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ANTECEDENTES DE LA ESPECTROSCOPÍA DE ÁTOMOS
Kirckhoff y Bunsen son los pioneros de la espectroscopía ya que en el periodo
de 1860 a 1870, con un espectroscopio desarrollado por ellos mismos, pudieron
observar las líneas de emisión de diferentes elementos químicos en la flama y
relacionaron las líneas con la identidad del elemento.
NaCl Na NaNO3NaBr
El anión es diferente, pero el catión sodio es el mismo en todas las sales, por lo
que se tiene en conclusión la coloración de la flama y sus líneas asociadas se
deben a las características espectroscópicas del sodio.
Li2CO3 CaCl2Sr(NO3)2 CuSO4 KCl
Diferentes cationes o elementos químicos emiten a diferentes frecuencias
o longitudes de onda y esto en el espectro visible se asocia con el color
de la flama producida
Las líneas espectrales de un elemento químico, son únicas para cada
elemento y permiten su identificación.
Espectro de absorción y de emisión de un mismo elemento químico. Las lineas
de absorción y de emisión para un mismo elemento son idénticas.
Las líneas espectrales permiten identificar que componentes se encuentran
presentes en una muestra mixta. La intensidad de las líneas o densidad óptica
(DO) está relacionado con la concentración del elemento. Que elementos de los
que se muestra su espectro están presentes y cuales están ausentes en la
muestra desconocida?
Las líneas espectrales de todos
los elementos se encuentran
bien documentadas y es posible
identificar y cuantificar los
elementos observando las líneas
espectrales que aparecen en el
espectro visible, ultravioleta o
infrarrojo de la muestra.
E=hν E=hν
Absorción de REM
Espectroscopía de absorción
Emisión de REM
Espectroscopía de emisión
ESPECTROSCOPIA DE ÁTOMOS
La espectroscopia atómica se puede dividir en tres clases:
⇒ Espectroscopia de Emisión Atómica (EEA)
⇒ Espectroscopía de Absorción Atómica (EAA)
⇒ Espectroscopía de Fluorescencia Atómica (EFA)
ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN EN FLAMA: La Espectroscopía de Emisión
en átomos, se basa en medir la intensidad de una línea de emisión específica
del elemento que se desea determinar. Cuanto mayor sea la intensidad de ésta
línea mayor es su concentración. En condiciones ideales y en un rango
determinado de concentraciones, la relación entre Intensidad de Emisión y
Concentración del analito es:
C=K×IE
Donde:
C=Concentración del analito
IE=Intensidad de Emisión del analito a una longitud de onda específica. Sus
unidades son valores relativos.
K=Constante de proporcionalidad que depende de la especie analizada y de la
longitud de onda λ a la cual se efectúa la lectura.
IE
Concentración
Relación entre Intensidad de Emisión y Concentración
MONOCROMADOR AMPLIFICADOR SISTEMA DE
LECTURA
DETECTOR
FUENTE DE
RADIACIÓN
QUEMADOR
NEBULIZADOR
ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA
FOTÓMETRO DE FLAMA
Instrumentación en Espectroscopia de Emisión y en Espectroscopía
de Absorción en átomos
Espectro de emisión de una lámpara de cátodo hueco de níquel
231.10
231.72
232
233.75/233.76
GAS INERTE
(ARGON O NEON)
CATODO (-)
ANODO (+)
La lámpara de cátodo hueco es la forma mas convencional de excitación de
las partículas atómicas en la flama. Pueden ser de un solo elemento o de
multielementos
+
-
+
+
+
+
+
+ +
++
+
+
+
+
RADIACIÓN
ELECTROMAGNÉTICA
+ ION GASEOSO (Argón o Neón)
ÁTOMOS EXCITADOS
ÁTOMOS EN ESTADO BASAL
CÁTODO
ÁNODO
(a) (b)
(c) (d)
(e)
+
+
Secuencia de formación de átomos excitados que emiten radiación
electromagnética en una lámpara de cátodo hueco.
