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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE
HUAMANGA
Departamento académico de ingeniería química
ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA
AGROINDUSTRIAL
PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA
PRÁCTICA N° 01
ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO ORGÁNICA
Asignatura : QUÍMICA ORGÁNICA (QU-241)
Profesor de teoría : ALBERTO CUEVAS, José
Alumno : GUTIÉRREZ MENDOZA, Edgar
Día y hora de ejecución : viernes 10am-1pm
Fecha de ejecución : 22/04/16
Fecha de entrega : 29/04/16
AYACUCHO - PERÚ
2016
2
ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVA ORGÁNICA
OBJETIVOS
 Reconocer los elementos orgánicos como el carbono, oxígenos, nitrógenos e
hidrógenos.
 Diferenciar un compuesto orgánico de un inorgánico.
 Utilizar lo diferentes métodos del análisis (organoléptico, pirognóstico).
 Reconocer la presencia de halógenos, azufre, nitrógeno, y fosforo, cianuros,
fosfatos en los compuestos a trabajar propiciar la conversión delos elementos de
un compuesto orgánico sales iónicas.
MARCO TEÓRICO
El análisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permite
conocer cuales son los elementos y en qué proporción se encuentran un compuesto
químico, se desarrolla en dos etapas.
ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: si se propone determinar la proporción en que se
encuentran combinados dichos elementos en la sustancia.
Los elementos que se encuentran comúnmente en los compuestos orgánicos: carbono,
hidrogeno, oxigeno, nitrógeno, si al calentarse cierta cantidad de una muestra
desconocida con la llama luminosa, dejando un pequeño residuo es casi seguro que es un
compuesto orgánico que contiene carbono con excepciones estables por ejemplo el
tetracloruro de carbono los compuestos orgánicos son combustibles en tanto que los
inorgánicos no los son.
Es esencial al tratar de caracterizarlos. Sin embargo, y antes de poder realizarlos ensayos
cualitativos pertinentes, hay transformar los elementos de forma covalente, en el que
interviene normalmente los elementos sencillos, para los que existe análisis cualitativo de
rutina. Los elementos que suelen existir corrientemente en los compuestos orgánicos,
además de carbono, hidrogeno y oxigeno son el nitrógeno, azufre y los halógenos, siendo
estos los que nos concierne.
METODO DE LASSAIGNE: para las investigaciones cualitativas del nitrógeno, halógenos,
fósforos y azufre en los compuestos orgánicos, estos se transforman en sales orgánicos.
Uno de los procedimientos que se emplea con es te fin, consiste en la fusión de la
sustancia orgánica con sodio metálico que convierte el azufre en sulfuro de sodio el
nitrógeno en cianuro de sodio, los halógenos en halogenuros, el fosforo en fosfatos.
3
Que a la llama da un color verde azulada.
ENSAYO DE BEILSTEIN: Es un método rápido para investigar halógenos se emplea un
alambre de cobre y calor que con la muestra halogenada produce un produce un
halogenuro volátil que a la llama da un color verde azulada.
(C, H,O,N,X) + CuO T Cu2X2 + H2O + CO2 + N2
MATERIALES Y EQUIPOS EMPLEADOS
 Tubos de ensayo
 Gradilla
 Mechero de bunsen
 Pinzas
 Tubo de desprendimiento
 Petróleo
 Oxido de cobre
 Licor problema

REACTIVOS EMPLEADOS
 Acido benzoico
 Etanol
 Hidróxido de calcio

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
ENSAYO N° 1: combustión: esta prueba permite diferenciar la presencia de una sustancia
de origen orgánico, puesto que están suelen reaccionar con la llama oxidante del mechero
dando como resultado la formación de anhídrido carbónico y agua (combustión completa)
o de monóxido de carbono, agua y cenizas (combustión incompleta) dependiendo del
tamaño de la molécula, estructura y/o pureza.
ENSAYO N° 2: determinación de carbono e hidrogeno (prueba de Bleinstein). Consiste en
disgregar una muestra orgánica utilizando un fundente como el Óxido de Carbónico agua.
