CRISTALIZACION
Lorayne Pedroza, Laura Rivera, Sebastián Salgado, Andrea Viera
Universidad de Cartagena, Facultad de Ingeni...
ABSTRACT:
The lab practice, which is called crystallization, has as main objective that all students pursuing organic chem...
transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que
precipitan.
En este proceso involucra cambios de temperatura,
a...
1) Comenzamos pesando (1gr) de Acetinilida impura;
tomamos con la pala poco a poco un poco de
muestra y la vamos pesando c...
9) y así, por ultimo obtener al secar completamente el
porcentaje de recuperación (debe tenerse en cuenta
el peso del pape...
plancha de calentamiento, este papel se debe
mantener en movimiento constante para que no se
queme y el compuesto comience...
Próxima SlideShare
Cargando en…5
×

Inf 4 cristalizacion

448 visualizaciones

Publicado el

Informes de practicas de laboratorio Quimica Organica

Publicado en: Educación
0 comentarios
0 recomendaciones
Estadísticas
Notas
  • Sé el primero en comentar

  • Sé el primero en recomendar esto

Sin descargas
Visualizaciones
Visualizaciones totales
448
En SlideShare
0
De insertados
0
Número de insertados
3
Acciones
Compartido
0
Descargas
1
Comentarios
0
Recomendaciones
0
Insertados 0
No insertados

No hay notas en la diapositiva.

