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Espectrometría de Masas

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Espectrometría de Masas

  1. 1. ESPECTROMETRÍA DE MASAS ANALISIS INSTRUMENTAL QFB Cesar Orlando Aguilar Tapia 42X T/VM14 EQUIPO N#3
  2. 2. INTEGRANTES DEL EQUIPO: 1) Flores Rojas Yared Azucena 20560157 2) García García Jesús Adrián 20560252 3) Gordillo Aburto Emmanuel 20560327 4) Jiménez Andrade Abel 20560203 5) Miguel Jiménez María Belén 20560031 6) Miguel Jiménez Itzel Anahi 20560136 7) Miranda Martínez Juan Carlos 20560134 8) Navarro Oseguera Evangelina 20560355
  3. 3. En el año 1912 cuando el científico británico y descubridor del electrón Joseph John "J.J." Thomson (galardonado con el Premio Nobel de Física en 1906) empujado por su afán de descubrir los secretos más profundos de la química, se las ingenió para crear el primer espectrómetro de masa y obtener de él, los primeros espectros de elementos como O2, N2, CO y COCl2. “INICIO DE LA ESPECTROMETRIA DE MASAS”
  4. 4. INTRODUCCION: La espectrometría de masas, es una técnica de análisis cualitativo, de amplia utilización para la determinación de estructuras orgánicas, por si sola o en combinación con otras técnicas de espectrofotometría. La espectrometría de masas, tiene muy poco en común con las técnicas clásicas de espectrofotometría, ya que, en sentido estricto, no es propiamente un método espectroscópico (desde el punto de vista clásico, un espectro es una información bidimensional que representa un parámetro relacionado con la emisión o absorción de una radiación con la energía de dicha radiación); en la espectrometría de masas, no se utiliza ningún tipo de radiación, por lo que básicamente, no puede ser considerada como una técnica espectroscópica.
  5. 5. 1. Identificar compuestos desconocidos, cuantificar compuestos conocidos, y para elucidar la estructura y propiedades químicas de las moléculas. 2. Conocer el funcionamiento básico de un espectrómetro de masa. 3. Analizar espectros de masa para determinar la fórmula molecular y subestructuras a partir de los iones observados en el mismo. OBJETIVO:
  6. 6. La espectrometría de masas está basada en la obtención de iones a partir de moléculas orgánicas en fase gaseosa; una vez obtenidos estos iones, se separan de acuerdo con su masa y su carga, y finalmente se detectan por medio de un dispositivo adecuado. FUNDAMENTOS DE LA TECNICA Un espectro de masas será, en consecuencia, una información bidimensional que representa un parámetro relacionado con la abundancia de los diferentes tipos de iones en función de la relación masa/carga de cada uno de ellos.
  7. 7. 1) El espectrómetro de masas debe ser capaz de vaporizar substancias de volatilidades muy diferentes. 2) Una vez volatilizada la muestra, el espectrómetro debe ser capaz de originar iones a partir de las moléculas neutras en fase gaseosa. 3) Una vez generados los iones, el espectrómetro debe ser capaz de separarlos en función de su relación masa/carga. 4) Una vez separados los iones, el espectrómetro debe ser capaz de detectar los iones formados y registrar la información adecuadamente. INSTRUMENTACION Esencialmente, el espectrómetro de masas debe ser capaz de desempeñar cuatro funciones:
  8. 8. 1. Sistema de introducción de muestras. 2. Fuente de iones. 3. Analizador, para la separación de iones. 4. Sistema detector y registrador. Ya que el espectrómetro debe cumplir estas cuatro funciones, deberá constar de cuatro partes más o menos independientes: El esquema de un espectrómetro de masas clásico, de separación magnética, es el siguiente:
  9. 9. Aplicaciones de la Espectrometría de Masa ➢Biotecnología: análisis de proteínas, péptidos y oligonucleótidos ➢Farmacéutico: descubrimiento de drogas y medicamentos, cinética farmacológica y el metabolismo de drogas (Pruebas para confirmar la presencia de drogas en sangre de caballos de carreras y en atletas olímpicos. ➢Clínico: revisiones neonatales , análisis de hemoglobina, probar medicamentos y droga ➢Ambiental: calidad del agua(Control de compuestos orgánicos volátiles en el agua de suministro), contaminación de alimentos, (Determinación de residuos de pesticidas en alimentos). ➢Geológico: composición de aceites ➢Determinación de masa exacta (Determinación del peso molecular de péptidos, proteínas y oligonucleicos).
  10. 10. a) La composición elemental de las muestras: de esta se encarga la espectrometría de masa atómica. b) De la composición de las moléculas inorgánicas, orgánicas y biológicas. c) De la composición cualitativa y cuantitativa de mezclas complejas. d) De la estructura y composición de superficies sólidas. e) De las relaciones isotópicas de átomos en las muestras. CON LA E. M. PROPORCIONAMOS INFORMACIÓN ACERCA DE:
  11. 11. El principal factor limitante en la espectrometría de masas, es la posibilidad de vaporización de la muestra. Como norma general, se puede decir que la condición necesaria para que se pueda obtener el espectro de un compuesto, es que su presión de vapor sea igual o superior a 10-6 mm de mercurio, a una temperatura tal que la muestra no pirolice. LIMITACIONES: No existen limitaciones en la masa de los iones que pueden ser separados, por lo que los espectrómetros de tiempo de vuelo son de amplia utilización para el análisis de substancias de muy elevado peso molecular. Otra limitación seria el tipo de analizador, siendo ésta la principal limitación de la capacidad de resolución de algunos tipo de analizadores (como un analizador de masas cuadrupolar). Si se desea aumentar la resolución, es necesario utilizar dispositivos de enfoque secundario tales como reflectrones, etc.
