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Calorimetria diferencial de barrido
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 El principio básico que sostiene DSC es que una muestra es
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En general, hay tres tipos de información
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1. La capacidad calorífica parcial abs...
Interpretación básica de datos DSCInterpretación básica de datos DSC
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•Fusión
•Perdida de agua
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•Transiciones sólido-
sólido
•Cristalización
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•Evento endotérmico (negativo)
sobre el termograma
•Es una transición ordenada a
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•Pico positivo sobre el termograma
•Transición desordenada a ordenada
•Material pueda cristalizar
•Tc, Temperatura de cris...
AplicacionesAplicaciones
Farmacéuticas del DSCFarmacéuticas del DSC
1. Informacion clara sobre transiciones polimorficas e...
POLIMORFISMOPOLIMORFISMO
Rasgos tipicos de un DSCRasgos tipicos de un DSC
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APLICACIONES FARMACEUTICAS DE EVENTOS TERMICOS
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El estado fisico del agua en un excipiente o en una mezcla activo – excipiente
Determina su potencial rol en una interacci...
Presencia de agua enlazada (hidrato) en un sistema solido-solido
Fuertemente incorporada en la forma fisica del material
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Diseño experimental del Estudio de incompatibilidad
principio activo- excipiente
Mezcla binaria activo -excipiente
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Incompatibilidad Principio Activo
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INCOMPATIBILIDAD GLIMIPIRIDE- EXCIPIENTES
Incompatibility
Con SLS
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Con acido
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AVICEL
ReferencesReferences
1, F. Franks, in Properties of Water in Foods, pp, 497-509 (D. Simatos and J.L. Multon, eds.) Martinu...
Calorimetria de barrido
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Calorimetria de barrido

  1. 1. CALORIMETRÍA DIFERENCIALCALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO ( DSC )YDE BARRIDO ( DSC )Y APLICACIONESAPLICACIONES FARMACÉUTICASFARMACÉUTICAS POR : JOHN JAIME ZAPATA FERIA QUÍMICO FARMACÉUTICO UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA CANDIDATO MSC CIENCIAS QUÍMICAS COORDINADOR DESARROLLO DE PRODUCTOS CENTRO DE LA CIENCIA Y LA INVESTIGACIÓN FARMACÉUTICA
  2. 2. CONTENIDOCONTENIDO •ANALISIS TÉRMICO •QUE ES DSC? •PRINCIPIO BÁSICO •INTERPRETACIÓN BÁSICA DE DATOS DSC •APLICACIONES DEL ANALISIS TÉRMICO(DSC) •POLIMORFISMO •TRANSICIÓN VÍTREA •FUSIÓN •CRISTALIZACIÓN •HUMEDAD •INCOMPATIBILIDAD PRINCIPIO ACTIVO –EXCIPIENTE •REFERENCIAS
  3. 3. DSC Calorimetria diferencial de barrido Flujo de calor TGA Analisis termogravimetrico Masa TG/DTA Analisis termogravimetrico /Analisis termico diferencial Masa & flujo de calor TMA Analisis termomecanico Dimension DSC 50% TGA 30% Other 5% DMA/TMA 15% Un grupo de técnicas analíticasUn grupo de técnicas analíticas Cada tecnica define una propiedad del materialCada tecnica define una propiedad del material ANALISIS TERMICOANALISIS TERMICO
  4. 4. ¿QUÉ ES DSC ?¿QUÉ ES DSC ? La calorimetría diferencial de barrido (DSC) es una técnica en la que se sigue la evolución del flujo de calor intercambiado entre la muestra y el calorímetro en función de la temperatura (o el tiempo). Con esta técnica es posible determinar la temperatura a la cual se producen algunos procesos experimentados por sustancias, como transiciones de fase y reacciones químicas, o eventos exotérmicos o endotérmicos.