La REM de longitud de onda exacta y específica para cada elemento se produce
cuando los átomos desprendidos en el cátodo regresan del estado excitado el
estado basal.
Lámpara de descarga sin electrodos. Solo puede ser empleada para algunos
elementos (As, Se, Te, Bi, etc.) que son relativamente volátiles y la REM se
produce al generar átomos por radiofrecuencia, a partir de una sal del elemento
metálico que se desea analizar por EAA.
Quemador de premezclado ó de flujo laminar. Es la forma mas común de producir
un spray de partículas o pequeñas gotas que en una secuencia de pasos pueden
ser volatilizadas y descompuestas en la flama, formando átomos de elementos
metálicos.
La secuencia de formación de átomos a partir de compuestos es la que se tiene
en este diagrama.
Me (sólido) ---> Me (líquido) ----> Me(gas) ----> Me (átomos) ----> Me(ion gaseoso) ---> Plasma
SOLVENTE
+ CATIONES
- ANIONES
+ CATIONES
- ANIONES
FORMACIÓN DE
UN PRECIPITADO
DE SALES
SOLVENTE
SE FORMA EL METAL
EN ESTADO
ELEMENTAL
LOS ANIONES SE
OXIDAN Y SE
VOLATILIZAN COMO
ÓXIDOS: NO2, CO2,
SO2 , Cl2 , etc.
La posición o altura del quemador respecto a el eje óptico tiene gran importancia
en el valor o lectura de absorbancia ya que la concentración de átomos no es la
misma a diferentes alturas de la flama..A2>A1 y A3
A3
A2
A1
A2>A3>A2
movimiento del
quemador
POSICION O ALTURA DEL QUEMADOR Y SU EFECTO EN LA SENSIBILIDAD
EN LA LECTURA
ABSORBANCIA RELATIVA
0 50 100
1
3
2
ALTURADELQUEMADORENPULGADAS
PLATA
CROMO
PLOMO
ESTAÑO
La señal o lectura de absorbancia es diferente a diferentes alturas del quemador,
y para diferentes elementos, por lo que es importante ajustar la posición de éste a
dónde se obtenga el máximo de señal.
LA POSICIÓN O ALTURA DEL QUEMADOR ES DIFERENTE PARA
DIFERENTES ELEMENTOS
INTERFERENCIAS EN
ESPECTROSCOPIA DE
ABSORCIÓN ATÓMICA
La interferencia por traslapamiento de líneas espectrales es sumamente difícil de
que ocurra en EAA y aunque puede ocurrir este tipo de interferencias, están bien
documentadas y se puede saber con anticipación. Por ejemplo: Al determinar
aluminio, el vanadio interfiere y la señal del Al es 200 veces mas intensa que la del
V, por lo que solo a muy altas concentraciones de V en Al se tendría esta
interferencia
INTERFERENCIA POR TRASLAPAMIENTO DE LÍNEAS
ATÓMICAS INTERELEMENTOS
Abs
λ
λ1
Interferencia por bandas moleculares: se presenta cuando las bandas espectrales de un
compuesto molecular que se forma en la flama (H2O, NO, COH, etc.), se sobreponen a la
línea de lectura del elemento, en este caso λ1.
Se compensa con el corrector de fondo o lámpara UV, que detecta la presencia de bandas
moleculares y compensa por este tipo de interferencia. La interferencia por badas
moleculares se presenta mas frecuentemente cuando la matriz de la muestra tiene muchos
compuestos orgánicos: sangre, fluidos biológicos, muestras de alimentos, etc.
INTERFERENCIA POR BANDAS MOLECULARES
Interferencia por ionización: Los niveles energéticos en un átomo y en un ión
son diferentes y por lo tanto las transiciones entre los diferentes niveles de
energía también no son iguales.
Si se hacen incidir fotones de energía hν, los átomos absorben ese tipo de
radiación, pero los iones del elemento no lo hacen y no se detectan aunque se
encuentran presentes, lo que causa un error en la lectura.
