Materiales

1. Microscopía electrónica
de Barrido (SEM)

2. Introducción e Historia
Información característica
Principios básicos
Interacciones Sólido-electrones
Lentes electromagnéticas
Detección de señal y observación
Parámetros operacionales
Instrumentación
Preparación de muestras
Indice

3. Introducción e historia
¿Podemos ver a simple vista un pieza de papel?
Sin embargo, los problemas empiezan con tamaños
más pequeños que 0.1 mm (Bacterias, células, detalles
microestruturales de los materiales, etc.)
¿Podemos ver a simple vista el espesor de una aguja?

4. Introducción e historia
Los microscopios electrónicos son instrumentos
científicos que usan un haz energético de electrones
para examinar objetos a una escala muy fina
Los microscopios electrónicos fueron desarrollados
debido a las limitaciones de la física de la luz
A inicios de 1930 esta limitación teórica fue alcanzada y
se empezo a ver detalles muy finos de las estructuras
internas de células orgánicas (núcleos, mitocondrias,
etc.)
Esto requería una magnificación de 10000 x, la cual no
era posible alcanzarla usando microscopio ópticos

5. Breve Historia: Microscopía óptica
Antiquity: first etch of convex lenses
XII-XIIIth centuries: magnification power of convex lenses,
magnifier, glasses
1590 Janssen, first composed microscope
1609 Galilei: occhiolino
1665 Hooke: first cell image
1801 Young: wave nature of light
1872 (~) Abbe: the resolution limit is linked to wave
length of the used beam

6. 1923 De Broglie: concept of wavelength associated to
particles, confirmation by Young's experiment
1927 Busch: focalisation low for magnetic fields
Davisson, Germer, Thomson: electron diffraction
1931 Ruska, Knoll: first images by electron
Breve historia: Microscopía electrónica

7. Breve historia: electrones?
1936 Scherzer: main electromagnetic lens aberrations
cannot be avoided
1938 Von Ardenne: first microprobe scanning electron
microscope
1939 Siemens: first industrial electron microscopes
1948 Gabor: holography invention
1951 Castaing: first X-ray micro-analyser
1960 XX: first MV microscope, competition for resolution
1965 Crewe: first scanning transmission electron microscope
1982 Binnig et Rohrer: scanning tunnelling microscope
1986 Ruska, Binnig et Rohrer: Prix Nobel Physics
1990 Rose: proposes the Cs corrector principle
1995 Haider: first realisation of the Cs corrector

8. Ernst Ruska and Max Knoll built the first
electron microscope in 1931
(Nobel Prize to Ruska in 1986)

9. Resolución de las diferentes microscopías
TEM SEM OM

10. Comparación
entre los
microscopios de
MO, SEM y
TEM

11. Comparasión entre un MO y ME

12. Información obtenida en un SEM
Topografía: Relieves, textura, distribuciones de fases,
fracturas (<m)
Morfología: Forma, tamaño de granos y precipitados
(<m)
Composición química: Contraste por composición
química y análisis químico elemental (<m)
Critalografía: Arreglo de los átomos en el material,
líneas de kikuchi, orientación preferencial (<m)

13. • ME son operados en vacío, porque el camino libre de los
electrónes en el aire es corto. Esto significa que no se
pueden observar muestras biológicas vivas, deben ser
congeladas.
Comparación de microscopios ópticos y
electrónicos
•El daño por radiación es severo y limita la calidad y
resolución de la imágen
•Análisis químico y espectroscopía. Se pueden hacer
Mapeos y enlaces a 1 nm de resolución
•Los ME tienen alta resolución que los microscopios
ópticos. La resolución atómica es posible.

