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Instructivos de ensayo para materia prima para bebida alcoholica

SENA: SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE
CENTRO DE GESTIÓN INDUSTRIAL
CARRERA: QUÍMICA APLICADA A LA INDUSTRIA
INSTRUCTIVOS DE ENSAYO Y NORMAS TÉCNICAS EN LOS CUALES SE
BASAN EN LA MATERIA PRIMA
GRUPO 6
ISLENY ANDRES SANCHEZ BARRANTES
LAURA ALEJANDRA MONTERO MIRANDA
MARIA ALEJANDRA PERLAZA MAZA
MARIA FERNANDA CORREA SANCHEZ
BOGOTÁ, 30 DE MARZO DE 2022
Servicio Nacional de Aprendizaje SENA
Centro de Gestión Industrial
Instructivo de ensayo
Versión: 01
Código del Ensayo QAI-ATI-007
Nombre del ensayo CONTENIDO DE ALCOHOL
Programa Química Aplicada a la Industria.
Norma de Competencia
Analizar muestras según procedimientos de ensayo.
1. Principio
Las bebidas alcohólicas hacen parte activa de la vida cotidiana, sin embargo la fabricación
de las mismas no se reduce simplemente al proceso fermentativo, pues una vez se obtienen,
deben aplicarse diversas pruebas y ensayos que permitan determinar si el producto obtenido
es apropiado para el consumo y si este se ciñe a las normas establecidas por las entidades
reguladoras.
Durante este instructivo de ensayo se abordará la Norma Técnica Colombiana (NTC) 5113
que establece los métodos correspondientes para determinar el contenido de alcohol en una
bebida.
2. Muestreo
Para realizar el muestreo se recomienda realizar ensayos previos que permitan definir una
relación entre el grado alcohólico de una lectura aparente y el grado alcohólico real, esto
debe realizarse inicialmente sobre la muestra directa y posteriormente se realiza la lectura
sobre el destilado obtenido.
3. Materiales
a. Para el desarrollo de la práctica
Tabla 1. Materiales para el desarrollo de la práctica
Material Cantidad
Hidrómetro graduado en 0,1 o 0,2 1
Termómetro graduado en 0,1°C o 0,2°C 1
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QAI-ATI-007 Instructivo para determinar el contenido de alcohol en una bebida
Probeta de vidrio 6,4 cm diámetro y 36 cm de altura 1
Pinzas metalicas 1
Densimetro digital 1
Balanza calibrada y verificada 1
Picnómetro calibrado 1
b. Reactivos y disoluciones
Tabla 2. Reactivos y disoluciones
Reactivo Cantidad
Etanol 500 mL
Agua destilada 500 mL
4. Procedimiento
4.1. Desgasificación
En los vinos jóvenes, espumosos o burbujeantes y en productos similares, deben eliminarse los
gases presentes, utilizando el siguiente procedimiento:
En un erlenmeyer de 500 ml de capacidad, limpio y seco, previamente siliconado en su interior
(se agregan unas gotas de solución de silicona al 1% con movimientos adecuados se recubre
todo el interior del erlenmeyer y se deja secar), se vierten 300 ml a 400 ml del vino y se agita
en forma manual suavemente, hasta que no haya desprendimiento de gas. Una manera sencilla
de comprobarlo consiste en tapar el erlenmeyer después de cada agitación con la palma de la
mano, hasta que no se sienta succión al retirarla.
La formación de espuma que ocurre algunas veces, específicamente con vinos jóvenes, debe
prevenirse añadiendo una pequeña cantidad de antiespumante
4.2. Destilación
Destilación de productos que contienen menos de 60% de alcohol en volumen
Utilizando un matraz aforado adecuado (normalmente de 250 ml), se llena casi hasta la marca
con la muestra y se coloca en el baño maría a temperatura constante a 20 ° C por una hora.
Manteniéndolo en el baño, se completa a volumen con la cantidad necesaria de muestra, a 20
°C (lo mejor es colocar al mismo tiempo una cantidad adicional de muestra en el baño de
temperatura constante).
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QAI-ATI-007 Instructivo para determinar el contenido de alcohol en una bebida
Teniendo instalado el montaje de destilación, se vierte en el matraz con la ayuda un embudo, la
muestra contenida en el balón aforado; se lava el recipiente que contenía la muestra y el
embudo, con tres porciones de 15 ml de agua destilada, las cuales se añaden al matraz de
destilación, se retira el embudo, se agrega una pequeña cantidad del regulador de ebullición, se
tapa y se comienza la destilación, recogiendo el destilado en el mismo matraz en que se midió
la muestra. El matraz en el que recoge la muestra debe tener previamente 10 ml de agua, en los
que se sumerge la punta de un tubo que prolonga el refrigerante.
El calentamiento debe regularse en tal forma que la destilación ocurra sin sobresaltos, de
manera lenta pero continua. En los climas muy cálidos o si la temperatura del laboratorio es
alta, el matraz en que se está recogiendo la muestra debe estar sumergido en agua con hielo.
Se continúa la destilación hasta que el destilado llegue, aproximadamente, hasta los hombros
del matraz. Se suspende la destilación, se retira el tubo colocado en la parte inferior del
refrigerante y se lava con agua, por dentro y por fuera, sobre el mismo matraz, pero sin llegar al
cuello de éste.
Se coloca el matraz en el baño de temperatura constante a 20 ° C por una hora y, entonces, sin
retirarlo del baño, se completa a volumen con agua a 20 ° C.
4.3. Estimación del grado alcoholimétrico
Rápidamente, se llena la probeta del alcoholímetro y se introduce éste, teniendo cuidado de
asegurar su libertad de movimiento, se hunde y se deja flotar dos o tres veces; luego se hace
girar suavemente y se deja en reposo para que se estabilice y se hace la lectura por el menisco
inferior.
NOTA: En caso necesario se puede operar a otras temperaturas, por ejemplo, a 15,56 ° C, a
25 ° C ó 30 ° C. En estos casos, los valores obtenidos deben corregirse para expresar los
resultados a 20/20 ° C.
**** Una vez terminada la destilación y completado el volumen a destilar, se procede a
determinar su gravedad específica por el método del picnómetro, para lo cual se pesa un
picnómetro vacío, limpio y seco.
Se llena con agua a 20 ° C y se pesa para obtener el peso del agua contenida. Se desocupa el
picnómetro, se lava varias veces con pequeñas cantidades del destilado, se llena con el
destilado a 20 ° C y se vuelve a pesar para obtener e l peso del destilado. ****
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QAI-ATI-007 Instructivo para determinar el contenido de alcohol en una bebida
4.4. Gravedad específica:
La gravedad específica se calcula por la siguiente fórmula:
Gravedad específica: peso destilado/ peso agua
Con los resultados obtenidos se calculan los grados alcoholimetricos
4.5. Medición del contenido alcohólico por refractometría
Generalmente los refractómetros tienen sistemas para control de temperatura, mediante
termostatos y bombas para la circulación continua de agua a una temperatura determinada a
través del sistema de prismas.
Se limpian los prismas con acetona utilizando un algodón y se secan.
Se calibra el refractómetro con agua destilada a 20 ° C y se limpian nuevamente los prismas
con acetona y se secan.
Posteriormente se coloca una muestra del destilado hidroalcohólico obtenido a temperatura a 20
° C, luego se toma la lectura del índice de refracción y de ser necesario se corrige con respecto
a la calibración inicial.
Utilizando una tabla de índice de refracción en función del contenido alcohólico, se lee y
reporta el contenido alcohólico correspondiente.
5. Elementos de Protección Individual (EPI) y dispositivos de seguridad
Para la realización de estás prácticas se hace necesario emplear bata blanca, guantes de nitrilo,
tapabocas, gafas de seguridad y cofia entendiendo los anteriores como los elementos
correspondientes para la protección individual.
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QAI-ATI-007 Instructivo para determinar el contenido de alcohol en una bebida
6. Condiciones de seguridad
Dada la manipulación de material de vidrio y del calentamiento del mismo se hace necesario el
uso permanente de gafas de seguridad para proteger los ojos de cualquier elemento que pueda
afectarlos, además de esto se prohíbe el consumo de alimentos y bebidas en el laboratorio.
7. Reactivos y preparación
Muestra directa (bebida fermentada): Para esta muestra se requiere tener la bebida
alcohólica fermentada con anterioridad para permitir su posterior destilación y la aplicación
de los diferentes ensayos.
Etanol destilado
Agua
8. Resultados
En los resultados obtenidos se podrá determinar la cantidad de grados alcohólicos que se
encuentran en la muestra analizada y mediante esto comparar si dicha bebida se encuentra entre
los rangos establecidos por el ente regulador para su clasificación y consumo.
9. Disposición de residuos
Al ser compuestos orgánicos los obtenidos, finalmente pueden descartarse en un recipiente
determinado al que posteriormente se le dará el tratamiento adecuado para su eliminación.
10. Documentos y Normas de referencia
[1] Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación. (2021). Norma Técnica
Colombiana. NTC 5113, Bebidas alcohólicas. Método para determinar el
contenido de alcohol. https://dokumen.tips/reader/f/ntc-5113-contenido-de-alcohol
[2]
[3]
11 Anexos
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Servicio Nacional de Aprendizaje SENA
Centro de Gestión Industrial
Instructivo de ensayo
Versión: 01
Código del Ensayo QAI-ATI-007
Nombre del ensayo Determinación de Extracto seco
Programa Química Aplicada a la Industria.
Norma de Competencia
Analizar muestras según procedimientos de ensayo.
1. Principio
El extracto seco de un alcohol es el conjunto de todas las sustancias que no se volatilizan en
determinadas condiciones físicas. Estas condiciones físicas deben establecerse de tal forma
que las sustancias que componen el extracto sufran el mínimo de alteraciones.
Durante este instructivo de ensayo se abordará la NTC 5162 BEBIDAS ALCOHÓLICAS.
MÉTODO PARA DETERMINAR EL EXTRACTO.
2. Muestreo
Una muestra determinada de la bebida a analizar se debe evaporar a sequedad a 70°C en
una estufa de vacío donde posteriormente se pesó el residuo.
3. Materiales
a. Para el desarrollo de la práctica
Tabla 1. Materiales para el desarrollo de la práctica
Material Cantidad
Arena lavada y calcinada 1
Capsula de porcelana 1
Estufa de vacío 1
Estufa
Balanza analitica
Baño de vapor
Baño de maria
Agitador de vidrio
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QAI-ATI-007 Instructivo para determinar el extracto seco de una bebida alcohólica
b. Reactivos y disoluciones
Tabla 2. Reactivos y disoluciones
Reactivo Cantidad
Muestra 500 mL
4. Procedimiento
Se adiciona a la cápsula una cantidad de arena suficiente para cubrir el fondo, se coloca un
agitador pequeño de vidrio y el conjunto se lleva a una estufa a 103 °C 2 °C durante una hora.
Se deja enfriar en un desecador y se pesa. Enseguida se adicionan 10 ml de la muestra, se
incorpora a la arena utilizando el agitador y se calienta sobre un baño de vapor hasta aparente
sequedad, cuidando de no prolongar este calentamiento. Se pasa el conjunto a una estufa de
vacío y se mantiene allí a 70 °C a una presión de 6,67 kPa a 3,33 kPa (20 mm Hg a 25 mm Hg)
para vinos dulces y cremas. Para vinos secos en estufa a 103 °C 2 °C a presión atmosférica,
durante 1 h. En los dos casos el residuo se pesa hasta peso constante.
En el caso de los productos destilados el extracto seco total se puede determinar de la siguiente
forma. En una cápsula previamente secada en estufa a 103 °C 2 °C por media hora, enfriada
en desecador y pesada, se agregan 50 ml de la bebida. Se evapora a sequedad en un baño de
María, luego se mantiene en la estufa por 30 min a 103 °C 2 °C a presión atmosférica, se deja
enfriar en un desecador y se pesa hasta peso constante. La diferencia de peso corresponde al
extracto total en 50 ml de muestra.
NOTA: El volumen de la muestra puede variar dependiendo del producto a analizar, pero no
puede ser menor de 10 ml para el caso de vinos, ni menos de 30 ml para bebidas destiladas.
5. Elementos de Protección Individual (EPI) y dispositivos de seguridad
Para la realización de estás prácticas se hace necesario emplear bata blanca, guantes de nitrilo,
tapabocas, gafas de seguridad y cofia entendiendo los anteriores como los elementos
correspondientes para la protección individual.
6. Condiciones de seguridad
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QAI-ATI-007 Instructivo para determinar el extracto seco de una bebida alcohólica
Dada la manipulación de material de vidrio y del calentamiento del mismo se hace necesario el
uso permanente de gafas de seguridad para proteger los ojos de cualquier elemento que pueda
afectarlos, además de esto se prohíbe el consumo de alimentos y bebidas en el laboratorio.
7. Reactivos y preparación
Muestra
8. Resultados
Esta norma establece los métodos para determinar el extracto de las bebidas alcohólicas.
9. Disposición de residuos
Al ser compuestos orgánicos los obtenidos, finalmente pueden descartarse en un recipiente
determinado al que posteriormente se le dará el tratamiento adecuado para su eliminación.
10. Documentos y Normas de referencia
[1] Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación. (2021). Norma Técnica
Colombiana. NTC 5162, Bebidas alcohólicas. Método para determinar el extracto.
https://e-collection-icontec-org.bdigital.sena.edu.co/normavw.aspx?ID=4367
[2]
[3]
11 Anexos
Página 3 de 3
‌
 
‌
 
‌ ‌
   
‌
 
‌
 
1. Principio‌ ‌
 
‌
 
La‌‌
medición‌‌
de‌‌
grados‌‌
Brix‌‌
es‌‌
una‌‌
aplicación‌‌
muy‌‌
conocida‌‌
en‌‌
la‌‌
industria‌‌
de‌‌
alimentos‌‌
y‌‌
bebidas,‌‌
                                 
entre‌ ‌
otras.‌ ‌
En‌ ‌
sentido‌ ‌
estricto,‌ ‌
la‌ ‌
medición‌ ‌
de‌ ‌
grados‌ ‌
Brix‌ ‌
constituye‌ ‌
la‌ ‌
determinación‌ ‌
del‌‌
                           
contenido‌‌
de‌‌
sacarosa‌‌
pura‌‌
en‌‌
el‌‌
agua:‌ ‌
 
‌ ‌
  
1‌‌
grado‌‌
Brix‌‌
(°Bx)‌‌
=‌‌
1‌‌
g‌‌
de‌‌
sacarosa‌ ‌
/‌ ‌
en‌‌
100‌‌
g‌‌
de‌‌
solución‌ ‌
 
‌
 
2. Muestreo‌ ‌
 
En‌‌
la‌‌
práctica,‌‌
no‌‌
necesariamente.‌‌
La‌‌
medición‌‌
de‌‌
grados‌‌
Brix‌‌
se‌‌
usa‌‌
para‌‌
medir‌‌
el‌‌
contenido‌‌
de‌‌
                                 
azúcar‌‌
en‌‌
muchas‌‌
aplicaciones‌‌
como‌‌
refrescos,‌‌
zumos‌‌
de‌‌
frutas,‌‌
concentrados‌‌
de‌‌
tomate‌‌
e‌‌
incluso‌‌
                           
en‌‌
aceite‌‌
de‌‌
corte,‌‌
que‌‌
a‌‌
menudo‌‌
están‌‌
muy‌‌
lejos‌‌
de‌‌
las‌‌
soluciones‌‌
de‌‌
sacarosa‌‌
o‌‌
agua‌‌
pura.‌ ‌
 
La‌‌
medición‌‌
de‌‌
Brix‌‌
se‌‌
puede‌‌
realizar‌‌
mediante‌‌
el‌‌
índice‌‌
de‌‌
refracción‌‌
o‌‌
mediante‌‌
la‌‌
densidad.‌‌
                               
Cuando‌ ‌
se‌ ‌
mide‌ ‌
el‌ ‌
contenido‌ ‌
de‌ ‌
sacarosa‌ ‌
pura‌ ‌
en‌ ‌
agua,‌ ‌
ambas‌ ‌
técnicas‌ ‌
ofrecen‌ ‌
el‌ ‌
mismo‌‌
                             
resultado;‌ ‌
sin‌ ‌
embargo,‌ ‌
cuando‌ ‌
se‌‌
miden‌‌
muestras‌‌
que‌‌
no‌‌
son‌‌
contenido‌‌
de‌‌
sacarosa‌‌
pura‌‌
en‌‌
                             
agua,‌ ‌
se‌ ‌
obtienen‌‌
resultados‌‌
diferentes‌‌
según‌‌
el‌‌
instrumento‌‌
(técnica)‌‌
que‌‌
se‌‌
use:‌‌
hidrómetro,‌‌
                         
picnómetro,‌‌
refractómetro‌‌
o‌‌
densímetro‌‌
digital.‌ ‌
 
3. Materiales‌‌ ‌
  
‌
 
a. Para‌‌
el‌‌
desarrollo‌‌
de‌‌
la‌‌
práctica‌ ‌
 
‌
 
Tabla‌‌
1.‌‌
Materiales‌‌
para‌‌
el‌‌
desarrollo‌‌
de‌‌
la‌‌
práctica‌ ‌
 
‌
 
‌
 
b. Reactivos‌‌
y‌‌
disoluciones‌ ‌
 
Página‌‌
1‌‌
de‌‌
3‌ ‌
 
‌
 
‌
 
‌
 
‌
 
‌
 
‌
 
Servicio‌‌
Nacional‌‌
de‌‌
Aprendizaje‌‌
SENA‌ ‌
 
Centro‌‌
de‌‌
Gestión‌‌
Industrial‌ ‌
 
‌
 
Instructivo‌‌
de‌‌
ensayo‌ ‌
 
‌
 
‌
 
‌
 
Versión:‌ ‌
01‌ ‌
 
‌
 
Código‌‌
del‌‌
Ensayo‌ ‌
  QAI-ATI-007‌ ‌
 
Nombre‌‌
del‌‌
ensayo‌ ‌
  Sólidos‌‌
solubles‌‌
totales‌‌
(°Brix)‌ ‌
 
Programa‌ ‌
  Química‌‌
Aplicada‌‌
a‌‌
la‌‌
Industria.‌
 
Norma‌‌
de‌‌
Competencia‌ ‌
 
Analizar‌‌
muestras‌‌
según‌‌
procedimientos‌‌
de‌‌
ensayo.‌ ‌
 
‌
 
Material‌ ‌
  Cantidad‌ ‌
 
‌
  ‌
 
‌
 
‌
 
‌
 
Tabla‌‌
2.‌‌
Reactivos‌‌
y‌‌
disoluciones‌ ‌
 
‌
 
4. Procedimiento‌ ‌
 
Para‌ ‌
tomar‌ ‌
lectura‌‌
de‌‌
la‌‌
muestra‌‌
simplemente‌‌
coloque‌‌
varias‌‌
gotas‌‌
de‌‌
                     
líquido‌‌
sobre‌‌
el‌‌
prisma‌‌
de‌‌
medición‌‌
en‌‌
el‌‌
extremo‌‌
del‌‌
instrumento.‌‌
Cierre‌‌
                       
el‌ ‌
cubreobjetos‌ ‌
del‌ ‌
prisma‌ ‌
para‌ ‌
distribuir‌ ‌
el‌ ‌
líquido‌ ‌
sobre‌ ‌
toda‌ ‌
la‌‌
                     
superficie‌‌
del‌‌
prisma‌‌
sin‌‌
burbujas‌‌
de‌‌
aire‌‌
o‌‌
puntos‌‌
secos‌‌
(Ver‌‌
imagen).‌‌
                       
Dejé‌‌
la‌‌
muestra‌‌
sobre‌‌
el‌‌
prisma‌‌
durante‌‌
aproximadamente‌‌
30‌‌
segundos‌‌ ‌
  
‌
 
Sostenga‌‌
el‌‌
instrumento‌‌
bajo‌‌
una‌‌
fuente‌‌
de‌‌
luz,‌‌
miré‌‌
a‌‌
través‌‌
del‌‌
ocular.‌‌
Se‌‌
determina‌‌
la‌‌
concentración‌‌
                                 
de‌‌
sucrosa‌‌
por‌‌
la‌‌
intersección‌‌
de‌‌
la‌‌
línea‌‌
límite‌‌
de‌‌
los‌‌
campos‌‌
claro/oscuro‌‌
(conocido‌‌
como‌‌
la‌‌
línea‌‌
de‌‌
                                   
sombra)‌‌
en‌‌
la‌‌
escala‌‌
impreza.‌‌
Si‌‌
la‌‌
escala‌‌
aparece‌‌
fuera‌‌
de‌‌
enfoque,‌‌
ajuste‌‌
el‌‌
ocular‌‌
girando‌‌
la‌‌
porción‌‌
                                   
moleteada‌‌
del‌‌
ocular.‌‌
El‌‌
instrumento‌‌
presenta‌‌
también‌‌
una‌‌
guarda‌‌
ocular‌‌
para‌‌
prevenir‌‌
que‌‌
entre‌‌
luz‌‌
                             
ambiental‌‌
y‌‌
cause‌‌
reflejos.‌ ‌
 
Puede‌‌
ser‌‌
necesario‌‌
ajustar‌‌
la‌‌
posición‌‌
de‌‌
la‌‌
fuente‌‌
de‌‌
luz‌‌
para‌‌
aumentar‌‌
el‌‌
contraste‌‌
de‌‌
la‌‌
línea‌‌
de‌‌
                                     
sombra.‌‌
Bajo‌‌
condiciones‌‌
normales,‌‌
el‌‌
contraste‌‌
óptimo‌‌
se‌‌
logra‌‌
sosteniendo‌‌
el‌‌
instrumento‌‌
bajo‌‌
y‌‌
                           
perpendicular‌‌
a‌‌
una‌‌
fuente‌‌
de‌‌
luz.‌‌
Una‌‌
vez‌‌
tomada‌‌
una‌‌
lectura,‌‌
seque‌‌
con‌‌
un‌‌
paño‌‌
seco‌‌
(no‌‌
lave‌‌
o‌‌
                                     
enjuague)‌‌
y‌‌
coloque‌‌
el‌‌
instrumento‌‌
en‌‌
su‌‌
estuche‌‌
de‌‌
plástico.‌‌
Guarde‌‌
el‌‌
instrumento‌‌
en‌‌
un‌‌
ambiente‌‌
                               
seco‌‌
y‌‌
seguro.‌ ‌
 
‌
 
‌
 
5. Elementos‌‌
de‌‌
Protección‌‌
Individual‌‌
(EPI)‌‌
y‌‌
dispositivos‌‌
de‌‌
seguridad‌‌ ‌
  
Bata‌‌
larga‌‌
de‌‌
dril,‌‌
color‌‌
blanco,‌‌
manga‌‌
larga,‌‌
de‌‌
abotonar.‌ ‌
 
Gafas‌‌
de‌‌
seguridad‌‌
o‌‌
monogafas.‌ ‌
 
Guantes‌‌
de‌‌
nitrilo.‌ ‌
 
Cofia.‌ ‌
 
Cabina‌‌
de‌‌
extracción.‌ ‌
 
Fuente‌‌
lava‌‌
ojos.‌ ‌
 
Ducha‌‌
de‌‌
seguridad.‌ ‌
 
‌
 
6. Condiciones‌‌
de‌‌
seguridad‌ ‌
 
‌
 
Dado‌‌
que‌‌
no‌‌
hay‌‌
reactivos‌‌
peligrosos,‌‌
las‌‌
condiciones‌‌
de‌‌
seguridad‌‌
son‌‌
las‌‌
que‌‌
se‌‌
manejan‌‌
por‌‌
                               
norma‌‌
general‌‌
en‌‌
un‌‌
laboratorio‌‌
de‌‌
química.‌‌
Siempre‌‌
llevar‌‌
los‌‌
implemento‌‌
de‌‌
seguridad‌‌
sin‌‌
                           
excepción‌‌
y‌‌
manipular‌‌
la‌‌
muestra‌‌
de‌‌
manera‌‌
adecuada.‌‌ ‌
  
‌
 
Página‌‌
2‌‌
de‌‌
3‌ ‌
 
QAI-ATI-007‌ ‌
  Instructivo‌‌
para‌‌
determinar‌‌
la‌‌
acidez‌‌
total‌‌
en‌‌
un‌‌
vinagre‌‌
comercial‌‌
por‌‌
volumetría‌‌
ácido-base‌ ‌
 
Reactivo‌ ‌
  Cantidad‌ ‌
 
Mosto‌‌
de‌‌
la‌‌
bebida‌‌
alcohólica‌ ‌
  ‌
 
‌
 
‌
 
7. Reactivos‌‌
y‌‌
preparación‌ ‌
 
8. Resultados‌ ‌
 
‌
 
‌
 
9.‌‌
Disposición‌‌
de‌‌
residuos‌ ‌
 
Para‌ ‌
la‌ ‌
clasificación‌ ‌
de‌ ‌
residuos‌ ‌
se‌ ‌
hace‌ ‌
en‌‌
base‌‌
al‌‌
PIGA‌‌
(Plan‌‌
Institucional‌‌
de‌‌
Gestión‌‌
Ambiental)‌‌
                               
diseñado‌‌
por‌‌
la‌‌
secretaría‌‌
distrital‌‌
de‌‌
ambiente‌‌
de‌‌
Bogotá‌‌
para‌‌
cumplir‌‌
los‌‌
objetivos‌‌
de‌‌
saneamiento‌‌
                             
ambiental‌‌
impartidos‌‌
en‌‌
el‌‌
Decreto‌‌
546‌‌
2008‌‌
de‌‌
la‌‌
siguiente‌‌
forma.‌ ‌
 
Este‌ ‌
detalla‌ ‌
la‌ ‌
manera‌ ‌
en‌‌
la‌‌
que‌‌
cualquier‌‌
residuo‌‌
debe‌‌
ser‌‌
depositado‌‌
según‌‌
sus‌‌
características‌‌
y‌‌
                               
componentes.‌‌
Esta‌‌
dividida‌‌
en‌‌
7‌‌
categorías:‌ ‌
 
● Grupo‌‌
I:‌‌
Solidos‌ ‌
 
● Grupo‌‌
II:‌‌
Ácidos‌ ‌
 
● Grupo‌‌
III:‌‌
Bases‌ ‌
 
● Grupo‌‌
IV:‌‌
Metales‌‌
en‌‌
solución‌ ‌
 
● Grupo‌‌
V:‌‌
Oxidantes‌ ‌
 
● Grupo‌‌
VI:‌‌
Redcutores‌ ‌
 
● Grupo‌‌
VII:‌‌
solventes‌‌
halogenados‌ ‌
 
‌
 
‌
 
‌
 
10.‌‌
Documentos‌‌
y‌‌
Normas‌‌
de‌‌
referencia‌ ‌
 
‌
 
11‌‌
Anexos‌ ‌
 
‌
 
Página‌‌
3‌‌
de‌‌
3‌ ‌
 
QAI-ATI-007‌ ‌
  Instructivo‌‌
para‌‌
determinar‌‌
la‌‌
acidez‌‌
total‌‌
en‌‌
un‌‌
vinagre‌‌
comercial‌‌
por‌‌
volumetría‌‌
ácido-base‌ ‌
 