E1
E2
E3
E4
E5
En
E1
E2
E3
E4
E5
En
Me Me+
hν
hν
INTERFERENCIA POR IONIZACIÓN
radiación dispersa
por partículas
Interferencia por dispersión por partículas: ocurre cuando parte de la REM se
pierde por dispersión de la radiación por partículas que se tienen en la flama. La
interferencia de este tipo se corrige con un corrector de señal de fondo o lámpara
UV. Se hace pasar por la flama la señal de lámpara UV y en la proporción en que
se ve disminuida su intensidad compensa en la pérdida de intensidad en la lámpara
de cátodo hueco o de descarga sin electrodos.
INTERFERENCIA POR BANDAS MOLECULARES
Interferencia por volatilización de analito: Si se forman sales refractarias, gran
parte del analito no se atomiza y se tiene interferencia por fases condensadas o no
volatilización del analito, ya que parte de la muestra no se descompone para formar
átomos del elemento a cuantificar.
Sales metálicas no atomizadas
átomos
INTERFERENCIA POR VOLATILIZACIÓN Y FORMACIÓN DE FASES
CONDENSADAS
CORRECION DE
INTERFERENCIAS
MONOCROMADOR
SISTEMA DE
LECTURA
DETECTOR
AMPLIFICADOR
FUENTE DE
RADIACION
FLAMA
ESPEJO EN
CUADRANTE
LAMPARA DE
DEUTERIO
Corrector de fondo: la lámpara de deuterio es una lámpara que emite radiación UV
y si esta es absorbida parcialmente o disminuida en su intensidad por especies
presentes en la flama, corrige por este efecto cuando se hace aspirar la muestra.
Con el corrector de fondo se compensa por: dispersión por partículas y por especies
moleculares en la flama.
CORRECCION DE POR BANDAS MOLECULARES Y POR
DISPERSIÓN POR PARTÍCULAS
La interferencia por ionización se evita o minimiza:
⇒ Disminuyendo la temperatura de la flama. Por ejemplo si se emplea la
flama aire/acetileno (2300ºC), se puede emplear en sustitución la flama
aire/butano (1900ºC) o aire/gas natural (1800ºC).
⇒ Agregando un elemento mas fácilmente ionizable que el que se analiza,
y que proporcione los electrones necesarios para que la reacción se
favorezca de derecha a izquierda ⇐ de acuerdo al principio de Le
Chatellier
Me + Q(calor) ⇔ Me+
+ e-
Potenciales de ionización
Na=119 Kcal/mol
K=100 Kcal/mol
Rb=96 Kcal/mol
Cs=90 Kcal/mol
Agregando cesio al determinar sodio o potasio o rubidio, es posible evitar la
ionización, ya que el cesio proporciona los electrones necesarios para
evitar la ionización del elemento que se analiza.
CORRECCIÓN DE INTERFERENCIAS POR IONIZACIÓN
Para corregir por este tipo de interferencia se emplea la técnica de adición de
estándar, que tiene como propósito el homogenizar las propiedades físicas de
muestras y estándares.
Std. 5 ppm
V=100 ml.
10 ml. muestra
Std. 10 ppm
V=100 ml.
10 ml. muestra
Std. 15 ppm
V=100 ml.
10 ml. muestra
Std. 20 ppm
V=100 ml.
10 ml. muestra
Al agregar la misma cantidad de muestra a diferentes estándares se
compensa y se homogenizan las propiedades físicas de todas las soluciones.
TECNICA DE ADICIÓN DE ESTANDARD
A1=ab(Cx+Cstd1)
A2=ab(Cx+Cstd2)
A3=ab(Cx+Cstd3)
A4=ab(Cx+Cstd4)
A5=ab(Cx+Cstd5)
Cx=Conc. de la
muestra problema
MONOCROMADOR
SISTEMA DE
LECTURA
DETECTOR
AMPLIFICADOR
FUENTE DE
RADIACION
FLAMACORTADOR O
CHOPPER
ESPEJO
ESPEJO EN
CUADRANTE
Instrumentos de doble haz: la radiación emitida por la lámpara de cátodo
hueco o tubo de descarga, pasa alternativamente por la flama y por el aire y el
sistema compensa por las absorciones de REM que ocurren por la flama misma
cuando se aspira el blanco.