14. Ventajas de usar (SEM vs OM)
El SEM tiene una gran profundidad de campo, lo que nos
permite tener en foco al mismo tiempo una gran cantidad
de la muestra, produciendo una imágen en tres
dimensiones
La combinación de grandes amplificaciones, gran
profundidad de campo, altas resoluciones, composición e
información cristalográfica hacen del SEM uno de los
instrumentos más ampliamente usados en el área
académica, investigación e industria

15. En MO la muestra se encuentra muy cerca de la
lente objetiva dando un gran ángulo de
iluminación. En el SEM la imágen no es formada
por una lente objetiva por lo que el ángulo de
iluminación es muy pequeño produciendo una
gran profundidad de campo.

16. Profundidad de campo

19. SEM vs OM

20. OM SEM
SEM vs OM
Radiolario

21. SEM vs OM
Identificaciones del modo de fractura
Micrografías de SEM de superficies fracturadas de dos muestras de BaTiO3.

22. Cabello humano vs. Nanotubos de Carbón

23. Componentes principales de un SEM
1. Cañón: Producción del haz de electrónes (i = 10 nA)
2. Columna:
– Lentes magnéticas (Magnificar la imágen)
– Bobinas magnéticas: Controlar y modificar el haz
– Aperturas: (Definir el tamaño del spot del haz de
electrónes, prevenir la dispersión de electrónes fuera
del eje óptico del SEM)
3. Sistema de vacío: Bombas, válvulas, indicadores para
generar, controlar y monitorear el vacío.
4. Detección de la señal: Detectores para colectar la
señal, electrónicos los cuáles producen una imágen de la
señal, monitores, computadoras, teclados, etc.

24. Arquitectura del SEM

25. Componentes básicos de un SEM

26. Interacción del haz de e- en el SEM
1) Cañón de electrones ( produce
un haz de e- monocromáticos)
2) Condensa el haz de e- (forma el
haz y limita la cantidad de
corriente en el haz.

27. 3) Elimina los e- que vienen con
un gran ángulo de dispersión)
NO es seleccionable.
4) Da una forma delgada y
coherente al haz de e-
5) Una apertura seleccionable
elimina los e- que aún viene con
un gran ángulo de dispersión)
Interacción del haz de e- en el SEM

28. 6) Un conjunto de bobinas barren la
muestra como una TV, deteniéndose en
cada punto un tiempo en rango de
microsegundos)
7) Enfoca el scanning del haz sobre la
parte deseada de la muestra
8) Cuando el haz golpea la muestra
interacciones ocurren dentro de la
muestra y se detectan por varios
instrumentos
Interacción del haz de e- en el SEM

29. Interacción del haz de e- en el SEM
9) Los instrumentos cuentan los números
de interacciones de e- y los muestran en la
CRT
10) El proceso se repite varias veces
(barrido de una misma zona de hasta 30
veces/seg))
9), 10)

31. Tipos de señales producidas en un
material al inicdir un haz de electrones
Rayos – X (EDS)Electrones
Secundarios (SE)Electrones
Retrodispersados
(BSE) Catodoluminiscencia
MUESTRACalor
Electrones Auger
Electrones
Inelásticamente Difractados
Electrones no Difractados
Electrones
Elásticamente Difractados
HAZ DE ELECTRONES

32. resolución 3.5
nm
resolución 5.5 nm

33. Principales Señales
colectadas en el SEM
Rayos – X (EDS)
Electrones
Secundarios (SE)
Electrones
Retrodispersados
(BSE)
Catodoluminiscencia
MUESTRA
Electrones Auger
HAZ DE ELECTRONES

36. Tunelage electrónico en un cristal

37. Patrones de difracción de electrones retrodispersados
(EBSD o EBDP) para orientación de imágen

38. Una introducción a
la microscopia

39. Limitaciones del ojo humano
El ojo humano es sensible a la radiación dentro de la
region visible del espectro electromagnético: Longitud
de ondas en el rango de 300 – 700 nm.
Nuestro concepto del mundo físico esta determinado
por lo que vemos alrededor de nosotros.

