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I
INSTITUTO POLITÉCNICO
NACIONAL
ENCB
“EXTRACCIÓN LIQUIDO-
LIQUIDO”
OBJETIVOS.
GENERAL:
• Conocer la técnica como método de separación y purificación de sustancias integrantes de una
mezcla
PARTICULARES:
• Aplicar la técnica en la purificación de compuestos orgánicos, tanto neutros como ionizables
• Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción
• Realizar diferentes tipos de extracción: múltiple y selectiva
EXTRACCIÓN:• Es la separación de una sustancia basada en la disolución de uno o varios componentes de la mezcla
(líquida o con un sólido) aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente
selectivo.
• Tipos de Extracciones:
• Extracción Sólido-Líquido:
Lavado: si el componente deseado es el sólido
Lixiviación: si el componente deseado es el líquido.
• Extracción Líquido-líquido: Las dos fases implicadas son líquidas, una de las cuales se añade y no
se forma ‘‘in situ’’.
• El número mínimo de componentes presentes en la extracción es tres.
EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
• La extracción líquido-líquido es un proceso de separación de una o varias
sustancias desde una fase líquida a otra también líquida inmiscible con la
primera originadas por un disolvente.
 las sustancias que componen la solución original se distribuyen de
manera distinta entre las dos fases líquidas, se puede lograr cierto grado de
separación, que puede incrementarse mediante el uso de contactos
múltiples.
EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
Para lograr buenos resultados en el proceso extractivo es necesario :
 Conocer el tipo de muestra y el tratamiento previo al que ha sido sometida.
 Otro aspecto es el pH de la fase acuosa ya que en
muchos casos de él depende que el soluto a separar se
encuentre en forma adecuada para que se transfiera a la fase orgánica.
Esta variable se controla normalmente utilizando
una disolución reguladora apropiada
VENTAJAS DE LA EXTRACCIÓN
LÍQUIDO-LÍQUIDO
 Las instalaciones son sencillas
 Hay la posibilidad de separar componentes sensibles al calor sin
necesidad de realizar una destilación a vacío o a presión reducida.
 La selectividad del disolvente permite separaciones imposibles de lograr
basándose sólo en el punto de ebullición o en el punto de fusión.
Usos:
 Se usa en la industria del petróleo, por ejemplo en la separación de los asfaltos del petróleo
se realiza mediante un proceso de extracción con propano líquido a baja temperatura..
 La extracción de aceites,grasas animales y vegetales
 Alimentación: Mezcla inicial a separar.
 Disolvente: Líquido con el cual se pone en contacto la alimentación.
 Refinado: Producto líquida de donde se separó el soluto.
 Extracto: Producto de la operación rica en disolvente que contiene el soluto
COEFICIENTE DE REPARTO O
DE DISTRIBUCIÓN:
Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el
compuesto se distribuye entre los dos disolventes.
A la relación de concentraciones del compuesto en cada disolvente
es siempre constante, y esta constante es lo que se denomina
coeficiente de distribución o de reparto
K= [C2/C1]
Varía con la temperatura.
Es el factor fundamental para
aceptar la extracción como proceso
óptimo.
A mayores valores, la separación es
más sencilla.
EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
Continua
CARACTERÍSTICAS DEL DISOLVENTE
DE EXTRACCIÓN.
 Selectividad.
 Altos Coeficientes de Distribución, Ki
 Baja solubilidad con la alimentación
 Diferencia importante entre la densidad del solvente y la de la
alimentación
 Reactividad química
 Baja viscosidad,
 Baja presión de vapor, punto de congelamiento.
 Bajo costo y de fácil disponibilidad
EMULSIONES Y DISPERSIONES
A la mezcla de líquidos que salen de cualquier aparato de mezclado
se le llama emulsión, está formada por gotas pequeñas de un líquido
completamente disperso en un continuo del otro.
La rapidez de sedimentación de una emulsión en reposo es mayor, si
es grande el tamaño de las gotas, grande la diferencia de densidad
entre los líquidos y pequeña la viscosidad de la fase continua.
