Determinaciones analiticas en queso

Determinaciones Analíticas
en Queso
1. Introducción.
2. Determinación de materia grasa
3. Determinación de extracto seco
4. Determinación de pH
5. Determinación de cloruro
sódico
Determinaciones Analíticas en Queso. / [López, A.L.; Ruz, J.M.; Barriga, D]]. – Córdoba.
Consejería de Agricultura y Pesca, Instituto de Investigación y Formación Agraria y Pesquera,
2015. –1-23 p. Formato digital (e-book) - (Tecnología, Postcosecha e Industria
Agroalimentaria)
Queso - Leche - Extracto Seco - Materia Grasa - pH - Cloruro sódico - Calidad – Sistema de
Autocontrol – Análisis queso
Este documento está bajo Licencia Creative Commons.
Reconocimiento-No comercial-Sin obra derivada
http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/es
Determinaciones Analíticas en Queso.
© Edita JUNTA DE ANDALUCÍA. Instituto de Investigación y Formación Agraria y Pesquera.
Consejería de Agricultura y Pesca.
Córdoba, Noviembre de 2015.
Autoría:
Ángel Luis López Ruiz1
Diego Barriga Velo1
Jesús Jara Muñoz1
José María Ruz Luque1
1
IFAPA, Centro de Hinojosa del Duque
1. Introducción
Determinaciones
Analíticas en Queso
3 /23
El presente documento constituye el material didáctico para la realización de las
prácticas de laboratorio del Módulo 8: “Control de Calidad”, correspondiente al
Programa Formativo de “Especialista en Quesería”. En estas prácticas se desarrollan
las determinaciones analíticas para el control de calidad físico-química del queso
(materia grasa, extracto seco, pH y sal).
Las variedades de queso se caracterizan por presentar una serie de características
físico-químicas, reológicas, microbiológicas y sensoriales que dependen
considerablemente de la calidad de la leche empleada en su elaboración. La
composición de la leche afecta a las distintas operaciones básicas, como la fase de
coagulación, ya que la cantidad y estructura de las proteínas influye notablemente en
el rendimiento quesero.
En la actualidad, todos los quesos elaborados en España se deben ajustar a las
disposiciones de la norma de calidad de quesos establecidas en el Real Decreto
1113/2006 y en el Real Decreto 818/2015 que modifica el anexo I y II del anterior.
No obstante, en el caso de las Denominaciones de Origen Protegidas o Indicaciones
Geográficas Protegidas prevalecen las características diferenciales establecidas en los
correspondientes pliegos de condiciones.
Además de estos requerimientos normativos, la necesidad de comercialización de los
quesos en el mercado exterior, la competencia de otros productos en el mercado
local y la creciente necesidad de responder a las nuevas exigencias del consumidor
obliga a controlar la calidad de los productos elaborados.
En este documento se desarrollan las determinaciones analíticas para el control de
calidad físico-química del queso (materia grasa, extracto seco, pH y sal).Figura 2. Sala de elaboración
Figura 1. Queso madurado de vaca
2. Determinación de
materia grasa
Determinaciones
Analíticas en Queso
4 /23
2.1. Fundamento
El contenido en materia grasa de un queso se determina volumétricamente mediante
el método acidobutirométrico según VAN-GULIK. Es una adaptación del método
GERBER.
Un determinado peso de muestra es tratado en un butirómetro para queso según
Van Gulik con ácido sulfúrico (d=1,522) y alcohol iso-amílico. El ácido ataca la
muestra disolviendo las sustancias proteicas y liberando la grasa, y el alcohol facilita
la separación de la misma mediante la utilización de la fuerza centrífuga.
2.2. Material y reactivos utilizados
• Balanza analítica de precisión.
• Centrífuga para butirómetros, según el método Gerber.
• Baño María con termostato regulable a una temperatura de 65-70° C.
• Butirómetro para queso según Van Gulik: graduado de 0 a 40%.
• Tapón de goma con vaso agujereado para butirómetro de queso Van Gulik.
• Tapón pequeño de goma.
• Pipetas medidores automáticos de 10 y 1 ml.
• Mortero de cristal o rallador para triturar la muestra de queso.
• Gradilla para 12 butirómetros.
• Escobillones para la limpieza de butirómetros.
Figura 3. Ácido sulfúrico, alcohol iso-
amílico y butirómetro para queso
2. Determinación de
materia grasa
Determinaciones
Analíticas en Queso
5 /23
2.3. Procedimiento
Se ralla o tritura el queso con un rallador o un mortero, o mediante otro sistema
(con un cuchillo), para obtener una muestra homogénea finamente dividida.