El Anhídrido se precipita con Carbonato de Bario o de Calcio lo que indicaría la presencia
Carbono en la molécula analizada. Del mismo modo la formación de burbujas de agua en
el cuello del reactor indicaría la presencia de hidrogeno.
4
ENSAYO N° 3: determinación de nitrógeno, azufre, cloro, bromo y yodo. (Prueba de
Lesigne). Para esta determinación la sustancia orgánica se funde con sodio metálico la
reacción permitirá la formación de sales de sodio insolubles en agua. La reacción
producirá por ejemplo, de existir azufre, sulfuro de sodio Na2S; de existir nitrógeno;
cianuro de sodio NaCN; de existir halógeno, los haluro de sodio correspondientes a NaCl,
NaBr, NaI. La formación de estas sales permitirá su detección independiente mediante
ensayos específicos. De esta manera se prepara el licor base que servirá de muestra para
los ensayos siguientes.
Neutralización : en este ensayo, por exceso de sodio, se debe de haber producido NaOH
que es base perjudicial para los ensayos a realizar, por lo que es necesario neutralizarla,
para esto se debe de agregar Acido Acético la reacción producirá Acetato de sodio y agua
que son sustancias inocuas para los procedimientos siguientes.
1. Determinación de nitrógeno: tomamos dos militros de licor base y la agregamos
solución de sulfato ferroso, calentamos luego enfriamos y, agregamos solución de
cloruro férrico. Si el resultado es una solución azul intensa nos indicara la presencia
de nitrógeno en nuestra muestra.
2. Determinación de azufre: a dos mililitros de licor base le agregamos gotas de
solución de acetato de plomo 1% la formación de un precipitado marrón negruzco
nos indica la presencia de azufre en una muestra.
3. Determinación de halógenos:
Importante: si la muestra dio positivo en los dos ensayos anteriores se hace
necesario eliminar en el licor el Na2S y el NaCN presentes. Estos entorpecerían los
métodos para detección de los halógenos. Para eliminarlos se agrega al licor gotas
de ácido nítrico y se calienta ligeramente, esto eliminara HCN y H2S en forma
gaseosa.
a) Determinación de cloro, a 2 ml de licor agregamos gotas de nitrato de
plata. Si se precipitan sólidos blancos, cremas y/o amarrillos podemos
afirmar de halógenos general puesto que producirían los haluros de plata
correspondientes. De estos solo AgCl e soluble en NH4OH, por lo que le
agregamos esta solución para separarlo de los demás haluros formados.
Luego separamos en otro tubo y nuevamente agregamos AgNO3 sin se
precipita blanco confirmaremos la presencia del cloro en nuestra muestra.
b) Determinación de bromo: a 2ml de licor le agregamos solución de
permanganato de potasio, esto permitirá la liberación de bromo gaseoso.
Inmediatamente le agregamos solución de cloroformo, este solubiliza al
bromo y lo transportaba su fase coloreándolo de violeta, esto nos indicara
la presencia del bromo en nuestra muestra.
5
c) Determinación de yodo: a 2ml de licor le agregamos solución cloruro férrico
esto liberara yodo gaseoso inmediatamente le agregamos solución de
almidón. La coloración azul intensa nos indica la presencia de yodo en
nuestra muestra.
OBSERVACIONES, DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES
ENSAYO N° 1: COMBUSTION:
 COMBUSTION DE ETANOL
OBSERVACIONES
I. Es combustión completa porque el color de la llama es azul.
II. Etanol es una fuente de calor rica en oxigeno
III. Libera el dióxido de carbono
ECUACION
CH4 + O2 T CO2 + H2O + CALOR
 COMBUSTION DE AC.BENZOICO
Con la espátula sacar una muestra de C7H6O2 para combustionar.
6
OBSERVACIONES
Es una combustión incompleta libera energía, dióxido de carbono su llama no es
intenso como la del petróleo o de etanol.