[1]‌ ‌
  Mettler-Toledo‌‌
International‌‌
Inc.‌‌
(2021,‌‌
28‌‌
octubre).‌‌
‌
La‌‌
medición‌‌
de‌‌
Brix‌‌
y‌‌
los‌‌
 
instrumentos‌‌
para‌‌
realizarla‌
.‌‌
Recuperado‌‌
5‌‌
de‌‌
diciembre‌‌
de‌‌
2021,‌‌
de‌‌
 
https://www.mt.com/es/es/home/perm-lp/product-organizations/ana/brix-meter‌
s.html‌ ‌
 
[2]‌ ‌
  ‌
 
[3]‌ ‌
  ‌
 
‌
  ‌
 
Servicio Nacional de Aprendizaje SENA
Centro de Gestión Industrial
Instructivo de ensayo
Versión: 01
Página 1 de 4
Código del Ensayo QAI-ATI-007
Nombre del ensayo Contenido de Humedad en Materia prima
Programa Química Aplicada a la Industria.
Norma de Competencia
Analizar muestras según procedimientos de ensayo.
1. Principio
La determinación del contenido de humedad es uno de los métodos más importantes y
mayormente utilizado en el proceso de control de alimentos. La humedad se refiere al porcentaje
que ocupa el agua en la masa total de materia sólida y los valores varían entre 60 y 95% en
alimentos naturales y está altamente relacionado con el índice de estabilidad del producto además
de ser un factor decisivo en procesos industriales como la molienda o la formulación del producto
y evaluación de pérdidas.
En la mayoría de alimentos este análisis se realiza por medio de la determinación de pérdida de
masa que sufre un alimento cuando se somete a diferentes temperaturas durante tiempos
determinados, de esta manera el residuo que se obtiene se conoce como sólidos totales o materia
seca.
El principio operacional de este método consiste en usar una balanza analítica y una estufa para la
preparación de una muestra y posteriormente realizar el secado, pesado y enfriado para
finalmente pesar la muestra nuevamente.
2. Muestreo
QAI-ATI-007 Instructivo para determinar el contenido de humedad en materia prima
Página 2 de 4
2.1. El análisis se realiza en duplicado
2.2. Homogeneizar la muestra cuando corresponda (si es necesario moler o cortar para tener
mayor superficie de contacto)
2.3. Limpiar cápsula de porcelana
2.4. Secar cápsula y tapa durante 1 hora a una temperatura entre 100 y 105°C y dejar enfriar
posteriormente en desecador hasta temperatura ambiente.
2.5. Pesar la cápsula limpia y seca para comenzar con el protocolo de la determinación de
humedad
3. Materiales
a. Para el desarrollo de la práctica
Tabla 1. Materiales para el desarrollo de la práctica
Material Cantidad
Cápsulas de porcelana o crisol con tapa
Desecador
Estufa
Pinzas para crisol
Balanza
b. Reactivos y disoluciones
Tabla 2. Reactivos y disoluciones
Reactivo Cantidad
No aplica N/A
4. Procedimiento
4.1. Colocar en las cápsulas previamente preparadas, una cantidad de muestra de 5 g, tapar y
pesar. Registrar valor en la tabla de resultados
4.2. Colocar la cápsula con la muestra sin tapar y además la tapa por separado, en la estufa a
103°C y se seca durante 2 horas
4.3. Retirar la cápsula del horno, tapar e introducir en el desecador para dejar enfriar hasta
temperatura ambiente
4.4. Retirar del desecador y pesar rapidamente
4.5. Colocar nuevamente la cápsula en la estufa y repetir el procedimiento
4.6. Repetir el proceso de secado en la estufa hasta que la diferencia de masas entre pesadas
sea inferior a 0,5 mg
4.7. Cálculo de resultados
El contenido de agua en la muestra se calcula por diferencia de peso y se expresa en % de
humedad según la siguiente fórmula
QAI-ATI-007 Instructivo para determinar el contenido de humedad en materia prima
Página 3 de 4
5. Elementos de Protección Individual (EPI) y dispositivos de seguridad
Bata
Guantes de carnaza
Gafas
Tapabocas
6. Condiciones de seguridad
El método es aplicable a alimentos sólidos, líquidos o pastosos no susceptibles a degradación al ser
sometidos a temperaturas superiores a 130 °C.
Se deben tener en cuenta las condiciones de seguridad que se establecen a continuación
Control de temperatura
Uso de guantes de carnaza para la manipulación de la estufa y las cápsulas calientes
Pesado a temperatura ambiente
7. Reactivos y preparación
8. Resultados
Masa cápsula y tapa limpia y seca
Masa cápsula + Muestra + Tapa Inicial
Masa cápsula + Muestra + Tapa 1° secado
Masa cápsula + Muestra + Tapa 2° secado
QAI-ATI-007 Instructivo para determinar el contenido de humedad en materia prima
Página 4 de 4
9. Disposición de residuos
10. Documentos y Normas de referencia
[1] Norma Técnica colombiana NTC 4888
[2] Norma técnica colombiana NTC 271
[3]
[4]
Norma técnica colombiana NTC 2227
Norma AOAC (2003)
[5]
[6]
Norma técnica colombiana NTC 2558
Norma técnica colombiana NTC 508
11 Anexos
‌
 
‌
 
‌ ‌
   
‌
 
‌
 
1. Principio‌ ‌
 
La‌ ‌
alcalinidad‌ ‌
del‌ ‌
agua‌ ‌
es‌ ‌
su‌ ‌
capacidad‌ ‌
de‌ ‌
neutralizar‌‌
ácidos,‌‌
y‌‌
es‌‌
la‌‌
suma‌‌
de‌‌
todas‌‌
las‌‌
bases‌‌
                                   
titulables;‌‌
el‌‌
valor‌‌
medido‌‌
puede‌‌
variar‌‌
significativamente‌‌
con‌‌
el‌‌
pH‌‌
de‌‌
punto‌‌
final‌‌
empleado.‌‌
La‌‌
                             
alcalinidad‌‌
es‌‌
una‌‌
medida‌‌
de‌‌
una‌‌
propiedad‌‌
agregada‌‌
del‌‌
agua‌‌
y‌‌
se‌‌
puede‌‌
interpretar‌‌
en‌‌
términos‌‌
                               
de‌‌
sustancias‌‌
específicas‌‌
sólo‌‌
cuando‌‌
se‌‌
conoce‌‌
la‌‌
composición‌‌
química‌‌
de‌‌
la‌‌
muestra.‌‌ ‌
  
‌
 
Debido‌ ‌
a‌ ‌
que‌ ‌
la‌ ‌
alcalinidad‌ ‌
de‌ ‌
muchas‌ ‌
aguas‌ ‌
superficiales‌ ‌
es‌ ‌
primariamente‌ ‌
una‌ ‌
función‌ ‌
del‌‌
                           
contenido‌‌
de‌‌
carbonato,‌‌
bicarbonato‌‌
e‌‌
hidróxido,‌‌
se‌‌
toma‌‌
como‌‌
un‌‌
indicador‌‌
de‌‌
la‌‌
concentración‌‌
                           
de‌‌
estos‌‌
constituyentes.‌‌
Los‌‌
valores‌‌
medidos‌‌
también‌‌
pueden‌‌
incluir‌‌
contribuciones‌‌
de‌‌
boratos,‌‌
                       
fosfatos,‌‌
silicatos,‌‌
u‌‌
otras‌‌
bases‌‌
que‌‌
estén‌‌
presentes.‌‌
Las‌ ‌
mediciones‌ ‌
de‌ ‌
alcalinidad‌ ‌
se‌ ‌
emplean‌ ‌
                           
en‌ ‌
la‌ ‌
interpretación‌ ‌
y‌ ‌
control‌ ‌
de‌ ‌
los‌‌
procesos‌ ‌
de‌ ‌
tratamiento‌ ‌
de‌ ‌
aguas.‌ ‌
Las‌ ‌
aguas‌ ‌
                           
residuales‌ ‌
domésticas‌ ‌
tienen‌ ‌
una‌‌
alcalinidad‌ ‌
menor,‌ ‌
o‌ ‌
ligeramente‌ ‌
mayor,‌ ‌
que‌ ‌
la‌ ‌
del‌ ‌
agua‌ ‌
                         
de‌ ‌
suministro.‌ ‌
Los‌ ‌
iones‌‌
hidroxilo‌ ‌
presentes‌ ‌
en‌ ‌
una‌ ‌
muestra‌ ‌
como‌ ‌
resultado‌ ‌
de‌ ‌
disociación‌ ‌
                         
o‌ ‌
hidrólisis‌ ‌
de‌‌
solutos‌ ‌
reaccionan‌ ‌
con‌ ‌
adiciones‌ ‌
de‌ ‌
ácido‌ ‌
estándar.‌ ‌
En‌ ‌
consecuencia‌ ‌
la‌
                         
alcalinidad‌ ‌
depende‌ ‌
del‌ ‌
pH‌ ‌
de‌ ‌
punto‌ ‌
final‌ ‌
empleado.‌‌
La‌ ‌
alcalinidad‌ ‌
de‌ ‌
una‌ ‌
muestra‌ ‌
se‌ ‌
                           
determina‌ ‌
mediante‌ ‌
el‌ ‌
volumen‌ ‌
de‌ ‌
un‌ ‌
ácido‌‌
estándar‌ ‌
requerido‌ ‌
para‌ ‌
titular‌ ‌
una‌ ‌
porción‌ ‌
a‌ ‌
                           
un‌ ‌
pH‌ ‌
seleccionado.‌ ‌ ‌
   
‌
 
‌
 
2. Muestreo‌ ‌
 
La‌‌
alcalinidad‌‌
de‌‌
una‌‌
muestra‌‌
se‌‌
determina‌‌
mediante‌‌
el‌‌
volumen‌‌
de‌‌
un‌‌
ácido‌‌
estándar‌‌
requerido‌‌
 
para‌‌
titular‌‌
una‌‌
porción‌‌
a‌‌
un‌‌
pH‌‌
seleccionado.‌‌
La‌‌
titulación‌‌
se‌‌
efectúa‌‌
a‌‌
temperatura‌‌
ambiente‌‌
con‌‌
 
un‌‌
pH‌‌
metro‌‌
o‌‌
un‌‌
titulador‌‌
automático‌‌
calibrado,‌‌
o‌‌
mediante‌‌
indicadores‌‌
coloreados.‌‌
En‌‌
este‌‌
 
último‌‌
caso,‌‌
se‌‌
debe‌‌
preparar‌‌
y‌‌
titular‌‌
un‌‌
blanco‌‌
del‌‌
indicador.‌ ‌
 
‌
 
3. Materiales‌‌ ‌
  
-Matraces‌‌
erlenmeyer‌‌
de‌‌
250‌ ‌
mL‌ ‌
 
-Matraces‌ ‌
aforados‌‌
de‌ ‌
50,‌‌
100‌‌
y‌‌
250‌‌
mL‌ ‌
 
Página‌‌
1‌‌
de‌‌
5‌ ‌
 
‌
 
‌
 
‌
 
‌
 
‌
 
‌
 
Servicio‌‌
Nacional‌‌
de‌‌
Aprendizaje‌‌
SENA‌ ‌
 
Centro‌‌
de‌‌
Gestión‌‌
Industrial‌ ‌
 
‌
 
Instructivo‌‌
de‌‌
ensayo‌ ‌
 
‌
 
‌
 
‌
 
Versión:‌ ‌
01‌ ‌
 
‌
 
Código‌‌
del‌‌
Ensayo‌ ‌
  QAI-ATI-007‌ ‌
 
Nombre‌‌
del‌‌
ensayo‌ ‌
  Alcalinidad‌ ‌
 
Programa‌ ‌
  Química‌‌
Aplicada‌‌
a‌‌
la‌‌
Industria.‌
 
Norma‌‌
de‌‌
Competencia‌ ‌
 
Analizar‌‌
muestras‌‌
según‌‌
procedimientos‌‌
de‌‌
ensayo.‌ ‌
 
‌
 
‌
 
‌
 
-Vasos‌ ‌
de‌‌
precipitados‌ ‌
de‌‌
250‌‌
mL,‌‌
bureta‌‌
de‌ ‌
50‌ ‌
mL‌ ‌
 
-Pipetas‌‌
graduadas‌ ‌
de‌ ‌
10,‌ ‌
25‌ ‌
mL‌‌ ‌
  
-Probeta‌ ‌
 
-vidrios‌‌
de‌ ‌
reloj‌ ‌
 
-varillas‌ ‌
 
‌
-balanza‌‌
analítica‌‌ ‌
  
‌
 
a. Reactivos‌‌
y‌‌
disoluciones‌ ‌
 
-‌‌
HCl‌ ‌
©‌ ‌
 
-‌‌
Cloruro‌‌
de‌ ‌
bario‌ ‌
(sólido)‌‌ ‌
  
-‌‌
Hidróxido‌‌
sódico‌ ‌
de‌‌
concentración‌ ‌
exacta.‌‌ ‌
  
-‌‌
Carbonato‌ ‌
sódico‌ ‌
(sólido)‌‌
-‌‌
Indicadores:‌ ‌
naranja‌ ‌
de‌‌
metilo;‌‌
fenoftaleína‌‌ ‌
  
-‌‌
Disolución‌ ‌
problema‌‌
de‌‌
mezcla‌‌ ‌
  
‌
 
2.-Preparar:‌‌ ‌
  
-‌‌
HCl‌‌
aprox.‌ ‌
0.1‌ ‌
N.‌ ‌
250‌‌
mL‌ ‌
 
-‌‌
Cloruro‌‌
de‌ ‌
bario‌ ‌
10%‌ ‌
(p/v)‌ ‌
50‌ ‌
mL‌‌ ‌
  
-‌ ‌
Disolución‌ ‌
patrón‌ ‌
de‌ ‌
carbonato‌ ‌
sódico‌ ‌
0,0800‌ ‌
N‌ ‌
.‌‌
100‌ ‌
mL‌ ‌
 
‌
 
‌
 
4. Procedimiento‌ ‌
 
INTRODUCCIÓN‌ ‌
 
Para‌‌
realizar‌‌
esta‌‌
práctica‌‌
se‌‌
llevarán‌‌
a‌‌
cabo‌ ‌
dos‌ ‌
valoraciones.‌ ‌
En‌‌
la‌ ‌
primera,‌‌
sobre‌ ‌
una‌‌
alícuota‌‌
                               
se‌‌
determina‌‌
la‌‌
alcalinidad‌ ‌
total‌‌
(debida‌‌
al‌ ‌
bicarbonato‌ ‌
y‌ ‌
carbonato)‌‌
mediante‌‌
la‌‌
valoración‌‌
de‌‌
la‌‌
                             
mezcla‌‌
con‌‌
una‌ ‌
disolución‌ ‌
patrón‌ ‌
de‌ ‌
HCl‌ ‌
,‌‌
de‌ ‌
concentración‌‌
exactamente‌ ‌
conocida,‌ ‌
hasta‌‌
el‌ ‌
                           
punto‌ ‌
final‌ ‌
del‌ ‌
naranja‌ ‌
de‌‌
metilo.‌ ‌ ‌
   
Otra‌‌
alícuota‌ ‌
de‌ ‌
la‌‌
disolución‌ ‌
problema‌‌
se‌‌
trata‌ ‌
con‌ ‌
un‌ ‌
exceso‌‌
de‌ ‌
NaOH‌ ‌
para‌‌
convertir‌ ‌
el‌ ‌
                               
bicarbonato‌ ‌
a‌‌
carbonato.‌ ‌
A‌ ‌
continuación,‌ ‌
la‌ ‌
totalidad‌‌
del‌ ‌
carbonato‌ ‌
se‌ ‌
precipita‌ ‌
con‌‌
cloruro‌ ‌
                         
de‌ ‌
bario.‌‌
El‌ ‌
exceso‌‌
de‌‌
NaOH‌ ‌
(no‌ ‌
utilizado‌‌
para‌‌
transformar‌‌
bicarbonato‌‌
a‌‌
carbonato),‌ ‌
se‌ ‌
valora‌‌
                             
de‌ ‌
inmediato‌‌
con‌ ‌
disolución‌‌
patrón‌ ‌
de‌ ‌
HCl‌‌
y‌‌
fenolftaleína‌‌
como‌ ‌
indicador,‌‌
y‌‌
así‌ ‌
se‌ ‌
podrá‌‌
                             
determinar‌ ‌
la‌ ‌
cantidad‌ ‌
de‌ ‌
bicarbonato‌ ‌
presente.‌ ‌
A‌ ‌
partir‌ ‌
de‌ ‌
la‌‌
alcalinidad‌ ‌
total‌ ‌
y‌‌
de‌ ‌
la‌‌
                             
concentración‌ ‌
de‌ ‌
bicarbonato,‌‌
se‌ ‌
calcula‌ ‌
la‌ ‌
concentración‌ ‌
inicial‌‌
de‌‌
carbonato.‌
 
‌
Nota:‌‌
El‌ ‌
HCl‌ ‌
no‌ ‌
es‌ ‌
una‌ ‌
sustancia‌‌
tipo‌ ‌
patrón‌ ‌
primario‌ ‌
y‌ ‌
por‌‌
lo‌ ‌
tanto‌ ‌
su‌ ‌
disolución‌ ‌
deberá‌ ‌
                                   
ser‌‌
estandarizada‌‌
frente‌‌
a‌‌
un‌‌
patrón‌ ‌
tipo‌ ‌
primario‌ ‌
antes‌‌
de‌ ‌
proceder‌‌
a‌‌
la‌ ‌
valoración‌ ‌
de‌ ‌
la‌‌
                               
muestra‌ ‌
problema‌‌
(el‌ ‌
procedimiento‌‌
se‌ ‌
indica‌ ‌
más‌‌
adelante‌ ‌
en‌ ‌
este‌ ‌
mismo‌‌
guión).‌ ‌
El‌ ‌
NaOH‌‌
                           
tampoco‌‌
es‌ ‌
una‌‌
sustancia‌ ‌
tipo‌‌
patrón‌ ‌
primario.‌‌
Como‌ ‌
para‌ ‌
llevar‌‌
a‌‌
cabo‌ ‌
la‌ ‌
valoración‌ ‌
debe‌ ‌
de‌ ‌
                               
utilizarse‌‌
una‌ ‌
disolución‌ ‌
valorada‌ ‌
de‌‌
NaOH,‌ ‌
esta‌ ‌
será‌ ‌
suministrada‌ ‌
por‌‌
el‌ ‌
profesor.‌‌ ‌
  
PROCEDIMIENTO‌‌
EXPERIMENTAL‌‌ ‌
  
Estandarización‌‌
del‌ ‌
HCl‌‌ ‌
  
Página‌‌
2‌‌
de‌‌
5‌ ‌
 
QAI-ATI-007‌ ‌
  IINSTRUCTIVO‌‌
PARA‌‌
LA‌‌
DETERMINACIÓN‌‌
DE‌‌
LA‌‌
ALCALINIDAD‌ ‌ ‌
   
‌
 
‌
 
1.-‌‌
Preparar‌ ‌
una‌ ‌
disolución‌ ‌
de‌ ‌
HCl‌ ‌
aproximadamente‌‌
0.1‌ ‌
N‌ ‌
a‌‌
partir‌ ‌
de‌ ‌
HCl‌ ‌
concentrado.‌‌ ‌
  
2.-‌‌
Secar‌ ‌
durante‌‌
1‌ ‌
hora‌ ‌
a‌ ‌
110°C‌ ‌
el‌ ‌
carbonato‌ ‌
de‌ ‌
sodio‌‌
de‌‌
calidad‌ ‌
patrón‌ ‌
primario,‌‌
y‌‌
dejar‌‌
                                 
enfriar‌‌
en‌ ‌
un‌‌
desecador.‌‌
Esta‌ ‌
operación‌‌
ya‌‌
ha‌‌
sido‌ ‌
realizada‌‌
previamente‌‌
por‌‌
el‌‌
profesor‌‌
(tomar‌‌
                             
directamente‌ ‌
del‌‌
desecador‌‌
la‌‌
muestra‌‌
ya‌ ‌
seca).‌‌
Preparar‌ ‌
una‌ ‌
disolución‌‌
de‌ ‌
carbonato‌‌
sódico‌‌
                         
0,0800‌ ‌
N.‌‌ ‌
  
3.-‌‌
Tomar‌‌
alícuotas‌ ‌
de‌‌
10‌ ‌
mL‌ ‌
de‌‌
la‌ ‌
disolución‌‌
anterior,‌‌
añadir‌ ‌
3‌ ‌
o‌ ‌
4‌ ‌
gotas‌ ‌
de‌‌
indicador‌ ‌
                                 
(naranja‌ ‌
de‌‌
metilo)‌ ‌
y‌ ‌
50‌ ‌
mL‌ ‌
de‌ ‌
agua‌ ‌
destilada.‌ ‌
Añadir‌ ‌
HCl‌ ‌
desde‌‌
la‌ ‌
bureta‌ ‌
hasta‌ ‌
que‌‌
el‌‌
                                 
indicador‌ ‌
vira‌ ‌
de‌ ‌
amarillo‌ ‌
a‌‌
rosa‌‌
anaranjado.‌‌
Repetir‌ ‌
el‌ ‌
proceso‌‌
hasta‌‌
obtener‌ ‌
2‌ ‌
resultados‌‌
                           
coincidentes‌ ‌
o‌‌
que‌ ‌
se‌‌
diferencien‌‌
únicamente‌‌
en‌ ‌
±0.2‌‌
mL..‌‌
Calcular‌ ‌
la‌ ‌
normalidad‌‌
media‌‌
del‌ ‌
                           
HCl.‌ ‌
 
Análisis‌ ‌
de‌‌
la‌ ‌
mezcla‌‌
de‌‌
carbonato‌ ‌
y‌ ‌
bicarbonato‌‌ ‌
  
Alícuota‌ ‌
1‌
.‌ ‌
Con‌‌
una‌‌
pipeta‌ ‌
volumétrica,‌‌
transferir‌ ‌
una‌‌
alícuota‌‌
de‌ ‌
10‌‌
mL‌ ‌
de‌‌
la‌ ‌
disolución‌ ‌
                             
problema‌ ‌
a‌ ‌
un‌‌
matraz‌‌
erlenmeyer‌‌
de‌‌
250‌ ‌
mL‌ ‌
y‌ ‌
valorar‌‌
con‌‌
la‌ ‌
disolución‌‌
patrón‌‌
de‌‌
HCl‌‌
de‌‌
                                 
concentración‌‌
exactamente‌‌
conocida‌ ‌
(que‌ ‌
ha‌‌
sido‌‌
estandarizada‌‌
en‌ ‌
el‌‌
apartado‌‌
anterior),‌‌
en‌ ‌
                       
presencia‌ ‌
de‌ ‌
naranja‌ ‌
de‌ ‌
metilo‌ ‌
como‌ ‌
indicador.‌ ‌
Añadir‌ ‌
3‌ ‌
gotas‌ ‌
de‌ ‌
indicador‌ ‌
y‌ ‌
valorar‌ ‌
                           
cuidadosamente‌ ‌
hasta‌‌
que‌ ‌
el‌ ‌
indicador‌ ‌
vire‌‌
de‌‌
amarillo‌ ‌
a‌‌
rosa‌ ‌
anaranjado.‌ ‌
Anotar‌ ‌
el‌ ‌
volumen‌‌
                           
de‌‌
HCl‌ ‌
gastado‌‌
Repetir‌ ‌
el‌ ‌
procedimiento‌‌
con‌ ‌
otras‌ ‌
dos‌‌
muestras‌‌
de‌ ‌
10‌ ‌
mL‌ ‌
de‌ ‌
disolución‌ ‌
                             
problema.‌‌ ‌
  
Nota:‌‌
(a)‌‌
Una‌‌
alícuota‌‌
de‌ ‌
la‌‌
disolución‌ ‌
problema‌‌
se‌ ‌
puede‌‌
valorar‌‌
inicialmente‌‌
con‌‌
rapidez‌‌
para‌‌
                             
localizar‌‌
aproximadamente‌‌
el‌ ‌
punto‌ ‌
final.‌ ‌
 
Alícuota‌ ‌
2.‌ ‌
Con‌ ‌
una‌ ‌
pipeta‌ ‌
volumétrica‌ ‌
transferir‌ ‌
una‌‌
alícuota‌ ‌
de‌ ‌
10‌ ‌
mL‌ ‌
de‌‌
la‌ ‌
disolución‌ ‌
                              
problema‌ ‌
y‌‌
20‌‌
mL‌ ‌
de‌‌
la‌ ‌
disolución‌ ‌
de‌ ‌
NaOH‌ ‌
0.1‌ ‌
N‌‌
(de‌ ‌
concentración‌ ‌
exactamente‌ ‌
conocida‌ ‌
                             
y‌ ‌
suministrada‌‌
por‌ ‌
el‌‌
profesor)‌ ‌
a‌ ‌
un‌ ‌
matraz‌‌
erlenmeyer‌‌
de‌‌
250‌ ‌
mL.‌ ‌
Agitar‌‌
y‌ ‌
agregar‌‌
10‌ ‌
mL‌ ‌
de‌‌
                                   
BaCl2‌ ‌
al‌ ‌
10%‌ ‌
(p/v)‌ ‌
mediante‌ ‌
una‌ ‌
probeta‌ ‌
graduada.‌ ‌
Agitar‌ ‌
de‌ ‌
nuevo‌ ‌
para‌ ‌
precipitar‌ ‌
el‌ ‌
                           
carbonato‌ ‌
de‌ ‌
bario,‌ ‌
añadir‌ ‌
unas‌‌
gotas‌‌
de‌‌
indicador‌ ‌
fenolftaleína‌ ‌
y‌ ‌
valorar‌ ‌
inmediatamente‌ ‌
                       
con‌‌
una‌‌
disolución‌ ‌
patrón‌ ‌
de‌‌
HCl‌ ‌
0.1‌‌
N‌ ‌
(concentración‌‌
exacta).‌‌
Repetir‌ ‌
el‌ ‌
procedimiento‌‌
con‌ ‌
                           
otras‌ ‌
2‌‌
alícuotas‌‌
de‌ ‌
10‌ ‌
mL.‌‌
Anotar‌ ‌
el‌ ‌
volumen‌ ‌
de‌ ‌
HCl‌ ‌
gastado.‌ ‌
 
