SlideShare una empresa de Scribd logo
1 de 23
Descargar para leer sin conexión
NORMA TÉCNICA NTC
COLOMBIANA 529
2009-10-21
CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES.
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD
E: CEREALS AND CEREAL PRODUCTS. DETERMINATION
OF MOISTURE CONTENT
CORRESPONDENCIA: esta norma es modificada (MOD) con
respecto a su documento de
referencia, la norma ISO 712:1998.
DESCRIPTORES: alimenticio; cereales; productos
cereales; determinación de humedad;
ensayo.
I.C.S.: 67.060
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435
Prohibida su reproducción Tercera actualización
Editada 2009-10-30
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo
nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica
está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.
La NTC 529 (Tercera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2009-10-21.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
través de su participación en el Comité Técnico 50 Productos de molinería.
ACTA – DELTAGEN LTDA.
ALIMENTOS POLAR COLOMBIA S.A.
ALMAVIVA S.A.
ASOCIACIÓN NACIONAL DE
INDUSTRIALES DE LA PANADERÍA Y
ALIMENTOS COMPLEMENTARIOS -
ANIPAN-
CARULLA - VIVERO S.A.
COLOMBIANA DE PAN-COLPAN S.A.
COMPAÑÍA DE GALLETAS NOEL S.A.
DON MAIZ S.A.
FUNDACIÓN JUAN CARLOS RODRIGUEZ
ENZIPAN DE COLOMBIA LTDA.
HARINERA DEL VALLE S.A.
INDUSTRIAS ALIMENTICIAS KAREN
LTDA.
INDUSTRIAS ALIMENTICIAS SANDUCHON
INDUSTRIAS DEL TRIGO
PANIFICADORA EL FOGÓN
PRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A.
LZ ASESORES AGROINDUSTRIALES
MOLINO EL LOBO S.A.
NULAB LTDA.
NUTRIANÁLISIS LTDA.
SIGRA S.A.
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las
siguientes empresas:
ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE CIENCIA
Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS (ACTA)
ASOCIACIÓN CIENCIA ILSI NOR-ANDINO
ASOCIACIÓN NACIONAL DE
EMPRESARIOS ANDI SEDE NACIONA
BIMBO DE COLOMBIA S.A.
BURNS PHILP COLOMBIA S.A
CAJA DE COMPENSACIÓN FAMILIAR
CAFAM
CAPELLINI DUEÑAS Y CÍA. LTDA.
CARULLA VIVERO S.A. - CENTRAL DE
CARNES
CASA LUKER S.A.
COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES
S.A.
COLDAENZIMAS LTDA.
COLOMBINA S.A.
CONALPAN LTDA.
COMPAÑÍA DE GALLETAS NOEL S.A.
COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS
LEVAPAN S.A.
DELTAGEN LTDA.
DISA S.A.
DISTRIACEITES S.A.
DON MAÍZ S.A.
DUPONT DE COLOMBIA S.A.
FÁBRICA DE PRODUCTOS
ALIMENTICIOS RIALTO LTDA.
FABRIPAN
FACTORES Y MERCADEO S.A.
FEDERACIÓN NACIONAL DE
MOLINEROS DE TRIGO
FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE BOGOTÁ
JORGE TADEO LOZANO
GENEROSO MANCINI Y CÌA. LTDA.
INDUSTRIA DE ALIMENTOS FRAGER-
NARIV DE COLOMBIA S.A.
HARINERA INDUPAN S.A.
HARINERA PARDO S.A.
INDUSTRIA DE HARINAS TULUÁ LTDA.
INDUSTRIA HARINERA LOS TIGRES S.A.
INDUSTRIAS DEL MAÍZ S.A.
INVERSIONES BAALBEK LTDA.
INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA
DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS-
INVIMA
KELLOGG DE COLOMBIA S.A.
KRAFT FOODS COLOMBIA S.A.
MINISTERIO DE DEFENSA NACIONAL
MINISTERIO DE LA PROTECCIÓN
SOCIAL
MOLINOS AURORA S.A.
MOLINOS BARRANQUILLA
MOLINOS SAN MARTÍN
MOLINOS SAN RAFAEL
MOLINO SANTA MARTA S.A.
MOLINOS SAN LUIS S.A.
NABISCO ROYAL INC.
NESTLÉ DE COLOMBIA S.A.
OLIMPICA S.A.
ORGANIZACIÓN SOLARTE S.C.A.
PANAMERICANA DE ALIMENTOS S.A.
PRICOL ALIMENTOS S.A.
PRODUCTORA COLOMBIANA DE
HARINAS PROCOHARINAS LTDA.
PRODUCTOS RAMO S.A.
PRODUCTOS YUPI LTDA.
RAFAEL DEL CASTILLO Y CÍA. S.A.
SAN MARCOS
SECRETARÍA DE SALUD DE
CUNDINAMARCA
T-VAPAN 500 S.A.
UNILEVER ANDINA COLOMBIA LTDA.
UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
CONTENIDO
Página
1. OBJETO .......................................................................................................................1
2. REFERENCIAS NORMATIVAS...................................................................................1
3. TÉRMINO Y DEFINICIÓN ............................................................................................1
4. MÉTODO A (MÉTODO DE RUTINA DE REFERENCIA..............................................2
4.1 PRINCIPIO....................................................................................................................2
5. EQUIPOS......................................................................................................................2
6. MUESTREO..................................................................................................................3
7. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ANÁLISIS .....................................................3
7.1 PRODUCTOS QUE NO REQUIEREN MOLIENDA.........................................................3
7.2 PRODUCTOS QUE REQUIEREN MOLIENDA...............................................................3
8. PROCEDIMIENTOS .....................................................................................................4
8.1 CANTIDAD DE DETERMINACIONES.............................................................................4
8.2 PORCIÓN DE ENSAYO...............................................................................................4
8.3 SECADO.......................................................................................................................5
8.4 PESAJE........................................................................................................................5
9. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS ...........................................................5
10. PRECISIÓN ..................................................................................................................6
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
Página
10.1 ENSAYO INTERLABORATORIO ................................................................................6
10.2 REPETIBILIDAD ..........................................................................................................6
10.3 REPRODUCIBILIDAD..................................................................................................6
11. INFORME DEL ENSAYO.............................................................................................6
12. METODO B (MÉTODOS RÁPIDOS)............................................................................7
12.1 MÉTODO OFICIAL AOAC 925.09, SÓLIDOS TOTALES Y
HUMEDAD EN HARINA...............................................................................................7
12.2 MÉTODO AOAC 925.10. SÓLIDOS TOTALES Y HUMEDAD
EN LA HARINA ............................................................................................................7
12.3 METODO AACC 44-16. HUMEDAD METODO DE HORNO DE
CONVECCIÓN (PLATO DE ALUMINIO) .....................................................................8
12.4 MÉTODO AACC 44-15ª. HUMEDAD - MÉTODOS DE HORNO DE CONVECCIÓN..8
13. EQUIPOS UTILIZADOS EN LA DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD
EN CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES...........................................................11
13.1 MÉTODOS DESTRUCTIVOS INDIRECTOS .............................................................11
13.2 MÉTODOS DIRECTOS ..............................................................................................12
13.3 MÉTODOS NO DESTRUCTIVOS ..................................................................................13
13.4 MÉTODO DE REFRACTANCIA DE INFRA-ROJO 15
DOCUMENTO DE REFERENCIA ..............................................................................................20
ANEXOS
ANEXO A (Informativo)
RESULTADOS DE ENSAYO INTERLABORATORIO..............................................................16
ANEXO B (Informativo)
MÉTODOS DE RUTINA Ó ALTERNATIVOS ........................................................................18
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
1 de 18
CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES.
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD
1. OBJETO
Esta norma precisa un método de rutina de referencia y métodos alternativos que se validan
con el anterior para la determinación del contenido de humedad en cereales y productos
cereales.
Es aplicable a los siguientes productos: trigo, trigo duro, arroz (con cáscara, descascarado y
pulido), cebada, mijo (Panicum miliaceum), centeno, avena, híbrido de trigo y centeno y sorgo
(Sorghum vulgare caffrorum), en forma de granos, granos molidos, sémola, semolato o harina y
los productos obtenidos a partir de estos.
El método no es aplicable al maíz, para el cual se especifica un método en la NTC 2227.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de
este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada.
Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado
(incluida cualquier corrección).
NTC 4647, Alimento para animales. Preparación de las muestras de ensayo.
ISO 711, Cereales y productos cereales. Determinación del contenido de humedad (método
básico de referencia).
3. TÉRMINO Y DEFINICIÓN
Para los propósitos de la presente norma, se aplica el siguiente término y definición
Contenido de humedad pérdida en masa, expresada en porcentaje al someter el producto
bajo las condiciones indicadas en esta norma.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
2
4. MÉTODO A (MÉTODO DE RUTINA DE REFERENCIA)
4.1 PRINCIPIO
De ser necesario se muele y acondiciona la muestra. Se seca una porción de muestra a una
temperatura entre 130 °C ± 3 °C bajo las condiciones que hagan posible establecer resultados que
estén de acuerdo con los obtenidos según el método de referencia básico (véase la norma ISO 711).
5. EQUIPOS
Los equipos comunes del laboratorio y, en especial, los siguientes:
5.1 Balanza analítica, con capacidad de peso a una precisión de ± 0,001 g.
5.2 Molino pulverizador, con las siguientes características:
a) Construido en un material que no absorba humedad
b) Fácil de limpiar y que tenga un espacio muerto tan pequeño como sea posible
c) Que facilite la realización de la molienda en forma rápida y uniforme sin generar un calor
apreciable y en lo posible que no entre en contacto con el aire exterior
d) Ajustable para que permita obtener partículas de las dimensiones indicadas en el
numeral 7.1.
5.3 Disco metálico, no corroíble bajo las condiciones del ensayo, un disco de vidrio o crisol
de porcelana, con tapa lo suficientemente segura y que tenga un área efectiva de superficie
que permita que la porción de la muestra sea distribuida de tal forma que se obtenga una masa
por unidad de área no inferior de 0,3 g/cm2
.
NOTA Se recomienda que el disco tenga aproximadamente 2 cm de altura por 5 cm de diámetro.
5.4 Horno con temperatura constante, calentado eléctricamente, con un control que permita
mantener la temperatura del aire y las gavetas que contienen las muestras dentro del intervalo
de temperatura entre 130 °C ± 3 °C durante el trabajo normal.
El horno tendrá una capacidad de calentamiento tal, que cuando se inicie el ajuste a una
temperatura de 131 °C, se pueda alcanzar esta temperatura en menos de 30 min., después de
la introducción del máximo número de muestras que se puedan procesar simultáneamente.
La efectividad del horno para alcanzar su temperatura y de la ventilación será determinada
usando sémola de trigo duro, de un tamaño de partícula máximo de 1 mm, como material de
prueba. La ventilación será tal que después de la introducción del máximo número de muestras
que se puedan acomodar en el horno, y secar a una temperatura de 130 °C ± 3 °C; los
resultados, después del calentamiento de las muestras por 2 h y luego por 1 h o el tiempo
necesario, no diferirán en más de 0,15 g de humedad por 100 g de muestra.
5.5 Desecador, que contenga un desecante efectivo.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
3
6. MUESTREO
El muestreo no hace parte del método especificado en esta norma. En la norma ISO 13690 se
ofrece un método de muestreo recomendado.
Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea verdaderamente representativa y
no se haya dañado o alterado durante el transporte o almacenamiento.
7. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ANÁLISIS
NOTA Se recomienda consultar la norma técnica NTC 4647 para la preparación de la muestra de análisis.
7.1 PRODUCTOS QUE NO REQUIEREN MOLIENDA
Se regula el aparato de trituración, de manera tal que el producto de la molienda cumpla con las
condiciones siguientes:
a) el 100 % pase por un tamiz ISO 1,7 mm (Nº 12);
b) el 90 % pase por un tamiz ISO 1 mm (Nº 18);
c) el 50 % o más pase por un tamiz ISO 0,5 mm (Nº 35).
Se mezcla bien la muestra de laboratorio antes de tomar la muestra de análisis (véase el
numeral 8.2).
7.2 PRODUCTOS QUE REQUIEREN MOLIENDA
7.2.1 Generalidades
Si la muestra no tiene las características de tamaño de partícula mencionadas anteriormente, se
debe moler ya sea sin preacondicionamiento (véase el numeral 7.2.2) o con
preacondicionamiento (véase el numeral 7.2.3).
7.2.2 Molienda sin preacondicionamiento
NOTA 1 Para muestras en las que se desconoce su rango de humedad, se sugiere utilizar un medidor de humedad
de lectura rápida para conocer si requieren o no de preacondicionamiento.
Para productos que casi no sufren variaciones en el contenido de humedad durante la molienda
(en general, productos con un contenido de humedad entre 7 % (m/m) y 17 % (m/m), se muele
sin preacondicionamiento.
NOTA 2 El margen del contenido de humedad dado para productos de acondicionamiento antes de la molienda
corresponde aproximadamente a una atmósfera de laboratorio de temperatura de 20 °C y humedad relativa del 40 % al
70 %.
Se ajusta el molino (véase el numeral 5.2) para obtener partículas de las dimensiones indicadas
en el numeral 7.1. Se muele una pequeña cantidad de la muestra de laboratorio y se descarta
esa cantidad.
A continuación, se muele rápidamente una cantidad de muestra de laboratorio ligeramente mayor
que la requerida para la prueba (cerca de 5 g) e inmediatamente se procede como se indica en el
numeral 8.2.2.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
4
7.2.3 Molienda con preacondicionamiento
Los productos que tienen probabilidad de sufrir cambios en el contenido de humedad durante la
molienda (en general productos con un contenido de humedad menor de 7 % (m/m) o mayor del
17 % (m/m) deberán ser preacondicionados hasta obtener un contenido de humedad entre 7 %
(m/m) y 17 % (m/m) 1)
(preferiblemente entre 9 % (m/m) y 15 % (m/m) (véase la nota en el numeral
7.2.2)), antes de la molienda.
Si el contenido de humedad es mayor del 17 %1)
(el caso más frecuente), se pesa con una
aproximación a 0,001 g, cantidad suficiente de la muestra de laboratorio que permite obtener
una porción de muestra para análisis ligeramente superior de 5 g (véase numeral 8.2.2) y se
efectúa una operación de presecado de acuerdo con las instrucciones dadas en el numeral 8.3,
excepto que el tiempo de calentamiento en el horno (véase numeral 5.4) deberá ser de 7 min. a
10 min. y el enfriamiento del producto se debe llevar a cabo a la temperatura del laboratorio
con el disco o el crisol (véase numeral 5.3) descubierto y sin desecador durante un tiempo
mínimo de 2 h.
NOTA Es probable que estas condiciones/tiempos no sean adecuados para todos los productos, por ejemplo para
el arroz con cáscara.
En el caso de productos con un contenido de humedad menor del 7 %, se pesa con
aproximación a 0,001 g, cantidad suficiente de muestra de laboratorio que permite obtener una
muestra de análisis ligeramente superior de 5 g (véase el numeral 8.2.2). Colóquela en una
atmósfera adecuada (generalmente la del laboratorio) y déjela hasta que el contenido de
humedad se halle dentro de los limites arriba indicados.
Después del acondicionamiento, se pesa la muestra con aproximación a 0,001 g. Se muele
inmediatamente, controlando que durante la molienda sean obtenidas partículas con las
dimensiones recomendadas (véase el numeral 7.1) e inmediatamente se procede como se
indica en el numeral 8.2.2.
8. PROCEDIMIENTOS
8.1 CANTIDAD DE DETERMINACIONES
Se requiere llevar a cabo dos determinaciones individuales de acuerdo con los numerales 8.2 y 8.3
bajo las condiciones especificadas en el numeral 10.2. Si la diferencia absoluta entre los dos