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Analisis instrumental

  • 1. ANTECEDENTES DE LA ESPECTROSCOPÍA DE ÁTOMOS Kirckhoff y Bunsen son los pioneros de la espectroscopía ya que en el periodo de 1860 a 1870, con un espectroscopio desarrollado por ellos mismos, pudieron observar las líneas de emisión de diferentes elementos químicos en la flama y relacionaron las líneas con la identidad del elemento.
  • 2. NaCl Na NaNO3NaBr El anión es diferente, pero el catión sodio es el mismo en todas las sales, por lo que se tiene en conclusión la coloración de la flama y sus líneas asociadas se deben a las características espectroscópicas del sodio.
  • 3. Li2CO3 CaCl2Sr(NO3)2 CuSO4 KCl Diferentes cationes o elementos químicos emiten a diferentes frecuencias o longitudes de onda y esto en el espectro visible se asocia con el color de la flama producida
  • 4. Las líneas espectrales de un elemento químico, son únicas para cada elemento y permiten su identificación. Espectro de absorción y de emisión de un mismo elemento químico. Las lineas de absorción y de emisión para un mismo elemento son idénticas.
  • 5. Las líneas espectrales permiten identificar que componentes se encuentran presentes en una muestra mixta. La intensidad de las líneas o densidad óptica (DO) está relacionado con la concentración del elemento. Que elementos de los que se muestra su espectro están presentes y cuales están ausentes en la muestra desconocida?
  • 6. Las líneas espectrales de todos los elementos se encuentran bien documentadas y es posible identificar y cuantificar los elementos observando las líneas espectrales que aparecen en el espectro visible, ultravioleta o infrarrojo de la muestra.
  • 7. E=hν E=hν Absorción de REM Espectroscopía de absorción Emisión de REM Espectroscopía de emisión
  • 8. ESPECTROSCOPIA DE ÁTOMOS La espectroscopia atómica se puede dividir en tres clases: ⇒ Espectroscopia de Emisión Atómica (EEA) ⇒ Espectroscopía de Absorción Atómica (EAA) ⇒ Espectroscopía de Fluorescencia Atómica (EFA)
  • 9. ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN EN FLAMA: La Espectroscopía de Emisión en átomos, se basa en medir la intensidad de una línea de emisión específica del elemento que se desea determinar. Cuanto mayor sea la intensidad de ésta línea mayor es su concentración. En condiciones ideales y en un rango determinado de concentraciones, la relación entre Intensidad de Emisión y Concentración del analito es: C=K×IE Donde: C=Concentración del analito IE=Intensidad de Emisión del analito a una longitud de onda específica. Sus unidades son valores relativos. K=Constante de proporcionalidad que depende de la especie analizada y de la longitud de onda λ a la cual se efectúa la lectura.
  • 10. IE Concentración Relación entre Intensidad de Emisión y Concentración
  • 11. MONOCROMADOR AMPLIFICADOR SISTEMA DE LECTURA DETECTOR FUENTE DE RADIACIÓN QUEMADOR NEBULIZADOR ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA FOTÓMETRO DE FLAMA Instrumentación en Espectroscopia de Emisión y en Espectroscopía de Absorción en átomos
  • 12. Espectro de emisión de una lámpara de cátodo hueco de níquel 231.10 231.72 232 233.75/233.76
  • 13. GAS INERTE (ARGON O NEON) CATODO (-) ANODO (+) La lámpara de cátodo hueco es la forma mas convencional de excitación de las partículas atómicas en la flama. Pueden ser de un solo elemento o de multielementos
  • 14. + - + + + + + + + ++ + + + + RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA + ION GASEOSO (Argón o Neón) ÁTOMOS EXCITADOS ÁTOMOS EN ESTADO BASAL CÁTODO ÁNODO (a) (b) (c) (d) (e) + + Secuencia de formación de átomos excitados que emiten radiación electromagnética en una lámpara de cátodo hueco. La REM de longitud de onda exacta y específica para cada elemento se produce cuando los átomos desprendidos en el cátodo regresan del estado excitado el estado basal.