A‌ ‌
partir‌‌
de‌ ‌
la‌‌
alícuota‌ ‌
1,‌ ‌
calcular‌‌
la‌‌
alcalinidad‌ ‌
total.‌ ‌
A‌‌
partir‌‌
de‌ ‌
los‌‌
resultados‌ ‌
de‌ ‌
la‌‌
alícuota‌ ‌
2,‌ ‌
                                     
calcular‌‌
la‌‌
concentración‌ ‌
de‌ ‌
bicarbonato.‌‌
Finalmente,‌‌
calcular‌‌
la‌ ‌
concentración‌ ‌
del‌ ‌
carbonato‌‌
en‌ ‌
                       
la‌ ‌
muestra.‌ ‌
 
‌
 
‌
 
‌
 
5. Elementos‌‌
de‌‌
Protección‌‌
Individual‌‌
(EPI)‌‌
y‌‌
dispositivos‌‌
de‌‌
seguridad‌ ‌
 
Bata‌‌
larga‌‌
de‌‌
dril,‌‌
color‌‌
blanco,‌‌
manga‌‌
larga,‌‌
de‌‌
abotonar.‌ ‌
 
Gafas‌‌
de‌‌
seguridad‌‌
o‌‌
monogafas.‌ ‌
 
Página‌‌
3‌‌
de‌‌
5‌ ‌
 
QAI-ATI-007‌ ‌
  IINSTRUCTIVO‌‌
PARA‌‌
LA‌‌
DETERMINACIÓN‌‌
DE‌‌
LA‌‌
ALCALINIDAD‌ ‌ ‌
   
‌
 
‌
 
Guantes‌‌
de‌‌
nitrilo.‌ ‌
 
Cofia.‌ ‌
 
Cabina‌‌
de‌‌
extracción.‌ ‌
 
Fuente‌‌
lava‌‌
ojos.‌ ‌
 
Ducha‌‌
de‌‌
seguridad.‌ ‌
 
‌
 
‌
 
‌
 
‌
 
6. Condiciones‌‌
de‌‌
seguridad‌ ‌
 
‌
 
Dado‌‌
que‌ ‌
hay‌‌
reactivos‌‌
peligrosos,‌‌
las‌‌
condiciones‌‌
de‌‌
seguridad‌‌
son‌‌
las‌‌
que‌‌
se‌‌
manejan‌‌
por‌‌
                             
norma‌ ‌
general‌ ‌
en‌ ‌
un‌ ‌
laboratorio‌ ‌
de‌ ‌
química‌ ‌
para‌ ‌
cada‌‌
uno‌‌
de‌‌
los‌‌
reactivos‌‌
seleccionados‌‌
                           
implementando‌ ‌
con‌ ‌
las‌ ‌
fichas.‌ ‌
Siempre‌‌
llevar‌‌
los‌‌
implemento‌‌
de‌‌
seguridad‌‌
sin‌‌
excepción‌‌
y‌‌
                         
manipular‌‌
la‌‌
muestra‌‌
de‌‌
manera‌‌
adecuada.‌‌ ‌
  
‌
 
7. Resultados‌ ‌
 
‌
 
CÁLCULOS‌‌ ‌
  
1.-‌‌
Realizar‌‌
los‌‌
cálculos‌ ‌
necesarios‌ ‌
para‌‌
la‌ ‌
preparación‌ ‌
de‌ ‌
la‌ ‌
disolución‌ ‌
0.1‌ ‌
N‌ ‌
de‌ ‌
HCl‌ ‌
(250‌ ‌
                               
mL),‌ ‌
de‌ ‌
la‌‌
disolución‌ ‌
patrón‌ ‌
de‌ ‌
carbonato‌ ‌
sódico‌ ‌
0,0800‌ ‌
N‌‌
(100‌ ‌
mL)‌ ‌
y‌ ‌
el‌ ‌
cloruro‌ ‌
de‌ ‌
bario‌ ‌
                                 
10%‌ ‌
(p/v)‌‌
(50‌‌
mL).‌ ‌
 
‌
 
‌
 
9.‌‌
Disposición‌‌
de‌‌
residuos‌ ‌
 
Para‌ ‌
la‌ ‌
clasificación‌ ‌
de‌ ‌
residuos‌ ‌
se‌ ‌
hace‌ ‌
en‌‌
base‌‌
al‌‌
PIGA‌‌
(Plan‌‌
Institucional‌‌
de‌‌
Gestión‌‌
Ambiental)‌‌
                               
diseñado‌‌
por‌‌
la‌‌
secretaría‌‌
distrital‌‌
de‌‌
ambiente‌‌
de‌‌
Bogotá‌‌
para‌‌
cumplir‌‌
los‌‌
objetivos‌‌
de‌‌
saneamiento‌‌
                             
ambiental‌‌
impartidos‌‌
en‌‌
el‌‌
Decreto‌‌
546‌‌
2008‌‌
de‌‌
la‌‌
siguiente‌‌
forma.‌ ‌
 
Este‌ ‌
detalla‌ ‌
la‌ ‌
manera‌ ‌
en‌‌
la‌‌
que‌‌
cualquier‌‌
residuo‌‌
debe‌‌
ser‌‌
depositado‌‌
según‌‌
sus‌‌
características‌‌
y‌‌
                               
componentes.‌‌
Está‌‌
dividida‌‌
en‌‌
7‌‌
categorías:‌ ‌
 
● Grupo‌‌
I:‌‌
Solidos‌ ‌
 
● Grupo‌‌
II:‌‌
Ácidos‌ ‌
 
● Grupo‌‌
III:‌‌
Bases‌ ‌
 
● Grupo‌‌
IV:‌‌
Metales‌‌
en‌‌
solución‌ ‌
 
● Grupo‌‌
V:‌‌
Oxidantes‌ ‌
 
● Grupo‌‌
VI:‌‌
Redcutores‌ ‌
 
● Grupo‌‌
VII:‌‌
solventes‌‌
halogenados‌ ‌
 
‌
 
Página‌‌
4‌‌
de‌‌
5‌ ‌
 
QAI-ATI-007‌ ‌
  IINSTRUCTIVO‌‌
PARA‌‌
LA‌‌
DETERMINACIÓN‌‌
DE‌‌
LA‌‌
ALCALINIDAD‌ ‌ ‌
   
‌
 
‌
 
10.‌‌
Documentos‌‌
y‌‌
Normas‌‌
de‌‌
referencia‌ ‌
 
‌
 
11‌‌
Anexos‌ ‌
 
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Página‌‌
5‌‌
de‌‌
5‌ ‌
 
QAI-ATI-007‌ ‌
  IINSTRUCTIVO‌‌
PARA‌‌
LA‌‌
DETERMINACIÓN‌‌
DE‌‌
LA‌‌
ALCALINIDAD‌ ‌ ‌
   
[1]‌ ‌
  Tomado‌‌
de‌‌
Guiones‌‌
de‌‌
Prácticas‌‌
Química‌ ‌
Analítica‌‌
pg‌‌
26‌‌
 
chrome-extension://efaidnbmnnnibpcajpcglclefindmkaj/viewer.html?pdfurl=https%3A%2‌
F%2F‌
www.usc.es%2Fexport9%2Fsites%2Fwebinstitucional%2Fgl%2Fcentros%2Fquimica%‌
2Fcurso%2Fgrao%2F15_16%2FManual_prcticas_Qumica_Analtica_I.pdf&clen=783530&c‌
hunk=true‌ ‌
 
‌
 
[2]‌ ‌
  D.C.‌‌
Harris,‌ ‌
“Análisis‌‌
Químico‌ ‌
Cuantitativo”,‌‌
Ed.‌‌
Reverté,‌‌
2ªed,‌‌
Barcelona,‌‌
2001‌‌
D.A.‌‌
 
Skoog,‌‌
D.M.‌‌
West,‌ ‌
F.J.‌‌
Holler,‌ ‌
“Fundamentos‌‌
de‌‌
Química‌ ‌
Analítica”,‌‌
Ed.‌‌
Reverté,‌ ‌
 
Barcelona,‌ ‌
1997.‌‌
J.‌‌
Guiteras,‌‌
R.‌‌
Rubio,‌‌
G.‌‌
Fonrodona.-‌‌
“Curso‌‌
Experimental‌‌
en‌‌
Química‌‌
 
