBITRES
DESTILACIÓN v
6.1.2 Destilación por lotes con rectificación 126
Relación de reflujo constante 126
Relación de reflujo variable 132
6.1.3 Requerimientos de tiempo y vaporización (ebullición) 138
Razón de reflujo constante 138
Razón de reflujo variable 138
6.1.4 Destilación de equilibrio “flash” 142
Equipo 142
Curva de equilibrio 143
Diseño 143
6.1.5 Destilación por arrastre con vapor 147
CAPITULO 7 151
DISEÑO Y OPERACIÓN DEL PLATO 151
7.1 CONTACTORES DE ETAPAS FINITAS 151
7.2 UNIDADES DE PLATOS CON CASQUETES DE BURBUJEO, DE
PLATOS PERFORADOS Y PLATOS DE VÁLVULA
152
7.3 EFICIENCIA DEL PLATO 154
7.3.1 Predicción de eficiencia del plato 155
Sistemas de múltiple componentes 155
7.3.2 Correlación de O’Connell 156
7.3.3 Correlación de Van Winkle 158
7.3.4 Método de la AIChE 159
7.3.5 Arrastre 162
7.4 TAMAÑO APROXIMADO DE LA COLUMNA 163
7.4.1 Espaciado de platos 163
7.4.2 Diámetro de la columna 163
7.4.3 Altura 164
7.5 CONTACTORES DE PLATOS 164
Platos perforados 165
Casquetes de burbujeo 166
Platos de válvula (platos con tapa flotante) 166
Modelos de flujo de liquido 167
Casco y platos 167
7.5.1 Selección del tipo de plato 167
Costo 167
Capacidad 168
Rango de operación 168
Eficiencia 168
Caída de presión 168
Resumen 168
LUIS MONCADA ALBITRES
DESTILACIÓN vi
7.5.2 Construcción del plato 168
Construcción seccional 168
Conjunto de platos 169
Bajantes 169
Corrientes laterales y puntos de alimentación 170
Diseño estructural 170
7.6 DISEÑO HIDRÁULICO DEL PLATO 171
Rango de operación 171
7.6.1 Procedimiento de diseño del plato 172
7.6.2 Áreas del plato 173
7.6.3 Diámetro 173
Cálculos en el Sistema Ingles 175
7.6.4 Modelo de flujo de liquido 181
7.6.5 Arrastre 182
7.6.6 Punto de inundación 183
7.6.7 Altura del rebose del vertedero (cresta del liquido) 184
7.6.8 Dimensiones del vertedero 184
Altura del vertedero 184
Vertederos de entrada 184
Longitud del vertedero 184
7.6.9 Área perforada 185
7.6.10 Tamaño de las perforaciones, casquetes y válvulas 186
Casquetes de burbujeo 186
Platos perforados 186
Platos de válvula 186
Espesor de los platos 186
7.6.11 Distancia entre perforaciones 186
7.6.12 Gradiente hidráulica 187
7.6.13 Tiraje de liquido 187
7.6.14 Caída de presión del plato 187
Caída en el plato seco 189
Columna residual 189
Caída total 189
Métodos cortos para estimar la caída de presión 189
7.6.15 Diseño del bajante 190
Altura de espuma 191
Tiempo de residencia en el bajante 191
CAPITULO 8 202
CONTACTORES CONTINUOS 202
8.1 COLUMNAS EMPACADAS 202
LUIS MONCADA ALBITRES
DESTILACIÓN vii
8.1.1 Elección entre platos o empaques 202
8.1.4 Procedimiento de diseño de columnas empacadas 204
8.2 TIPOS DE EMPAQUE 204
8.2.1 Objetivos de los empaques 204
Objetivos para maximizar eficiencia 204
Objetivos para maximizar la capacidad 205
Otros objetivos 205
8.2.2 Tipos de empaques al azar 205
8.2.3 Materiales de los empaques (empaques al azar) 206
8.2.4 Evolución de los empaques estructurados 206
8.2.5 Tamaño del empaque 207
8.3 ALTURA DEL LECHO EMPACADO 209
8.3.1 Destilación 209
8.3.2 Absorción 209
8.3.3 Columnas de separación (destilación y absorción) 210
8.3.4 Predicción de la altura de una unidad de transferencia 213
8.3.5 Método de Cornell 214
8.3.6 Método de Onda 217
8.3.7 Nomogramas 218
8.4 DIAMETRO DE LA COLUMNA (CAPACIDAD) 218
8.5 INTERIOR DE LA COLUMNA 225
Soportes del empaque 225
Distribuidores de liquido 226
Redistribuidores de liquido 226
Instalación del empaque 226
Retención de liquido 226
8.6 VELOCIDADES DE HUMEDECIMIENTO 227
8.7 AUXILIARES DE LA COLUMNA 227
LUIS MONCADA ALBITRES
DESTILACION 1
MSc. Luis Moncada Albitres
CAPITULO
1
INTRODUCCION
Los procesos de separación cumplen diversos roles en la industria: la remoción de
impurezas desde las materias primas, la purificación de productos de los sub-productos, y
la remoción de contaminantes de los efluentes líquidos y gaseosos. Todos estos procesos
demandan entre el 40 al 70 por ciento de los costos de capital y operación de un amplio
rango de industrias.
Los procesos de separación impactan significativamente sobre el consumo de
energía, los costos de producción y las utilidades.
Las tecnologías de separación incluyen la destilación, extracción, adsorción,
cristalización, y tecnologías basadas en membranas. De ellas, la destilación es claramente
la dominante, por sus mayores aplicaciones que las otras juntas. En efecto más del 95 por
ciento de la energía consumida por los procesos de separación en las industrias de procesos
químicos se deben a la destilación.
1.1. DESTILACION
La destilación separa los componentes de una mezcla líquida basándose en las
diferencias de sus puntos de ebullición. Es el proceso básico para la industria de procesos
químicos, con 40,000 columnas en funcionamiento en los EE.UU., manejando 90-95% de
todas las separaciones para la recuperación y purificación del producto. El capital
invertido en sistemas de destilación solo en los EE.UU. es por lo menos $8 mil millones.
Mientras otros procesos de separación tales como la extracción y la adsorción usan
una cantidad de agente de separación, la destilación usa la energía como agente de
separación: calor. La destilación es una separación de equilibrio-limitada. El Equilibrio
líquido-vapor (ELV) es el tipo de equilibrio que interviene en las columnas de destilación,
y la presión de vapor es la diferencia de propiedad primaria que forma la base para la
separación. Normalmente, la destilación puede diseñarse usando solamente propiedades
físicas y datos de ELV; el escalamiento es a menudo muy fiable.
Algunos aspectos importantes para recordar de la destilación:
DESTILACION 2
MSc. Luis Moncada Albitres
• La destilación es un PROCESO DE SEPARACION TIPO COLUMNA. Sin tener
en cuenta que sustancias se están separando, los principios básicos de diseño para
la destilación siempre son similares.
• La asunción que las etapas en una columna de destilación están en equilibrio
permite cálculos de concentraciones y temperaturas sin conocimiento detallado de
modelos de flujo y calor, y velocidades de transferencia de masa. Esta asunción es
una simplificación mayor.
• Un rehervidor ("reboiler”) tipo calderín y un condensador parcial son cada uno una
etapa de equilibrio.
• En general, si no están involucrados ningún azeotropo o corrientes laterales, se
pueden separar n productos con n-1 columnas.
• Es necesario que las composiciones del vapor y composiciones de líquido sean
diferentes a las condiciones de equilibrio que uno planea usar (es decir ningún
azeotropo), por otra parte ninguna separación ocurrirá más allá de la condición
azeotrópica.
• La destilación es diferente de la evaporación porque ambos componentes en
destilación son apreciablemente volátiles. En evaporación, normalmente sólo un
componente se vaporiza.
• Los productos necesitan ser térmicamente estables encima del rango de temperatura
de operación.
• Ningún componente corrosivo debe estar presente.
• Ningún componente que reaccione exotérmicamente (es decir genere calor) debe
estar presente. Estas reacciones pueden "desbocarse" ("runawey") y formar
condiciones explosivas.
• La destilación es diferente de la absorción porque en la absorción se aprovecha las
diferencias de solubilidad (absorción física) o las reacciones específicas (absorción
química).
Los principales tipos de destilación son:
- Destilación continúa (por fraccionamiento)
- Destilación extractiva
- Destilación azeotrópica
- Destilación por lotes (“batch”)
- Destilación de equilibrio (“flash”)
- Destilación dinámica.
1.2. PROCESO DE DESTILACION CONTINUA
Los procesos de separación alcanzan sus objetivos mediante la creación de dos o más
zonas que coexisten y tienen diferencias de temperatura, presión, composición o fase. Cada
especie molecular de la mezcla que se va a separar reaccionará de un modo único ante los
ambientes presentes en esas zonas. En consecuencia conforme el sistema se desplaza hacia
el equilibrio, cada especie establecerá una concentración diferente en cada zona dando
como resultado una separación entre las especies. Las características y flujos de un proceso
convencional de destilación se ilustran en la Fig. 1.1.
En una columna de destilación, las fases de vapor y liquido fluyen en contracorriente
dentro de una zona de transferencia de masa. La columna es equipada con platos o
empaques para maximizar el contacto entre las dos fases. Para mejorar la operación, algo
DESTILACION 3
MSc. Luis Moncada Albitres
de la corriente del tope es retornada como un reflujo liquido (L0). La razón de reflujo (R) es
definida como la razón de L0 a producto del tope (D).
Fig. 1.1 Columna de destilación
R = L0/D (1.1)
donde R = razón (o relación) de reflujo externo, adimensional
L0 = cantidad de liquido retornado como reflujo a la columna, masa / tiempo
D = cantidad de producto del tope, masa / tiempo
La ventaja de la destilación es su simplicidad, bajo capital de inversión, y bajo riesgo
potencial. En efecto, la destilación es el proceso de elección para separar componentes
térmicamente estables a sus puntos de ebullición y que tengan una volatilidad relativa de
1,5 o más.
En el lado negativo la destilación tiene una baja eficiencia termodinámica. La
destilación puede ser no atractiva cuando se presentan azeotropos, o cuando se deba
separar bajas concentraciones de componentes con alto punto de ebullición que estén
presentes en grandes volúmenes de agua.
En muchas aplicaciones la destilación es más ventajosa que los demás procesos de
separación debido a su diagrama de flujo simple y costos de capital bajos, particularmente
para grandes capacidades. Por ejemplo, el costo de capital de columnas con platos
COLUMNA
DE
DESTILACIÓN
CON PLATOS
O RELLENO
ALIMENTACION
F
CONDENSADOR
QC
DLo
REHERVIDOR
QS
B
Nmin
Rmin
Razón de reflujo, R
Númerodeetapasdeequilibrio,N
DESTILACION 4
MSc. Luis Moncada Albitres
perforados se incrementa con la capacidad de acuerdo a la regla de “los seis décimos”,
mientras que para procesos alternativos, tales como aquellos basados en membranas se
incrementa mas linealmente con la capacidad.
1.3. OPERACIONES COMPLEJAS DE DESTILACIÓN
Todas las operaciones de separación requieren un suministro de energía en forma de
calor o trabajo. En la operación convencional de destilación, como la mostrada en la Fig.
1.1, la energía requerida para la separación de las especies se agrega en forma de calor al
rehervidor, en el fondo de la columna, donde la temperatura es máxima. Luego se elimina
calor en el condensador, en la parte superior de la columna, donde la temperatura es
mínima. Con frecuencia, esto da por resultado un requerimiento elevado de suministro de
energía y una eficiencia termodinámica total muy baja, que tenia poca importancia
(excepto para los procesos criogénicos y de temperaturas altas) cuando los costos de
energía eran bajos.
Con el incremento de los costos de energía, se están revisando las operaciones
complejas de destilación, estas operaciones tienen una eficiencia termodinámica más alta y
menores requerimientos de suministro de energía. En algunos casos toda o parte de la
energía se suministra como trabajo.
Las operaciones complejas de destilación pueden utilizar columnas sencillas o dos o
más columnas que estén térmicamente unidas.
Cuando existe una gran diferencia de temperatura entre los extremos de la columna,
se pueden instalar inter-calentadores, que suministran calor o inter-condensadores que
eliminan calor. Estos intercambiadores de calor intermedios pueden estar acoplados con
una bomba de calor, que toma energía del condensador y utiliza el trabajo de eje para
elevarla hasta una temperatura lo suficientemente alta para transferirla al calentador.
1.4. OPERACIONES CONEXAS DE SEPARACIÓN
Las operaciones de destilación simple y compleja, tienen dos cosas en común.
1) Se proporcionan las secciones de rectificación (enriquecimiento) y de
agotamiento (desorción), para que se pueda lograr la separación entre los dos
componente de volatilidad cercana.
2) La separación se efectúa exclusivamente por la adición y eliminación de
energía y no por un agente de separación de masa (MSA) como por ejemplo en
una extracción liquido - liquido
DESTILACION 5
MSc. Luis Moncada Albitres
CAPITULO
2
DATOS TERMODINAMICOS
Datos Termodinámicos confiables son esenciales para la exactitud del diseño o del
análisis de columnas de destilación. Defectos en los equipos para operar a los niveles
especificados son a menudo atribuidos, al menos en parte, al error en los datos de ELV.
2.1. DATOS DE EQUILIBRIO LIQUIDO – VAPOR (ELV)
La destilación es probablemente el proceso de separación y purificación más
importante usado en la industria química, y son necesarios datos (ELV) confiables para
estimar el número de etapas teóricas requeridas para una operación dada.
Es difícil, por no decir imposible repasar el tópico de ELV en una pequeña cantidad
de espacio. Así mismo, es difícil discutir sobre destilación sin conocer algo de las
implicancias del ELV sobre el diseño.
2.1.1. Valores K y Volatilidad Relativa
Fracción molar del componente i en la fase vapor yi
Ki = = (2.1)
Fracción molar del componente i en la fase liquida xi
El valor K es una medida de la tendencia del componente i a vaporizarse.
Si el valor K es alto, el componente tiende a concentrarse en el vapor; si es bajo,
tiende a concentrarse en el liquido. Si el valor K es la unidad, el componente se dividirá
igualmente entre el vapor y el liquido.
El valor K es una función de la temperatura, presión y composición. En el equilibrio,
si se fijan dos de estas tres variables, se fija la tercera. Entonces el valor K puede
considerarse como una función de la presión y composición, o temperatura y composición
(o temperatura y presión)
La volatilidad relativa de componentes i, j se define como:
DESTILACION 6
MSc. Luis Moncada Albitres
Valor K del componente i
αij = (2.2)
Valor K del componente j
Convencionalmente, la volatilidad relativa es definida como la razón de los valores
K del componente más volátil al menos volátil, por lo cual la volatilidad relativa siempre
será mayor o igual a la unidad
La destilación es una técnica de separar componentes de acuerdo a su volatilidad
relativa, la cual es una medida de la facilidad de separación y está dada por la razón entre
la tendencia a vaporizar de dos componentes. Si la volatilidad relativa es alta, un
componente tiene una tendencia mucho mayor a vaporizar (es más volátil) que el otro, y
será fácil separarlos uno del otro mediante la vaporización de uno (destilación). De otro
lado cuando la tendencia a vaporizar de los componentes es similar, la volatilidad relativa
se acercará a la unidad y será difícil separar los componentes por destilación. Si la
volatilidad relativa es la unidad, cada componente es tan volátil como el otro, y no pueden
separarse por destilación
Para un sistema binario, y2 = (1 – y1) , x2 = (1 – x1), además de las Ec. (2.1) y
(2.2) se tiene:
α12 =
2
1
K
K
=
)1(
)1(
11
11
yx
xy
−
−
(2.3)
y1 =
12,1
12,1
)1(1 x
x
−+ α
α
(2.4)
La Ec. (2.4) expresa la fracción molar del componente más volátil (CMV) en el
vapor como una función de la fracción molar del CMV en el liquido y la volatilidad
relativa. Esta relación se grafica en la Fig. 2.1
La Fig. 2.1a es una gráfica llamada diagrama x – y. Los ejes x e y muestran la
concentración del CMV en el liquido y en el vapor respectivamente. La diagonal de 45°
representa puntos a los cuales las composiciones del vapor y el liquido son las mismas. La
curva de la Fig. 2.1a es una relación de equilibrio. La Fig. 2.1a muestra como el CMV se
concentra en el vapor. Una mezcla liquida conteniendo una fracción molar x1 de CMV
(x1 = 0,45 en la Fig. 2.1a) está en equilibrio con un vapor conteniendo una fracción molar
y1 de CMV (y1 = 0,71 en Fig. 2.1a) si este vapor es recogido y condensado se obtiene una
mezcla en la cual la fracción molar de CMV se ha enriquecido de 0,45 a 0,71
La Fig. 2.1b ilustra el efecto de la volatilidad relativa sobre la tendencia del CMV
para concentrarse en el vapor. Cuando la volatilidad es alta, el enriquecimiento es grande.
Por ejemplo cuando la volatilidad relativa es 10, una mezcla liquida conteniendo una
fracción molar de 0,45 de CMV está en equilibrio con vapor conteniendo una fracción
molar de 0,88 de CMV; esto deberá requerir solo unas cuantas etapas para convertir la
mezcla liquida en componentes puros. Contrariamente, cuando la volatilidad relativa es
muy baja tal como 1,1 una mezcla liquida conteniendo una fracción molar de 0,45 del
CMV está en equilibrio con vapor conteniendo una fracción molar de 0,47 del CMV. Bajo
estas condiciones, se necesita un número grande de etapas para separar la mezcla en los
componentes puros.
DESTILACION 7
MSc. Luis Moncada Albitres
Fig. 2.1 Concepto de volatilidad relativa. (a) concentración del componente más volátil
CMV en el vapor. (b) efecto de la volatilidad relativa sobre la concentración del
CMV en el vapor
2.1.2. Sistemas Ideales y No ideales
Un sistema ideal es aquel donde el vapor obedece la ley del gas ideal y el liquido
obedece la ley de Raoult.
Una mezcla ideal de gases obedece la ley de Dalton:
pi = yiP (2.5)
α=10
α=5
α=2
α=1,5
α=1.1
α=1,0
DESTILACION 8
MSc. Luis Moncada Albitres
Una solución ideal obedece la ley de Raoult, la cual establece que la presión parcial
de un componente en la solución es igual al producto de su fracción molar y la presión de
vapor del componente puro, luego:
pi = xi
1
ip (2.6)
A partir de las Ecs. (2.5) y (2.6), y la definición de los valores K, se obtiene
Ki =
P
p
x
y i
i
i
/
= (2.7)
Para sistemas no ideales, la fugacidad del componente i en el vapor y en el liquido
juegan el mismo rol que la presión parcial del componente en el vapor y la presión de
vapor del componente en el liquido. La fugacidad puede ser considerada como una presión
termodinámica. En el equilibrio, la fugacidad del vapor es igual a la fugacidad del liquido
L
i
V
i ff = (2.8)
La fugacidad del vapor puede definirse como una presión parcial corregida, dada por
la ecuación
)( i
V
i
V
i Pyf φ= (2.9)
Igualmente, la fugacidad del liquido puede definirse como una presión de vapor
corregida, dada por
)( 0
iiii
L
i
L
i Pxf ψγφ= (2.10)
V
iφ = Coeficiente de fugacidad del vapor. Explica el efecto de la no-idealidad del vapor
sobre la fugacidad del mismo. Es usualmente estimado a partir de una ecuación de
estado y está basado en la temperatura, presión y fracción molar del sistema.
L
iφ = Coeficiente de fugacidad del liquido. Explica el efecto de la no-idealidad del vapor
sobre la fugacidad del liquido. Este coeficiente es estimado de manera similar al
coeficiente de fugacidad del vapor, pero está basado en la temperatura del sistema y
en la presión de vapor del componente puro.
iψ = Factor de corrección de Poyting. Explica el efecto de la presión sobre la fugacidad del
liquido. Como L
iφ es evaluado a la presión de vapor del componente puro, iψ es
usado para corregir la diferencia entre la presión de vapor del componente puro y la
presión de la mezcla. Este efecto es pequeño y puede ser despreciado a bajas
presiones, pero es importante a presiones altas.
γi = Coeficiente de actividad del liquido. Corrige la fugacidad del liquido para los efectos
de composición. Este valor depende de cuan similar sean los componentes. Para dos
componentes similares, tal como una mezcla de i-butano y n-butano, el coeficiente
de actividad del liquido es cercano a la unidad. Si los componentes son diferentes, el
coeficiente de actividad se desvía de la unidad.
Combinando las Ecs. (2.1), (2.8), (2.9) y (2.10) se tiene:
DESTILACION 9
MSc. Luis Moncada Albitres
Ki =
P
P
x
y i
iiV
i
L
i
i
i
0
ψγ
φ
φ
= (2.11)
2.1.3. Efecto de la Temperatura, Presión y Composición sobre los Valores –K y la
Volatilidad
La Ec. (2.11) se simplifica omitiendo el factor de corrección de Poyting, el cual es
usualmente pequeño a bajas presiones. Combinando la Ec. (2.11) con la definición de
volatilidad relativa, Ec. (2.2) se tiene:
αij =
j
i
K
K
= φr γr
0
rP (2.12)
donde
j
i
r
P
P
P
0
0
= (2.13)
γr =
j
i
γ
γ
(2.14)
φr = L
j
V
i
V
j
L
i
φφ
φφ
(2.15)
El valor más importante en las ecuaciones para los valores-K y la volatilidad relativa
es el término de la presión de vapor.
Efecto de la temperatura y presión. La presión de vapor se incrementa con la
temperatura. Por esta razón, el valor-K para cada componente se incrementa linealmente
con la temperatura.
Fig. 2.2 Efecto de la presión y temperatura sobre los valores-K
DESTILACION 10
MSc. Luis Moncada Albitres
En general para miembros de una serie homologa, la presión de vapor del
componente menos volátil se incrementa más rápido con la temperatura que la presión de
vapor de los componentes más volátiles. Esto causa que 0
rP en la Ec. (2.13) disminuya a
medida que se incrementa la temperatura. Así, se alcanza un punto crítico cuando 0
rP se
aproxima a la unidad. Aplicando la Ec. (2.12), la volatilidad relativa disminuye a medida
que la temperatura aumenta, hasta que esta se aproxime a la unidad a medida que se
alcanza el punto crítico.
Para componentes que no son miembros de una serie homologa, puede ocurrir lo
contrario de lo visto anteriormente sobre un rango de temperatura, sin embargo si la
temperatura se incrementa por sobre este rango aparecerá el punto crítico de la mezcla.
El efecto de la temperatura (o presión) sobre la volatilidad relativa se ilustra en la
Fig. 2.2. este diagrama muestra claramente una reducción en la volatilidad relativa a
medida que la presión aumenta, e ilustra que la volatilidad relativa de la mezcla se
aproxima a la unidad a medida que se alcanza el punto seudo crítico de la mezcla.
Efecto de la composición. El principal efecto de la composición sobre los valores-K
y las volatilidades relativas es un resultado del efecto de la composición sobre el
coeficiente de actividad del liquido. La composición también tiene un efecto sobre el
coeficiente de fugacidad el último efecto es generalmente pequeño a presiones bajas.
(a)
(b)
Fig. 2.3 Efecto de la composición sobre los coeficientes de actividad del liquido. (a) para
sistemas con desviación positiva n-propanol agua a 1 atm; (b) para sistemas con
desviación negativa acetona-cloroformo a 1 atm.
Los coeficientes de actividad son clasificados de acuerdo a la naturaleza de su
desviación de la Ley de Raoult. Esto depende del calor de mezcla de los componentes. Si
se necesita adicionar calor a la mezcla para conseguir la solución “el componente prefiere
DESTILACION 11
MSc. Luis Moncada Albitres
estar solo” antes que en solución, la desviación es positiva (Fig. 2.3a). Las desviaciones
positivas dan coeficientes más grandes que la unidad y valores –K más grandes que los
predecidos a partir de ley de Raoult. Si se desprende calor de la solución, se aplica lo
contrario (Fig2.3b); las desviaciones son negativas y los valores-K son menores que los
obtenidos por la Ley de Raoult.
La magnitud de las desviaciones de la ley de Raoult se incrementa con la diferencia
de la naturaleza de los componentes. Por lo tanto el sistema de n-propanol y agua (Fig.
2.3a) y el sistema acetona-cloroformo (Fig. 2.3b) muestran grandes coeficientes de
actividad siendo el mas alto 13. De otro lado, el coeficiente de actividad mas alto en una
mezcla de i-butano y n-butano los cuales son similares uno del otro, es menor que 1,1 (a
alrededor de 100 psia).
(a)
(b)
Fig. 2.4 Razones de coeficientes de actividad (a) en sistema con desviación positiva
n-propanol-agua; (b) en sistema con desviación negativa, acetona cloroformo.