40. La bola del ojo contiene un fluido con indice de
reflexión ( n = 1.34), el cual es diferente del aire (n = 1)
Como resultado mas de la refracción y enfoque de la
luz que entrante ocurre en la superficie frontal
curvada del ojo; la cornea

41. Imagen
real
Controla la cantidad
de luz d = 2 - 8 mm

42. Resolución espacial de la imagen retinal
:???
tamaño de las células receptoras;
imperfecciones en el enfoque
(aberraciones), y difracción de la luz a la
entrada de la pupila del ojo

43. Difracción: una imagen es un patrón de interferencia
formada por rayos de luz que toman caminos
diferentes para alcanzar el mismo punto en la imagen
Haz paralelo de luz

44. De hecho, para una apertura de diámetro pequeño, los
efectos de difracción causan que x se incremente de
acuerdo al criterio de Rayleigh
x  0.6  / sen 
 = longitud de onda de la luz siendo difractada

45. La ecuación anterior puede ser aplicada al ojo, apoyado
con la siguiente figura.
Imagen formada en aire

46. Para longitudes de onda en la mitad de la región visible del
espectro  = 500 nm y tomando d  4 mm y f = 2 cm; la
geometría de la figura da  = (d/2) / f = 0.1, que implica un valor
pequeño de  y permite usar la aproximación de ángulo
pequeño: sen  = tan 
x  0.6  / sen 
x  0.6 (500 nm) / 0.1 = 3 m

47.  = 6 m : Desenfoque de la imagen retinal; diametros de las
células receptoras de la retina; desenfoque angular para
objetos distantes
  (/f)  6 m / 2  3 x 10-4 rad
Resolución angular: Objetos distinguibles si tienen ángulos o valores mas
grandes que este valor

48. Cambiando la forma de los lentes en un ojo adulto altera su
distancia focal cerca del 10% , por lo que la distancia mas cercana
del objeto para una imagen enfocada en la retina es u  25 cm; a
esta distancia una resolución angular de 3 x 10-4 rad corresponde
una dimensión lateral de
R  () u  0.075 mm = 75 m

49. Porque u  25 cm es la distancia al objeto mas pequeña
para una visión clara; R = 75 m, puede ser tomado
como el diámetro del objeto más pequeño que puede ser
resuelto: Resolución espacial en el plano objeto

50. M > 1 (magnificación): Microscopio
M*: Magnificación
D : diámetro del objeto
M* = R / D

51. Óptica electrónica
Propiedades de una imagen ideal
1. Para cada punto en el objeto, hay un
punto equivalente en la imagen
2. El objeto y la imagen son
geométricamente similares
3. Si el objeto es planar y perpendicular
al eje óptico, también lo es la imagen

52. Imágenes en óptica de luz
En óptica de luz, utilizamos una lente de
vidrio para enfocar; basado en la
propiedad de reflexión

53. Interacción aire/vidrio
n1sen1 = n2sen2 Ley de Snell

54. Refracción
Interfases aire/vidrio y vidrio/aire
 = ángulo del prisma
Para una lamina de vidrio  = 0

55. Lentes convexas

56. Longitud focal
Lentes delgadas
Distancia objeto Distancia imagen

57. Aproximación de las lentes delgadas
1/u + 1/ = 1/f
La magnifiación de la imagen será el radio de las
longitudes Xi y X0 medido perpendicularmente al eje
óptico
Por lo tanto
/u = Xi / Xo = M

58. Imagen real de una lente rotada
1800 y observada si se coloca una
pantalla de observación
Si una segunda lente es colocada más allá de esta imagen real, la
última actúa un objeto para la segunda lente, la cual produce una
segunda imagen real no invertida del objeto original

59. Imágenes con electrones
La óptica electronica tiene mucho en común con
la óptica de luz
Como resultado de esta analogía, cada trayectoria del
electron es a menudo referida como una trayectoria del
rayo
Imaginemos electrones individuales dejando un objeto y
siendo enfocados en una imagen, analogo a los fotones
de luz visible

60. Para obtener el equivalente de una lente convexa para
electrones, debemos arreglar que la cantidad de
deflexion se incremente con el incremento de la
desviación del rayo de electrones del eje óptico.
Para tal enfoque, no podemos confiar en la refracción
por un material tal como el vidrio.
Como los electrones son fuertemente dispersados y
absorbidos poco después de entrar a un sólido.