Se vierte la disolución acuosa en
el embudo de decantación
Se coloca la alimentación
Extracción líquido - líquido
Procedimiento experimental
Se agita bien asegurando
que esta cerrado el tapón y
la llave del embudo de
decantación
Es recomendable abrir de
vez en cuando la válvula del
embudo de manera que los
gases que se puedan formar
salgan
Extracción líquido - líquido
Procedimiento experimental
A continuación decantar
Se observa claramente dos
capas con distintos colores
que son la fase orgánica y la
acuosa
Extracción líquido - líquido
Procedimiento experimental
Se separan las 2 fases abriendo
la llave con cuidado y
depositando la fase orgánica en
un Erlenmeyer.
Quedando en el embudo de
decantación la fase acuosa
Extracción líquido - líquido
Procedimiento experimental
REACTIVOS MATERIAL
Sacarosa R.A 1.0 g 1 vaso de precipitados de 50 mL.
Acido benzoico R.A 1.0 g 1 embudo de precipitados de 100 mL.
Éter etílico R.A 30 mL. 1 embudo de separación con tapón esmerilado
HCl al 10 % 10 mL. 1 probeta de 50 mL.
NaOH al 10 % 10 mL. 1 pipeta graduada de 10 mL
1 matraz balos de 250 mL 14/23
Etanol 10mL 1 refrigerante recto
Hexano 10 mL Papel indicador de pH mL.
Cloruro de metileno 10 Ml 3 mangueras de látex
Disolución. De metileno 10 mL 1 mechero de bunsen
Sulfato de sodio anhidro cuanto baste para secar 1 tapón adaptador
Benceno 10 mL. 1 baño baria
Metanol 10 mL. 1 soporte universal
1 anillo y rejilla de asbesto
EXPER IEN C IA A : EXTR A C C IÓN
En un vaso de precipitados colocar 0.5 g de sacarosa y 0.5 de acido benzoico y
solubilizarlos en 35 mL. De agua
Verter la disolución en un embudo de separación y agregar 10 mL. De éter etílico
Mezclar y dejar reposar para separar la fase acuosa de la etérea. Separa en un matraz
Erlenmeyer y en un vaso de precipitado respectivamente
Secar la fase orgánica con Sulfato de sodio anhidro (Na2So4). Decantar y evaporara el
éter en un baño maría sin llegar a la sequedad
Pesar el residuo solido y comparar con la mezcla original. Calcular el rendimiento
EXPERIENCIA B: VARIACIÓN DEL pH
En un vaso de precipitados disolver una mezcla de 0.5 g. de sacarosa y 0.5 g de acido benzoico y
solubilizarlos con 25 ml. De solución de NaOH al 10 % a pH= 12
Verter la disolución en un embudo de separación y agregar 10 mL de éter etílico
Mezclar, dejar reposar y observar como se separan las dos capas y drenar la fase acuosa en un
matraz Erlenmeyer y la fase etérea en un vaso de precipitados posteriormente evaporar la fase
etérea
Observar y concluir
Es una reacción ácido-base. El ácido benzoico pasa a su sal de ácido, el benzoato de sodio y el
hidróxido de sodio pasa a ser agua, porque toma el protón que el ácido benzoico pierde. La
reacción sería así:
C6H5COOH + NaOH ---------- C6H5COO-Na+ + H2O
E X P E R I E N C I A C : E X T R AC C I Ó N D E L I C O P E N O S
En un matraz balos de 250 ml. Colocar 20 g de jitomate previamente macerado y agregar 10 ml. De
etanol al 95%
Adaptar un refrigerante en posición de reflujo y calentar en un baño de agua a ebullición
Filtrar la mezcla en caliente y presionar suavemente recogiendo el filtrado amarillo en un matraz
Transferir el residuo solido de la filtración al matraz balón y agregarle 10 ml de cloruro de metileno
y reunirlos con el primer extracto etánoico
Calentar la mezcla a reflujo en baño maría durante 3-4 min. Filtrar y adicionar al solido 2-3
porciones de 10 ml de NaCl saturada
Separa la capa inferior colorida en un vaso de precipitados y secar con Na2SO4
El licopeno obtenido se guardara en un frasco ámbar con tapa, para ser utilizado en la practica de
cromatografía
EXPER IEN C IA D : EXTR A C C IÓN D E C A R OTEN OS
Hacer un extracto de hojas de espinacas y macerándolas con 30 ml de benceno-
hexano- metano en partes iguales
verter la mezcla en un embudo de separación y lavar 2 veces capa orgánica, utilizando
porciones de 30 ml de agua
Separa la capa orgánica y secarla con sulfato de Na2SO4
Decantar y destilar hasta obtener un residuo de 5 ml
Guardar el extracto para la siguiente práctica en un frasco ámbar

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Extracción liquido-liquido

  • 2. OBJETIVOS. GENERAL: • Conocer la técnica como método de separación y purificación de sustancias integrantes de una mezcla PARTICULARES: • Aplicar la técnica en la purificación de compuestos orgánicos, tanto neutros como ionizables • Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción • Realizar diferentes tipos de extracción: múltiple y selectiva
  • 3. EXTRACCIÓN:• Es la separación de una sustancia basada en la disolución de uno o varios componentes de la mezcla (líquida o con un sólido) aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente selectivo. • Tipos de Extracciones: • Extracción Sólido-Líquido: Lavado: si el componente deseado es el sólido Lixiviación: si el componente deseado es el líquido. • Extracción Líquido-líquido: Las dos fases implicadas son líquidas, una de las cuales se añade y no se forma ‘‘in situ’’. • El número mínimo de componentes presentes en la extracción es tres.