ECUACIONES
C7H6O2(S) + O2 T CO2 + H2O + CALOR +
 COMBUSTION DE PETROLEO
OBSERVACIONES
I. Combustión incompleta por que la llama es de color amarrillo rojizo
II. Libera humo negro
III. Es una fuente de calor pobre en oxigeno
ECUACIONES
PETROLEO + O2 T CO + H2O + CALOR + HULLIN
ENSAYO N° 2determinacion de carbono e hidrogeno
7
- En un tubo de ensayo se coloca el ácido benzoico más el óxido de cobre y conectar
con manguera de vapor al otro tubo de ensayo que contiene Ca(OH)2 como se ve
en las figuras .
OBSERVACIONES
1. CUANDOSE LLEVA a la llamael C7H6O2 más O2 entubode ensayose lleva una combustión
liberando CO2 en forma de humo blanco como se ve en el tubo de ensayo A y agua .
2. El CO2 VA Porla mangueraque conectacon el tubo de ensayoB así llegandoaCa(OH)2 que
va a forman un precipitado de color blanquecino que es carbonato de calcio , se ve
también las burbujas esto debido a l presencia de hidrogeno.
ECUACIONES
C7H6O2 + CuO CO2 + H2O + Cu + CALOR
Ca(OH)2 + CO2 CaCO2 + H2O
ENSAYO N°3: FUSION ALCALINA. Aplicando el método de Lassaigne
MUESTRA(C, H,O,N,S,X) + Na NaCN, NaX,Na2S,NaCl,NaBr,NaI. + Na(OH)
NEUTRALIZACION:
NaOH(l) + CH3COOH(l) CH3COONa(ac) + H2(g)
8
3.1. NITROGENO
Tomamos 2-3ml de licor base y la agregamos de sulfato ferroso, calentamos luego
enfriamos y, la agregamos solución de cloruro férrico.
OBSERVACIÓN
 La aparición de un coloración azul intensa (azul de Prusia) indica la presencia de
nitrógeno.
 Si la coloración obtenida es azul-verdosa, esto indica que hay nitrógeno, pero que
la fusión alcalina fue incompleta..
ECUACIONES
L.P + FeSO4 Fe(CN)2 + CALOR +…….
Fe(CN)2 + FeCl3 complejo de color azul indica presencia de nitrógeno.
3.2. AZUFRE
Tomamos 2ml de licor base y le agregamos acetato de plata en gotas.
OBSERVACIONES
Aparece un precipitado que indica la presencia de sulfuro de plomo.se aprecia la
presencia de un precipitado marrón.
ECUACIONES
Muestra (contiene S) + Pb(CH3COO)2 PbS + color marrón presencia de azufre
L.P + HNO3 T Na2S+ HCNlib +Na + NaNO3 + NaCl + NaBr + Na = LPP
CONCLUSIONES
 En la primera experiencia con ácido benzoico la sustancia es no volátil debido a
que encontramos presencia de carbono (compuesto orgánico) que es de color
marrón negruzco.
 Para obtener carbono también se puede apreciar la presencia de hidrogeno de una
muestra de ácido oftálmico y CuO (actúa como catalizador).obteniéndose carbono
cuando el CO2 viaja a través del tubo de desprendimiento y lo capta el Ca(OH)2 de
esta reacción se obtiene el precipitado blanquecino.
 En la muestra también existe un halógeno por el precipitado obtenido.
9
 En algunos casos no se aprecia ningún cambio, la causa puede ser la poca entidad
de muestra o los relativos utilizados tienen impurezas.
CUESTIONARIO
 Lavar los tubos y secarlos bien.
 Utilizar una cantidad apreciable de muestra para reconocer la existencia C, H,
O,N,S,cianuro, etc.
 Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar una buena
combustión, al calentar tener cuidado debido a que en algunas reacciones saltan a
ser calentados.
BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA
WOOD, Kennel Bill. quimica general. Editorial harla.S.A. Nueva York. 1994
SMOOT,Price química curso moderno . cia editorial CONTINENTAL , SA MEXICO. 1984
MC MURRY, química orgánica. Séptima edición.
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Practica 1 quimicaorganica

  • 1. 1 UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA Departamento académico de ingeniería química ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA PRÁCTICA N° 01 ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO ORGÁNICA Asignatura : QUÍMICA ORGÁNICA (QU-241) Profesor de teoría : ALBERTO CUEVAS, José Alumno : GUTIÉRREZ MENDOZA, Edgar Día y hora de ejecución : viernes 10am-1pm Fecha de ejecución : 22/04/16 Fecha de entrega : 29/04/16 AYACUCHO - PERÚ 2016
  • 2. 2 ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVA ORGÁNICA OBJETIVOS  Reconocer los elementos orgánicos como el carbono, oxígenos, nitrógenos e hidrógenos.  Diferenciar un compuesto orgánico de un inorgánico.  Utilizar lo diferentes métodos del análisis (organoléptico, pirognóstico).  Reconocer la presencia de halógenos, azufre, nitrógeno, y fosforo, cianuros, fosfatos en los compuestos a trabajar propiciar la conversión delos elementos de un compuesto orgánico sales iónicas. MARCO TEÓRICO El análisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permite conocer cuales son los elementos y en qué proporción se encuentran un compuesto químico, se desarrolla en dos etapas. ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: si se propone determinar la proporción en que se encuentran combinados dichos elementos en la sustancia. Los elementos que se encuentran comúnmente en los compuestos orgánicos: carbono, hidrogeno, oxigeno, nitrógeno, si al calentarse cierta cantidad de una muestra desconocida con la llama luminosa, dejando un pequeño residuo es casi seguro que es un compuesto orgánico que contiene carbono con excepciones estables por ejemplo el tetracloruro de carbono los compuestos orgánicos son combustibles en tanto que los inorgánicos no los son. Es esencial al tratar de caracterizarlos. Sin embargo, y antes de poder realizarlos ensayos cualitativos pertinentes, hay transformar los elementos de forma covalente, en el que interviene normalmente los elementos sencillos, para los que existe análisis cualitativo de rutina. Los elementos que suelen existir corrientemente en los compuestos orgánicos, además de carbono, hidrogeno y oxigeno son el nitrógeno, azufre y los halógenos, siendo estos los que nos concierne. METODO DE LASSAIGNE: para las investigaciones cualitativas del nitrógeno, halógenos, fósforos y azufre en los compuestos orgánicos, estos se transforman en sales orgánicos. Uno de los procedimientos que se emplea con es te fin, consiste en la fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico que convierte el azufre en sulfuro de sodio el nitrógeno en cianuro de sodio, los halógenos en halogenuros, el fosforo en fosfatos.
  • 3. 3 Que a la llama da un color verde azulada. ENSAYO DE BEILSTEIN: Es un método rápido para investigar halógenos se emplea un alambre de cobre y calor que con la muestra halogenada produce un produce un halogenuro volátil que a la llama da un color verde azulada. (C, H,O,N,X) + CuO T Cu2X2 + H2O + CO2 + N2 MATERIALES Y EQUIPOS EMPLEADOS  Tubos de ensayo  Gradilla  Mechero de bunsen  Pinzas  Tubo de desprendimiento  Petróleo  Oxido de cobre  Licor problema  REACTIVOS EMPLEADOS  Acido benzoico  Etanol  Hidróxido de calcio  PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ENSAYO N° 1: combustión: esta prueba permite diferenciar la presencia de una sustancia de origen orgánico, puesto que están suelen reaccionar con la llama oxidante del mechero dando como resultado la formación de anhídrido carbónico y agua (combustión completa) o de monóxido de carbono, agua y cenizas (combustión incompleta) dependiendo del tamaño de la molécula, estructura y/o pureza. ENSAYO N° 2: determinación de carbono e hidrogeno (prueba de Bleinstein). Consiste en disgregar una muestra orgánica utilizando un fundente como el Óxido de Carbónico agua. El Anhídrido se precipita con Carbonato de Bario o de Calcio lo que indicaría la presencia Carbono en la molécula analizada. Del mismo modo la formación de burbujas de agua en el cuello del reactor indicaría la presencia de hidrogeno.