Introducir la muestra en un recipiente con cierre hermético, para evitar que pierda o
absorba humedad.
Realizar tan pronto como sea posible el análisis de la muestra preparada.
1) Praparar el queso rallado o triturado.
2) En la copa de vidrio con tapón se pesan exactamente 3 g (con una precisión de
5 mg) de la muestra rallada o triturada.
3) Introducir la copa de vidrio en el cuello del butirómetro.
4) Añadir por la abertura pequeña del butirómetro ácido sulfúrico (unos 15 ml) con
pipeta y pera de goma o con dosificador, hasta que recubra completamente la
copa de vidrio que contiene el queso.
5) Llevar el butirómetro al baño María a 65-70 °C hasta obtener una completa
disolución del queso, agitando de vez en cuando.
6) Una vez disuelto el queso, retirar el butirómetro del baño María y añadir, por la
abertura pequeña, 1 ml de alcohol isoamílico.
7) Tapar el butirómetro y agitar.
Figura 4. Detalle pesada de la muestra
en la copa de vidrio del butirómetro.
2. Determinación de
materia grasa
Determinaciones
Analíticas en Queso
6 /23
8) Añadir la cantidad necesaria de ácido sulfúrico para que el nivel del líquido
coincida aproximadamente con el 30-35% de la escala.
9) Cerrar el butirómetro con el tapón pequeño y agitar.
10) Colocar el butirómetro en la centrífuga con la copa de vidrio hacia abajo.
Centrifugar durante 5-7 minutos a 1.200 r.p.m. y 60-65° e de temperatura.
11) Terminada la centrifugación sacar el butirómetro de la centrífuga con cuidado
para no mover la capa superior de la grasa ya separada. Realizar la lectura
inmediatamente antes de que el butirómetro se enfríe (debe hacerse a 60-65 °
C). Leer el contenido de grasa sobre el menisco a la altura de los ojos.
NOTA: Si no se dispone de centrífuga con calefacción, antes de realizar la lectura de
la grasa, colocar el butirómetro en un baño María a 65 ° C de temperatura durante 5
minutos.
2.4. Resultados
El contenido en materia grasa del queso analizado se lee directamente en la escala
del butirómetro y se expresa en %, es decir, materia grasa en 100 g de queso.
Figura 5. Lectura del porcentaje de
grasa en la escala del butirómetro para
queso.
7 /23
Figura 6 (a). Esquema determinación de materia grasa
8 /23
Figura 6 (b). Esquema determinación de materia grasa en queso
3. Determinación de
extracto seco
Determinaciones
Analíticas en Queso
9 /23
3.1. Fundamento
El extracto seco del queso es la masa expresada en porcentaje, que queda después
de un proceso de desecación.
El método empleado es el de desecación en estufa. Este método consiste en someter
una cantidad conocida de queso a una temperatura de 102 ºC hasta obtener un peso
constante.
El peso obtenido después del proceso de desecación representa la materia seca del
queso.
3.2. Material y métodos utilizados
• Útil para rallar la muestra problema
• Cápsula
• Varilla de vidrio
• Arena de mar
• Estufa
• Balanza de precisión
• Espátula
Figura 7. Estufa
3. Determinación de
extracto seco
Determinaciones
Analíticas en Queso
10 /23
3.3. Procedimiento
1) Rallar o triturar el queso con un rallador o un mortero, o mediante otro sistema
(con un cuchillo), para obtener una muestra homogénea finamente dividida.
Disponer la muestra en un recipiente con cierre hermético, para evitar que pierda o
absorba humedad.
2) Introducir cápsulas con arena de mar y varilla en la estufa a 102 ºC durante al
menos 24 horas antes de comenzar con la determinación de extracto seco.
3) Las cápsulas se extraen de la estufa y son previamente enfriadas en la campana
de desecación.
4) Se anota la pesada de la cápsula + arena de mar + varilla de vidrio
5) Con la varilla de vidrio se homogeneiza la muestra de queso con la arena de mar.
6) Anotar la pesada de la cápsula + muestra de queso fresca + arena de mar +
varilla de vidrio.
7) Desecar la cápsula que contiene la muestra de queso, arena de mar y varilla en
una estufa a 102 ºC durante 24 horas. Tras este periodo se deja enfriar en la
campana de desecación y se realiza la pesada de la cápsula + muestra de queso
desecada + arena de mar + varilla de vidrio.
Figura 9. Cápsula con arena de mar y
varilla de vidrio.
Figura 8. Preparación de la muestra.