resultados es superior al limite de capacidad de repetición, r, se repite la determinación hasta que el
resultado cumpla con el requerimiento.
8.2 PORCIÓN DE ENSAYO
8.2.1 Para productos que no requieran molienda, se pesa rápidamente con aproximación a
0,001 g, 5 g ± 1 g de la muestra de laboratorio (véase el numeral 7.1) en el disco (véase el
numeral 5.3) previamente secado y tarado junto con su tapa, con aproximación a 0,001 g.
8.2.2 En el caso de productos los cuales hayan requerido una molienda previa, se pesa todo
el producto obtenido (véanse los numerales 7.2.2 ó 7.2.3) con aproximación a 0,001 g en el
disco o crisol (véase el numeral 5.3) previamente secado y tarado junto con su tapa con
aproximación a 0,001 g. Tamaño de apertura nominal de tamiz (en milímetros) de acuerdo con
ISO 3310-1 por medio del cual pasa este tamaño de partícula.
1)
15 % en caso de la avena y el arroz (con cáscara, descascarado y pulido).
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
5
8.3 SECADO
No se debe abrir la puerta del horno durante el secado. Al finalizar el período de secado, se
retiran las porciones de ensayo secas antes de colocar los productos húmedos en el horno, de
otra forma puede ocasionarse rehidratación de las partes de ensayo secadas.
Se coloca el disco o el crisol abierto que contiene la muestra para análisis (véase el numeral 8.2)
junto con la tapa removida en el horno (véase el numeral 5.4) y se deja durante 120 min ± 5 min
(90 min para harinas), contados desde el momento en que la temperatura del horno se
encuentra de nuevo en 130 °C ± 3 °C.
NOTA 1 En algunos casos, principalmente en países de climas cálidos y secos, se podría reducir el tiempo de
secado a 60 min ± 5 min, puesto que las muestras podrían alcanzar el peso constante dentro de este período. Sin
embargo, se recomienda verificar periódicamente.
NOTA 2 No se deben colocar productos húmedos en una estufa que contiene porciones de ensayo al final del
periodo de secado, ya que esto provocará una rehidratación parcial de éstas.
Se saca rápidamente el disco o el crisol del horno, se tapa y se coloca en el desecador (véase el
numeral 5.5). Cuando se analizan muchas muestras simultáneamente, nunca se deben apilar los
discos o los crisoles en el desecador, siempre se deben desplazar por los lados.
8.4 PESAJE
Cuando el disco o el crisol se haya enfriado a la temperatura del laboratorio (generalmente
entre 30 min. y 45 min. después de haber sido colocados en el desecador), se pesa con
aproximación a 0,001 g.
9. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS
El contenido de humedad, w, expresado en un porcentaje por masa del producto tal como se
recibe, se establece en la siguiente fórmula.
a) Sin preacondicionamiento:
%
m
m
w 1001
0
1
x
⎟
⎟
⎠
⎞
⎜
⎜
⎝
⎛
−=
en donde
mo = masa, en gramos de la porción de ensayo (véanse los numerales 8.2.1 ó 8.2.2).
m1 = masa, en gramos de la porción de ensayo después del secado (véase el numeral 8.4).
b) Con preacondicionamiento:
%
mm
mm
m
mm
m
m
)mm(w 1001
100
20
31
2
32
0
3
10 x⎟
⎟
⎠
⎞
⎜
⎜
⎝
⎛
−=⎥
⎦
⎤
⎢
⎣
⎡
+−= −
en donde
m2= masa, en gramos de la muestra tomada antes de preacondicionarla (véase el numeral 7.2.3).
m3= masa, en gramos, de la muestra preacondicionada (véase el numeral 7.2.3).
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
6
Se toma como resultado la media aritmética de dos determinaciones individuales que cumplan
con los requisitos de repetibilidad (véase el numeral 10.2). Y se expresa en cifras de dos
lugares decimales.
10. PRECISIÓN
10.1 ENSAYO INTERLABORATORIO
En el Anexo A se resumen los detalles de los ensayos interlaboratorio sobre la precisión del
método. Es probable que los valores derivados de este ensayo interlaboratorio no sean
aplicables a márgenes de concentración y matrices diferentes a las especificadas.
10.2 REPETIBILIDAD
En el caso de las muestras de trigo, la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo
independientes obtenidos por medio del mismo método sobre material de ensayo idéntico en el
mismo laboratorio por el mismo operador empleando el mismo equipo y realizados dentro de un
intervalo corto de tiempo, en no más del 5 % de los casos sobrepasará el limite de repetibilidad r
calculado a partir de la siguiente ecuación:
0600130 ,m,r −=
en donde
m es la media de los dos resultados de ensayo, expresada en gramos por 100 g.
NOTA Los resultados comparados con los obtenidos por el método de referencia básica (véase la norma ISO 711)
por lo general difieren en menos del 0,15 %.
10.3 REPRODUCIBILIDAD
En el caso de muestras de trigo, la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo
independientes obtenidos por medio del mismo método sobre material de ensayo idéntico en
diferentes laboratorios por diferentes operadores empleando equipo diferente, no debería ser
superior a 0,59 %.
11. INFORME DEL ENSAYO
El informe del ensayo deberá especificar:
- Toda la información necesaria para la completa identificación de la muestra;
- El método de muestreo empleado, si se conoce;
- El método de ensayo empleado, con la referencia a la presente norma;
- Todos los detalles de la operación no especificados en esta norma, o considerados
como opcionales junto con los detalles de cualquier incidente que pueda haber influido
en el (los) resultado (s) del ensayo;
- El (los) resultados de ensayo obtenido (s);
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
7
- Si se ha verificado la repetibilidad, el resultado final obtenido.
12. METODO (MÉTODOS RÁPIDOS)
La humedad de los productos mencionados en el objeto de esta norma, se puede determinar
por métodos alternos rápidos los cuales se basan en medidas de conductividad, pérdida de
peso o mediante la técnica de infrarrojo y halógeno. Estos métodos deben ser validados con
respecto al método de referencia.
12.1 MÉTODO OFICIAL AOAC 925.09, SÓLIDOS (TOTALES) Y HUMEDAD EN HARINA
Este método también se aplica a mezclas de harina que contengan NaHCO3 entre sus
ingredientes
12.1.1 Equipo
(a) Disco metálico con diámetro aproximado de 55 mm, altura aproximada de 15 mm, con
cubierta deslizante invertida ajustada herméticamente en el interior.
(b) Desecador hermético a aire, el CaO reencendido es un agente de secado satisfactorio.
(c) Horno de vacío, conectado con bomba con capacidad para mantener vacío parcial en el
horno con presión equivalente a ≤ 25 mm Hg (3,3 kPa) y con termómetro que penetre
en el horno de forma que el bulbo esté cerca de los discos. Conecte el frasco de gas
secante de H2SO4 al horno para permitir el ingreso de aire seco cuando se libere el
vacío.
12.1.2 Determinación
Pese aproximadamente 2 g de la porción de ensayo bien mezclada en el disco tapado y
previamente secado a 98 ºC - 100 ºC, enfriado en el desecador y pesado tan pronto se alcance
la temperatura ambiente. Afloje la tapa (no la retire) y caliente a 98 ºC - 100 ºC hasta alcanzar
un peso constante (alrededor de 5 horas). Deje pasar aire seco dentro del horno para llevar a
presión atmosférica. Ajuste inmediatamente la tapa en el disco, transfiera al desecador y pese
tan pronto se alcance la temperatura ambiente. Reporte el residuo de harina como sólidos
totales y la pérdida en el peso como humedad (método indirecto).
12.2 MÉTODO AOAC 925.10. SÓLIDOS TOTALES Y HUMEDAD EN LA HARINA
Los resultados se aproximan estrechamente a los obtenidos por el método 925.09B (véase 32.1.02).
En un disco enfriado y pesado (con tapa), (véase el numeral B.1.1), previamente calentado a
130 ºC ± 3 ºC, pese con aproximadamente 2 g de la porción de ensayo bien mezclada,
Destape la porción de ensayo y seque el disco, la tapa y el contenido durante 1 h en el horno
que tenga abertura de ventilación y se conserve a 130 ºC ± 3 ºC. (El periodo de secado de una
hora empieza cuando la temperatura del horno esté realmente a 130 ºC). Tape el disco
mientras está aún en el horno, transfiera al desecador y pese tan pronto se alcance la
temperatura ambiente. Reporte el residuo de harina como sólidos totales y la pérdida de peso
como humedad (método indirecto).
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
8
12.3 METODO AACC 44-16. HUMEDAD – METODO DE HORNO DE CONVECCIÓN
(PLATO DE ALUMINIO)
12.3.1 Alcance
Aplicable a harinas y sémola, no aplicable a grano entero de trigo.
12.3.2 Equipos
1) Plato de metal de aproximadamente 55 mm de diámetro y 15 mm de alto y provisto de
cubierta deslizable.
2) Horno de convección equipado con plancha de aluminio de 1,27 cm (0,5 pulgadas) ó
más de espesor, descansando sobre soportes en estantes en la parte inferior. Este
horno debe estar regulado para una temperatura de 140 °C (±1 °C) determinados por la
inserción del bulbo de un termómetro al interior de una lata con arena fina y
descansando directamente sobre el plato de aluminio.
3) Plancha de aluminio para el enfriado de platos, similar al usado en el horno.
12.3.3 Procedimiento
1) Pese de manera precisa aproximadamente 2 g de una muestra bien mezclada dentro
del plato cubierto, la cual ha de haber sido secada a 98 °C - 100 °C, enfriado en un
desecador, y pesado tan pronto como alcance la temperatura ambiente.
2) Coloque el plato cubierto sobre la plancha caliente de aluminio y séquelo por 15
minutos. Cubra el plato, transfiéralo a una plancha de aluminio fuera del horno y déjelo
enfriar por 2,5 min (ó hasta que se enfríe al tacto) y péselo. No se requiere desecador si
la muestra es pesada dentro de los primeros 5 minutos siguientes a su enfriado como se
describe.
3) Reporte el residuo de harina como sólidos totales y la pérdida de peso como humedad
(método indirecto).
12.4 MÉTODO AACC 44-15ª. HUMEDAD - MÉTODOS DE HORNO DE CONVECCIÓN
12.4.1 Definición
Estos métodos determinan el contenido de humedad como la pérdida de peso de una muestra,
cuando ésta se calienta bajo condiciones específicas.
12.4.2 Alcance
Aplicable a harinas, harinas de cereales, sémola, pan, granos, soja, arroz, habas, guisantes,
lentejas, harina de maíz, molidos de maíz, avena en hojuelas, Bulgur, trigo en hojuelas y
cereales para desayuno (excepto aquellos cubiertos de azúcar). Este método provee
resultados cercanos a los obtenidos a través de la aplicación del método 44-40 (Horno de
vacío). Este método no es recomendable para alimentos para animales donde la determinación
de grasas debe hacerse sobre muestras secas (ó secadas).
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
9
12.4.3 Equipos
1) Molino de laboratorio Wiley, modelo intermedio, equipado con pantalla de malla 18-20 y
botella de recibo de 4 onzas (113,2 g); ó cualquier otro molino que pueda moler con el
mismo grado de fineza sin exposición indebida a la atmósfera y sin un calentamiento
apreciable.
2) Horno de convección por gravedad ó por convección mecánica, capaz de sostenerse
uniformemente en su interior a 130 °C (± 1 °C) y provisto de buena ventilación. El
termómetro debe ser colocado en el horno de manera que la punta del bulbo esté a
nivel con el tope de los platos de humedad, pero no directamente sobre plato alguno.
3) Horno para el secado de maíz ó soja, conforme con los requerimientos del horno
mencionado en el numeral 2, excepto porque ha de mantener una temperatura de 103 °C
(± 1 °C). Pruebas a 130 °C no es recomendable para el maíz y la soja.
4) Platos de humedad de aproximadamente 55 mm de diámetro y 15 mm de altura. Deben
estar manufacturados en aluminio calibrado, con bordes ligeramente redondeados y
deben usarse en conjunto con cubiertas deslizantes firmemente ajustadas, diseñadas
para ajustar cómodamente bajo los platos al ser colocados en el horno. Tanto el plato
como su respectiva cubierta deben estar identificados con un mismo número. Antes de
usarse, deben ser secadas por espacio de 1 h a 130 °C, enfriadas en desecador y debe
obtenerse su tara respectiva.
5) Desecador hermético conteniendo alúmina activada, tamices moleculares (Tipo 4A ó 4A
X W), ó cualquier otro agente secante apropiado.
6) Balanza con precisión de al menos 1 mg.
12.4.4 Procedimiento
Una etapa
Para muestras con contenido del 13 % de humedad, excepto para la soja, para la cual un nivel
del 10% es aplicable; también para harinas, harina de maíz, harina de cereal, y sémola excepto
para grano triturado.
1) Moler de 30 g a 40 g en el molino. Remover rápidamente con una cuchara ó espátula y
transferir de inmediato a dos ó más platos de humedad tarados, una porción de 2 g a 3 g
cada uno. Cubra y pese inmediatamente cada uno de los platos. Restar los valores de tara
y anotar el peso de la muestra. El molino debe limpiarse entre muestras.
2) Retirar la cubierta de los platos y colocarlos en la bandeja del horno, ubicando a su vez
las cubiertas debajo de los platos. Insertar la bandeja en el horno a la altura del bulbo
del termómetro Calentar por exactamente 60 min después de que el horno recupere la
temperatura.
3) Retirar la bandeja y los platos del horno y colocar la cubierta rápidamente (se
recomienda usar “unas pinzas preferiblemente con aislante de goma”) y transfiéralos al
desecador tan pronto como sea posible. Pese los platos cuando alcancen la
temperatura ambiente (usualmente entre 45 min a60 min). Determine la pérdida en peso
como humedad (ver ecuación 1). Al replicar esta determinación los valores deben
encontrarse dentro del 0,2 % de humedad, de otra manera repita la determinación.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
10
Dos etapas
Para muestras que contengan 13 % ó más de humedad (10 % para la soja), se espera que la
pérdida de humedad debida al molido sea excesiva, por lo tanto el siguiente procedimiento en
dos etapas debe emplearse para este caso.
1) Llene dos ó más platos tarados con porciones representativas de muestra sin moler..
Cubra y pese los platos. Reste los pesos de tara y anote el peso de la muestra.
2) Descubra los platos y coloque sus cubiertas debajo de ellos. Coloque las latas en un
lugar bien ventilado (de preferencia encima de un horno caliente protegido del polvo) de
modo que las muestras se sequen razonablemente rápido y alcancen una condición
aproximada de aire seco. Esto usualmente se conseguirá en un período de
aproximadamente 14 h a 16 h cuando se colocan sobre un horno caliente, ó
aproximadamente 60 h cuando la temperatura ambiente se usa para un secado
preliminar. En todo caso, el contenido de humedad debe ser reducido a menos del 10%,
idealmente a 7 % -8 % en la etapa de secado por aire.
3) Cubra los platos que contienen muestras secadas por aire y péselos tan pronto como
alcancen la temperatura ambiente. Determine la pérdida de peso y anote la pérdida por
humedad debida al secado por aire utilizando la ecuación 1.
4) Usando las muestras secadas por aire, siga el procedimiento de una etapa descrito
anteriormente, comenzando por el molido de la muestra. Calcule el contenido total de
humedad usando la ecuación 3.
Horno de convección, para maíz y soja a 103 °C
Colocar aproximadamente 15 g de una porción representativa de muestra sin moler en cada
uno de dos ó más platos tarados. Pese los platos cubiertos y su contenido. Reste del peso total
el peso de cada plato y anote el peso resultado como el peso de la muestra. Coloque las
cubiertas bajo sus respectivos platos y caliente por 72 h en un horno regulado a 103 °C (±1 °C)
Los platos deben ser colocados en una sola bandeja con el bulbo del termómetro tan cerca de
ellos como sea posible. Al final del período de calentamiento, retire la bandeja con los platos
del horno, cubra los platos inmediatamente y colóquelos en el desecador. Pese los platos
cuando alcancen la temperatura ambiente. Determine la pérdida de peso como humedad
usando la ecuación 1. Las replicas del procedimiento no deben diferir en 0,2 % su
reproducibilidad.
Horno de convección para lino a 103 °C
Proceda como se describe para (numeral) el maíz y la soja, pero use muestras de 5 g – a 7 g y
un tiempo de calentamiento de 4 h.
12.4.5 Cálculos
Ecuación 1 (una etapa y horno a 103° C);
%Humedad = A/B x 100
en donde
A = pérdida de humedad en gramos,
B = peso original de la muestra en gramos
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
11
Ecuación 2 (dos etapas);
% Sólidos totales = (Y+Z)/X
en donde
X = peso de la muestra original usada para secado por aire,
Y = peso de la mezcla después del secado al aire y
Z = porcentaje total de sólidos en la muestra molida preparada (sólidos totales = 100
– porcentaje total al análisis).