Analítica”,‌‌
Editorial‌‌
Síntesis,‌ ‌
Madrid,‌‌
2003.‌ ‌
 
[3]‌ ‌
  ‌
 
‌
  ‌
 
Servicio Nacional de Aprendizaje SENA
Centro de Gestión Industrial
Instructivo de ensayo
Versión: 01
Código del Ensayo QAI-ATI-007
Nombre del ensayo Determinación Nitrógeno Proteico a partir del método Kjeldahl
Programa Química Aplicada a la Industria.
Norma de Competencia
Analizar muestras según procedimientos de ensayo.
1. Principio
El método Kjeldahl se utiliza para la determinación del contenido de nitrógeno en muestras orgánicas e
inorgánicas.
Desde hace más de 100 años se está utilizando el método Kjeldahl para la determinación del nitrógeno
en una amplia gama de muestras. La determinación del nitrógeno Kjeldahl se realiza en alimentos y
bebidas, carne, piensos, cereales y forrajes para el cálculo del contenido en proteína. También se utiliza
el método Kjeldahl para la determinación de nitrógeno en aguas residuales, suelos y otras muestras.
2. Muestreo
El método Kjeldahl mide el contenido en nitrógeno de una muestra. El contenido en proteína se puede
calcular seguidamente, presuponiendo una proporción entre la proteína y el nitrógeno para el alimento
específico que está siendo analizando, tal y como explicaremos más adelante.
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QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base
Este método puede ser dividido básicamente en 3 etapas: digestión o mineralización, destilación y
valoración. El procedimiento a seguir es diferente en función de si en la etapa de destilación el
nitrógeno liberado es recogido sobre una disolución de ácido bórico o sobre un exceso conocido de
ácido clorhídrico o sulfúrico patrón. Ello condiciona la forma de realizar la siguiente etapa de
valoración, así como los reactivos empleados
3. Materiales
a. Para el desarrollo de la práctica
Tabla 1. Materiales para el desarrollo de la práctica
Material Cantidad
Tubo de borosilicato 1
Balanza analitica 1
Bloqueo digestor 1
Molino 1
Destilador de Nitrogeno 1
Cámara de extracción 1
Tubi de digestion 1
b. Reactivos y disoluciones
Tabla 2. Reactivos y disoluciones
Reactivo Cantidad
Ácido Sulfúrico 2 mL por g de
catalizador
Hidróxido de sodio (NaOH) 20 mL por 5 mL
de Ácido
Sulfato de potasio (K2SO4) 3g
Sales de Cobre (CuSO4) 1g
Selenio (Se) 0.1g
4. Procedimiento
A continuación, pasamos a describir el fundamento del método Kjeldahl y las etapas que los
constituyen. Después, se describe el procedimiento experimental y los cálculos implicados. Para
finalizar se expondrá un ejemplo práctico real.
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QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base
4.1 Fundamentos del método y etapas
1. Digestión
El objetivo del procedimiento de digestión es romper todos los enlaces de nitrógeno de la muestra y
convertir todo el nitrógeno unido orgánicamente en iones amonio (NH +). El carbono orgánico y el
hidrógeno forman dióxido de carbono y agua. En este proceso la materia orgánica se carboniza dando
lugar a la formación de una espuma negra. Durante la digestión, la espuma se descompone y
finalmente se convierte en un líquido claro que indica que la reacción química ha terminado. Para ello,
la muestra se mezcla con ácido sulfúrico a temperaturas entre 350 y 380 ºC. Cuánto más alta sea la
temperatura, más rápido será el proceso de digestión. La digestión también se puede acelerar con la
adición de sales y catalizadores. Se añade sulfato de potasio para aumentar el punto de ebullición del
ácido sulfúrico y se añaden catalizadores para aumentar la velocidad y la eficiencia del procedimiento
de digestión. También se pueden añadir agentes oxidantes para mejorar aún más la velocidad.
Una vez la digestión ha finalizado, se deja enfriar la muestra a temperatura ambiente, se diluye con
agua y se trasvasa a la unidad de destilación.
2. Destilación
Durante el proceso de destilación los iones amonio (NH 4+) se convierten en amoniaco (NH3) mediante
la adición de un álcali (NaOH). El amoniaco (NH3) es arrastrado al vaso receptor por medio de una
corriente de vapor de agua
El vaso receptor para el destilado se llena con una solución absorbente para capturar el gas amoniaco
disuelto.
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QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base
La solución absorbente más común es el ácido bórico [B(OH)3] en solución acuosa al 2-4%. El amoniaco
es capturado cuantitativamente por la solución de ácido bórico formando iones de amonio solvatados
También pueden utilizarse otros ácidos, dosificados con precisión, como el ácido sulfúrico o clorhídrico
para capturar el amoniaco en forma de iones amonio solvatados.
3 Valoración
La concentración de los iones amonio capturados puede determinarse por medio de dos tipos de
valoración:
Cuando se utiliza el ácido bórico como solución absorbente, posteriormente se lleva a cabo una
valoración ácido-base utilizando una solución estandarizada de ácido sulfúrico o clorhídrico y una
mezcla de indicadores. El rango de concentración de la solución utilizada varía entre 0,01N a 0,5N
dependiendo de la cantidad de iones amonio presentes. El punto final de la valoración también se
puede determinar potenciométricamente con un electrodo de pH. Esta valoración se llama
valoración directa.
Cuando se utiliza una solución valorada de ácido sulfúrico como solución absorbente, el ácido sulfúrico
residual (es decir, el exceso que no reacciona con NH3) se valora con una solución estandarizada de
hidróxido sódico y la cantidad de amoniaco se calcula por diferencia. Esta valoración se llama
valoración indirecta o por retroceso.
5. Elementos de Protección Individual (EPI) y dispositivos de seguridad
Elementos de Protección Individual (EPI)
● Bata manga larga en drill, color blanco de abotonar
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QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base
● Gafas de protección o monogafas
● Cofia
● Guantes de Nitrilo
● Tapabocas desechable
Dispositivos de seguridad
● Lavaojos
● Ducha de seguridad
● Cabinas de extracción
6.Condiciones de seguridad
Nombre: Acido Sulfurico
Formula molecular: H2SO4
Pictograma:
Descripción de los primeros auxilios
Notas generales
Quítese inmediatamente la ropa manchada o salpicada. Autoprotección de la persona que
preste los primeros auxilios.
En caso de inhalación
Proporcionar aire fresco. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico.
En caso de contacto con la piel
Quitar mecánicamente (por ej.: limpiar con cuidado, empleando algodón o celulosa, las partes
de la piel afectadas) y lavar a continuación con agua abundante y detergente neutral.
Necesario un tratamiento médico inmediato, ya que las laceraciones no tratadas pueden
convertirse en heridas difíciles de curar.
En caso de contacto con los ojos
En caso de contacto con los ojos aclarar inmediatamente los ojos abiertos bajo agua corriente
durante 10 o 15 minutos y consultar al oftalmólogo. Proteger el ojo ileso.
En caso de ingestión
Lavar la boca inmediatamente y beber agua en abundancia. Llamar al médico inmediatamente.
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QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base
En caso de tragar existe el peligro de una perforación del esófago y del estómago (fuertes
efectos cauterizantes).
Principales síntomas y efectos, agudos y retardados Corrosión, Perforación de estómago,
Riesgo de lesiones oculares graves, Peligro de ceguera
Indicación de toda atención médica y de los tratamientos especiales que deban dispersarse
inmediatamente ninguno.
Nombre: Hidroxido de sodio
Formula molecular: NaOh
Pictograma:
Descripción de los primeros auxilios
Notas generales
Quítese inmediatamente la ropa manchada o salpicada. Protección propia del primer
auxiliante.
En caso de inhalación
Proporcionar aire fresco. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico.
En caso de contacto con la piel
En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con mucho agua.
Necesario un tratamiento médico inmediato, ya que las autorizaciones no tratadas pueden
convertirse en heridas difíciles de curar.
En caso de contacto con los ojos
En caso de contacto con los ojos aclarar inmediatamente los ojos abiertos bajo agua corriente
durante 10 o 15 minutos y consultar al oftalmólogo. Proteger el ojo ileso.
En caso de ingestión
Lavar la boca inmediatamente y beber agua en abundancia. En caso de tragar existe el peligro
de una perforación del esófago y del estómago (fuertes efectos cauterizantes). Llamar al
médico inmediatamente.
Principales síntomas y efectos, agudos y retardados Irritación, Corrosión, Tos, Dificultades
respiratorias, Colapso circulatorio, Riesgo de lesiones oculares graves.
Nombre: Sulfato de potasio
Formula molecular: K2SO4
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QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base
Pictograma:
Descripción de los primeros auxilios
Notas generales
Quitar las prendas contaminadas.
En caso de inhalación
Proporcionar aire fresco.
En caso de contacto con la piel
Aclararse la piel con agua/ducharse. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un
médico.
En caso de contacto con los ojos
Aclarar cuidadosamente con agua durante varios minutos. Si aparece malestar o en caso de
duda consultar a un médico.
En caso de ingestión
Enjuagarse la boca. Llamar a un médico si la persona se encuentra mal.
Principales síntomas y efectos, agudos y retardados A la fecha no se conocen síntomas y
efectos.
Nombre: Sulfato de cobre
Formula molecular: CuSO4
Pictograma:
Descripción de los primeros auxilios
Notas generales
Quitar las prendas contaminadas.
En caso de inhalación
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QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base
Proporcionar aire fresco. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico.
En caso de contacto con la piel
Aclararse la piel con agua/ducharse. En caso de irritaciones cutáneas, consultar a un
dermatólogo.
En caso de contacto con los ojos
Mantener separados los párpados y enjuagar con abundante agua limpia y fresca por lo menos
durante 10 minutos. En caso de irritación ocular consultar al oculista.
En caso de ingestión
Enjuáguese la boca con agua (solamente si la persona está consciente). Llamar a un médico.
Principales síntomas y efectos, agudos y retardados Dolor abdominal, Colapso circulatorio,
Diarrea, Vómitos, Conjuntivitis, Irritación
Indicación de toda atención médica y de los tratamientos especiales que deban dispersarse
inmediatamente ninguno.
Nombre: Selenio
Formula Molecular: Se
Pictograma:
Descripción de los primeros auxilios
Notas generales
Protección propia del primer auxiliante.
En caso de inhalación
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QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base
Llamar al médico inmediatamente. En caso de dificultades respiratorias o paro de respiración
preparar respiración artificial.
En caso de contacto con la piel
Aclararse la piel con agua/ducharse. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un
médico.
En caso de contacto con los ojos
Aclarar cuidadosamente con agua durante varios minutos. Si aparece malestar o en caso de
duda consultar a un médico.
En caso de ingestión
Lavar la boca inmediatamente y beber agua en abundancia. Llamar al médico inmediatamente.
Principales síntomas y efectos, agudos y retardados
Pérdida de conciencia, Arritmia cardíaca, Cefalea, Somnolencia, Vértigo, Ahogos.
Indicación de toda atención médica y de los tratamientos especiales que deban dispersarse
inmediatamente Dar como sulfato sódico laxante (1 cuchara grande en 1 vaso de agua).
7. Reactivos y preparación
Ácido Sulfúrico: La preparación de este reactivo es el caliente para que el nitrógeno proteico sea
transformado en sulfato de amonio, para que el ácido sulfúrico transforme la materia orgánica debe
estar a una temperatura mayor a 420°C durante un tiempo determinado por la muestra y la cantidad
de la misma.
Hidróxido de Sodio: Este reactivo se adiciona al tubo de digestión después que la mezcla ha sido
enfriada con el fin de alcalinizar el medio y desplazar el amoniaco.
Catalizadores: Los catalizadores son llevados juntos con el ácido sulfúrico a una temperatura mayor a
420°C en un tubo de milerización aproximadamente 3 g.
8. Resultados
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QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base
9. Disposición de residuos
NAOH
Elimine el producto y su recipiente como residuos peligrosos. Eliminar el contenido/el recipiente de
conformidad con la normativa local, regional, nacional o internacional. Información pertinente para el
tratamiento de las aguas residuales No tirar los residuos por el desagüe. Tratamiento de residuos de
recipientes/embalajes Es un residuo peligroso; solamente pueden usarse envases que han sido
aprobados (p.ej. conforme a ADR).
H2SO4
Elimine el producto y su recipiente como residuos peligrosos. Eliminar el contenido/el recipiente de
conformidad con la normativa local, regional, nacional o internacional. Información pertinente para el
tratamiento de las aguas residuales No tirar los residuos por el desagüe. Tratamiento de residuos de
recipientes/embalajes Es un residuo peligroso; solamente pueden usarse envases que han sido
aprobados (p.ej. conforme a ADR).
Disposiciones sobre prevención de residuos La coordinación de los números de clave de los
residuos/marcas de residuos según CER hay que efectuar específicamente de ramo y proceso.
Abfallverzeichnis-Verordnung (reglamento sobre catálogo de residuos, Alemania).
Observaciones Los residuos se deben clasificar en las categorías aceptadas por los centros locales o
nacionales de tratamiento de residuos. Por favor considerar las disposiciones nacionales o regionales
pertinentes
K2SO4
Contactar al eliminador aprobado correspondiente para una eliminación de residuos. Información
pertinente para el tratamiento de las aguas residuales No tirar los residuos por el desagüe.
Disposiciones sobre prevención de residuos La coordinación de los números de clave de los
residuos/marcas de residuos según CER hay que efectuar específicamente de ramo y proceso.
Observaciones Los residuos se deben clasificar en las categorías aceptadas por los centros locales o
nacionales de tratamiento de residuos. Por favor considerar las disposiciones nacionales o regionales
pertinentes.
CUSO4
Elimine el producto y su recipiente como residuos peligrosos. Eliminar el contenido/el recipiente de
conformidad con la normativa local, regional, nacional o internacional. Información pertinente para el
tratamiento de las aguas residuales No tirar los residuos por el desagüe. Evítese su liberación al medio
ambiente. Recabarse instrucciones específicas de la ficha de datos de seguridad. Tratamiento de
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QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base
residuos de recipientes/embalajes Es un residuo peligroso; solamente pueden usarse envases que han
sido aprobados (p.ej. conforme a ADR).
Disposiciones sobre prevención de residuos La coordinación de los números de clave de los
residuos/marcas de residuos según CER hay que efectuar específicamente de ramo y proceso.
Observaciones Los residuos se deben clasificar en las categorías aceptadas por los centros locales o
nacionales de tratamiento de residuos. Por favor considerar las disposiciones nacionales o regionales
pertinentes.
Se
Elimine el producto y su recipiente como residuos peligrosos. Eliminar el contenido/el recipiente de
conformidad con la normativa local, regional, nacional o internacional. No tirar los residuos por el
desagüe. Evítese su liberación al medio ambiente.
Recabarse instrucciones específicas de la ficha de datos de seguridad. Es un residuo peligroso;
solamente pueden usarse envases que han sido aprobados (p.ej. conforme a ADR). La coordinación de
los números de clave de los residuos/marcas de residuos según CER hay que efectuar específicamente
de ramo y proceso.
Los residuos se deben clasificar en las categorías aceptadas por los centros locales o nacionales de
tratamiento de residuos. Por favor considerar las disposiciones nacionales o regionales pertinentes.
10. Documentos y Normas de referencia
Determinación de proteínas de un alimento por el método Kjeldahl. Valoración con un ácido
fuerte. García Martínez, Eva (evgarmar@tal.upv.es) Fernández Segovia, Isabel
(isferse1@tal.upv.es) Departamento de Tecnología de Alimentos ETSIAMN. Universitat
Politècnica de València
Eva G. Isabel F. ;Determinacion de proteinas de un alimento por el método Kjeldahl
valoración con un ácido fuerte; Universidad Politécnica de Valencia: tomado
de;https://riunet.upv.es/bitstream/handle/10251/16338/Determinaci%C3%B3n%20de%20protei
nas.pdf
11 Anexos
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Servicio Nacional de Aprendizaje SENA
Centro de Gestión Industrial
Instructivo de ensayo
Versión: 01
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Código del Ensayo QAI-ATI-007
Nombre del ensayo Determinación de acidez en bebidas alcohólicas
Programa Química Aplicada a la Industria.
Norma de Competencia
Analizar muestras según procedimientos de ensayo.
1. Principio
Fundamento:
El método de la determinación de acidez en bebidas alcohólicas, se basa en determinar el volumen
del Hidróxido de sodio (NaOH) necesario para neutralizar el ácido contenido en la alícuota que se
titula, de esta manera se determina el punto final por medio del cambio del color que es producida
por la presencia del indicador ácido-base que ha sido empleado.
El método Kjeldahl se utiliza para la determinación del contenido de nitrógeno en muestras
orgánicas e inorgánicas.
Desde hace más de 100 años se está utilizando el método Kjeldahl para la determinación del
nitrógeno en una amplia gama de muestras. La determinación del nitrógeno Kjeldahl se realiza en
alimentos y bebidas, carne, piensos, cereales y forrajes para el cálculo del contenido en proteína.
También se utiliza el método Kjeldahl para la determinación de nitrógeno en aguas residuales,
suelos y otras muestras.
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2. Muestreo
1. Digestión
El objetivo del procedimiento de digestión es romper todos los enlaces de nitrógeno de la muestra y
convertir todo el nitrógeno unido orgánicamente en iones amonio (NH +). El carbono orgánico y el
hidrógeno forman dióxido de carbono y agua. En este proceso la materia orgánica se carboniza dando
lugar a la formación de una espuma negra. Durante la digestión, la espuma se descompone y finalmente
se convierte en un líquido claro que indica que la reacción química ha terminado. Para ello, la muestra
se mezcla con ácido sulfúrico a temperaturas entre 350 y 380 ºC. Cuánto más alta sea la temperatura,
más rápido será el proceso de digestión. La digestión también se puede acelerar con la adición de sales
y catalizadores. Se añade sulfato de potasio para aumentar el punto de ebullición del ácido sulfúrico y
se añaden catalizadores para aumentar la velocidad y la eficiencia del procedimiento de digestión.
También se pueden añadir agentes oxidantes para mejorar aún más la velocidad.
Una vez la digestión ha finalizado, se deja enfriar la muestra a temperatura ambiente, se diluye con
agua y se trasvasa a la unidad de destilación.
2. Destilación
Durante el proceso de destilación los iones amonio (NH 4+) se convierten en amoniaco (NH3)
mediante la adición de un álcali (NaOH). El amoniaco (NH3) es arrastrado al vaso receptor por medio
de una corriente de vapor de agua.
El vaso receptor para el destilado se llena con una solución absorbente para capturar el gas amoniaco
disuelto.
La solución absorbente más común es el ácido bórico [B(OH)3] en solución acuosa al 2-4%. El
amoniaco es capturado cuantitativamente por la solución de ácido bórico formando iones de amonio
solvatados.
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También pueden utilizarse otros ácidos, dosificados con precisión, como el ácido sulfúrico o clorhídrico
para capturar el amoniaco en forma de iones amonio solvatados.
A continuación, pasamos a describir el fundamento del método Kjeldahl y las etapas que los
constituyen. Después, se describe el procedimiento experimental y los cálculos implicados.
Para finalizar se expondrá un ejemplo práctico real.
4.1 Fundamentos del método y etapas
El método Kjeldahl mide el contenido en nitrógeno de una muestra. El contenido en proteína
se puede calcular seguidamente, presuponiendo una proporción entre la proteína y el
nitrógeno para el alimento específico que está siendo analizando, tal y como explicaremos
más adelante.
Este método puede ser dividido básicamente en 3 etapas: digestión o mineralización,
destilación y valoración. El procedimiento a seguir es diferente en función de si en la etapa de
destilación el nitrógeno liberado es recogido sobre una disolución de ácido bórico o sobre un
exceso conocido de ácido clorhídrico o sulfúrico patrón. Ello condiciona la forma de realizar la
siguiente etapa de valoración, así como los reactivos empleados. En este artículo docente se
explica el primer procedimiento, cuando el nitrógeno se atrapa sobre ácido bórico.
(a) Etapa de digestión: un tratamiento con ácido sulfúrico concentrado, en
presencia de un catalizador y ebullición convierte el nitrógeno orgánico en
ión amonio, según la ecuación 1.
NH2 + H2SO4 : CO2 + (NH4)2SO4 + SO2
3. Materiales
a. Para el desarrollo de la práctica
Tabla 1. Materiales para el desarrollo de la práctica
Material Cantidad
Probeta 1
Erlenmeyer 1
Gotero 1
b. Reactivos y disoluciones
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Tabla 2. Reactivos y disoluciones
Reactivo Cantidad
Hidróxido de Sodio (NaOH) al 0.1 N 100 g
Fenolftaleína 100 g
4. Procedimiento
Se introducen de 1 a 5 g de muestra un tubo de mineralización y se ponen 3 g de catalizador
que suele estar constituido por una mezcla de sales de cobre, óxido de titanio o óxido de
selenio. De forma habitual se utiliza como catalizador una mezcla de K2SO4 : CuSO4 : Se
(10:1:0,1 en peso). Después se adicionan 10 mL de H2SO4 concentrado y 5 mL de H2O2.
Posteriormente se digiere a 420 ºC durante un tiempo que depende de la cantidad y tipo de
muestra. Se sabe que la digestión ha terminado porque la disolución adquiere un color verde
esmeralda característico.
En esta etapa, el nitrógeno proteico es transformado en sulfato de amonio por acción del
ácido sulfúrico en caliente. En la actualidad, para llevar a cabo este proceso se utilizan
digestores automáticos que son capaces de digerir un número determinado de muestras al
mismo tiempo (imagen 1).
Etapa de destilación (imagen 2): se alcaliniza la muestra digerida y el nitrógeno se
desprende en forma de amoniaco (ecuación 2). El amoniaco destilado se recoge sobre un
exceso desconocido de ácido bórico (ecuación 3)
NH2SO4 ´2NAOH : 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O (Ecuación 2)
NH3 + H3BO3 : NH4 + H2BO3 (Ecuación 3)
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Procedimiento: Después de enfriar se adicionan al tubo de digestión 50 mL de agua
destilada, se pone en el soporte del destilador y se adiciona una cantidad suficiente de
hidróxido sódico 10 N, en cantidad suficiente (50 mL aprox.) para alcalinizar fuertemente el
medio y así desplazar el amoniaco de las sales amónicas. El amoniaco liberado es
arrastrado por el vapor de agua inyectado en el contenido del tubo durante la destilación, y
se recoge sobre una disolución de ácido bórico (al 4 % p/v).
(c) Etapa de valoración:
La cuantificación del nitrógeno amoniacal se realiza por medio de una volumetría ácido-base
del ión borato formato, empleando ácido clorhídrico o sulfúrico y como indicador una disolución
alcohólica de una mezcla de rojo de metilo y azul de metileno (ecuación 4). Los equivalentes
de ácido consumidos corresponden a los equivalentes de amoniaco destilados.
H2BO3 + H : H3BO3 (Ecuación 4)
5. Elementos de Protección Individual (EPI) y dispositivos de seguridad
Elementos de Protección Individual (EPI)
● Bata manga larga en drill, color blanco de abotonar
● Gafas de protección o monogafas
● Cofia
● Guantes de Nitrilo
● Tapabocas desechable
● Cabinas de extracción
● Dispositivos de seguridad
● Lavaojos
● Ducha de seguridad
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● Cabina de extracción
6. Condiciones de seguridad
Nombre: Hidróxido de Sodio
Formula molecular: NaOH
Pictograma:
Primeros auxilios:
Notas generales Quítese inmediatamente la ropa manchada o salpicada. Protección propia del primer
auxiliante.
En caso de inhalación, proporcionar aire fresco. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un
médico.
En caso de contacto con la piel En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente
con mucha agua. Necesario un tratamiento médico inmediato.
En caso de contacto con los ojos En caso de contacto con los ojos aclarar inmediatamente los ojos
abiertos bajo agua corriente durante 10 o 15 minutos y consultar al oftalmólogo. Proteger el ojo ileso.
En caso de ingestión Lavar la boca inmediatamente y beber agua en abundancia. En caso de tragar
existe el peligro de una perforación del esófago y del estómago (fuertes efectos cauterizantes). Llamar
al médico inmediatamente.
Medidas de protección individual (EPI) y dispositivos de seguridad:
Elementos de Protección Individual (EPI)
● Bata manga larga en drill, color blanco de abotonar
● Gafas de protección o monogafas
● Cofia
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● Guantes de Nitrilo
● Tapabocas desechable
● Cabinas de extracción
Dispositivos de seguridad
● Lavaojos
● Ducha de seguridad
● Cabina de extracción
Nombre: Fenolftaleína
Formula molecular: C20H14O4
Pictograma:
Primeros auxilios:
Notas generales: Quitar las prendas contaminadas.
En caso de inhalación Proporcionar aire fresco. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un
médico.
En caso de contacto con la piel, aclarar la piel con agua/ducharse.
En caso de contacto con los ojos, aclarar cuidadosamente con agua durante varios minutos. Si aparece
malestar o en caso de duda consultar a un médico.
En caso de ingestión En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al médico (si es
posible, mostrar la etiqueta).
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Medidas de protección individual (EPI) y dispositivos de seguridad:
Elementos de Protección Individual (EPI)
● Bata manga larga en drill, color blanco de abotonar
● Gafas de protección o monogafas
● Cofia
● Guantes de Nitrilo
● Tapabocas desechable
● Cabinas de extracción
● Dispositivos de seguridad
● Lavaojos
● Ducha de seguridad
● Cabina de extracción
7. Reactivos y preparación
FENOLFTALEÍNA: Se debe disolver 1 gramo de fenolftaleína, en alcohol hasta completar los 100 ml.
HIDRÓXIDO DE SODIO: Preparación de una solución de NaOH 0.1 N 1. Pese aproximada pero
exactamente 4.000 g. de NaOH y disuélvalos en agua destilada. Esta solución se calentará
ligeramente, por lo que deberá esperar a que se enfríe para poder aforar a 1000 mL con agua
destilada.
8. Resultados
9. Disposición de residuos
FENOLFTALEÍNA:
-Métodos para el tratamiento de residuos Elimínense el producto y su recipiente como residuos
peligrosos. Eliminar el contenido/el recipiente de conformidad con la normativa local, regional, nacional
o internacional. Información pertinente para el tratamiento de las aguas residuales No tirar los residuos
por el desagüe.
-Disposiciones sobre prevención de residuos La coordinación de los números de clave de los
residuos/marcas de residuos según CER hay que efectuarla específicamente de ramo y proceso.
Abfallverzeichnis-Verordnung (reglamento sobre catálogo de residuos, Alemania).