11 /23
Figura 10 (a). Esquema de determinación de extracto seco
12 /23
Figura 10 (b). Esquema de determinación de extracto seco en queso
3. Determinación de
extracto seco
Determinaciones
Analíticas en Queso
13 /23
3.4. Resultados
a) Extracto seco (EST):
El extracto seco (X) se expresa en %. Es decir, en gramos de extracto seco por 100
g de queso. Siendo:
• A = peso de la cápsula con la arena y varilla
• B = peso de la cápsula con la arena, varilla y la muestra fresca
• C = peso de la cápsula con la arena, varilla y la muestra desecada
• B – A = Peso de la muestra fresca
• C – A = Peso de la muestra desecada
b) Humedad:
c) Relación materia grasa en extracto seco (MG/EST):
El contenido de materia grasa que hay en el extracto seco de un queso (expresado
en gramos de MG por 100 g de EST), se expresa:
Ejemplo: MG/EST = 45 %
Figura 11. Balanza de precisión.
Figura 12. Campana de desecación.
% HUMEDAD = 100 – EXTRACTO SECO
Determinaciones
Analíticas en Queso
4. Determinación
de pH
14 /23
4.1. Fundamento
El pH es una medida de la concentración de protones o iones hidrógeno, es decir, de
la acidez o basicidad de un medio. En numerosos alimentos el pH es un factor
importante para su estabilidad, ya que es determinante en el crecimiento de grupos
de microorganismos específicos.
Los resultados se expresan en unidad de pH a 20 ºC. El valor de un pH neutro es de
7. Por debajo de este valor tenemos valores de pH ácidos y por encima valores de pH
básicos.
La determinación de pH en queso, siempre que sea posible, se realiza directamente
sobre el mismo. Si no fuera posible realizar la medida directamente, se realizará una
dispersión previa del queso en agua destilada y después se hace la medida directa
con ayuda de un pH-metro. La precisión entre los resultados de dos determinaciones
sucesivas debe ser de 0,10 pH.
4.2. Material y reactivos utilizados
• Balanza analítica de precisión
• pH-metro con electrodo de vidrio, con sensibilidad de 0,05 pH
• Probeta graduada
• Vasos de precipitados o matraces o bolsas de plástico duro
• Varillas agitadoras de vidrio
• Solución tampón de referencia a pH 7 (neutro) y a pH 4 (ácido)
• Agua destilada
Determinaciones
Analíticas en Queso
4. Determinación
de pH
15 /23
4.3. Procedimiento
1. Pesar en un vaso de precipitados 10 g de queso rallado o triturado
2. Añadir 20 ml de H2O destilada a 70 ºC. Agitar bien y enfriar a 20 ºC.
3. Calibrar el pH-metro con las soluciones tampón de referencia empezando siempre
con la de pH 7 y después con la de 4.
4. Medir el pH de la muestra preparada y leer directamente en el visor del pH-
metro.
5. Enjuagar el electrodo con agua destilada después de cada medida.
4.4. Resultados
Leer directamente sobre la escala del galvanómetro (pHmetro) el valor del pH,
Los resultados se expresan en unidades de pH a 20 ºC con dos cifras decimales.
El pH óptimo para el consumo de un queso madurado es de 5,4 - 5,6.
Figura 14. Soluciones tampón para la
calibración del pH-metro
Figura 13. pH-metro.
16 /23
Figura 15. Esquema de determinación del pH en queso
Determinaciones
Analíticas en Queso
5. Determinación
de cloruro sódico
17 /23
5.1. Fundamento
La sal común o cloruro sódico (NaCl) es un ingrediente universal utilizado en los
productos alimenticios en los que tiene importantes funciones. En el caso del queso,
las funciones de la sal son diversas:
 Facilita el desuerado e interviene en la formación de la corteza.
 Aporta su gusto característico y potencia o enmascara el sabor de
determinadas sustancias que aparecen a lo largo del proceso.
 Actúa sobre el desarrollo de microorganismos y la actividad enzimática
La sal es incorporada en el proceso de elaboración del queso, a través de la
inmersión en salmuera ó directamente en masa.
En general, en nuestra sociedad el consumo de cloruro sódico es considerablemente
mayor que el requerimiento mínimo. Existe una relación directa entre la alta ingesta
de sal y la hipertensión arterial por lo que se recomienda reducir los niveles de sal de
los productos elaborados al mínimo sin alterar la función que desempeña.
La evaluación de la cantidad de cloruros se realiza mediante la extracción de los
mismos de la muestra rallada, según modificación del método de Volhard.