Ecuación 3;
%Total de Humedad = A + [(100 – A) B / 100]
en donde
A = Pérdida porcentual de humedad en secado por aire,
B = Pérdida porcentual de humedad por calentamiento en horno.
13. EQUIPOS UTILIZADOS EN LA DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD
EN CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES
13.1 MÉTODOS DESTRUCTIVOS INDIRECTOS
13.1.1 Estufa de convección
Este método de medición es realizado colocándose una cantidad conocida de granos para secar
en la estufa, determinando la humedad mediante el peso antes y después del secado. El tiempo y
la temperatura necesarios para el proceso de secado dependen del tipo de grano y si éstos están
enteros o molidos. La precisión de este método depende la precisión del equipo utilizado, (balanza
estufa). Su principal desventaja es el periodo de tiempo requerido, por ser realmente largo (24 h -
72 h) y el equipo necesario (estufa controlada con un termostato) por ser un tanto voluminoso.
A pesar de ser este un método considerado como padrón para la determinación de la humedad,
no existe una combinación de tiempo y temperatura de secado, aceptada universalmente como
padrón.
13.1.2 Estufa húmeda
Este método es más eficientemente usado para maíz y se utiliza una muestra de granos enteros
por 96 horas a 99 °C - 100 °C. Es similar al de la estufa a aire, con la excepción de que a fuente
de calor es el agua hirviendo en lugar del aire.
13.1.3. Estufa de vacío
Este método está basado en el secado a temperaturas de 98 °C - 100 °C, de granos finamente
molidos, en una cámara sometida a presión de 25 mm de Hg. o menos. La muestra es calentada
hasta constatar el peso, lo que lleva cerca de 5 horas.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
12
13.1.4 Calentamiento directo
El material es expuesto directamente temperaturas considerablemente altas cuando son
comparadas con las utilizadas en los métodos de la estufa. El calentamiento puede lograrse
mediante la activación de resistencias eléctricas comunes, radiación por infra-rojo, o por medio de
campos eléctricos de alta frecuencia / alto voltaje. Este método reduce el tiempo requerido para la
determinación de la humedad.
13.1.5 Horno de microondas.
El horno de microondas podría ser usado como un método de determinación de humedad de
granos enteros o molidos, con resultados comparables a los del método padrón de la estufa.
13.1.6 Eléctricos
Los métodos para la determinación de la humedad por medios eléctricos, son basados en la
medición de las propiedades eléctricas del material que son dependientes de la humedad.
Un aparato conocido como universal es un ejemplo de este tipo de medidor, pues mide la
resistencia eléctrica del producto. Ese tipo de productos tiene limitaciones en la faja de humedad
que puede ser medida con precisión la cual se encuentra entre el 8 % y el 22 %.
Los determinadores de humedad por capacitancia, miden la constante dieléctrica del grano
colocada entre las dos placas de un capacitor. La constante dieléctrica está en función de la
humedad.
13.2 MÉTODOS DIRECTOS
13.2.1 Destilación
Los métodos directos son aquellos que miden directamente la humedad retirada de los granos,
estas determinaciones directas de los granos generalmente son destructivas y no pueden ser
hechas rápidamente. Esta categoría de determinadores de humedad requiere un control preciso
del proceso de destilación y de la medición en sí, así como equipos de laboratorio relativamente
sofisticados, además de ser demorados.
a) El método de destilación con tolueno es uno de los métodos oficiales para la
determinación de la humedad de los granos. Los granos son finamente molidos y
hervidos en tolueno, en equipos que condensan y volatizan substancias. El agua
condensada es colectada en una probeta graduada y el tolueno condensado retorna al
frasco en ebullición. La ebullición continúa en tanto siga habiendo un incremento en el
nivel de agua en la probeta. El contenido de humedad de los granos es obtenido por el
volumen de agua colectada en la probeta.
b) El método Brown-Duvel, es también un método basado en la destilación. En este método el
contenido de humedad, es determinado calentando en aceite una muestra de peso
conocido de granos enteros o de semillas. La humedad volatilizada por el calor es
condensada y colectada en una probeta graduada. La humedad es calculada por el
volumen de agua en el tubo. El aparato usado en ese método tiene que ser estandarizado
para controlar la cantidad de calor proporcionado durante un tiempo determinado. Este
método es ampliamente utilizado como un método de rutina o como padrón para la
calibración de otros métodos.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
13
13.2.2 Químicos
Los métodos de determinación de humedad constante en esta categoría son: Karl Fisher,
Carbonato de calcio y dicromato. El Método Karl Fisher es uno de los más precisos y exactos para
la determinación de humedad de granos de cereales, sin embargo es tardado y requiere
habilidades analíticas, no siendo muy usado en laboratorios de granos y semillas. El método de
Dicromato a su vez, fue desarrollado para medir el contenido de humedad de productos con altos
niveles de humedad, como frutas y hortalizas, pero también da buenos resultados en arroz con
niveles entre 10 % y 15 %.
13.2.3 Secado con desecantes
Este método está basado en el hecho de que el contenido de humedad de un producto tiende a
equilibrarse con la humedad relativa del aire circundante. Después de alcanzar el equilibrio,
después de alcanzar el equilibrio la humedad relativa del aire que está entre los granos es usada
como índice del contenido de humedad. El contenido de humedad de los granos es determinado
colocando una muestra finamente molida, de peso conocido en un recipiente cerrado, conteniendo
una gran cantidad de una substancia desecante, como soluciones salinas saturadas, ácido
sulfúrico y glicerol. El desecante absorbe la humedad que es gradualmente vaporizada del
material. Después de que el material alcanza la un peso constante, la humedad es determinada
por diferencia del peso original. El tiempo requerido para que el producto alcance el equilibrio
puede ser de cerca de 45 d, muy largo para la mayoría de los usos prácticos, pudiendo inclusive
causar deterioro de la muestra, desde antes de que la muestra pueda ser determinada,
especialmente cuando en contenido de humedad de la muestra es tan alto que bacterias y hongos
se pueden desarrollar.
13.3 MÉTODOS NO DESTRUCTIVOS
13.3.1 Métodos basados en la medida de humedad relativa
Estos métodos requieren el uso de granos enteros en lugar de molidos y se basan en el hecho de
que la humedad relativa de los granos se tiende a equilibrar con la humedad relativa del aire
circulante.
Después de alcanzar el equilibrio la humedad relativa del aire entre los granos es usada como un
índice del contenido de humedad de los granos. Cualquier procedimiento que dependa de la
humedad relativa es lento, debido al tiempo requerido para alcanzar el equilibrio y ese tiempo
puede facilitar el crecimiento de los microorganismos.
La relación entre el contenido de humedad y la humedad relativa se modifica para diferentes tipos
de granos y de alguna forma entre diferentes lotes de un mismo tipo de grano. Las ventajas y las
desventajas son las mismas que las del método con desecantes, con la excepción de que no es
destructivo.
13.3.2 Métodos eléctricos
Los métodos eléctricos son los más usados en las operaciones de secado de granos y semillas.
Son razonablemente precisos, extremadamente rápidos y sus resultados son reproducibles. El
determinador de humedad llamado Motomco es adoptado para la inspección de granos por el
USDA, y es un método aprobado por la Asociación Americana de Química de Cereales.
Los métodos eléctricos de cereales son relativamente fáciles de mantener ajustados y de acuerdo
entre sí. La principal desventaja es que su precisión depende de la distribución uniforme de la
humedad dentro de cada grano. Los granos recién secados artificialmente presentan bajas
lecturas, debido a que la superficie de los mismos tiende a estar más seca que los granos como
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
14
un todo. De la misma forma, los granos recién sometidos a temperaturas o ecualización dan
valores altos, debido a un exceso de humedad superficial. Otras desventajas de los medidores
eléctricos son: El requerimiento periódico de calibración, la relativamente estrecha faja de
medición y la necesidad de corriente eléctrica. Existen dos tipos de medidores eléctricos: Por
conductancia y por capacitancia. El tipo por conductancia / resistencia es similar al aplicado en los
métodos destructivos, con la diferencia que la muestra no es destruida. Este método tiene las
mismas ventajas y desventajas del anterior. Este tipo de equipo es ampliamente usado en las
operaciones comerciales, de secado y de beneficio, principalmente porque es muy rápido,
relativamente preciso y no es muy caro.
Los medidores por capacitancia, miden la constante dieléctrica de la muestra. La lectura es
afectada por la humedad, composición química del material, temperatura, frecuencia usada,
densidad del grano, forma y dimensiones del grano, la variedad y la falta de homogeneidad del
material entre otros factores. Los determinadores por capacitancia, pueden medir la humedad en
una faja mayor que los de resistencia eléctrica. Éstos presentan un límite inferior de 6 % y un
superior de 26 % - 29 %, lo que los hace más prácticos y son menos sujetos a errores debido a la
mala distribución de la humedad entre granos o dentro de un mismo grano. Una de las grandes
desventajas es la de mantener los determinadores por capacitancia regulados, así como mantener
la precisión entre varios determinadores entre sí. En general la precisión de un determinador de
este tipo es de 0,5 % dentro de un límite de humedad reducido, cuando las muestras limpias de
granos son probadas.
13.3.3 Método con microondas
Es un método independiente desarrollado para detectar la humedad de los granos de trigo y maíz.
Las ventajas del método de microondas son: Puede ser adaptado para una medición en línea por
control remoto, por ser un método no intrusivo y no destructivo, b). Rápido, seguro y preciso, lo
que tiene una gran importancia en los procesos de comercialización, almacenamiento y
procesamiento de granos, c). La radiación de las microondas no es afectada por las condiciones
ambientales, por lo tanto, el polvo y el vapor del agua no afectan las lecturas.
13.3.4 Determinador de humedad en tiempo real
Los determinadores de humedad no destructivos, en tiempo real son teóricamente rápidos y
precisos. Generalmente estos métodos son caros y la mayoría de estos todavía no son adoptados
para uso práctico en gran escala, a pesar de que el desarrollo de la tecnología para monitorear la
humedad en tiempo real, es un asunto reciente en la literatura.
13.3.5 Resonancia Nuclear Magnética (RNM)
La absorbancia magnética puede ser usada para medir el contenido de humedad, presentando
algunas ventajas como la rapidez, no es un método destructivo, es preciso, y la preparación de la
muestra es rápida. El tiempo total requerido para la mayoría de los análisis es de cerca de dos
minutos. Esto incluye el manejo de la muestra, el peso, la operación del instrumento y la obtención
del contenido de humedad. La RNM es independiente del tamaño de la partícula, de la
compactación y de la temperatura entre otros.
13.3.6 Frecuencia de radio
El método de frecuencia de radio (FR) - Se basa en la verificación de la impedancia compleja de
frecuencia de radio, de un capacitor con placas paralelas, con un grano de maíz colocado entre las
placas. Este método es rápido, no es destructivo y puede ser una alternativa para el método con
microondas, por tener un costo mucho menor que éste.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
15
13.3.7 Método de refractancia de infra-rojo
Este método se basa en la espectrometría, donde una muestra es irradiada, con luz de dos
longitudes de onda diferentes en la región de infra-rojo. Una longitud de onda es absorbida por el
agua, mientras que el otro es usado como referencia y es muy poco absorbido. La gran limitación
de este método es que mide principalmente la humedad próxima a la superficie del material, como
el método de resistencia eléctrica.
13.3.8 Métodos acústicos
Los métodos acústicos determinan el contenido de humedad a través de la medición de niveles de
sonidos producidos por el movimiento de los granos. Granos con diferentes contenidos de
humedad producen sonidos diferentes, cuando chocan con un objeto o con una superficie. La
autora de este artículo se ha dedicado a investigar las características acústicas de los granos con
diferentes niveles de humedad, para crear un método de determinación de humedad en tiempo
real, para ser usado en equipos para agricultura de precisión.
13.4 MÉTODO DE REFRACTANCIA DE INFRA-ROJO
Los métodos acústicos, una vez que sean plenamente desarrollados, pueden ser aplicados en la
agricultura de precisión, con muchas ventajas sobre los métodos actuales, entre otras la de
obtenerse una lectura del contenido de humedad en tiempo real, en el local en donde el grano o
semillas se encuentra sin ser destructivo.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
16
ANEXO A
(Informativo)
RESULTADOS DE ENSAYO INTERLABORATORIO
Un ensayo interlaboratorio realizado sobre el trigo en 1994 por el Laboratorio de Investigación
de Granos, Winnipeg, Canadá, en el cual participaron 17 laboratorios, cada uno de los cuales
llevó a cabo dos determinaciones de cada muestra, arrojó los resultados que se muestran en la
Tabla A.1.
NOTA Se planearon ensayos interlaboratorio adicionales sobre otros cereales y además para considerar los
efectos del preacondicionamiento de las muestras.
Tabla A.1. Resultados estadísticos de muestras de trigo
Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4
Cantidad de laboratorios participantes después de
eliminar anómalos
16 17 17 15
Contenido de humedad promedio, % (m/m) 11,63 13,22 15,66 17,87
Desviación estándar de repetibilidad, sr, % (m/m) 0,029 2 0,046 0 0,036 7 0,067 4
Coeficiente de variación de repetibilidad % 0,251 0,348 0,234 0,377
Limite de repitibilidad r (2,83 sr), % (m/m) 0,08 0,13 0,10 0,19
Desviación estándar de reproducibilidadsR % (m/m) 0,174 0 0,218 8 0,241 7 0,196 8
Coeficiente de variación de reproductibilidad, % 1,497 1,653 1,544 1,101
Limite de reproducibilidad, R (2,83 sR), % (m/m) 0,49 0,62 0,68 0,56
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
17
ANEXO B
(Informativo)
BIBLIOGRAFÍA
1) AOAC Referencias: JAOAC 8, 665(1925); 9, 40 (1926).
2) Helmut Bickenbach Plata, Cesar Tulio Restrepo Saavedra, Ministerio de Agricultura,
Instituto de Mercadeo Agropecuario-IDEMA-.Equipo de laboratorio utilizado en el
análisis de calidad de granos. Bogotá, Colombia. Mayo 1988. Capítulo 8.
3) ASSOCIATION OF OFFICIAL AGRICULTURAL CHEMIST. Official Method 925.09:
Solids (Total) and Moisture in Flour. Official Method 925.10: Solids (Total) and Moisture
in Flour. Method AACC 44.11: Moisture - Dielectric Meter Method (Grain).
4) Hunt, W.H., and Neustadt. M. H. 1966. Factors Affecting the Precision of Moisture
Measurement in Grain And Related Crops. J. Assoc. Off. Anal. Chem, 49; 757.
5) U.S. Department of Agriculture, 1962. Addenda to Instruction Manual for Motomco
Moisture Meter Model 919, GR Instruction 918-12. (September).
6) U.S. Department of Agriculture, 1963. Comparison of Various Moisture Meters with the
Oven Method In Determining The Moisture Content of Grain. AMS Bull. 511. (August).
7) U-S. Department of Agriculture, 1968. Federal Grain Inspection Serv., Equipment
Manual, GR Instruction 916-6, chapt. V. (Sept.).
8) Zeleny, L. and Hunt, W. H. 1962. Moisture Measurement in Grain. Am. Soc. Agric. Eng.
Paper No. 62-926.
9) JAOAC 8, 665 (1925); 9, 39, 88 (1926); 34, 278 (1951)
10) Http:// SEED News. La revista internacional de semillas.htm (junio de 2007).
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
18
DOCUMENTO DE REFERENCIA
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Cereals and Cereal Products
Determination of Moisture Content - Routine Reference Method. Switzerland, ISO 712, 1998. 7 p.
(International Standard ISO 712).