-Observaciones Los residuos se deben clasificar en las categorías aceptadas por los centros locales o
nacionales de tratamiento de residuos. Por favor considerar las disposiciones nacionales o regionales
pertinentes.
Página 9 de 9
HIDRÓXIDO DE SODIO:
-Métodos para el tratamiento de residuos Elimínense el producto y su recipiente como residuos
peligrosos. Eliminar el contenido/el recipiente de conformidad con la normativa local, regional,
nacional o internacional. Información pertinente para el tratamiento de las aguas residuales No
tirar los residuos por el desagüe. Tratamiento de residuos de recipientes/embalajes Es un
residuo peligroso; solamente pueden usarse envases que han sido aprobado (p.ej. conforme a
ADR).
-Disposiciones sobre prevención de residuos La coordinación de los números de clave de los
residuos/marcas de residuos según CER hay que efectuarla específicamente de ramo y
proceso.
-Observaciones Los residuos se deben clasificar en las categorías aceptadas por los centros
locales o nacionales de
10. Documentos y Normas de referencia
[1] Determinación de proteínas de un alimento por el método Kjeldahl. Valoración
con un ácido fuerte. García Martínez, Eva (evgarmar@tal.upv.es) Fernández
Segovia, Isabel (isferse1@tal.upv.es) Departamento de Tecnología de Alimentos
ETSIAMN. Universitat Politècnica de València
[2]
Bibliografía: tomado de “DETERMINACIÓN DE ALCOHOL, ACIDEZ Y
AZÚCARES EN BEBIDAS ALCOHÓLICAS MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA
INFRARROJA” AUTORES:VICTORIA VERÓNICA PLAZA NAULA EUN JOO
SUNG KWAK 2011 UNIVERSIDAD DEL AZUAY.
11 Anexos
Servicio Nacional de Aprendizaje SENA
Centro de Gestión Industrial
Instructivo de ensayo
Versión: 01
Código del Ensayo QAI-ATI-007
Nombre del ensayo Determinación de acidez en bebidas alcohólicas
Programa Química Aplicada a la Industria.
Norma de
Competencia
Analizar muestras según procedimientos de ensayo.
1. Principio.
El método de la determinación de acidez en bebidas alcohólicas, se basa en
determinar el volumen del Hidróxido de sodio (NaOH) necesario para neutralizar el
ácido contenido en la alícuota que se titula, de esta manera se determina el punto
final por medio del cambio del color que es producida por la presencia del indicador
ácido-base que ha sido empleado.
2. Muestreo.
3. Materiales.
a. Para el desarrollo de la práctica.
Tabla 1. Materiales para el desarrollo de la práctica.
Material Cantidad
Probeta 1
Erlenmeyer 1
Gotero 1
b. Reactivos y disoluciones.
Tabla 2. Reactivos y disoluciones.
Reactivo Cantidad
Hidróxido de Sodio (NaOH) al 0.1 N
Fenolftaleína
4. Procedimiento.
1. Medir 15ml de la muestra a analizar
2. Colocamos en el Erlenmeyer
3. Dejar caer la solución de sosa (hidróxido de sodio) gota a gota hasta que haya
una variación de color
4. Con los valores de los volúmenes adicionados determinamos la acidez de la
solución.
5. Elementos de Protección Individual (EPI) y dispositivos de seguridad.
● Bata manga larga en drill, color blanco de abotonar
● Gafas de protección o monogafas
● Cofia
● Guantes de Nitrilo
● Tapabocas desechable
● Cabinas de extracción
● Dispositivos de seguridad
● Lavaojos
● Ducha de seguridad
● Cabina de extracción
6. Condiciones de seguridad.
Nombre: Hidróxido de Sodio
Formula molecular: NaOH
Pictograma:
Primeros auxilios:
Notas generales Quítese inmediatamente la ropa manchada o salpicada. Protección
propia del primer auxiliante.
En caso de inhalación, proporcionar aire fresco. Si aparece malestar o en caso de duda
consultar a un médico.
En caso de contacto con la piel En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y
abundantemente con mucha agua. Necesario un tratamiento médico inmediato.
En caso de contacto con los ojos En caso de contacto con los ojos aclarar
inmediatamente los ojos abiertos bajo agua corriente durante 10 o 15 minutos y
consultar al oftalmólogo. Proteger el ojo ileso.
En caso de ingestión Lavar la boca inmediatamente y beber agua en abundancia. En
caso de tragar existe el peligro de una perforación del esófago y del estómago (fuertes
efectos cauterizantes). Llamar al médico inmediatamente.
Nombre: Fenolftaleína
Formula molecular: C20H14O4
Pictograma:
Primeros auxilios:
Notas generales: Quitar las prendas contaminadas.
En caso de inhalación Proporcionar aire fresco. Si aparece malestar o en caso de duda
consultar a un médico.
En caso de contacto con la piel, aclarar la piel con agua/ducharse.
En caso de contacto con los ojos, aclarar cuidadosamente con agua durante varios
minutos. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico.
En caso de ingestión En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al
médico (si es posible, mostrar la etiqueta).
7. Reactivos y preparación.
FENOLFTALEÍNA: Se debe disolver 1 gramo de fenolftaleína, en alcohol hasta
completar los 100 ml.
HIDRÓXIDO DE SODIO: Preparación de una solución de NaOH 0.1 N 1. Pese
aproximada pero exactamente 4.000 g. de NaOH y disuélvalos en agua destilada. Esta
solución se calentará ligeramente, por lo que deberá esperar a que se enfríe para poder
aforar a 1000 mL con agua destilada.
8. Resultados.
Cálculos:
Calcular el mili equivalente del ácido tartárico y según los datos obtenidos aplicar la
fórmula para conocer porcentaje de acidez.
Meq del Ácido Tartárico = 0.050
% Acidez = VT NaOH x N NaOH x Meq Ácido tartárico x 100 Vm
9. Disposición de residuos.
FENOLFTALEÍNA:
-Métodos para el tratamiento de residuos Elimínense el producto y su recipiente como
residuos peligrosos. Eliminar el contenido/el recipiente de conformidad con la normativa
local, regional, nacional o internacional. Información pertinente para el tratamiento de
las aguas residuales No tirar los residuos por el desagüe.
-Disposiciones sobre prevención de residuos La coordinación de los números de clave
de los residuos/marcas de residuos según CER hay que efectuarla específicamente de
ramo y proceso. Abfallverzeichnis-Verordnung (reglamento sobre catálogo de residuos,
Alemania).
-Observaciones Los residuos se deben clasificar en las categorías aceptadas por los
centros locales o nacionales de tratamiento de residuos. Por favor considerar las
disposiciones nacionales o regionales pertinentes.
HIDRÓXIDO DE SODIO:
-Métodos para el tratamiento de residuos Elimínense el producto y su recipiente como
residuos peligrosos. Eliminar el contenido/el recipiente de conformidad con la normativa
local, regional, nacional o internacional. Información pertinente para el tratamiento de
las aguas residuales No tirar los residuos por el desagüe. Tratamiento de residuos de
recipientes/embalajes Es un residuo peligroso; solamente pueden usarse envases que
han sido aprobado (p.ej. conforme a ADR).
-Disposiciones sobre prevención de residuos La coordinación de los números de clave
de los residuos/marcas de residuos según CER hay que efectuarla específicamente de
ramo y proceso.
-Observaciones Los residuos se deben clasificar en las categorías aceptadas por los
centros locales o nacionales de
10. Documentos y Normas de referencia.
11. anexos.
Servicio Nacional de Aprendizaje SENA
Centro de Gestión Industrial
Instructivo de ensayo
Versión: 01
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Código del Ensayo QAI-ATI-007
Nombre del ensayo
Programa Química Aplicada a la Industria.
Norma de Competencia
Analizar muestras según procedimientos de ensayo.
1. Principio
El método aquí presentado se emplea para determinar el contenido de ceniza en los alimentos o sus
ingredientes mediante la calcinación. Se considera como el contenido de minerales totales o material
inorgánico en la muestra.
Se determina el residuo inorgánico de una muestra alimenticia de origen animal o vegetal, utilizando la
técnica de calcinación directa a 550°C.
Muestreo
2. Materiales
a. Para el desarrollo de la práctica
Tabla 1. Materiales para el desarrollo de la práctica
Material Cantidad
Crisol de porcelana
Desecador
Mufla
Mechero
Pinzas para crisol
Estufa
Balanza analítica
b. Reactivos y disoluciones
QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base
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Tabla 2. Reactivos y disoluciones
Reactivo Cantidad
Agua destilada
3. Procedimiento
1. Pesar de 0.5 a 1.5g de muestra (húmeda o seca) en un crisol de peso conocido.
2. Carbonizar el contenido del crisol lentamente con el mechero para evitar pérdidas.
3. Cuando cese el desprendimiento de humo, llevar el crisol a la mufla a 550°C.
4. Incinerar durante una hora, o bien hasta que las cenizas aparezcan blancas o grises.
5. Enfriar en desecador a temperatura ambiente y pesar.
6. Si no se logra obtener el color blanco o gris de las cenizas, dejar enfriar, agregar unas gotas de
agua destilada, secar nuevamente en el mechero y volver a calcinar.
3.1. Cálculos
% de cenizas= (W1-W2 x 100)
W
W1 = Peso del crisol más la muestra calcinada
W2 = Peso del crisol solo
W = Peso de la muestra
“Se debe tener cuidado para evitar la pérdida de cenizas ligeras; para esto se debe mantener el crisol
tapado incluso dentro del desecador”.
Dejar secar el crisol tapado en la mufla o en el aire hasta cerca de 60°C y luego llevarlo a temperatura
ambiente dentro del desecador. Pesar el crisol con las cenizas y la tapa. Con los resultados obtenidos,
calcular en bases húmeda y seca el porcentaje de cenizas.
Método de calcinación directa: Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte
de compuestos orgánicos e inorgánicos. La incineración para destruir toda la materia orgánica cambia
su naturaleza; las sales metálicas de los ácidos orgánicos se convierten en óxidos o carbonatos o
reaccionan durante la incineración para formar fosfatos, sulfatos o haluros y algunos elementos, como
el azufre y los halógenos, pueden no ser completamente retenidos en las cenizas perdiéndose por
volatilización. Debido a esto, la naturaleza y calidad de las variadas combinaciones minerales que se
encuentran en los alimentos son difíciles de determinar, aun cuando el resultado de la incineración del
material permite una orientación sobre su cantidad aproximada. En general, las cenizas se componen
de carbonatos originados de la materia orgánica y no propiamente de la muestra; en las cenizas
vegetales predominan los derivados del potasio y en las o animales los del sodio. El carbonato potásico
se volatiliza apreciablemente a 700°C y se pierde casi por completo a 900°C, el carbonato sódico
permanece inalterado a 700°C, pero sufre pérdidas considerables a 900°C. Los fosfatos y carbonatos
reaccionan además entre sí. La determinación debe hacerse aumentando progresivamente la
temperatura del horno, hasta alcanzar el rojo oscuro (± 550|C). No se debe dejar pasar de esta
temperatura pues se podrían descomponer los carbonatos presentes y se volatilizarían otras
sustancias como los compuestos de fósforo produciendo resultados erróneos. Otra forma de destruir
la materia orgánica es por oxidación húmeda, con ácido nítrico o sulfúrico concentrado.
QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base
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Posteriormente, el residuo de cenizas puede utilizarse para el análisis del contenido de algunos
elementos que, ahora en forma predominantemente mineral, ofrecerán características físicas y
químicas que harán posible su identificación y determinación mediante reacciones o pruebas rápidas y
completas, con mayor facilidad, exactitud y certeza.
5. Elementos de Protección Individual (EPI) y dispositivos de seguridad
Bata
Guantes de carnaza
Gafas
Tapabocas
6. Condiciones de seguridad
Se deben tener en cuenta las condiciones de seguridad que se establecen a continuación
Control de temperatura
Uso de guantes de carnaza para la manipulación de la estufa y las cápsulas calientes
Pesado a temperatura ambiente
7. Reactivos y preparación
8. Resultados
9. Disposición de residuos
10. Documentos y Normas de referencia
[1] Mendez-Ventura., L. (2020). Manual de prácticas de Análisis de Alimentos. Universidad
Veracruzana, Facultad de Química Farmacéutica Biológica. Pg 28.
[2] FAO. (1993). Manual de técnicas para laboratorio de nutrición de peces y crustáceos.
11 Anexos
Servicio Nacional de Aprendizaje SENA
Centro de Gestión Industrial
Instructivo de ensayo
Versión: 01
Página 1 de 3
Código del Ensayo QAI-ATI-007
Nombre del ensayo
Programa Química Aplicada a la Industria.
Norma de Competencia
Analizar muestras según procedimientos de ensayo.
1. Principio
El método aquí presentado se emplea para determinar el contenido de ceniza en los alimentos o sus
ingredientes mediante la calcinación. Se considera como el contenido de minerales totales o material
inorgánico en la muestra.
Se determina el residuo inorgánico de una muestra alimenticia de origen animal o vegetal, utilizando la
técnica de calcinación directa a 550°C.
Muestreo
2. Materiales
a. Para el desarrollo de la práctica
Tabla 1. Materiales para el desarrollo de la práctica
Material Cantidad
Crisol de porcelana
Desecador
Mufla
Mechero
Pinzas para crisol
Estufa
Balanza analítica
b. Reactivos y disoluciones
QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base
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Tabla 2. Reactivos y disoluciones
Reactivo Cantidad
Agua destilada
3. Procedimiento
1. Pesar de 0.5 a 1.5g de muestra (húmeda o seca) en un crisol de peso conocido.
2. Carbonizar el contenido del crisol lentamente con el mechero para evitar pérdidas.
3. Cuando cese el desprendimiento de humo, llevar el crisol a la mufla a 550°C.
4. Incinerar durante una hora, o bien hasta que las cenizas aparezcan blancas o grises.
5. Enfriar en desecador a temperatura ambiente y pesar.
6. Si no se logra obtener el color blanco o gris de las cenizas, dejar enfriar, agregar unas gotas de
agua destilada, secar nuevamente en el mechero y volver a calcinar.
3.1. Cálculos
% de cenizas= (W1-W2 x 100)
W
W1 = Peso del crisol más la muestra calcinada
W2 = Peso del crisol solo
W = Peso de la muestra
“Se debe tener cuidado para evitar la pérdida de cenizas ligeras; para esto se debe mantener el crisol
tapado incluso dentro del desecador”.
Dejar secar el crisol tapado en la mufla o en el aire hasta cerca de 60°C y luego llevarlo a temperatura
ambiente dentro del desecador. Pesar el crisol con las cenizas y la tapa. Con los resultados obtenidos,
calcular en bases húmeda y seca el porcentaje de cenizas.
Método de calcinación directa: Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte
de compuestos orgánicos e inorgánicos. La incineración para destruir toda la materia orgánica cambia
su naturaleza; las sales metálicas de los ácidos orgánicos se convierten en óxidos o carbonatos o
reaccionan durante la incineración para formar fosfatos, sulfatos o haluros y algunos elementos, como
el azufre y los halógenos, pueden no ser completamente retenidos en las cenizas perdiéndose por
volatilización. Debido a esto, la naturaleza y calidad de las variadas combinaciones minerales que se
encuentran en los alimentos son difíciles de determinar, aun cuando el resultado de la incineración del
material permite una orientación sobre su cantidad aproximada. En general, las cenizas se componen
de carbonatos originados de la materia orgánica y no propiamente de la muestra; en las cenizas
vegetales predominan los derivados del potasio y en las o animales los del sodio. El carbonato potásico
se volatiliza apreciablemente a 700°C y se pierde casi por completo a 900°C, el carbonato sódico
permanece inalterado a 700°C, pero sufre pérdidas considerables a 900°C. Los fosfatos y carbonatos
reaccionan además entre sí. La determinación debe hacerse aumentando progresivamente la
temperatura del horno, hasta alcanzar el rojo oscuro (± 550|C). No se debe dejar pasar de esta
temperatura pues se podrían descomponer los carbonatos presentes y se volatilizarían otras
sustancias como los compuestos de fósforo produciendo resultados erróneos. Otra forma de destruir
la materia orgánica es por oxidación húmeda, con ácido nítrico o sulfúrico concentrado.
QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base
Página 3 de 3
Posteriormente, el residuo de cenizas puede utilizarse para el análisis del contenido de algunos
elementos que, ahora en forma predominantemente mineral, ofrecerán características físicas y
químicas que harán posible su identificación y determinación mediante reacciones o pruebas rápidas y
completas, con mayor facilidad, exactitud y certeza.
5. Elementos de Protección Individual (EPI) y dispositivos de seguridad
Bata
Guantes de carnaza
Gafas
Tapabocas
6. Condiciones de seguridad
Se deben tener en cuenta las condiciones de seguridad que se establecen a continuación
Control de temperatura
Uso de guantes de carnaza para la manipulación de la estufa y las cápsulas calientes
Pesado a temperatura ambiente
7. Reactivos y preparación
8. Resultados
9. Disposición de residuos
10. Documentos y Normas de referencia
[1] Mendez-Ventura., L. (2020). Manual de prácticas de Análisis de Alimentos. Universidad
Veracruzana, Facultad de Química Farmacéutica Biológica. Pg 28.
[2] FAO. (1993). Manual de técnicas para laboratorio de nutrición de peces y crustáceos.
11 Anexos
Ensayo de determinación de hierro en fermentación de productos
orgánicos
Introducción
Principio………………………………………………………………………………………………………1
Muestreo……………………………………………………………………………………………………2
Materiales……………………………………………………………………………………………………3
 Desarrollo de la practica…………………………………………………………………3.1
 Reactivos y disoluciones…………………………………………………………………3.2
Procedimiento………………………………………………………………………………………………4
Elementos de protección individual………………………………………………………………5
 Dispositivos de seguridad…………………………………………………………………5.1
Condiciones de seguridad……………………………………………………………………………6
Reactivos y preparaciones……………………………………………………………………………7
Resultados........................................................................................................8
Documentos y normas de referencia……………………………………………………………9
Anexos…………………………………………………………………………………………………………10
1) Principio de la determinación de hierro en la fruta para la fermentación de alcohol a
base de producto orgánico
El hierro es un nutriente muy necesario, y tener un nivel bajo puede provocar enfermedades
como anemia, déficits cognitivos o disfunción inmunológica. La sangre es el principal
contenedor de este elemento, que contiene aproximadamente el 70% de todas las reservas
del cuerpo. Pero como siempre, el exceso nunca es bueno. Altas cantidades de hierro en el
organismo pueden ser señal de graves enfermedades, como la hemocromatosis, una condición
genética o adquirida en la que el cuerpo absorbe demasiado hierro de los nutrientes
La hemocromatosis puede provocar cáncer, insuficiencia hepática y enfermedades cardiacas
en caso de no detectarla y tratarla a tiempo. El tratamiento más común es la flebotomía, un
procedimiento por el cual se extrae la sangre del cuerpo para disminuir los niveles de hierro
mediante la reducción de la cantidad de glóbulos rojos. El proceso, según explica la North
shore university , es similar a la donación de sangre
“El exceso de hierro produce daños tóxicos sobre todo donde más se acumula, que es en el
hígado, pero también en el páncreas, en el corazón y las articulaciones”, explica el presidente
de la Asociación Española de Hemocromatosis “Puede terminar causando cirrosis, insuficiencia
cardíaca o diabetes. Por un lado, se encuentra la hemocromatosis hereditaria, una enfermedad
genética que se transmite de padres a hijos. Por otro, están las hemocromatosis secundarias
que, básicamente se deben a trasfusiones. Es decir, ocurren cuando a una persona, por el
motivo que sea, se le tiene que transfundir sangre muchas veces. Como esta sangre lleva
hierro y el organismo no tiene ningún sistema para eliminarlo, al final y se acumula mucho y
causa toxicidad”.
Las frutas ricas en hierro son una buena alternativa para enriquecer y sirven también como
alternativa complementaria en la prevención y tratamiento de la anemia de niños, adultos o
gestantes.
Estas frutas es recomendables hacer un muestreo de cantidad de hierro antes de su
fermentación por su alto contenido de hierro
Frutas Cantidad de hierro por 100 g
Pistachos 6,8 mg
Albaricoques deshidratados 5,8 mg
Uvas pasas 4,8 mg
Coco seco 3,6 mg
Fresas 0,8 mg
Mora 0,6 mg
Banana 0,4 mg
Cereza 0,3 mg
2) Muestreo de la determinación de hierro de las frutas
Tubérculos
(Papa, camote, yuca, zanahoria): Se utilizó el muestreo compuesto; es decir del lote disponible
en el estante del supermercado se seleccionaron cinco unidades al azar. Se pelaron con
cuchillo plástico y se cocinaron en agua desionizada sin aditivos, en recipiente plástico y en
horno de microondas hasta suavizar apta para el consumo, se escurrieron en colador plástico.
Posteriormente, se majaron hasta convertirlas en papilla, se tomaron dos muestras para la
determinación de humedad, para la liofilización, la digestión y la cuantificación de los
minerales como el hierro que se necesita estudiar.
Frutas
Se utilizó el muestreo simple; del estante del supermercado se escogió aleatoriamente dos
unidades, de acuerdo con Las que se consumen sin cáscara, se pelaron y se homogeneizaron
en un crisol de porcelana rápidamente, para evitar pérdida de humedad. Se tomaron por
duplicado muestras para determinación de humedad; el resto se empacó en bolsas de
polietileno de alta densidad, se sellaron y se sometió a liofilización. Posteriormente, se
procedió a triturarlas con el mortero para convertirlas en polvo fino y guardarlas en una
botella plástica, previamente rotulada con el nombre del alimento y la fecha de muestreo; esta
fue sellada para evitar que la muestra adquiriera humedad. De cada botella se tomaron las dos
muestras para la digestión ácida en horno y la determinación de hierro estudiado.
3) Materiales a utilizar para
liofilizaciónEl liofilizador es el aparato empleado para llevar a cabo la liofilización, Cons
ta de las siguientes partes
 3,1)
Cámara seca o cámara de liofilización: es el lugar donde se coloca la sustancia a l
iofilitzar. Puede tener formas diferentes con compartimentos donde se realiza la
sublimación, pasando el agua de sólido a vapor. El cierre es hermético y
se trabaja bajo el vacío.
 Condensador con circuito de refrigeración: comunica con la cámara seca y es
donde se condensa el vapor que se va produciendo en la sublimación. Un
refrigerante lo mantiene a una temperatura mas baja que la cámara seca entre -
50 y 125 ºC
 El sistema de vacío: el vacío se produce con una bomba de aceite que trabaja
sobre 10-2
mbar conectada a un atrampa para que no pasen vapores de solventes
a su interior. El sistema de vacío elimina primero el aire de la cámara seca al
iniciar el proceso de liofilización y luego ayuda a la sublimación.
Instructivosndenensayo___2062449cd3238cd___.pdf
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  • 1. SENA: SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE CENTRO DE GESTIÓN INDUSTRIAL CARRERA: QUÍMICA APLICADA A LA INDUSTRIA INSTRUCTIVOS DE ENSAYO Y NORMAS TÉCNICAS EN LOS CUALES SE BASAN EN LA MATERIA PRIMA GRUPO 6 ISLENY ANDRES SANCHEZ BARRANTES LAURA ALEJANDRA MONTERO MIRANDA MARIA ALEJANDRA PERLAZA MAZA MARIA FERNANDA CORREA SANCHEZ BOGOTÁ, 30 DE MARZO DE 2022
  • 2. Servicio Nacional de Aprendizaje SENA Centro de Gestión Industrial Instructivo de ensayo Versión: 01 Código del Ensayo QAI-ATI-007 Nombre del ensayo CONTENIDO DE ALCOHOL Programa Química Aplicada a la Industria. Norma de Competencia Analizar muestras según procedimientos de ensayo. 1. Principio Las bebidas alcohólicas hacen parte activa de la vida cotidiana, sin embargo la fabricación de las mismas no se reduce simplemente al proceso fermentativo, pues una vez se obtienen, deben aplicarse diversas pruebas y ensayos que permitan determinar si el producto obtenido es apropiado para el consumo y si este se ciñe a las normas establecidas por las entidades reguladoras. Durante este instructivo de ensayo se abordará la Norma Técnica Colombiana (NTC) 5113 que establece los métodos correspondientes para determinar el contenido de alcohol en una bebida. 2. Muestreo Para realizar el muestreo se recomienda realizar ensayos previos que permitan definir una relación entre el grado alcohólico de una lectura aparente y el grado alcohólico real, esto debe realizarse inicialmente sobre la muestra directa y posteriormente se realiza la lectura sobre el destilado obtenido. 3. Materiales a. Para el desarrollo de la práctica Tabla 1. Materiales para el desarrollo de la práctica Material Cantidad Hidrómetro graduado en 0,1 o 0,2 1 Termómetro graduado en 0,1°C o 0,2°C 1 Página 1 de 5
  • 3. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar el contenido de alcohol en una bebida Probeta de vidrio 6,4 cm diámetro y 36 cm de altura 1 Pinzas metalicas 1 Densimetro digital 1 Balanza calibrada y verificada 1 Picnómetro calibrado 1 b. Reactivos y disoluciones Tabla 2. Reactivos y disoluciones Reactivo Cantidad Etanol 500 mL Agua destilada 500 mL 4. Procedimiento 4.1. Desgasificación En los vinos jóvenes, espumosos o burbujeantes y en productos similares, deben eliminarse los gases presentes, utilizando el siguiente procedimiento: En un erlenmeyer de 500 ml de capacidad, limpio y seco, previamente siliconado en su interior (se agregan unas gotas de solución de silicona al 1% con movimientos adecuados se recubre todo el interior del erlenmeyer y se deja secar), se vierten 300 ml a 400 ml del vino y se agita en forma manual suavemente, hasta que no haya desprendimiento de gas. Una manera sencilla de comprobarlo consiste en tapar el erlenmeyer después de cada agitación con la palma de la mano, hasta que no se sienta succión al retirarla. La formación de espuma que ocurre algunas veces, específicamente con vinos jóvenes, debe prevenirse añadiendo una pequeña cantidad de antiespumante 4.2. Destilación Destilación de productos que contienen menos de 60% de alcohol en volumen Utilizando un matraz aforado adecuado (normalmente de 250 ml), se llena casi hasta la marca con la muestra y se coloca en el baño maría a temperatura constante a 20 ° C por una hora. Manteniéndolo en el baño, se completa a volumen con la cantidad necesaria de muestra, a 20 °C (lo mejor es colocar al mismo tiempo una cantidad adicional de muestra en el baño de temperatura constante). Página 2 de 5
  • 4. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar el contenido de alcohol en una bebida Teniendo instalado el montaje de destilación, se vierte en el matraz con la ayuda un embudo, la muestra contenida en el balón aforado; se lava el recipiente que contenía la muestra y el embudo, con tres porciones de 15 ml de agua destilada, las cuales se añaden al matraz de destilación, se retira el embudo, se agrega una pequeña cantidad del regulador de ebullición, se tapa y se comienza la destilación, recogiendo el destilado en el mismo matraz en que se midió la muestra. El matraz en el que recoge la muestra debe tener previamente 10 ml de agua, en los que se sumerge la punta de un tubo que prolonga el refrigerante. El calentamiento debe regularse en tal forma que la destilación ocurra sin sobresaltos, de manera lenta pero continua. En los climas muy cálidos o si la temperatura del laboratorio es alta, el matraz en que se está recogiendo la muestra debe estar sumergido en agua con hielo. Se continúa la destilación hasta que el destilado llegue, aproximadamente, hasta los hombros del matraz. Se suspende la destilación, se retira el tubo colocado en la parte inferior del refrigerante y se lava con agua, por dentro y por fuera, sobre el mismo matraz, pero sin llegar al cuello de éste. Se coloca el matraz en el baño de temperatura constante a 20 ° C por una hora y, entonces, sin retirarlo del baño, se completa a volumen con agua a 20 ° C. 4.3. Estimación del grado alcoholimétrico Rápidamente, se llena la probeta del alcoholímetro y se introduce éste, teniendo cuidado de asegurar su libertad de movimiento, se hunde y se deja flotar dos o tres veces; luego se hace girar suavemente y se deja en reposo para que se estabilice y se hace la lectura por el menisco inferior. NOTA: En caso necesario se puede operar a otras temperaturas, por ejemplo, a 15,56 ° C, a 25 ° C ó 30 ° C. En estos casos, los valores obtenidos deben corregirse para expresar los resultados a 20/20 ° C. **** Una vez terminada la destilación y completado el volumen a destilar, se procede a determinar su gravedad específica por el método del picnómetro, para lo cual se pesa un picnómetro vacío, limpio y seco. Se llena con agua a 20 ° C y se pesa para obtener el peso del agua contenida. Se desocupa el picnómetro, se lava varias veces con pequeñas cantidades del destilado, se llena con el destilado a 20 ° C y se vuelve a pesar para obtener e l peso del destilado. **** Página 3 de 5