  • 4. 4 ENSAYO N° 3: determinación de nitrógeno, azufre, cloro, bromo y yodo. (Prueba de Lesigne). Para esta determinación la sustancia orgánica se funde con sodio metálico la reacción permitirá la formación de sales de sodio insolubles en agua. La reacción producirá por ejemplo, de existir azufre, sulfuro de sodio Na2S; de existir nitrógeno; cianuro de sodio NaCN; de existir halógeno, los haluro de sodio correspondientes a NaCl, NaBr, NaI. La formación de estas sales permitirá su detección independiente mediante ensayos específicos. De esta manera se prepara el licor base que servirá de muestra para los ensayos siguientes. Neutralización : en este ensayo, por exceso de sodio, se debe de haber producido NaOH que es base perjudicial para los ensayos a realizar, por lo que es necesario neutralizarla, para esto se debe de agregar Acido Acético la reacción producirá Acetato de sodio y agua que son sustancias inocuas para los procedimientos siguientes. 1. Determinación de nitrógeno: tomamos dos militros de licor base y la agregamos solución de sulfato ferroso, calentamos luego enfriamos y, agregamos solución de cloruro férrico. Si el resultado es una solución azul intensa nos indicara la presencia de nitrógeno en nuestra muestra. 2. Determinación de azufre: a dos mililitros de licor base le agregamos gotas de solución de acetato de plomo 1% la formación de un precipitado marrón negruzco nos indica la presencia de azufre en una muestra. 3. Determinación de halógenos: Importante: si la muestra dio positivo en los dos ensayos anteriores se hace necesario eliminar en el licor el Na2S y el NaCN presentes. Estos entorpecerían los métodos para detección de los halógenos. Para eliminarlos se agrega al licor gotas de ácido nítrico y se calienta ligeramente, esto eliminara HCN y H2S en forma gaseosa. a) Determinación de cloro, a 2 ml de licor agregamos gotas de nitrato de plata. Si se precipitan sólidos blancos, cremas y/o amarrillos podemos afirmar de halógenos general puesto que producirían los haluros de plata correspondientes. De estos solo AgCl e soluble en NH4OH, por lo que le agregamos esta solución para separarlo de los demás haluros formados. Luego separamos en otro tubo y nuevamente agregamos AgNO3 sin se precipita blanco confirmaremos la presencia del cloro en nuestra muestra. b) Determinación de bromo: a 2ml de licor le agregamos solución de permanganato de potasio, esto permitirá la liberación de bromo gaseoso. Inmediatamente le agregamos solución de cloroformo, este solubiliza al bromo y lo transportaba su fase coloreándolo de violeta, esto nos indicara la presencia del bromo en nuestra muestra.
  • 5. 5 c) Determinación de yodo: a 2ml de licor le agregamos solución cloruro férrico esto liberara yodo gaseoso inmediatamente le agregamos solución de almidón. La coloración azul intensa nos indica la presencia de yodo en nuestra muestra. OBSERVACIONES, DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES ENSAYO N° 1: COMBUSTION:  COMBUSTION DE ETANOL OBSERVACIONES I. Es combustión completa porque el color de la llama es azul. II. Etanol es una fuente de calor rica en oxigeno III. Libera el dióxido de carbono ECUACION CH4 + O2 T CO2 + H2O + CALOR  COMBUSTION DE AC.BENZOICO Con la espátula sacar una muestra de C7H6O2 para combustionar.
