Este documento describe una práctica de laboratorio sobre yodometría. La práctica prepara y evalúa soluciones estándar de tiosulfato de sodio y yodo, que son utilizados en métodos de oxidación-reducción. También analiza la toxicidad de sustancias como el ácido clorhídrico, el carbonato de sodio y el permanganato de potasio.
1. Práctica #9
Nombre de la práctica:
“YODOMETRÍA”
Integrantes del equipo #2
Cadena López María del Carmen
Escorcia Rodríguez Juan Miguel
Noble Ponce Andrea Abigail
Velázquez Velázquez Cruz Liliana
Ingeniería en Biotecnología Sección 301
Fecha: 08/10/2014
2.
3. PRÁCTICA No. 7
YODOMETRÍA
COMPETENCIAS QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE
Prepara y valora soluciones estándar de tiosulfato de sodio y de yodo utilizadas en
los métodos yodométricos de óxido-reducción.
FUNDAMENTO
La yodometría constituye una parte de los métodos de oxidación-reducción, que se
refiere a las valoraciones de sustancias reductoras mediante soluciones de yodo, y
a las determinaciones de yodo por medio de soluciones de tiosulfato de sodio.
Ambos métodos están basados en la acción oxidante del yodo y reductora de los
yoduros, que puede condensarse en la reacción reversible:
l2 + 2e- 2l-
El sistema redox yodo (triyoduro)-yoduro,
l3 - + 2e - 3l-tiene
un potencial estándar de +0.54 V. Por lo tanto, el yodo es un agente oxidante
más débil que el permanganato de potasio, los compuestos de cerio (IV) y el
dicromato de potasio. Por otro lado, el ion yoduro es un agente reductor un poco
fuerte; es más fuerte que el ion Fe (II).
En los procesos analíticos, el yodo se emplea como agente oxidante (yodimetría) y
el ion yoduro se utiliza como agente reductor (yodometría).
Relativamente pocas sustancias son agentes reductores lo bastante fuertes como
para titularlas con yodo directamente. Por ello, la cantidad de determinaciones
yodimétricas es pequeña. No obstante, muchos agentes oxidantes tienen la fuerza
necesaria para reaccionar por completo con el ion yoduro y con esto hay muchas
aplicaciones de los procesos yodométricos, en los cuales se adiciona un exceso de
yoduro al agente oxidante que se va a determinar, así se libera yodo y éste se titula
con solución de tiosulfato de sodio.
La reacción entre el yodo y el tiosulfato se desplaza totalmente a la derecha.
Algunos químicos prefieren evitar el término yodimetría y en su lugar hablan de
procesos yodométricos directos e indirectos.
Procesos yodométricos directos. Las sustancias más importantes que son
agentes reductores con suficiente fuerza para poder titularlas directamente con
yodo son el tiosulfato, el arsénico (III), el antimonio (III), el sulfuro, el sulfito, el estaño
(II) y el ferrocianuro. El poder reductor de algunas de estas substancias depende de
4. la concentración del ion hidrógeno y la reacción sólo puede ser cuantitativa con un
ajuste adecuado del pH.
El yodo tiende a hidrolizarse en agua, formando los ácidos yodhídrico e hipoyodoso,
l2 + H2O HIO + H + + l -
Deben evitarse las condiciones que incrementan el grado de hidrólisis. Las
titulaciones no pueden realizarse en soluciones básicas y las soluciones de yodo se
deben conservar en frascos ámbar para prevenir la descomposición del HIO por la
luz.
2 HIO 2H + + 2l - + O2 (g)
El ácido hipoyodoso en solución básica se puede convertir en yodato:
3 HIO + 3 OH - 2l - + IO3 - + 3H2O
El color de una solución 0.1 N de yodo tiene suficiente intensidad para que el yodo
actúe como su propio indicador. Es común emplear como indicador una solución
(dispersión coloidal) de almidón, ya que el color azul intenso del complejo yodo-almidón
funciona como una prueba muy sensible para el yodo. La sensibilidad es
mayor en soluciones ligeramente ácidas y en presencia de iones yoduro que sus
soluciones neutras.