  • 5. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar el contenido de alcohol en una bebida 4.4. Gravedad específica: La gravedad específica se calcula por la siguiente fórmula: Gravedad específica: peso destilado/ peso agua Con los resultados obtenidos se calculan los grados alcoholimetricos 4.5. Medición del contenido alcohólico por refractometría Generalmente los refractómetros tienen sistemas para control de temperatura, mediante termostatos y bombas para la circulación continua de agua a una temperatura determinada a través del sistema de prismas. Se limpian los prismas con acetona utilizando un algodón y se secan. Se calibra el refractómetro con agua destilada a 20 ° C y se limpian nuevamente los prismas con acetona y se secan. Posteriormente se coloca una muestra del destilado hidroalcohólico obtenido a temperatura a 20 ° C, luego se toma la lectura del índice de refracción y de ser necesario se corrige con respecto a la calibración inicial. Utilizando una tabla de índice de refracción en función del contenido alcohólico, se lee y reporta el contenido alcohólico correspondiente. 5. Elementos de Protección Individual (EPI) y dispositivos de seguridad Para la realización de estás prácticas se hace necesario emplear bata blanca, guantes de nitrilo, tapabocas, gafas de seguridad y cofia entendiendo los anteriores como los elementos correspondientes para la protección individual. Página 4 de 5
  • 6. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar el contenido de alcohol en una bebida 6. Condiciones de seguridad Dada la manipulación de material de vidrio y del calentamiento del mismo se hace necesario el uso permanente de gafas de seguridad para proteger los ojos de cualquier elemento que pueda afectarlos, además de esto se prohíbe el consumo de alimentos y bebidas en el laboratorio. 7. Reactivos y preparación Muestra directa (bebida fermentada): Para esta muestra se requiere tener la bebida alcohólica fermentada con anterioridad para permitir su posterior destilación y la aplicación de los diferentes ensayos. Etanol destilado Agua 8. Resultados En los resultados obtenidos se podrá determinar la cantidad de grados alcohólicos que se encuentran en la muestra analizada y mediante esto comparar si dicha bebida se encuentra entre los rangos establecidos por el ente regulador para su clasificación y consumo. 9. Disposición de residuos Al ser compuestos orgánicos los obtenidos, finalmente pueden descartarse en un recipiente determinado al que posteriormente se le dará el tratamiento adecuado para su eliminación. 10. Documentos y Normas de referencia [1] Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación. (2021). Norma Técnica Colombiana. NTC 5113, Bebidas alcohólicas. Método para determinar el contenido de alcohol. https://dokumen.tips/reader/f/ntc-5113-contenido-de-alcohol [2] [3] 11 Anexos Página 5 de 5
  • 7. Servicio Nacional de Aprendizaje SENA Centro de Gestión Industrial Instructivo de ensayo Versión: 01 Código del Ensayo QAI-ATI-007 Nombre del ensayo Determinación de Extracto seco Programa Química Aplicada a la Industria. Norma de Competencia Analizar muestras según procedimientos de ensayo. 1. Principio El extracto seco de un alcohol es el conjunto de todas las sustancias que no se volatilizan en determinadas condiciones físicas. Estas condiciones físicas deben establecerse de tal forma que las sustancias que componen el extracto sufran el mínimo de alteraciones. Durante este instructivo de ensayo se abordará la NTC 5162 BEBIDAS ALCOHÓLICAS. MÉTODO PARA DETERMINAR EL EXTRACTO. 2. Muestreo Una muestra determinada de la bebida a analizar se debe evaporar a sequedad a 70°C en una estufa de vacío donde posteriormente se pesó el residuo. 3. Materiales a. Para el desarrollo de la práctica Tabla 1. Materiales para el desarrollo de la práctica Material Cantidad Arena lavada y calcinada 1 Capsula de porcelana 1 Estufa de vacío 1 Estufa Balanza analitica Baño de vapor Baño de maria Agitador de vidrio Página 1 de 3
  • 8. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar el extracto seco de una bebida alcohólica b. Reactivos y disoluciones Tabla 2. Reactivos y disoluciones Reactivo Cantidad Muestra 500 mL 4. Procedimiento Se adiciona a la cápsula una cantidad de arena suficiente para cubrir el fondo, se coloca un agitador pequeño de vidrio y el conjunto se lleva a una estufa a 103 °C 2 °C durante una hora. Se deja enfriar en un desecador y se pesa. Enseguida se adicionan 10 ml de la muestra, se incorpora a la arena utilizando el agitador y se calienta sobre un baño de vapor hasta aparente sequedad, cuidando de no prolongar este calentamiento. Se pasa el conjunto a una estufa de vacío y se mantiene allí a 70 °C a una presión de 6,67 kPa a 3,33 kPa (20 mm Hg a 25 mm Hg) para vinos dulces y cremas. Para vinos secos en estufa a 103 °C 2 °C a presión atmosférica, durante 1 h. En los dos casos el residuo se pesa hasta peso constante. En el caso de los productos destilados el extracto seco total se puede determinar de la siguiente forma. En una cápsula previamente secada en estufa a 103 °C 2 °C por media hora, enfriada en desecador y pesada, se agregan 50 ml de la bebida. Se evapora a sequedad en un baño de María, luego se mantiene en la estufa por 30 min a 103 °C 2 °C a presión atmosférica, se deja enfriar en un desecador y se pesa hasta peso constante. La diferencia de peso corresponde al extracto total en 50 ml de muestra. NOTA: El volumen de la muestra puede variar dependiendo del producto a analizar, pero no puede ser menor de 10 ml para el caso de vinos, ni menos de 30 ml para bebidas destiladas. 5. Elementos de Protección Individual (EPI) y dispositivos de seguridad Para la realización de estás prácticas se hace necesario emplear bata blanca, guantes de nitrilo, tapabocas, gafas de seguridad y cofia entendiendo los anteriores como los elementos correspondientes para la protección individual. 6. Condiciones de seguridad Página 2 de 3
  • 9. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar el extracto seco de una bebida alcohólica Dada la manipulación de material de vidrio y del calentamiento del mismo se hace necesario el uso permanente de gafas de seguridad para proteger los ojos de cualquier elemento que pueda afectarlos, además de esto se prohíbe el consumo de alimentos y bebidas en el laboratorio. 7. Reactivos y preparación Muestra 8. Resultados Esta norma establece los métodos para determinar el extracto de las bebidas alcohólicas. 9. Disposición de residuos Al ser compuestos orgánicos los obtenidos, finalmente pueden descartarse en un recipiente determinado al que posteriormente se le dará el tratamiento adecuado para su eliminación. 10. Documentos y Normas de referencia [1] Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación. (2021). Norma Técnica Colombiana. NTC 5162, Bebidas alcohólicas. Método para determinar el extracto. https://e-collection-icontec-org.bdigital.sena.edu.co/normavw.aspx?ID=4367 [2] [3] 11 Anexos Página 3 de 3
  • 10. ‌   ‌   ‌ ‌     ‌   ‌   1. Principio‌ ‌   ‌   La‌‌ medición‌‌ de‌‌ grados‌‌ Brix‌‌ es‌‌ una‌‌ aplicación‌‌ muy‌‌ conocida‌‌ en‌‌ la‌‌ industria‌‌ de‌‌ alimentos‌‌ y‌‌ bebidas,‌‌                                   entre‌ ‌ otras.‌ ‌ En‌ ‌ sentido‌ ‌ estricto,‌ ‌ la‌ ‌ medición‌ ‌ de‌ ‌ grados‌ ‌ Brix‌ ‌ constituye‌ ‌ la‌ ‌ determinación‌ ‌ del‌‌                             contenido‌‌ de‌‌ sacarosa‌‌ pura‌‌ en‌‌ el‌‌ agua:‌ ‌   ‌ ‌    1‌‌ grado‌‌ Brix‌‌ (°Bx)‌‌ =‌‌ 1‌‌ g‌‌ de‌‌ sacarosa‌ ‌ /‌ ‌ en‌‌ 100‌‌ g‌‌ de‌‌ solución‌ ‌   ‌   2. Muestreo‌ ‌   En‌‌ la‌‌ práctica,‌‌ no‌‌ necesariamente.‌‌ La‌‌ medición‌‌ de‌‌ grados‌‌ Brix‌‌ se‌‌ usa‌‌ para‌‌ medir‌‌ el‌‌ contenido‌‌ de‌‌                                   azúcar‌‌ en‌‌ muchas‌‌ aplicaciones‌‌ como‌‌ refrescos,‌‌ zumos‌‌ de‌‌ frutas,‌‌ concentrados‌‌ de‌‌ tomate‌‌ e‌‌ incluso‌‌                             en‌‌ aceite‌‌ de‌‌ corte,‌‌ que‌‌ a‌‌ menudo‌‌ están‌‌ muy‌‌ lejos‌‌ de‌‌ las‌‌ soluciones‌‌ de‌‌ sacarosa‌‌ o‌‌ agua‌‌ pura.‌ ‌   La‌‌ medición‌‌ de‌‌ Brix‌‌ se‌‌ puede‌‌ realizar‌‌ mediante‌‌ el‌‌ índice‌‌ de‌‌ refracción‌‌ o‌‌ mediante‌‌ la‌‌ densidad.‌‌                                 Cuando‌ ‌ se‌ ‌ mide‌ ‌ el‌ ‌ contenido‌ ‌ de‌ ‌ sacarosa‌ ‌ pura‌ ‌ en‌ ‌ agua,‌ ‌ ambas‌ ‌ técnicas‌ ‌ ofrecen‌ ‌ el‌ ‌ mismo‌‌                               resultado;‌ ‌ sin‌ ‌ embargo,‌ ‌ cuando‌ ‌ se‌‌ miden‌‌ muestras‌‌ que‌‌ no‌‌ son‌‌ contenido‌‌ de‌‌ sacarosa‌‌ pura‌‌ en‌‌                               agua,‌ ‌ se‌ ‌ obtienen‌‌ resultados‌‌ diferentes‌‌ según‌‌ el‌‌ instrumento‌‌ (técnica)‌‌ que‌‌ se‌‌ use:‌‌ hidrómetro,‌‌                           picnómetro,‌‌ refractómetro‌‌ o‌‌ densímetro‌‌ digital.‌ ‌   3. Materiales‌‌ ‌    ‌   a. Para‌‌ el‌‌ desarrollo‌‌ de‌‌ la‌‌ práctica‌ ‌   ‌   Tabla‌‌ 1.‌‌ Materiales‌‌ para‌‌ el‌‌ desarrollo‌‌ de‌‌ la‌‌ práctica‌ ‌   ‌   ‌   b. Reactivos‌‌ y‌‌ disoluciones‌ ‌   Página‌‌ 1‌‌ de‌‌ 3‌ ‌   ‌   ‌   ‌   ‌   ‌   ‌   Servicio‌‌ Nacional‌‌ de‌‌ Aprendizaje‌‌ SENA‌ ‌   Centro‌‌ de‌‌ Gestión‌‌ Industrial‌ ‌   ‌   Instructivo‌‌ de‌‌ ensayo‌ ‌   ‌   ‌   ‌   Versión:‌ ‌ 01‌ ‌   ‌   Código‌‌ del‌‌ Ensayo‌ ‌   QAI-ATI-007‌ ‌   Nombre‌‌ del‌‌ ensayo‌ ‌   Sólidos‌‌ solubles‌‌ totales‌‌ (°Brix)‌ ‌   Programa‌ ‌   Química‌‌ Aplicada‌‌ a‌‌ la‌‌ Industria.‌   Norma‌‌ de‌‌ Competencia‌ ‌   Analizar‌‌ muestras‌‌ según‌‌ procedimientos‌‌ de‌‌ ensayo.‌ ‌   ‌   Material‌ ‌   Cantidad‌ ‌   ‌   ‌  
  • 11. ‌   ‌   ‌   Tabla‌‌ 2.‌‌ Reactivos‌‌ y‌‌ disoluciones‌ ‌   ‌   4. Procedimiento‌ ‌   Para‌ ‌ tomar‌ ‌ lectura‌‌ de‌‌ la‌‌ muestra‌‌ simplemente‌‌ coloque‌‌ varias‌‌ gotas‌‌ de‌‌                       líquido‌‌ sobre‌‌ el‌‌ prisma‌‌ de‌‌ medición‌‌ en‌‌ el‌‌ extremo‌‌ del‌‌ instrumento.‌‌ Cierre‌‌                         el‌ ‌ cubreobjetos‌ ‌ del‌ ‌ prisma‌ ‌ para‌ ‌ distribuir‌ ‌ el‌ ‌ líquido‌ ‌ sobre‌ ‌ toda‌ ‌ la‌‌                       superficie‌‌ del‌‌ prisma‌‌ sin‌‌ burbujas‌‌ de‌‌ aire‌‌ o‌‌ puntos‌‌ secos‌‌ (Ver‌‌ imagen).‌‌                         Dejé‌‌ la‌‌ muestra‌‌ sobre‌‌ el‌‌ prisma‌‌ durante‌‌ aproximadamente‌‌ 30‌‌ segundos‌‌ ‌    ‌   Sostenga‌‌ el‌‌ instrumento‌‌ bajo‌‌ una‌‌ fuente‌‌ de‌‌ luz,‌‌ miré‌‌ a‌‌ través‌‌ del‌‌ ocular.‌‌ Se‌‌ determina‌‌ la‌‌ concentración‌‌                                   de‌‌ sucrosa‌‌ por‌‌ la‌‌ intersección‌‌ de‌‌ la‌‌ línea‌‌ límite‌‌ de‌‌ los‌‌ campos‌‌ claro/oscuro‌‌ (conocido‌‌ como‌‌ la‌‌ línea‌‌ de‌‌                                     sombra)‌‌ en‌‌ la‌‌ escala‌‌ impreza.‌‌ Si‌‌ la‌‌ escala‌‌ aparece‌‌ fuera‌‌ de‌‌ enfoque,‌‌ ajuste‌‌ el‌‌ ocular‌‌ girando‌‌ la‌‌ porción‌‌                                     moleteada‌‌ del‌‌ ocular.‌‌ El‌‌ instrumento‌‌ presenta‌‌ también‌‌ una‌‌ guarda‌‌ ocular‌‌ para‌‌ prevenir‌‌ que‌‌ entre‌‌ luz‌‌                               ambiental‌‌ y‌‌ cause‌‌ reflejos.‌ ‌   Puede‌‌ ser‌‌ necesario‌‌ ajustar‌‌ la‌‌ posición‌‌ de‌‌ la‌‌ fuente‌‌ de‌‌ luz‌‌ para‌‌ aumentar‌‌ el‌‌ contraste‌‌ de‌‌ la‌‌ línea‌‌ de‌‌                                       sombra.‌‌ Bajo‌‌ condiciones‌‌ normales,‌‌ el‌‌ contraste‌‌ óptimo‌‌ se‌‌ logra‌‌ sosteniendo‌‌ el‌‌ instrumento‌‌ bajo‌‌ y‌‌                             perpendicular‌‌ a‌‌ una‌‌ fuente‌‌ de‌‌ luz.‌‌ Una‌‌ vez‌‌ tomada‌‌ una‌‌ lectura,‌‌ seque‌‌ con‌‌ un‌‌ paño‌‌ seco‌‌ (no‌‌ lave‌‌ o‌‌                                       enjuague)‌‌ y‌‌ coloque‌‌ el‌‌ instrumento‌‌ en‌‌ su‌‌ estuche‌‌ de‌‌ plástico.‌‌ Guarde‌‌ el‌‌ instrumento‌‌ en‌‌ un‌‌ ambiente‌‌                                 seco‌‌ y‌‌ seguro.‌ ‌   ‌   ‌   5. Elementos‌‌ de‌‌ Protección‌‌ Individual‌‌ (EPI)‌‌ y‌‌ dispositivos‌‌ de‌‌ seguridad‌‌ ‌    Bata‌‌ larga‌‌ de‌‌ dril,‌‌ color‌‌ blanco,‌‌ manga‌‌ larga,‌‌ de‌‌ abotonar.‌ ‌   Gafas‌‌ de‌‌ seguridad‌‌ o‌‌ monogafas.‌ ‌   Guantes‌‌ de‌‌ nitrilo.‌ ‌   Cofia.‌ ‌   Cabina‌‌ de‌‌ extracción.‌ ‌   Fuente‌‌ lava‌‌ ojos.‌ ‌   Ducha‌‌ de‌‌ seguridad.‌ ‌   ‌   6. Condiciones‌‌ de‌‌ seguridad‌ ‌   ‌   Dado‌‌ que‌‌ no‌‌ hay‌‌ reactivos‌‌ peligrosos,‌‌ las‌‌ condiciones‌‌ de‌‌ seguridad‌‌ son‌‌ las‌‌ que‌‌ se‌‌ manejan‌‌ por‌‌                                 norma‌‌ general‌‌ en‌‌ un‌‌ laboratorio‌‌ de‌‌ química.‌‌ Siempre‌‌ llevar‌‌ los‌‌ implemento‌‌ de‌‌ seguridad‌‌ sin‌‌                             excepción‌‌ y‌‌ manipular‌‌ la‌‌ muestra‌‌ de‌‌ manera‌‌ adecuada.‌‌ ‌    ‌   Página‌‌ 2‌‌ de‌‌ 3‌ ‌   QAI-ATI-007‌ ‌   Instructivo‌‌ para‌‌ determinar‌‌ la‌‌ acidez‌‌ total‌‌ en‌‌ un‌‌ vinagre‌‌ comercial‌‌ por‌‌ volumetría‌‌ ácido-base‌ ‌   Reactivo‌ ‌   Cantidad‌ ‌   Mosto‌‌ de‌‌ la‌‌ bebida‌‌ alcohólica‌ ‌   ‌  
  • 12. ‌   ‌   7. Reactivos‌‌ y‌‌ preparación‌ ‌   8. Resultados‌ ‌   ‌   ‌   9.‌‌ Disposición‌‌ de‌‌ residuos‌ ‌   Para‌ ‌ la‌ ‌ clasificación‌ ‌ de‌ ‌ residuos‌ ‌ se‌ ‌ hace‌ ‌ en‌‌ base‌‌ al‌‌ PIGA‌‌ (Plan‌‌ Institucional‌‌ de‌‌ Gestión‌‌ Ambiental)‌‌                                 diseñado‌‌ por‌‌ la‌‌ secretaría‌‌ distrital‌‌ de‌‌ ambiente‌‌ de‌‌ Bogotá‌‌ para‌‌ cumplir‌‌ los‌‌ objetivos‌‌ de‌‌ saneamiento‌‌                               ambiental‌‌ impartidos‌‌ en‌‌ el‌‌ Decreto‌‌ 546‌‌ 2008‌‌ de‌‌ la‌‌ siguiente‌‌ forma.‌ ‌   Este‌ ‌ detalla‌ ‌ la‌ ‌ manera‌ ‌ en‌‌ la‌‌ que‌‌ cualquier‌‌ residuo‌‌ debe‌‌ ser‌‌ depositado‌‌ según‌‌ sus‌‌ características‌‌ y‌‌                                 componentes.‌‌ Esta‌‌ dividida‌‌ en‌‌ 7‌‌ categorías:‌ ‌   ● Grupo‌‌ I:‌‌ Solidos‌ ‌   ● Grupo‌‌ II:‌‌ Ácidos‌ ‌   ● Grupo‌‌ III:‌‌ Bases‌ ‌   ● Grupo‌‌ IV:‌‌ Metales‌‌ en‌‌ solución‌ ‌   ● Grupo‌‌ V:‌‌ Oxidantes‌ ‌   ● Grupo‌‌ VI:‌‌ Redcutores‌ ‌   ● Grupo‌‌ VII:‌‌ solventes‌‌ halogenados‌ ‌   ‌   ‌   ‌   10.‌‌ Documentos‌‌ y‌‌ Normas‌‌ de‌‌ referencia‌ ‌   ‌   11‌‌ Anexos‌ ‌   ‌   Página‌‌ 3‌‌ de‌‌ 3‌ ‌   QAI-ATI-007‌ ‌   Instructivo‌‌ para‌‌ determinar‌‌ la‌‌ acidez‌‌ total‌‌ en‌‌ un‌‌ vinagre‌‌ comercial‌‌ por‌‌ volumetría‌‌ ácido-base‌ ‌   [1]‌ ‌   Mettler-Toledo‌‌ International‌‌ Inc.‌‌ (2021,‌‌ 28‌‌ octubre).‌‌ ‌ La‌‌ medición‌‌ de‌‌ Brix‌‌ y‌‌ los‌‌   instrumentos‌‌ para‌‌ realizarla‌ .‌‌ Recuperado‌‌ 5‌‌ de‌‌ diciembre‌‌ de‌‌ 2021,‌‌ de‌‌   https://www.mt.com/es/es/home/perm-lp/product-organizations/ana/brix-meter‌ s.html‌ ‌   [2]‌ ‌   ‌   [3]‌ ‌   ‌   ‌   ‌  
  • 13. Servicio Nacional de Aprendizaje SENA Centro de Gestión Industrial Instructivo de ensayo Versión: 01 Página 1 de 4 Código del Ensayo QAI-ATI-007 Nombre del ensayo Contenido de Humedad en Materia prima Programa Química Aplicada a la Industria. Norma de Competencia Analizar muestras según procedimientos de ensayo. 1. Principio La determinación del contenido de humedad es uno de los métodos más importantes y mayormente utilizado en el proceso de control de alimentos. La humedad se refiere al porcentaje que ocupa el agua en la masa total de materia sólida y los valores varían entre 60 y 95% en alimentos naturales y está altamente relacionado con el índice de estabilidad del producto además de ser un factor decisivo en procesos industriales como la molienda o la formulación del producto y evaluación de pérdidas. En la mayoría de alimentos este análisis se realiza por medio de la determinación de pérdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a diferentes temperaturas durante tiempos determinados, de esta manera el residuo que se obtiene se conoce como sólidos totales o materia seca. El principio operacional de este método consiste en usar una balanza analítica y una estufa para la preparación de una muestra y posteriormente realizar el secado, pesado y enfriado para finalmente pesar la muestra nuevamente. 2. Muestreo
  • 14. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar el contenido de humedad en materia prima Página 2 de 4 2.1. El análisis se realiza en duplicado 2.2. Homogeneizar la muestra cuando corresponda (si es necesario moler o cortar para tener mayor superficie de contacto) 2.3. Limpiar cápsula de porcelana 2.4. Secar cápsula y tapa durante 1 hora a una temperatura entre 100 y 105°C y dejar enfriar posteriormente en desecador hasta temperatura ambiente. 2.5. Pesar la cápsula limpia y seca para comenzar con el protocolo de la determinación de humedad 3. Materiales a. Para el desarrollo de la práctica Tabla 1. Materiales para el desarrollo de la práctica Material Cantidad Cápsulas de porcelana o crisol con tapa Desecador Estufa Pinzas para crisol Balanza b. Reactivos y disoluciones Tabla 2. Reactivos y disoluciones Reactivo Cantidad No aplica N/A 4. Procedimiento 4.1. Colocar en las cápsulas previamente preparadas, una cantidad de muestra de 5 g, tapar y pesar. Registrar valor en la tabla de resultados 4.2. Colocar la cápsula con la muestra sin tapar y además la tapa por separado, en la estufa a 103°C y se seca durante 2 horas 4.3. Retirar la cápsula del horno, tapar e introducir en el desecador para dejar enfriar hasta temperatura ambiente 4.4. Retirar del desecador y pesar rapidamente 4.5. Colocar nuevamente la cápsula en la estufa y repetir el procedimiento 4.6. Repetir el proceso de secado en la estufa hasta que la diferencia de masas entre pesadas sea inferior a 0,5 mg 4.7. Cálculo de resultados El contenido de agua en la muestra se calcula por diferencia de peso y se expresa en % de humedad según la siguiente fórmula
  • 15. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar el contenido de humedad en materia prima Página 3 de 4 5. Elementos de Protección Individual (EPI) y dispositivos de seguridad Bata Guantes de carnaza Gafas Tapabocas 6. Condiciones de seguridad El método es aplicable a alimentos sólidos, líquidos o pastosos no susceptibles a degradación al ser sometidos a temperaturas superiores a 130 °C. Se deben tener en cuenta las condiciones de seguridad que se establecen a continuación Control de temperatura Uso de guantes de carnaza para la manipulación de la estufa y las cápsulas calientes Pesado a temperatura ambiente 7. Reactivos y preparación 8. Resultados Masa cápsula y tapa limpia y seca Masa cápsula + Muestra + Tapa Inicial Masa cápsula + Muestra + Tapa 1° secado Masa cápsula + Muestra + Tapa 2° secado
  • 16. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar el contenido de humedad en materia prima Página 4 de 4 9. Disposición de residuos 10. Documentos y Normas de referencia [1] Norma Técnica colombiana NTC 4888 [2] Norma técnica colombiana NTC 271 [3] [4] Norma técnica colombiana NTC 2227 Norma AOAC (2003) [5] [6] Norma técnica colombiana NTC 2558 Norma técnica colombiana NTC 508 11 Anexos
  • 17. ‌   ‌   ‌ ‌     ‌   ‌   1. Principio‌ ‌   La‌ ‌ alcalinidad‌ ‌ del‌ ‌ agua‌ ‌ es‌ ‌ su‌ ‌ capacidad‌ ‌ de‌ ‌ neutralizar‌‌ ácidos,‌‌ y‌‌ es‌‌ la‌‌ suma‌‌ de‌‌ todas‌‌ las‌‌ bases‌‌                                     titulables;‌‌ el‌‌ valor‌‌ medido‌‌ puede‌‌ variar‌‌ significativamente‌‌ con‌‌ el‌‌ pH‌‌ de‌‌ punto‌‌ final‌‌ empleado.‌‌ La‌‌                               alcalinidad‌‌ es‌‌ una‌‌ medida‌‌ de‌‌ una‌‌ propiedad‌‌ agregada‌‌ del‌‌ agua‌‌ y‌‌ se‌‌ puede‌‌ interpretar‌‌ en‌‌ términos‌‌                                 de‌‌ sustancias‌‌ específicas‌‌ sólo‌‌ cuando‌‌ se‌‌ conoce‌‌ la‌‌ composición‌‌ química‌‌ de‌‌ la‌‌ muestra.‌‌ ‌    ‌   Debido‌ ‌ a‌ ‌ que‌ ‌ la‌ ‌ alcalinidad‌ ‌ de‌ ‌ muchas‌ ‌ aguas‌ ‌ superficiales‌ ‌ es‌ ‌ primariamente‌ ‌ una‌ ‌ función‌ ‌ del‌‌                             contenido‌‌ de‌‌ carbonato,‌‌ bicarbonato‌‌ e‌‌ hidróxido,‌‌ se‌‌ toma‌‌ como‌‌ un‌‌ indicador‌‌ de‌‌ la‌‌ concentración‌‌                             de‌‌ estos‌‌ constituyentes.‌‌ Los‌‌ valores‌‌ medidos‌‌ también‌‌ pueden‌‌ incluir‌‌ contribuciones‌‌ de‌‌ boratos,‌‌                         fosfatos,‌‌ silicatos,‌‌ u‌‌ otras‌‌ bases‌‌ que‌‌ estén‌‌ presentes.‌‌ Las‌ ‌ mediciones‌ ‌ de‌ ‌ alcalinidad‌ ‌ se‌ ‌ emplean‌ ‌                             en‌ ‌ la‌ ‌ interpretación‌ ‌ y‌ ‌ control‌ ‌ de‌ ‌ los‌‌ procesos‌ ‌ de‌ ‌ tratamiento‌ ‌ de‌ ‌ aguas.‌ ‌ Las‌ ‌ aguas‌ ‌                             residuales‌ ‌ domésticas‌ ‌ tienen‌ ‌ una‌‌ alcalinidad‌ ‌ menor,‌ ‌ o‌ ‌ ligeramente‌ ‌ mayor,‌ ‌ que‌ ‌ la‌ ‌ del‌ ‌ agua‌ ‌                           de‌ ‌ suministro.‌ ‌ Los‌ ‌ iones‌‌ hidroxilo‌ ‌ presentes‌ ‌ en‌ ‌ una‌ ‌ muestra‌ ‌ como‌ ‌ resultado‌ ‌ de‌ ‌ disociación‌ ‌                           o‌ ‌ hidrólisis‌ ‌ de‌‌ solutos‌ ‌ reaccionan‌ ‌ con‌ ‌ adiciones‌ ‌ de‌ ‌ ácido‌ ‌ estándar.‌ ‌ En‌ ‌ consecuencia‌ ‌ la‌                           alcalinidad‌ ‌ depende‌ ‌ del‌ ‌ pH‌ ‌ de‌ ‌ punto‌ ‌ final‌ ‌ empleado.‌‌ La‌ ‌ alcalinidad‌ ‌ de‌ ‌ una‌ ‌ muestra‌ ‌ se‌ ‌                             determina‌ ‌ mediante‌ ‌ el‌ ‌ volumen‌ ‌ de‌ ‌ un‌ ‌ ácido‌‌ estándar‌ ‌ requerido‌ ‌ para‌ ‌ titular‌ ‌ una‌ ‌ porción‌ ‌ a‌ ‌                             un‌ ‌ pH‌ ‌ seleccionado.‌ ‌ ‌     ‌   ‌   2. Muestreo‌ ‌   La‌‌ alcalinidad‌‌ de‌‌ una‌‌ muestra‌‌ se‌‌ determina‌‌ mediante‌‌ el‌‌ volumen‌‌ de‌‌ un‌‌ ácido‌‌ estándar‌‌ requerido‌‌   para‌‌ titular‌‌ una‌‌ porción‌‌ a‌‌ un‌‌ pH‌‌ seleccionado.‌‌ La‌‌ titulación‌‌ se‌‌ efectúa‌‌ a‌‌ temperatura‌‌ ambiente‌‌ con‌‌   un‌‌ pH‌‌ metro‌‌ o‌‌ un‌‌ titulador‌‌ automático‌‌ calibrado,‌‌ o‌‌ mediante‌‌ indicadores‌‌ coloreados.‌‌ En‌‌ este‌‌   último‌‌ caso,‌‌ se‌‌ debe‌‌ preparar‌‌ y‌‌ titular‌‌ un‌‌ blanco‌‌ del‌‌ indicador.‌ ‌   ‌   3. Materiales‌‌ ‌    -Matraces‌‌ erlenmeyer‌‌ de‌‌ 250‌ ‌ mL‌ ‌   -Matraces‌ ‌ aforados‌‌ de‌ ‌ 50,‌‌ 100‌‌ y‌‌ 250‌‌ mL‌ ‌   Página‌‌ 1‌‌ de‌‌ 5‌ ‌   ‌   ‌   ‌   ‌   ‌   ‌   Servicio‌‌ Nacional‌‌ de‌‌ Aprendizaje‌‌ SENA‌ ‌   Centro‌‌ de‌‌ Gestión‌‌ Industrial‌ ‌   ‌   Instructivo‌‌ de‌‌ ensayo‌ ‌   ‌   ‌   ‌   Versión:‌ ‌ 01‌ ‌   ‌   Código‌‌ del‌‌ Ensayo‌ ‌   QAI-ATI-007‌ ‌   Nombre‌‌ del‌‌ ensayo‌ ‌   Alcalinidad‌ ‌   Programa‌ ‌   Química‌‌ Aplicada‌‌ a‌‌ la‌‌ Industria.‌   Norma‌‌ de‌‌ Competencia‌ ‌   Analizar‌‌ muestras‌‌ según‌‌ procedimientos‌‌ de‌‌ ensayo.‌ ‌   ‌  
  • 18. ‌   ‌   -Vasos‌ ‌ de‌‌ precipitados‌ ‌ de‌‌ 250‌‌ mL,‌‌ bureta‌‌ de‌ ‌ 50‌ ‌ mL‌ ‌   -Pipetas‌‌ graduadas‌ ‌ de‌ ‌ 10,‌ ‌ 25‌ ‌ mL‌‌ ‌    -Probeta‌ ‌   -vidrios‌‌ de‌ ‌ reloj‌ ‌   -varillas‌ ‌   ‌ -balanza‌‌ analítica‌‌ ‌    ‌   a. Reactivos‌‌ y‌‌ disoluciones‌ ‌   -‌‌ HCl‌ ‌ ©‌ ‌   -‌‌ Cloruro‌‌ de‌ ‌ bario‌ ‌ (sólido)‌‌ ‌    -‌‌ Hidróxido‌‌ sódico‌ ‌ de‌‌ concentración‌ ‌ exacta.‌‌ ‌    -‌‌ Carbonato‌ ‌ sódico‌ ‌ (sólido)‌‌ -‌‌ Indicadores:‌ ‌ naranja‌ ‌ de‌‌ metilo;‌‌ fenoftaleína‌‌ ‌    -‌‌ Disolución‌ ‌ problema‌‌ de‌‌ mezcla‌‌ ‌    ‌   2.-Preparar:‌‌ ‌    -‌‌ HCl‌‌ aprox.‌ ‌ 0.1‌ ‌ N.‌ ‌ 250‌‌ mL‌ ‌   -‌‌ Cloruro‌‌ de‌ ‌ bario‌ ‌ 10%‌ ‌ (p/v)‌ ‌ 50‌ ‌ mL‌‌ ‌    -‌ ‌ Disolución‌ ‌ patrón‌ ‌ de‌ ‌ carbonato‌ ‌ sódico‌ ‌ 0,0800‌ ‌ N‌ ‌ .‌‌ 100‌ ‌ mL‌ ‌   ‌   ‌   4. Procedimiento‌ ‌   INTRODUCCIÓN‌ ‌   Para‌‌ realizar‌‌ esta‌‌ práctica‌‌ se‌‌ llevarán‌‌ a‌‌ cabo‌ ‌ dos‌ ‌ valoraciones.‌ ‌ En‌‌ la‌ ‌ primera,‌‌ sobre‌ ‌ una‌‌ alícuota‌‌                                 se‌‌ determina‌‌ la‌‌ alcalinidad‌ ‌ total‌‌ (debida‌‌ al‌ ‌ bicarbonato‌ ‌ y‌ ‌ carbonato)‌‌ mediante‌‌ la‌‌ valoración‌‌ de‌‌ la‌‌                               mezcla‌‌ con‌‌ una‌ ‌ disolución‌ ‌ patrón‌ ‌ de‌ ‌ HCl‌ ‌ ,‌‌ de‌ ‌ concentración‌‌ exactamente‌ ‌ conocida,‌ ‌ hasta‌‌ el‌ ‌                             punto‌ ‌ final‌ ‌ del‌ ‌ naranja‌ ‌ de‌‌ metilo.‌ ‌ ‌     Otra‌‌ alícuota‌ ‌ de‌ ‌ la‌‌ disolución‌ ‌ problema‌‌ se‌‌ trata‌ ‌ con‌ ‌ un‌ ‌ exceso‌‌ de‌ ‌ NaOH‌ ‌ para‌‌ convertir‌ ‌ el‌ ‌                                 bicarbonato‌ ‌ a‌‌ carbonato.‌ ‌ A‌ ‌ continuación,‌ ‌ la‌ ‌ totalidad‌‌ del‌ ‌ carbonato‌ ‌ se‌ ‌ precipita‌ ‌ con‌‌ cloruro‌ ‌                           de‌ ‌ bario.‌‌ El‌ ‌ exceso‌‌ de‌‌ NaOH‌ ‌ (no‌ ‌ utilizado‌‌ para‌‌ transformar‌‌ bicarbonato‌‌ a‌‌ carbonato),‌ ‌ se‌ ‌ valora‌‌                               de‌ ‌ inmediato‌‌ con‌ ‌ disolución‌‌ patrón‌ ‌ de‌ ‌ HCl‌‌ y‌‌ fenolftaleína‌‌ como‌ ‌ indicador,‌‌ y‌‌ así‌ ‌ se‌ ‌ podrá‌‌                               determinar‌ ‌ la‌ ‌ cantidad‌ ‌ de‌ ‌ bicarbonato‌ ‌ presente.‌ ‌ A‌ ‌ partir‌ ‌ de‌ ‌ la‌‌ alcalinidad‌ ‌ total‌ ‌ y‌‌ de‌ ‌ la‌‌                               concentración‌ ‌ de‌ ‌ bicarbonato,‌‌ se‌ ‌ calcula‌ ‌ la‌ ‌ concentración‌ ‌ inicial‌‌ de‌‌ carbonato.‌   ‌ Nota:‌‌ El‌ ‌ HCl‌ ‌ no‌ ‌ es‌ ‌ una‌ ‌ sustancia‌‌ tipo‌ ‌ patrón‌ ‌ primario‌ ‌ y‌ ‌ por‌‌ lo‌ ‌ tanto‌ ‌ su‌ ‌ disolución‌ ‌ deberá‌ ‌                                     ser‌‌ estandarizada‌‌ frente‌‌ a‌‌ un‌‌ patrón‌ ‌ tipo‌ ‌ primario‌ ‌ antes‌‌ de‌ ‌ proceder‌‌ a‌‌ la‌ ‌ valoración‌ ‌ de‌ ‌ la‌‌                                 muestra‌ ‌ problema‌‌ (el‌ ‌ procedimiento‌‌ se‌ ‌ indica‌ ‌ más‌‌ adelante‌ ‌ en‌ ‌ este‌ ‌ mismo‌‌ guión).‌ ‌ El‌ ‌ NaOH‌‌                             tampoco‌‌ es‌ ‌ una‌‌ sustancia‌ ‌ tipo‌‌ patrón‌ ‌ primario.‌‌ Como‌ ‌ para‌ ‌ llevar‌‌ a‌‌ cabo‌ ‌ la‌ ‌ valoración‌ ‌ debe‌ ‌ de‌ ‌                                 utilizarse‌‌ una‌ ‌ disolución‌ ‌ valorada‌ ‌ de‌‌ NaOH,‌ ‌ esta‌ ‌ será‌ ‌ suministrada‌ ‌ por‌‌ el‌ ‌ profesor.‌‌ ‌    PROCEDIMIENTO‌‌ EXPERIMENTAL‌‌ ‌    Estandarización‌‌ del‌ ‌ HCl‌‌ ‌    Página‌‌ 2‌‌ de‌‌ 5‌ ‌   QAI-ATI-007‌ ‌   IINSTRUCTIVO‌‌ PARA‌‌ LA‌‌ DETERMINACIÓN‌‌ DE‌‌ LA‌‌ ALCALINIDAD‌ ‌ ‌    