  • 4. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO • La extracción líquido-líquido es un proceso de separación de una o varias sustancias desde una fase líquida a otra también líquida inmiscible con la primera originadas por un disolvente.  las sustancias que componen la solución original se distribuyen de manera distinta entre las dos fases líquidas, se puede lograr cierto grado de separación, que puede incrementarse mediante el uso de contactos múltiples.
  • 5. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO Para lograr buenos resultados en el proceso extractivo es necesario :  Conocer el tipo de muestra y el tratamiento previo al que ha sido sometida.  Otro aspecto es el pH de la fase acuosa ya que en muchos casos de él depende que el soluto a separar se encuentre en forma adecuada para que se transfiera a la fase orgánica. Esta variable se controla normalmente utilizando una disolución reguladora apropiada
  • 6. VENTAJAS DE LA EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO  Las instalaciones son sencillas  Hay la posibilidad de separar componentes sensibles al calor sin necesidad de realizar una destilación a vacío o a presión reducida.  La selectividad del disolvente permite separaciones imposibles de lograr basándose sólo en el punto de ebullición o en el punto de fusión. Usos:  Se usa en la industria del petróleo, por ejemplo en la separación de los asfaltos del petróleo se realiza mediante un proceso de extracción con propano líquido a baja temperatura..  La extracción de aceites,grasas animales y vegetales
  • 7.  Alimentación: Mezcla inicial a separar.  Disolvente: Líquido con el cual se pone en contacto la alimentación.  Refinado: Producto líquida de donde se separó el soluto.  Extracto: Producto de la operación rica en disolvente que contiene el soluto
  • 8. COEFICIENTE DE REPARTO O DE DISTRIBUCIÓN: Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A la relación de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta constante es lo que se denomina coeficiente de distribución o de reparto K= [C2/C1] Varía con la temperatura. Es el factor fundamental para aceptar la extracción como proceso óptimo. A mayores valores, la separación es más sencilla.
  • 10. CARACTERÍSTICAS DEL DISOLVENTE DE EXTRACCIÓN.  Selectividad.  Altos Coeficientes de Distribución, Ki  Baja solubilidad con la alimentación  Diferencia importante entre la densidad del solvente y la de la alimentación  Reactividad química  Baja viscosidad,  Baja presión de vapor, punto de congelamiento.  Bajo costo y de fácil disponibilidad
  • 11. EMULSIONES Y DISPERSIONES A la mezcla de líquidos que salen de cualquier aparato de mezclado se le llama emulsión, está formada por gotas pequeñas de un líquido completamente disperso en un continuo del otro. La rapidez de sedimentación de una emulsión en reposo es mayor, si es grande el tamaño de las gotas, grande la diferencia de densidad entre los líquidos y pequeña la viscosidad de la fase continua.