Las Figs. 2.4a y 2.4b muestran los efectos de la composición sobre la razón de los
coeficientes de actividad. De acuerdo a la Ec. 2.12, esta razón representa el principal efecto
de la composición sobre la volatilidad relativa. Cuando un sistema muestra desviación
DESTILACION 12
MSc. Luis Moncada Albitres
positiva, la volatilidad relativa disminuye a medida que la concentración del CMV se
incrementa. Lo contrario se aplica para sistemas con desviación negativa
A bajas presiones φi se puede tomar como 1 y omitiendo el factor de corrección de
Poyting, las Ecs. (2.11) y (2.12) se pueden escribir:
Ki = γi
i
ii
x
y
P
P
=
0
(2.16)
αij = 0
rr
j
i
P
K
K
γ= (2.17)
La validez de estas ecuaciones en el diseño de columnas operando por sobre unos
cuantos bars de presión dependerá de la naturaleza de los componentes en la mezcla y de la
dificultad de la separación. En la fase vapor, las desviaciones de la Ley de gas ideal se
pueden evaluar mediante la determinación del factor de compresibilidad. La dificultad de
la separación dependerá de la cercanía de los valores –K de los componentes. Las Ecs.
(2.16) y (2.17) son adecuadas para el diseño de separaciones relativamente fáciles, por
decir menos que 50 etapas, pero no se deben usar para separaciones difíciles. A presiones
moderadas, alrededor de 20 bars, las desviaciones de las leyes de mezcla ideal en la fase
gas son despreciables, y las desviaciones de la ley de gas ideal se pueden deducir
introduciendo el segundo coeficiente virial Bi:
Ki =
i
i
x
y
=
( )( )







 −−
RT
PPBV
P
P iiimii
0
,
0
exp
γ
(2.18)
donde Vm,i = volumen molar (al estado liquido) del componente i
Bi = segundo coeficiente virial en la ecuación virial de estado, para el
componente i
y Zi = 1 +
RT
PBi
(2.19)
2.1.4. Diagramas de fase
Los diagramas de fase son usados para describir sistemas binarios graficando dos de
las tres variables (composición, temperatura, y presión) a un valor constante de la otra. Las
más populares de estas gráficas son los diagramas T-x y x-y. El diagrama x-y se ha
descrito claramente en la Sec. 2.1, Fig. 2.1.
Diagramas Temperatura-composición (T-x) (Fig. 2.5). La curva ABC muestra la
relación composición-temperatura para el liquido saturado. A temperatura T1 y
composición de liquido x1, el punto B es la condición a la cual el liquido está listo para
iniciar la ebullición. El punto B es definido como el punto de burbuja
Cuando el liquido comienza a hervir a temperatura T1 (punto B), el primer vapor
formado tiene una composición y1 y está por consiguiente a su punto de rocío. En este
punto, el vapor es rico en componente ligero. A medida que la temperatura se incrementa,
se evapora más componente pesado. La cantidad de vapor formado se incrementa, pero la
DESTILACION 13
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fracción molar de componente ligero en el vapor y el liquido disminuye. A temperatura T2,
la composición del liquido es x2 y la composición del vapor y2. Algo de la carga inicial es
ahora vapor y algo liquido. Un posterior incremento de la temperatura a T3 vaporizará el
resto de liquido. La composición del vapor será ahora x1, y la última gota de liquido
vaporizado tendrá una composición x3. el liquido siempre se moverá a través de su curva
de punto de burbuja (BEH) mientras que el vapor se moverá siempre a través de su curva
de punto de rocío (DFG). Entonces, en destilación, el punto de burbuja del liquido está
siempre en equilibrio con el punto de rocío del vapor.
Fig. 2.5 Diagrama temperatura composición
El concepto de punto de rocío y punto de burbuja es útil en la construcción de
diagramas x-y (Fig. 2.1). Cuando los puntos de burbuja y los puntos de rocío pueden ser
fácilmente calculados para una mezcla de componentes, las curvas de liquido saturado y
vapor saturado pueden ser graficadas para sistemas como en la Fig. 2.5. A partir de estos
datos se pueden obtener valores de x y y para diferentes temperaturas y usados para
construir el diagrama x-y. Similarmente, cálculos del punto de burbuja proporcionan el
equilibrio del vapor, dando los valores de x y y. Estos también pueden derivarse de manera
similar a partir de cálculos de punto de rocío.
2.1.5. Cálculos de puntos de burbuja y puntos de rocío
El punto de burbuja de una mezcla se calcula de
∑=
c
i
ii xK
1
= 1,0 (2.20)
El punto de rocío de una mezcla se calcula de
∑=
c
i i
i
K
y
1
= 1,0 (2.21)
DESTILACION 14
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El método de cálculo (a presión constante) es como sigue:
1. Suponer una temperatura.
2. Calcular los valores-K.
3. Calcular la suma del lado izquierdo de la Ec. (2.20) para cálculos del punto de
burbuja. Si es menor que la unidad, incrementar la temperatura. Si es mayor que la
unidad disminuir la temperatura. Repetir los pasos 2 y 3 hasta conseguir
convergencia.
Alternativamente, se obtiene el lado izquierdo de la Ec. (2.21) para cálculos del punto
de rocío. Si es menor que la unidad, disminuir la temperatura. Si es mayor que la
unidad, incrementar la temperatura. Repetir los pasos 2 y 3 hasta conseguir
convergencia.
2.1.6 Azeotropos
Fig. 2.6 Tipos comunes de diagramas de equilibrio para sistemas binarios
DESTILACION 15
MSc. Luis Moncada Albitres
Las Figuras 2.1 y 2.5 son diagramas de fases para sistemas “normales”. En tales
sistemas, a medida que la concentración del componente menos volátil se incrementa así lo
hacen el punto de rocío y el punto de burbuja.
Si los componentes exhiben fuerte interacción física o química, los diagramas de
fases pueden ser diferentes de los mostrados en las Figs. 2.1 y 2.5 y más claramente son
mostrados en la Fig. 2.6. En estos sistemas existe una composición crítica (el punto de
intersección de la curva de equilibrio con la diagonal de 45º ) para el cual las
composiciones del vapor y el liquido son idénticas. Cuando se alcanza esta composición
del vapor y el liquido, los componentes no pueden ser separados a la presión dada. Tales
mezclas son denominadas azeotropos.
Un azeotropo de punto de ebullición mínimo, hierve a temperatura menor que
cualquiera de los componentes puros. Cuando se destila un sistema de estos componentes,
el producto del tope es el azeotropo. El producto del fondo es el componente de mayor
punto de ebullición cuando el CMV está presente a concentraciones bajas. De otro lado,
cuando el componente de menor punto de ebullición está presente a altas concentraciones,
el producto del fondo es el CMV.
Un azeotropo de punto de ebullición máximo hierve a temperatura mayor que la de
los componentes puros y por lo tanto siempre sale por el fondo de la columna. El producto
del tope es el componente de mas alto punto de ebullición cuando el CMV está en
concentraciones bajas. El producto del tope es el CMV cuando este está a altas
concentraciones.
Si ocurre una separación en fase liquida, la temperatura de ebullición de la mezcla así
como la composición de la fase vapor permanece constante hasta que una de las fases de
liquido desaparece. Bajo tales condiciones, una mezcla de dos líquidos saldrá por el tope
de la columna mientras que otra saldrá por el fondo, dependiendo de la composición.
2.2. USO DE UNTSIM
El simulador de procesos UNTSIM puede usarse para calculos de equilibrio L-V ya
sea usando su base de datos o los datos dados por el usuario. Para tal fin se recomienda ver
el manual del usuario del simulador
2.3. NOMENCLATURA
2.2.1 Letras en castellano
c Número de componentes
f Fugacidad, psia
K Valor –K (definido en la Sec. 2.1.1)
MVC Componente más volátil
P Presión, psia
p Presión parcial, psia
po
Presión de vapor, psia
T Temperatura, o
R
x Fracción molar del CMV en el liquido
y Fracción molar del CMV en el vapor
DESTILACION 16
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2.2.2 Letras griegas
α Volatilidad relativa
γ Coeficiente de actividad
φ Coeficiente de fugacidad
Ψ Término de Poynting para corrección de la presión
2.2.3 Subíndices
1,2 Número de componentes. En un sistema binario, 1 significa el más volátil y 2 el
menos volátil
i,j Componentes en la mezcla
r Razón
2.2.4 Exponente
L Liquido
V Vapor
DESTILACION 17
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CAPITULO
3
CONCEPTOS CLAVES SOBRE
FRACCIONAMIENTO
Los conceptos descritos en este capítulo son la base de la ingeniería de destilación.
Un buen entendimiento de estos conceptos es esencial para el practicante de destilación..
Este es un capítulo que el novicio no puede permitirse el lujo de soslayarlo. El autor
enfatiza y aplica el acercamiento visual (los métodos gráficos) al introducir estos
conceptos. Este acercamiento fue dejado de lado cuando las computadoras empezaron a
hacer su introducción en la destilación. Durante algún tiempo, las técnicas gráficas se
consideraron herramientas del pasado. Un derivado indeseable era que la columna de
destilación se volvió una "caja negra", y no se podía explicar claramente el proceso que se
lleva a cabo.
La última década vio el péndulo girar de otra manera. Era que pueden programarse
las computadoras sin que haya algún conflicto con las técnicas gráficas las mismas que
podían usarse con simulación por computadora. Este acercamiento híbrido combinó la
velocidad y exactitud de la computadora con el valor analítico y visual de las técnicas
gráficas.
Este capítulo primero discute el concepto de etapa, y como las etapas son arregladas
en una columna. Se presenta los principios del diagrama x-y, el cual es la base para el
análisis grafico de la destilación. Se aplica esta técnica gráfica para definir e ilustrar
diferentes conceptos claves de destilación: Economía, reflujo mínimo y total, desorción
(“stripping”) mínima, efectos del estado térmico de la alimentación y complejidades de la
columna (tal como columnas con alimentaciones múltiples). El capítulo revisa los
conceptos básicos de destilación de múltiple componentes, y la aplicación de técnicas
gráficas a estos sistemas. Finalmente, el capítulo describe el uso de técnicas gráficas para
el análisis de resultados de simulación por computadora.
DESTILACION 18
MSc. Luis Moncada Albitres
3.1. ETAPAS TEORICAS
3.1.1 Etapas ideales y no ideales
La etapa ideal de destilación es un mecanismo que aplica estos criterios:
1. Opera en el estado estacionario y tiene un producto liquido y un producto vapor.
2. Todo el vapor y el liquido en la etapa están íntimamente contactados y
perfectamente mezclados.
3. El total de vapor saliendo de la etapa está en equilibrio con el total de liquido
saliendo de la etapa.
Ejemplos.
La Fig. 3.1 ilustra el primer criterio. El sistema en la Fig.3.1a tiene un producto
vapor y un producto liquido y por lo tanto obedecen este criterio. Los sistemas en las Figs.
3.1b y c no tiene producto vapor y por lo tanto no son etapas de equilibrio. Generando una
fase vapor en estos sistemas (Figs. 3.1d y e) dan entonces etapas de equilibrio. Las Figs.
3.1c y e describen un condensador total y un condensador parcial respectivamente. El
condensador total no es una etapa de equilibrio, mientras que el condensador parcial si.
Fig. 3.1 Concepto de etapa de destilación. (a) Presentación general de una etapa de
destilación (b) y (c) Producto de fase simple (no son etapas ideales de
destilación); (d) y (e) Productos en dos fases (etapas ideales de destilación).
La Fig. 3.2 ilustra los arreglos comunes de las etapas de destilación. Todas satisfacen
el criterio 1. los criterios 2 y 3 determinan cual arreglo es una etapa ideal. Las etapas no
ideales pueden modelarse usando el modelo de etapa ideal, pero se debe encontrar la no-
idealidad.
Las Figs. 3.2a y b muestran los arreglos de un rehervidor tipo termosifón. El sistema
de la Fig. 3.2a no es una etapa ideal. El producto liquido se obtiene del liquido saliendo
del rehervidor y el liquido descendiendo del plato del fondo. Aunque el anterior está
DESTILACION 19
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perfectamente mezclado con el vapor saliendo, el ultimo no está en contacto con el vapor y
no está en equilibrio con el mismo. El sistema de la Fig. 3.2b es una etapa ideal. Aquí el
producto liquido se obtiene solamente del liquido saliendo del rehervidor. Este liquido esta
en equilibrio con el vapor saliendo del rehervidor, el cual es el vapor producto de la etapa.
Las Figs. 3.2c y d muestran los arreglos de las etapas de destilación. El sistema en la
Fig. 3.2c es típico. Este no satisface el criterio 2, y por lo tanto, no es una etapa ideal.
Además, solo el vapor saliendo de la etapa en el punto B puede estar en equilibrio con el
liquido saliendo de la etapa. El vapor saliendo de la etapa en el punto A puede estar
solamente en equilibrio con el liquido entrando a la etapa, pero no con el liquido saliendo
de la etapa. El sistema de la Fig. 3.2d es raramente encontrado, pero satisface el criterio 2,
aquí la composición del liquido a través de la etapa es uniforme e igual a la composición
del liquido saliendo de la etapa. El vapor en los dos puntos A y B está en contacto con la
corriente de producto liquido. Dando suficiente tiempo y área para el contacto liquido
vapor, se establecerá el equilibrio. El criterio 3 se satisface haciendo un arreglo en la etapa
ideal 3.2d.
Fig. 3.2 Etapas ideales y no ideales en sistemas de destilación. (a) y (b) Arreglos de
rehervidor tipo termosifón; (c) y (d) Arreglos de platos de fraccionamiento; (e),
(f) Arreglos de ínter condensadores. Los arreglos (b), (d) y (f) son etapas ideales.
Los arreglos (a), (c) y (e) son etapas no ideales.
DESTILACION 20
MSc. Luis Moncada Albitres
Las Figs. 3.2e y f muestran arreglos de ínter condensadores. El sistema de la Fig.
3.2e no es una etapa ideal. El liquido saliendo de la etapa se obtiene del vapor condensado
en el ínter condensador y el liquido del tope de la columna. Mientras el condensado esta en
equilibrio con el vapor saliendo de la etapa, el liquido desde la columna no está mezclado
con el vapor y no esta en equilibrio con este. Mezclando el liquido de la columna con la
mezcla liquido-vapor saliendo del condensador (Fig. 3.2f) se convierte la etapa no ideal en
ideal.
Fig. 3.2 (Continuación)
Eficiencia de la etapa. Estas consideraciones para la no-idealidad de una etapa. El número
de etapas ideales es igual al número de etapas no ideales multiplicado por la eficiencia de
etapa. La no-idealidad puede disminuir o mejorar la separación; si mejora la separación.
La eficiencia puede exceder 100 por ciento. Las eficiencias de las etapas son discutidas en
el Cáp. 7.
3.1.2 Desorción o agotamiento (“Stripping”), Rectificación y Fraccionamiento
El vapor saliendo de una etapa de destilación es mas rico en componentes más
volátiles que la alimentación. El liquido saliendo de la etapa es más rico en componentes
menos volátiles que la alimentación. En razón de mejorar la separación , se usan múltiples
etapas.
Las etapas de desorción (Fig. 3.3a) concentran al elemento menos volátil en una
corriente liquida. Una corriente de vapor vaporiza (“despoja”) a los componentes más
volátiles desde el liquido. Para generar el reciclo de vapor se suministra calor para
vaporizar una porción del liquido de la etapa del fondo. Este vapor es denominado vapor
ascendente.
Las etapas de rectificación (Fig. 3.3b) concentran al componente más volátil en una
corriente de vapor. Un reciclo liquido condensa a los componentes menos volátiles a partir
DESTILACION 21
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del vapor ascendente. Para generar el reciclo de liquido, se aplica enfriamiento para
condensar una porción de vapor del tope. El reciclo de liquido es denominado reflujo.
Las etapas de desorción y rectificación mostradas en las Figs. 3.3a y b pueden
combinarse en un proceso de separación simple con reciclo interno (Fig. 3.3c). Este
proceso es denominado fraccionamiento.
En un fraccionador de alimentación simple, las etapas sobre la alimentación son la
rectificación y las por debajo son la desorción (Fig. 3.3c). En fraccionadores con múltiples
alimentaciones el criterio mas preciso y funcional usado para distinguir las secciones de
rectificación y desorción es el siguiente.
Fig. 3.3 Arreglos de etapas múltiples (a) Desorción, (b) Rectificación (c) Fraccionamiento
La sección de desorción tiene un flujo descendente neto de material. El vapor sirve
solamente como una corriente de reciclo para remover los ligeros desde el liquido. Por lo
tanto, la cantidad de liquido excede a la cantidad de vapor en la sección de desorción. Lo
opuesto se aplica en la sección de rectificación. Esta sección tiene un flujo neto ascendente
de material, y la cantidad de vapor excede a la cantidad de liquido.
La Fig. 3.4 muestra un fraccionador con alimentaciones múltiples. Las tres secciones
del tope tienen un flujo neto ascendente de material y por lo tanto son la rectificación. Las
tres secciones del fondo tienen un flujo neto descendente de material, y por lo tanto son la
desorción.
DESTILACION 22
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Fig.3.3 (Continuación)
3.1.3 Balances de materia y energía
Para una etapa de destilación simple binaria (Fig. 3.5 a) se aplican las siguientes
ecuaciones:
Balance total de materia
Fn + Vn+1 + Ln -1 = Vn + Ln (3.1)
Balance por componente
Fnzn +Vn+1yn+1 + Ln -1xn -1 = Vnyn + Lnxn (3.2)
Balance de energía
∆Hn + FnHf,n + Vn+1Hv,n+1 + Ln -1HL,n -1 = VnHv,n + LnHL,n (3.3)
Relación de equilibrio
yn = Kxn (3.4)
En destilación de múltiple componentes de j componentes, hay j – 1 balances de
componentes y j – 1 ecuaciones que describen las relaciones de equilibrio.
DESTILACION 23
MSc. Luis Moncada Albitres
Fig. 3.4 Secciones de Desorción (agotamiento “stripping”) y Enriquecimiento
(“rectificación”)
Ln - 1
(yn) (xn – 1)
Vn + 1
(yn + 1) (xn)
(a)
Fig. 3.5 Modelo de etapa de fraccionamiento. (a) una etapa; (b) fraccionador
Entrada o salida
de calor ∆Hn
Etapa nAlimentación Fnxn
Vn
Ln
DESTILACION 24
MSc. Luis Moncada Albitres
(b)
Fig. 3.5 (Continuación)
Etapas múltiples (Fig. 3.5b). Las Ecs. (3.1) a (3.4) se aplican a cada etapa. Una
solución rigurosa (Cáp.. 5) resuelve simultáneamente estas ecuaciones para cada etapa y
cada componente. Las ecuaciones pueden simplificarse y resolverse por procedimientos
analíticos cortos (Cáp.. 4) o gráficamente.
3.2. DIAGRAMAS x – y
Las computadoras han desplazado a las técnicas gráficas como la principal
herramienta para el diseño y evaluación del funcionamiento de columnas de destilación.
No obstante, las técnicas gráficas son extensamente usadas en las tecnologías modernas de
destilación. Su principal aplicación es como una herramienta de análisis. Ellas permiten
visualizar el proceso y encontrar las condiciones que afectan su economía, reflujo
excesivo, puntos de alimentación incorrectos, y condiciones de alimentación no óptimas.
Ellas son un medio poderoso para analizar las soluciones por computador. Otras
DESTILACION 25
MSc. Luis Moncada Albitres
aplicaciones son la proyección y optimización de las opciones de diseño, proporcionando
estimados iniciales para cálculos por computador y adiestramiento de los ingenieros.
La técnica gráfica usada con más frecuencia en destilación es el diagrama x – y o de
McCabe –Thiele. El diagrama H - x, o de Ponchon Savarit, es difícil de visualizar y no
puede extenderse con facilidad a destilación de múltiple componentes. Debido a sus
limitadas aplicaciones, el diagrama H – x, será excluido de este libro.
El simulador UNTSIM proporciona un programa para construir el diagrama x – y
para un sistema binario
3.2.1. Diagrama de McCabe-Thiele: Fundamentos
Fig. 3.6 Balances de materiales. (a) Sección de rectificación;
(b) Sección de desorción; (c) Total
Un balance de masa para el sistema mostrado en la Fig. 3,6a en cualquier plato n de
la sección de rectificación, dará
DESTILACION 26
MSc. Luis Moncada Albitres
Vn + 1 = Ln + D (3.5)
De manera similar, un balance por componente dará
Vn + 1 yn + 1 = Ln xn + D xD (3.6)
Fig. 3.6 (Continuación)
Para un balance de energía, el método de McCabe–Thiele asume flujo molar
constante (Sec. 3.2.2). Matemáticamente, esta asunción significa
L0 = L1 = L2 = L3 = . . . = Ln = L (3.7)
De las Ecs. (3.5) y (3.7) se deduce que
V1 = V2 = V3 = . . . = Vn = Vn + 1 = V (3.8)
Estas ecuaciones simplifican la Ec. (3.6) a
DESTILACION 27
MSc. Luis Moncada Albitres
yn + 1 =
V
L
xn +
V
D
xD (3.9)
Una derivación similar para la sección de desorción (Fig. 3.6b) da
ym = '
'
V
L
xm – 1 + '
V
B
xB (3.10)
Las Ecs. (2.9) y (2.10) son la base para los diagramas de McCabe –Thiele. Estas
serán discutidas posteriormente en la Sec. 3.2.3. Las Ecs. (3.7) y (3.8) también simplifican
la Ec. (3.5) a
V = L + D (3.11)
Una derivación similar para la sección de desorción da
V’ = L’ – B (3.12)
Un balance de masa para toda la columna da
F = B + D (3.13)
Combinando las Ecs. (3.11), (3.12), y (3.13) se tiene una relación que también puede
derivarse a partir de un balance de masa en la etapa de alimentación (Fig. 3.6c)
V’ – V = (L’ – L) – F (3.14)
Un balance por componente para toda la columna da
D xD + B xB = Fz (3.15)
La definición de razón de reflujo es
R =
D
L
(3.16)
De manera similar, la relación de desorción es
S =
B
V '
(3.17)
3.2.2. Flujo molar constante y otras asunciones
Flujo molar constante. Esta asunción es una sustitución para los balances de energía. Esto
establece que la mezcla tiene un calor de vaporización constante y que los efectos de calor
sensible y calor de mezcla son despreciables. Las Ecs. (3.7) y (3.8) dan una expresión
matemática de esta asunción.
DESTILACION 28
MSc. Luis Moncada Albitres
Generalmente, la asunción de flujo molar constante, trabaja bien para sistemas donde
los componentes son similares en naturaleza y pesos moleculares, y donde los efectos de
calor de disolución no son significantes.
Cuando hay duda, es preferible ajustar el diagrama x – y para los efectos caloríficos
mediante el uso de un programa de simulación por computador.
Otras asunciones. Dos asunciones adicionales son inherentes en el método del
diagrama x – y.
1. La separación es a presión constante. Esta asunción es usualmente buena a menos que la
columna opere al vacío. Para sistemas al vacío, se debe ajustar la curva para las
variaciones de presión.
2. La corriente de alimentación se mezcla con los fluidos en la etapa de alimentación antes
de cualquier separación. Esta asunción es buena para alimentación en una fase simple,
pero menos satisfactoria para una alimentación parcialmente vaporizada.
Fig. 3.7 Balances de componentes. (a) Condensador total, (b) condensador parcial
DESTILACION 29
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3.2.3. Diagramas de McCabe-Thiele: Ecuaciones de líneas
Curva de equilibrio (Figs. 2.1a y 3.9b). Esta curva es el lugar de todos los puntos de
equilibrio. Para una composición dada de liquido xn, da la composición de equilibrio del
vapor, yn, y viceversa. Una etapa n de equilibrio es representada como un punto (xn, yn)
sobre la curva de equilibrio donde xn y yn son las composiciones del liquido y el vapor
saliendo de la etapa.
Línea diagonal de 45° (Fig. 3.9b). Esta línea es el lugar de todos los puntos donde
yn + 1 = xn (3.18)
Línea de balance de componente (operacional) (Fig. 3.9b). Las ecuaciones de balance
de componente, Ecs. (3.9) y (3.10), se pueden representar como líneas rectas sobre un
diagrama x – y. La línea de balance de componente en la sección de rectificación es el
lugar de los puntos que obedecen el balance de componente en la sección de rectificación,
Ec. (3.9). Igualmente, la línea de balance de componente en la sección de desorción es el
lugar de los puntos que obedecen el balance de componente de la sección de desorción, Ec.
(3.10).
Desafortunadamente, las líneas de balance de componente son conocidas como
“Líneas de operación”. El autor opina que líneas de operación es una opción pobre de
palabras, desde que declara poco sobre la naturaleza física de estas líneas. El término línea
de balance de componente es lejos más descriptivo y apropiado, y el mismo se usará en
este libro.