  5. 5. Donde es utilizado ?Donde es utilizado ? Other 13% Chemicals 9% Textiles 4% Petrochem 8% Ag/Food 8%Academic 7% Government 7% Auto 5% Metals 5% Pharma 9% Polymers 21% Aerospace 4%
  6. 6. Principio BásicoPrincipio Básico  El principio básico que sostiene DSC es que una muestra es expuesta a una señal de calentamiento y la respuesta medida en términos de la energía y la temperatura de los eventos térmicos que toman lugar sobre el rango de temperaturas en el estudio. N2 flow Pt thermopile T1 heater heater T2 Sample Reference Pt thermopile 5 mg ∆W
  7. 7. En general, hay tres tipos de información que se pueden obtener a partir de la DSC: 1. La capacidad calorífica parcial absoluta del compuesto de interés. 2. Los parámetros termodinámicos globales (los cambios de entalpía [DH], de entropía [DS], de energía de Gibbs [DG] y de la capacidad calorífica [DCp]) asociados a la transición inducida por temperatura. 3. Estados relevantes del sistema y sus parámetros termodinámicos.
  8. 8. Interpretación básica de datos DSCInterpretación básica de datos DSC Onset Peak Endset Onset Peak Endset
  9. 9. •Fusión •Perdida de agua •sublimación •Transiciones sólido- sólido •Cristalización •Oxidación •Descomposición •Reacciones químicas baseline shifts Interpretación básica de datos DSCInterpretación básica de datos DSC
  10. 10. TRANSICION VITREATRANSICION VITREA
  11. 11. •Evento endotérmico (negativo) sobre el termograma •Es una transición ordenada a desordenada •Tm, Temperatura de fusion ¿QUÉ ES FUSIÓN ?¿QUÉ ES FUSIÓN ? 157.81°C 156.50°C 28.87J/g -2.5 -2.0 -1.5 -1.0 -0.5 0.0 0.5 HeatFlow(W/g) 140 145 150 155 160 165 170 175 Temperature(°C) Sample: INDIUM CRIMPEDPAN CHECK Size: 7.6300 mg Method: indium Comment: P/N56S-107 DSC File: C:...10Cpermin crimpedDSC010920A.3 Operator:Ron Vansickle Run Date: 20-Sep-01 09:13 Instrument: 2920MDSCV2.6A Exo Up Universal V3.3BTAInstruments
  12. 12. •Pico positivo sobre el termograma •Transición desordenada a ordenada •Material pueda cristalizar •Tc, Temperatura de cristalizacion ¿QUÉ ES CRISTALIZACIÓN ?¿QUÉ ES CRISTALIZACIÓN ?
  13. 13. AplicacionesAplicaciones Farmacéuticas del DSCFarmacéuticas del DSC 1. Informacion clara sobre transiciones polimorficas en sus muestras. 2. La pureza o comportamiento termico, fusion o cristalizacion de su principio activo? 3. Conocer como la humedad puede cambiar las propiedades de su producto final. 4. El comportamiento en terminos de descomposicion. 5. Informacion sobre procesos de secado y perdida de agua. 6. Esta usted interesado en el estudio de compatibidad entre principios activos y excipientes en la formulacion.
  14. 14. POLIMORFISMOPOLIMORFISMO
  15. 15. Rasgos tipicos de un DSCRasgos tipicos de un DSC para un sistema polimorficopara un sistema polimorfico Sulfapiridina
  16. 16. Endotermas de fusion en funcion de la pureza benzoic acid 97% 99% 99.9% APLICACIONES FARMACEUTICAS DE EVENTOS TERMICOS RELACIONADOS CON FUSION : PUREZA
  17. 17. El estado fisico del agua en un excipiente o en una mezcla activo – excipiente Determina su potencial rol en una interaccion activo-excipiente. Presencia de agua no enlazada (humedad) en un sistema solido-solido impacta: La estabilidad del medicamento: Hidrólisis del activo Medio de reacción Incrementa la plasticidad y movilidad molecular del sistema
  18. 18. Presencia de agua enlazada (hidrato) en un sistema solido-solido Fuertemente incorporada en la forma fisica del material Practicamente inmovil No disponible para reaccion.