La determinación consiste en la destrucción de la materia orgánica del queso con
ácido nítrico y permanganato potásico en presencia de un exceso de nitrato de plata,
y posterior valoración del nitrato de plata no combinado con los cloruros. La
valoración se realiza con sulfocianuro potásico en presencia de sulfato férrico
amónico como indicador.
Figura 17. Detalle de sal marina tipo
"grancilla"
Figura 16. Sal común para salmuera
Determinaciones
Analíticas en Queso
5. Determinación
de cloruro sódico
18 /23
5.2. Material y reactivos utilizados
• Balanza analítica.
• Placa calefactora.
• Campana de gases (si es posible).
 Matraces Erlenmeyer de 250 ml.
 Probetas graduadas de 25 y 100 ml.
 Pipetas de 2 y 10 ml.
 Bureta graduada.
• Material para rallar o triturar la muestra.
• Nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N.
• Ácido nítrico (HNO3) concentrado al 60 %.
• Solución saturada de permanganato potásico (KMnO4).
• Ácido oxálico o glucosa (C6H12O6) como secuestrante de color.
• Sulfato férrico amónico ( (NH4) Fe (SO4)2 ) en solución saturada (indicador de
color).
• Sulfocianuro potásico (KSCN) 0,1 N.
• Agua destilada.
Figura 18. Reactivos para la
determinación de cloruros
Figura 19. Placas calefactoras
Determinaciones
Analíticas en Queso
5. Determinación
de cloruro sódico
19 /23
5.3. Procedimiento
1) En un matraz Erlenmeyer se pesan 2 g de muestra rallada. Anotar la pesada.
2) Añadir, por medio de una probeta, 25 ml de nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N.
3) Añadir con una probeta, 25 ml de ácido nítrico (HNO3) del 60 %. Mezclar bien.
4) Llevar los matraces a la placa calefactora y calentar hasta ebullición. Esta
operación hay que realizarla en campana de gases.
5) Retirar los matraces de la placa calefactora y añadir 10 ml (KMnO4) solución
saturada. Mantener la muestra en ebullición suave hasta que se decolore.
6) Cuando se produzca la decoloración, añadir 5 o 10 ml de permanganato
potásico (KMnO4). La aparición de color marrón indica la destrucción total de
materia orgánica.
7) Se retiran los matraces de la placa calefactora, y sin sacar de la campana de
gases, añadir una pequeña cantidad de ácido oxálico o glucosa para destruir
el color marrón del permanganato (la muestra tiene que quedar incolora antes
de la valoración).
8) Dejar enfriar y añadir 100 ml de agua destilada fría y 2 ml de sulfato
férrico amónico ((NH4) Fe (SO4)2) solución saturada (indicador). Mezclar
cuidadosamente.
9) Valorar el exceso de nitrato de plata (AgNO3) con sulfocianuro potásico
(KSCN) 0,1 N hasta ver un color teja persistente durante medio minuto.
10) Anotar el volumen de sulfocianuro gastado en la valoración.
NOTA: Hay que realizar un ensayo en blanco con 2 ml de agua destilada en
lugar de muestra (2 g de queso). Todas las operaciones se realizan de la misma
manera que para la muestra a excepción de la adición de la segunda cantidad de
permanganato, ya que en el agua no hay materia orgánica y no es necesario
comprobar si se ha destruido.
Figura 20. Campana de gases
20 /23
Figura 21 (a). Esquema de determinación de cloruro sódico (sal) en queso
21 /23
Figura 21 (b). Esquema de determinación de cloruro sódico (sal) en queso
Determinaciones
Analíticas en Queso
5. Determinación
de cloruro sódico
22 /23
5.4. Resultados
La cantidad de cloruro sódico se expresa en %, es decir, gramos de NaCl por 100 g
de queso.
El contenido en cloruros se calcula mediante la siguiente fórmula:
Siendo:
 V1 = Volumen (ml) de sulfocianuro potásico utilizado en la valoración del blanco.
 V2 = Volumen (ml) de sulfocianuro potásico utilizado para la muestra.