Pendientes de las líneas de balance de componente (operación). Las Ecs. (3.9) y (3.10)
indican que las pendientes de las líneas de balance de componente son L/V y L’/V’ para
las secciones de rectificación y agotamiento respectivamente. Como L < V [Ec. (3.11)] y
L’ > V’ [Ec. (3.12)], la pendiente de la línea de balance de componente en la sección de
rectificación es menor que la unidad, mientras que de la línea de balance de componente de
la sección de agotamiento es mayor que la unidad.
Cuando el calor latente varía de etapa a etapa, sucede lo mismo con las razones L/V y
L’/V’. Por estas razones, cuando no se aplica la asunción de flujo molar constante (Sec
3.2.2), las relaciones de balance de componente devienen en una curva antes que en una
línea recta.
Intersección de las líneas de balance de componente (operacional) con la diagonal. El
punto donde la línea de balance de componente de la sección de rectificación intercepta a
la línea diagonal de 45° satisface las Ecs. (3.9) y (3.18). Resolviendo estas
simultáneamente y luego usando la Ec. (3.11) se tiene
yn +1 = xn =
LV
DxD
−
= xD (3.19)
Ambas Ecs. (3.9) y (3.19) son para una columna equipada con un condensador total
(Fig. 3.7a). Debido a que el condensador total no es una etapa de equilibrio (Sec. 3.1.1), la
primera etapa de equilibrio está dentro de la columna. Si el condensador es parcial (Fig.
3.7b), entonces este es la primera etapa de equilibrio. En este caso, yD reemplaza a xD en la
Ec. (3.9), D es idéntica a V1 y Lo es cero. Reemplazando en la Ec. (3.9) se tiene
DESTILACION 30
MSc. Luis Moncada Albitres
yn + 1 = yD (3.20)
Por consiguiente, la línea de balance de componente de la sección de rectificación
intersecta a la línea diagonal de 45° en el punto x = xD y x = yD para un condensador total
y parcial respectivamente. El punto de intersección puede ser expresado como
x = y = composición del producto (3.21)
Una derivación similar para la sección de agotamiento muestra que la línea de
balance de componente para la sección de agotamiento intersecta a la línea diagonal de 45°
en el punto
x = y = composición del producto del fondo (3.22)
Intersección de dos líneas de balance de componente (de operación). La intersección se
realiza en el punto (xi, yi) que satisface las Ecs. (3.9) y (3.10). Multiplicando los dos lados
de la Ec. (3.9) por V y los dos lados de la Ec. (3.10) por V’ y restando una de la otra da
(V – V’)yi = (L – L’)xi + DxD + BxB (3.23)
Usando la Ec. (3.15), esta se simplifica a
(V – V’)yi = (L – L’)xi + Fz (3.24)
Haciendo
F
LL −'
= q (3.25)
Dividiendo los dos lados de la Ec. (2.14) por F, y sustituyendo la Ec. (2.25) da
F
VV −'
= q – 1 (3.26)
Sustituyendo las Ecs. (3.25) y (3.26) en la Ec. (3.24) y dividiendo ambos lados por
(q – 1)F
11 −
−
−
=
q
z
x
q
q
y ii (3.27)
La Ec. (3.27) representa la ubicación de los puntos en los cuales la línea de balance
de componente de la sección de rectificación intersecta la línea de balance de componente
de la sección de agotamiento. Esta línea es denominada la ecuación de la línea-q. La
línea-q se ilustra en la Fig. 3.9b.
Intersección de la línea-q con la diagonal de 45°. Si xi = zi, entonces la Ec. (3.27) dará
yi = xi = z. Por consiguiente, la línea-q intersecta a la diagonal de 45° en el punto (z, z).
DESTILACION 31
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Pendiente de la línea-q. La pendiente es q/(q – 1), de la Ec. (3.27). La Ec. (3.25), la cual
define q, puede rescribirse como
L’ – L = qF (3.28)
De esta ecuación, la cantidad q es la fracción de la alimentación que es liquida. El
producto qF es la cantidad de liquido contenido en la alimentación. Esta cantidad se une al
liquido descendiendo de la sección de rectificación para proporcionar el liquido para la
sección de agotamiento. Igualmente, (1 – q)F es la cantidad de vapor en la alimentación;
este vapor se une al vapor ascendiendo de la sección de agotamiento para proporcionar el
flujo de vapor en la sección de rectificación. La Tabla 3.1 resume las relaciones entre q, la
condición térmica de la alimentación, la pendiente de la línea-q para cada una de estas
condiciones. La Fig. 2.8b ilustra el efecto de la pendiente de la línea de balance de
componente, asumiendo que la línea de balance de componente de la sección de
rectificación (y por lo tanto la relación de reflujo) es fija.
Resumen. En razón de dibujar una línea recta en un diagrama x – y, se debe determinar la
pendiente de la línea y un punto. Las siguientes derivaciones permiten determinar la
pendiente y un punto en las líneas.
1. La línea de balance de componente (operación) de la sección de rectificación.
2. La línea de balance de componente (operación) de la sección de agotamiento.
3. La línea-q
En cada caso el punto definido es la intersección de la línea con la diagonal de 45°.
Las pendientes y puntos de intersección de cada una de estas líneas son resumidas en la
Tabla 3.2. En adición, se ha demostrado que la línea de balance de componente de la
sección de rectificación se junta con la línea-q.
3.2.4. Construcción de diagramas de McCabe –Thiele
Ejemplo 3.1
Se desea separar 200 lb-mol/h de una mezcla de 40% de benceno y 60% de tolueno en un
producto del tope conteniendo 95% de benceno y una corriente de fondos conteniendo
90% de tolueno. La mezcla de alimentación esta 25% vaporizada. La relación de reflujo es
3:1, y se debe usar un condensador total, (a) cuantas etapas teóricas son necesarias? (b) en
que etapa debe introducirse la alimentación?
Solución.
PASO 1 Obtener un balance total de material para la columna. (Ref. Figs. 3.6c y 3.9a )
1. Dado F = 200 lb-mol/h, xF = 0,4; xD = 0,95; xB = 0,1
2 Balance total de materiales, Ec. (3.13)
200 = B + D
3 Balance total de componente sobre la base del benceno, Ec. (3.15)
200 x 0,4 = 0,1B + 0,95D
4 Resolviendo las ecuaciones simultáneamente, D = 71; B = 129.
DESTILACION 32
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PASO 2 Establecer los flujos de liquido y vapor en la columna.
1. Encontrar L a partir de la definición de reflujo [Ec. (3.16)]
L = 3 x D = 213 lb-mol/h
2. Encontrar V a partir de la Ec. (3.11)
V = L + D = 213 + 71 = 284 lb-mol/h
Fig. 3.8 La línea-q y sus implicaciones. (a) la línea-q como una función del estado térmico
de la alimentación; (b) efecto de q sobre la línea de balance de componentes de la
sección de agotamiento a razón de reflujo constante.
3. Como el 25 por ciento de la alimentación es vaporizada, q = 0,75. encontrando L’a
partir de la definición de q, Ec. (3.28)
L’ = L + qF = 213 + 0,75 x 200 = 363 lb-mol/h
4. Encontrando V’a partir de la Ec. (3.12).
V’= L’- B = 363 – 129 = 234 lb-mol/h
Los balances de materiales y flujos son mostrados en la Fig. 3.9a.
DESTILACION 33
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Tabla 3.1 Relaciones entre q, línea-q , y flujos de la columna
Relaciones entreCondición de la
alimentación q
Como calcular q
Pendien
-te de
línea-q L y L’ V y V’
Línea
en Fig.
2.8a
Liquido
subenfriado > 1
V
fBPPL
H
TTC
q
)(
1
−
+= +ve L’>L V’>V (a)
Liquido
saturado 1 q = 1 x L’>L V’=V (b)
Mezcla Liquido-
vapor 0<q<1
q = fracción molar del
liquido alimentado -ve
L’>L
V’<V (c)
Vapor saturado 0 q = 0 0 L’=L V’<V (d)
Vapor
sobrecalentado <0
V
DPfPV
H
TTC
q
)( −−
= +ve L’<L V’<V (e)
Tabla 3.2 Líneas del diagrama de McCabe-Thiele
Línea Cual línea describe Pendiente Punto a través del cual
pasa la línea
1. Línea de balance de
componente de la Sección de
rectificación (operación)
Balances de componente
en sección de
rectificación
L/V
(xD,, xD) si es
condensador total
(yD,, yD) si es
condensador parcial
2. Línea de balance de
componente de la Sección de
agotamiento (operación)
Balances de componente
en sección de
agotamiento
L’/V’ (xB,, xB)
3. Línea-q Localización de los
puntos de intersección de
las líneas de balance de
componentes de las
secciones de agota-
miento y rectificación
1−q
q
(z, z)
4. Línea diagonal de 45° 1. Ubicación de los
puntos donde x = y
2. A reflujo total,
representa las líneas
de balance de
componentes
1,0 (0, 0) y (1,0 ; 1,0)
PASO 3 Establecer los balances de componentes y líneas-q. Usando las Ecs. Dadas en la
Tabla 3.2.
Línea Pendiente Punto a través del cual pasa
1. Línea de balance de
componente de la Sección de
rectificación
75,0
284
213
==
V
L
(0,95; 0,95)
2. Línea de balance de
componente de la Sección de
agotamiento
55,1
234
363
'
'
==
V
L
(0,10; 0,10)
3. línea-q
0,3
25,0
75,0
1
−=
−
=
−q
q
(0,40; 0,40)
DESTILACION 34
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Estas líneas son mostradas en la Fig. 3.9b. Note que las líneas-q pasan a través de la
intersección de las dos líneas de balance de componentes.
Fig. 3.9 Solución del ejemplo 3.1. (a) Pasos 1 y 2; (b) Paso 3; (c) Paso 4
PASO 4 Trazado de las etapas. Iniciar en el punto (xD , xD). Ir horizontalmente hacia la
izquierda hasta llegar a la curva de equilibrio. El punto de intersección con la curva de
equilibrio representa las composiciones del vapor y el liquido en la etapa 1 (x1 , y1). Luego
ir verticalmente hacia abajo hasta llegar al punto (x1 , y2), el cual se ubica en la línea de
balance de componente [Ec. (2.9)]. Ir horizontalmente hacia la izquierda hasta alcanzar a la
curva de equilibrio en el punto (x2 , y2). Continuar el trazado de las etapas hasta alcanzar la
composición del fondo xB. El número de veces que es alcanzada la curva de equilibrio es el
número de etapas. Notar que el punto optimo de alimentación es donde se intersectan las
líneas de balance de componentes. El número de etapas por sobre el punto de intersección
es el numero de etapas de rectificación. El número de etapas por debajo es el número de
etapas de agotamiento.
Este procedimiento se ilustra en la Fig. 2.9c. Para este ejemplo solamente son
requeridas alrededor de 9 etapas; 10 etapas pueden asegurar que se consiga la separación.
El mejor punto de alimentación es la etapa 6, dando 5 etapas de rectificación y 5 etapas de
agotamiento.
Si el condensador fuese un condensador parcial, el condensador podría haber sido la
etapa 1. En este caso, el número de etapas en la columna podría haber sido reducida de 10
a 9
DESTILACION 35
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.
Fig. 3.9 (Continuación)
3.2.5. Etapa optima de alimentación y cambio
En la Sec. 3.2.4 se asume que la alimentación ingresa a la columna en la etapa
óptima, la cual está localizada en la intersección de las líneas de balance de componente.
En este punto, la construcción cambia de la línea de balance de componente de la sección
de rectificación a la de la sección de agotamiento.
Este cambio podría haberse hecho antes o después, dependiendo de la ubicación del
punto de alimentación actual. La Fig.. 3.10a muestra un cambio realizado antes, debido a
que el punto de alimentación de la columna está ubicado entre las etapas 4 y 5 (comparado
con las etapas 5 y 6 en la Sec. 3.2.4). La Fig. 3.10b muestra un cambio llevado a cabo
después, debido a que el punto de alimentación de la columna está ubicado entre las etapas
8 y 9. En cada caso se requieren más etapas (11 y 12 etapas en la Fig. 3.10a y b
respectivamente), comparado a 10 etapas en la Fig. 3.10c.
DESTILACION 36
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La razón para el mayor número de etapas es que las etapas son más pequeñas a
medida que la línea de balance de componente se mueve cerca de la curva de equilibrio, y
por lo tanto se requiere mayor número de etapas. El punto óptimo de alimentación es por lo
tanto alcanzado cuando la línea de balance de componente “activa”esté tan lejos como sea
posible de la curva de equilibrio.
Fig. 3.10 Punto de alimentación no óptimo. (a) punto de alimentación localizado
Muy arriba; (b) Punto de alimentación ubicado muy abajo; (a) Aumento
del reflujo y el vapor en razón de compensar para un punto de alimentación
muy alto.
Cambio (inestabilidad). A medida que la línea de balance de componente se aproxima a
la curva de equilibrio, las etapas son más pequeñas. Un número infinito de etapas se
requiere para alcanzar la intersección de la línea de balance de componente y la curva de
equilibrio. Esta intersección es denominada el punto de cambio. El punto de cambio del
fondo es (0,22; 0,4) en la Fig. 3.10b, y el punto de cambio del tope es (0,47; 0,69) en la
Fig. 3.10a. Estos puntos cambian cuando lo hacen las líneas de balance de componente.
DESTILACION 37
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Se dice que una columna es “inestable” cuando las líneas de balance de componente
están muy cerca de la curva de equilibrio. Físicamente, esto representa una situación donde
varias etapas están dando una separación muy baja y prácticamente están de más. La
economía en el diseño de una columna no solo considera el número de etapas sino además
otras variables.
Fig. 3.10 (continuación)
3.2.6. Relación de reflujo mínimo
Usando las Ecs. (3.11) y (3.16), la Ec. (3.9) para la línea de balance de componente
de la sección de rectificación se puede expresar en términos de la relación de reflujo.
yn + 1 =
11 +
+
+ R
x
x
R
R D
n (3.29)
Cuando la razón de reflujo disminuye, también disminuye la pendiente de la línea de
balance de componente. El efecto de la relación de reflujo sobre las líneas de balance de
componente se ilustra en la Fig. 3.11, usando el sistema benceno-tolueno del Ejemplo 3.1.
Toda separación práctica requiere que las líneas de balance de componente se
intersecten debajo de la curva de equilibrio, así para una relación de reflujo de 3,0 en la
Fig. 3.11a. La construcción de McCabe –Thiele correspondiente a esta razón es mostrada
en la Fig. 3.9c. Si se proporciona insuficiente reflujo, las líneas de balance de componente
se intersectan por sobre la curva de equilibrio, como para una relación de reflujo de 1,0 en
la Fig. 3.11a. La construcción de McCabe –Thiele para estas condiciones (Fig. 3.11b)
muestra que aún con un número infinito de etapas no se puede conseguir la separación.
La separación es teóricamente posible si las líneas de balance de componente se
intersectan inmediatamente debajo de la curva de equilibrio. La relación de reflujo
correspondiente es denominada reflujo mínimo. La separación a reflujo mínimo requiere un
DESTILACION 38
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número infinito de etapas. En la Fig. 3.11, la razón mínima de reflujo es 2,0. La
construcción de McCabe –Thiele para esta relación se muestra en la Fig. 3.11c.
Fig. 3.11 Efecto de la relación de reflujo sobre la línea de balance de componente.
(a) Total; (b) R < Rmin, operación imposible; (c) R = Rmin reflujo mínimo;
(d) R = α, reflujo total.
Para determinar el reflujo mínimo, construir la línea-q e identificar su punto de
intersección con la curva de equilibrio. Luego dibujar una línea desde el punto de
composición del producto sobre la línea diagonal de 45° a este punto de intersección. De la
Ec. (3.29), la pendiente de la línea es Rmin/(Rmin + 1), y la intersección de esta línea con el
DESTILACION 39
MSc. Luis Moncada Albitres
eje y es xD /(Rmin + 1). El reflujo mínimo se puede determinar de cualesquiera de estos
puntos.
Fig. 3.11 (continuación)
Ninguna columna puede operar a reflujo mínimo ya que necesitaría un número
infinito de etapas, lo cual es físicamente imposible. Sin embargo, una operación se puede
aproximar a reflujo mínimo cuando la columna contiene un exceso grande de etapas.
3.2.7. Desorción mínima
Usando las Ecs. (3.12) y (3.17), la línea de balance de componente de la sección de
agotamiento [Ec. (3.10)] se puede expresar en términos de la relación de desorción.
DESTILACION 40
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ym =
S
x
x
S
S B
m −
+
−1
1
(3.30)
La desorción mínima es análoga al reflujo mínimo. La discusión de la Sec. 3.2.6
también es válida para la desorción mínima. Para determinar la desorción mínima, dibujar
una línea desde el punto de composición del fondo sobre la línea diagonal de 45° hasta el
punto de intersección de la línea-q con la curva de equilibrio. De la Ec. (3.30), la pendiente
de esta línea es (1 + Smin)/Smin y la intersección en el eje y es –xB /Smin.
3.2.8. Reflujo total y mínimo número de etapas
A medida que la razón de reflujo aumenta, también lo hace la pendiente de la línea
de balance de componente. El efecto de aumentar la razón de reflujo sobre las líneas de
balance de componente se ilustra en la Fig. 3.11, usando el sistema benceno-tolueno del
ejemplo 3.1. En el límite, donde la razón de reflujo se aproxima a infinito, la línea de
balance de componente de la sección de rectificación [Ec. (3.39)] se reduce a
yn + 1 = xn (3.31)
y la línea de balance de componente se vuelve la línea diagonal de 45o
. La razón de reflujo
se puede aproximar al infinito solamente si la cantidad de producto D se aproxima a cero,
de igual manera, cuando la razón de desorción se aproxima al infinito, la línea de balance
de componente de la sección de agotamiento [Ec. (3.30)] se reduce a
ym = xm – 1 (3.32)
y la línea de balance de componente se vuelve la diagonal de 45o
. La razón de desorción
[Ec. (3.17)] se puede aproximar al infinito solamente cuando la cantidad de producto del
fondo B se aproxima a cero.
La condición donde las razones de reflujo y desorción se aproximan al infinito se
denomina reflujo total. No entra alimentación a la columna y no salen productos. Las dos
líneas de balance de componente coinciden con la diagonal de 45o
. El reflujo total
establece un número mínimo de etapas requeridas para la separación. Para el Ejemplo 3.1,
la Fig. 3.11d muestra que el número mínimo de etapas requerido para la separación es 6.
3.2.9. Consideraciones para eficiencia de etapas
Los cálculos de etapas de destilación son usualmente llevados a cabo con etapas
ideales. El número de etapas ideales requerido para la separación es dividido por la
eficiencia total de la columna (Sec. 7.5.1) para obtener el número requerido de platos. En
torres empacadas, el número de etapas en la columna es multiplicado por HETP: Altura
Equivalente a un Plato Teórico, (ver Sec. 8 ) para obtener la altura de empaque.
Para columnas de platos, una aproximación alternativa usa la eficiencia de plato de
Murphree (Sec. 7.5). esta eficiencia es fácil de incorporar a un diagrama x – y, y la
construcción del diagrama se puede llevar a cabo usando etapas actuales en lugar de etapas
ideales. La eficiencia de plato de Murphree se define como
DESTILACION 41
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EMV =
1
*
1
−
−
−
−
nn
nn
yy
yy
(3.33)
Sobre un diagrama x – y, el denominador es igual al espaciado entre la curva de
equilibrio y la línea de balance de componente (Fig. 3.12). yn es dado por
(3.34)
Fig. 3.12 Uso de la eficiencia de plato de Murphree en la construcción de un diagrama
x - y. (a) Una sección del diagrama; (b) Un diagrama x - y incorporando la
eficiencia de Murphree
yn = EMV
espaciado entre curva de
equilibrio y línea de
balance de componente
+ yn -1
DESTILACION 42
MSc. Luis Moncada Albitres
3.3. CONCEPTOS CLAVES DE DESTILACIÓN DE MÚLTIPLE
COMPONENTES
3.3.1. Componentes claves y no claves
Este punto se ilustra mejor usando un ejemplo. El ejemplo usado aquí es el
depropanizador descrito por King, el cual ha sido previamente analizado por Jenny;
Hengstebeck; y Edmister.
Ejemplo 3.2
Un balance de materiales para la columna es mostrado en la Tabla 3.3. la columna
opera a una presión de 315 psia. La alimentación es 66 % de vapor en la entrada a la
columna. Las volatilidades relativas de los componentes a 205 o
F (temperatura del plato de
alimentación) se muestran en la Tabla 3.4. la columna está equipada con un condensador
parcial y la razón de reflujo es 1,5. Se desea determinar el número de etapas teóricas.
Tabla 3.3 Balance de materiales para el Ejemplo 3.2
% molar
Moles por 100 moles de
alimentaciónComponente
Alimentac. Destilado Fondos Destilado Fondos
Metano (C1) 26 43,5 26
Etano (C2) 9 15,0 9
Propano (C3) 25 41,0 1,0 24,6 0,4
n-Butano (C4) 17 0,5 41,7 0,3 16,7
n-Pentano (C5) 11 27,4 11,0
n-Hexano (C6) 12 29,9 12,0
Total 100 100 100 59,9 40,1
Tabla 3.4 Valores-K para el ejemplo 3.2 (a 250 o
F,
Temperatura del plato de alimentación)
Componente K
Metano (C1) 15,0
Etano (C2) 3,8
Propano (C3) 1,55
n-Butano (C4) 0,80
n-Pentano (C5) 0,38
n-Hexano (C6) 0,19
Componentes claves son los dos componentes de la mezcla de alimentación de los cuales
se especifica la separación. El más volátil de estos componentes es el clave ligero: LK
(“light key”), y el menos volátil es el clave pesado: HK (“heavy key”). En el Ejemplo 3.2,
el propano es el clave ligero y el n-butano es el clave pesado. Los demás componentes son
DESTILACION 43
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denominados no claves: NK. Los no claves que son más volátiles que los claves son
denominados no claves ligeros: LNK (metano y etano) en el Ejemplo 3.2); y los menos
volátiles son no claves pesados: HNK (pentano y hexano en el Ejemplo 3.2).
Los componentes claves aparecen en una cantidad significativa en las dos corrientes
de productos del tope y fondo. Los no claves ligeros salen exclusivamente en el producto
del tope, y los no claves pesados salen exclusivamente en el producto del fondo.
En muchas separaciones, están presentes componentes cuyas volatilidades son un
intermedio entre el clave ligero y el clave pesado. Estos componentes son denominados
claves intermedios: IK o claves distribuidos. Los claves intermedios se reparten entre los
productos del tope y el fondo.
King discute la solución por computadora dada por Edmister. La separación requiere
17 etapas teoricas (incluyendo al rehervidor y al condensador), con la alimentación
ingresando sobre la etapa 10 (el rehervidor se considera la etapa 1 y el condensador la
etapa 17).
Queda como ejercicio para el lector comprobar el número de etapas reportado usando
los métodos de diseño que se dará, en el siguiente capítulo.
DESTILACION 44
MSc. Luis Moncada Albitres
CAPITULO
4
METODOS CORTOS DE DISEÑO Y
OPTIMIZACION DE COLUMNAS
El proceso de diseño de una columna especifica la separación, y ajusta la presión de
la columna, reflujo, etapas, y punto de alimentación. Esto en su turno produce los flujos
internos y las cargas del rehervidor y condensador. Este capitulo se orientará a las
principales consideraciones del proceso de diseño de columnas. La columna se optimiza
durante el proceso de diseño, y muchas veces después, durante la operación. El control por
computadora continuamente optimiza la columna en la planta. La optimización de diseño y
en planta serán discutidas en este libro.
El proceso de diseño de columnas se efectúa por etapas. Los métodos cortos
proporcionan un punto de partida para los cálculos rigurosos. Los cálculos rigurosos
refinan el diseño y completan la optimización de la columna.
4.1. PROCESO DE DISEÑO Y OPTIMIZACION
4.1.1. Especificación de la separación: requerimientos y opciones
Las columnas que no tienen productos laterales están limitadas por dos ecuaciones
totales: un balance de masa y un balance de componente, que son;
F = B + D (4.1)
y
Fz = BxB + DxD (4.2)
Para un flujo de alimentación y composición dadas, hay dos ecuaciones [Ecs. (4.1) y
(4.2)] y cuatro incógnitas B, D, xB, y xD. Entonces se pueden especificar solamente dos
variables para la separación. Una de las dos variables especificadas debe ser una
composición. Usualmente se especifican, ya sea dos purezas o una pureza y una cantidad
de producto.