  • 19. ‌   ‌   1.-‌‌ Preparar‌ ‌ una‌ ‌ disolución‌ ‌ de‌ ‌ HCl‌ ‌ aproximadamente‌‌ 0.1‌ ‌ N‌ ‌ a‌‌ partir‌ ‌ de‌ ‌ HCl‌ ‌ concentrado.‌‌ ‌    2.-‌‌ Secar‌ ‌ durante‌‌ 1‌ ‌ hora‌ ‌ a‌ ‌ 110°C‌ ‌ el‌ ‌ carbonato‌ ‌ de‌ ‌ sodio‌‌ de‌‌ calidad‌ ‌ patrón‌ ‌ primario,‌‌ y‌‌ dejar‌‌                                   enfriar‌‌ en‌ ‌ un‌‌ desecador.‌‌ Esta‌ ‌ operación‌‌ ya‌‌ ha‌‌ sido‌ ‌ realizada‌‌ previamente‌‌ por‌‌ el‌‌ profesor‌‌ (tomar‌‌                               directamente‌ ‌ del‌‌ desecador‌‌ la‌‌ muestra‌‌ ya‌ ‌ seca).‌‌ Preparar‌ ‌ una‌ ‌ disolución‌‌ de‌ ‌ carbonato‌‌ sódico‌‌                           0,0800‌ ‌ N.‌‌ ‌    3.-‌‌ Tomar‌‌ alícuotas‌ ‌ de‌‌ 10‌ ‌ mL‌ ‌ de‌‌ la‌ ‌ disolución‌‌ anterior,‌‌ añadir‌ ‌ 3‌ ‌ o‌ ‌ 4‌ ‌ gotas‌ ‌ de‌‌ indicador‌ ‌                                   (naranja‌ ‌ de‌‌ metilo)‌ ‌ y‌ ‌ 50‌ ‌ mL‌ ‌ de‌ ‌ agua‌ ‌ destilada.‌ ‌ Añadir‌ ‌ HCl‌ ‌ desde‌‌ la‌ ‌ bureta‌ ‌ hasta‌ ‌ que‌‌ el‌‌                                   indicador‌ ‌ vira‌ ‌ de‌ ‌ amarillo‌ ‌ a‌‌ rosa‌‌ anaranjado.‌‌ Repetir‌ ‌ el‌ ‌ proceso‌‌ hasta‌‌ obtener‌ ‌ 2‌ ‌ resultados‌‌                             coincidentes‌ ‌ o‌‌ que‌ ‌ se‌‌ diferencien‌‌ únicamente‌‌ en‌ ‌ ±0.2‌‌ mL..‌‌ Calcular‌ ‌ la‌ ‌ normalidad‌‌ media‌‌ del‌ ‌                             HCl.‌ ‌   Análisis‌ ‌ de‌‌ la‌ ‌ mezcla‌‌ de‌‌ carbonato‌ ‌ y‌ ‌ bicarbonato‌‌ ‌    Alícuota‌ ‌ 1‌ .‌ ‌ Con‌‌ una‌‌ pipeta‌ ‌ volumétrica,‌‌ transferir‌ ‌ una‌‌ alícuota‌‌ de‌ ‌ 10‌‌ mL‌ ‌ de‌‌ la‌ ‌ disolución‌ ‌                               problema‌ ‌ a‌ ‌ un‌‌ matraz‌‌ erlenmeyer‌‌ de‌‌ 250‌ ‌ mL‌ ‌ y‌ ‌ valorar‌‌ con‌‌ la‌ ‌ disolución‌‌ patrón‌‌ de‌‌ HCl‌‌ de‌‌                                   concentración‌‌ exactamente‌‌ conocida‌ ‌ (que‌ ‌ ha‌‌ sido‌‌ estandarizada‌‌ en‌ ‌ el‌‌ apartado‌‌ anterior),‌‌ en‌ ‌                         presencia‌ ‌ de‌ ‌ naranja‌ ‌ de‌ ‌ metilo‌ ‌ como‌ ‌ indicador.‌ ‌ Añadir‌ ‌ 3‌ ‌ gotas‌ ‌ de‌ ‌ indicador‌ ‌ y‌ ‌ valorar‌ ‌                             cuidadosamente‌ ‌ hasta‌‌ que‌ ‌ el‌ ‌ indicador‌ ‌ vire‌‌ de‌‌ amarillo‌ ‌ a‌‌ rosa‌ ‌ anaranjado.‌ ‌ Anotar‌ ‌ el‌ ‌ volumen‌‌                             de‌‌ HCl‌ ‌ gastado‌‌ Repetir‌ ‌ el‌ ‌ procedimiento‌‌ con‌ ‌ otras‌ ‌ dos‌‌ muestras‌‌ de‌ ‌ 10‌ ‌ mL‌ ‌ de‌ ‌ disolución‌ ‌                               problema.‌‌ ‌    Nota:‌‌ (a)‌‌ Una‌‌ alícuota‌‌ de‌ ‌ la‌‌ disolución‌ ‌ problema‌‌ se‌ ‌ puede‌‌ valorar‌‌ inicialmente‌‌ con‌‌ rapidez‌‌ para‌‌                               localizar‌‌ aproximadamente‌‌ el‌ ‌ punto‌ ‌ final.‌ ‌   Alícuota‌ ‌ 2.‌ ‌ Con‌ ‌ una‌ ‌ pipeta‌ ‌ volumétrica‌ ‌ transferir‌ ‌ una‌‌ alícuota‌ ‌ de‌ ‌ 10‌ ‌ mL‌ ‌ de‌‌ la‌ ‌ disolución‌ ‌                                problema‌ ‌ y‌‌ 20‌‌ mL‌ ‌ de‌‌ la‌ ‌ disolución‌ ‌ de‌ ‌ NaOH‌ ‌ 0.1‌ ‌ N‌‌ (de‌ ‌ concentración‌ ‌ exactamente‌ ‌ conocida‌ ‌                               y‌ ‌ suministrada‌‌ por‌ ‌ el‌‌ profesor)‌ ‌ a‌ ‌ un‌ ‌ matraz‌‌ erlenmeyer‌‌ de‌‌ 250‌ ‌ mL.‌ ‌ Agitar‌‌ y‌ ‌ agregar‌‌ 10‌ ‌ mL‌ ‌ de‌‌                                     BaCl2‌ ‌ al‌ ‌ 10%‌ ‌ (p/v)‌ ‌ mediante‌ ‌ una‌ ‌ probeta‌ ‌ graduada.‌ ‌ Agitar‌ ‌ de‌ ‌ nuevo‌ ‌ para‌ ‌ precipitar‌ ‌ el‌ ‌                             carbonato‌ ‌ de‌ ‌ bario,‌ ‌ añadir‌ ‌ unas‌‌ gotas‌‌ de‌‌ indicador‌ ‌ fenolftaleína‌ ‌ y‌ ‌ valorar‌ ‌ inmediatamente‌ ‌                         con‌‌ una‌‌ disolución‌ ‌ patrón‌ ‌ de‌‌ HCl‌ ‌ 0.1‌‌ N‌ ‌ (concentración‌‌ exacta).‌‌ Repetir‌ ‌ el‌ ‌ procedimiento‌‌ con‌ ‌                             otras‌ ‌ 2‌‌ alícuotas‌‌ de‌ ‌ 10‌ ‌ mL.‌‌ Anotar‌ ‌ el‌ ‌ volumen‌ ‌ de‌ ‌ HCl‌ ‌ gastado.‌ ‌   A‌ ‌ partir‌‌ de‌ ‌ la‌‌ alícuota‌ ‌ 1,‌ ‌ calcular‌‌ la‌‌ alcalinidad‌ ‌ total.‌ ‌ A‌‌ partir‌‌ de‌ ‌ los‌‌ resultados‌ ‌ de‌ ‌ la‌‌ alícuota‌ ‌ 2,‌ ‌                                       calcular‌‌ la‌‌ concentración‌ ‌ de‌ ‌ bicarbonato.‌‌ Finalmente,‌‌ calcular‌‌ la‌ ‌ concentración‌ ‌ del‌ ‌ carbonato‌‌ en‌ ‌                         la‌ ‌ muestra.‌ ‌   ‌   ‌   ‌   5. Elementos‌‌ de‌‌ Protección‌‌ Individual‌‌ (EPI)‌‌ y‌‌ dispositivos‌‌ de‌‌ seguridad‌ ‌   Bata‌‌ larga‌‌ de‌‌ dril,‌‌ color‌‌ blanco,‌‌ manga‌‌ larga,‌‌ de‌‌ abotonar.‌ ‌   Gafas‌‌ de‌‌ seguridad‌‌ o‌‌ monogafas.‌ ‌   Página‌‌ 3‌‌ de‌‌ 5‌ ‌   QAI-ATI-007‌ ‌   IINSTRUCTIVO‌‌ PARA‌‌ LA‌‌ DETERMINACIÓN‌‌ DE‌‌ LA‌‌ ALCALINIDAD‌ ‌ ‌    
  • 20. ‌   ‌   Guantes‌‌ de‌‌ nitrilo.‌ ‌   Cofia.‌ ‌   Cabina‌‌ de‌‌ extracción.‌ ‌   Fuente‌‌ lava‌‌ ojos.‌ ‌   Ducha‌‌ de‌‌ seguridad.‌ ‌   ‌   ‌   ‌   ‌   6. Condiciones‌‌ de‌‌ seguridad‌ ‌   ‌   Dado‌‌ que‌ ‌ hay‌‌ reactivos‌‌ peligrosos,‌‌ las‌‌ condiciones‌‌ de‌‌ seguridad‌‌ son‌‌ las‌‌ que‌‌ se‌‌ manejan‌‌ por‌‌                               norma‌ ‌ general‌ ‌ en‌ ‌ un‌ ‌ laboratorio‌ ‌ de‌ ‌ química‌ ‌ para‌ ‌ cada‌‌ uno‌‌ de‌‌ los‌‌ reactivos‌‌ seleccionados‌‌                             implementando‌ ‌ con‌ ‌ las‌ ‌ fichas.‌ ‌ Siempre‌‌ llevar‌‌ los‌‌ implemento‌‌ de‌‌ seguridad‌‌ sin‌‌ excepción‌‌ y‌‌                           manipular‌‌ la‌‌ muestra‌‌ de‌‌ manera‌‌ adecuada.‌‌ ‌    ‌   7. Resultados‌ ‌   ‌   CÁLCULOS‌‌ ‌    1.-‌‌ Realizar‌‌ los‌‌ cálculos‌ ‌ necesarios‌ ‌ para‌‌ la‌ ‌ preparación‌ ‌ de‌ ‌ la‌ ‌ disolución‌ ‌ 0.1‌ ‌ N‌ ‌ de‌ ‌ HCl‌ ‌ (250‌ ‌                                 mL),‌ ‌ de‌ ‌ la‌‌ disolución‌ ‌ patrón‌ ‌ de‌ ‌ carbonato‌ ‌ sódico‌ ‌ 0,0800‌ ‌ N‌‌ (100‌ ‌ mL)‌ ‌ y‌ ‌ el‌ ‌ cloruro‌ ‌ de‌ ‌ bario‌ ‌                                   10%‌ ‌ (p/v)‌‌ (50‌‌ mL).‌ ‌   ‌   ‌   9.‌‌ Disposición‌‌ de‌‌ residuos‌ ‌   Para‌ ‌ la‌ ‌ clasificación‌ ‌ de‌ ‌ residuos‌ ‌ se‌ ‌ hace‌ ‌ en‌‌ base‌‌ al‌‌ PIGA‌‌ (Plan‌‌ Institucional‌‌ de‌‌ Gestión‌‌ Ambiental)‌‌                                 diseñado‌‌ por‌‌ la‌‌ secretaría‌‌ distrital‌‌ de‌‌ ambiente‌‌ de‌‌ Bogotá‌‌ para‌‌ cumplir‌‌ los‌‌ objetivos‌‌ de‌‌ saneamiento‌‌                               ambiental‌‌ impartidos‌‌ en‌‌ el‌‌ Decreto‌‌ 546‌‌ 2008‌‌ de‌‌ la‌‌ siguiente‌‌ forma.‌ ‌   Este‌ ‌ detalla‌ ‌ la‌ ‌ manera‌ ‌ en‌‌ la‌‌ que‌‌ cualquier‌‌ residuo‌‌ debe‌‌ ser‌‌ depositado‌‌ según‌‌ sus‌‌ características‌‌ y‌‌                                 componentes.‌‌ Está‌‌ dividida‌‌ en‌‌ 7‌‌ categorías:‌ ‌   ● Grupo‌‌ I:‌‌ Solidos‌ ‌   ● Grupo‌‌ II:‌‌ Ácidos‌ ‌   ● Grupo‌‌ III:‌‌ Bases‌ ‌   ● Grupo‌‌ IV:‌‌ Metales‌‌ en‌‌ solución‌ ‌   ● Grupo‌‌ V:‌‌ Oxidantes‌ ‌   ● Grupo‌‌ VI:‌‌ Redcutores‌ ‌   ● Grupo‌‌ VII:‌‌ solventes‌‌ halogenados‌ ‌   ‌   Página‌‌ 4‌‌ de‌‌ 5‌ ‌   QAI-ATI-007‌ ‌   IINSTRUCTIVO‌‌ PARA‌‌ LA‌‌ DETERMINACIÓN‌‌ DE‌‌ LA‌‌ ALCALINIDAD‌ ‌ ‌    
  • 21. ‌   ‌   10.‌‌ Documentos‌‌ y‌‌ Normas‌‌ de‌‌ referencia‌ ‌   ‌   11‌‌ Anexos‌ ‌   ‌   Página‌‌ 5‌‌ de‌‌ 5‌ ‌   QAI-ATI-007‌ ‌   IINSTRUCTIVO‌‌ PARA‌‌ LA‌‌ DETERMINACIÓN‌‌ DE‌‌ LA‌‌ ALCALINIDAD‌ ‌ ‌     [1]‌ ‌   Tomado‌‌ de‌‌ Guiones‌‌ de‌‌ Prácticas‌‌ Química‌ ‌ Analítica‌‌ pg‌‌ 26‌‌   chrome-extension://efaidnbmnnnibpcajpcglclefindmkaj/viewer.html?pdfurl=https%3A%2‌ F%2F‌ www.usc.es%2Fexport9%2Fsites%2Fwebinstitucional%2Fgl%2Fcentros%2Fquimica%‌ 2Fcurso%2Fgrao%2F15_16%2FManual_prcticas_Qumica_Analtica_I.pdf&clen=783530&c‌ hunk=true‌ ‌   ‌   [2]‌ ‌   D.C.‌‌ Harris,‌ ‌ “Análisis‌‌ Químico‌ ‌ Cuantitativo”,‌‌ Ed.‌‌ Reverté,‌‌ 2ªed,‌‌ Barcelona,‌‌ 2001‌‌ D.A.‌‌   Skoog,‌‌ D.M.‌‌ West,‌ ‌ F.J.‌‌ Holler,‌ ‌ “Fundamentos‌‌ de‌‌ Química‌ ‌ Analítica”,‌‌ Ed.‌‌ Reverté,‌ ‌   Barcelona,‌ ‌ 1997.‌‌ J.‌‌ Guiteras,‌‌ R.‌‌ Rubio,‌‌ G.‌‌ Fonrodona.-‌‌ “Curso‌‌ Experimental‌‌ en‌‌ Química‌‌   Analítica”,‌‌ Editorial‌‌ Síntesis,‌ ‌ Madrid,‌‌ 2003.‌ ‌   [3]‌ ‌   ‌   ‌   ‌  
  • 22. Servicio Nacional de Aprendizaje SENA Centro de Gestión Industrial Instructivo de ensayo Versión: 01 Código del Ensayo QAI-ATI-007 Nombre del ensayo Determinación Nitrógeno Proteico a partir del método Kjeldahl Programa Química Aplicada a la Industria. Norma de Competencia Analizar muestras según procedimientos de ensayo. 1. Principio El método Kjeldahl se utiliza para la determinación del contenido de nitrógeno en muestras orgánicas e inorgánicas. Desde hace más de 100 años se está utilizando el método Kjeldahl para la determinación del nitrógeno en una amplia gama de muestras. La determinación del nitrógeno Kjeldahl se realiza en alimentos y bebidas, carne, piensos, cereales y forrajes para el cálculo del contenido en proteína. También se utiliza el método Kjeldahl para la determinación de nitrógeno en aguas residuales, suelos y otras muestras. 2. Muestreo El método Kjeldahl mide el contenido en nitrógeno de una muestra. El contenido en proteína se puede calcular seguidamente, presuponiendo una proporción entre la proteína y el nitrógeno para el alimento específico que está siendo analizando, tal y como explicaremos más adelante. Página 1 de 11
  • 23. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base Este método puede ser dividido básicamente en 3 etapas: digestión o mineralización, destilación y valoración. El procedimiento a seguir es diferente en función de si en la etapa de destilación el nitrógeno liberado es recogido sobre una disolución de ácido bórico o sobre un exceso conocido de ácido clorhídrico o sulfúrico patrón. Ello condiciona la forma de realizar la siguiente etapa de valoración, así como los reactivos empleados 3. Materiales a. Para el desarrollo de la práctica Tabla 1. Materiales para el desarrollo de la práctica Material Cantidad Tubo de borosilicato 1 Balanza analitica 1 Bloqueo digestor 1 Molino 1 Destilador de Nitrogeno 1 Cámara de extracción 1 Tubi de digestion 1 b. Reactivos y disoluciones Tabla 2. Reactivos y disoluciones Reactivo Cantidad Ácido Sulfúrico 2 mL por g de catalizador Hidróxido de sodio (NaOH) 20 mL por 5 mL de Ácido Sulfato de potasio (K2SO4) 3g Sales de Cobre (CuSO4) 1g Selenio (Se) 0.1g 4. Procedimiento A continuación, pasamos a describir el fundamento del método Kjeldahl y las etapas que los constituyen. Después, se describe el procedimiento experimental y los cálculos implicados. Para finalizar se expondrá un ejemplo práctico real. Página 2 de 11
  • 24. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base 4.1 Fundamentos del método y etapas 1. Digestión El objetivo del procedimiento de digestión es romper todos los enlaces de nitrógeno de la muestra y convertir todo el nitrógeno unido orgánicamente en iones amonio (NH +). El carbono orgánico y el hidrógeno forman dióxido de carbono y agua. En este proceso la materia orgánica se carboniza dando lugar a la formación de una espuma negra. Durante la digestión, la espuma se descompone y finalmente se convierte en un líquido claro que indica que la reacción química ha terminado. Para ello, la muestra se mezcla con ácido sulfúrico a temperaturas entre 350 y 380 ºC. Cuánto más alta sea la temperatura, más rápido será el proceso de digestión. La digestión también se puede acelerar con la adición de sales y catalizadores. Se añade sulfato de potasio para aumentar el punto de ebullición del ácido sulfúrico y se añaden catalizadores para aumentar la velocidad y la eficiencia del procedimiento de digestión. También se pueden añadir agentes oxidantes para mejorar aún más la velocidad. Una vez la digestión ha finalizado, se deja enfriar la muestra a temperatura ambiente, se diluye con agua y se trasvasa a la unidad de destilación. 2. Destilación Durante el proceso de destilación los iones amonio (NH 4+) se convierten en amoniaco (NH3) mediante la adición de un álcali (NaOH). El amoniaco (NH3) es arrastrado al vaso receptor por medio de una corriente de vapor de agua El vaso receptor para el destilado se llena con una solución absorbente para capturar el gas amoniaco disuelto. Página 3 de 11
  • 25. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base La solución absorbente más común es el ácido bórico [B(OH)3] en solución acuosa al 2-4%. El amoniaco es capturado cuantitativamente por la solución de ácido bórico formando iones de amonio solvatados También pueden utilizarse otros ácidos, dosificados con precisión, como el ácido sulfúrico o clorhídrico para capturar el amoniaco en forma de iones amonio solvatados. 3 Valoración La concentración de los iones amonio capturados puede determinarse por medio de dos tipos de valoración: Cuando se utiliza el ácido bórico como solución absorbente, posteriormente se lleva a cabo una valoración ácido-base utilizando una solución estandarizada de ácido sulfúrico o clorhídrico y una mezcla de indicadores. El rango de concentración de la solución utilizada varía entre 0,01N a 0,5N dependiendo de la cantidad de iones amonio presentes. El punto final de la valoración también se puede determinar potenciométricamente con un electrodo de pH. Esta valoración se llama valoración directa. Cuando se utiliza una solución valorada de ácido sulfúrico como solución absorbente, el ácido sulfúrico residual (es decir, el exceso que no reacciona con NH3) se valora con una solución estandarizada de hidróxido sódico y la cantidad de amoniaco se calcula por diferencia. Esta valoración se llama valoración indirecta o por retroceso. 5. Elementos de Protección Individual (EPI) y dispositivos de seguridad Elementos de Protección Individual (EPI) ● Bata manga larga en drill, color blanco de abotonar Página 4 de 11
  • 26. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base ● Gafas de protección o monogafas ● Cofia ● Guantes de Nitrilo ● Tapabocas desechable Dispositivos de seguridad ● Lavaojos ● Ducha de seguridad ● Cabinas de extracción 6.Condiciones de seguridad Nombre: Acido Sulfurico Formula molecular: H2SO4 Pictograma: Descripción de los primeros auxilios Notas generales Quítese inmediatamente la ropa manchada o salpicada. Autoprotección de la persona que preste los primeros auxilios. En caso de inhalación Proporcionar aire fresco. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico. En caso de contacto con la piel Quitar mecánicamente (por ej.: limpiar con cuidado, empleando algodón o celulosa, las partes de la piel afectadas) y lavar a continuación con agua abundante y detergente neutral. Necesario un tratamiento médico inmediato, ya que las laceraciones no tratadas pueden convertirse en heridas difíciles de curar. En caso de contacto con los ojos En caso de contacto con los ojos aclarar inmediatamente los ojos abiertos bajo agua corriente durante 10 o 15 minutos y consultar al oftalmólogo. Proteger el ojo ileso. En caso de ingestión Lavar la boca inmediatamente y beber agua en abundancia. Llamar al médico inmediatamente. Página 5 de 11
  • 27. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base En caso de tragar existe el peligro de una perforación del esófago y del estómago (fuertes efectos cauterizantes). Principales síntomas y efectos, agudos y retardados Corrosión, Perforación de estómago, Riesgo de lesiones oculares graves, Peligro de ceguera Indicación de toda atención médica y de los tratamientos especiales que deban dispersarse inmediatamente ninguno. Nombre: Hidroxido de sodio Formula molecular: NaOh Pictograma: Descripción de los primeros auxilios Notas generales Quítese inmediatamente la ropa manchada o salpicada. Protección propia del primer auxiliante. En caso de inhalación Proporcionar aire fresco. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico. En caso de contacto con la piel En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con mucho agua. Necesario un tratamiento médico inmediato, ya que las autorizaciones no tratadas pueden convertirse en heridas difíciles de curar. En caso de contacto con los ojos En caso de contacto con los ojos aclarar inmediatamente los ojos abiertos bajo agua corriente durante 10 o 15 minutos y consultar al oftalmólogo. Proteger el ojo ileso. En caso de ingestión Lavar la boca inmediatamente y beber agua en abundancia. En caso de tragar existe el peligro de una perforación del esófago y del estómago (fuertes efectos cauterizantes). Llamar al médico inmediatamente. Principales síntomas y efectos, agudos y retardados Irritación, Corrosión, Tos, Dificultades respiratorias, Colapso circulatorio, Riesgo de lesiones oculares graves. Nombre: Sulfato de potasio Formula molecular: K2SO4 Página 6 de 11
  • 28. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base Pictograma: Descripción de los primeros auxilios Notas generales Quitar las prendas contaminadas. En caso de inhalación Proporcionar aire fresco. En caso de contacto con la piel Aclararse la piel con agua/ducharse. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico. En caso de contacto con los ojos Aclarar cuidadosamente con agua durante varios minutos. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico. En caso de ingestión Enjuagarse la boca. Llamar a un médico si la persona se encuentra mal. Principales síntomas y efectos, agudos y retardados A la fecha no se conocen síntomas y efectos. Nombre: Sulfato de cobre Formula molecular: CuSO4 Pictograma: Descripción de los primeros auxilios Notas generales Quitar las prendas contaminadas. En caso de inhalación Página 7 de 11
  • 29. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base Proporcionar aire fresco. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico. En caso de contacto con la piel Aclararse la piel con agua/ducharse. En caso de irritaciones cutáneas, consultar a un dermatólogo. En caso de contacto con los ojos Mantener separados los párpados y enjuagar con abundante agua limpia y fresca por lo menos durante 10 minutos. En caso de irritación ocular consultar al oculista. En caso de ingestión Enjuáguese la boca con agua (solamente si la persona está consciente). Llamar a un médico. Principales síntomas y efectos, agudos y retardados Dolor abdominal, Colapso circulatorio, Diarrea, Vómitos, Conjuntivitis, Irritación Indicación de toda atención médica y de los tratamientos especiales que deban dispersarse inmediatamente ninguno. Nombre: Selenio Formula Molecular: Se Pictograma: Descripción de los primeros auxilios Notas generales Protección propia del primer auxiliante. En caso de inhalación Página 8 de 11
  • 30. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base Llamar al médico inmediatamente. En caso de dificultades respiratorias o paro de respiración preparar respiración artificial. En caso de contacto con la piel Aclararse la piel con agua/ducharse. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico. En caso de contacto con los ojos Aclarar cuidadosamente con agua durante varios minutos. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico. En caso de ingestión Lavar la boca inmediatamente y beber agua en abundancia. Llamar al médico inmediatamente. Principales síntomas y efectos, agudos y retardados Pérdida de conciencia, Arritmia cardíaca, Cefalea, Somnolencia, Vértigo, Ahogos. Indicación de toda atención médica y de los tratamientos especiales que deban dispersarse inmediatamente Dar como sulfato sódico laxante (1 cuchara grande en 1 vaso de agua). 7. Reactivos y preparación Ácido Sulfúrico: La preparación de este reactivo es el caliente para que el nitrógeno proteico sea transformado en sulfato de amonio, para que el ácido sulfúrico transforme la materia orgánica debe estar a una temperatura mayor a 420°C durante un tiempo determinado por la muestra y la cantidad de la misma. Hidróxido de Sodio: Este reactivo se adiciona al tubo de digestión después que la mezcla ha sido enfriada con el fin de alcalinizar el medio y desplazar el amoniaco. Catalizadores: Los catalizadores son llevados juntos con el ácido sulfúrico a una temperatura mayor a 420°C en un tubo de milerización aproximadamente 3 g. 8. Resultados Página 9 de 11
  • 31. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base 9. Disposición de residuos NAOH Elimine el producto y su recipiente como residuos peligrosos. Eliminar el contenido/el recipiente de conformidad con la normativa local, regional, nacional o internacional. Información pertinente para el tratamiento de las aguas residuales No tirar los residuos por el desagüe. Tratamiento de residuos de recipientes/embalajes Es un residuo peligroso; solamente pueden usarse envases que han sido aprobados (p.ej. conforme a ADR). H2SO4 Elimine el producto y su recipiente como residuos peligrosos. Eliminar el contenido/el recipiente de conformidad con la normativa local, regional, nacional o internacional. Información pertinente para el tratamiento de las aguas residuales No tirar los residuos por el desagüe. Tratamiento de residuos de recipientes/embalajes Es un residuo peligroso; solamente pueden usarse envases que han sido aprobados (p.ej. conforme a ADR). Disposiciones sobre prevención de residuos La coordinación de los números de clave de los residuos/marcas de residuos según CER hay que efectuar específicamente de ramo y proceso. Abfallverzeichnis-Verordnung (reglamento sobre catálogo de residuos, Alemania). Observaciones Los residuos se deben clasificar en las categorías aceptadas por los centros locales o nacionales de tratamiento de residuos. Por favor considerar las disposiciones nacionales o regionales pertinentes K2SO4 Contactar al eliminador aprobado correspondiente para una eliminación de residuos. Información pertinente para el tratamiento de las aguas residuales No tirar los residuos por el desagüe. Disposiciones sobre prevención de residuos La coordinación de los números de clave de los residuos/marcas de residuos según CER hay que efectuar específicamente de ramo y proceso. Observaciones Los residuos se deben clasificar en las categorías aceptadas por los centros locales o nacionales de tratamiento de residuos. Por favor considerar las disposiciones nacionales o regionales pertinentes. CUSO4 Elimine el producto y su recipiente como residuos peligrosos. Eliminar el contenido/el recipiente de conformidad con la normativa local, regional, nacional o internacional. Información pertinente para el tratamiento de las aguas residuales No tirar los residuos por el desagüe. Evítese su liberación al medio ambiente. Recabarse instrucciones específicas de la ficha de datos de seguridad. Tratamiento de Página 10 de 11
  • 32. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base residuos de recipientes/embalajes Es un residuo peligroso; solamente pueden usarse envases que han sido aprobados (p.ej. conforme a ADR). Disposiciones sobre prevención de residuos La coordinación de los números de clave de los residuos/marcas de residuos según CER hay que efectuar específicamente de ramo y proceso. Observaciones Los residuos se deben clasificar en las categorías aceptadas por los centros locales o nacionales de tratamiento de residuos. Por favor considerar las disposiciones nacionales o regionales pertinentes. Se Elimine el producto y su recipiente como residuos peligrosos. Eliminar el contenido/el recipiente de conformidad con la normativa local, regional, nacional o internacional. No tirar los residuos por el desagüe. Evítese su liberación al medio ambiente. Recabarse instrucciones específicas de la ficha de datos de seguridad. Es un residuo peligroso; solamente pueden usarse envases que han sido aprobados (p.ej. conforme a ADR). La coordinación de los números de clave de los residuos/marcas de residuos según CER hay que efectuar específicamente de ramo y proceso. Los residuos se deben clasificar en las categorías aceptadas por los centros locales o nacionales de tratamiento de residuos. Por favor considerar las disposiciones nacionales o regionales pertinentes. 10. Documentos y Normas de referencia Determinación de proteínas de un alimento por el método Kjeldahl. Valoración con un ácido fuerte. García Martínez, Eva (evgarmar@tal.upv.es) Fernández Segovia, Isabel (isferse1@tal.upv.es) Departamento de Tecnología de Alimentos ETSIAMN. Universitat Politècnica de València Eva G. Isabel F. ;Determinacion de proteinas de un alimento por el método Kjeldahl valoración con un ácido fuerte; Universidad Politécnica de Valencia: tomado de;https://riunet.upv.es/bitstream/handle/10251/16338/Determinaci%C3%B3n%20de%20protei nas.pdf 11 Anexos Página 11 de 11
  • 33. Servicio Nacional de Aprendizaje SENA Centro de Gestión Industrial Instructivo de ensayo Versión: 01 Página 1 de 9 Código del Ensayo QAI-ATI-007 Nombre del ensayo Determinación de acidez en bebidas alcohólicas Programa Química Aplicada a la Industria. Norma de Competencia Analizar muestras según procedimientos de ensayo. 1. Principio Fundamento: El método de la determinación de acidez en bebidas alcohólicas, se basa en determinar el volumen del Hidróxido de sodio (NaOH) necesario para neutralizar el ácido contenido en la alícuota que se titula, de esta manera se determina el punto final por medio del cambio del color que es producida por la presencia del indicador ácido-base que ha sido empleado. El método Kjeldahl se utiliza para la determinación del contenido de nitrógeno en muestras orgánicas e inorgánicas. Desde hace más de 100 años se está utilizando el método Kjeldahl para la determinación del nitrógeno en una amplia gama de muestras. La determinación del nitrógeno Kjeldahl se realiza en alimentos y bebidas, carne, piensos, cereales y forrajes para el cálculo del contenido en proteína. También se utiliza el método Kjeldahl para la determinación de nitrógeno en aguas residuales, suelos y otras muestras.
  • 34. Página 2 de 9 2. Muestreo 1. Digestión El objetivo del procedimiento de digestión es romper todos los enlaces de nitrógeno de la muestra y convertir todo el nitrógeno unido orgánicamente en iones amonio (NH +). El carbono orgánico y el hidrógeno forman dióxido de carbono y agua. En este proceso la materia orgánica se carboniza dando lugar a la formación de una espuma negra. Durante la digestión, la espuma se descompone y finalmente se convierte en un líquido claro que indica que la reacción química ha terminado. Para ello, la muestra se mezcla con ácido sulfúrico a temperaturas entre 350 y 380 ºC. Cuánto más alta sea la temperatura, más rápido será el proceso de digestión. La digestión también se puede acelerar con la adición de sales y catalizadores. Se añade sulfato de potasio para aumentar el punto de ebullición del ácido sulfúrico y se añaden catalizadores para aumentar la velocidad y la eficiencia del procedimiento de digestión. También se pueden añadir agentes oxidantes para mejorar aún más la velocidad. Una vez la digestión ha finalizado, se deja enfriar la muestra a temperatura ambiente, se diluye con agua y se trasvasa a la unidad de destilación. 2. Destilación Durante el proceso de destilación los iones amonio (NH 4+) se convierten en amoniaco (NH3) mediante la adición de un álcali (NaOH). El amoniaco (NH3) es arrastrado al vaso receptor por medio de una corriente de vapor de agua. El vaso receptor para el destilado se llena con una solución absorbente para capturar el gas amoniaco disuelto. La solución absorbente más común es el ácido bórico [B(OH)3] en solución acuosa al 2-4%. El amoniaco es capturado cuantitativamente por la solución de ácido bórico formando iones de amonio solvatados.
  • 35. Página 3 de 9 También pueden utilizarse otros ácidos, dosificados con precisión, como el ácido sulfúrico o clorhídrico para capturar el amoniaco en forma de iones amonio solvatados. A continuación, pasamos a describir el fundamento del método Kjeldahl y las etapas que los constituyen. Después, se describe el procedimiento experimental y los cálculos implicados. Para finalizar se expondrá un ejemplo práctico real. 4.1 Fundamentos del método y etapas El método Kjeldahl mide el contenido en nitrógeno de una muestra. El contenido en proteína se puede calcular seguidamente, presuponiendo una proporción entre la proteína y el nitrógeno para el alimento específico que está siendo analizando, tal y como explicaremos más adelante. Este método puede ser dividido básicamente en 3 etapas: digestión o mineralización, destilación y valoración. El procedimiento a seguir es diferente en función de si en la etapa de destilación el nitrógeno liberado es recogido sobre una disolución de ácido bórico o sobre un exceso conocido de ácido clorhídrico o sulfúrico patrón. Ello condiciona la forma de realizar la siguiente etapa de valoración, así como los reactivos empleados. En este artículo docente se explica el primer procedimiento, cuando el nitrógeno se atrapa sobre ácido bórico. (a) Etapa de digestión: un tratamiento con ácido sulfúrico concentrado, en presencia de un catalizador y ebullición convierte el nitrógeno orgánico en ión amonio, según la ecuación 1. NH2 + H2SO4 : CO2 + (NH4)2SO4 + SO2 3. Materiales a. Para el desarrollo de la práctica Tabla 1. Materiales para el desarrollo de la práctica Material Cantidad Probeta 1 Erlenmeyer 1 Gotero 1 b. Reactivos y disoluciones
  • 36. Página 4 de 9 Tabla 2. Reactivos y disoluciones Reactivo Cantidad Hidróxido de Sodio (NaOH) al 0.1 N 100 g Fenolftaleína 100 g 4. Procedimiento Se introducen de 1 a 5 g de muestra un tubo de mineralización y se ponen 3 g de catalizador que suele estar constituido por una mezcla de sales de cobre, óxido de titanio o óxido de selenio. De forma habitual se utiliza como catalizador una mezcla de K2SO4 : CuSO4 : Se (10:1:0,1 en peso). Después se adicionan 10 mL de H2SO4 concentrado y 5 mL de H2O2. Posteriormente se digiere a 420 ºC durante un tiempo que depende de la cantidad y tipo de muestra. Se sabe que la digestión ha terminado porque la disolución adquiere un color verde esmeralda característico. En esta etapa, el nitrógeno proteico es transformado en sulfato de amonio por acción del ácido sulfúrico en caliente. En la actualidad, para llevar a cabo este proceso se utilizan digestores automáticos que son capaces de digerir un número determinado de muestras al mismo tiempo (imagen 1). Etapa de destilación (imagen 2): se alcaliniza la muestra digerida y el nitrógeno se desprende en forma de amoniaco (ecuación 2). El amoniaco destilado se recoge sobre un exceso desconocido de ácido bórico (ecuación 3) NH2SO4 ´2NAOH : 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O (Ecuación 2) NH3 + H3BO3 : NH4 + H2BO3 (Ecuación 3)