 f = Factor para expresar el resultado en % de cloruros. Los valores son:
- f = 3,55 para el % Cl (cloro)
- f = 5,85 para el % de NaCl (cloruro sódico)
- f = 7,46 para el % de KCl (cloruro potásico)
 N = Normalidad del sulfocianuro potásico (0,1 N)
 P = Peso en gramos de la muestra
Por tanto la fórmula a emplear para el cloruro sódico es:
Figura 22. El volumen consumido se
mide en la parte superior de la bureta
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en Queso
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Determinaciones analiticas en queso

  • 1. Determinaciones Analíticas en Queso 1. Introducción. 2. Determinación de materia grasa 3. Determinación de extracto seco 4. Determinación de pH 5. Determinación de cloruro sódico
  • 2. Determinaciones Analíticas en Queso. / [López, A.L.; Ruz, J.M.; Barriga, D]]. – Córdoba. Consejería de Agricultura y Pesca, Instituto de Investigación y Formación Agraria y Pesquera, 2015. –1-23 p. Formato digital (e-book) - (Tecnología, Postcosecha e Industria Agroalimentaria) Queso - Leche - Extracto Seco - Materia Grasa - pH - Cloruro sódico - Calidad – Sistema de Autocontrol – Análisis queso Este documento está bajo Licencia Creative Commons. Reconocimiento-No comercial-Sin obra derivada http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/es Determinaciones Analíticas en Queso. © Edita JUNTA DE ANDALUCÍA. Instituto de Investigación y Formación Agraria y Pesquera. Consejería de Agricultura y Pesca. Córdoba, Noviembre de 2015. Autoría: Ángel Luis López Ruiz1 Diego Barriga Velo1 Jesús Jara Muñoz1 José María Ruz Luque1 1 IFAPA, Centro de Hinojosa del Duque
  • 3. 1. Introducción Determinaciones Analíticas en Queso 3 /23 El presente documento constituye el material didáctico para la realización de las prácticas de laboratorio del Módulo 8: “Control de Calidad”, correspondiente al Programa Formativo de “Especialista en Quesería”. En estas prácticas se desarrollan las determinaciones analíticas para el control de calidad físico-química del queso (materia grasa, extracto seco, pH y sal). Las variedades de queso se caracterizan por presentar una serie de características físico-químicas, reológicas, microbiológicas y sensoriales que dependen considerablemente de la calidad de la leche empleada en su elaboración. La composición de la leche afecta a las distintas operaciones básicas, como la fase de coagulación, ya que la cantidad y estructura de las proteínas influye notablemente en el rendimiento quesero. En la actualidad, todos los quesos elaborados en España se deben ajustar a las disposiciones de la norma de calidad de quesos establecidas en el Real Decreto 1113/2006 y en el Real Decreto 818/2015 que modifica el anexo I y II del anterior. No obstante, en el caso de las Denominaciones de Origen Protegidas o Indicaciones Geográficas Protegidas prevalecen las características diferenciales establecidas en los correspondientes pliegos de condiciones. Además de estos requerimientos normativos, la necesidad de comercialización de los quesos en el mercado exterior, la competencia de otros productos en el mercado local y la creciente necesidad de responder a las nuevas exigencias del consumidor obliga a controlar la calidad de los productos elaborados. En este documento se desarrollan las determinaciones analíticas para el control de calidad físico-química del queso (materia grasa, extracto seco, pH y sal).Figura 2. Sala de elaboración Figura 1. Queso madurado de vaca
  • 4. 2. Determinación de materia grasa Determinaciones Analíticas en Queso 4 /23 2.1. Fundamento El contenido en materia grasa de un queso se determina volumétricamente mediante el método acidobutirométrico según VAN-GULIK. Es una adaptación del método GERBER. Un determinado peso de muestra es tratado en un butirómetro para queso según Van Gulik con ácido sulfúrico (d=1,522) y alcohol iso-amílico. El ácido ataca la muestra disolviendo las sustancias proteicas y liberando la grasa, y el alcohol facilita la separación de la misma mediante la utilización de la fuerza centrífuga. 2.2. Material y reactivos utilizados • Balanza analítica de precisión. • Centrífuga para butirómetros, según el método Gerber. • Baño María con termostato regulable a una temperatura de 65-70° C. • Butirómetro para queso según Van Gulik: graduado de 0 a 40%. • Tapón de goma con vaso agujereado para butirómetro de queso Van Gulik. • Tapón pequeño de goma. • Pipetas medidores automáticos de 10 y 1 ml. • Mortero de cristal o rallador para triturar la muestra de queso. • Gradilla para 12 butirómetros. • Escobillones para la limpieza de butirómetros. Figura 3. Ácido sulfúrico, alcohol iso- amílico y butirómetro para queso
  • 5. 2. Determinación de materia grasa Determinaciones Analíticas en Queso 5 /23 2.3. Procedimiento Se ralla o tritura el queso con un rallador o un mortero, o mediante otro sistema (con un cuchillo), para obtener una muestra homogénea finamente dividida. Introducir la muestra en un recipiente con cierre hermético, para evitar que pierda o absorba humedad. Realizar tan pronto como sea posible el análisis de la muestra preparada. 1) Praparar el queso rallado o triturado. 2) En la copa de vidrio con tapón se pesan exactamente 3 g (con una precisión de 5 mg) de la muestra rallada o triturada. 3) Introducir la copa de vidrio en el cuello del butirómetro. 4) Añadir por la abertura pequeña del butirómetro ácido sulfúrico (unos 15 ml) con pipeta y pera de goma o con dosificador, hasta que recubra completamente la copa de vidrio que contiene el queso. 5) Llevar el butirómetro al baño María a 65-70 °C hasta obtener una completa disolución del queso, agitando de vez en cuando. 6) Una vez disuelto el queso, retirar el butirómetro del baño María y añadir, por la abertura pequeña, 1 ml de alcohol isoamílico. 7) Tapar el butirómetro y agitar. Figura 4. Detalle pesada de la muestra en la copa de vidrio del butirómetro.