  • 15. Lámpara de descarga sin electrodos. Solo puede ser empleada para algunos elementos (As, Se, Te, Bi, etc.) que son relativamente volátiles y la REM se produce al generar átomos por radiofrecuencia, a partir de una sal del elemento metálico que se desea analizar por EAA.
  • 16. Quemador de premezclado ó de flujo laminar. Es la forma mas común de producir un spray de partículas o pequeñas gotas que en una secuencia de pasos pueden ser volatilizadas y descompuestas en la flama, formando átomos de elementos metálicos.
  • 17.
  • 18. La secuencia de formación de átomos a partir de compuestos es la que se tiene en este diagrama. Me (sólido) ---> Me (líquido) ----> Me(gas) ----> Me (átomos) ----> Me(ion gaseoso) ---> Plasma SOLVENTE + CATIONES - ANIONES + CATIONES - ANIONES FORMACIÓN DE UN PRECIPITADO DE SALES SOLVENTE SE FORMA EL METAL EN ESTADO ELEMENTAL LOS ANIONES SE OXIDAN Y SE VOLATILIZAN COMO ÓXIDOS: NO2, CO2, SO2 , Cl2 , etc.
  • 19. La posición o altura del quemador respecto a el eje óptico tiene gran importancia en el valor o lectura de absorbancia ya que la concentración de átomos no es la misma a diferentes alturas de la flama..A2>A1 y A3 A3 A2 A1 A2>A3>A2 movimiento del quemador POSICION O ALTURA DEL QUEMADOR Y SU EFECTO EN LA SENSIBILIDAD EN LA LECTURA
  • 20. ABSORBANCIA RELATIVA 0 50 100 1 3 2 ALTURADELQUEMADORENPULGADAS PLATA CROMO PLOMO ESTAÑO La señal o lectura de absorbancia es diferente a diferentes alturas del quemador, y para diferentes elementos, por lo que es importante ajustar la posición de éste a dónde se obtenga el máximo de señal. LA POSICIÓN O ALTURA DEL QUEMADOR ES DIFERENTE PARA DIFERENTES ELEMENTOS
  • 22. La interferencia por traslapamiento de líneas espectrales es sumamente difícil de que ocurra en EAA y aunque puede ocurrir este tipo de interferencias, están bien documentadas y se puede saber con anticipación. Por ejemplo: Al determinar aluminio, el vanadio interfiere y la señal del Al es 200 veces mas intensa que la del V, por lo que solo a muy altas concentraciones de V en Al se tendría esta interferencia INTERFERENCIA POR TRASLAPAMIENTO DE LÍNEAS ATÓMICAS INTERELEMENTOS
  • 23. Abs λ λ1 Interferencia por bandas moleculares: se presenta cuando las bandas espectrales de un compuesto molecular que se forma en la flama (H2O, NO, COH, etc.), se sobreponen a la línea de lectura del elemento, en este caso λ1. Se compensa con el corrector de fondo o lámpara UV, que detecta la presencia de bandas moleculares y compensa por este tipo de interferencia. La interferencia por badas moleculares se presenta mas frecuentemente cuando la matriz de la muestra tiene muchos compuestos orgánicos: sangre, fluidos biológicos, muestras de alimentos, etc. INTERFERENCIA POR BANDAS MOLECULARES
  • 24. Interferencia por ionización: Los niveles energéticos en un átomo y en un ión son diferentes y por lo tanto las transiciones entre los diferentes niveles de energía también no son iguales. Si se hacen incidir fotones de energía hν, los átomos absorben ese tipo de radiación, pero los iones del elemento no lo hacen y no se detectan aunque se encuentran presentes, lo que causa un error en la lectura. E1 E2 E3 E4 E5 En E1 E2 E3 E4 E5 En Me Me+ hν hν INTERFERENCIA POR IONIZACIÓN