DESTILACION 45
MSc. Luis Moncada Albitres
Especificación de la cantidad de producto. La especificación de la cantidad de producto
se puede expresar simplemente como una velocidad de flujo. Alternativamente, se puede
expresar como una “recuperación”.algunos ejemplos del uso de la especificación de
recuperación son
1. “60 por ciento de la alimentación está siendo removido como destilado”. Esto es
equivalente a establecer la razón de destilado como 0,6F.
2. “95 por ciento del componente clave ligero en la alimentación se debe recuperar en el
destilado”. Esto es equivalente a establecer la razón de destilado como (0,95FzLK +
impurezas + no claves ligeros).
3. Una especificación de doble recuperación es equivalente a especificar una razón de
producto y una pureza de producto. Por lo ejemplo; “95 por ciento del clave ligero en
la alimentación se recupera en el destilado, y 90 por ciento del clave pesado en la
alimentación se recupera en los fondos”. Esto establece la razón de destilado a (zLNK +
0,95zLK + 0.10zHK)F, y la concentración del clave pesado en el destilado a
LNKHKLK
HK
zzz
z
++ 10,095,0
10,0
El Ejemplo 4.7 en la Sec. 4.4.4 usa una especificación de doble recuperación.
Especificación de la composición. Si se especifica una recuperación o el flujo de un
producto, se puede especificar la concentración de un componente ya sea en el destilado o
en los fondos (pero no en los dos). Si no se especifica ninguna recuperación y ninguna
razón de flujo de un producto, se puede especificar la concentración de un componente en
el destilado y un componente en los fondos.
Lo anterior se aplica tanto a sistemas binarios como múltiple componentes. En
destilación de múltiple componentes, una vez que se especifica lo anterior, los demás
componentes se deben distribuir de acuerdo a las relaciones de equilibrio. Frecuentemente,
la calidad de un producto fija las especificaciones estableciendo la máxima cantidad de
impurezas que pueden ser toleradas en el producto. La especificación del producto debe
ser “menor que” las especificaciones comerciales. La impureza que depende de la
separación en la columna y es mas difícil conseguirlo establece la especificación de la
composición en la columna. Esto se ilustra en la Tabla 4.1 para una separación propano-
propileno (separador de C3). Desde que los no claves ligeros (hidrógeno, metano, etileno,
etano y oxigeno) salen en el destilado, su concentración en el destilado depende de la
columna. De otro modo, la pureza más difícil de conseguir establece la especificación de
la composición. Similarmente, los no claves pesados (MAPD, C4 , pesados, y azufre) salen
en el producto del fondo; su concentración en el producto del fondo es independiente de la
columna. De otro modo, la pureza más difícil de conseguir establece la especificación de la
composición.
Algunas veces, el diseño de la columna se sustenta en la especificación más difícil de
conseguir. Por ejemplo, en algunos separadores de C3, la ubicación del punto de
alimentación tiene un gran efecto sobre MAPD antes que sobre la concentración del
propano en el producto del tope. Con un punto de alimentación bajo, la especificación del
propano puede ser la más difícil de conseguirla; con un punto de alimentación alto, la
especificación del MAPD puede ser la más difícil de conseguirla. Los no claves contenidos
en la alimentación también tienen un efecto. Por ejemplo, si el metano además del etano en
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el producto es 500ppm, entonces el propano puede ser tolerado por sobre las 4500 ppm.
Esto puede ser más fácil de conseguir que la especificación de MAPD. De otro lado, si el
metano además del etano es 3000 ppm, entonces no mas que 2000 ppm de propano puede
ser tolerado. Esto puede ser mas difícil de conseguir antes que la especificación de MAPD.
Tabla 4.1 Especificaciones típicas de productos para un separador de C3
Componente
Producto del tope: etileno
grado polímetro
Producto del fondo:
propano
Hidrógeno < 10 ppm < 100 ppm
Metano < 4000 ppm < 0,5 %
Etileno < 50 ppm < 1 %
Etano < 4000 ppm < 1 %
Propileno > 99,5 moles < 5 % mol
Propano < 5000 ppm > 90 % mol
MAPD (metil acetileno
propadieno)
< 5 ppm < 5 % mol
Butadieno < 1 ppm < 1 % mol
Butenos < 50 ppm < 1 % mol
Butanos < 4000 ppm < 10 % mol
C5
+
< 1 ppm < 2 % mol
Oxígeno < 1ppm < 5 ppm
Azufre < 2 ppm < 10 ppm
Especificación de las propiedades físicas. La composición de un producto puede a
menudo especificarse en términos de una propiedad física que sea una función directa de la
composición. Por ejemplo, la presión de vapor de un producto del fondo es a menudo una
buena medida de la concentración de ligeros en la columna, y puede especificarse en su
lugar. Otras propiedades físicas incluyen la presión de vapor de Reid (RVP), viscosidad,
índice de refracción, punto de congelamiento, peso molecular, y otros. La especificación de
una propiedad física es a menudo preferida ya sea cuando esta es más fácil de monitorear
(por Ej., índice de refracción), o cuando esta proporciona una especificación bien funcional
de la pureza de los productos.
Especificación de la carga de calor (o flujos internos). La especificación de la
composición o cantidad de un producto puede sustituirse por la especificación de una carga
de calor o flujos internos (por Ej., reflujo). Esto se realiza ya sea para promover
convergencia en una simulación por computador (especialmente si la composición esta en
niveles de partes por millón); o en una renovación cuando la columna o sus
intercambiadores están en una capacidad límite. Las ecuaciones de balance de masa, de
componentes, y energía trasladan estas a especificaciones de composición o cantidades de
producto.
Productos laterales. Para cada producto lateral, se requiere una especificación adicional.
Esta especificación puede ser una cantidad de producto (Ej. la cantidad de producto lateral)
o la composición de un producto.
DESTILACION 47
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Adición o remoción de calor. Para cada punto de adición o remoción de calor, se requiere
una especificación adicional. Esta especificación es usualmente una carga de calor o un
flujo interno de producto.
4.1.2. Establecimiento de la presión de la columna
Aumento de presión de la columna
Efectos desfavorables
1. Volatilidades relativas bajas y aumento de la dificultad de la separación. Esto aumenta
los requerimientos de reflujo y etapas y las cargas en el condensador y rehervidor.
2. Aumento de la temperatura del fondo de la columna. Esto incrementa la degradación
química, polimerización, e incrustaciones.
3. Sobre aproximadamente 100 psig, se incrementa el espesor del casco de la columna y,
por lo tanto, el costo de capital. Este no es un factor significante a presiones menores
que alrededor de 100 psig.
4. Aumento de la temperatura del rehervidor, en consecuencia se requiere de un medio de
calentamiento no disponible o mas costoso. Para el mismo medio de calentamiento,
esto incrementa el requerimiento de área del rehervidor.
5. Para separaciones superatmosféricas, esto incrementa los derrames, y si los materiales
procesados son inflamables o tóxicos, también los peligros potenciales.
Efectos favorables
1. Incremento del punto de ebullición del destilado y permite usar un medio de
enfriamiento barato. Para el mismo medio de enfriamiento esto reduce los
requerimientos de área del condensador.
2. Bajo 1 atm, se reduce el costo de crear y mantener vacío (por Ej. costos de capital y
consumo de energía del eyector)
3. Aumento en la densidad del vapor y por lo tanto capacidad para manipular el vapor.
Esto permite una reducción en el diámetro de la columna y costos de capital respecto
al vacío.
4. En destilación de gases licuados, aumento de los puntos de ebullición de los líquidos
de la columna. Esto permite ahorrar en materiales a usar.
5. Reduce el tamaño de la tuberías y válvulas de vapor.
6. Bajo 1 atm, se reduce el ingreso de aire dentro del sistema. En caso de materiales
inflamables, esto también reduce los peligros potenciales.
Establecimiento de la presión. Ya sea la segunda o cuarta de las consideraciones de la
lista de los efectos desfavorables es casi siempre la única razón para hacer vacío. Cuando
la degradación química, polimerización o incrustaciones no son significantes, y cuando se
dispone de un adecuado medio de calentamiento, la separación es llevada a cabo a o sobre
la presión atmosférica. Para separaciones al vacío, es preferible establecer la presión tan
alto como sea posible, debido al tercer, y también en menor grado al segundo, de los
factores favorables. La presión es entonces establecida tan alta posible que proporcione
una temperatura de punto de burbuja suficientemente bajo para prevenir significativa
DESTILACION 48
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degradación de los materiales del fondo y que el rehervidor trabaje satisfactoriamente con
el medio de calentamiento disponible.
Para separaciones a presión, los factores de control son usualmente los primeros
efectos favorables y desfavorables. La presión se establece tan baja como sea posible que
permita condensación satisfactoria usando agua de enfriamiento o aire. Un rango
satisfactorio de temperatura entre el medio de enfriamiento y el destilado normalmente es
de 10 a 20 o
F con agua de enfriamiento, y 30 a 50 o
F con aire.
Para separación de gases licuados, la temperatura crítica del destilado puede ser
menor que la temperatura del agua de enfriamiento, y es necesario refrigeración. El
balance económico se ajusta principalmente entre el primer efecto favorable y el primer
efecto desfavorable, pero la refrigeración complica el análisis. Para seleccionar la mejor
presión se requiere cálculos de optimización, y puede ser largo y tedioso.
4.1.3. Razón óptima de reflujo
Cuando la razón de reflujo se aumenta
• Las cargas de condensación y ebullición aumentan. Ya que esto hace aumentar el
volumen de los costos de operación de la columna, los costos de operación también
aumentan.
• El número de etapas disminuye, haciendo a la columna mas corta, pero el diámetro de
la columna aumenta. Cerca al reflujo mínimo, pequeños incrementos en la relación de
reflujo cortan considerablemente a la columna, pero aumentan su diámetro solo
marginalmente. Los costos de capital disminuyen. En incrementos mayores, la
reducción en la altura de la columna disminuye poco mientras que el diámetro se
incrementa aceleradamente. Eventualmente, el ahorro por el acortamiento de la
columna es menor que el incremento del costo debido al diámetro, y costos de capital.
Fig. 4.1 Razón óptima de reflujo
La Fig. 4.1 muestran como los costos para un nuevo sistema de destilación varían
con la relación de reflujo. Se expresa el costo de capital como un costo anual. Esto se
puede obtener dividiendo el costo de capital por el periodo de vida. El costo de capital
DESTILACION 49
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deberá incluir los costos de auxiliares (rehervidor, condensador, equipo de vacío bombas
tubería; en muchos casos, también son afectados los costos de equipo para manipular los
sistemas de descarga, enfriamiento y medio de calentamiento). Los costos de operación
deberán incluir calor del rehervidor, enfriamiento, bombeo del reflujo y necesidades de
bombeo. En la mayoría de columnas enfriadas con agua y aire, el costo de calor del
rehervidor es el costo de operación dominante.
La Fig. 4.1 muestra que hay una razón óptima de reflujo. Usando materiales de
construcción caros el optimo tiende al lado derecho, y favorece diseños con reflujos altos.
Los costos altos de energía inclinan el reflujo al lado izquierdo, favoreciendo la operación
con reflujos cerca al mínimo.
A menudo se usan métodos cortos por los diseñistas par calcular rápidamente el
reflujo óptimo. Debido a las fluctuaciones de la curva de costo total cerca al óptimo, estos
cálculos son muchas veces inexactos. Los métodos cortos son expresados como la relación
de reflujo óptimo a reflujo mínimo Ropt/Rmín.
Durante la década de l960, cuando la energía fue barata, la relación de Ropt/Rmín fue
alta. Un exhaustivo análisis realizado por King, sin embargo, mostró que aún con la
energía barata, esta relación “alta” fue generalmente cercana a (1,1 a 1,25 del reflujo
mínimo). Esta relación óptima disminuyo cuando los costos de energía aumentaron en
1973. los métodos cortos propuestos para Ropt/Rmín en recientes estudios son resumidos en
la Tabla 4.2
Tabla 4.2 Métodos cortos para la relación de Ropt/Rmín
Ropt/Rmín
Condensadores con agua de
enfriamiento o aire 1,2 – 1,5
Condensadores con alto nivel de
refrigeración 1,1 – 1,2
Condensadores con bajo nivel de
refrigeración (< 150 o
F) 1,05 – 1,1
4.1.4. Proceso de diseño
El proceso de diseño tiene los siguientes pasos
1. Especificar la separación. Si no son definidos la composición o los requerimientos de
flujo de los productos, determinarlos por optimización de los balances de materia y
energía.
2. Establecer la presión de la columna
3. Determinar el reflujo mínimo y mínimo número de etapas
4. Encontrar la etapa óptima de alimentación
5. Seleccionar la relación de reflujo actual a reflujo mínimo. Para cada uno, calcular un
número de etapas y tamaño de la columna y auxiliares. Determinar cual es el más
económico. Este procedimiento de optimización puede obviarse seleccionando una
relación simple de reflujo a reflujo mínimo.
6. Los cálculos hasta ahora pueden ser por métodos cortos o rigurosos.
7. Examinar el paso 3 y 4, refinando cualquier estimado anterior según sea necesario. Si
el refinamiento es grande, puede ser necesario repetir los pasos 5 y 6.
8. Analizar el diseño gráficamente para conseguir un diseño óptimo.
DESTILACION 50
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4.2. MÉTODOS DE DISEÑO PARA SISTEMAS BINARIOS
Un buen entendimiento de las ecuaciones desarrolladas para sistemas binarios es
esencial para el entendimiento de procesos de destilación.
Aún cuando los sistemas binarios son usualmente considerados separadamente, los
métodos de diseño desarrollados para sistemas de múltiple componentes (Sección 4.3)
pueden obviamente también usarse para sistemas binarios. Con mezclas binarias fijando la
composición de un componente se fija la composición del otro, y no son usualmente
necesarios procesos iterativos para determinar los requerimientos de etapas y reflujo:
normalmente se usan métodos gráficos simples.
4.2.1 Distribucion de Componentes (Balance de Materiales)
El balance de materiales en una columna de multiplecomponentes es simple y se
puede hacer sobre la base del balance total y un balance parcial con lo cual se tiene:
Balance total (molar)
F = D + B
Balance parcial (molar)
Fxfi = Dxdi + Bxbi
Al hacer el diseño de la columna generalmente se tiene como dato F y xfi, y la
separación se hace para obtener un producto ya sea en el tope o el fondo con una
composición especificada ya sea xdi o xbi. Para un sistema binario conociendo la fracción
molar de un componente automáticamente se conoce del otro componente de ya que la
suma de las dos fracciones debe dar la unidad.
Con estas consideraciones el balance de materiales en un sistema binario es simple.
4.2.2 Número de etapas de equilibrio
4.2.2.1 Método de McCabe-Thiele
El método de McCabe – Thiele se ilustra con detalle en la Sec. (3.2.4). este método
puede ser usado para el diseño de columnas con alimentaciones múltiples. Los flujos de
vapor y liquido en la sección entre la alimentación y los puntos de salida son calculados y
las líneas de balance de materiales dibujadas en cada sección
Flujos no constantes de liquido y vapor en las etapas
El método de McCabe –Thiele no se puede usar cuando no se puede asumir la
condición de flujo equimolar. Las líneas de balance de materiales no son rectas en este
caso y no pueden dibujarse. Alternativamente se puede usar el método riguroso de
Ponchon Savarit. Pero en los presentes días raramente se puede optar por un método
gráfico riguroso ya que cuando el método de McCabe-Thiele no es suficientemente
adecuado se puede usar un programa por computador.
DESTILACION 51
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4.2.2.2 Concentraciones bajas de producto
Cuando las concentraciones del componente más volátil de cualesquiera de los
productos es muy baja, las etapas trazadas en el diagrama de McCabe-Thiele son muy
pequeñas y difíciles de trazar. Este problema puede ser superado regraficando las secciones
del tope o del fondo en una escala grande, o sobre un papel log – log. En una gráfica
logarítmica la línea de balance de materiales no será recta y deberá dibujarse ploteando los
puntos calculados usando las Ecs. (3.9) y (3.10). esta técnica es descrita por Alleva (1962)
e ilustrada en el Ejemplo 4.1
Si las líneas de balance de materiales y de equilibrio son rectas, o pueden tomarse
como tales cuando las concentraciones son pequeñas, el número requerido de etapas se
puede calcular usando la ecuación dada por Robson y Gilliland (1950).
Para la sección de agotamiento
NS
*
=
[ ]
[ ])1(/1log
)1/)(1/(log
''
'''
−
−−
KS
xxSK Br
(4.3)
donde NS
*
= número de etapas ideales requeridas desde xB hasta algún punto de
referencia xr
’
xB = fracción molar del componente más volátil en el producto del fondo1
rx = fracción molar del componente más volátil en el punto de referencia
S’= pendiente de la línea de balance de materiales del fondo
K’ = valor -K para el componente más volátil
Para la sección de rectificación
Nr
*
=
[ ]KS
K
KSxxS Dr
/log
1
)(/)1(
log 





−
−+−
(4.4)
donde Nr
*
= número de etapas ideales requeridas desde algún punto de referencia xr
’
hasta xD
xD = fracción molar del componente menos volátil en el producto del tope
rx = fracción molar del componente menos volátil en el punto de referencia
S = pendiente de la línea de balance de materiales del tope
K = valor -K para el componente menos volátil
Nota: a bajas concentraciones K = α
El uso de esta ecuación se ilustra en el Ejemplo 4.2
Ejemplo 4.1
Se debe recuperar acetona desde una corriente residual acuosa mediante destilación
continua, la alimentación contendrá 10 por ciento en peso de acetona. Se requiere acetona
con no menos de 98 por ciento de pureza, y el efluente acuoso debe contener no mas que
50 ppm de acetona. La alimentación se hará a 20 o
C. Estimar el número de etapas ideales
requerido.
DESTILACION 52
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Solución
Esta columna operará a presión atmosférica.
Usando los datos de Kojima et al: a 1 atm.
(Continuación)
BP : o
C X y BP: o
C x y
100,0 0.00 0,00 59,54 0,55 0,8455
74,80 0,05 0,6381 59,12 0,60 0,8532
68,53 0,10 0,7301 58,71 0,65 0,8612
65,26 0,15 0,7716 58,29 0,70 0,8712
63,59 0,20 0,7916 57,90 0,75 0,8817
62,60 0,25 0,8034 57,49 0,80 0,8950
61,87 0,30 0,8124 57,08 0,85 0,9118
61,26 0,35 0,8201 56,68 0,90 0,9335
60,75 0,40 0,8269 56,30 0,95 0,9627
60,35 0,45 0,9376
59,95 0,50 0,8387
Graficando la curva de equilibrio, Fig. 4.2 para trazar las etapas
Fig. 4.2 Diagrama de McCabe –Thiele
Peso molecular de la acetona 58; del agua 18
Fracciones molares de acetona
DESTILACION 53
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Alimentación =
18/258/10
58/10
+
= 0,033
Producto del tope =
18/258/95
58/95
+
= 0,94
Producto del fondo = 50 x 10-6
x 18/58 = 15,5 x 10-6
Condiciones de la alimentación (línea-q)
Punto de burbuja de la alimentación (interpolada) = 83 o
C
Calores latentes; agua 41 360, acetona 28 410 J/mol
Calores específicos medios, agua 75,3; acetona 128 J/mol o
C
Calor latente de la alimentación = 28 410 x 0,033 + (1 – 0,033) 41 360 = 40933 J/mol
Calor específico de la alimentación = (0,033 x 128) + (1 – 0,033) 75,3 = 77,0 J/mol o
C
Calor para vaporizar 1 mol de alimentación = (83 – 20)77,0 + 40 933 = 45 784 J
q =
40933
45784
= 1,12
Pendiente de la línea-q =
112,1
12,1
−
= 9,32
Para este problema la condición de reflujo mínimo ocurre en el punto donde la línea
de balance de materiales del tope que toca a la curva de equilibrio, corta a la curva.
φ para la línea de operación a reflujo mínimo = 0,65
De la relación
φ =
R
xD
+1
(4.5)
Rmin =
65,0
94,0
- 1 = 0,45
Tomando R = Rmin x 3
Como los flujos sobre el punto de alimentación serán pequeños, se justifica una alta
razón de reflujo, la carga del condensador será pequeña.
Para R = 3 x 0,45 = 1,35 φ =
35,11
94,0
+
= 0,4
Para este problema es conveniente trazar las etapas comenzando en la intersección de
las líneas de balance de materiales. Esto da tres etapas sobre la alimentación hasta y = 0,8.
la sección del tope es dibujada en una escala grande Fig. 4.3 para determinar las etapas
sobre y = 0,8: tres a cuatro etapas requeridas; total 7 etapas sobre la alimentación.
DESTILACION 54
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Fig. 4.3 Sección del tope aumentada
Debajo de la alimentación, se requiere una etapa debajo hasta x = 0,04. Se usa una
gráfica log-log se usa para determinar las etapas debajo de esta concentración. Datos para
la gráfica log-log.
Dela Fig. 4.2 la pendiente de la línea de balance de materiales del fondo = 3,92 y
una ecuación para esta línea puede escribirse como
y = 3,92(x – xB) + xB
y = 3.92x – 45,3 x 10-6
4 x 10-2
10-3
10-4
4 x 10-5
2 x 10-5
Línea de balance de
materiales
0,16 3,9 x 10-3
3,5 x 10-4
1,2 x 10-4
3,3 x 10-5
Línea de equilibrio 0,64 10,6 x 10-2
1,6 x 10-3
6,4 x 10-4
3,2 x 10-4
De la Fig. 4.4 el número de etapas requerido para esta sección = 6
Número total de etapas debajo de la alimentación = 7
Total de etapas = 7 + 7 = 14
DESTILACION 55
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x
Fig. 4.4 Expansión log-log de la parte inferior del diagrama de McCabe-Thiele
Ejemplo 4.2.