Más contenido relacionado

La actualidad más candente

Ntc 871 frijol para consumo
Ntc 871 frijol para consumoNtc 871 frijol para consumo
Ntc 871 frijol para consumoandrea516
 
Norma tecnoca colom. leches
Norma tecnoca colom. lechesNorma tecnoca colom. leches
Norma tecnoca colom. lechesLeidy Araujo
 
Ntc4458 rto coliformes y e. coli
Ntc4458 rto coliformes y e. coliNtc4458 rto coliformes y e. coli
Ntc4458 rto coliformes y e. coliNata Velasquez
 
apuntes-de-congelacion-de-alimentos
apuntes-de-congelacion-de-alimentosapuntes-de-congelacion-de-alimentos
apuntes-de-congelacion-de-alimentosAlan Robles
 
58307982 ntc-512-1-rotulado-o-etiquetado-normas-generales
58307982 ntc-512-1-rotulado-o-etiquetado-normas-generales58307982 ntc-512-1-rotulado-o-etiquetado-normas-generales
58307982 ntc-512-1-rotulado-o-etiquetado-normas-generalesMauricio Gallego Gil
 
determinacion de la densidad de los alimentos
determinacion de la  densidad de los alimentosdeterminacion de la  densidad de los alimentos
determinacion de la densidad de los alimentosPatty Claros Osorio
 
Practica10 acidez titulable
Practica10 acidez titulablePractica10 acidez titulable
Practica10 acidez titulableLiz Centeno
 
Cxs 152s norma del codex para la harina de trigo
Cxs 152s norma del codex para la harina de trigoCxs 152s norma del codex para la harina de trigo
Cxs 152s norma del codex para la harina de trigoDIEGO DAYS.
 
Protocolo de calidad para "harina de trigo"
Protocolo de calidad para "harina de trigo"Protocolo de calidad para "harina de trigo"
Protocolo de calidad para "harina de trigo"ipplapampa
 
ANALISIS FISICO-QUIMICO DE LOS ALIMENTOS - HARINAS Y PANIFICACION
ANALISIS FISICO-QUIMICO DE LOS ALIMENTOS - HARINAS Y PANIFICACIONANALISIS FISICO-QUIMICO DE LOS ALIMENTOS - HARINAS Y PANIFICACION
ANALISIS FISICO-QUIMICO DE LOS ALIMENTOS - HARINAS Y PANIFICACIONGerardo Luna
 
Balance de materia en procesos(Manjar de leche)
Balance de materia en procesos(Manjar de leche)Balance de materia en procesos(Manjar de leche)
Balance de materia en procesos(Manjar de leche)Jordani Eduardo Sanabria
 

La actualidad más candente (20)

Ntc 871 frijol para consumo
Ntc 871 frijol para consumoNtc 871 frijol para consumo
Ntc 871 frijol para consumo
 
Norma tecnoca colom. leches
Norma tecnoca colom. lechesNorma tecnoca colom. leches
Norma tecnoca colom. leches
 
Ntc4458 rto coliformes y e. coli
Ntc4458 rto coliformes y e. coliNtc4458 rto coliformes y e. coli
Ntc4458 rto coliformes y e. coli
 
Actividad de agua
Actividad de aguaActividad de agua
Actividad de agua
 
Gtc 165
Gtc 165Gtc 165
Gtc 165
 
Informe final analisis
Informe final   analisisInforme final   analisis
Informe final analisis
 
apuntes-de-congelacion-de-alimentos
apuntes-de-congelacion-de-alimentosapuntes-de-congelacion-de-alimentos
apuntes-de-congelacion-de-alimentos
 
58307982 ntc-512-1-rotulado-o-etiquetado-normas-generales
58307982 ntc-512-1-rotulado-o-etiquetado-normas-generales58307982 ntc-512-1-rotulado-o-etiquetado-normas-generales
58307982 ntc-512-1-rotulado-o-etiquetado-normas-generales
 
determinacion de la densidad de los alimentos
determinacion de la  densidad de los alimentosdeterminacion de la  densidad de los alimentos
determinacion de la densidad de los alimentos
 
Practica10 acidez titulable
Practica10 acidez titulablePractica10 acidez titulable
Practica10 acidez titulable
 
EXTRACCION DE PECTINA
EXTRACCION DE PECTINAEXTRACCION DE PECTINA
EXTRACCION DE PECTINA
 
ntc 431
ntc 431ntc 431
ntc 431
 
Cxs 152s norma del codex para la harina de trigo
Cxs 152s norma del codex para la harina de trigoCxs 152s norma del codex para la harina de trigo
Cxs 152s norma del codex para la harina de trigo
 
94727573 ntc366-maiz-grano
94727573 ntc366-maiz-grano94727573 ntc366-maiz-grano
94727573 ntc366-maiz-grano
 
Protocolo de calidad para "harina de trigo"
Protocolo de calidad para "harina de trigo"Protocolo de calidad para "harina de trigo"
Protocolo de calidad para "harina de trigo"
 
Ntc1418
Ntc1418Ntc1418
Ntc1418
 
Densidad de los aceites y grasas
Densidad de los aceites y grasasDensidad de los aceites y grasas
Densidad de los aceites y grasas
 
ANALISIS FISICO-QUIMICO DE LOS ALIMENTOS - HARINAS Y PANIFICACION
ANALISIS FISICO-QUIMICO DE LOS ALIMENTOS - HARINAS Y PANIFICACIONANALISIS FISICO-QUIMICO DE LOS ALIMENTOS - HARINAS Y PANIFICACION
ANALISIS FISICO-QUIMICO DE LOS ALIMENTOS - HARINAS Y PANIFICACION
 
Balance de materia en procesos(Manjar de leche)
Balance de materia en procesos(Manjar de leche)Balance de materia en procesos(Manjar de leche)
Balance de materia en procesos(Manjar de leche)
 
Lactodensimetro
LactodensimetroLactodensimetro
Lactodensimetro
 

Similar a 102947683 ntc-529 (20)

ntc267
 ntc267 ntc267
ntc267
 
ntc198
 ntc198 ntc198
ntc198
 
Cárnicos ntc 1325 procesados cárnicos no enlatados
Cárnicos ntc 1325 procesados cárnicos no enlatadosCárnicos ntc 1325 procesados cárnicos no enlatados
Cárnicos ntc 1325 procesados cárnicos no enlatados
 
50092978 ntc1325
50092978 ntc132550092978 ntc1325
50092978 ntc1325
 
ntc1325
 ntc1325 ntc1325
ntc1325
 
Ntc1325
Ntc1325Ntc1325
Ntc1325
 
58307982 ntc-512-1-rotulado-o-etiquetado-normas-generales
58307982 ntc-512-1-rotulado-o-etiquetado-normas-generales58307982 ntc-512-1-rotulado-o-etiquetado-normas-generales
58307982 ntc-512-1-rotulado-o-etiquetado-normas-generales
 
Iso22000 sistemagestiseguridadalimentaria
Iso22000 sistemagestiseguridadalimentariaIso22000 sistemagestiseguridadalimentaria
Iso22000 sistemagestiseguridadalimentaria
 
Ntc iso 22000
Ntc iso 22000Ntc iso 22000
Ntc iso 22000
 
Ntc iso 22000
Ntc iso 22000Ntc iso 22000
Ntc iso 22000
 
Ntc iso 22000
Ntc iso 22000Ntc iso 22000
Ntc iso 22000
 
libro 14.pdf
libro 14.pdflibro 14.pdf
libro 14.pdf
 
3837
38373837
3837
 
Iso22000 sistemagestiseguridadalimentaria (1)
Iso22000 sistemagestiseguridadalimentaria (1)Iso22000 sistemagestiseguridadalimentaria (1)
Iso22000 sistemagestiseguridadalimentaria (1)
 
Gtc125normasmicrobiologicasdealimentos
Gtc125normasmicrobiologicasdealimentosGtc125normasmicrobiologicasdealimentos
Gtc125normasmicrobiologicasdealimentos
 
Ntc1418
Ntc1418Ntc1418
Ntc1418
 
Anexo 3, norma iso14001 2004
Anexo 3, norma iso14001   2004Anexo 3, norma iso14001   2004
Anexo 3, norma iso14001 2004
 
NTC ISO 14004-2004
NTC ISO 14004-2004NTC ISO 14004-2004
NTC ISO 14004-2004
 
Gtc69 1
Gtc69 1Gtc69 1
Gtc69 1
 
Gtc69 1
Gtc69 1Gtc69 1
Gtc69 1
 

Último

SIMULACROS Y SIMULACIONES DE SISMO 2024.docx
SIMULACROS Y SIMULACIONES DE SISMO 2024.docxSIMULACROS Y SIMULACIONES DE SISMO 2024.docx
SIMULACROS Y SIMULACIONES DE SISMO 2024.docxLudy Ventocilla Napanga
 