61. En lugar de eso, tomamos ventaja del hecho de que los
electrones tienen una carga electrostática y es por lo
tanto desviado por un campo eléctrico.
Alternativamente, aprovechamos el hecho de que los
electrones en un haz, están en movimiento.
El haz es por lo tanto equivalente a una corriente
eléctrica en un alambre y puede ser desviado por la
aplicación de un campo magnético.

62. Lentes electrostáticas
El ejemplo más sencillo de un campo eléctrico
es el campo uniforme producido entre dos
placas conductoras paralelas
Un electrón entrando a un campo
experimentara una fuerza constante,
independientemente de su trayectoria

63. Este arreglo es deseable para desviar un
haz de electrones, como en un tubo de
rayos catódicos pero no para enfocarlos

64. Lente electrostática
Electrodo
circular
conductor

65. Longitud focal
Lentes delgadas
Distancia objeto Distancia imagen

66. Las lentes electrostáticas han sido usadas en tubos
de rayos catódicos, y tubos de imágenes de
televisores, para asegurar que los electrones
emitidos de un filamento caliente, sean enfocados en
un pequeño punto en la cara interior revestida de
fosforo del tubo
Los primeros microscopios utilizaron lentes
electrostáticas, los instrumentos modernos de haces
de electrones usan lentes electromagnéticas, que no
requieren de aislamientos de altos voltajes y tienen
aberraciones más bajas

67. Lentes electromagnéticas

68. La fuerza que actúa sobre el haz, varía en
magnitud y dirección

69. La fuerza es una cantidad vectorial F
- e = carga del electrón negativa
 = velocidad del vector
B = campo magnético
Esta ecuación, nos da dos propiedades:

70. 1. La dirección de F es perpendicular a  y B. F, no
tiene una componente en la dirección del
movimiento, implicando que la velocidad del
electrón , permanece constante todo el tiempo o a
cualquier tiempo, porque la dirección de B y
posiblemente  cambian continuamente, también lo
hace F
2. La magnitud de la fuerza F esta dada por:

71.  = ángulo instantáneo entre B y  a la posición del
electrón
Un electrón viajando a lo largo del eje de la bobina, 
y B están siempre en la dirección axial, dando  = 0 y
F = 0 en cualquier punto.
Lo que implica que no hay desviación de la
trayectoria de los rayos de una línea recta, por lo
tanto el eje de simetría del campo magnético es el eje
óptico

72. En trayectorias no axiales, es importante recordar
que la trayectoria tiene una componente rotacional
cuando un electrón pasa a través de una lente
magnética axialmente simétrica.
Por lo que el campo magnético posee simetría axial
cilíndrica, y se usan coordenadas cilíndricas.
z, r = distancia radial lejos del eje Z y  = ángulo
azimutal, representando la dirección del vector
radial r relativo al plano de la trayectoria inicial.

73. r,z, = son las componentes axial, radial y
tangencial de la velocidad del electrón
Bz y Br = componentes axial y radial del campo
magnético

74. Por lo que esta ecuación
Puede ser re-escrita tomando en cuenta las
componentes axial, radial y tangencial de la fuerza
magnética de un electrón

75. La componente radial juega un
importante papel en el enfoque
del electrón

76. Hueco
Material no
magnético
Hierro suave (ferromagnético)
Esas piezas polares, deben ser maquinadas con un alto grado de precision, para asegurar que el
campo magnético tiene el alto grado de simetría axial requerido para un buen enfoque
Fuerza del
campo
magnético es
arriba de 2
Tesla
Pocos milímetros: lente
delgada

77. Peso, temperatura del agua, aire???

78. Cross sections of a generic electron lens. a) Note the rotation of the beam as it passes through
the lens. b) The electron path through the lens is helical. Electrons further from the optic axis
undergo greater detection. Individual lenses vary widely in shape and power.