Para el problema especificado en el ejemplo 4.1, estimar el número de etapas ideales
requerido debajo de una concentración de acetona de 0,01 (componente más volátil)
usando la ecuación de Robson Gilliland
Solución
Del diagrama de McCabe –Thiele en el Ejemplo 4.1
Pendiente de la línea de balance de materiales del fondo, S’ = 3,92
Pendiente de la curva de equilibrio K’L = 16
xB = 15 x 10-6
De la Ec. 4.3 NS
*
=
[ ]
[ ])116(92,3/1log
)11015/01,0)(192,3/16(log 6
−
−×− −
= 5,7
y
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
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Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
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Destilación
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Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
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Destilación
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Destilación
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Destilación
Destilación
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Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
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Destilación
Destilación
Destilación
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Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
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Destilación
Destilación
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Destilación
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Destilación
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Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
Destilación
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Destilación
Destilación
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  • 1. DISEÑO DE PLANTAS DE PROCESOS QUIMICOS LUIS MONCADA ALBITRES MSc. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO TRUJILLO - PERU
  • 2. DESTILACIÓN i INDICE PRESENTACIÓN INDICE i CAPITULO 1 1 INTRODUCCION 1 1.1 DESTILACION 1 1.2 PROCESO DE DESTILACION CONTINUA 2 1.3 OPERACIONES COMPLEJAS DE DESTILACIÓN 4 1.4 OPERACIONES CONEXAS DE SEPARACIÓN 4 CAPITULO 2 5 DATOS TERMODINÁMICOS 5 2.1 DATOS DE EQUILIBRIO LIQUIDO – VAPOR (ELV) 5 2.1.1 Valores K y Volatilidad Relativa 5 2.1.2 Sistemas Ideales y No ideales 7 2.1.3 Efecto de la Temperatura, Presión y Composición sobre los Valores –K y la Volatilidad 9 Efecto de la temperatura y presión 9 Efecto de la composición 10 2.1.4 Diagramas de fase 12 Diagramas Temperatura-composición (T-x) 12 2.1.5 Cálculos de puntos de burbuja y puntos de rocío 13 LUIS MONCADA ALBITRES
  • 3. DESTILACIÓN ii 2.1.6 Azeotropos 14 2.2 NOMENCLATURA 15 2.2.1 Letras en castellano 15 2.2.2 Letras griegas 15 2.2.3 Subíndices 15 2.2.4 Exponente 15 CAPITULO 3 16 CONCEPTOS CLAVES SOBREFRACCIONAMIENTO 16 3.1 ETAPAS TEORICAS 17 3.1.1 Etapas ideales y no ideales 17 Eficiencia de la etapa 19 3.1.2 Desorción o agotamiento (“Stripping”), Rectificación y Fraccionamiento 19 3.1.3 Balances de materia y energía 21 Etapas múltiples 23 3.2 DIAGRAMAS x – y 23 3.2.1 Diagrama de McCabe-Thiele: Fundamentos 24 3.2.2 Flujo molar constante y otras asunciones Flujo molar constante y otras asunciones 26 Flujo molar constante 26 Otras asunciones 27 3.2.3 Diagramas de McCabe-Thiele: Ecuaciones de líneas 28 Curva de equilibrio 28 Línea diagonal de 45° 28 Línea de balance de componente (operacional) 28 Pendientes de las líneas de balance de componente (operación) 28 Intersección de las líneas de balance de componente (operacional) con la diagonal. 28 Intersección de dos líneas de balance de componente (de operación) 29 Intersección de la línea-q con la diagonal de 45°. 29 Pendiente de la línea-q 30 Resumen 30 3.2.4. Construcción de diagramas de McCabe –Thiele 30 3.2.5 Etapa optima de alimentación y cambio 34 Cambio (inestabilidad) 35 3.2.6 Relación de reflujo mínimo 36 3.2.7 Desorción mínima 38 3.2.8 Reflujo total y mínimo número de etapas 39 3.2.9 Consideraciones para eficiencia de etapas 39 LUIS MONCADA ALBITRES
  • 4. DESTILACIÓN iii 3.3 CONCEPTOS CLAVES DE DESTILACIÓN DE MÚLTIPLE COMPONENTES 41 3.3.1 Componentes claves y no claves 41 CAPITULO 4 43 METODOS CORTOS DE DISEÑO Y OPTIMIZACION DE COLUMNAS 43 4.1 PROCESO DE DISEÑO Y SEPARACIÓN PROCESO DE DISEÑO Y OPTIMIZACION 43 4.1.1 Especificación de la separación: requerimientos y opciones 43 Especificación de la cantidad de producto 44 Especificación de la composición 44 Especificación de las propiedades físicas 45 Especificación de la carga de calor (o flujos internos) 45 Productos laterales 45 Adición o remoción de calor 45 4.1.2 Establecimiento de la presión de la columna 46 Aumento de presión de la columna 46 Establecimiento de la presión 46 4.1.3 Razón óptima de reflujo 47 Cuando la razón de reflujo se aumenta 47 4.1.4 Proceso de diseño 48 4.2 MÉTODOS DE DISEÑO PARA SISTEMAS BINARIOS 49 4.2.1 Método de McCabe-Thiele 49 4.2.2 Concentraciones bajas de producto 49 4.2.3 La Ecuación de Smoker 54 4.3 DESTILACION DE MULTIPLE COMPONENTES: CONSIDERACIONES GENERALES 58 4.4 DESTILACION DE MULTIPLE COMPONENTES: METODOS CORTOS PARA ETAPAS Y REQUERIMIENTOS DE REFLUJO 59 4.4.1 Sistemas seudo-binarios 59 4.4.2 Número mínimo de etapas 63 Modificación de Winn 65 4.4.3 Reflujo mínimo 67 Método de Underwood 67 Método gráfico de Underwood 68 Otros métodos cortos 68 4.4.4 Reflujo mínimo para sistemas conteniendo no claves distribuidos 68 4.4.5 Relaciones entre etapas y reflujo 71 Correlación de Gilliland 71 Ecuaciones numéricas de Gilliland 72 Correlación de Erbar – Maddox 73 4.4.6 Ubicación de la etapa de alimentación 74 Ecuación de Fenske 74 LUIS MONCADA ALBITRES
  • 5. DESTILACIÓN iv Ecuación de Kirkbride 75 4.4.7 Distribución de los componentes no claves 76 Recuperación en el destilado 76 Recuperación en el destilado 77 4.4.8 Método de Convergencia 79 4.4.9 Análisis de columnas existentes: Método de Smith Brinkley 80 4.4.10 La Ecuación de Jafarey, Douglas Diseño y control y McAvoy 84 Extensión a separaciones de múltiple componentes 85 4.5 NOMENCLATURA 88 4.5.1 Letras en castellano 88 4.5.2 Letras griegas 88 4.5.3 Subíndice 89 CAPITULO 5 90 CALCULOS RIGUROSOS DE DESTILACION 90 5.1 CONCEPTOS BÁSICOS 90 5.1.1 Grados de libertad y variables de diseño 90 Definiciones 90 Análisis de elementos 91 Análisis de unidades 93 5.1.2 Modelos de columna y etapas 97 Modelo de columna 97 Valoración de los métodos de diseño 99 5.2 MÉTODO DE LEWIS Y MATHESON 99 5.3 MÉTODO DE THIELE Y GEDDES 105 5.4 MÉTODOS DE RELAJACIÓN 113 5.5 MÉTODOS DE ÁLGEBRA LINEAL 113 5.6 METODO DE LA MATRIZ TRIDIAGONAL 114 Estrategia general de resolución matemática 116 CAPITULO 6 117 DESTILACIONES SIMPLES 117 6.1 DESTILACION POR LOTES (“BATCH”) 117 6.1.1 Destilación simple 120 LUIS MONCADA ALBITRES
  • 6. DESTILACIÓN v 6.1.2 Destilación por lotes con rectificación 126 Relación de reflujo constante 126 Relación de reflujo variable 132 6.1.3 Requerimientos de tiempo y vaporización (ebullición) 138 Razón de reflujo constante 138 Razón de reflujo variable 138 6.1.4 Destilación de equilibrio “flash” 142 Equipo 142 Curva de equilibrio 143 Diseño 143 6.1.5 Destilación por arrastre con vapor 147 CAPITULO 7 151 DISEÑO Y OPERACIÓN DEL PLATO 151 7.1 CONTACTORES DE ETAPAS FINITAS 151 7.2 UNIDADES DE PLATOS CON CASQUETES DE BURBUJEO, DE PLATOS PERFORADOS Y PLATOS DE VÁLVULA 152 7.3 EFICIENCIA DEL PLATO 154 7.3.1 Predicción de eficiencia del plato 155 Sistemas de múltiple componentes 155 7.3.2 Correlación de O’Connell 156 7.3.3 Correlación de Van Winkle 158 7.3.4 Método de la AIChE 159 7.3.5 Arrastre 162 7.4 TAMAÑO APROXIMADO DE LA COLUMNA 163 7.4.1 Espaciado de platos 163 7.4.2 Diámetro de la columna 163 7.4.3 Altura 164 7.5 CONTACTORES DE PLATOS 164 Platos perforados 165 Casquetes de burbujeo 166 Platos de válvula (platos con tapa flotante) 166 Modelos de flujo de liquido 167 Casco y platos 167 7.5.1 Selección del tipo de plato 167 Costo 167 Capacidad 168 Rango de operación 168 Eficiencia 168 Caída de presión 168 Resumen 168 LUIS MONCADA ALBITRES
  • 7. DESTILACIÓN vi 7.5.2 Construcción del plato 168 Construcción seccional 168 Conjunto de platos 169 Bajantes 169 Corrientes laterales y puntos de alimentación 170 Diseño estructural 170 7.6 DISEÑO HIDRÁULICO DEL PLATO 171 Rango de operación 171 7.6.1 Procedimiento de diseño del plato 172 7.6.2 Áreas del plato 173 7.6.3 Diámetro 173 Cálculos en el Sistema Ingles 175 7.6.4 Modelo de flujo de liquido 181 7.6.5 Arrastre 182 7.6.6 Punto de inundación 183 7.6.7 Altura del rebose del vertedero (cresta del liquido) 184 7.6.8 Dimensiones del vertedero 184 Altura del vertedero 184 Vertederos de entrada 184 Longitud del vertedero 184 7.6.9 Área perforada 185 7.6.10 Tamaño de las perforaciones, casquetes y válvulas 186 Casquetes de burbujeo 186 Platos perforados 186 Platos de válvula 186 Espesor de los platos 186 7.6.11 Distancia entre perforaciones 186 7.6.12 Gradiente hidráulica 187 7.6.13 Tiraje de liquido 187 7.6.14 Caída de presión del plato 187 Caída en el plato seco 189 Columna residual 189 Caída total 189 Métodos cortos para estimar la caída de presión 189 7.6.15 Diseño del bajante 190 Altura de espuma 191 Tiempo de residencia en el bajante 191 CAPITULO 8 202 CONTACTORES CONTINUOS 202 8.1 COLUMNAS EMPACADAS 202 LUIS MONCADA ALBITRES
  • 8. DESTILACIÓN vii 8.1.1 Elección entre platos o empaques 202 8.1.4 Procedimiento de diseño de columnas empacadas 204 8.2 TIPOS DE EMPAQUE 204 8.2.1 Objetivos de los empaques 204 Objetivos para maximizar eficiencia 204 Objetivos para maximizar la capacidad 205 Otros objetivos 205 8.2.2 Tipos de empaques al azar 205 8.2.3 Materiales de los empaques (empaques al azar) 206 8.2.4 Evolución de los empaques estructurados 206 8.2.5 Tamaño del empaque 207 8.3 ALTURA DEL LECHO EMPACADO 209 8.3.1 Destilación 209 8.3.2 Absorción 209 8.3.3 Columnas de separación (destilación y absorción) 210 8.3.4 Predicción de la altura de una unidad de transferencia 213 8.3.5 Método de Cornell 214 8.3.6 Método de Onda 217 8.3.7 Nomogramas 218 8.4 DIAMETRO DE LA COLUMNA (CAPACIDAD) 218 8.5 INTERIOR DE LA COLUMNA 225 Soportes del empaque 225 Distribuidores de liquido 226 Redistribuidores de liquido 226 Instalación del empaque 226 Retención de liquido 226 8.6 VELOCIDADES DE HUMEDECIMIENTO 227 8.7 AUXILIARES DE LA COLUMNA 227 LUIS MONCADA ALBITRES
  • 9. DESTILACION 1 MSc. Luis Moncada Albitres CAPITULO 1 INTRODUCCION Los procesos de separación cumplen diversos roles en la industria: la remoción de impurezas desde las materias primas, la purificación de productos de los sub-productos, y la remoción de contaminantes de los efluentes líquidos y gaseosos. Todos estos procesos demandan entre el 40 al 70 por ciento de los costos de capital y operación de un amplio rango de industrias. Los procesos de separación impactan significativamente sobre el consumo de energía, los costos de producción y las utilidades. Las tecnologías de separación incluyen la destilación, extracción, adsorción, cristalización, y tecnologías basadas en membranas. De ellas, la destilación es claramente la dominante, por sus mayores aplicaciones que las otras juntas. En efecto más del 95 por ciento de la energía consumida por los procesos de separación en las industrias de procesos químicos se deben a la destilación. 1.1. DESTILACION La destilación separa los componentes de una mezcla líquida basándose en las diferencias de sus puntos de ebullición. Es el proceso básico para la industria de procesos químicos, con 40,000 columnas en funcionamiento en los EE.UU., manejando 90-95% de todas las separaciones para la recuperación y purificación del producto. El capital invertido en sistemas de destilación solo en los EE.UU. es por lo menos $8 mil millones. Mientras otros procesos de separación tales como la extracción y la adsorción usan una cantidad de agente de separación, la destilación usa la energía como agente de separación: calor. La destilación es una separación de equilibrio-limitada. El Equilibrio líquido-vapor (ELV) es el tipo de equilibrio que interviene en las columnas de destilación, y la presión de vapor es la diferencia de propiedad primaria que forma la base para la separación. Normalmente, la destilación puede diseñarse usando solamente propiedades físicas y datos de ELV; el escalamiento es a menudo muy fiable. Algunos aspectos importantes para recordar de la destilación:
  • 10. DESTILACION 2 MSc. Luis Moncada Albitres • La destilación es un PROCESO DE SEPARACION TIPO COLUMNA. Sin tener en cuenta que sustancias se están separando, los principios básicos de diseño para la destilación siempre son similares. • La asunción que las etapas en una columna de destilación están en equilibrio permite cálculos de concentraciones y temperaturas sin conocimiento detallado de modelos de flujo y calor, y velocidades de transferencia de masa. Esta asunción es una simplificación mayor. • Un rehervidor ("reboiler”) tipo calderín y un condensador parcial son cada uno una etapa de equilibrio. • En general, si no están involucrados ningún azeotropo o corrientes laterales, se pueden separar n productos con n-1 columnas. • Es necesario que las composiciones del vapor y composiciones de líquido sean diferentes a las condiciones de equilibrio que uno planea usar (es decir ningún azeotropo), por otra parte ninguna separación ocurrirá más allá de la condición azeotrópica. • La destilación es diferente de la evaporación porque ambos componentes en destilación son apreciablemente volátiles. En evaporación, normalmente sólo un componente se vaporiza. • Los productos necesitan ser térmicamente estables encima del rango de temperatura de operación. • Ningún componente corrosivo debe estar presente. • Ningún componente que reaccione exotérmicamente (es decir genere calor) debe estar presente. Estas reacciones pueden "desbocarse" ("runawey") y formar condiciones explosivas. • La destilación es diferente de la absorción porque en la absorción se aprovecha las diferencias de solubilidad (absorción física) o las reacciones específicas (absorción química). Los principales tipos de destilación son: - Destilación continúa (por fraccionamiento) - Destilación extractiva - Destilación azeotrópica - Destilación por lotes (“batch”) - Destilación de equilibrio (“flash”) - Destilación dinámica. 1.2. PROCESO DE DESTILACION CONTINUA Los procesos de separación alcanzan sus objetivos mediante la creación de dos o más zonas que coexisten y tienen diferencias de temperatura, presión, composición o fase. Cada especie molecular de la mezcla que se va a separar reaccionará de un modo único ante los ambientes presentes en esas zonas. En consecuencia conforme el sistema se desplaza hacia el equilibrio, cada especie establecerá una concentración diferente en cada zona dando como resultado una separación entre las especies. Las características y flujos de un proceso convencional de destilación se ilustran en la Fig. 1.1. En una columna de destilación, las fases de vapor y liquido fluyen en contracorriente dentro de una zona de transferencia de masa. La columna es equipada con platos o empaques para maximizar el contacto entre las dos fases. Para mejorar la operación, algo
  • 11. DESTILACION 3 MSc. Luis Moncada Albitres de la corriente del tope es retornada como un reflujo liquido (L0). La razón de reflujo (R) es definida como la razón de L0 a producto del tope (D). Fig. 1.1 Columna de destilación R = L0/D (1.1) donde R = razón (o relación) de reflujo externo, adimensional L0 = cantidad de liquido retornado como reflujo a la columna, masa / tiempo D = cantidad de producto del tope, masa / tiempo La ventaja de la destilación es su simplicidad, bajo capital de inversión, y bajo riesgo potencial. En efecto, la destilación es el proceso de elección para separar componentes térmicamente estables a sus puntos de ebullición y que tengan una volatilidad relativa de 1,5 o más. En el lado negativo la destilación tiene una baja eficiencia termodinámica. La destilación puede ser no atractiva cuando se presentan azeotropos, o cuando se deba separar bajas concentraciones de componentes con alto punto de ebullición que estén presentes en grandes volúmenes de agua. En muchas aplicaciones la destilación es más ventajosa que los demás procesos de separación debido a su diagrama de flujo simple y costos de capital bajos, particularmente para grandes capacidades. Por ejemplo, el costo de capital de columnas con platos COLUMNA DE DESTILACIÓN CON PLATOS O RELLENO ALIMENTACION F CONDENSADOR QC DLo REHERVIDOR QS B Nmin Rmin Razón de reflujo, R Númerodeetapasdeequilibrio,N
  • 12. DESTILACION 4 MSc. Luis Moncada Albitres perforados se incrementa con la capacidad de acuerdo a la regla de “los seis décimos”, mientras que para procesos alternativos, tales como aquellos basados en membranas se incrementa mas linealmente con la capacidad. 1.3. OPERACIONES COMPLEJAS DE DESTILACIÓN Todas las operaciones de separación requieren un suministro de energía en forma de calor o trabajo. En la operación convencional de destilación, como la mostrada en la Fig. 1.1, la energía requerida para la separación de las especies se agrega en forma de calor al rehervidor, en el fondo de la columna, donde la temperatura es máxima. Luego se elimina calor en el condensador, en la parte superior de la columna, donde la temperatura es mínima. Con frecuencia, esto da por resultado un requerimiento elevado de suministro de energía y una eficiencia termodinámica total muy baja, que tenia poca importancia (excepto para los procesos criogénicos y de temperaturas altas) cuando los costos de energía eran bajos. Con el incremento de los costos de energía, se están revisando las operaciones complejas de destilación, estas operaciones tienen una eficiencia termodinámica más alta y menores requerimientos de suministro de energía. En algunos casos toda o parte de la energía se suministra como trabajo. Las operaciones complejas de destilación pueden utilizar columnas sencillas o dos o más columnas que estén térmicamente unidas. Cuando existe una gran diferencia de temperatura entre los extremos de la columna, se pueden instalar inter-calentadores, que suministran calor o inter-condensadores que eliminan calor. Estos intercambiadores de calor intermedios pueden estar acoplados con una bomba de calor, que toma energía del condensador y utiliza el trabajo de eje para elevarla hasta una temperatura lo suficientemente alta para transferirla al calentador. 1.4. OPERACIONES CONEXAS DE SEPARACIÓN Las operaciones de destilación simple y compleja, tienen dos cosas en común. 1) Se proporcionan las secciones de rectificación (enriquecimiento) y de agotamiento (desorción), para que se pueda lograr la separación entre los dos componente de volatilidad cercana. 2) La separación se efectúa exclusivamente por la adición y eliminación de energía y no por un agente de separación de masa (MSA) como por ejemplo en una extracción liquido - liquido
  • 13. DESTILACION 5 MSc. Luis Moncada Albitres CAPITULO 2 DATOS TERMODINAMICOS Datos Termodinámicos confiables son esenciales para la exactitud del diseño o del análisis de columnas de destilación. Defectos en los equipos para operar a los niveles especificados son a menudo atribuidos, al menos en parte, al error en los datos de ELV. 2.1. DATOS DE EQUILIBRIO LIQUIDO – VAPOR (ELV) La destilación es probablemente el proceso de separación y purificación más importante usado en la industria química, y son necesarios datos (ELV) confiables para estimar el número de etapas teóricas requeridas para una operación dada. Es difícil, por no decir imposible repasar el tópico de ELV en una pequeña cantidad de espacio. Así mismo, es difícil discutir sobre destilación sin conocer algo de las implicancias del ELV sobre el diseño. 2.1.1. Valores K y Volatilidad Relativa Fracción molar del componente i en la fase vapor yi Ki = = (2.1) Fracción molar del componente i en la fase liquida xi El valor K es una medida de la tendencia del componente i a vaporizarse. Si el valor K es alto, el componente tiende a concentrarse en el vapor; si es bajo, tiende a concentrarse en el liquido. Si el valor K es la unidad, el componente se dividirá igualmente entre el vapor y el liquido. El valor K es una función de la temperatura, presión y composición. En el equilibrio, si se fijan dos de estas tres variables, se fija la tercera. Entonces el valor K puede considerarse como una función de la presión y composición, o temperatura y composición (o temperatura y presión) La volatilidad relativa de componentes i, j se define como:
  • 14. DESTILACION 6 MSc. Luis Moncada Albitres Valor K del componente i αij = (2.2) Valor K del componente j Convencionalmente, la volatilidad relativa es definida como la razón de los valores K del componente más volátil al menos volátil, por lo cual la volatilidad relativa siempre será mayor o igual a la unidad La destilación es una técnica de separar componentes de acuerdo a su volatilidad relativa, la cual es una medida de la facilidad de separación y está dada por la razón entre la tendencia a vaporizar de dos componentes. Si la volatilidad relativa es alta, un componente tiene una tendencia mucho mayor a vaporizar (es más volátil) que el otro, y será fácil separarlos uno del otro mediante la vaporización de uno (destilación). De otro lado cuando la tendencia a vaporizar de los componentes es similar, la volatilidad relativa se acercará a la unidad y será difícil separar los componentes por destilación. Si la volatilidad relativa es la unidad, cada componente es tan volátil como el otro, y no pueden separarse por destilación Para un sistema binario, y2 = (1 – y1) , x2 = (1 – x1), además de las Ec. (2.1) y (2.2) se tiene: α12 = 2 1 K K = )1( )1( 11 11 yx xy − − (2.3) y1 = 12,1 12,1 )1(1 x x −+ α α (2.4) La Ec. (2.4) expresa la fracción molar del componente más volátil (CMV) en el vapor como una función de la fracción molar del CMV en el liquido y la volatilidad relativa. Esta relación se grafica en la Fig. 2.1 La Fig. 2.1a es una gráfica llamada diagrama x – y. Los ejes x e y muestran la concentración del CMV en el liquido y en el vapor respectivamente. La diagonal de 45° representa puntos a los cuales las composiciones del vapor y el liquido son las mismas. La curva de la Fig. 2.1a es una relación de equilibrio. La Fig. 2.1a muestra como el CMV se concentra en el vapor. Una mezcla liquida conteniendo una fracción molar x1 de CMV (x1 = 0,45 en la Fig. 2.1a) está en equilibrio con un vapor conteniendo una fracción molar y1 de CMV (y1 = 0,71 en Fig. 2.1a) si este vapor es recogido y condensado se obtiene una mezcla en la cual la fracción molar de CMV se ha enriquecido de 0,45 a 0,71 La Fig. 2.1b ilustra el efecto de la volatilidad relativa sobre la tendencia del CMV para concentrarse en el vapor. Cuando la volatilidad es alta, el enriquecimiento es grande. Por ejemplo cuando la volatilidad relativa es 10, una mezcla liquida conteniendo una fracción molar de 0,45 de CMV está en equilibrio con vapor conteniendo una fracción molar de 0,88 de CMV; esto deberá requerir solo unas cuantas etapas para convertir la mezcla liquida en componentes puros. Contrariamente, cuando la volatilidad relativa es muy baja tal como 1,1 una mezcla liquida conteniendo una fracción molar de 0,45 del CMV está en equilibrio con vapor conteniendo una fracción molar de 0,47 del CMV. Bajo estas condiciones, se necesita un número grande de etapas para separar la mezcla en los componentes puros.