Concurso José María Arguedas nacional.pptx
Concurso José María Arguedas nacional.pptxConcurso José María Arguedas nacional.pptx
Concurso José María Arguedas nacional.pptxkeithgiancarloroquef
 
Secuencia didáctica.DOÑA CLEMENTINA.2024.docx
Secuencia didáctica.DOÑA CLEMENTINA.2024.docxSecuencia didáctica.DOÑA CLEMENTINA.2024.docx
Secuencia didáctica.DOÑA CLEMENTINA.2024.docxNataliaGonzalez619348
 
III SEGUNDO CICLO PLAN DE TUTORÍA 2024.docx
III SEGUNDO CICLO PLAN DE TUTORÍA 2024.docxIII SEGUNDO CICLO PLAN DE TUTORÍA 2024.docx
III SEGUNDO CICLO PLAN DE TUTORÍA 2024.docxMaritza438836
 
PLAN DE TUTORIA- PARA NIVEL PRIMARIA CUARTO GRADO
PLAN DE TUTORIA- PARA NIVEL PRIMARIA CUARTO GRADOPLAN DE TUTORIA- PARA NIVEL PRIMARIA CUARTO GRADO
PLAN DE TUTORIA- PARA NIVEL PRIMARIA CUARTO GRADOMARIBEL DIAZ
 
FICHA PL PACO YUNQUE.docx PRIMARIA CUARTO GRADO
FICHA  PL PACO YUNQUE.docx PRIMARIA CUARTO GRADOFICHA  PL PACO YUNQUE.docx PRIMARIA CUARTO GRADO
FICHA PL PACO YUNQUE.docx PRIMARIA CUARTO GRADOMARIBEL DIAZ
 
Fichas de Matemática TERCERO DE SECUNDARIA.pdf
Fichas de Matemática TERCERO DE SECUNDARIA.pdfFichas de Matemática TERCERO DE SECUNDARIA.pdf
Fichas de Matemática TERCERO DE SECUNDARIA.pdfssuser50d1252
 
Fichas de Matemática DE SEGUNDO DE SECUNDARIA.pdf
Fichas de Matemática DE SEGUNDO DE SECUNDARIA.pdfFichas de Matemática DE SEGUNDO DE SECUNDARIA.pdf
Fichas de Matemática DE SEGUNDO DE SECUNDARIA.pdfssuser50d1252
 
CUADERNILLO DE EJERCICIOS PARA EL TERCER TRIMESTRE, SEXTO GRADO
CUADERNILLO DE EJERCICIOS PARA EL TERCER TRIMESTRE, SEXTO GRADOCUADERNILLO DE EJERCICIOS PARA EL TERCER TRIMESTRE, SEXTO GRADO
CUADERNILLO DE EJERCICIOS PARA EL TERCER TRIMESTRE, SEXTO GRADOEveliaHernandez8
 
05 Fenomenos fisicos y quimicos de la materia.pdf
05 Fenomenos fisicos y quimicos de la materia.pdf05 Fenomenos fisicos y quimicos de la materia.pdf
05 Fenomenos fisicos y quimicos de la materia.pdfRAMON EUSTAQUIO CARO BAYONA
 
libro para colorear de Peppa pig, ideal para educación inicial
libro para colorear de Peppa pig, ideal para educación iniciallibro para colorear de Peppa pig, ideal para educación inicial
libro para colorear de Peppa pig, ideal para educación inicialLorenaSanchez350426
 
Mapa Mental de estrategias de articulación de las areas curriculares.pdf
Mapa Mental de estrategias de articulación de las areas curriculares.pdfMapa Mental de estrategias de articulación de las areas curriculares.pdf
Mapa Mental de estrategias de articulación de las areas curriculares.pdfvictorbeltuce
 
MODELO DE INFORME DE INDAGACION CIENTIFICA .docx
MODELO DE INFORME DE INDAGACION CIENTIFICA .docxMODELO DE INFORME DE INDAGACION CIENTIFICA .docx
MODELO DE INFORME DE INDAGACION CIENTIFICA .docxRAMON EUSTAQUIO CARO BAYONA
 
EDUCACION FISICA 1° PROGRAMACIÓN ANUAL 2023.docx
EDUCACION FISICA 1°  PROGRAMACIÓN ANUAL 2023.docxEDUCACION FISICA 1°  PROGRAMACIÓN ANUAL 2023.docx
EDUCACION FISICA 1° PROGRAMACIÓN ANUAL 2023.docxLuisAndersonPachasto
 

Último (20)

VISITA À PROTEÇÃO CIVIL _
VISITA À PROTEÇÃO CIVIL                  _VISITA À PROTEÇÃO CIVIL                  _
VISITA À PROTEÇÃO CIVIL _
 
SIMULACROS Y SIMULACIONES DE SISMO 2024.docx
SIMULACROS Y SIMULACIONES DE SISMO 2024.docxSIMULACROS Y SIMULACIONES DE SISMO 2024.docx
SIMULACROS Y SIMULACIONES DE SISMO 2024.docx
 
Concurso José María Arguedas nacional.pptx
Concurso José María Arguedas nacional.pptxConcurso José María Arguedas nacional.pptx
Concurso José María Arguedas nacional.pptx
 
PPTX: La luz brilla en la oscuridad.pptx
PPTX: La luz brilla en la oscuridad.pptxPPTX: La luz brilla en la oscuridad.pptx
PPTX: La luz brilla en la oscuridad.pptx
 
Secuencia didáctica.DOÑA CLEMENTINA.2024.docx
Secuencia didáctica.DOÑA CLEMENTINA.2024.docxSecuencia didáctica.DOÑA CLEMENTINA.2024.docx
Secuencia didáctica.DOÑA CLEMENTINA.2024.docx
 
III SEGUNDO CICLO PLAN DE TUTORÍA 2024.docx
III SEGUNDO CICLO PLAN DE TUTORÍA 2024.docxIII SEGUNDO CICLO PLAN DE TUTORÍA 2024.docx
III SEGUNDO CICLO PLAN DE TUTORÍA 2024.docx
 
PLAN DE TUTORIA- PARA NIVEL PRIMARIA CUARTO GRADO
PLAN DE TUTORIA- PARA NIVEL PRIMARIA CUARTO GRADOPLAN DE TUTORIA- PARA NIVEL PRIMARIA CUARTO GRADO
PLAN DE TUTORIA- PARA NIVEL PRIMARIA CUARTO GRADO
 
La luz brilla en la oscuridad. Necesitamos luz
La luz brilla en la oscuridad. Necesitamos luzLa luz brilla en la oscuridad. Necesitamos luz
La luz brilla en la oscuridad. Necesitamos luz
 
FICHA PL PACO YUNQUE.docx PRIMARIA CUARTO GRADO
FICHA  PL PACO YUNQUE.docx PRIMARIA CUARTO GRADOFICHA  PL PACO YUNQUE.docx PRIMARIA CUARTO GRADO
FICHA PL PACO YUNQUE.docx PRIMARIA CUARTO GRADO
 
Fichas de Matemática TERCERO DE SECUNDARIA.pdf
Fichas de Matemática TERCERO DE SECUNDARIA.pdfFichas de Matemática TERCERO DE SECUNDARIA.pdf
Fichas de Matemática TERCERO DE SECUNDARIA.pdf
 
Fichas de Matemática DE SEGUNDO DE SECUNDARIA.pdf
Fichas de Matemática DE SEGUNDO DE SECUNDARIA.pdfFichas de Matemática DE SEGUNDO DE SECUNDARIA.pdf
Fichas de Matemática DE SEGUNDO DE SECUNDARIA.pdf
 
CUADERNILLO DE EJERCICIOS PARA EL TERCER TRIMESTRE, SEXTO GRADO
CUADERNILLO DE EJERCICIOS PARA EL TERCER TRIMESTRE, SEXTO GRADOCUADERNILLO DE EJERCICIOS PARA EL TERCER TRIMESTRE, SEXTO GRADO
CUADERNILLO DE EJERCICIOS PARA EL TERCER TRIMESTRE, SEXTO GRADO
 
Aedes aegypti + Intro to Coquies EE.pptx
Aedes aegypti + Intro to Coquies EE.pptxAedes aegypti + Intro to Coquies EE.pptx
Aedes aegypti + Intro to Coquies EE.pptx
 
05 Fenomenos fisicos y quimicos de la materia.pdf
05 Fenomenos fisicos y quimicos de la materia.pdf05 Fenomenos fisicos y quimicos de la materia.pdf
05 Fenomenos fisicos y quimicos de la materia.pdf
 
libro para colorear de Peppa pig, ideal para educación inicial
libro para colorear de Peppa pig, ideal para educación iniciallibro para colorear de Peppa pig, ideal para educación inicial
libro para colorear de Peppa pig, ideal para educación inicial
 
Mapa Mental de estrategias de articulación de las areas curriculares.pdf
Mapa Mental de estrategias de articulación de las areas curriculares.pdfMapa Mental de estrategias de articulación de las areas curriculares.pdf
Mapa Mental de estrategias de articulación de las areas curriculares.pdf
 
recursos naturales america cuarto basico
recursos naturales america cuarto basicorecursos naturales america cuarto basico
recursos naturales america cuarto basico
 
Sesión La luz brilla en la oscuridad.pdf
Sesión  La luz brilla en la oscuridad.pdfSesión  La luz brilla en la oscuridad.pdf
Sesión La luz brilla en la oscuridad.pdf
 
MODELO DE INFORME DE INDAGACION CIENTIFICA .docx
MODELO DE INFORME DE INDAGACION CIENTIFICA .docxMODELO DE INFORME DE INDAGACION CIENTIFICA .docx
MODELO DE INFORME DE INDAGACION CIENTIFICA .docx
 
EDUCACION FISICA 1° PROGRAMACIÓN ANUAL 2023.docx
EDUCACION FISICA 1°  PROGRAMACIÓN ANUAL 2023.docxEDUCACION FISICA 1°  PROGRAMACIÓN ANUAL 2023.docx
EDUCACION FISICA 1° PROGRAMACIÓN ANUAL 2023.docx
 