83. Los rayos inicialmente paralelos convergen
después de atravesar la lente

84. Los rayos inicialmente paralelos
divergen después de atravesar la lente

86. Lentes convergentes con distintas distancias focales

88. Formación de imágenes
• Imagen real: si puede proyectarse sobre una
pantalla
• Imagen virtual: si la imagen no puede
proyectarse

89. Defectos de las lentes
electrónicas
Para un microscopio, los defectos de enfoque mas
importantes de las lentes son las aberraciones,
porque reducen la resolución especial de la
imagen, aunque esten óptimamente enfocadas

90. Lentes electrómagnéticas
Parámetros limitantes
- Aberración esférica
- Aberración
cromática
- Astigmatismo

91. Aberraciones
Defectos en la fabricación de las lentes
Las desviaciones respecto de las trayectorias ideales es lo
que se conoce con el nombre de aberraciones del sistema
Desde un punto de vista muy genérico se pueden dividir las
aberraciones en dos grandes grupos, las axiales, y las no
axiales. Las primeras corresponden a desviaciones de las
trayectorias de los rayos a lo largo del eje óptico, las
segundas a deformaciones del conjunto de la imagen.
Las llamadas aberraciones axiales comprenden dos tipos
de desviaciones, las cromáticas y las esféricas.

92. Las aberraciones esféricas
El efecto que se observa es el de una imagen más o menos
desenfocada y con pérdida de contraste
Término aplicado para describir el hecho de que los rayos
procedentes de un punto y que atraviesan la parte más
externa de la lente tienen distinto foco que los que pasan
por el centro de la misma.

93. Las aberraciones esféricas
son peores en la periferia,
la insercción de pequeñas
aperturas reduce el efecto
de la aberración esférica

94. EJEMPLO
SIN
ABER
RACI
ON
CON
ABER
RACI
ÓN

95. El problema surge cuando
los electrones son
dispersados
diferencialmente dentro del
espécimen desacelerando
unos más que otros
produciendo iluminación
policromática de un haz
monocromático.
Defectos de las lentes (Aberración cromática)

96. Defectos de las lentes
En la óptica de la luz
la aberración
cromática puede ser
corregida por la
combinación de lentes
convergentes con
lentes divergentes,
conocido como lentes
dobles (acromaticas).

97. La vía simple para corregir la aberración cromática
es usar iluminación de la misma longitud de onda.
Teniendo un voltaje de aceleración muy estable. Si
la velocidad de los electrónes es estable la fuente de
iluminación es monocromática.

98. Las aberraciones no axiales incluyen las aberraciones de curvatura de campo,
astigmatismo, coma y distorsión
La curvatura de campo
Tiene lugar cuando la lente no produce una imagen plana de un plano perpendicular al eje
óptico, lo que puede provocar a una imagen enfocada en el centro y desenfocada en los
bordes, y cuando se trata de enfocar los bordes, se desenfoca en la parte central.

99. Si las lentes no
son
completamente
simétricas
enfocarán en
diferentes planos
focales
produciendo una
imágen
astigmática.En ME es corregida usando un stigmator
(dentro de la lente objetiva), el cual es un
anillo de electroimanes colocado alrededor
del haz para empujar y jalar el haz para
hacerlo perfectamente circular.
Astigmatismo

100. El astigmatismo
Se produce cuando la imagen de un punto del objeto, es un
segmento perpendicular al eje óptico, es decir que la
imagen que se forma es alargada respecto del objeto a lo
largo del eje de astigmatismo.