  • 15. DESTILACION 7 MSc. Luis Moncada Albitres Fig. 2.1 Concepto de volatilidad relativa. (a) concentración del componente más volátil CMV en el vapor. (b) efecto de la volatilidad relativa sobre la concentración del CMV en el vapor 2.1.2. Sistemas Ideales y No ideales Un sistema ideal es aquel donde el vapor obedece la ley del gas ideal y el liquido obedece la ley de Raoult. Una mezcla ideal de gases obedece la ley de Dalton: pi = yiP (2.5) α=10 α=5 α=2 α=1,5 α=1.1 α=1,0
  • 16. DESTILACION 8 MSc. Luis Moncada Albitres Una solución ideal obedece la ley de Raoult, la cual establece que la presión parcial de un componente en la solución es igual al producto de su fracción molar y la presión de vapor del componente puro, luego: pi = xi 1 ip (2.6) A partir de las Ecs. (2.5) y (2.6), y la definición de los valores K, se obtiene Ki = P p x y i i i / = (2.7) Para sistemas no ideales, la fugacidad del componente i en el vapor y en el liquido juegan el mismo rol que la presión parcial del componente en el vapor y la presión de vapor del componente en el liquido. La fugacidad puede ser considerada como una presión termodinámica. En el equilibrio, la fugacidad del vapor es igual a la fugacidad del liquido L i V i ff = (2.8) La fugacidad del vapor puede definirse como una presión parcial corregida, dada por la ecuación )( i V i V i Pyf φ= (2.9) Igualmente, la fugacidad del liquido puede definirse como una presión de vapor corregida, dada por )( 0 iiii L i L i Pxf ψγφ= (2.10) V iφ = Coeficiente de fugacidad del vapor. Explica el efecto de la no-idealidad del vapor sobre la fugacidad del mismo. Es usualmente estimado a partir de una ecuación de estado y está basado en la temperatura, presión y fracción molar del sistema. L iφ = Coeficiente de fugacidad del liquido. Explica el efecto de la no-idealidad del vapor sobre la fugacidad del liquido. Este coeficiente es estimado de manera similar al coeficiente de fugacidad del vapor, pero está basado en la temperatura del sistema y en la presión de vapor del componente puro. iψ = Factor de corrección de Poyting. Explica el efecto de la presión sobre la fugacidad del liquido. Como L iφ es evaluado a la presión de vapor del componente puro, iψ es usado para corregir la diferencia entre la presión de vapor del componente puro y la presión de la mezcla. Este efecto es pequeño y puede ser despreciado a bajas presiones, pero es importante a presiones altas. γi = Coeficiente de actividad del liquido. Corrige la fugacidad del liquido para los efectos de composición. Este valor depende de cuan similar sean los componentes. Para dos componentes similares, tal como una mezcla de i-butano y n-butano, el coeficiente de actividad del liquido es cercano a la unidad. Si los componentes son diferentes, el coeficiente de actividad se desvía de la unidad. Combinando las Ecs. (2.1), (2.8), (2.9) y (2.10) se tiene:
  • 17. DESTILACION 9 MSc. Luis Moncada Albitres Ki = P P x y i iiV i L i i i 0 ψγ φ φ = (2.11) 2.1.3. Efecto de la Temperatura, Presión y Composición sobre los Valores –K y la Volatilidad La Ec. (2.11) se simplifica omitiendo el factor de corrección de Poyting, el cual es usualmente pequeño a bajas presiones. Combinando la Ec. (2.11) con la definición de volatilidad relativa, Ec. (2.2) se tiene: αij = j i K K = φr γr 0 rP (2.12) donde j i r P P P 0 0 = (2.13) γr = j i γ γ (2.14) φr = L j V i V j L i φφ φφ (2.15) El valor más importante en las ecuaciones para los valores-K y la volatilidad relativa es el término de la presión de vapor. Efecto de la temperatura y presión. La presión de vapor se incrementa con la temperatura. Por esta razón, el valor-K para cada componente se incrementa linealmente con la temperatura. Fig. 2.2 Efecto de la presión y temperatura sobre los valores-K
  • 18. DESTILACION 10 MSc. Luis Moncada Albitres En general para miembros de una serie homologa, la presión de vapor del componente menos volátil se incrementa más rápido con la temperatura que la presión de vapor de los componentes más volátiles. Esto causa que 0 rP en la Ec. (2.13) disminuya a medida que se incrementa la temperatura. Así, se alcanza un punto crítico cuando 0 rP se aproxima a la unidad. Aplicando la Ec. (2.12), la volatilidad relativa disminuye a medida que la temperatura aumenta, hasta que esta se aproxime a la unidad a medida que se alcanza el punto crítico. Para componentes que no son miembros de una serie homologa, puede ocurrir lo contrario de lo visto anteriormente sobre un rango de temperatura, sin embargo si la temperatura se incrementa por sobre este rango aparecerá el punto crítico de la mezcla. El efecto de la temperatura (o presión) sobre la volatilidad relativa se ilustra en la Fig. 2.2. este diagrama muestra claramente una reducción en la volatilidad relativa a medida que la presión aumenta, e ilustra que la volatilidad relativa de la mezcla se aproxima a la unidad a medida que se alcanza el punto seudo crítico de la mezcla. Efecto de la composición. El principal efecto de la composición sobre los valores-K y las volatilidades relativas es un resultado del efecto de la composición sobre el coeficiente de actividad del liquido. La composición también tiene un efecto sobre el coeficiente de fugacidad el último efecto es generalmente pequeño a presiones bajas. (a) (b) Fig. 2.3 Efecto de la composición sobre los coeficientes de actividad del liquido. (a) para sistemas con desviación positiva n-propanol agua a 1 atm; (b) para sistemas con desviación negativa acetona-cloroformo a 1 atm. Los coeficientes de actividad son clasificados de acuerdo a la naturaleza de su desviación de la Ley de Raoult. Esto depende del calor de mezcla de los componentes. Si se necesita adicionar calor a la mezcla para conseguir la solución “el componente prefiere
  • 19. DESTILACION 11 MSc. Luis Moncada Albitres estar solo” antes que en solución, la desviación es positiva (Fig. 2.3a). Las desviaciones positivas dan coeficientes más grandes que la unidad y valores –K más grandes que los predecidos a partir de ley de Raoult. Si se desprende calor de la solución, se aplica lo contrario (Fig2.3b); las desviaciones son negativas y los valores-K son menores que los obtenidos por la Ley de Raoult. La magnitud de las desviaciones de la ley de Raoult se incrementa con la diferencia de la naturaleza de los componentes. Por lo tanto el sistema de n-propanol y agua (Fig. 2.3a) y el sistema acetona-cloroformo (Fig. 2.3b) muestran grandes coeficientes de actividad siendo el mas alto 13. De otro lado, el coeficiente de actividad mas alto en una mezcla de i-butano y n-butano los cuales son similares uno del otro, es menor que 1,1 (a alrededor de 100 psia). (a) (b) Fig. 2.4 Razones de coeficientes de actividad (a) en sistema con desviación positiva n-propanol-agua; (b) en sistema con desviación negativa, acetona cloroformo. Las Figs. 2.4a y 2.4b muestran los efectos de la composición sobre la razón de los coeficientes de actividad. De acuerdo a la Ec. 2.12, esta razón representa el principal efecto de la composición sobre la volatilidad relativa. Cuando un sistema muestra desviación
  • 20. DESTILACION 12 MSc. Luis Moncada Albitres positiva, la volatilidad relativa disminuye a medida que la concentración del CMV se incrementa. Lo contrario se aplica para sistemas con desviación negativa A bajas presiones φi se puede tomar como 1 y omitiendo el factor de corrección de Poyting, las Ecs. (2.11) y (2.12) se pueden escribir: Ki = γi i ii x y P P = 0 (2.16) αij = 0 rr j i P K K γ= (2.17) La validez de estas ecuaciones en el diseño de columnas operando por sobre unos cuantos bars de presión dependerá de la naturaleza de los componentes en la mezcla y de la dificultad de la separación. En la fase vapor, las desviaciones de la Ley de gas ideal se pueden evaluar mediante la determinación del factor de compresibilidad. La dificultad de la separación dependerá de la cercanía de los valores –K de los componentes. Las Ecs. (2.16) y (2.17) son adecuadas para el diseño de separaciones relativamente fáciles, por decir menos que 50 etapas, pero no se deben usar para separaciones difíciles. A presiones moderadas, alrededor de 20 bars, las desviaciones de las leyes de mezcla ideal en la fase gas son despreciables, y las desviaciones de la ley de gas ideal se pueden deducir introduciendo el segundo coeficiente virial Bi: Ki = i i x y = ( )( )         −− RT PPBV P P iiimii 0 , 0 exp γ (2.18) donde Vm,i = volumen molar (al estado liquido) del componente i Bi = segundo coeficiente virial en la ecuación virial de estado, para el componente i y Zi = 1 + RT PBi (2.19) 2.1.4. Diagramas de fase Los diagramas de fase son usados para describir sistemas binarios graficando dos de las tres variables (composición, temperatura, y presión) a un valor constante de la otra. Las más populares de estas gráficas son los diagramas T-x y x-y. El diagrama x-y se ha descrito claramente en la Sec. 2.1, Fig. 2.1. Diagramas Temperatura-composición (T-x) (Fig. 2.5). La curva ABC muestra la relación composición-temperatura para el liquido saturado. A temperatura T1 y composición de liquido x1, el punto B es la condición a la cual el liquido está listo para iniciar la ebullición. El punto B es definido como el punto de burbuja Cuando el liquido comienza a hervir a temperatura T1 (punto B), el primer vapor formado tiene una composición y1 y está por consiguiente a su punto de rocío. En este punto, el vapor es rico en componente ligero. A medida que la temperatura se incrementa, se evapora más componente pesado. La cantidad de vapor formado se incrementa, pero la
  • 21. DESTILACION 13 MSc. Luis Moncada Albitres fracción molar de componente ligero en el vapor y el liquido disminuye. A temperatura T2, la composición del liquido es x2 y la composición del vapor y2. Algo de la carga inicial es ahora vapor y algo liquido. Un posterior incremento de la temperatura a T3 vaporizará el resto de liquido. La composición del vapor será ahora x1, y la última gota de liquido vaporizado tendrá una composición x3. el liquido siempre se moverá a través de su curva de punto de burbuja (BEH) mientras que el vapor se moverá siempre a través de su curva de punto de rocío (DFG). Entonces, en destilación, el punto de burbuja del liquido está siempre en equilibrio con el punto de rocío del vapor. Fig. 2.5 Diagrama temperatura composición El concepto de punto de rocío y punto de burbuja es útil en la construcción de diagramas x-y (Fig. 2.1). Cuando los puntos de burbuja y los puntos de rocío pueden ser fácilmente calculados para una mezcla de componentes, las curvas de liquido saturado y vapor saturado pueden ser graficadas para sistemas como en la Fig. 2.5. A partir de estos datos se pueden obtener valores de x y y para diferentes temperaturas y usados para construir el diagrama x-y. Similarmente, cálculos del punto de burbuja proporcionan el equilibrio del vapor, dando los valores de x y y. Estos también pueden derivarse de manera similar a partir de cálculos de punto de rocío. 2.1.5. Cálculos de puntos de burbuja y puntos de rocío El punto de burbuja de una mezcla se calcula de ∑= c i ii xK 1 = 1,0 (2.20) El punto de rocío de una mezcla se calcula de ∑= c i i i K y 1 = 1,0 (2.21)
  • 22. DESTILACION 14 MSc. Luis Moncada Albitres El método de cálculo (a presión constante) es como sigue: 1. Suponer una temperatura. 2. Calcular los valores-K. 3. Calcular la suma del lado izquierdo de la Ec. (2.20) para cálculos del punto de burbuja. Si es menor que la unidad, incrementar la temperatura. Si es mayor que la unidad disminuir la temperatura. Repetir los pasos 2 y 3 hasta conseguir convergencia. Alternativamente, se obtiene el lado izquierdo de la Ec. (2.21) para cálculos del punto de rocío. Si es menor que la unidad, disminuir la temperatura. Si es mayor que la unidad, incrementar la temperatura. Repetir los pasos 2 y 3 hasta conseguir convergencia. 2.1.6 Azeotropos Fig. 2.6 Tipos comunes de diagramas de equilibrio para sistemas binarios
  • 23. DESTILACION 15 MSc. Luis Moncada Albitres Las Figuras 2.1 y 2.5 son diagramas de fases para sistemas “normales”. En tales sistemas, a medida que la concentración del componente menos volátil se incrementa así lo hacen el punto de rocío y el punto de burbuja. Si los componentes exhiben fuerte interacción física o química, los diagramas de fases pueden ser diferentes de los mostrados en las Figs. 2.1 y 2.5 y más claramente son mostrados en la Fig. 2.6. En estos sistemas existe una composición crítica (el punto de intersección de la curva de equilibrio con la diagonal de 45º ) para el cual las composiciones del vapor y el liquido son idénticas. Cuando se alcanza esta composición del vapor y el liquido, los componentes no pueden ser separados a la presión dada. Tales mezclas son denominadas azeotropos. Un azeotropo de punto de ebullición mínimo, hierve a temperatura menor que cualquiera de los componentes puros. Cuando se destila un sistema de estos componentes, el producto del tope es el azeotropo. El producto del fondo es el componente de mayor punto de ebullición cuando el CMV está presente a concentraciones bajas. De otro lado, cuando el componente de menor punto de ebullición está presente a altas concentraciones, el producto del fondo es el CMV. Un azeotropo de punto de ebullición máximo hierve a temperatura mayor que la de los componentes puros y por lo tanto siempre sale por el fondo de la columna. El producto del tope es el componente de mas alto punto de ebullición cuando el CMV está en concentraciones bajas. El producto del tope es el CMV cuando este está a altas concentraciones. Si ocurre una separación en fase liquida, la temperatura de ebullición de la mezcla así como la composición de la fase vapor permanece constante hasta que una de las fases de liquido desaparece. Bajo tales condiciones, una mezcla de dos líquidos saldrá por el tope de la columna mientras que otra saldrá por el fondo, dependiendo de la composición. 2.2. USO DE UNTSIM El simulador de procesos UNTSIM puede usarse para calculos de equilibrio L-V ya sea usando su base de datos o los datos dados por el usuario. Para tal fin se recomienda ver el manual del usuario del simulador 2.3. NOMENCLATURA 2.2.1 Letras en castellano c Número de componentes f Fugacidad, psia K Valor –K (definido en la Sec. 2.1.1) MVC Componente más volátil P Presión, psia p Presión parcial, psia po Presión de vapor, psia T Temperatura, o R x Fracción molar del CMV en el liquido y Fracción molar del CMV en el vapor
  • 24. DESTILACION 16 MSc. Luis Moncada Albitres 2.2.2 Letras griegas α Volatilidad relativa γ Coeficiente de actividad φ Coeficiente de fugacidad Ψ Término de Poynting para corrección de la presión 2.2.3 Subíndices 1,2 Número de componentes. En un sistema binario, 1 significa el más volátil y 2 el menos volátil i,j Componentes en la mezcla r Razón 2.2.4 Exponente L Liquido V Vapor
  • 25. DESTILACION 17 MSc. Luis Moncada Albitres CAPITULO 3 CONCEPTOS CLAVES SOBRE FRACCIONAMIENTO Los conceptos descritos en este capítulo son la base de la ingeniería de destilación. Un buen entendimiento de estos conceptos es esencial para el practicante de destilación.. Este es un capítulo que el novicio no puede permitirse el lujo de soslayarlo. El autor enfatiza y aplica el acercamiento visual (los métodos gráficos) al introducir estos conceptos. Este acercamiento fue dejado de lado cuando las computadoras empezaron a hacer su introducción en la destilación. Durante algún tiempo, las técnicas gráficas se consideraron herramientas del pasado. Un derivado indeseable era que la columna de destilación se volvió una "caja negra", y no se podía explicar claramente el proceso que se lleva a cabo. La última década vio el péndulo girar de otra manera. Era que pueden programarse las computadoras sin que haya algún conflicto con las técnicas gráficas las mismas que podían usarse con simulación por computadora. Este acercamiento híbrido combinó la velocidad y exactitud de la computadora con el valor analítico y visual de las técnicas gráficas. Este capítulo primero discute el concepto de etapa, y como las etapas son arregladas en una columna. Se presenta los principios del diagrama x-y, el cual es la base para el análisis grafico de la destilación. Se aplica esta técnica gráfica para definir e ilustrar diferentes conceptos claves de destilación: Economía, reflujo mínimo y total, desorción (“stripping”) mínima, efectos del estado térmico de la alimentación y complejidades de la columna (tal como columnas con alimentaciones múltiples). El capítulo revisa los conceptos básicos de destilación de múltiple componentes, y la aplicación de técnicas gráficas a estos sistemas. Finalmente, el capítulo describe el uso de técnicas gráficas para el análisis de resultados de simulación por computadora.
  • 26. DESTILACION 18 MSc. Luis Moncada Albitres 3.1. ETAPAS TEORICAS 3.1.1 Etapas ideales y no ideales La etapa ideal de destilación es un mecanismo que aplica estos criterios: 1. Opera en el estado estacionario y tiene un producto liquido y un producto vapor. 2. Todo el vapor y el liquido en la etapa están íntimamente contactados y perfectamente mezclados. 3. El total de vapor saliendo de la etapa está en equilibrio con el total de liquido saliendo de la etapa. Ejemplos. La Fig. 3.1 ilustra el primer criterio. El sistema en la Fig.3.1a tiene un producto vapor y un producto liquido y por lo tanto obedecen este criterio. Los sistemas en las Figs. 3.1b y c no tiene producto vapor y por lo tanto no son etapas de equilibrio. Generando una fase vapor en estos sistemas (Figs. 3.1d y e) dan entonces etapas de equilibrio. Las Figs. 3.1c y e describen un condensador total y un condensador parcial respectivamente. El condensador total no es una etapa de equilibrio, mientras que el condensador parcial si. Fig. 3.1 Concepto de etapa de destilación. (a) Presentación general de una etapa de destilación (b) y (c) Producto de fase simple (no son etapas ideales de destilación); (d) y (e) Productos en dos fases (etapas ideales de destilación). La Fig. 3.2 ilustra los arreglos comunes de las etapas de destilación. Todas satisfacen el criterio 1. los criterios 2 y 3 determinan cual arreglo es una etapa ideal. Las etapas no ideales pueden modelarse usando el modelo de etapa ideal, pero se debe encontrar la no- idealidad. Las Figs. 3.2a y b muestran los arreglos de un rehervidor tipo termosifón. El sistema de la Fig. 3.2a no es una etapa ideal. El producto liquido se obtiene del liquido saliendo del rehervidor y el liquido descendiendo del plato del fondo. Aunque el anterior está
  • 27. DESTILACION 19 MSc. Luis Moncada Albitres perfectamente mezclado con el vapor saliendo, el ultimo no está en contacto con el vapor y no está en equilibrio con el mismo. El sistema de la Fig. 3.2b es una etapa ideal. Aquí el producto liquido se obtiene solamente del liquido saliendo del rehervidor. Este liquido esta en equilibrio con el vapor saliendo del rehervidor, el cual es el vapor producto de la etapa. Las Figs. 3.2c y d muestran los arreglos de las etapas de destilación. El sistema en la Fig. 3.2c es típico. Este no satisface el criterio 2, y por lo tanto, no es una etapa ideal. Además, solo el vapor saliendo de la etapa en el punto B puede estar en equilibrio con el liquido saliendo de la etapa. El vapor saliendo de la etapa en el punto A puede estar solamente en equilibrio con el liquido entrando a la etapa, pero no con el liquido saliendo de la etapa. El sistema de la Fig. 3.2d es raramente encontrado, pero satisface el criterio 2, aquí la composición del liquido a través de la etapa es uniforme e igual a la composición del liquido saliendo de la etapa. El vapor en los dos puntos A y B está en contacto con la corriente de producto liquido. Dando suficiente tiempo y área para el contacto liquido vapor, se establecerá el equilibrio. El criterio 3 se satisface haciendo un arreglo en la etapa ideal 3.2d. Fig. 3.2 Etapas ideales y no ideales en sistemas de destilación. (a) y (b) Arreglos de rehervidor tipo termosifón; (c) y (d) Arreglos de platos de fraccionamiento; (e), (f) Arreglos de ínter condensadores. Los arreglos (b), (d) y (f) son etapas ideales. Los arreglos (a), (c) y (e) son etapas no ideales.
  • 28. DESTILACION 20 MSc. Luis Moncada Albitres Las Figs. 3.2e y f muestran arreglos de ínter condensadores. El sistema de la Fig. 3.2e no es una etapa ideal. El liquido saliendo de la etapa se obtiene del vapor condensado en el ínter condensador y el liquido del tope de la columna. Mientras el condensado esta en equilibrio con el vapor saliendo de la etapa, el liquido desde la columna no está mezclado con el vapor y no esta en equilibrio con este. Mezclando el liquido de la columna con la mezcla liquido-vapor saliendo del condensador (Fig. 3.2f) se convierte la etapa no ideal en ideal. Fig. 3.2 (Continuación) Eficiencia de la etapa. Estas consideraciones para la no-idealidad de una etapa. El número de etapas ideales es igual al número de etapas no ideales multiplicado por la eficiencia de etapa. La no-idealidad puede disminuir o mejorar la separación; si mejora la separación. La eficiencia puede exceder 100 por ciento. Las eficiencias de las etapas son discutidas en el Cáp. 7. 3.1.2 Desorción o agotamiento (“Stripping”), Rectificación y Fraccionamiento El vapor saliendo de una etapa de destilación es mas rico en componentes más volátiles que la alimentación. El liquido saliendo de la etapa es más rico en componentes menos volátiles que la alimentación. En razón de mejorar la separación , se usan múltiples etapas. Las etapas de desorción (Fig. 3.3a) concentran al elemento menos volátil en una corriente liquida. Una corriente de vapor vaporiza (“despoja”) a los componentes más volátiles desde el liquido. Para generar el reciclo de vapor se suministra calor para vaporizar una porción del liquido de la etapa del fondo. Este vapor es denominado vapor ascendente. Las etapas de rectificación (Fig. 3.3b) concentran al componente más volátil en una corriente de vapor. Un reciclo liquido condensa a los componentes menos volátiles a partir
  • 29. DESTILACION 21 MSc. Luis Moncada Albitres del vapor ascendente. Para generar el reciclo de liquido, se aplica enfriamiento para condensar una porción de vapor del tope. El reciclo de liquido es denominado reflujo. Las etapas de desorción y rectificación mostradas en las Figs. 3.3a y b pueden combinarse en un proceso de separación simple con reciclo interno (Fig. 3.3c). Este proceso es denominado fraccionamiento. En un fraccionador de alimentación simple, las etapas sobre la alimentación son la rectificación y las por debajo son la desorción (Fig. 3.3c). En fraccionadores con múltiples alimentaciones el criterio mas preciso y funcional usado para distinguir las secciones de rectificación y desorción es el siguiente. Fig. 3.3 Arreglos de etapas múltiples (a) Desorción, (b) Rectificación (c) Fraccionamiento La sección de desorción tiene un flujo descendente neto de material. El vapor sirve solamente como una corriente de reciclo para remover los ligeros desde el liquido. Por lo tanto, la cantidad de liquido excede a la cantidad de vapor en la sección de desorción. Lo opuesto se aplica en la sección de rectificación. Esta sección tiene un flujo neto ascendente de material, y la cantidad de vapor excede a la cantidad de liquido. La Fig. 3.4 muestra un fraccionador con alimentaciones múltiples. Las tres secciones del tope tienen un flujo neto ascendente de material y por lo tanto son la rectificación. Las tres secciones del fondo tienen un flujo neto descendente de material, y por lo tanto son la desorción.
  • 30. DESTILACION 22 MSc. Luis Moncada Albitres Fig.3.3 (Continuación) 3.1.3 Balances de materia y energía Para una etapa de destilación simple binaria (Fig. 3.5 a) se aplican las siguientes ecuaciones: Balance total de materia Fn + Vn+1 + Ln -1 = Vn + Ln (3.1) Balance por componente Fnzn +Vn+1yn+1 + Ln -1xn -1 = Vnyn + Lnxn (3.2) Balance de energía ∆Hn + FnHf,n + Vn+1Hv,n+1 + Ln -1HL,n -1 = VnHv,n + LnHL,n (3.3) Relación de equilibrio yn = Kxn (3.4) En destilación de múltiple componentes de j componentes, hay j – 1 balances de componentes y j – 1 ecuaciones que describen las relaciones de equilibrio.
  • 31. DESTILACION 23 MSc. Luis Moncada Albitres Fig. 3.4 Secciones de Desorción (agotamiento “stripping”) y Enriquecimiento (“rectificación”) Ln - 1 (yn) (xn – 1) Vn + 1 (yn + 1) (xn) (a) Fig. 3.5 Modelo de etapa de fraccionamiento. (a) una etapa; (b) fraccionador Entrada o salida de calor ∆Hn Etapa nAlimentación Fnxn Vn Ln
  • 32. DESTILACION 24 MSc. Luis Moncada Albitres (b) Fig. 3.5 (Continuación) Etapas múltiples (Fig. 3.5b). Las Ecs. (3.1) a (3.4) se aplican a cada etapa. Una solución rigurosa (Cáp.. 5) resuelve simultáneamente estas ecuaciones para cada etapa y cada componente. Las ecuaciones pueden simplificarse y resolverse por procedimientos analíticos cortos (Cáp.. 4) o gráficamente. 3.2. DIAGRAMAS x – y Las computadoras han desplazado a las técnicas gráficas como la principal herramienta para el diseño y evaluación del funcionamiento de columnas de destilación. No obstante, las técnicas gráficas son extensamente usadas en las tecnologías modernas de destilación. Su principal aplicación es como una herramienta de análisis. Ellas permiten visualizar el proceso y encontrar las condiciones que afectan su economía, reflujo excesivo, puntos de alimentación incorrectos, y condiciones de alimentación no óptimas. Ellas son un medio poderoso para analizar las soluciones por computador. Otras
  • 33. DESTILACION 25 MSc. Luis Moncada Albitres aplicaciones son la proyección y optimización de las opciones de diseño, proporcionando estimados iniciales para cálculos por computador y adiestramiento de los ingenieros. La técnica gráfica usada con más frecuencia en destilación es el diagrama x – y o de McCabe –Thiele. El diagrama H - x, o de Ponchon Savarit, es difícil de visualizar y no puede extenderse con facilidad a destilación de múltiple componentes. Debido a sus limitadas aplicaciones, el diagrama H – x, será excluido de este libro. El simulador UNTSIM proporciona un programa para construir el diagrama x – y para un sistema binario 3.2.1. Diagrama de McCabe-Thiele: Fundamentos Fig. 3.6 Balances de materiales. (a) Sección de rectificación; (b) Sección de desorción; (c) Total Un balance de masa para el sistema mostrado en la Fig. 3,6a en cualquier plato n de la sección de rectificación, dará
  • 34. DESTILACION 26 MSc. Luis Moncada Albitres Vn + 1 = Ln + D (3.5) De manera similar, un balance por componente dará Vn + 1 yn + 1 = Ln xn + D xD (3.6) Fig. 3.6 (Continuación) Para un balance de energía, el método de McCabe–Thiele asume flujo molar constante (Sec. 3.2.2). Matemáticamente, esta asunción significa L0 = L1 = L2 = L3 = . . . = Ln = L (3.7) De las Ecs. (3.5) y (3.7) se deduce que V1 = V2 = V3 = . . . = Vn = Vn + 1 = V (3.8) Estas ecuaciones simplifican la Ec. (3.6) a
  • 35. DESTILACION 27 MSc. Luis Moncada Albitres yn + 1 = V L xn + V D xD (3.9) Una derivación similar para la sección de desorción (Fig. 3.6b) da ym = ' ' V L xm – 1 + ' V B xB (3.10) Las Ecs. (2.9) y (2.10) son la base para los diagramas de McCabe –Thiele. Estas serán discutidas posteriormente en la Sec. 3.2.3. Las Ecs. (3.7) y (3.8) también simplifican la Ec. (3.5) a V = L + D (3.11) Una derivación similar para la sección de desorción da V’ = L’ – B (3.12) Un balance de masa para toda la columna da F = B + D (3.13) Combinando las Ecs. (3.11), (3.12), y (3.13) se tiene una relación que también puede derivarse a partir de un balance de masa en la etapa de alimentación (Fig. 3.6c) V’ – V = (L’ – L) – F (3.14) Un balance por componente para toda la columna da D xD + B xB = Fz (3.15) La definición de razón de reflujo es R = D L (3.16) De manera similar, la relación de desorción es S = B V ' (3.17) 3.2.2. Flujo molar constante y otras asunciones Flujo molar constante. Esta asunción es una sustitución para los balances de energía. Esto establece que la mezcla tiene un calor de vaporización constante y que los efectos de calor sensible y calor de mezcla son despreciables. Las Ecs. (3.7) y (3.8) dan una expresión matemática de esta asunción.