  • 12. Se vierte la disolución acuosa en el embudo de decantación Se coloca la alimentación Extracción líquido - líquido Procedimiento experimental
  • 13. Se agita bien asegurando que esta cerrado el tapón y la llave del embudo de decantación Es recomendable abrir de vez en cuando la válvula del embudo de manera que los gases que se puedan formar salgan Extracción líquido - líquido Procedimiento experimental
  • 14. A continuación decantar Se observa claramente dos capas con distintos colores que son la fase orgánica y la acuosa Extracción líquido - líquido Procedimiento experimental
  • 15. Se separan las 2 fases abriendo la llave con cuidado y depositando la fase orgánica en un Erlenmeyer. Quedando en el embudo de decantación la fase acuosa Extracción líquido - líquido Procedimiento experimental
  • 16. REACTIVOS MATERIAL Sacarosa R.A 1.0 g 1 vaso de precipitados de 50 mL. Acido benzoico R.A 1.0 g 1 embudo de precipitados de 100 mL. Éter etílico R.A 30 mL. 1 embudo de separación con tapón esmerilado HCl al 10 % 10 mL. 1 probeta de 50 mL. NaOH al 10 % 10 mL. 1 pipeta graduada de 10 mL 1 matraz balos de 250 mL 14/23 Etanol 10mL 1 refrigerante recto Hexano 10 mL Papel indicador de pH mL. Cloruro de metileno 10 Ml 3 mangueras de látex Disolución. De metileno 10 mL 1 mechero de bunsen Sulfato de sodio anhidro cuanto baste para secar 1 tapón adaptador Benceno 10 mL. 1 baño baria Metanol 10 mL. 1 soporte universal 1 anillo y rejilla de asbesto
  • 17. EXPER IEN C IA A : EXTR A C C IÓN En un vaso de precipitados colocar 0.5 g de sacarosa y 0.5 de acido benzoico y solubilizarlos en 35 mL. De agua Verter la disolución en un embudo de separación y agregar 10 mL. De éter etílico Mezclar y dejar reposar para separar la fase acuosa de la etérea. Separa en un matraz Erlenmeyer y en un vaso de precipitado respectivamente Secar la fase orgánica con Sulfato de sodio anhidro (Na2So4). Decantar y evaporara el éter en un baño maría sin llegar a la sequedad Pesar el residuo solido y comparar con la mezcla original. Calcular el rendimiento
  • 18. EXPERIENCIA B: VARIACIÓN DEL pH En un vaso de precipitados disolver una mezcla de 0.5 g. de sacarosa y 0.5 g de acido benzoico y solubilizarlos con 25 ml. De solución de NaOH al 10 % a pH= 12 Verter la disolución en un embudo de separación y agregar 10 mL de éter etílico Mezclar, dejar reposar y observar como se separan las dos capas y drenar la fase acuosa en un matraz Erlenmeyer y la fase etérea en un vaso de precipitados posteriormente evaporar la fase etérea Observar y concluir Es una reacción ácido-base. El ácido benzoico pasa a su sal de ácido, el benzoato de sodio y el hidróxido de sodio pasa a ser agua, porque toma el protón que el ácido benzoico pierde. La reacción sería así: C6H5COOH + NaOH ---------- C6H5COO-Na+ + H2O
  • 19. E X P E R I E N C I A C : E X T R AC C I Ó N D E L I C O P E N O S En un matraz balos de 250 ml. Colocar 20 g de jitomate previamente macerado y agregar 10 ml. De etanol al 95% Adaptar un refrigerante en posición de reflujo y calentar en un baño de agua a ebullición Filtrar la mezcla en caliente y presionar suavemente recogiendo el filtrado amarillo en un matraz Transferir el residuo solido de la filtración al matraz balón y agregarle 10 ml de cloruro de metileno y reunirlos con el primer extracto etánoico Calentar la mezcla a reflujo en baño maría durante 3-4 min. Filtrar y adicionar al solido 2-3 porciones de 10 ml de NaCl saturada Separa la capa inferior colorida en un vaso de precipitados y secar con Na2SO4 El licopeno obtenido se guardara en un frasco ámbar con tapa, para ser utilizado en la practica de cromatografía
  • 20. EXPER IEN C IA D : EXTR A C C IÓN D E C A R OTEN OS Hacer un extracto de hojas de espinacas y macerándolas con 30 ml de benceno- hexano- metano en partes iguales verter la mezcla en un embudo de separación y lavar 2 veces capa orgánica, utilizando porciones de 30 ml de agua Separa la capa orgánica y secarla con sulfato de Na2SO4 Decantar y destilar hasta obtener un residuo de 5 ml Guardar el extracto para la siguiente práctica en un frasco ámbar