102. Coma
Se dice que una lente está afectada por coma cuando diferentes zonas circulares concéntricas
de la superficie de la lente proporcionan aumentos diferentes a una imagen desplazada del
eje.
Debido a este defecto, la imagen de un objeto puntiforme aparece en forma de cometa, y,
como en las dos aberraciones anteriores, la imagen desplazada del eje será de mala calidad

103. Distorsión
Es la aberración que provoca que la imagen de un objeto rectangular se visualice con
contornos curvados. Véase cómo las rayas próximas al contorno aparecen curvadas hacia
el interior. Este fenómeno se conoce bajo el término "distorsión de almohadilla”. También
se encuentra de vez en cuando el efecto contrario, es decir, las rayas aparecen curvadas
hacia el exterior, en cuyo caso el efecto se llama "distorsión de barrilete”. La distorsión se
debe al hecho de que el grado de aumento en la superficie de la lente es diferente en el
contorno y el centro de la imagen.

104. Funciones de las lentes condensadoras

105. Lentes objetivas/Distancia de trabajo

107. Lentes electrónicas vs lentes ópticas
Los e´ no tocan las lentes: No definen interfaces
Los e´ rotan en el campo magnético
Los e´ se repelen unos a otros
El enfoque y la magnitud se controlan electrónicamente
Las lentes e´ solamente pueden ser elementos positivos
(convergentes)
En las lentes e´ no se pueden corregir las aberraciones
como en lentes ópticas compuestas
Las lentes e´ siempre operan con aperturas pequeñas

108. Funciones de las lentes condensadoras

109. Lentes objetivas/Distancia de trabajo

110. Lentes Fuertes:
Pequeña área de prueba,
alta resolución, distancia
de trabajo corta y baja
profundidad de campo
Lentes Débiles:
Gran área de prueba, baja
resolución, gran distancia
de trabajo y profundidad de
campo grande.
Manejo de lentes condensadoras

111. El enfoque es realizado llevando el
haz al cross over sobre la superficie
de la muestra. De esta manera el
enfoque y la magnificación están
completamente separadas uno del
otro en el SEM.
Enfoque Magnificación
Enfoque vs Magnificación

112. Aperturas
Ventajas
Incrementa el
contraste bloqueando
los electrónes
dispersados
decrementando los
efectos de las
aberraciones
cromática y esférica
Desventajas
Decrementa la
resolución debido a la
reducción del ángulo de
iluminación, además de
bloquear los electrones
dispersados (menor
cantidad de electrónes).

113. Detectores electrónicos del SEM
Objetive
lens

114. Electrónes Secundarios (SE)
Surgen de colisiones inelásticas entre los electrones primarios
(haz) y los electrones débilmente ligados a la banda de
conducción (metales) o a los electrones de valencia (aislantes o
semiconductores).

115. Electrónes Retrodispersados (BSE)
Surgen debido a los colisones elásticas entre los electrones del haz y
el núcleo de los átomos (electrones del mismo haz de electrones).

116. La topografía afecta la emisión de electrones secundarios (ángulo de incidencia)

117. Porque las orillas aparecen brillantes

118. Efecto del borde a bajos voltajes

119. Ejemplo de una muestra cargada en una imagen de SE

120. Coeficiente de emisión electrónica Vs Número atómico a 20 KV

121. Coeficiente de emisión electrónica Vs Número atómico a 20 KV

122. Coeficiente de emisión electrónica de los SE Vs Número atómico a diferentes KV

123. Coeficiente de emisión de los SE Vs KV con diferentes números atómicos

124. Dependencia del número atómico (Z) con los
BSE

125. BSE Vs Inclinación

126. Contraste topográfico y por composición

127. C
Au
Micrografia de SEM tomada por a)SE y b) BSE
a) b)
Zonas brillantes, números atómicos grandes y zonas
oscuras, números atómicos pequeños