102947683 ntc-529

  • 1. NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 529 2009-10-21 CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD E: CEREALS AND CEREAL PRODUCTS. DETERMINATION OF MOISTURE CONTENT CORRESPONDENCIA: esta norma es modificada (MOD) con respecto a su documento de referencia, la norma ISO 712:1998. DESCRIPTORES: alimenticio; cereales; productos cereales; determinación de humedad; ensayo. I.C.S.: 67.060 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435 Prohibida su reproducción Tercera actualización Editada 2009-10-30
  • 2. PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 529 (Tercera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2009-10-21. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 50 Productos de molinería. ACTA – DELTAGEN LTDA. ALIMENTOS POLAR COLOMBIA S.A. ALMAVIVA S.A. ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES DE LA PANADERÍA Y ALIMENTOS COMPLEMENTARIOS - ANIPAN- CARULLA - VIVERO S.A. COLOMBIANA DE PAN-COLPAN S.A. COMPAÑÍA DE GALLETAS NOEL S.A. DON MAIZ S.A. FUNDACIÓN JUAN CARLOS RODRIGUEZ ENZIPAN DE COLOMBIA LTDA. HARINERA DEL VALLE S.A. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS KAREN LTDA. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS SANDUCHON INDUSTRIAS DEL TRIGO PANIFICADORA EL FOGÓN PRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A. LZ ASESORES AGROINDUSTRIALES MOLINO EL LOBO S.A. NULAB LTDA. NUTRIANÁLISIS LTDA. SIGRA S.A. Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS (ACTA) ASOCIACIÓN CIENCIA ILSI NOR-ANDINO ASOCIACIÓN NACIONAL DE EMPRESARIOS ANDI SEDE NACIONA BIMBO DE COLOMBIA S.A. BURNS PHILP COLOMBIA S.A CAJA DE COMPENSACIÓN FAMILIAR CAFAM CAPELLINI DUEÑAS Y CÍA. LTDA. CARULLA VIVERO S.A. - CENTRAL DE CARNES CASA LUKER S.A. COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES S.A. COLDAENZIMAS LTDA. COLOMBINA S.A. CONALPAN LTDA. COMPAÑÍA DE GALLETAS NOEL S.A. COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS
  • 3. LEVAPAN S.A. DELTAGEN LTDA. DISA S.A. DISTRIACEITES S.A. DON MAÍZ S.A. DUPONT DE COLOMBIA S.A. FÁBRICA DE PRODUCTOS ALIMENTICIOS RIALTO LTDA. FABRIPAN FACTORES Y MERCADEO S.A. FEDERACIÓN NACIONAL DE MOLINEROS DE TRIGO FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE BOGOTÁ JORGE TADEO LOZANO GENEROSO MANCINI Y CÌA. LTDA. INDUSTRIA DE ALIMENTOS FRAGER- NARIV DE COLOMBIA S.A. HARINERA INDUPAN S.A. HARINERA PARDO S.A. INDUSTRIA DE HARINAS TULUÁ LTDA. INDUSTRIA HARINERA LOS TIGRES S.A. INDUSTRIAS DEL MAÍZ S.A. INVERSIONES BAALBEK LTDA. INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS- INVIMA KELLOGG DE COLOMBIA S.A. KRAFT FOODS COLOMBIA S.A. MINISTERIO DE DEFENSA NACIONAL MINISTERIO DE LA PROTECCIÓN SOCIAL MOLINOS AURORA S.A. MOLINOS BARRANQUILLA MOLINOS SAN MARTÍN MOLINOS SAN RAFAEL MOLINO SANTA MARTA S.A. MOLINOS SAN LUIS S.A. NABISCO ROYAL INC. NESTLÉ DE COLOMBIA S.A. OLIMPICA S.A. ORGANIZACIÓN SOLARTE S.C.A. PANAMERICANA DE ALIMENTOS S.A. PRICOL ALIMENTOS S.A. PRODUCTORA COLOMBIANA DE HARINAS PROCOHARINAS LTDA. PRODUCTOS RAMO S.A. PRODUCTOS YUPI LTDA. RAFAEL DEL CASTILLO Y CÍA. S.A. SAN MARCOS SECRETARÍA DE SALUD DE CUNDINAMARCA T-VAPAN 500 S.A. UNILEVER ANDINA COLOMBIA LTDA. UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
  • 4. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) CONTENIDO Página 1. OBJETO .......................................................................................................................1 2. REFERENCIAS NORMATIVAS...................................................................................1 3. TÉRMINO Y DEFINICIÓN ............................................................................................1 4. MÉTODO A (MÉTODO DE RUTINA DE REFERENCIA..............................................2 4.1 PRINCIPIO....................................................................................................................2 5. EQUIPOS......................................................................................................................2 6. MUESTREO..................................................................................................................3 7. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ANÁLISIS .....................................................3 7.1 PRODUCTOS QUE NO REQUIEREN MOLIENDA.........................................................3 7.2 PRODUCTOS QUE REQUIEREN MOLIENDA...............................................................3 8. PROCEDIMIENTOS .....................................................................................................4 8.1 CANTIDAD DE DETERMINACIONES.............................................................................4 8.2 PORCIÓN DE ENSAYO...............................................................................................4 8.3 SECADO.......................................................................................................................5 8.4 PESAJE........................................................................................................................5 9. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS ...........................................................5 10. PRECISIÓN ..................................................................................................................6
  • 5. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) Página 10.1 ENSAYO INTERLABORATORIO ................................................................................6 10.2 REPETIBILIDAD ..........................................................................................................6 10.3 REPRODUCIBILIDAD..................................................................................................6 11. INFORME DEL ENSAYO.............................................................................................6 12. METODO B (MÉTODOS RÁPIDOS)............................................................................7 12.1 MÉTODO OFICIAL AOAC 925.09, SÓLIDOS TOTALES Y HUMEDAD EN HARINA...............................................................................................7 12.2 MÉTODO AOAC 925.10. SÓLIDOS TOTALES Y HUMEDAD EN LA HARINA ............................................................................................................7 12.3 METODO AACC 44-16. HUMEDAD METODO DE HORNO DE CONVECCIÓN (PLATO DE ALUMINIO) .....................................................................8 12.4 MÉTODO AACC 44-15ª. HUMEDAD - MÉTODOS DE HORNO DE CONVECCIÓN..8 13. EQUIPOS UTILIZADOS EN LA DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD EN CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES...........................................................11 13.1 MÉTODOS DESTRUCTIVOS INDIRECTOS .............................................................11 13.2 MÉTODOS DIRECTOS ..............................................................................................12 13.3 MÉTODOS NO DESTRUCTIVOS ..................................................................................13 13.4 MÉTODO DE REFRACTANCIA DE INFRA-ROJO 15 DOCUMENTO DE REFERENCIA ..............................................................................................20 ANEXOS ANEXO A (Informativo) RESULTADOS DE ENSAYO INTERLABORATORIO..............................................................16 ANEXO B (Informativo) MÉTODOS DE RUTINA Ó ALTERNATIVOS ........................................................................18
  • 6. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) 1 de 18 CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD 1. OBJETO Esta norma precisa un método de rutina de referencia y métodos alternativos que se validan con el anterior para la determinación del contenido de humedad en cereales y productos cereales. Es aplicable a los siguientes productos: trigo, trigo duro, arroz (con cáscara, descascarado y pulido), cebada, mijo (Panicum miliaceum), centeno, avena, híbrido de trigo y centeno y sorgo (Sorghum vulgare caffrorum), en forma de granos, granos molidos, sémola, semolato o harina y los productos obtenidos a partir de estos. El método no es aplicable al maíz, para el cual se especifica un método en la NTC 2227. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada. Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado (incluida cualquier corrección). NTC 4647, Alimento para animales. Preparación de las muestras de ensayo. ISO 711, Cereales y productos cereales. Determinación del contenido de humedad (método básico de referencia). 3. TÉRMINO Y DEFINICIÓN Para los propósitos de la presente norma, se aplica el siguiente término y definición Contenido de humedad pérdida en masa, expresada en porcentaje al someter el producto bajo las condiciones indicadas en esta norma.
  • 7. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) 2 4. MÉTODO A (MÉTODO DE RUTINA DE REFERENCIA) 4.1 PRINCIPIO De ser necesario se muele y acondiciona la muestra. Se seca una porción de muestra a una temperatura entre 130 °C ± 3 °C bajo las condiciones que hagan posible establecer resultados que estén de acuerdo con los obtenidos según el método de referencia básico (véase la norma ISO 711). 5. EQUIPOS Los equipos comunes del laboratorio y, en especial, los siguientes: 5.1 Balanza analítica, con capacidad de peso a una precisión de ± 0,001 g. 5.2 Molino pulverizador, con las siguientes características: a) Construido en un material que no absorba humedad b) Fácil de limpiar y que tenga un espacio muerto tan pequeño como sea posible c) Que facilite la realización de la molienda en forma rápida y uniforme sin generar un calor apreciable y en lo posible que no entre en contacto con el aire exterior d) Ajustable para que permita obtener partículas de las dimensiones indicadas en el numeral 7.1. 5.3 Disco metálico, no corroíble bajo las condiciones del ensayo, un disco de vidrio o crisol de porcelana, con tapa lo suficientemente segura y que tenga un área efectiva de superficie que permita que la porción de la muestra sea distribuida de tal forma que se obtenga una masa por unidad de área no inferior de 0,3 g/cm2 . NOTA Se recomienda que el disco tenga aproximadamente 2 cm de altura por 5 cm de diámetro. 5.4 Horno con temperatura constante, calentado eléctricamente, con un control que permita mantener la temperatura del aire y las gavetas que contienen las muestras dentro del intervalo de temperatura entre 130 °C ± 3 °C durante el trabajo normal. El horno tendrá una capacidad de calentamiento tal, que cuando se inicie el ajuste a una temperatura de 131 °C, se pueda alcanzar esta temperatura en menos de 30 min., después de la introducción del máximo número de muestras que se puedan procesar simultáneamente. La efectividad del horno para alcanzar su temperatura y de la ventilación será determinada usando sémola de trigo duro, de un tamaño de partícula máximo de 1 mm, como material de prueba. La ventilación será tal que después de la introducción del máximo número de muestras que se puedan acomodar en el horno, y secar a una temperatura de 130 °C ± 3 °C; los resultados, después del calentamiento de las muestras por 2 h y luego por 1 h o el tiempo necesario, no diferirán en más de 0,15 g de humedad por 100 g de muestra. 5.5 Desecador, que contenga un desecante efectivo.
  • 8. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) 3 6. MUESTREO El muestreo no hace parte del método especificado en esta norma. En la norma ISO 13690 se ofrece un método de muestreo recomendado. Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea verdaderamente representativa y no se haya dañado o alterado durante el transporte o almacenamiento. 7. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ANÁLISIS NOTA Se recomienda consultar la norma técnica NTC 4647 para la preparación de la muestra de análisis. 7.1 PRODUCTOS QUE NO REQUIEREN MOLIENDA Se regula el aparato de trituración, de manera tal que el producto de la molienda cumpla con las condiciones siguientes: a) el 100 % pase por un tamiz ISO 1,7 mm (Nº 12); b) el 90 % pase por un tamiz ISO 1 mm (Nº 18); c) el 50 % o más pase por un tamiz ISO 0,5 mm (Nº 35). Se mezcla bien la muestra de laboratorio antes de tomar la muestra de análisis (véase el numeral 8.2). 7.2 PRODUCTOS QUE REQUIEREN MOLIENDA 7.2.1 Generalidades Si la muestra no tiene las características de tamaño de partícula mencionadas anteriormente, se debe moler ya sea sin preacondicionamiento (véase el numeral 7.2.2) o con preacondicionamiento (véase el numeral 7.2.3). 7.2.2 Molienda sin preacondicionamiento NOTA 1 Para muestras en las que se desconoce su rango de humedad, se sugiere utilizar un medidor de humedad de lectura rápida para conocer si requieren o no de preacondicionamiento. Para productos que casi no sufren variaciones en el contenido de humedad durante la molienda (en general, productos con un contenido de humedad entre 7 % (m/m) y 17 % (m/m), se muele sin preacondicionamiento. NOTA 2 El margen del contenido de humedad dado para productos de acondicionamiento antes de la molienda corresponde aproximadamente a una atmósfera de laboratorio de temperatura de 20 °C y humedad relativa del 40 % al 70 %. Se ajusta el molino (véase el numeral 5.2) para obtener partículas de las dimensiones indicadas en el numeral 7.1. Se muele una pequeña cantidad de la muestra de laboratorio y se descarta esa cantidad. A continuación, se muele rápidamente una cantidad de muestra de laboratorio ligeramente mayor que la requerida para la prueba (cerca de 5 g) e inmediatamente se procede como se indica en el numeral 8.2.2.
  • 9. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) 4 7.2.3 Molienda con preacondicionamiento Los productos que tienen probabilidad de sufrir cambios en el contenido de humedad durante la molienda (en general productos con un contenido de humedad menor de 7 % (m/m) o mayor del 17 % (m/m) deberán ser preacondicionados hasta obtener un contenido de humedad entre 7 % (m/m) y 17 % (m/m) 1) (preferiblemente entre 9 % (m/m) y 15 % (m/m) (véase la nota en el numeral 7.2.2)), antes de la molienda. Si el contenido de humedad es mayor del 17 %1) (el caso más frecuente), se pesa con una aproximación a 0,001 g, cantidad suficiente de la muestra de laboratorio que permite obtener una porción de muestra para análisis ligeramente superior de 5 g (véase numeral 8.2.2) y se efectúa una operación de presecado de acuerdo con las instrucciones dadas en el numeral 8.3, excepto que el tiempo de calentamiento en el horno (véase numeral 5.4) deberá ser de 7 min. a 10 min. y el enfriamiento del producto se debe llevar a cabo a la temperatura del laboratorio con el disco o el crisol (véase numeral 5.3) descubierto y sin desecador durante un tiempo mínimo de 2 h. NOTA Es probable que estas condiciones/tiempos no sean adecuados para todos los productos, por ejemplo para el arroz con cáscara. En el caso de productos con un contenido de humedad menor del 7 %, se pesa con aproximación a 0,001 g, cantidad suficiente de muestra de laboratorio que permite obtener una muestra de análisis ligeramente superior de 5 g (véase el numeral 8.2.2). Colóquela en una atmósfera adecuada (generalmente la del laboratorio) y déjela hasta que el contenido de humedad se halle dentro de los limites arriba indicados. Después del acondicionamiento, se pesa la muestra con aproximación a 0,001 g. Se muele inmediatamente, controlando que durante la molienda sean obtenidas partículas con las dimensiones recomendadas (véase el numeral 7.1) e inmediatamente se procede como se indica en el numeral 8.2.2. 8. PROCEDIMIENTOS 8.1 CANTIDAD DE DETERMINACIONES Se requiere llevar a cabo dos determinaciones individuales de acuerdo con los numerales 8.2 y 8.3 bajo las condiciones especificadas en el numeral 10.2. Si la diferencia absoluta entre los dos resultados es superior al limite de capacidad de repetición, r, se repite la determinación hasta que el resultado cumpla con el requerimiento. 8.2 PORCIÓN DE ENSAYO 8.2.1 Para productos que no requieran molienda, se pesa rápidamente con aproximación a 0,001 g, 5 g ± 1 g de la muestra de laboratorio (véase el numeral 7.1) en el disco (véase el numeral 5.3) previamente secado y tarado junto con su tapa, con aproximación a 0,001 g. 8.2.2 En el caso de productos los cuales hayan requerido una molienda previa, se pesa todo el producto obtenido (véanse los numerales 7.2.2 ó 7.2.3) con aproximación a 0,001 g en el disco o crisol (véase el numeral 5.3) previamente secado y tarado junto con su tapa con aproximación a 0,001 g. Tamaño de apertura nominal de tamiz (en milímetros) de acuerdo con ISO 3310-1 por medio del cual pasa este tamaño de partícula. 1) 15 % en caso de la avena y el arroz (con cáscara, descascarado y pulido).
