Inf 5 destilacion al vapor

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Informes de practicas de laboratorio Quimica Organica

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Inf 5 destilacion al vapor

  1. 1. DESTILACION AL VAPOR Lorayne Pedroza, Laura Rivera, Sebastián Salgado, Andrea Viera Universidad de Cartagena, Facultad de Ingeniería Programa De Ingeniería Química II Semestre Cartagena, Bolívar, Colombia Marzo 2015 RESUMEN: En la práctica plasmada en el siguiente informe de laboratorio se realizó la destilación al vapor o por arrastre de vapor la cual se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee un punto de ebullición muy alto y que se descomponen a altas temperaturas sostenidas. Esta técnica es también usada para purificar sustancias contaminadas por grandes cantidades de impurezas resinosas y para separar disolventes de alto punto de ebullición de sólidos que no se arrastran. Por lo tanto al tener en cuenta lo anterior se realizó la práctica con el fin de obtener el aceite esencial de un vegetal como para nuestro caso que fue con clavos de cocina los cuales se destilaron hasta salir sin manchas de aceite en su destilado, el cual se secó, evaporó hasta que los residuos que quedarán fueran el aceite de los clavos y posteriormente identificar su funcionamiento. PALABRAS CLAVES:. Destilación, Purificación, Aceites esenciales, Arrastre de vapor.
  2. 2. ABSTRACT: In the practice embodied in the following laboratory report, we used steam distillation, which is used to separate a mixture of a substance having a very high boiling point and which decomposes at a sustained high temperatures in a vacuum. This technique is also used to purify large amounts of contaminated impurities and to separate resinous solvents high boiling solid substances that do not crawl. Thus when considering the above practice is performed in order to obtain the essential oil of a plant, as it was in our case of cooking with nails which stripped to leave no oil stains on the distillate, which dried, evaporated to waste oil will be nails and then identify its operation. KEYWORDS: Distillation, Purification, Essential Oil, Steam Distillation. 1. OBJETIVO GENERAL: Aplicar la técnica de destilación al vapor para identificar el funcionamiento de esta y separar la esencia de una planta para comprobación de dichos conceptos. 1.1. Objetivos específicos  Extraer el aceite esencial de la canela y/o clavos de olor mediante destilación por arrastre de vapor. 2. MARCO CONCEPTUAL: Destilación por arrastre de vapor Este proceso de purificación posee una gran aplicación, tanto en el laboratorio como en la industria química. Se basa en el hecho de que muchas sustancias, cuyos puntos de ebullición son esencialmente superiores al agua, se evaporan, dependiendo de su tensión de vapor, por burbujeo de vapor de aguay a continuación, se condesa por enfriamiento junto con agua. Cuando la sustancia que se va a purificas es prácticamente insoluble en agua, las correspondientes tensiones de vapor apenas se alteran. Sin embargo, cuando por calentamiento la suma de las presiones parciales de ambas sustancias alcanzan la presión atmosférica, comienzan a hervir. Sustancias muy poco volátiles se pueden arrastrar con vapor de agua (Sobrecalentado) y de esta forma se obtienen puras. 3. MATERIALES Y REACTIVOS  1 Balón de 3 bocas 250-500 ml  1 Matraz de destilación de 250 ml  1 Condensador  1 Adaptador  1 Matraz de fondo redondo de 250 ml
  3. 3.  1 Manguera 1 Embudo de separación  2 Erlenmeyer de 250 ml  1 Plancha de calentamiento  1 Mechero  3 Pinzas y sus nueces 3.1. Reactivos:  Éter  Sulfato de sódio anhidro  Clavos de Olor (100gr) Tabla 3.1 Ficha Técnica Sulfato de sodio Anhidro Tabla 3.2 Ficha Técnica Eter
  4. 4. 4. METODOLOGIA 1) Comenzamos pesando tomando 100gr de Clavitos (especia de cocina), y los introducimos en el matraz de destilación. 2) Pesamos el matraz colector. 3) Agregamos a otro matraz 100ml de agua y la ponemos a hervir. 4) El montaje debe quedar como esta en la figura 4.1 - Figura 4.1 5) Cuando el montaje estuvo listo, tomamos el mechero y lo acercábamos al matraz que contenía el agua de tal manera que el flujo de vapor fuese constante, es decir, lo aproximábamos y lo alejábamos de manera rítmica. 6) Continuamos con este proceso hasta que el agua saliente ya no presentara nada de aceite. 7) Acabado esto, tomamos el la sustancia en el matraz recolector y lo destilamos con ayuda de un embudo de separación un par de veces con Éter de petróleo. 8) Los extractos de éter los juntamos y luego agregamos 2gr de Sulfato de sodio Anhidro (NaSO4) hasta secar la solución por unos 2 min. 9) El éter de petróleo lo evaporamos con ayuda de la plancha de calentamiento 10) Al verlo ya evaporado el sobrante en el recipiente seria ya el obtenido total del Aceite Esencial. 5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS En la práctica Destilación por vapor se sigue usando el método de destilación en el cual utilizamos el condensador como instrumento principal de la práctica. El procedimiento empezó luego de que hiciéramos el montaje para la destilación de arrastre con vapor, luego en el matraz de destilación introdujimos los clavitos de olor, luego al otro matraz lo expusimos a altísimas temperaturas mediante el mechero y como era de esperarse comenzamos a ver vapor y por consiguiente comenzó la destilación por vapor. Luego esperamos a que el destilado salga sin gotas de aceite. Después de esto llevamos nuestra sustancia destilada a un erlen meyer y le agregamos una pequeña cantidad de éter de petróleo, esto para extraer el aceite. Luego agregamos 2 gramos de NaSO4 para que este deshidrate totalmente la sustancia. Luego pasamos a la cámara de absorción de gases donde previamente habíamos instalado la plancha de calentamiento, ahí pusimos nuestro erlen meyer con la sustancia y dejamos evaporar el éter de petróleo, cuando este evaporo vimos que quedo el aceite esencial de los clavitos de olor. Para finalizar se peso el aceite extraído para determinar su porcentaje en la cantidad de clavitos que usamos inicialmente. Los pesos se registran a continuación: Tabla 5.1 masa de reactivos y masa de el producto obtenido.