  • 36. DESTILACION 28 MSc. Luis Moncada Albitres Generalmente, la asunción de flujo molar constante, trabaja bien para sistemas donde los componentes son similares en naturaleza y pesos moleculares, y donde los efectos de calor de disolución no son significantes. Cuando hay duda, es preferible ajustar el diagrama x – y para los efectos caloríficos mediante el uso de un programa de simulación por computador. Otras asunciones. Dos asunciones adicionales son inherentes en el método del diagrama x – y. 1. La separación es a presión constante. Esta asunción es usualmente buena a menos que la columna opere al vacío. Para sistemas al vacío, se debe ajustar la curva para las variaciones de presión. 2. La corriente de alimentación se mezcla con los fluidos en la etapa de alimentación antes de cualquier separación. Esta asunción es buena para alimentación en una fase simple, pero menos satisfactoria para una alimentación parcialmente vaporizada. Fig. 3.7 Balances de componentes. (a) Condensador total, (b) condensador parcial
  • 37. DESTILACION 29 MSc. Luis Moncada Albitres 3.2.3. Diagramas de McCabe-Thiele: Ecuaciones de líneas Curva de equilibrio (Figs. 2.1a y 3.9b). Esta curva es el lugar de todos los puntos de equilibrio. Para una composición dada de liquido xn, da la composición de equilibrio del vapor, yn, y viceversa. Una etapa n de equilibrio es representada como un punto (xn, yn) sobre la curva de equilibrio donde xn y yn son las composiciones del liquido y el vapor saliendo de la etapa. Línea diagonal de 45° (Fig. 3.9b). Esta línea es el lugar de todos los puntos donde yn + 1 = xn (3.18) Línea de balance de componente (operacional) (Fig. 3.9b). Las ecuaciones de balance de componente, Ecs. (3.9) y (3.10), se pueden representar como líneas rectas sobre un diagrama x – y. La línea de balance de componente en la sección de rectificación es el lugar de los puntos que obedecen el balance de componente en la sección de rectificación, Ec. (3.9). Igualmente, la línea de balance de componente en la sección de desorción es el lugar de los puntos que obedecen el balance de componente de la sección de desorción, Ec. (3.10). Desafortunadamente, las líneas de balance de componente son conocidas como “Líneas de operación”. El autor opina que líneas de operación es una opción pobre de palabras, desde que declara poco sobre la naturaleza física de estas líneas. El término línea de balance de componente es lejos más descriptivo y apropiado, y el mismo se usará en este libro. Pendientes de las líneas de balance de componente (operación). Las Ecs. (3.9) y (3.10) indican que las pendientes de las líneas de balance de componente son L/V y L’/V’ para las secciones de rectificación y agotamiento respectivamente. Como L < V [Ec. (3.11)] y L’ > V’ [Ec. (3.12)], la pendiente de la línea de balance de componente en la sección de rectificación es menor que la unidad, mientras que de la línea de balance de componente de la sección de agotamiento es mayor que la unidad. Cuando el calor latente varía de etapa a etapa, sucede lo mismo con las razones L/V y L’/V’. Por estas razones, cuando no se aplica la asunción de flujo molar constante (Sec 3.2.2), las relaciones de balance de componente devienen en una curva antes que en una línea recta. Intersección de las líneas de balance de componente (operacional) con la diagonal. El punto donde la línea de balance de componente de la sección de rectificación intercepta a la línea diagonal de 45° satisface las Ecs. (3.9) y (3.18). Resolviendo estas simultáneamente y luego usando la Ec. (3.11) se tiene yn +1 = xn = LV DxD − = xD (3.19) Ambas Ecs. (3.9) y (3.19) son para una columna equipada con un condensador total (Fig. 3.7a). Debido a que el condensador total no es una etapa de equilibrio (Sec. 3.1.1), la primera etapa de equilibrio está dentro de la columna. Si el condensador es parcial (Fig. 3.7b), entonces este es la primera etapa de equilibrio. En este caso, yD reemplaza a xD en la Ec. (3.9), D es idéntica a V1 y Lo es cero. Reemplazando en la Ec. (3.9) se tiene
  • 38. DESTILACION 30 MSc. Luis Moncada Albitres yn + 1 = yD (3.20) Por consiguiente, la línea de balance de componente de la sección de rectificación intersecta a la línea diagonal de 45° en el punto x = xD y x = yD para un condensador total y parcial respectivamente. El punto de intersección puede ser expresado como x = y = composición del producto (3.21) Una derivación similar para la sección de agotamiento muestra que la línea de balance de componente para la sección de agotamiento intersecta a la línea diagonal de 45° en el punto x = y = composición del producto del fondo (3.22) Intersección de dos líneas de balance de componente (de operación). La intersección se realiza en el punto (xi, yi) que satisface las Ecs. (3.9) y (3.10). Multiplicando los dos lados de la Ec. (3.9) por V y los dos lados de la Ec. (3.10) por V’ y restando una de la otra da (V – V’)yi = (L – L’)xi + DxD + BxB (3.23) Usando la Ec. (3.15), esta se simplifica a (V – V’)yi = (L – L’)xi + Fz (3.24) Haciendo F LL −' = q (3.25) Dividiendo los dos lados de la Ec. (2.14) por F, y sustituyendo la Ec. (2.25) da F VV −' = q – 1 (3.26) Sustituyendo las Ecs. (3.25) y (3.26) en la Ec. (3.24) y dividiendo ambos lados por (q – 1)F 11 − − − = q z x q q y ii (3.27) La Ec. (3.27) representa la ubicación de los puntos en los cuales la línea de balance de componente de la sección de rectificación intersecta la línea de balance de componente de la sección de agotamiento. Esta línea es denominada la ecuación de la línea-q. La línea-q se ilustra en la Fig. 3.9b. Intersección de la línea-q con la diagonal de 45°. Si xi = zi, entonces la Ec. (3.27) dará yi = xi = z. Por consiguiente, la línea-q intersecta a la diagonal de 45° en el punto (z, z).
  • 39. DESTILACION 31 MSc. Luis Moncada Albitres Pendiente de la línea-q. La pendiente es q/(q – 1), de la Ec. (3.27). La Ec. (3.25), la cual define q, puede rescribirse como L’ – L = qF (3.28) De esta ecuación, la cantidad q es la fracción de la alimentación que es liquida. El producto qF es la cantidad de liquido contenido en la alimentación. Esta cantidad se une al liquido descendiendo de la sección de rectificación para proporcionar el liquido para la sección de agotamiento. Igualmente, (1 – q)F es la cantidad de vapor en la alimentación; este vapor se une al vapor ascendiendo de la sección de agotamiento para proporcionar el flujo de vapor en la sección de rectificación. La Tabla 3.1 resume las relaciones entre q, la condición térmica de la alimentación, la pendiente de la línea-q para cada una de estas condiciones. La Fig. 2.8b ilustra el efecto de la pendiente de la línea de balance de componente, asumiendo que la línea de balance de componente de la sección de rectificación (y por lo tanto la relación de reflujo) es fija. Resumen. En razón de dibujar una línea recta en un diagrama x – y, se debe determinar la pendiente de la línea y un punto. Las siguientes derivaciones permiten determinar la pendiente y un punto en las líneas. 1. La línea de balance de componente (operación) de la sección de rectificación. 2. La línea de balance de componente (operación) de la sección de agotamiento. 3. La línea-q En cada caso el punto definido es la intersección de la línea con la diagonal de 45°. Las pendientes y puntos de intersección de cada una de estas líneas son resumidas en la Tabla 3.2. En adición, se ha demostrado que la línea de balance de componente de la sección de rectificación se junta con la línea-q. 3.2.4. Construcción de diagramas de McCabe –Thiele Ejemplo 3.1 Se desea separar 200 lb-mol/h de una mezcla de 40% de benceno y 60% de tolueno en un producto del tope conteniendo 95% de benceno y una corriente de fondos conteniendo 90% de tolueno. La mezcla de alimentación esta 25% vaporizada. La relación de reflujo es 3:1, y se debe usar un condensador total, (a) cuantas etapas teóricas son necesarias? (b) en que etapa debe introducirse la alimentación? Solución. PASO 1 Obtener un balance total de material para la columna. (Ref. Figs. 3.6c y 3.9a ) 1. Dado F = 200 lb-mol/h, xF = 0,4; xD = 0,95; xB = 0,1 2 Balance total de materiales, Ec. (3.13) 200 = B + D 3 Balance total de componente sobre la base del benceno, Ec. (3.15) 200 x 0,4 = 0,1B + 0,95D 4 Resolviendo las ecuaciones simultáneamente, D = 71; B = 129.
  • 40. DESTILACION 32 MSc. Luis Moncada Albitres PASO 2 Establecer los flujos de liquido y vapor en la columna. 1. Encontrar L a partir de la definición de reflujo [Ec. (3.16)] L = 3 x D = 213 lb-mol/h 2. Encontrar V a partir de la Ec. (3.11) V = L + D = 213 + 71 = 284 lb-mol/h Fig. 3.8 La línea-q y sus implicaciones. (a) la línea-q como una función del estado térmico de la alimentación; (b) efecto de q sobre la línea de balance de componentes de la sección de agotamiento a razón de reflujo constante. 3. Como el 25 por ciento de la alimentación es vaporizada, q = 0,75. encontrando L’a partir de la definición de q, Ec. (3.28) L’ = L + qF = 213 + 0,75 x 200 = 363 lb-mol/h 4. Encontrando V’a partir de la Ec. (3.12). V’= L’- B = 363 – 129 = 234 lb-mol/h Los balances de materiales y flujos son mostrados en la Fig. 3.9a.
  • 41. DESTILACION 33 MSc. Luis Moncada Albitres Tabla 3.1 Relaciones entre q, línea-q , y flujos de la columna Relaciones entreCondición de la alimentación q Como calcular q Pendien -te de línea-q L y L’ V y V’ Línea en Fig. 2.8a Liquido subenfriado > 1 V fBPPL H TTC q )( 1 − += +ve L’>L V’>V (a) Liquido saturado 1 q = 1 x L’>L V’=V (b) Mezcla Liquido- vapor 0<q<1 q = fracción molar del liquido alimentado -ve L’>L V’<V (c) Vapor saturado 0 q = 0 0 L’=L V’<V (d) Vapor sobrecalentado <0 V DPfPV H TTC q )( −− = +ve L’<L V’<V (e) Tabla 3.2 Líneas del diagrama de McCabe-Thiele Línea Cual línea describe Pendiente Punto a través del cual pasa la línea 1. Línea de balance de componente de la Sección de rectificación (operación) Balances de componente en sección de rectificación L/V (xD,, xD) si es condensador total (yD,, yD) si es condensador parcial 2. Línea de balance de componente de la Sección de agotamiento (operación) Balances de componente en sección de agotamiento L’/V’ (xB,, xB) 3. Línea-q Localización de los puntos de intersección de las líneas de balance de componentes de las secciones de agota- miento y rectificación 1−q q (z, z) 4. Línea diagonal de 45° 1. Ubicación de los puntos donde x = y 2. A reflujo total, representa las líneas de balance de componentes 1,0 (0, 0) y (1,0 ; 1,0) PASO 3 Establecer los balances de componentes y líneas-q. Usando las Ecs. Dadas en la Tabla 3.2. Línea Pendiente Punto a través del cual pasa 1. Línea de balance de componente de la Sección de rectificación 75,0 284 213 == V L (0,95; 0,95) 2. Línea de balance de componente de la Sección de agotamiento 55,1 234 363 ' ' == V L (0,10; 0,10) 3. línea-q 0,3 25,0 75,0 1 −= − = −q q (0,40; 0,40)
  • 42. DESTILACION 34 MSc. Luis Moncada Albitres Estas líneas son mostradas en la Fig. 3.9b. Note que las líneas-q pasan a través de la intersección de las dos líneas de balance de componentes. Fig. 3.9 Solución del ejemplo 3.1. (a) Pasos 1 y 2; (b) Paso 3; (c) Paso 4 PASO 4 Trazado de las etapas. Iniciar en el punto (xD , xD). Ir horizontalmente hacia la izquierda hasta llegar a la curva de equilibrio. El punto de intersección con la curva de equilibrio representa las composiciones del vapor y el liquido en la etapa 1 (x1 , y1). Luego ir verticalmente hacia abajo hasta llegar al punto (x1 , y2), el cual se ubica en la línea de balance de componente [Ec. (2.9)]. Ir horizontalmente hacia la izquierda hasta alcanzar a la curva de equilibrio en el punto (x2 , y2). Continuar el trazado de las etapas hasta alcanzar la composición del fondo xB. El número de veces que es alcanzada la curva de equilibrio es el número de etapas. Notar que el punto optimo de alimentación es donde se intersectan las líneas de balance de componentes. El número de etapas por sobre el punto de intersección es el numero de etapas de rectificación. El número de etapas por debajo es el número de etapas de agotamiento. Este procedimiento se ilustra en la Fig. 2.9c. Para este ejemplo solamente son requeridas alrededor de 9 etapas; 10 etapas pueden asegurar que se consiga la separación. El mejor punto de alimentación es la etapa 6, dando 5 etapas de rectificación y 5 etapas de agotamiento. Si el condensador fuese un condensador parcial, el condensador podría haber sido la etapa 1. En este caso, el número de etapas en la columna podría haber sido reducida de 10 a 9
  • 43. DESTILACION 35 MSc. Luis Moncada Albitres . Fig. 3.9 (Continuación) 3.2.5. Etapa optima de alimentación y cambio En la Sec. 3.2.4 se asume que la alimentación ingresa a la columna en la etapa óptima, la cual está localizada en la intersección de las líneas de balance de componente. En este punto, la construcción cambia de la línea de balance de componente de la sección de rectificación a la de la sección de agotamiento. Este cambio podría haberse hecho antes o después, dependiendo de la ubicación del punto de alimentación actual. La Fig.. 3.10a muestra un cambio realizado antes, debido a que el punto de alimentación de la columna está ubicado entre las etapas 4 y 5 (comparado con las etapas 5 y 6 en la Sec. 3.2.4). La Fig. 3.10b muestra un cambio llevado a cabo después, debido a que el punto de alimentación de la columna está ubicado entre las etapas 8 y 9. En cada caso se requieren más etapas (11 y 12 etapas en la Fig. 3.10a y b respectivamente), comparado a 10 etapas en la Fig. 3.10c.
  • 44. DESTILACION 36 MSc. Luis Moncada Albitres La razón para el mayor número de etapas es que las etapas son más pequeñas a medida que la línea de balance de componente se mueve cerca de la curva de equilibrio, y por lo tanto se requiere mayor número de etapas. El punto óptimo de alimentación es por lo tanto alcanzado cuando la línea de balance de componente “activa”esté tan lejos como sea posible de la curva de equilibrio. Fig. 3.10 Punto de alimentación no óptimo. (a) punto de alimentación localizado Muy arriba; (b) Punto de alimentación ubicado muy abajo; (a) Aumento del reflujo y el vapor en razón de compensar para un punto de alimentación muy alto. Cambio (inestabilidad). A medida que la línea de balance de componente se aproxima a la curva de equilibrio, las etapas son más pequeñas. Un número infinito de etapas se requiere para alcanzar la intersección de la línea de balance de componente y la curva de equilibrio. Esta intersección es denominada el punto de cambio. El punto de cambio del fondo es (0,22; 0,4) en la Fig. 3.10b, y el punto de cambio del tope es (0,47; 0,69) en la Fig. 3.10a. Estos puntos cambian cuando lo hacen las líneas de balance de componente.
  • 45. DESTILACION 37 MSc. Luis Moncada Albitres Se dice que una columna es “inestable” cuando las líneas de balance de componente están muy cerca de la curva de equilibrio. Físicamente, esto representa una situación donde varias etapas están dando una separación muy baja y prácticamente están de más. La economía en el diseño de una columna no solo considera el número de etapas sino además otras variables. Fig. 3.10 (continuación) 3.2.6. Relación de reflujo mínimo Usando las Ecs. (3.11) y (3.16), la Ec. (3.9) para la línea de balance de componente de la sección de rectificación se puede expresar en términos de la relación de reflujo. yn + 1 = 11 + + + R x x R R D n (3.29) Cuando la razón de reflujo disminuye, también disminuye la pendiente de la línea de balance de componente. El efecto de la relación de reflujo sobre las líneas de balance de componente se ilustra en la Fig. 3.11, usando el sistema benceno-tolueno del Ejemplo 3.1. Toda separación práctica requiere que las líneas de balance de componente se intersecten debajo de la curva de equilibrio, así para una relación de reflujo de 3,0 en la Fig. 3.11a. La construcción de McCabe –Thiele correspondiente a esta razón es mostrada en la Fig. 3.9c. Si se proporciona insuficiente reflujo, las líneas de balance de componente se intersectan por sobre la curva de equilibrio, como para una relación de reflujo de 1,0 en la Fig. 3.11a. La construcción de McCabe –Thiele para estas condiciones (Fig. 3.11b) muestra que aún con un número infinito de etapas no se puede conseguir la separación. La separación es teóricamente posible si las líneas de balance de componente se intersectan inmediatamente debajo de la curva de equilibrio. La relación de reflujo correspondiente es denominada reflujo mínimo. La separación a reflujo mínimo requiere un
  • 46. DESTILACION 38 MSc. Luis Moncada Albitres número infinito de etapas. En la Fig. 3.11, la razón mínima de reflujo es 2,0. La construcción de McCabe –Thiele para esta relación se muestra en la Fig. 3.11c. Fig. 3.11 Efecto de la relación de reflujo sobre la línea de balance de componente. (a) Total; (b) R < Rmin, operación imposible; (c) R = Rmin reflujo mínimo; (d) R = α, reflujo total. Para determinar el reflujo mínimo, construir la línea-q e identificar su punto de intersección con la curva de equilibrio. Luego dibujar una línea desde el punto de composición del producto sobre la línea diagonal de 45° a este punto de intersección. De la Ec. (3.29), la pendiente de la línea es Rmin/(Rmin + 1), y la intersección de esta línea con el
  • 47. DESTILACION 39 MSc. Luis Moncada Albitres eje y es xD /(Rmin + 1). El reflujo mínimo se puede determinar de cualesquiera de estos puntos. Fig. 3.11 (continuación) Ninguna columna puede operar a reflujo mínimo ya que necesitaría un número infinito de etapas, lo cual es físicamente imposible. Sin embargo, una operación se puede aproximar a reflujo mínimo cuando la columna contiene un exceso grande de etapas. 3.2.7. Desorción mínima Usando las Ecs. (3.12) y (3.17), la línea de balance de componente de la sección de agotamiento [Ec. (3.10)] se puede expresar en términos de la relación de desorción.
  • 48. DESTILACION 40 MSc. Luis Moncada Albitres ym = S x x S S B m − + −1 1 (3.30) La desorción mínima es análoga al reflujo mínimo. La discusión de la Sec. 3.2.6 también es válida para la desorción mínima. Para determinar la desorción mínima, dibujar una línea desde el punto de composición del fondo sobre la línea diagonal de 45° hasta el punto de intersección de la línea-q con la curva de equilibrio. De la Ec. (3.30), la pendiente de esta línea es (1 + Smin)/Smin y la intersección en el eje y es –xB /Smin. 3.2.8. Reflujo total y mínimo número de etapas A medida que la razón de reflujo aumenta, también lo hace la pendiente de la línea de balance de componente. El efecto de aumentar la razón de reflujo sobre las líneas de balance de componente se ilustra en la Fig. 3.11, usando el sistema benceno-tolueno del ejemplo 3.1. En el límite, donde la razón de reflujo se aproxima a infinito, la línea de balance de componente de la sección de rectificación [Ec. (3.39)] se reduce a yn + 1 = xn (3.31) y la línea de balance de componente se vuelve la línea diagonal de 45o . La razón de reflujo se puede aproximar al infinito solamente si la cantidad de producto D se aproxima a cero, de igual manera, cuando la razón de desorción se aproxima al infinito, la línea de balance de componente de la sección de agotamiento [Ec. (3.30)] se reduce a ym = xm – 1 (3.32) y la línea de balance de componente se vuelve la diagonal de 45o . La razón de desorción [Ec. (3.17)] se puede aproximar al infinito solamente cuando la cantidad de producto del fondo B se aproxima a cero. La condición donde las razones de reflujo y desorción se aproximan al infinito se denomina reflujo total. No entra alimentación a la columna y no salen productos. Las dos líneas de balance de componente coinciden con la diagonal de 45o . El reflujo total establece un número mínimo de etapas requeridas para la separación. Para el Ejemplo 3.1, la Fig. 3.11d muestra que el número mínimo de etapas requerido para la separación es 6. 3.2.9. Consideraciones para eficiencia de etapas Los cálculos de etapas de destilación son usualmente llevados a cabo con etapas ideales. El número de etapas ideales requerido para la separación es dividido por la eficiencia total de la columna (Sec. 7.5.1) para obtener el número requerido de platos. En torres empacadas, el número de etapas en la columna es multiplicado por HETP: Altura Equivalente a un Plato Teórico, (ver Sec. 8 ) para obtener la altura de empaque. Para columnas de platos, una aproximación alternativa usa la eficiencia de plato de Murphree (Sec. 7.5). esta eficiencia es fácil de incorporar a un diagrama x – y, y la construcción del diagrama se puede llevar a cabo usando etapas actuales en lugar de etapas ideales. La eficiencia de plato de Murphree se define como
  • 49. DESTILACION 41 MSc. Luis Moncada Albitres EMV = 1 * 1 − − − − nn nn yy yy (3.33) Sobre un diagrama x – y, el denominador es igual al espaciado entre la curva de equilibrio y la línea de balance de componente (Fig. 3.12). yn es dado por (3.34) Fig. 3.12 Uso de la eficiencia de plato de Murphree en la construcción de un diagrama x - y. (a) Una sección del diagrama; (b) Un diagrama x - y incorporando la eficiencia de Murphree yn = EMV espaciado entre curva de equilibrio y línea de balance de componente + yn -1
  • 50. DESTILACION 42 MSc. Luis Moncada Albitres 3.3. CONCEPTOS CLAVES DE DESTILACIÓN DE MÚLTIPLE COMPONENTES 3.3.1. Componentes claves y no claves Este punto se ilustra mejor usando un ejemplo. El ejemplo usado aquí es el depropanizador descrito por King, el cual ha sido previamente analizado por Jenny; Hengstebeck; y Edmister. Ejemplo 3.2 Un balance de materiales para la columna es mostrado en la Tabla 3.3. la columna opera a una presión de 315 psia. La alimentación es 66 % de vapor en la entrada a la columna. Las volatilidades relativas de los componentes a 205 o F (temperatura del plato de alimentación) se muestran en la Tabla 3.4. la columna está equipada con un condensador parcial y la razón de reflujo es 1,5. Se desea determinar el número de etapas teóricas. Tabla 3.3 Balance de materiales para el Ejemplo 3.2 % molar Moles por 100 moles de alimentaciónComponente Alimentac. Destilado Fondos Destilado Fondos Metano (C1) 26 43,5 26 Etano (C2) 9 15,0 9 Propano (C3) 25 41,0 1,0 24,6 0,4 n-Butano (C4) 17 0,5 41,7 0,3 16,7 n-Pentano (C5) 11 27,4 11,0 n-Hexano (C6) 12 29,9 12,0 Total 100 100 100 59,9 40,1 Tabla 3.4 Valores-K para el ejemplo 3.2 (a 250 o F, Temperatura del plato de alimentación) Componente K Metano (C1) 15,0 Etano (C2) 3,8 Propano (C3) 1,55 n-Butano (C4) 0,80 n-Pentano (C5) 0,38 n-Hexano (C6) 0,19 Componentes claves son los dos componentes de la mezcla de alimentación de los cuales se especifica la separación. El más volátil de estos componentes es el clave ligero: LK (“light key”), y el menos volátil es el clave pesado: HK (“heavy key”). En el Ejemplo 3.2, el propano es el clave ligero y el n-butano es el clave pesado. Los demás componentes son
  • 51. DESTILACION 43 MSc. Luis Moncada Albitres denominados no claves: NK. Los no claves que son más volátiles que los claves son denominados no claves ligeros: LNK (metano y etano) en el Ejemplo 3.2); y los menos volátiles son no claves pesados: HNK (pentano y hexano en el Ejemplo 3.2). Los componentes claves aparecen en una cantidad significativa en las dos corrientes de productos del tope y fondo. Los no claves ligeros salen exclusivamente en el producto del tope, y los no claves pesados salen exclusivamente en el producto del fondo. En muchas separaciones, están presentes componentes cuyas volatilidades son un intermedio entre el clave ligero y el clave pesado. Estos componentes son denominados claves intermedios: IK o claves distribuidos. Los claves intermedios se reparten entre los productos del tope y el fondo. King discute la solución por computadora dada por Edmister. La separación requiere 17 etapas teoricas (incluyendo al rehervidor y al condensador), con la alimentación ingresando sobre la etapa 10 (el rehervidor se considera la etapa 1 y el condensador la etapa 17). Queda como ejercicio para el lector comprobar el número de etapas reportado usando los métodos de diseño que se dará, en el siguiente capítulo.