  • 37. Página 5 de 9 Procedimiento: Después de enfriar se adicionan al tubo de digestión 50 mL de agua destilada, se pone en el soporte del destilador y se adiciona una cantidad suficiente de hidróxido sódico 10 N, en cantidad suficiente (50 mL aprox.) para alcalinizar fuertemente el medio y así desplazar el amoniaco de las sales amónicas. El amoniaco liberado es arrastrado por el vapor de agua inyectado en el contenido del tubo durante la destilación, y se recoge sobre una disolución de ácido bórico (al 4 % p/v). (c) Etapa de valoración: La cuantificación del nitrógeno amoniacal se realiza por medio de una volumetría ácido-base del ión borato formato, empleando ácido clorhídrico o sulfúrico y como indicador una disolución alcohólica de una mezcla de rojo de metilo y azul de metileno (ecuación 4). Los equivalentes de ácido consumidos corresponden a los equivalentes de amoniaco destilados. H2BO3 + H : H3BO3 (Ecuación 4) 5. Elementos de Protección Individual (EPI) y dispositivos de seguridad Elementos de Protección Individual (EPI) ● Bata manga larga en drill, color blanco de abotonar ● Gafas de protección o monogafas ● Cofia ● Guantes de Nitrilo ● Tapabocas desechable ● Cabinas de extracción ● Dispositivos de seguridad ● Lavaojos ● Ducha de seguridad
  • 38. Página 6 de 9 ● Cabina de extracción 6. Condiciones de seguridad Nombre: Hidróxido de Sodio Formula molecular: NaOH Pictograma: Primeros auxilios: Notas generales Quítese inmediatamente la ropa manchada o salpicada. Protección propia del primer auxiliante. En caso de inhalación, proporcionar aire fresco. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico. En caso de contacto con la piel En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con mucha agua. Necesario un tratamiento médico inmediato. En caso de contacto con los ojos En caso de contacto con los ojos aclarar inmediatamente los ojos abiertos bajo agua corriente durante 10 o 15 minutos y consultar al oftalmólogo. Proteger el ojo ileso. En caso de ingestión Lavar la boca inmediatamente y beber agua en abundancia. En caso de tragar existe el peligro de una perforación del esófago y del estómago (fuertes efectos cauterizantes). Llamar al médico inmediatamente. Medidas de protección individual (EPI) y dispositivos de seguridad: Elementos de Protección Individual (EPI) ● Bata manga larga en drill, color blanco de abotonar ● Gafas de protección o monogafas ● Cofia
  • 39. Página 7 de 9 ● Guantes de Nitrilo ● Tapabocas desechable ● Cabinas de extracción Dispositivos de seguridad ● Lavaojos ● Ducha de seguridad ● Cabina de extracción Nombre: Fenolftaleína Formula molecular: C20H14O4 Pictograma: Primeros auxilios: Notas generales: Quitar las prendas contaminadas. En caso de inhalación Proporcionar aire fresco. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico. En caso de contacto con la piel, aclarar la piel con agua/ducharse. En caso de contacto con los ojos, aclarar cuidadosamente con agua durante varios minutos. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico. En caso de ingestión En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al médico (si es posible, mostrar la etiqueta).
  • 40. Página 8 de 9 Medidas de protección individual (EPI) y dispositivos de seguridad: Elementos de Protección Individual (EPI) ● Bata manga larga en drill, color blanco de abotonar ● Gafas de protección o monogafas ● Cofia ● Guantes de Nitrilo ● Tapabocas desechable ● Cabinas de extracción ● Dispositivos de seguridad ● Lavaojos ● Ducha de seguridad ● Cabina de extracción 7. Reactivos y preparación FENOLFTALEÍNA: Se debe disolver 1 gramo de fenolftaleína, en alcohol hasta completar los 100 ml. HIDRÓXIDO DE SODIO: Preparación de una solución de NaOH 0.1 N 1. Pese aproximada pero exactamente 4.000 g. de NaOH y disuélvalos en agua destilada. Esta solución se calentará ligeramente, por lo que deberá esperar a que se enfríe para poder aforar a 1000 mL con agua destilada. 8. Resultados 9. Disposición de residuos FENOLFTALEÍNA: -Métodos para el tratamiento de residuos Elimínense el producto y su recipiente como residuos peligrosos. Eliminar el contenido/el recipiente de conformidad con la normativa local, regional, nacional o internacional. Información pertinente para el tratamiento de las aguas residuales No tirar los residuos por el desagüe. -Disposiciones sobre prevención de residuos La coordinación de los números de clave de los residuos/marcas de residuos según CER hay que efectuarla específicamente de ramo y proceso. Abfallverzeichnis-Verordnung (reglamento sobre catálogo de residuos, Alemania). -Observaciones Los residuos se deben clasificar en las categorías aceptadas por los centros locales o nacionales de tratamiento de residuos. Por favor considerar las disposiciones nacionales o regionales pertinentes.
  • 41. Página 9 de 9 HIDRÓXIDO DE SODIO: -Métodos para el tratamiento de residuos Elimínense el producto y su recipiente como residuos peligrosos. Eliminar el contenido/el recipiente de conformidad con la normativa local, regional, nacional o internacional. Información pertinente para el tratamiento de las aguas residuales No tirar los residuos por el desagüe. Tratamiento de residuos de recipientes/embalajes Es un residuo peligroso; solamente pueden usarse envases que han sido aprobado (p.ej. conforme a ADR). -Disposiciones sobre prevención de residuos La coordinación de los números de clave de los residuos/marcas de residuos según CER hay que efectuarla específicamente de ramo y proceso. -Observaciones Los residuos se deben clasificar en las categorías aceptadas por los centros locales o nacionales de 10. Documentos y Normas de referencia [1] Determinación de proteínas de un alimento por el método Kjeldahl. Valoración con un ácido fuerte. García Martínez, Eva (evgarmar@tal.upv.es) Fernández Segovia, Isabel (isferse1@tal.upv.es) Departamento de Tecnología de Alimentos ETSIAMN. Universitat Politècnica de València [2] Bibliografía: tomado de “DETERMINACIÓN DE ALCOHOL, ACIDEZ Y AZÚCARES EN BEBIDAS ALCOHÓLICAS MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA INFRARROJA” AUTORES:VICTORIA VERÓNICA PLAZA NAULA EUN JOO SUNG KWAK 2011 UNIVERSIDAD DEL AZUAY. 11 Anexos
  • 42. Servicio Nacional de Aprendizaje SENA Centro de Gestión Industrial Instructivo de ensayo Versión: 01 Código del Ensayo QAI-ATI-007 Nombre del ensayo Determinación de acidez en bebidas alcohólicas Programa Química Aplicada a la Industria. Norma de Competencia Analizar muestras según procedimientos de ensayo. 1. Principio. El método de la determinación de acidez en bebidas alcohólicas, se basa en determinar el volumen del Hidróxido de sodio (NaOH) necesario para neutralizar el ácido contenido en la alícuota que se titula, de esta manera se determina el punto final por medio del cambio del color que es producida por la presencia del indicador ácido-base que ha sido empleado. 2. Muestreo. 3. Materiales. a. Para el desarrollo de la práctica. Tabla 1. Materiales para el desarrollo de la práctica. Material Cantidad Probeta 1 Erlenmeyer 1 Gotero 1 b. Reactivos y disoluciones. Tabla 2. Reactivos y disoluciones.
  • 43. Reactivo Cantidad Hidróxido de Sodio (NaOH) al 0.1 N Fenolftaleína 4. Procedimiento. 1. Medir 15ml de la muestra a analizar 2. Colocamos en el Erlenmeyer 3. Dejar caer la solución de sosa (hidróxido de sodio) gota a gota hasta que haya una variación de color 4. Con los valores de los volúmenes adicionados determinamos la acidez de la solución. 5. Elementos de Protección Individual (EPI) y dispositivos de seguridad. ● Bata manga larga en drill, color blanco de abotonar ● Gafas de protección o monogafas ● Cofia ● Guantes de Nitrilo ● Tapabocas desechable ● Cabinas de extracción ● Dispositivos de seguridad ● Lavaojos ● Ducha de seguridad ● Cabina de extracción 6. Condiciones de seguridad. Nombre: Hidróxido de Sodio Formula molecular: NaOH Pictograma: Primeros auxilios: Notas generales Quítese inmediatamente la ropa manchada o salpicada. Protección propia del primer auxiliante.
  • 44. En caso de inhalación, proporcionar aire fresco. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico. En caso de contacto con la piel En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con mucha agua. Necesario un tratamiento médico inmediato. En caso de contacto con los ojos En caso de contacto con los ojos aclarar inmediatamente los ojos abiertos bajo agua corriente durante 10 o 15 minutos y consultar al oftalmólogo. Proteger el ojo ileso. En caso de ingestión Lavar la boca inmediatamente y beber agua en abundancia. En caso de tragar existe el peligro de una perforación del esófago y del estómago (fuertes efectos cauterizantes). Llamar al médico inmediatamente. Nombre: Fenolftaleína Formula molecular: C20H14O4 Pictograma: Primeros auxilios: Notas generales: Quitar las prendas contaminadas. En caso de inhalación Proporcionar aire fresco. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico. En caso de contacto con la piel, aclarar la piel con agua/ducharse. En caso de contacto con los ojos, aclarar cuidadosamente con agua durante varios minutos. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico. En caso de ingestión En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al médico (si es posible, mostrar la etiqueta). 7. Reactivos y preparación.
  • 45. FENOLFTALEÍNA: Se debe disolver 1 gramo de fenolftaleína, en alcohol hasta completar los 100 ml. HIDRÓXIDO DE SODIO: Preparación de una solución de NaOH 0.1 N 1. Pese aproximada pero exactamente 4.000 g. de NaOH y disuélvalos en agua destilada. Esta solución se calentará ligeramente, por lo que deberá esperar a que se enfríe para poder aforar a 1000 mL con agua destilada. 8. Resultados. Cálculos: Calcular el mili equivalente del ácido tartárico y según los datos obtenidos aplicar la fórmula para conocer porcentaje de acidez. Meq del Ácido Tartárico = 0.050 % Acidez = VT NaOH x N NaOH x Meq Ácido tartárico x 100 Vm 9. Disposición de residuos. FENOLFTALEÍNA: -Métodos para el tratamiento de residuos Elimínense el producto y su recipiente como residuos peligrosos. Eliminar el contenido/el recipiente de conformidad con la normativa local, regional, nacional o internacional. Información pertinente para el tratamiento de las aguas residuales No tirar los residuos por el desagüe. -Disposiciones sobre prevención de residuos La coordinación de los números de clave de los residuos/marcas de residuos según CER hay que efectuarla específicamente de ramo y proceso. Abfallverzeichnis-Verordnung (reglamento sobre catálogo de residuos, Alemania). -Observaciones Los residuos se deben clasificar en las categorías aceptadas por los centros locales o nacionales de tratamiento de residuos. Por favor considerar las disposiciones nacionales o regionales pertinentes. HIDRÓXIDO DE SODIO: -Métodos para el tratamiento de residuos Elimínense el producto y su recipiente como residuos peligrosos. Eliminar el contenido/el recipiente de conformidad con la normativa local, regional, nacional o internacional. Información pertinente para el tratamiento de las aguas residuales No tirar los residuos por el desagüe. Tratamiento de residuos de recipientes/embalajes Es un residuo peligroso; solamente pueden usarse envases que han sido aprobado (p.ej. conforme a ADR). -Disposiciones sobre prevención de residuos La coordinación de los números de clave de los residuos/marcas de residuos según CER hay que efectuarla específicamente de ramo y proceso.
  • 46. -Observaciones Los residuos se deben clasificar en las categorías aceptadas por los centros locales o nacionales de 10. Documentos y Normas de referencia. 11. anexos.
  • 47. Servicio Nacional de Aprendizaje SENA Centro de Gestión Industrial Instructivo de ensayo Versión: 01 Página 1 de 3 Código del Ensayo QAI-ATI-007 Nombre del ensayo Programa Química Aplicada a la Industria. Norma de Competencia Analizar muestras según procedimientos de ensayo. 1. Principio El método aquí presentado se emplea para determinar el contenido de ceniza en los alimentos o sus ingredientes mediante la calcinación. Se considera como el contenido de minerales totales o material inorgánico en la muestra. Se determina el residuo inorgánico de una muestra alimenticia de origen animal o vegetal, utilizando la técnica de calcinación directa a 550°C. Muestreo 2. Materiales a. Para el desarrollo de la práctica Tabla 1. Materiales para el desarrollo de la práctica Material Cantidad Crisol de porcelana Desecador Mufla Mechero Pinzas para crisol Estufa Balanza analítica b. Reactivos y disoluciones
  • 48. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base Página 2 de 3 Tabla 2. Reactivos y disoluciones Reactivo Cantidad Agua destilada 3. Procedimiento 1. Pesar de 0.5 a 1.5g de muestra (húmeda o seca) en un crisol de peso conocido. 2. Carbonizar el contenido del crisol lentamente con el mechero para evitar pérdidas. 3. Cuando cese el desprendimiento de humo, llevar el crisol a la mufla a 550°C. 4. Incinerar durante una hora, o bien hasta que las cenizas aparezcan blancas o grises. 5. Enfriar en desecador a temperatura ambiente y pesar. 6. Si no se logra obtener el color blanco o gris de las cenizas, dejar enfriar, agregar unas gotas de agua destilada, secar nuevamente en el mechero y volver a calcinar. 3.1. Cálculos % de cenizas= (W1-W2 x 100) W W1 = Peso del crisol más la muestra calcinada W2 = Peso del crisol solo W = Peso de la muestra “Se debe tener cuidado para evitar la pérdida de cenizas ligeras; para esto se debe mantener el crisol tapado incluso dentro del desecador”. Dejar secar el crisol tapado en la mufla o en el aire hasta cerca de 60°C y luego llevarlo a temperatura ambiente dentro del desecador. Pesar el crisol con las cenizas y la tapa. Con los resultados obtenidos, calcular en bases húmeda y seca el porcentaje de cenizas. Método de calcinación directa: Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de compuestos orgánicos e inorgánicos. La incineración para destruir toda la materia orgánica cambia su naturaleza; las sales metálicas de los ácidos orgánicos se convierten en óxidos o carbonatos o reaccionan durante la incineración para formar fosfatos, sulfatos o haluros y algunos elementos, como el azufre y los halógenos, pueden no ser completamente retenidos en las cenizas perdiéndose por volatilización. Debido a esto, la naturaleza y calidad de las variadas combinaciones minerales que se encuentran en los alimentos son difíciles de determinar, aun cuando el resultado de la incineración del material permite una orientación sobre su cantidad aproximada. En general, las cenizas se componen de carbonatos originados de la materia orgánica y no propiamente de la muestra; en las cenizas vegetales predominan los derivados del potasio y en las o animales los del sodio. El carbonato potásico se volatiliza apreciablemente a 700°C y se pierde casi por completo a 900°C, el carbonato sódico permanece inalterado a 700°C, pero sufre pérdidas considerables a 900°C. Los fosfatos y carbonatos reaccionan además entre sí. La determinación debe hacerse aumentando progresivamente la temperatura del horno, hasta alcanzar el rojo oscuro (± 550|C). No se debe dejar pasar de esta temperatura pues se podrían descomponer los carbonatos presentes y se volatilizarían otras sustancias como los compuestos de fósforo produciendo resultados erróneos. Otra forma de destruir la materia orgánica es por oxidación húmeda, con ácido nítrico o sulfúrico concentrado.
  • 49. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base Página 3 de 3 Posteriormente, el residuo de cenizas puede utilizarse para el análisis del contenido de algunos elementos que, ahora en forma predominantemente mineral, ofrecerán características físicas y químicas que harán posible su identificación y determinación mediante reacciones o pruebas rápidas y completas, con mayor facilidad, exactitud y certeza. 5. Elementos de Protección Individual (EPI) y dispositivos de seguridad Bata Guantes de carnaza Gafas Tapabocas 6. Condiciones de seguridad Se deben tener en cuenta las condiciones de seguridad que se establecen a continuación Control de temperatura Uso de guantes de carnaza para la manipulación de la estufa y las cápsulas calientes Pesado a temperatura ambiente 7. Reactivos y preparación 8. Resultados 9. Disposición de residuos 10. Documentos y Normas de referencia [1] Mendez-Ventura., L. (2020). Manual de prácticas de Análisis de Alimentos. Universidad Veracruzana, Facultad de Química Farmacéutica Biológica. Pg 28. [2] FAO. (1993). Manual de técnicas para laboratorio de nutrición de peces y crustáceos. 11 Anexos
  • 50. Servicio Nacional de Aprendizaje SENA Centro de Gestión Industrial Instructivo de ensayo Versión: 01 Página 1 de 3 Código del Ensayo QAI-ATI-007 Nombre del ensayo Programa Química Aplicada a la Industria. Norma de Competencia Analizar muestras según procedimientos de ensayo. 1. Principio El método aquí presentado se emplea para determinar el contenido de ceniza en los alimentos o sus ingredientes mediante la calcinación. Se considera como el contenido de minerales totales o material inorgánico en la muestra. Se determina el residuo inorgánico de una muestra alimenticia de origen animal o vegetal, utilizando la técnica de calcinación directa a 550°C. Muestreo 2. Materiales a. Para el desarrollo de la práctica Tabla 1. Materiales para el desarrollo de la práctica Material Cantidad Crisol de porcelana Desecador Mufla Mechero Pinzas para crisol Estufa Balanza analítica b. Reactivos y disoluciones
  • 51. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base Página 2 de 3 Tabla 2. Reactivos y disoluciones Reactivo Cantidad Agua destilada 3. Procedimiento 1. Pesar de 0.5 a 1.5g de muestra (húmeda o seca) en un crisol de peso conocido. 2. Carbonizar el contenido del crisol lentamente con el mechero para evitar pérdidas. 3. Cuando cese el desprendimiento de humo, llevar el crisol a la mufla a 550°C. 4. Incinerar durante una hora, o bien hasta que las cenizas aparezcan blancas o grises. 5. Enfriar en desecador a temperatura ambiente y pesar. 6. Si no se logra obtener el color blanco o gris de las cenizas, dejar enfriar, agregar unas gotas de agua destilada, secar nuevamente en el mechero y volver a calcinar. 3.1. Cálculos % de cenizas= (W1-W2 x 100) W W1 = Peso del crisol más la muestra calcinada W2 = Peso del crisol solo W = Peso de la muestra “Se debe tener cuidado para evitar la pérdida de cenizas ligeras; para esto se debe mantener el crisol tapado incluso dentro del desecador”. Dejar secar el crisol tapado en la mufla o en el aire hasta cerca de 60°C y luego llevarlo a temperatura ambiente dentro del desecador. Pesar el crisol con las cenizas y la tapa. Con los resultados obtenidos, calcular en bases húmeda y seca el porcentaje de cenizas. Método de calcinación directa: Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de compuestos orgánicos e inorgánicos. La incineración para destruir toda la materia orgánica cambia su naturaleza; las sales metálicas de los ácidos orgánicos se convierten en óxidos o carbonatos o reaccionan durante la incineración para formar fosfatos, sulfatos o haluros y algunos elementos, como el azufre y los halógenos, pueden no ser completamente retenidos en las cenizas perdiéndose por volatilización. Debido a esto, la naturaleza y calidad de las variadas combinaciones minerales que se encuentran en los alimentos son difíciles de determinar, aun cuando el resultado de la incineración del material permite una orientación sobre su cantidad aproximada. En general, las cenizas se componen de carbonatos originados de la materia orgánica y no propiamente de la muestra; en las cenizas vegetales predominan los derivados del potasio y en las o animales los del sodio. El carbonato potásico se volatiliza apreciablemente a 700°C y se pierde casi por completo a 900°C, el carbonato sódico permanece inalterado a 700°C, pero sufre pérdidas considerables a 900°C. Los fosfatos y carbonatos reaccionan además entre sí. La determinación debe hacerse aumentando progresivamente la temperatura del horno, hasta alcanzar el rojo oscuro (± 550|C). No se debe dejar pasar de esta temperatura pues se podrían descomponer los carbonatos presentes y se volatilizarían otras sustancias como los compuestos de fósforo produciendo resultados erróneos. Otra forma de destruir la materia orgánica es por oxidación húmeda, con ácido nítrico o sulfúrico concentrado.
  • 52. QAI-ATI-007 Instructivo para determinar la acidez total en un vinagre comercial por volumetría ácido-base Página 3 de 3 Posteriormente, el residuo de cenizas puede utilizarse para el análisis del contenido de algunos elementos que, ahora en forma predominantemente mineral, ofrecerán características físicas y químicas que harán posible su identificación y determinación mediante reacciones o pruebas rápidas y completas, con mayor facilidad, exactitud y certeza. 5. Elementos de Protección Individual (EPI) y dispositivos de seguridad Bata Guantes de carnaza Gafas Tapabocas 6. Condiciones de seguridad Se deben tener en cuenta las condiciones de seguridad que se establecen a continuación Control de temperatura Uso de guantes de carnaza para la manipulación de la estufa y las cápsulas calientes Pesado a temperatura ambiente 7. Reactivos y preparación 8. Resultados 9. Disposición de residuos 10. Documentos y Normas de referencia [1] Mendez-Ventura., L. (2020). Manual de prácticas de Análisis de Alimentos. Universidad Veracruzana, Facultad de Química Farmacéutica Biológica. Pg 28. [2] FAO. (1993). Manual de técnicas para laboratorio de nutrición de peces y crustáceos. 11 Anexos
  • 53. Ensayo de determinación de hierro en fermentación de productos orgánicos Introducción Principio………………………………………………………………………………………………………1 Muestreo……………………………………………………………………………………………………2 Materiales……………………………………………………………………………………………………3  Desarrollo de la practica…………………………………………………………………3.1  Reactivos y disoluciones…………………………………………………………………3.2 Procedimiento………………………………………………………………………………………………4 Elementos de protección individual………………………………………………………………5  Dispositivos de seguridad…………………………………………………………………5.1 Condiciones de seguridad……………………………………………………………………………6 Reactivos y preparaciones……………………………………………………………………………7 Resultados........................................................................................................8 Documentos y normas de referencia……………………………………………………………9 Anexos…………………………………………………………………………………………………………10
  • 54. 1) Principio de la determinación de hierro en la fruta para la fermentación de alcohol a base de producto orgánico El hierro es un nutriente muy necesario, y tener un nivel bajo puede provocar enfermedades como anemia, déficits cognitivos o disfunción inmunológica. La sangre es el principal contenedor de este elemento, que contiene aproximadamente el 70% de todas las reservas del cuerpo. Pero como siempre, el exceso nunca es bueno. Altas cantidades de hierro en el organismo pueden ser señal de graves enfermedades, como la hemocromatosis, una condición genética o adquirida en la que el cuerpo absorbe demasiado hierro de los nutrientes La hemocromatosis puede provocar cáncer, insuficiencia hepática y enfermedades cardiacas en caso de no detectarla y tratarla a tiempo. El tratamiento más común es la flebotomía, un procedimiento por el cual se extrae la sangre del cuerpo para disminuir los niveles de hierro mediante la reducción de la cantidad de glóbulos rojos. El proceso, según explica la North shore university , es similar a la donación de sangre “El exceso de hierro produce daños tóxicos sobre todo donde más se acumula, que es en el hígado, pero también en el páncreas, en el corazón y las articulaciones”, explica el presidente de la Asociación Española de Hemocromatosis “Puede terminar causando cirrosis, insuficiencia cardíaca o diabetes. Por un lado, se encuentra la hemocromatosis hereditaria, una enfermedad genética que se transmite de padres a hijos. Por otro, están las hemocromatosis secundarias que, básicamente se deben a trasfusiones. Es decir, ocurren cuando a una persona, por el motivo que sea, se le tiene que transfundir sangre muchas veces. Como esta sangre lleva hierro y el organismo no tiene ningún sistema para eliminarlo, al final y se acumula mucho y causa toxicidad”. Las frutas ricas en hierro son una buena alternativa para enriquecer y sirven también como alternativa complementaria en la prevención y tratamiento de la anemia de niños, adultos o gestantes. Estas frutas es recomendables hacer un muestreo de cantidad de hierro antes de su fermentación por su alto contenido de hierro Frutas Cantidad de hierro por 100 g Pistachos 6,8 mg Albaricoques deshidratados 5,8 mg Uvas pasas 4,8 mg Coco seco 3,6 mg Fresas 0,8 mg Mora 0,6 mg Banana 0,4 mg Cereza 0,3 mg 2) Muestreo de la determinación de hierro de las frutas
  • 55. Tubérculos (Papa, camote, yuca, zanahoria): Se utilizó el muestreo compuesto; es decir del lote disponible en el estante del supermercado se seleccionaron cinco unidades al azar. Se pelaron con cuchillo plástico y se cocinaron en agua desionizada sin aditivos, en recipiente plástico y en horno de microondas hasta suavizar apta para el consumo, se escurrieron en colador plástico. Posteriormente, se majaron hasta convertirlas en papilla, se tomaron dos muestras para la determinación de humedad, para la liofilización, la digestión y la cuantificación de los minerales como el hierro que se necesita estudiar. Frutas Se utilizó el muestreo simple; del estante del supermercado se escogió aleatoriamente dos unidades, de acuerdo con Las que se consumen sin cáscara, se pelaron y se homogeneizaron en un crisol de porcelana rápidamente, para evitar pérdida de humedad. Se tomaron por duplicado muestras para determinación de humedad; el resto se empacó en bolsas de polietileno de alta densidad, se sellaron y se sometió a liofilización. Posteriormente, se procedió a triturarlas con el mortero para convertirlas en polvo fino y guardarlas en una botella plástica, previamente rotulada con el nombre del alimento y la fecha de muestreo; esta fue sellada para evitar que la muestra adquiriera humedad. De cada botella se tomaron las dos muestras para la digestión ácida en horno y la determinación de hierro estudiado. 3) Materiales a utilizar para liofilizaciónEl liofilizador es el aparato empleado para llevar a cabo la liofilización, Cons ta de las siguientes partes  3,1) Cámara seca o cámara de liofilización: es el lugar donde se coloca la sustancia a l iofilitzar. Puede tener formas diferentes con compartimentos donde se realiza la sublimación, pasando el agua de sólido a vapor. El cierre es hermético y se trabaja bajo el vacío.  Condensador con circuito de refrigeración: comunica con la cámara seca y es donde se condensa el vapor que se va produciendo en la sublimación. Un refrigerante lo mantiene a una temperatura mas baja que la cámara seca entre - 50 y 125 ºC  El sistema de vacío: el vacío se produce con una bomba de aceite que trabaja sobre 10-2 mbar conectada a un atrampa para que no pasen vapores de solventes a su interior. El sistema de vacío elimina primero el aire de la cámara seca al iniciar el proceso de liofilización y luego ayuda a la sublimación.