  19. 19. Diseño experimental del Estudio de incompatibilidad principio activo- excipiente Mezcla binaria activo -excipiente Mezcla fisica 5mg DSC Termogramas •Cambios fisicos •Perdida de la agudeza del pico •Perdida de la forma del pico •Aparicion de picos de Tm, Tc •Desaparicion de picos de Tm, Tc Incubacion 3 semanas 55 °C DSC Termogramas •Cambios fisicos •Perdida de la agudeza del pico •Perdida de la forma del pico •Aparicion de picos de Tm, Tc •Desaparicion de picos de Tm, Tc HPLC IR PXRD Activos y excipientes puros DSC Eventos termicos
  20. 20. Incompatibilidad Principio Activo -Excipiente
  21. 21. INCOMPATIBILIDAD GLIMIPIRIDE- EXCIPIENTES Incompatibility Con SLS Incompatibility Con acido estearico
  22. 22. NO INCOMPATIBILIDAD ACIDO ACETILSALICILICO CON AVICEL
  23. 23. ReferencesReferences 1, F. Franks, in Properties of Water in Foods, pp, 497-509 (D. Simatos and J.L. Multon, eds.) Martinus Nijhoff Publishers, Dordrecht, Netherlands (1985) . 2. F, Franks, in Water, A Comprehensive Treatise. Vol. 7, pp. 215-338 (F. Franks, ed.) Plenum Press, New York, (1 982). 3, H. D. Goff, Food Research Internat. 25, 3 17 (1 992). 4. H. D. Goff, K. B. Caldwell, D. W. Stanley and T. J. Maurice, J. Dairy Sci. 76, 1268 (1993). 5. H. Levine and L. Slade, in ThermalAnaIysis of Foods, pp, 221-305 (V.R. Harwalker and C.Y. Ma, eds.) Elsevier Applied Science, New York (1990) . 6. H. Levine and L. Slade, Cryo-Lett. 9, 21(1988). 7. L. Slade and H. Levine, CRC Crit. Rev. Food Sci. Nu@. 30, 11 5 (1991). 8. D. Simatos and G. Blond, in Water Relationships in Foods, pp. 139-155 (H. Levine and L. Slade, eds.) Plenum Press, New York (1991). 9, H. Levine and L. Slade, in Physical Chemistry of Foods, pp. 83-221 (H. G. Schwartzberg and R. W. Hartel, eds.) Marcel Dekker, New York (1992). 10. Y. Roos and M. Karel, Int. J. FoodSci. Technol. 26, 553 (1991). 11. Y. Roos and M. Karel, J. Food Sci. 56, 266 (1991). 12. Y. Roos and M. Karel, Cryo-Lett. 12, 367 (1991). 13. G.BlondandD.Simatos,ThermochimicaActa 175,239 (1991). 14. S. Ablett, M. J. Izzard and P. J. Lillford, J. Chem. SOC. Farachy Trans. 88 (6), 789 (1992). 15. S. Ablett, M. J. Izzard, P. J. Lillford, I. Arvanitoyannis and J. M. V. Blanshard, Carbohydrate Res. 16. H. Levine and L. Slade, Water Relationships in Food, Plenum Press, N.Y. (1991). 17. B. Luyet and D. Rasmussen, Biodynumica, 10 (211), 167 (1968). 19. Mendham, J.; Denney, R.C.; Barnes, J.D.; Thomas, M.J.K. Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical Analysis 6th edition Prentice Hall: Edinburgh, 2000. 20. McNaughton, J.L.; Mortimer, C.T. In IRS; Physical Chemistry Series 2, 1975, 10, 1-44. “Differential Scanning Calorimetry.” 21. “Differential Scanning Calorimetry.” Avail. At URL:www.psrc.usm.edu/macrog/dsc.htm

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