Inf 4 cristalizacion

  1. 1. CRISTALIZACION Lorayne Pedroza, Laura Rivera, Sebastián Salgado, Andrea Viera Universidad de Cartagena, Facultad de Ingeniería Programa De Ingeniería Química II Semestre Cartagena, Bolívar, Colombia Marzo 2015 RESUMEN: La práctica de laboratorio que lleva por nombre Cristalización, tiene como objetivo principal que todos los estudiantes que cursan la materia química orgánica aprendan la técnica de cristalizar como un recurso al momento de purificar compuestos en estado sólido; así como también, conocer nuevos métodos de filtración y calcular cifras necesarias para determinar la recuperación de un reactivo. En el procedimiento se tomo una sola muestra del compuesto (1g - acetanilida), esta fue suficiente para llevar a cabo toda la práctica. El compuesto utilizado fue acetanilida impu ra, que se mezcló con agua y carbón activado, el cual, al contacto con la solución se encargo de eliminar todas las impurezas, para hacer una solución, la cual, sería expuesta a suficiente calor, para que hubiese una dilución mayor. Como se explica más adelante en la metodología (paso por paso) se filtro la solución, y, los cristales que quedaron en el papel filtro utilizado, son utilizados para determinar la cantidad de compuesto que pudimos recuperar de la cantidad usada inicialmente, osea, el porcentaje de recuperacion. PALABRAS CLAVES:. Cristalizacion, Filtracion, Porciento de Recuperacion.
  2. 2. ABSTRACT: The lab practice, which is called crystallization, has as main objective that all students pursuing organic chemistry field learn the technique of crystallizing as a resource when purifying compounds in solid form; as well as new methods of filtration and calculate needed to determine the number of a reagent recovery. In the process, one sample of the compound (1gr - acetanilide) was taken, this was enough to carry the entire practice. The compound used was impure acetanilide, which was mixed with water and activated carbon, which, in contact with the solution removed all impurities, to make a solution that later on would be exposed to sufficient heat, until it turned into greater dilution. As explained later in the method (step by step) The solution was filtered and the crystals remaining in the filter paper, were used to determine the amount of compound that could be recovered from the amount initially used, that is, the percentage of recovery. KEYWORDS: Crystallization, Filtration, Percent Recovery. 1. OBJETIVO GENERAL: Reconocer la importancia de la técnica de cristalización como un recurso primordial en la purificación de compuestos sólidos. 1.1. Objetivos específicos  Identificar el parámetro de solubilidad como criterio para purificar un sólido por cristalización.  Adquirir destrezas con la técnica de filtración al vacío, la cual es útil en el proceso de separación de sustancias orgánicas.  Determinar el porciento de recuperación de un material purificado por el método de cristalización. 2. MARCO TEÓRICO: La cristalización es el proceso por el cual se forman un sólido cristalino, ya sea a partir de un gas, un líquido o una disolución. Este es un proceso en donde los iones, átomos o moléculas construyen la red cristalina formando enlaces cristalinos, se emplea en química con bastante frecuencia para purificar una sustancia sólida. Por ejemplo: Se obtiene una disolución saturada cuando se ha disuelto la máxima cantidad de una sustancia en un disolvente, a una temperatura dada. Antes de que se alcance este punto, cuando una disolución contiene menor cantidad de soluto que la que le permite su capacidad para disolver, se tiene una disolución instaurada. En una disolución saturada, el proceso en el cual un soluto disuelto se separa de la disolución y forma cristales se denomina cristalización. La operación de cristalización es aquella por medio de la cual se separa un componente de una solución liquida
  3. 3. transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. En este proceso involucra cambios de temperatura, agitación, eliminación del solvente, etc. Por este método se obtiene azúcar, productos farmacéuticos, reactivos para laboratorio (sales), etc. 3. MATERIALES Y REACTIVOS  1 Vidrios de reloj  1 Termómetro 0-200ºC  1 Tubo de Thiele o un vaso pequeño  1 Plancha de calentamiento  1 Espátula  1 Tapón para termómetro  1 balanza  2 Erlenmeyer de 125 ml  1 Probeta  1 Embudo pequeño de cuello corto  2 Hojas de papel de filtro cualitativo  1 Varilla de agitación  1 Vaso de 400 ml  1 Embudo Buchner  1 Matraz de filtración al vacío de 500 ml 3.1. Reactivos:  Agua  Carbon Activado  Acetanilida 4. METODOLOGIA
  4. 4. 1) Comenzamos pesando (1gr) de Acetinilida impura; tomamos con la pala poco a poco un poco de muestra y la vamos pesando con ayuda de la balanza y el vidrio reloj (debe ser pesado primero el vidrio y después agregar el reactivo) 2) Ponemos en un recipiente a hervir 30ml de agua. 3) Después de tener la cantidad deseada del reactivo, lo diluimos en el recipiente con el agua hirviendo, y agregamos carbón activado para retirar las impurezas de nuestro compuesto. 4) Al observar ya suficiente burbujeo tomamos la muestra y la filtramos, teniendo un erlenmeyer listo para recibir la solución filtrada. 5) El papel filtro con las impurezas y el carbón activado es desechado. 6) El erlenmeyer es expuesto a dos procesos de enfriamiento, primero con agua a temperatura ambiente, para evitar accidentes, y luego, con agua fría. 7) Al verificar que este lo suficientemente frio, dicha solución es llevada a la máquina de filtrado al vacio, donde lo vertimos en el embudo Buchner el cual tiene el su boquilla un papel filtro y esperamos a la formación de los cristales; lavamos el erlenmeyer para asegurarnos que no queden cristales. 8) Ya obtenidos los cristales, procedemos colocar el papel filtro con los cristales cobre la plancha de calentamiento para retirar el exceso de humedad(al momento de someter el papel filtro al calor de la plancha se recomienda colocar un papel debajo, moverlo constantemente y asegurarse que no se exceda en calor y podamos perder reactivo),
  5. 5. 9) y así, por ultimo obtener al secar completamente el porcentaje de recuperación (debe tenerse en cuenta el peso del papel filtro después de secado en el resultado final). 5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS El día 4 de marzo se llevo a cabo la práctica de laboratorio de química orgánica cuyo fin era aprender acerca la cristalización, en esta el procedimiento consistió en hacer una solución agua con acetanilida bien diluida, con carbón activado luego se expuso a temperaturas elevadas y se filtro con papel filtro en un erlenmeyer que luego le dimos un baño con agua de temperatura ambiente y después un baño con agua fría, esto para bajar la temperatura de la solución sin que fuera de una manera abrupta. Después de esto vimos la formación de cristales. Seguido llevamos nuestra solución a una bomba de filtración al vacio, e esta ocasión pesamos el papel filtro y este tenía una masa de 0.82 gr. Luego de la segunda filtración vimos los cristales en el papel filtro y con el fin de dejar los cristales solos (sin agua) llevamos nuestro papel a la plancha de calentamiento donde se evaporo el agua. Terminado este procedimiento llevamos a pesar nuevamente nuestro papel filtro y en esta ocasión con los cristales encima registró una masa de 1.59 gr. Con estos datos podemos determinar el porcentaje de recuperación. Para ello usamos la siguiente ecuación: %𝑅 = 𝑃 𝑓 𝑃𝑖 ∗ 100% Donde el peso final se calcula mediante la sustracción de la masa del papel con cristales menos la masa del papel filtro sin cristales, y el peso inicial son los gramos con los que se empezó el procedimiento. Entonces tenemos que: %𝑅 = 1.59 𝑔𝑟 − 0.82𝑔𝑟 1𝑔𝑟 ∗ 100% 𝑅 = 77% 6. CONCLUSION Podemos concluir que, a partir de la adsorción que hace el carbón activado, se obtiene la acetanilida pura, con la cual ya se puede proceder a hacer un experimento con la total seguridad de que se trabaja con compuestos puros; por eso se uso en nuestra practica, y esto, influye en que se recuperó menor cantidad de compuesto al final de la separación de la solución (además de la perdida por otras circunstancias tales como evaporación de parte de la sustancias o perdidas en el paso a paso de recipientes que se manejan); después de realizar todos los procedimientos y las respectivas observaciones, calculamos el porciento de recuperación, el cual, nos dio como resultado un porciento total de 77%, esto significa que la perdida de reactivo durante todo el proceso fue solo del 23%, lo cual, teniendo en cuenta lo anteriormente mencionado, es bastante bajo; Por último, damos una recomendación muy importante para un correcto cálculo del compuesto recuperado, y esta, es que al momento de llevar el papel filtro a la
  6. 6. plancha de calentamiento, este papel se debe mantener en movimiento constante para que no se queme y el compuesto comience a evaporarse, teniendo así una perdida a la deseada. 7. BIBLIOGRAFIA 1) ACETANILIDA, (Diciembre, 2014). http://es.wikipedia.org/wiki/Acetanilida 2) CRISTALIZACION, (marzo,2014). http://es.wikipedia.org/wiki/Cristalizaci%C3% B3n 3) CRISTALIZACION (Q. ORGANICA), (nd). http://conceptosdeorganica.blogspot.com/2010/ 06/cristalizacion.html 4) CARBOTECNIA – CARBON ACTIVADO, (nd). www.carbotecnia.info/encyclopedia/que- es-el-carbon-activado/ 5) CARBON ACTIVADO, (Febrero, 2015). http://es.wikipedia.org/wiki/Carb%C3%B3n_ac tivado 6) METODOS DE SEPARACION, (nd). http://metodosdeseparaciondemezclas.blig oo.com.mx/cristalizacion#.VP-JsvyG9ic 7) DICCIONARIO ENCICLOPÉDICO ILUSTRADO DE MEDICINA DORLAND. (1996). McGraw-Hill - Interamericana de España. Vol. 1. ISBN 84-7615-983-8.

×