  5. 5. Al calcular el porcentaje p/p como se nos pide en la prepractica necesitamos hacer los siguientes cálculos representados en la siguiente tabla: Tabla 5.2 Calculo Porcentaje % P/P De esto se observa que obtuvimos una muy pequeña cantidad de esencia o de aceite de nuestra cantidad inicial de clavitos de olor. 6. CONCLUSION De la practica realizada y del informe presentado se puede concluir que la destilación por arrastre de vapor, es un método muy fiable para la obtención de sustancias que componen un material orgánico, como para nuestro caso en el cual se obtuvo el aceite eugenol de los clavos de cocina, el cual es muy útil en la industria farmacéutica ya que en los procedimientos odontológicos sirve como anestésico y otros subproductos. Al finalizar, como prueba, cada miembro del laboratorio decidió probar el eugenol y poner un poco en su lengua, con lo cual notamos como nuestras lenguas quedaron completamente adormecidas en la zona de contacto. 7. BIBLIOGRAFIA 1. Coulson, J.H., y col., "Ingeniería Química", Vol. 2, 1984. 2. Chamorro Rodriguez, Lucia (2012). Destilacion por arrastre de vapor. Obtenido de www.iq.uva.es/eparacion/archivos/arrastrevapo r.pdf 3. Henley, E.J. y col., "Operaciones de Separación por Etapas de Equilibrio en Ingeniería Química", 1988. 4. Operaciones Basicas en el laboratorio de Quimica. Destilacion. Tipos de destilación. (n.d.) Tomado 17 Marzo 2015, desde www.ub,edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio _tipus.html  RESPUESTA PREPRACTICA 1. Utilizando destilación al vapor como haría usted para separar ácido salicílico y p- Diclorobenceno? - Machacando los productos en un mortero o sobre una hoja de papel de filtro con una espátula se prepara una mezcla homogénea de 3,5 g de ácido salicílico y de 1,5 g de p- Diclorobenceno. Se reserva una pequeña muestra para determinar el punto de fusión. El resto se pasa, junto con 25 ml de agua al matraz de destilación, procediéndose a su destilación por arrastre de vapor. Es importante evitar que el refrigerante se obture por la formación de solido en el mismo. Una elevación repentina del nivel de agua en el tubo de seguridad es un indicio claro de que el refrigerante se ha obturado. Si ocurriese esto, se saca el agua del refrigerante hasta que el tapón de producto solido formado en el mismo haya fundido y se
  6. 6. haya eliminado. Se continúa la destilación hasta que el destilado pase claro y trasparente. - El destilado se filtra, y el sólido se seca con papel de filtro, se pasa y se determina el punto de fusión. El residuo del matraz de destilación se enfría externamente con hielo. En caso de que no se forme un sólido blanco, puede añadirse 5 ml de ácido clorhídrico concentrado para ayudar a su precipitación. La mezcla enfriada con hielo se filtra y el sólido se seca 2. Al disminuir uno de los componentes en la destilación de arrastre con vapor, ¿cómo evolucionará la temperatura de la destilación?. - El comportamiento que tendrá la temperatura a lo largo de la destilación será constante, ya que no existen cambios en la presión de vapor o en la composición de los vapores de la mezcla, es decir que el punto de ebullición permanecerá constante mientras ambos líquidos estén presentes en la fase líquida. En el momento que uno de los líquidos se elimine por la propia ebullición de la mezcla, la temperatura ascenderá bruscamente. 3. El punto de ebullición de un compuesto para destilarlo en arrastre de vapor debe ser ¿Inferior o superior al del agua?. - La temperatura del Compuesto a separar debe ser mayor a la del agua, ya que precisamente este método se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee un punto de ebullición muy alto y que se descomponen a altas temperaturas sostenidas. 4. ¿Cómo se ven afectadas las tensiones de vapor de los componentes de una mezcla en función de las cantidades relativas existentes en la misma?. - Cada uno ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura de referencia; y, se tendrá la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación, siendo así, cada líquido terminara comportándose como si el otro no estuviera. 5. ¿Qué desventajas se podrían citar de la destilación en corriente de vapor, como método de separación y purificación? - Solo se puede usar para extraer aceites esenciales ya que este tipo de destilación no usa columnas - La destilación se realiza solo a temperaturas bajas - La desventaja que se puede observar es que cuando menos es el peso molecular y punto de ebullición también elevado del compuesto que será arrastrado por el agua menor seria la cantidad de compuesto que el agua podrá arrastrar en la reacción agua- compuesto orgánica - A veces es necesaria una segunda destilación especialmente cuando las sustancias son miscibles con el agua - Solo sirve para separar sustancias insolubles en agua y literal mente volátiles, de otros productos no volátiles mezclados con ellos

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