  • 25. radiación dispersa por partículas Interferencia por dispersión por partículas: ocurre cuando parte de la REM se pierde por dispersión de la radiación por partículas que se tienen en la flama. La interferencia de este tipo se corrige con un corrector de señal de fondo o lámpara UV. Se hace pasar por la flama la señal de lámpara UV y en la proporción en que se ve disminuida su intensidad compensa en la pérdida de intensidad en la lámpara de cátodo hueco o de descarga sin electrodos. INTERFERENCIA POR BANDAS MOLECULARES
  • 26. Interferencia por volatilización de analito: Si se forman sales refractarias, gran parte del analito no se atomiza y se tiene interferencia por fases condensadas o no volatilización del analito, ya que parte de la muestra no se descompone para formar átomos del elemento a cuantificar. Sales metálicas no atomizadas átomos INTERFERENCIA POR VOLATILIZACIÓN Y FORMACIÓN DE FASES CONDENSADAS
  • 28. MONOCROMADOR SISTEMA DE LECTURA DETECTOR AMPLIFICADOR FUENTE DE RADIACION FLAMA ESPEJO EN CUADRANTE LAMPARA DE DEUTERIO Corrector de fondo: la lámpara de deuterio es una lámpara que emite radiación UV y si esta es absorbida parcialmente o disminuida en su intensidad por especies presentes en la flama, corrige por este efecto cuando se hace aspirar la muestra. Con el corrector de fondo se compensa por: dispersión por partículas y por especies moleculares en la flama. CORRECCION DE POR BANDAS MOLECULARES Y POR DISPERSIÓN POR PARTÍCULAS
  • 29. La interferencia por ionización se evita o minimiza: ⇒ Disminuyendo la temperatura de la flama. Por ejemplo si se emplea la flama aire/acetileno (2300ºC), se puede emplear en sustitución la flama aire/butano (1900ºC) o aire/gas natural (1800ºC). ⇒ Agregando un elemento mas fácilmente ionizable que el que se analiza, y que proporcione los electrones necesarios para que la reacción se favorezca de derecha a izquierda ⇐ de acuerdo al principio de Le Chatellier Me + Q(calor) ⇔ Me+ + e- Potenciales de ionización Na=119 Kcal/mol K=100 Kcal/mol Rb=96 Kcal/mol Cs=90 Kcal/mol Agregando cesio al determinar sodio o potasio o rubidio, es posible evitar la ionización, ya que el cesio proporciona los electrones necesarios para evitar la ionización del elemento que se analiza. CORRECCIÓN DE INTERFERENCIAS POR IONIZACIÓN
  • 30. Para corregir por este tipo de interferencia se emplea la técnica de adición de estándar, que tiene como propósito el homogenizar las propiedades físicas de muestras y estándares. Std. 5 ppm V=100 ml. 10 ml. muestra Std. 10 ppm V=100 ml. 10 ml. muestra Std. 15 ppm V=100 ml. 10 ml. muestra Std. 20 ppm V=100 ml. 10 ml. muestra Al agregar la misma cantidad de muestra a diferentes estándares se compensa y se homogenizan las propiedades físicas de todas las soluciones. TECNICA DE ADICIÓN DE ESTANDARD
  • 32. MONOCROMADOR SISTEMA DE LECTURA DETECTOR AMPLIFICADOR FUENTE DE RADIACION FLAMACORTADOR O CHOPPER ESPEJO ESPEJO EN CUADRANTE Instrumentos de doble haz: la radiación emitida por la lámpara de cátodo hueco o tubo de descarga, pasa alternativamente por la flama y por el aire y el sistema compensa por las absorciones de REM que ocurren por la flama misma cuando se aspira el blanco.