  • 6. 2. Determinación de materia grasa Determinaciones Analíticas en Queso 6 /23 8) Añadir la cantidad necesaria de ácido sulfúrico para que el nivel del líquido coincida aproximadamente con el 30-35% de la escala. 9) Cerrar el butirómetro con el tapón pequeño y agitar. 10) Colocar el butirómetro en la centrífuga con la copa de vidrio hacia abajo. Centrifugar durante 5-7 minutos a 1.200 r.p.m. y 60-65° e de temperatura. 11) Terminada la centrifugación sacar el butirómetro de la centrífuga con cuidado para no mover la capa superior de la grasa ya separada. Realizar la lectura inmediatamente antes de que el butirómetro se enfríe (debe hacerse a 60-65 ° C). Leer el contenido de grasa sobre el menisco a la altura de los ojos. NOTA: Si no se dispone de centrífuga con calefacción, antes de realizar la lectura de la grasa, colocar el butirómetro en un baño María a 65 ° C de temperatura durante 5 minutos. 2.4. Resultados El contenido en materia grasa del queso analizado se lee directamente en la escala del butirómetro y se expresa en %, es decir, materia grasa en 100 g de queso. Figura 5. Lectura del porcentaje de grasa en la escala del butirómetro para queso.
  • 7. 7 /23 Figura 6 (a). Esquema determinación de materia grasa
  • 8. 8 /23 Figura 6 (b). Esquema determinación de materia grasa en queso
  • 9. 3. Determinación de extracto seco Determinaciones Analíticas en Queso 9 /23 3.1. Fundamento El extracto seco del queso es la masa expresada en porcentaje, que queda después de un proceso de desecación. El método empleado es el de desecación en estufa. Este método consiste en someter una cantidad conocida de queso a una temperatura de 102 ºC hasta obtener un peso constante. El peso obtenido después del proceso de desecación representa la materia seca del queso. 3.2. Material y métodos utilizados • Útil para rallar la muestra problema • Cápsula • Varilla de vidrio • Arena de mar • Estufa • Balanza de precisión • Espátula Figura 7. Estufa
  • 10. 3. Determinación de extracto seco Determinaciones Analíticas en Queso 10 /23 3.3. Procedimiento 1) Rallar o triturar el queso con un rallador o un mortero, o mediante otro sistema (con un cuchillo), para obtener una muestra homogénea finamente dividida. Disponer la muestra en un recipiente con cierre hermético, para evitar que pierda o absorba humedad. 2) Introducir cápsulas con arena de mar y varilla en la estufa a 102 ºC durante al menos 24 horas antes de comenzar con la determinación de extracto seco. 3) Las cápsulas se extraen de la estufa y son previamente enfriadas en la campana de desecación. 4) Se anota la pesada de la cápsula + arena de mar + varilla de vidrio 5) Con la varilla de vidrio se homogeneiza la muestra de queso con la arena de mar. 6) Anotar la pesada de la cápsula + muestra de queso fresca + arena de mar + varilla de vidrio. 7) Desecar la cápsula que contiene la muestra de queso, arena de mar y varilla en una estufa a 102 ºC durante 24 horas. Tras este periodo se deja enfriar en la campana de desecación y se realiza la pesada de la cápsula + muestra de queso desecada + arena de mar + varilla de vidrio. Figura 9. Cápsula con arena de mar y varilla de vidrio. Figura 8. Preparación de la muestra.