  • 10. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) 5 8.3 SECADO No se debe abrir la puerta del horno durante el secado. Al finalizar el período de secado, se retiran las porciones de ensayo secas antes de colocar los productos húmedos en el horno, de otra forma puede ocasionarse rehidratación de las partes de ensayo secadas. Se coloca el disco o el crisol abierto que contiene la muestra para análisis (véase el numeral 8.2) junto con la tapa removida en el horno (véase el numeral 5.4) y se deja durante 120 min ± 5 min (90 min para harinas), contados desde el momento en que la temperatura del horno se encuentra de nuevo en 130 °C ± 3 °C. NOTA 1 En algunos casos, principalmente en países de climas cálidos y secos, se podría reducir el tiempo de secado a 60 min ± 5 min, puesto que las muestras podrían alcanzar el peso constante dentro de este período. Sin embargo, se recomienda verificar periódicamente. NOTA 2 No se deben colocar productos húmedos en una estufa que contiene porciones de ensayo al final del periodo de secado, ya que esto provocará una rehidratación parcial de éstas. Se saca rápidamente el disco o el crisol del horno, se tapa y se coloca en el desecador (véase el numeral 5.5). Cuando se analizan muchas muestras simultáneamente, nunca se deben apilar los discos o los crisoles en el desecador, siempre se deben desplazar por los lados. 8.4 PESAJE Cuando el disco o el crisol se haya enfriado a la temperatura del laboratorio (generalmente entre 30 min. y 45 min. después de haber sido colocados en el desecador), se pesa con aproximación a 0,001 g. 9. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS El contenido de humedad, w, expresado en un porcentaje por masa del producto tal como se recibe, se establece en la siguiente fórmula. a) Sin preacondicionamiento: % m m w 1001 0 1 x ⎟ ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎜ ⎝ ⎛ −= en donde mo = masa, en gramos de la porción de ensayo (véanse los numerales 8.2.1 ó 8.2.2). m1 = masa, en gramos de la porción de ensayo después del secado (véase el numeral 8.4). b) Con preacondicionamiento: % mm mm m mm m m )mm(w 1001 100 20 31 2 32 0 3 10 x⎟ ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎜ ⎝ ⎛ −=⎥ ⎦ ⎤ ⎢ ⎣ ⎡ +−= − en donde m2= masa, en gramos de la muestra tomada antes de preacondicionarla (véase el numeral 7.2.3). m3= masa, en gramos, de la muestra preacondicionada (véase el numeral 7.2.3).
  • 11. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) 6 Se toma como resultado la media aritmética de dos determinaciones individuales que cumplan con los requisitos de repetibilidad (véase el numeral 10.2). Y se expresa en cifras de dos lugares decimales. 10. PRECISIÓN 10.1 ENSAYO INTERLABORATORIO En el Anexo A se resumen los detalles de los ensayos interlaboratorio sobre la precisión del método. Es probable que los valores derivados de este ensayo interlaboratorio no sean aplicables a márgenes de concentración y matrices diferentes a las especificadas. 10.2 REPETIBILIDAD En el caso de las muestras de trigo, la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo independientes obtenidos por medio del mismo método sobre material de ensayo idéntico en el mismo laboratorio por el mismo operador empleando el mismo equipo y realizados dentro de un intervalo corto de tiempo, en no más del 5 % de los casos sobrepasará el limite de repetibilidad r calculado a partir de la siguiente ecuación: 0600130 ,m,r −= en donde m es la media de los dos resultados de ensayo, expresada en gramos por 100 g. NOTA Los resultados comparados con los obtenidos por el método de referencia básica (véase la norma ISO 711) por lo general difieren en menos del 0,15 %. 10.3 REPRODUCIBILIDAD En el caso de muestras de trigo, la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo independientes obtenidos por medio del mismo método sobre material de ensayo idéntico en diferentes laboratorios por diferentes operadores empleando equipo diferente, no debería ser superior a 0,59 %. 11. INFORME DEL ENSAYO El informe del ensayo deberá especificar: - Toda la información necesaria para la completa identificación de la muestra; - El método de muestreo empleado, si se conoce; - El método de ensayo empleado, con la referencia a la presente norma; - Todos los detalles de la operación no especificados en esta norma, o considerados como opcionales junto con los detalles de cualquier incidente que pueda haber influido en el (los) resultado (s) del ensayo; - El (los) resultados de ensayo obtenido (s);
  • 12. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) 7 - Si se ha verificado la repetibilidad, el resultado final obtenido. 12. METODO (MÉTODOS RÁPIDOS) La humedad de los productos mencionados en el objeto de esta norma, se puede determinar por métodos alternos rápidos los cuales se basan en medidas de conductividad, pérdida de peso o mediante la técnica de infrarrojo y halógeno. Estos métodos deben ser validados con respecto al método de referencia. 12.1 MÉTODO OFICIAL AOAC 925.09, SÓLIDOS (TOTALES) Y HUMEDAD EN HARINA Este método también se aplica a mezclas de harina que contengan NaHCO3 entre sus ingredientes 12.1.1 Equipo (a) Disco metálico con diámetro aproximado de 55 mm, altura aproximada de 15 mm, con cubierta deslizante invertida ajustada herméticamente en el interior. (b) Desecador hermético a aire, el CaO reencendido es un agente de secado satisfactorio. (c) Horno de vacío, conectado con bomba con capacidad para mantener vacío parcial en el horno con presión equivalente a ≤ 25 mm Hg (3,3 kPa) y con termómetro que penetre en el horno de forma que el bulbo esté cerca de los discos. Conecte el frasco de gas secante de H2SO4 al horno para permitir el ingreso de aire seco cuando se libere el vacío. 12.1.2 Determinación Pese aproximadamente 2 g de la porción de ensayo bien mezclada en el disco tapado y previamente secado a 98 ºC - 100 ºC, enfriado en el desecador y pesado tan pronto se alcance la temperatura ambiente. Afloje la tapa (no la retire) y caliente a 98 ºC - 100 ºC hasta alcanzar un peso constante (alrededor de 5 horas). Deje pasar aire seco dentro del horno para llevar a presión atmosférica. Ajuste inmediatamente la tapa en el disco, transfiera al desecador y pese tan pronto se alcance la temperatura ambiente. Reporte el residuo de harina como sólidos totales y la pérdida en el peso como humedad (método indirecto). 12.2 MÉTODO AOAC 925.10. SÓLIDOS TOTALES Y HUMEDAD EN LA HARINA Los resultados se aproximan estrechamente a los obtenidos por el método 925.09B (véase 32.1.02). En un disco enfriado y pesado (con tapa), (véase el numeral B.1.1), previamente calentado a 130 ºC ± 3 ºC, pese con aproximadamente 2 g de la porción de ensayo bien mezclada, Destape la porción de ensayo y seque el disco, la tapa y el contenido durante 1 h en el horno que tenga abertura de ventilación y se conserve a 130 ºC ± 3 ºC. (El periodo de secado de una hora empieza cuando la temperatura del horno esté realmente a 130 ºC). Tape el disco mientras está aún en el horno, transfiera al desecador y pese tan pronto se alcance la temperatura ambiente. Reporte el residuo de harina como sólidos totales y la pérdida de peso como humedad (método indirecto).
  • 13. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) 8 12.3 METODO AACC 44-16. HUMEDAD – METODO DE HORNO DE CONVECCIÓN (PLATO DE ALUMINIO) 12.3.1 Alcance Aplicable a harinas y sémola, no aplicable a grano entero de trigo. 12.3.2 Equipos 1) Plato de metal de aproximadamente 55 mm de diámetro y 15 mm de alto y provisto de cubierta deslizable. 2) Horno de convección equipado con plancha de aluminio de 1,27 cm (0,5 pulgadas) ó más de espesor, descansando sobre soportes en estantes en la parte inferior. Este horno debe estar regulado para una temperatura de 140 °C (±1 °C) determinados por la inserción del bulbo de un termómetro al interior de una lata con arena fina y descansando directamente sobre el plato de aluminio. 3) Plancha de aluminio para el enfriado de platos, similar al usado en el horno. 12.3.3 Procedimiento 1) Pese de manera precisa aproximadamente 2 g de una muestra bien mezclada dentro del plato cubierto, la cual ha de haber sido secada a 98 °C - 100 °C, enfriado en un desecador, y pesado tan pronto como alcance la temperatura ambiente. 2) Coloque el plato cubierto sobre la plancha caliente de aluminio y séquelo por 15 minutos. Cubra el plato, transfiéralo a una plancha de aluminio fuera del horno y déjelo enfriar por 2,5 min (ó hasta que se enfríe al tacto) y péselo. No se requiere desecador si la muestra es pesada dentro de los primeros 5 minutos siguientes a su enfriado como se describe. 3) Reporte el residuo de harina como sólidos totales y la pérdida de peso como humedad (método indirecto). 12.4 MÉTODO AACC 44-15ª. HUMEDAD - MÉTODOS DE HORNO DE CONVECCIÓN 12.4.1 Definición Estos métodos determinan el contenido de humedad como la pérdida de peso de una muestra, cuando ésta se calienta bajo condiciones específicas. 12.4.2 Alcance Aplicable a harinas, harinas de cereales, sémola, pan, granos, soja, arroz, habas, guisantes, lentejas, harina de maíz, molidos de maíz, avena en hojuelas, Bulgur, trigo en hojuelas y cereales para desayuno (excepto aquellos cubiertos de azúcar). Este método provee resultados cercanos a los obtenidos a través de la aplicación del método 44-40 (Horno de vacío). Este método no es recomendable para alimentos para animales donde la determinación de grasas debe hacerse sobre muestras secas (ó secadas).
  • 14. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) 9 12.4.3 Equipos 1) Molino de laboratorio Wiley, modelo intermedio, equipado con pantalla de malla 18-20 y botella de recibo de 4 onzas (113,2 g); ó cualquier otro molino que pueda moler con el mismo grado de fineza sin exposición indebida a la atmósfera y sin un calentamiento apreciable. 2) Horno de convección por gravedad ó por convección mecánica, capaz de sostenerse uniformemente en su interior a 130 °C (± 1 °C) y provisto de buena ventilación. El termómetro debe ser colocado en el horno de manera que la punta del bulbo esté a nivel con el tope de los platos de humedad, pero no directamente sobre plato alguno. 3) Horno para el secado de maíz ó soja, conforme con los requerimientos del horno mencionado en el numeral 2, excepto porque ha de mantener una temperatura de 103 °C (± 1 °C). Pruebas a 130 °C no es recomendable para el maíz y la soja. 4) Platos de humedad de aproximadamente 55 mm de diámetro y 15 mm de altura. Deben estar manufacturados en aluminio calibrado, con bordes ligeramente redondeados y deben usarse en conjunto con cubiertas deslizantes firmemente ajustadas, diseñadas para ajustar cómodamente bajo los platos al ser colocados en el horno. Tanto el plato como su respectiva cubierta deben estar identificados con un mismo número. Antes de usarse, deben ser secadas por espacio de 1 h a 130 °C, enfriadas en desecador y debe obtenerse su tara respectiva. 5) Desecador hermético conteniendo alúmina activada, tamices moleculares (Tipo 4A ó 4A X W), ó cualquier otro agente secante apropiado. 6) Balanza con precisión de al menos 1 mg. 12.4.4 Procedimiento Una etapa Para muestras con contenido del 13 % de humedad, excepto para la soja, para la cual un nivel del 10% es aplicable; también para harinas, harina de maíz, harina de cereal, y sémola excepto para grano triturado. 1) Moler de 30 g a 40 g en el molino. Remover rápidamente con una cuchara ó espátula y transferir de inmediato a dos ó más platos de humedad tarados, una porción de 2 g a 3 g cada uno. Cubra y pese inmediatamente cada uno de los platos. Restar los valores de tara y anotar el peso de la muestra. El molino debe limpiarse entre muestras. 2) Retirar la cubierta de los platos y colocarlos en la bandeja del horno, ubicando a su vez las cubiertas debajo de los platos. Insertar la bandeja en el horno a la altura del bulbo del termómetro Calentar por exactamente 60 min después de que el horno recupere la temperatura. 3) Retirar la bandeja y los platos del horno y colocar la cubierta rápidamente (se recomienda usar “unas pinzas preferiblemente con aislante de goma”) y transfiéralos al desecador tan pronto como sea posible. Pese los platos cuando alcancen la temperatura ambiente (usualmente entre 45 min a60 min). Determine la pérdida en peso como humedad (ver ecuación 1). Al replicar esta determinación los valores deben encontrarse dentro del 0,2 % de humedad, de otra manera repita la determinación.
  • 15. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) 10 Dos etapas Para muestras que contengan 13 % ó más de humedad (10 % para la soja), se espera que la pérdida de humedad debida al molido sea excesiva, por lo tanto el siguiente procedimiento en dos etapas debe emplearse para este caso. 1) Llene dos ó más platos tarados con porciones representativas de muestra sin moler.. Cubra y pese los platos. Reste los pesos de tara y anote el peso de la muestra. 2) Descubra los platos y coloque sus cubiertas debajo de ellos. Coloque las latas en un lugar bien ventilado (de preferencia encima de un horno caliente protegido del polvo) de modo que las muestras se sequen razonablemente rápido y alcancen una condición aproximada de aire seco. Esto usualmente se conseguirá en un período de aproximadamente 14 h a 16 h cuando se colocan sobre un horno caliente, ó aproximadamente 60 h cuando la temperatura ambiente se usa para un secado preliminar. En todo caso, el contenido de humedad debe ser reducido a menos del 10%, idealmente a 7 % -8 % en la etapa de secado por aire. 3) Cubra los platos que contienen muestras secadas por aire y péselos tan pronto como alcancen la temperatura ambiente. Determine la pérdida de peso y anote la pérdida por humedad debida al secado por aire utilizando la ecuación 1. 4) Usando las muestras secadas por aire, siga el procedimiento de una etapa descrito anteriormente, comenzando por el molido de la muestra. Calcule el contenido total de humedad usando la ecuación 3. Horno de convección, para maíz y soja a 103 °C Colocar aproximadamente 15 g de una porción representativa de muestra sin moler en cada uno de dos ó más platos tarados. Pese los platos cubiertos y su contenido. Reste del peso total el peso de cada plato y anote el peso resultado como el peso de la muestra. Coloque las cubiertas bajo sus respectivos platos y caliente por 72 h en un horno regulado a 103 °C (±1 °C) Los platos deben ser colocados en una sola bandeja con el bulbo del termómetro tan cerca de ellos como sea posible. Al final del período de calentamiento, retire la bandeja con los platos del horno, cubra los platos inmediatamente y colóquelos en el desecador. Pese los platos cuando alcancen la temperatura ambiente. Determine la pérdida de peso como humedad usando la ecuación 1. Las replicas del procedimiento no deben diferir en 0,2 % su reproducibilidad. Horno de convección para lino a 103 °C Proceda como se describe para (numeral) el maíz y la soja, pero use muestras de 5 g – a 7 g y un tiempo de calentamiento de 4 h. 12.4.5 Cálculos Ecuación 1 (una etapa y horno a 103° C); %Humedad = A/B x 100 en donde A = pérdida de humedad en gramos, B = peso original de la muestra en gramos