  • 52. DESTILACION 44 MSc. Luis Moncada Albitres CAPITULO 4 METODOS CORTOS DE DISEÑO Y OPTIMIZACION DE COLUMNAS El proceso de diseño de una columna especifica la separación, y ajusta la presión de la columna, reflujo, etapas, y punto de alimentación. Esto en su turno produce los flujos internos y las cargas del rehervidor y condensador. Este capitulo se orientará a las principales consideraciones del proceso de diseño de columnas. La columna se optimiza durante el proceso de diseño, y muchas veces después, durante la operación. El control por computadora continuamente optimiza la columna en la planta. La optimización de diseño y en planta serán discutidas en este libro. El proceso de diseño de columnas se efectúa por etapas. Los métodos cortos proporcionan un punto de partida para los cálculos rigurosos. Los cálculos rigurosos refinan el diseño y completan la optimización de la columna. 4.1. PROCESO DE DISEÑO Y OPTIMIZACION 4.1.1. Especificación de la separación: requerimientos y opciones Las columnas que no tienen productos laterales están limitadas por dos ecuaciones totales: un balance de masa y un balance de componente, que son; F = B + D (4.1) y Fz = BxB + DxD (4.2) Para un flujo de alimentación y composición dadas, hay dos ecuaciones [Ecs. (4.1) y (4.2)] y cuatro incógnitas B, D, xB, y xD. Entonces se pueden especificar solamente dos variables para la separación. Una de las dos variables especificadas debe ser una composición. Usualmente se especifican, ya sea dos purezas o una pureza y una cantidad de producto.
  • 53. DESTILACION 45 MSc. Luis Moncada Albitres Especificación de la cantidad de producto. La especificación de la cantidad de producto se puede expresar simplemente como una velocidad de flujo. Alternativamente, se puede expresar como una “recuperación”.algunos ejemplos del uso de la especificación de recuperación son 1. “60 por ciento de la alimentación está siendo removido como destilado”. Esto es equivalente a establecer la razón de destilado como 0,6F. 2. “95 por ciento del componente clave ligero en la alimentación se debe recuperar en el destilado”. Esto es equivalente a establecer la razón de destilado como (0,95FzLK + impurezas + no claves ligeros). 3. Una especificación de doble recuperación es equivalente a especificar una razón de producto y una pureza de producto. Por lo ejemplo; “95 por ciento del clave ligero en la alimentación se recupera en el destilado, y 90 por ciento del clave pesado en la alimentación se recupera en los fondos”. Esto establece la razón de destilado a (zLNK + 0,95zLK + 0.10zHK)F, y la concentración del clave pesado en el destilado a LNKHKLK HK zzz z ++ 10,095,0 10,0 El Ejemplo 4.7 en la Sec. 4.4.4 usa una especificación de doble recuperación. Especificación de la composición. Si se especifica una recuperación o el flujo de un producto, se puede especificar la concentración de un componente ya sea en el destilado o en los fondos (pero no en los dos). Si no se especifica ninguna recuperación y ninguna razón de flujo de un producto, se puede especificar la concentración de un componente en el destilado y un componente en los fondos. Lo anterior se aplica tanto a sistemas binarios como múltiple componentes. En destilación de múltiple componentes, una vez que se especifica lo anterior, los demás componentes se deben distribuir de acuerdo a las relaciones de equilibrio. Frecuentemente, la calidad de un producto fija las especificaciones estableciendo la máxima cantidad de impurezas que pueden ser toleradas en el producto. La especificación del producto debe ser “menor que” las especificaciones comerciales. La impureza que depende de la separación en la columna y es mas difícil conseguirlo establece la especificación de la composición en la columna. Esto se ilustra en la Tabla 4.1 para una separación propano- propileno (separador de C3). Desde que los no claves ligeros (hidrógeno, metano, etileno, etano y oxigeno) salen en el destilado, su concentración en el destilado depende de la columna. De otro modo, la pureza más difícil de conseguir establece la especificación de la composición. Similarmente, los no claves pesados (MAPD, C4 , pesados, y azufre) salen en el producto del fondo; su concentración en el producto del fondo es independiente de la columna. De otro modo, la pureza más difícil de conseguir establece la especificación de la composición. Algunas veces, el diseño de la columna se sustenta en la especificación más difícil de conseguir. Por ejemplo, en algunos separadores de C3, la ubicación del punto de alimentación tiene un gran efecto sobre MAPD antes que sobre la concentración del propano en el producto del tope. Con un punto de alimentación bajo, la especificación del propano puede ser la más difícil de conseguirla; con un punto de alimentación alto, la especificación del MAPD puede ser la más difícil de conseguirla. Los no claves contenidos en la alimentación también tienen un efecto. Por ejemplo, si el metano además del etano en
  • 54. DESTILACION 46 MSc. Luis Moncada Albitres el producto es 500ppm, entonces el propano puede ser tolerado por sobre las 4500 ppm. Esto puede ser más fácil de conseguir que la especificación de MAPD. De otro lado, si el metano además del etano es 3000 ppm, entonces no mas que 2000 ppm de propano puede ser tolerado. Esto puede ser mas difícil de conseguir antes que la especificación de MAPD. Tabla 4.1 Especificaciones típicas de productos para un separador de C3 Componente Producto del tope: etileno grado polímetro Producto del fondo: propano Hidrógeno < 10 ppm < 100 ppm Metano < 4000 ppm < 0,5 % Etileno < 50 ppm < 1 % Etano < 4000 ppm < 1 % Propileno > 99,5 moles < 5 % mol Propano < 5000 ppm > 90 % mol MAPD (metil acetileno propadieno) < 5 ppm < 5 % mol Butadieno < 1 ppm < 1 % mol Butenos < 50 ppm < 1 % mol Butanos < 4000 ppm < 10 % mol C5 + < 1 ppm < 2 % mol Oxígeno < 1ppm < 5 ppm Azufre < 2 ppm < 10 ppm Especificación de las propiedades físicas. La composición de un producto puede a menudo especificarse en términos de una propiedad física que sea una función directa de la composición. Por ejemplo, la presión de vapor de un producto del fondo es a menudo una buena medida de la concentración de ligeros en la columna, y puede especificarse en su lugar. Otras propiedades físicas incluyen la presión de vapor de Reid (RVP), viscosidad, índice de refracción, punto de congelamiento, peso molecular, y otros. La especificación de una propiedad física es a menudo preferida ya sea cuando esta es más fácil de monitorear (por Ej., índice de refracción), o cuando esta proporciona una especificación bien funcional de la pureza de los productos. Especificación de la carga de calor (o flujos internos). La especificación de la composición o cantidad de un producto puede sustituirse por la especificación de una carga de calor o flujos internos (por Ej., reflujo). Esto se realiza ya sea para promover convergencia en una simulación por computador (especialmente si la composición esta en niveles de partes por millón); o en una renovación cuando la columna o sus intercambiadores están en una capacidad límite. Las ecuaciones de balance de masa, de componentes, y energía trasladan estas a especificaciones de composición o cantidades de producto. Productos laterales. Para cada producto lateral, se requiere una especificación adicional. Esta especificación puede ser una cantidad de producto (Ej. la cantidad de producto lateral) o la composición de un producto.
  • 55. DESTILACION 47 MSc. Luis Moncada Albitres Adición o remoción de calor. Para cada punto de adición o remoción de calor, se requiere una especificación adicional. Esta especificación es usualmente una carga de calor o un flujo interno de producto. 4.1.2. Establecimiento de la presión de la columna Aumento de presión de la columna Efectos desfavorables 1. Volatilidades relativas bajas y aumento de la dificultad de la separación. Esto aumenta los requerimientos de reflujo y etapas y las cargas en el condensador y rehervidor. 2. Aumento de la temperatura del fondo de la columna. Esto incrementa la degradación química, polimerización, e incrustaciones. 3. Sobre aproximadamente 100 psig, se incrementa el espesor del casco de la columna y, por lo tanto, el costo de capital. Este no es un factor significante a presiones menores que alrededor de 100 psig. 4. Aumento de la temperatura del rehervidor, en consecuencia se requiere de un medio de calentamiento no disponible o mas costoso. Para el mismo medio de calentamiento, esto incrementa el requerimiento de área del rehervidor. 5. Para separaciones superatmosféricas, esto incrementa los derrames, y si los materiales procesados son inflamables o tóxicos, también los peligros potenciales. Efectos favorables 1. Incremento del punto de ebullición del destilado y permite usar un medio de enfriamiento barato. Para el mismo medio de enfriamiento esto reduce los requerimientos de área del condensador. 2. Bajo 1 atm, se reduce el costo de crear y mantener vacío (por Ej. costos de capital y consumo de energía del eyector) 3. Aumento en la densidad del vapor y por lo tanto capacidad para manipular el vapor. Esto permite una reducción en el diámetro de la columna y costos de capital respecto al vacío. 4. En destilación de gases licuados, aumento de los puntos de ebullición de los líquidos de la columna. Esto permite ahorrar en materiales a usar. 5. Reduce el tamaño de la tuberías y válvulas de vapor. 6. Bajo 1 atm, se reduce el ingreso de aire dentro del sistema. En caso de materiales inflamables, esto también reduce los peligros potenciales. Establecimiento de la presión. Ya sea la segunda o cuarta de las consideraciones de la lista de los efectos desfavorables es casi siempre la única razón para hacer vacío. Cuando la degradación química, polimerización o incrustaciones no son significantes, y cuando se dispone de un adecuado medio de calentamiento, la separación es llevada a cabo a o sobre la presión atmosférica. Para separaciones al vacío, es preferible establecer la presión tan alto como sea posible, debido al tercer, y también en menor grado al segundo, de los factores favorables. La presión es entonces establecida tan alta posible que proporcione una temperatura de punto de burbuja suficientemente bajo para prevenir significativa
  • 56. DESTILACION 48 MSc. Luis Moncada Albitres degradación de los materiales del fondo y que el rehervidor trabaje satisfactoriamente con el medio de calentamiento disponible. Para separaciones a presión, los factores de control son usualmente los primeros efectos favorables y desfavorables. La presión se establece tan baja como sea posible que permita condensación satisfactoria usando agua de enfriamiento o aire. Un rango satisfactorio de temperatura entre el medio de enfriamiento y el destilado normalmente es de 10 a 20 o F con agua de enfriamiento, y 30 a 50 o F con aire. Para separación de gases licuados, la temperatura crítica del destilado puede ser menor que la temperatura del agua de enfriamiento, y es necesario refrigeración. El balance económico se ajusta principalmente entre el primer efecto favorable y el primer efecto desfavorable, pero la refrigeración complica el análisis. Para seleccionar la mejor presión se requiere cálculos de optimización, y puede ser largo y tedioso. 4.1.3. Razón óptima de reflujo Cuando la razón de reflujo se aumenta • Las cargas de condensación y ebullición aumentan. Ya que esto hace aumentar el volumen de los costos de operación de la columna, los costos de operación también aumentan. • El número de etapas disminuye, haciendo a la columna mas corta, pero el diámetro de la columna aumenta. Cerca al reflujo mínimo, pequeños incrementos en la relación de reflujo cortan considerablemente a la columna, pero aumentan su diámetro solo marginalmente. Los costos de capital disminuyen. En incrementos mayores, la reducción en la altura de la columna disminuye poco mientras que el diámetro se incrementa aceleradamente. Eventualmente, el ahorro por el acortamiento de la columna es menor que el incremento del costo debido al diámetro, y costos de capital. Fig. 4.1 Razón óptima de reflujo La Fig. 4.1 muestran como los costos para un nuevo sistema de destilación varían con la relación de reflujo. Se expresa el costo de capital como un costo anual. Esto se puede obtener dividiendo el costo de capital por el periodo de vida. El costo de capital
  • 57. DESTILACION 49 MSc. Luis Moncada Albitres deberá incluir los costos de auxiliares (rehervidor, condensador, equipo de vacío bombas tubería; en muchos casos, también son afectados los costos de equipo para manipular los sistemas de descarga, enfriamiento y medio de calentamiento). Los costos de operación deberán incluir calor del rehervidor, enfriamiento, bombeo del reflujo y necesidades de bombeo. En la mayoría de columnas enfriadas con agua y aire, el costo de calor del rehervidor es el costo de operación dominante. La Fig. 4.1 muestra que hay una razón óptima de reflujo. Usando materiales de construcción caros el optimo tiende al lado derecho, y favorece diseños con reflujos altos. Los costos altos de energía inclinan el reflujo al lado izquierdo, favoreciendo la operación con reflujos cerca al mínimo. A menudo se usan métodos cortos por los diseñistas par calcular rápidamente el reflujo óptimo. Debido a las fluctuaciones de la curva de costo total cerca al óptimo, estos cálculos son muchas veces inexactos. Los métodos cortos son expresados como la relación de reflujo óptimo a reflujo mínimo Ropt/Rmín. Durante la década de l960, cuando la energía fue barata, la relación de Ropt/Rmín fue alta. Un exhaustivo análisis realizado por King, sin embargo, mostró que aún con la energía barata, esta relación “alta” fue generalmente cercana a (1,1 a 1,25 del reflujo mínimo). Esta relación óptima disminuyo cuando los costos de energía aumentaron en 1973. los métodos cortos propuestos para Ropt/Rmín en recientes estudios son resumidos en la Tabla 4.2 Tabla 4.2 Métodos cortos para la relación de Ropt/Rmín Ropt/Rmín Condensadores con agua de enfriamiento o aire 1,2 – 1,5 Condensadores con alto nivel de refrigeración 1,1 – 1,2 Condensadores con bajo nivel de refrigeración (< 150 o F) 1,05 – 1,1 4.1.4. Proceso de diseño El proceso de diseño tiene los siguientes pasos 1. Especificar la separación. Si no son definidos la composición o los requerimientos de flujo de los productos, determinarlos por optimización de los balances de materia y energía. 2. Establecer la presión de la columna 3. Determinar el reflujo mínimo y mínimo número de etapas 4. Encontrar la etapa óptima de alimentación 5. Seleccionar la relación de reflujo actual a reflujo mínimo. Para cada uno, calcular un número de etapas y tamaño de la columna y auxiliares. Determinar cual es el más económico. Este procedimiento de optimización puede obviarse seleccionando una relación simple de reflujo a reflujo mínimo. 6. Los cálculos hasta ahora pueden ser por métodos cortos o rigurosos. 7. Examinar el paso 3 y 4, refinando cualquier estimado anterior según sea necesario. Si el refinamiento es grande, puede ser necesario repetir los pasos 5 y 6. 8. Analizar el diseño gráficamente para conseguir un diseño óptimo.
  • 58. DESTILACION 50 MSc. Luis Moncada Albitres 4.2. MÉTODOS DE DISEÑO PARA SISTEMAS BINARIOS Un buen entendimiento de las ecuaciones desarrolladas para sistemas binarios es esencial para el entendimiento de procesos de destilación. Aún cuando los sistemas binarios son usualmente considerados separadamente, los métodos de diseño desarrollados para sistemas de múltiple componentes (Sección 4.3) pueden obviamente también usarse para sistemas binarios. Con mezclas binarias fijando la composición de un componente se fija la composición del otro, y no son usualmente necesarios procesos iterativos para determinar los requerimientos de etapas y reflujo: normalmente se usan métodos gráficos simples. 4.2.1 Distribucion de Componentes (Balance de Materiales) El balance de materiales en una columna de multiplecomponentes es simple y se puede hacer sobre la base del balance total y un balance parcial con lo cual se tiene: Balance total (molar) F = D + B Balance parcial (molar) Fxfi = Dxdi + Bxbi Al hacer el diseño de la columna generalmente se tiene como dato F y xfi, y la separación se hace para obtener un producto ya sea en el tope o el fondo con una composición especificada ya sea xdi o xbi. Para un sistema binario conociendo la fracción molar de un componente automáticamente se conoce del otro componente de ya que la suma de las dos fracciones debe dar la unidad. Con estas consideraciones el balance de materiales en un sistema binario es simple. 4.2.2 Número de etapas de equilibrio 4.2.2.1 Método de McCabe-Thiele El método de McCabe – Thiele se ilustra con detalle en la Sec. (3.2.4). este método puede ser usado para el diseño de columnas con alimentaciones múltiples. Los flujos de vapor y liquido en la sección entre la alimentación y los puntos de salida son calculados y las líneas de balance de materiales dibujadas en cada sección Flujos no constantes de liquido y vapor en las etapas El método de McCabe –Thiele no se puede usar cuando no se puede asumir la condición de flujo equimolar. Las líneas de balance de materiales no son rectas en este caso y no pueden dibujarse. Alternativamente se puede usar el método riguroso de Ponchon Savarit. Pero en los presentes días raramente se puede optar por un método gráfico riguroso ya que cuando el método de McCabe-Thiele no es suficientemente adecuado se puede usar un programa por computador.
  • 59. DESTILACION 51 MSc. Luis Moncada Albitres 4.2.2.2 Concentraciones bajas de producto Cuando las concentraciones del componente más volátil de cualesquiera de los productos es muy baja, las etapas trazadas en el diagrama de McCabe-Thiele son muy pequeñas y difíciles de trazar. Este problema puede ser superado regraficando las secciones del tope o del fondo en una escala grande, o sobre un papel log – log. En una gráfica logarítmica la línea de balance de materiales no será recta y deberá dibujarse ploteando los puntos calculados usando las Ecs. (3.9) y (3.10). esta técnica es descrita por Alleva (1962) e ilustrada en el Ejemplo 4.1 Si las líneas de balance de materiales y de equilibrio son rectas, o pueden tomarse como tales cuando las concentraciones son pequeñas, el número requerido de etapas se puede calcular usando la ecuación dada por Robson y Gilliland (1950). Para la sección de agotamiento NS * = [ ] [ ])1(/1log )1/)(1/(log '' ''' − −− KS xxSK Br (4.3) donde NS * = número de etapas ideales requeridas desde xB hasta algún punto de referencia xr ’ xB = fracción molar del componente más volátil en el producto del fondo1 rx = fracción molar del componente más volátil en el punto de referencia S’= pendiente de la línea de balance de materiales del fondo K’ = valor -K para el componente más volátil Para la sección de rectificación Nr * = [ ]KS K KSxxS Dr /log 1 )(/)1( log       − −+− (4.4) donde Nr * = número de etapas ideales requeridas desde algún punto de referencia xr ’ hasta xD xD = fracción molar del componente menos volátil en el producto del tope rx = fracción molar del componente menos volátil en el punto de referencia S = pendiente de la línea de balance de materiales del tope K = valor -K para el componente menos volátil Nota: a bajas concentraciones K = α El uso de esta ecuación se ilustra en el Ejemplo 4.2 Ejemplo 4.1 Se debe recuperar acetona desde una corriente residual acuosa mediante destilación continua, la alimentación contendrá 10 por ciento en peso de acetona. Se requiere acetona con no menos de 98 por ciento de pureza, y el efluente acuoso debe contener no mas que 50 ppm de acetona. La alimentación se hará a 20 o C. Estimar el número de etapas ideales requerido.
  • 60. DESTILACION 52 MSc. Luis Moncada Albitres Solución Esta columna operará a presión atmosférica. Usando los datos de Kojima et al: a 1 atm. (Continuación) BP : o C X y BP: o C x y 100,0 0.00 0,00 59,54 0,55 0,8455 74,80 0,05 0,6381 59,12 0,60 0,8532 68,53 0,10 0,7301 58,71 0,65 0,8612 65,26 0,15 0,7716 58,29 0,70 0,8712 63,59 0,20 0,7916 57,90 0,75 0,8817 62,60 0,25 0,8034 57,49 0,80 0,8950 61,87 0,30 0,8124 57,08 0,85 0,9118 61,26 0,35 0,8201 56,68 0,90 0,9335 60,75 0,40 0,8269 56,30 0,95 0,9627 60,35 0,45 0,9376 59,95 0,50 0,8387 Graficando la curva de equilibrio, Fig. 4.2 para trazar las etapas Fig. 4.2 Diagrama de McCabe –Thiele Peso molecular de la acetona 58; del agua 18 Fracciones molares de acetona
  • 61. DESTILACION 53 MSc. Luis Moncada Albitres Alimentación = 18/258/10 58/10 + = 0,033 Producto del tope = 18/258/95 58/95 + = 0,94 Producto del fondo = 50 x 10-6 x 18/58 = 15,5 x 10-6 Condiciones de la alimentación (línea-q) Punto de burbuja de la alimentación (interpolada) = 83 o C Calores latentes; agua 41 360, acetona 28 410 J/mol Calores específicos medios, agua 75,3; acetona 128 J/mol o C Calor latente de la alimentación = 28 410 x 0,033 + (1 – 0,033) 41 360 = 40933 J/mol Calor específico de la alimentación = (0,033 x 128) + (1 – 0,033) 75,3 = 77,0 J/mol o C Calor para vaporizar 1 mol de alimentación = (83 – 20)77,0 + 40 933 = 45 784 J q = 40933 45784 = 1,12 Pendiente de la línea-q = 112,1 12,1 − = 9,32 Para este problema la condición de reflujo mínimo ocurre en el punto donde la línea de balance de materiales del tope que toca a la curva de equilibrio, corta a la curva. φ para la línea de operación a reflujo mínimo = 0,65 De la relación φ = R xD +1 (4.5) Rmin = 65,0 94,0 - 1 = 0,45 Tomando R = Rmin x 3 Como los flujos sobre el punto de alimentación serán pequeños, se justifica una alta razón de reflujo, la carga del condensador será pequeña. Para R = 3 x 0,45 = 1,35 φ = 35,11 94,0 + = 0,4 Para este problema es conveniente trazar las etapas comenzando en la intersección de las líneas de balance de materiales. Esto da tres etapas sobre la alimentación hasta y = 0,8. la sección del tope es dibujada en una escala grande Fig. 4.3 para determinar las etapas sobre y = 0,8: tres a cuatro etapas requeridas; total 7 etapas sobre la alimentación.
  • 62. DESTILACION 54 MSc. Luis Moncada Albitres Fig. 4.3 Sección del tope aumentada Debajo de la alimentación, se requiere una etapa debajo hasta x = 0,04. Se usa una gráfica log-log se usa para determinar las etapas debajo de esta concentración. Datos para la gráfica log-log. Dela Fig. 4.2 la pendiente de la línea de balance de materiales del fondo = 3,92 y una ecuación para esta línea puede escribirse como y = 3,92(x – xB) + xB y = 3.92x – 45,3 x 10-6 4 x 10-2 10-3 10-4 4 x 10-5 2 x 10-5 Línea de balance de materiales 0,16 3,9 x 10-3 3,5 x 10-4 1,2 x 10-4 3,3 x 10-5 Línea de equilibrio 0,64 10,6 x 10-2 1,6 x 10-3 6,4 x 10-4 3,2 x 10-4 De la Fig. 4.4 el número de etapas requerido para esta sección = 6 Número total de etapas debajo de la alimentación = 7 Total de etapas = 7 + 7 = 14
  • 63. DESTILACION 55 MSc. Luis Moncada Albitres x Fig. 4.4 Expansión log-log de la parte inferior del diagrama de McCabe-Thiele Ejemplo 4.2. Para el problema especificado en el ejemplo 4.1, estimar el número de etapas ideales requerido debajo de una concentración de acetona de 0,01 (componente más volátil) usando la ecuación de Robson Gilliland Solución Del diagrama de McCabe –Thiele en el Ejemplo 4.1 Pendiente de la línea de balance de materiales del fondo, S’ = 3,92 Pendiente de la curva de equilibrio K’L = 16 xB = 15 x 10-6 De la Ec. 4.3 NS * = [ ] [ ])116(92,3/1log )11015/01,0)(192,3/16(log 6 − −×− − = 5,7 y