  12. 12. En la Espectrometríade Masas con Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-MS), las interferencias espectralesse debena la existencia de elementos o compuestos conla misma relación masa/carga que el isótopo de interés. Las interferencias debidas a iones atómicos se denominan interferencias isobáricas o monoatómicas y las interferencias debidas a iones moleculares se denominan interferencias poli atómicas. Las interferencias poliatómicas,en los primeros equipos de ICP-MS, eran corregidas mediante ecuaciones de corrección,introducidas por el usua en el software del equipo.En la actualidad, la may de los equipos de ICP-MS cuentan con sistemas p la eliminación de estas interferencias,como son la celdas de colisión/reacción. INTERFERENCIAS: INTERFERENCIA DE ESPECIES ÓXIDO E HIDRÓXIDO. El tipo de interferencia más importante en espectrometríade masas con plasma acoplado por inducción correspondea los óxidos e hidróxidos formado a partir del propio analito, de los componentes de la matriz, del disolvente y de los gases del plasma. Casi todas estas especiestienden a formar iones MO y MOH donde M representael analito o el elemento de la matriz.
  13. 13. Los efectos de la interferencia en la espectroscopía de masas atómica son de dos grandes tipos: interferencias espectroscópicas e interferencias no espectroscópicas. INTERFERENCIAS DE IONES POLIATÓMICOS. Una interferencia que suele ser más grave que la que causan los elementos isobáricos es la que surge a partir de especies poliatómicas formadas por interacciones entre las especies del plasma y las especies de la matriz o de la atmósfera que pueden formar diversos iones moleculares que causarían interferencia. INTERFERENCIAS ESPECTROSCÓPICAS Las interferencias espectroscópicas ocurren cuando una especie iónica que está en el plasma tiene los mismos valores de m/z que un ion del analito. Las Interferencias pueden ser de cuatro tipos: iones isobáricos, iones poliatómicos, iones con doble carga e iones de óxidos refractarios. INTERFERENCIAS ISOBÁRICAS. Las especies isobáricas son dos elementos que poseen isótopos cuya masa es sustancialmente la misma. La mayoría de los elementos de la tabla periódica tienen uno, dos o incluso tres isótopos que carecen de traslape isobárico.
  14. 14. Verificar que estas interferencias están siendo eficazmente eliminadas (mediante celda de reacción/colisión) o corregidas (mediante ecuaciones), para las concentraciones de los elementos interferentes mayoritarios presentes en las matrices que se quieren validar. EVITAR LAS INTERFERENCIAS: Hay diferentes posibilidades: ➢Hacer un estudio de interferencias con soluciones sintéticas con concentraciones conocidas de los elementos que forman los compuestos interferentes. ➢Adición del elemento que forma el compuesto interferente sobre una matriz en blanco igual a la muestra estudiada.
  15. 15. Instalación de un espectrómetro AAS ice 3300, asimísmo realizamos la capacitación correspondiente y el "curso de espectrometría de absorción atómica por llama" Instalación de Espectrómetro de Absorción Atómica iCE 3300, capacitación y curso en Loryser
  16. 16. CONCLUSION En conclusiónla espectrometríade masas es una técnica de análisis que permite determinar la distribuciónde las moléculas de una sustancia en función de su masa para el cual existe un dispositivo que permite analizar con gran precisiónla composiciónde diferentes elementos químicose isótoposatómicos Qué es el espectrómetro de masas. Las moléculas tienen masas diversas hecho que un espectrómetro de masas utiliza para determinar qué moléculas están presentes en una muestra por lo cual tiene ventajas tales como tener resultados satisfactorios en poco tiempo obtenerresultados cualitativos y cuantitativos de una misma muestra y trabaja con todo tipo de moléculas ya sean grandes o pequeñas.
  17. 17. 1) https://laboratoriotecnicasinstrumentales.es/analisis-qumicos/espectrometra-de-masas 2) McMurry J. (2007). Organic Chemistry. (7maed) California: Brooks/ Cole Publishing Company 3) https://www.scai.uma.es/areas/aqcm/ems/ems.html 4) Carey, Francis (2003) Organic Chemistry (5ta ed.) New York : McGraw Hill (Reserva) 5) Chromeextension://efaidnbmnnnibpcajpcglclefindmkaj/https://www.mapa.gob.es/es/alimentacion/temas/laboratorio s-agroalimentarios/An%C3%A1lisis%20metales%20pesados-Estudio%20Interferencias%20Espectrales_tcm30- 212775.pdf 6) Fuhrhop, J. & Penzlin, G. (2003). Organic Chemistry: Concepts, Methods, and Starting Material. (2da ed.). New York: Weinheim (Federal Republic of Germany) 7) Harwood, L.M. (1997) Introduction to Organic Spectroscopy. Oxford, N.Y. : Oxford University Press. 8) chromeextension://efaidnbmnnnibpcajpcglclefindmkaj/https://mariodiazglz.files.wordpress.com/2018/05/equipo- 4.pdf 9) https://www.tecnofrom.com/novedad_33-instalacion-de-espectrometro-de-absorcion-atomica-ice-3300- capacitacion-y-curso-en-loryser.html BIBLIOGRAFIA:
  18. 18. GRACIAS!!!!

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