  • 16. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) 11 Ecuación 2 (dos etapas); % Sólidos totales = (Y+Z)/X en donde X = peso de la muestra original usada para secado por aire, Y = peso de la mezcla después del secado al aire y Z = porcentaje total de sólidos en la muestra molida preparada (sólidos totales = 100 – porcentaje total al análisis). Ecuación 3; %Total de Humedad = A + [(100 – A) B / 100] en donde A = Pérdida porcentual de humedad en secado por aire, B = Pérdida porcentual de humedad por calentamiento en horno. 13. EQUIPOS UTILIZADOS EN LA DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD EN CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES 13.1 MÉTODOS DESTRUCTIVOS INDIRECTOS 13.1.1 Estufa de convección Este método de medición es realizado colocándose una cantidad conocida de granos para secar en la estufa, determinando la humedad mediante el peso antes y después del secado. El tiempo y la temperatura necesarios para el proceso de secado dependen del tipo de grano y si éstos están enteros o molidos. La precisión de este método depende la precisión del equipo utilizado, (balanza estufa). Su principal desventaja es el periodo de tiempo requerido, por ser realmente largo (24 h - 72 h) y el equipo necesario (estufa controlada con un termostato) por ser un tanto voluminoso. A pesar de ser este un método considerado como padrón para la determinación de la humedad, no existe una combinación de tiempo y temperatura de secado, aceptada universalmente como padrón. 13.1.2 Estufa húmeda Este método es más eficientemente usado para maíz y se utiliza una muestra de granos enteros por 96 horas a 99 °C - 100 °C. Es similar al de la estufa a aire, con la excepción de que a fuente de calor es el agua hirviendo en lugar del aire. 13.1.3. Estufa de vacío Este método está basado en el secado a temperaturas de 98 °C - 100 °C, de granos finamente molidos, en una cámara sometida a presión de 25 mm de Hg. o menos. La muestra es calentada hasta constatar el peso, lo que lleva cerca de 5 horas.
  • 17. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) 12 13.1.4 Calentamiento directo El material es expuesto directamente temperaturas considerablemente altas cuando son comparadas con las utilizadas en los métodos de la estufa. El calentamiento puede lograrse mediante la activación de resistencias eléctricas comunes, radiación por infra-rojo, o por medio de campos eléctricos de alta frecuencia / alto voltaje. Este método reduce el tiempo requerido para la determinación de la humedad. 13.1.5 Horno de microondas. El horno de microondas podría ser usado como un método de determinación de humedad de granos enteros o molidos, con resultados comparables a los del método padrón de la estufa. 13.1.6 Eléctricos Los métodos para la determinación de la humedad por medios eléctricos, son basados en la medición de las propiedades eléctricas del material que son dependientes de la humedad. Un aparato conocido como universal es un ejemplo de este tipo de medidor, pues mide la resistencia eléctrica del producto. Ese tipo de productos tiene limitaciones en la faja de humedad que puede ser medida con precisión la cual se encuentra entre el 8 % y el 22 %. Los determinadores de humedad por capacitancia, miden la constante dieléctrica del grano colocada entre las dos placas de un capacitor. La constante dieléctrica está en función de la humedad. 13.2 MÉTODOS DIRECTOS 13.2.1 Destilación Los métodos directos son aquellos que miden directamente la humedad retirada de los granos, estas determinaciones directas de los granos generalmente son destructivas y no pueden ser hechas rápidamente. Esta categoría de determinadores de humedad requiere un control preciso del proceso de destilación y de la medición en sí, así como equipos de laboratorio relativamente sofisticados, además de ser demorados. a) El método de destilación con tolueno es uno de los métodos oficiales para la determinación de la humedad de los granos. Los granos son finamente molidos y hervidos en tolueno, en equipos que condensan y volatizan substancias. El agua condensada es colectada en una probeta graduada y el tolueno condensado retorna al frasco en ebullición. La ebullición continúa en tanto siga habiendo un incremento en el nivel de agua en la probeta. El contenido de humedad de los granos es obtenido por el volumen de agua colectada en la probeta. b) El método Brown-Duvel, es también un método basado en la destilación. En este método el contenido de humedad, es determinado calentando en aceite una muestra de peso conocido de granos enteros o de semillas. La humedad volatilizada por el calor es condensada y colectada en una probeta graduada. La humedad es calculada por el volumen de agua en el tubo. El aparato usado en ese método tiene que ser estandarizado para controlar la cantidad de calor proporcionado durante un tiempo determinado. Este método es ampliamente utilizado como un método de rutina o como padrón para la calibración de otros métodos.
  • 18. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) 13 13.2.2 Químicos Los métodos de determinación de humedad constante en esta categoría son: Karl Fisher, Carbonato de calcio y dicromato. El Método Karl Fisher es uno de los más precisos y exactos para la determinación de humedad de granos de cereales, sin embargo es tardado y requiere habilidades analíticas, no siendo muy usado en laboratorios de granos y semillas. El método de Dicromato a su vez, fue desarrollado para medir el contenido de humedad de productos con altos niveles de humedad, como frutas y hortalizas, pero también da buenos resultados en arroz con niveles entre 10 % y 15 %. 13.2.3 Secado con desecantes Este método está basado en el hecho de que el contenido de humedad de un producto tiende a equilibrarse con la humedad relativa del aire circundante. Después de alcanzar el equilibrio, después de alcanzar el equilibrio la humedad relativa del aire que está entre los granos es usada como índice del contenido de humedad. El contenido de humedad de los granos es determinado colocando una muestra finamente molida, de peso conocido en un recipiente cerrado, conteniendo una gran cantidad de una substancia desecante, como soluciones salinas saturadas, ácido sulfúrico y glicerol. El desecante absorbe la humedad que es gradualmente vaporizada del material. Después de que el material alcanza la un peso constante, la humedad es determinada por diferencia del peso original. El tiempo requerido para que el producto alcance el equilibrio puede ser de cerca de 45 d, muy largo para la mayoría de los usos prácticos, pudiendo inclusive causar deterioro de la muestra, desde antes de que la muestra pueda ser determinada, especialmente cuando en contenido de humedad de la muestra es tan alto que bacterias y hongos se pueden desarrollar. 13.3 MÉTODOS NO DESTRUCTIVOS 13.3.1 Métodos basados en la medida de humedad relativa Estos métodos requieren el uso de granos enteros en lugar de molidos y se basan en el hecho de que la humedad relativa de los granos se tiende a equilibrar con la humedad relativa del aire circulante. Después de alcanzar el equilibrio la humedad relativa del aire entre los granos es usada como un índice del contenido de humedad de los granos. Cualquier procedimiento que dependa de la humedad relativa es lento, debido al tiempo requerido para alcanzar el equilibrio y ese tiempo puede facilitar el crecimiento de los microorganismos. La relación entre el contenido de humedad y la humedad relativa se modifica para diferentes tipos de granos y de alguna forma entre diferentes lotes de un mismo tipo de grano. Las ventajas y las desventajas son las mismas que las del método con desecantes, con la excepción de que no es destructivo. 13.3.2 Métodos eléctricos Los métodos eléctricos son los más usados en las operaciones de secado de granos y semillas. Son razonablemente precisos, extremadamente rápidos y sus resultados son reproducibles. El determinador de humedad llamado Motomco es adoptado para la inspección de granos por el USDA, y es un método aprobado por la Asociación Americana de Química de Cereales. Los métodos eléctricos de cereales son relativamente fáciles de mantener ajustados y de acuerdo entre sí. La principal desventaja es que su precisión depende de la distribución uniforme de la humedad dentro de cada grano. Los granos recién secados artificialmente presentan bajas lecturas, debido a que la superficie de los mismos tiende a estar más seca que los granos como
  • 19. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) 14 un todo. De la misma forma, los granos recién sometidos a temperaturas o ecualización dan valores altos, debido a un exceso de humedad superficial. Otras desventajas de los medidores eléctricos son: El requerimiento periódico de calibración, la relativamente estrecha faja de medición y la necesidad de corriente eléctrica. Existen dos tipos de medidores eléctricos: Por conductancia y por capacitancia. El tipo por conductancia / resistencia es similar al aplicado en los métodos destructivos, con la diferencia que la muestra no es destruida. Este método tiene las mismas ventajas y desventajas del anterior. Este tipo de equipo es ampliamente usado en las operaciones comerciales, de secado y de beneficio, principalmente porque es muy rápido, relativamente preciso y no es muy caro. Los medidores por capacitancia, miden la constante dieléctrica de la muestra. La lectura es afectada por la humedad, composición química del material, temperatura, frecuencia usada, densidad del grano, forma y dimensiones del grano, la variedad y la falta de homogeneidad del material entre otros factores. Los determinadores por capacitancia, pueden medir la humedad en una faja mayor que los de resistencia eléctrica. Éstos presentan un límite inferior de 6 % y un superior de 26 % - 29 %, lo que los hace más prácticos y son menos sujetos a errores debido a la mala distribución de la humedad entre granos o dentro de un mismo grano. Una de las grandes desventajas es la de mantener los determinadores por capacitancia regulados, así como mantener la precisión entre varios determinadores entre sí. En general la precisión de un determinador de este tipo es de 0,5 % dentro de un límite de humedad reducido, cuando las muestras limpias de granos son probadas. 13.3.3 Método con microondas Es un método independiente desarrollado para detectar la humedad de los granos de trigo y maíz. Las ventajas del método de microondas son: Puede ser adaptado para una medición en línea por control remoto, por ser un método no intrusivo y no destructivo, b). Rápido, seguro y preciso, lo que tiene una gran importancia en los procesos de comercialización, almacenamiento y procesamiento de granos, c). La radiación de las microondas no es afectada por las condiciones ambientales, por lo tanto, el polvo y el vapor del agua no afectan las lecturas. 13.3.4 Determinador de humedad en tiempo real Los determinadores de humedad no destructivos, en tiempo real son teóricamente rápidos y precisos. Generalmente estos métodos son caros y la mayoría de estos todavía no son adoptados para uso práctico en gran escala, a pesar de que el desarrollo de la tecnología para monitorear la humedad en tiempo real, es un asunto reciente en la literatura. 13.3.5 Resonancia Nuclear Magnética (RNM) La absorbancia magnética puede ser usada para medir el contenido de humedad, presentando algunas ventajas como la rapidez, no es un método destructivo, es preciso, y la preparación de la muestra es rápida. El tiempo total requerido para la mayoría de los análisis es de cerca de dos minutos. Esto incluye el manejo de la muestra, el peso, la operación del instrumento y la obtención del contenido de humedad. La RNM es independiente del tamaño de la partícula, de la compactación y de la temperatura entre otros. 13.3.6 Frecuencia de radio El método de frecuencia de radio (FR) - Se basa en la verificación de la impedancia compleja de frecuencia de radio, de un capacitor con placas paralelas, con un grano de maíz colocado entre las placas. Este método es rápido, no es destructivo y puede ser una alternativa para el método con microondas, por tener un costo mucho menor que éste.
  • 20. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) 15 13.3.7 Método de refractancia de infra-rojo Este método se basa en la espectrometría, donde una muestra es irradiada, con luz de dos longitudes de onda diferentes en la región de infra-rojo. Una longitud de onda es absorbida por el agua, mientras que el otro es usado como referencia y es muy poco absorbido. La gran limitación de este método es que mide principalmente la humedad próxima a la superficie del material, como el método de resistencia eléctrica. 13.3.8 Métodos acústicos Los métodos acústicos determinan el contenido de humedad a través de la medición de niveles de sonidos producidos por el movimiento de los granos. Granos con diferentes contenidos de humedad producen sonidos diferentes, cuando chocan con un objeto o con una superficie. La autora de este artículo se ha dedicado a investigar las características acústicas de los granos con diferentes niveles de humedad, para crear un método de determinación de humedad en tiempo real, para ser usado en equipos para agricultura de precisión. 13.4 MÉTODO DE REFRACTANCIA DE INFRA-ROJO Los métodos acústicos, una vez que sean plenamente desarrollados, pueden ser aplicados en la agricultura de precisión, con muchas ventajas sobre los métodos actuales, entre otras la de obtenerse una lectura del contenido de humedad en tiempo real, en el local en donde el grano o semillas se encuentra sin ser destructivo.
  • 21. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) 16 ANEXO A (Informativo) RESULTADOS DE ENSAYO INTERLABORATORIO Un ensayo interlaboratorio realizado sobre el trigo en 1994 por el Laboratorio de Investigación de Granos, Winnipeg, Canadá, en el cual participaron 17 laboratorios, cada uno de los cuales llevó a cabo dos determinaciones de cada muestra, arrojó los resultados que se muestran en la Tabla A.1. NOTA Se planearon ensayos interlaboratorio adicionales sobre otros cereales y además para considerar los efectos del preacondicionamiento de las muestras. Tabla A.1. Resultados estadísticos de muestras de trigo Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Cantidad de laboratorios participantes después de eliminar anómalos 16 17 17 15 Contenido de humedad promedio, % (m/m) 11,63 13,22 15,66 17,87 Desviación estándar de repetibilidad, sr, % (m/m) 0,029 2 0,046 0 0,036 7 0,067 4 Coeficiente de variación de repetibilidad % 0,251 0,348 0,234 0,377 Limite de repitibilidad r (2,83 sr), % (m/m) 0,08 0,13 0,10 0,19 Desviación estándar de reproducibilidadsR % (m/m) 0,174 0 0,218 8 0,241 7 0,196 8 Coeficiente de variación de reproductibilidad, % 1,497 1,653 1,544 1,101 Limite de reproducibilidad, R (2,83 sR), % (m/m) 0,49 0,62 0,68 0,56
  • 22. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) 17 ANEXO B (Informativo) BIBLIOGRAFÍA 1) AOAC Referencias: JAOAC 8, 665(1925); 9, 40 (1926). 2) Helmut Bickenbach Plata, Cesar Tulio Restrepo Saavedra, Ministerio de Agricultura, Instituto de Mercadeo Agropecuario-IDEMA-.Equipo de laboratorio utilizado en el análisis de calidad de granos. Bogotá, Colombia. Mayo 1988. Capítulo 8. 3) ASSOCIATION OF OFFICIAL AGRICULTURAL CHEMIST. Official Method 925.09: Solids (Total) and Moisture in Flour. Official Method 925.10: Solids (Total) and Moisture in Flour. Method AACC 44.11: Moisture - Dielectric Meter Method (Grain). 4) Hunt, W.H., and Neustadt. M. H. 1966. Factors Affecting the Precision of Moisture Measurement in Grain And Related Crops. J. Assoc. Off. Anal. Chem, 49; 757. 5) U.S. Department of Agriculture, 1962. Addenda to Instruction Manual for Motomco Moisture Meter Model 919, GR Instruction 918-12. (September). 6) U.S. Department of Agriculture, 1963. Comparison of Various Moisture Meters with the Oven Method In Determining The Moisture Content of Grain. AMS Bull. 511. (August). 7) U-S. Department of Agriculture, 1968. Federal Grain Inspection Serv., Equipment Manual, GR Instruction 916-6, chapt. V. (Sept.). 8) Zeleny, L. and Hunt, W. H. 1962. Moisture Measurement in Grain. Am. Soc. Agric. Eng. Paper No. 62-926. 9) JAOAC 8, 665 (1925); 9, 39, 88 (1926); 34, 278 (1951) 10) Http:// SEED News. La revista internacional de semillas.htm (junio de 2007).
  • 23. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización) 18 DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Cereals and Cereal Products Determination of Moisture Content - Routine Reference Method. Switzerland, ISO 712, 1998. 7 p. (International Standard ISO 712).