  • 6. 6 OBSERVACIONES Es una combustión incompleta libera energía, dióxido de carbono su llama no es intenso como la del petróleo o de etanol. ECUACIONES C7H6O2(S) + O2 T CO2 + H2O + CALOR +  COMBUSTION DE PETROLEO OBSERVACIONES I. Combustión incompleta por que la llama es de color amarrillo rojizo II. Libera humo negro III. Es una fuente de calor pobre en oxigeno ECUACIONES PETROLEO + O2 T CO + H2O + CALOR + HULLIN ENSAYO N° 2determinacion de carbono e hidrogeno
  • 7. 7 - En un tubo de ensayo se coloca el ácido benzoico más el óxido de cobre y conectar con manguera de vapor al otro tubo de ensayo que contiene Ca(OH)2 como se ve en las figuras . OBSERVACIONES 1. CUANDOSE LLEVA a la llamael C7H6O2 más O2 entubode ensayose lleva una combustión liberando CO2 en forma de humo blanco como se ve en el tubo de ensayo A y agua . 2. El CO2 VA Porla mangueraque conectacon el tubo de ensayoB así llegandoaCa(OH)2 que va a forman un precipitado de color blanquecino que es carbonato de calcio , se ve también las burbujas esto debido a l presencia de hidrogeno. ECUACIONES C7H6O2 + CuO CO2 + H2O + Cu + CALOR Ca(OH)2 + CO2 CaCO2 + H2O ENSAYO N°3: FUSION ALCALINA. Aplicando el método de Lassaigne MUESTRA(C, H,O,N,S,X) + Na NaCN, NaX,Na2S,NaCl,NaBr,NaI. + Na(OH) NEUTRALIZACION: NaOH(l) + CH3COOH(l) CH3COONa(ac) + H2(g)
  • 8. 8 3.1. NITROGENO Tomamos 2-3ml de licor base y la agregamos de sulfato ferroso, calentamos luego enfriamos y, la agregamos solución de cloruro férrico. OBSERVACIÓN  La aparición de un coloración azul intensa (azul de Prusia) indica la presencia de nitrógeno.  Si la coloración obtenida es azul-verdosa, esto indica que hay nitrógeno, pero que la fusión alcalina fue incompleta.. ECUACIONES L.P + FeSO4 Fe(CN)2 + CALOR +……. Fe(CN)2 + FeCl3 complejo de color azul indica presencia de nitrógeno. 3.2. AZUFRE Tomamos 2ml de licor base y le agregamos acetato de plata en gotas. OBSERVACIONES Aparece un precipitado que indica la presencia de sulfuro de plomo.se aprecia la presencia de un precipitado marrón. ECUACIONES Muestra (contiene S) + Pb(CH3COO)2 PbS + color marrón presencia de azufre L.P + HNO3 T Na2S+ HCNlib +Na + NaNO3 + NaCl + NaBr + Na = LPP CONCLUSIONES  En la primera experiencia con ácido benzoico la sustancia es no volátil debido a que encontramos presencia de carbono (compuesto orgánico) que es de color marrón negruzco.  Para obtener carbono también se puede apreciar la presencia de hidrogeno de una muestra de ácido oftálmico y CuO (actúa como catalizador).obteniéndose carbono cuando el CO2 viaja a través del tubo de desprendimiento y lo capta el Ca(OH)2 de esta reacción se obtiene el precipitado blanquecino.  En la muestra también existe un halógeno por el precipitado obtenido.
  • 9. 9  En algunos casos no se aprecia ningún cambio, la causa puede ser la poca entidad de muestra o los relativos utilizados tienen impurezas. CUESTIONARIO  Lavar los tubos y secarlos bien.  Utilizar una cantidad apreciable de muestra para reconocer la existencia C, H, O,N,S,cianuro, etc.  Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar una buena combustión, al calentar tener cuidado debido a que en algunas reacciones saltan a ser calentados. BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA WOOD, Kennel Bill. quimica general. Editorial harla.S.A. Nueva York. 1994 SMOOT,Price química curso moderno . cia editorial CONTINENTAL , SA MEXICO. 1984 MC MURRY, química orgánica. Séptima edición.
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