  • 11. 11 /23 Figura 10 (a). Esquema de determinación de extracto seco
  • 12. 12 /23 Figura 10 (b). Esquema de determinación de extracto seco en queso
  • 13. 3. Determinación de extracto seco Determinaciones Analíticas en Queso 13 /23 3.4. Resultados a) Extracto seco (EST): El extracto seco (X) se expresa en %. Es decir, en gramos de extracto seco por 100 g de queso. Siendo: • A = peso de la cápsula con la arena y varilla • B = peso de la cápsula con la arena, varilla y la muestra fresca • C = peso de la cápsula con la arena, varilla y la muestra desecada • B – A = Peso de la muestra fresca • C – A = Peso de la muestra desecada b) Humedad: c) Relación materia grasa en extracto seco (MG/EST): El contenido de materia grasa que hay en el extracto seco de un queso (expresado en gramos de MG por 100 g de EST), se expresa: Ejemplo: MG/EST = 45 % Figura 11. Balanza de precisión. Figura 12. Campana de desecación. % HUMEDAD = 100 – EXTRACTO SECO
  • 14. Determinaciones Analíticas en Queso 4. Determinación de pH 14 /23 4.1. Fundamento El pH es una medida de la concentración de protones o iones hidrógeno, es decir, de la acidez o basicidad de un medio. En numerosos alimentos el pH es un factor importante para su estabilidad, ya que es determinante en el crecimiento de grupos de microorganismos específicos. Los resultados se expresan en unidad de pH a 20 ºC. El valor de un pH neutro es de 7. Por debajo de este valor tenemos valores de pH ácidos y por encima valores de pH básicos. La determinación de pH en queso, siempre que sea posible, se realiza directamente sobre el mismo. Si no fuera posible realizar la medida directamente, se realizará una dispersión previa del queso en agua destilada y después se hace la medida directa con ayuda de un pH-metro. La precisión entre los resultados de dos determinaciones sucesivas debe ser de 0,10 pH. 4.2. Material y reactivos utilizados • Balanza analítica de precisión • pH-metro con electrodo de vidrio, con sensibilidad de 0,05 pH • Probeta graduada • Vasos de precipitados o matraces o bolsas de plástico duro • Varillas agitadoras de vidrio • Solución tampón de referencia a pH 7 (neutro) y a pH 4 (ácido) • Agua destilada
  • 15. Determinaciones Analíticas en Queso 4. Determinación de pH 15 /23 4.3. Procedimiento 1. Pesar en un vaso de precipitados 10 g de queso rallado o triturado 2. Añadir 20 ml de H2O destilada a 70 ºC. Agitar bien y enfriar a 20 ºC. 3. Calibrar el pH-metro con las soluciones tampón de referencia empezando siempre con la de pH 7 y después con la de 4. 4. Medir el pH de la muestra preparada y leer directamente en el visor del pH- metro. 5. Enjuagar el electrodo con agua destilada después de cada medida. 4.4. Resultados Leer directamente sobre la escala del galvanómetro (pHmetro) el valor del pH, Los resultados se expresan en unidades de pH a 20 ºC con dos cifras decimales. El pH óptimo para el consumo de un queso madurado es de 5,4 - 5,6. Figura 14. Soluciones tampón para la calibración del pH-metro Figura 13. pH-metro.
  • 16. 16 /23 Figura 15. Esquema de determinación del pH en queso
  • 17. Determinaciones Analíticas en Queso 5. Determinación de cloruro sódico 17 /23 5.1. Fundamento La sal común o cloruro sódico (NaCl) es un ingrediente universal utilizado en los productos alimenticios en los que tiene importantes funciones. En el caso del queso, las funciones de la sal son diversas:  Facilita el desuerado e interviene en la formación de la corteza.  Aporta su gusto característico y potencia o enmascara el sabor de determinadas sustancias que aparecen a lo largo del proceso.  Actúa sobre el desarrollo de microorganismos y la actividad enzimática La sal es incorporada en el proceso de elaboración del queso, a través de la inmersión en salmuera ó directamente en masa. En general, en nuestra sociedad el consumo de cloruro sódico es considerablemente mayor que el requerimiento mínimo. Existe una relación directa entre la alta ingesta de sal y la hipertensión arterial por lo que se recomienda reducir los niveles de sal de los productos elaborados al mínimo sin alterar la función que desempeña. La evaluación de la cantidad de cloruros se realiza mediante la extracción de los mismos de la muestra rallada, según modificación del método de Volhard. La determinación consiste en la destrucción de la materia orgánica del queso con ácido nítrico y permanganato potásico en presencia de un exceso de nitrato de plata, y posterior valoración del nitrato de plata no combinado con los cloruros. La valoración se realiza con sulfocianuro potásico en presencia de sulfato férrico amónico como indicador. Figura 17. Detalle de sal marina tipo "grancilla" Figura 16. Sal común para salmuera
  • 18. Determinaciones Analíticas en Queso 5. Determinación de cloruro sódico 18 /23 5.2. Material y reactivos utilizados • Balanza analítica. • Placa calefactora. • Campana de gases (si es posible).  Matraces Erlenmeyer de 250 ml.  Probetas graduadas de 25 y 100 ml.  Pipetas de 2 y 10 ml.  Bureta graduada. • Material para rallar o triturar la muestra. • Nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N. • Ácido nítrico (HNO3) concentrado al 60 %. • Solución saturada de permanganato potásico (KMnO4). • Ácido oxálico o glucosa (C6H12O6) como secuestrante de color. • Sulfato férrico amónico ( (NH4) Fe (SO4)2 ) en solución saturada (indicador de color). • Sulfocianuro potásico (KSCN) 0,1 N. • Agua destilada. Figura 18. Reactivos para la determinación de cloruros Figura 19. Placas calefactoras
  • 19. Determinaciones Analíticas en Queso 5. Determinación de cloruro sódico 19 /23 5.3. Procedimiento 1) En un matraz Erlenmeyer se pesan 2 g de muestra rallada. Anotar la pesada. 2) Añadir, por medio de una probeta, 25 ml de nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N. 3) Añadir con una probeta, 25 ml de ácido nítrico (HNO3) del 60 %. Mezclar bien. 4) Llevar los matraces a la placa calefactora y calentar hasta ebullición. Esta operación hay que realizarla en campana de gases. 5) Retirar los matraces de la placa calefactora y añadir 10 ml (KMnO4) solución saturada. Mantener la muestra en ebullición suave hasta que se decolore. 6) Cuando se produzca la decoloración, añadir 5 o 10 ml de permanganato potásico (KMnO4). La aparición de color marrón indica la destrucción total de materia orgánica. 7) Se retiran los matraces de la placa calefactora, y sin sacar de la campana de gases, añadir una pequeña cantidad de ácido oxálico o glucosa para destruir el color marrón del permanganato (la muestra tiene que quedar incolora antes de la valoración). 8) Dejar enfriar y añadir 100 ml de agua destilada fría y 2 ml de sulfato férrico amónico ((NH4) Fe (SO4)2) solución saturada (indicador). Mezclar cuidadosamente. 9) Valorar el exceso de nitrato de plata (AgNO3) con sulfocianuro potásico (KSCN) 0,1 N hasta ver un color teja persistente durante medio minuto. 10) Anotar el volumen de sulfocianuro gastado en la valoración. NOTA: Hay que realizar un ensayo en blanco con 2 ml de agua destilada en lugar de muestra (2 g de queso). Todas las operaciones se realizan de la misma manera que para la muestra a excepción de la adición de la segunda cantidad de permanganato, ya que en el agua no hay materia orgánica y no es necesario comprobar si se ha destruido. Figura 20. Campana de gases
  • 20. 20 /23 Figura 21 (a). Esquema de determinación de cloruro sódico (sal) en queso
  • 21. 21 /23 Figura 21 (b). Esquema de determinación de cloruro sódico (sal) en queso
  • 22. Determinaciones Analíticas en Queso 5. Determinación de cloruro sódico 22 /23 5.4. Resultados La cantidad de cloruro sódico se expresa en %, es decir, gramos de NaCl por 100 g de queso. El contenido en cloruros se calcula mediante la siguiente fórmula: Siendo:  V1 = Volumen (ml) de sulfocianuro potásico utilizado en la valoración del blanco.  V2 = Volumen (ml) de sulfocianuro potásico utilizado para la muestra.  f = Factor para expresar el resultado en % de cloruros. Los valores son: - f = 3,55 para el % Cl (cloro) - f = 5,85 para el % de NaCl (cloruro sódico) - f = 7,46 para el % de KCl (cloruro potásico)  N = Normalidad del sulfocianuro potásico (0,1 N)  P = Peso en gramos de la muestra Por tanto la fórmula a emplear para el cloruro sódico es: Figura 22. El volumen consumido se mide en la parte superior de la bureta
  • 23. Instituto de Investigación y Formación Agraria y Pesquera Edificio BLUENET. Avenida de Grecia s/n, Edificio de Servicios Múltiples Los Bermejales, 41012 Sevilla (Sevilla) España Teléfonos: 958 056 000 / Fax: 954 994 664 e-mail: webmaster.ifapa@juntadeandalucia.es www.juntadeandalucia.es/agriculturaypesca/ifapa Determinaciones Analíticas en Queso www.juntadeandalucia.es/agriculturaypesca/ifapa/servifapa