No se conoce el mecanismo exacto de la formación de estos complejos coloridos,
aunque se piensa que las moléculas de yodo se retienen en la superficie de la -
amilosa, un componente del almidón. La -amilosa o amilopectina, otro componente
del almidón, forma complejos rojizos con el yodo y éstos no se decoloran con
facilidad. Por esta razón no se deben usar almidones que contienen mucha
amilocpetina.
Las soluciones de almidón se descomponen con facilidad debido al crecimiento
bacteriano pero este proceso se puede retardar esterilizando o adicionando un
conservador. Los productos de la descomposición reaccionan con el yodo y dan una
coloración rojiza. La sensibilidad del indicador disminuye al aumentar la temperatura
y con algunos reactivos orgánicos .
Procesos yodométricos indirectos. Muchos agentes oxidantes se pueden
analizar adicionando yoduro de potasio en exceso y titulando el yodo que se libera.
Ya que muchos agentes oxidantes necesitan estar en solución ácida con yoduro
titulante que se utiliza comúnmente es el tiosulfato de sodio.
Por lo general, esta sal se encuentra pentahidratada, Na2S2O3.5H2O. Las soluciones
no se deben estandarizar pesando directamente, deben estandarizarse con un
estándar primario.
Las soluciones de tiosulfato no son muy estables durante largos periodos. Las
bacterias que consumen azufre se encuentran en estas soluciones y sus procesos
5. metabólicos llevan a la formación de SO32- , SO42- y azufre coloidal. La presencia de
este último causa turbidez y su aparición justifica desechar la solución.
Normalmente se hierve el agua que se va emplear para preparar la solución para
esterilizarla y con frecuencia se adicionan como conservadores bórax o carbonato
de sodio. La oxidación del tiosulfato por el aire es lenta; sin embargo, algún vestigio
de cobre, que algunas veces está presente en el agua destilada, cataliza la
oxidación por el aire.
El tiosulfato se descompone en soluciones ácidas, formando azufre como un
precipitado lechoso:
S2O3 2- + 2H+ H2S2O3 H2SO3 + S (s)
De cualquier modo, la reacción es lenta y no sucede cuando el tiosulfato se titula en
soluciones ácidas de yodo con agitación. La reacción entre el yodo y el tiosulfato es
más rápida que la reacción de descomposición.
El yodo oxida al tiosulfato al ion tetrationato:
l2 + 2S2O3 2- 2 l- + S4O6 2-
La reacción es rápida, y cuantitativa y no hay reacciones colaterales. El peso
equivalente del tiosulfato es igual a su peso molecular, ya que se pierde un electrón
por molécula. Si el pH de la solución está arriba de 9, el tiosulfato se oxida
parcialmente a sulfato:
4l2 + S2O3 2- + 5H2O 8l- + 2SO4 2- + 10H+
En solución neutra o ligeramente alcalina no ocurre la oxidación del tiosulfato a
sulfato, especialmente cuando se emplea yodo como titulante. Muchos agentes
oxidantes, como el permanganato, el dicromato y las sales de cerio (IV) oxidan el
tiosulfato a sulfato, pero la reacción no es cuantitativa.
Se pueden utilizar varias sustancias como estándar primario para las soluciones de
tiosulfato. El estándar más obvio es el yodo puro, pero rara vez se utiliza porque
resulta difícil manejarlo y pesarlo. Lo más común es emplear un proceso
yodométrico, un agente oxidante que libere yodo a partir de yoduro.
CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO
1. ¿Cómo es posible preparar soluciones acuosas de yodo, si el yodo es
insoluble en agua?
Es poco soluble en agua. El yodo puede polarizarse entre la cercania de alguna
especie polar como lo es el agua . El agua se acerca a la molecula de yodo por los
electrones libres.
6. 2. Investigar la toxicidad de las sustancias empleadas en esta práctica.
Sustancia Inhalación
Contacto con
la piel
Contacto
con
ojos
Ingestión
Máxima
Concentración
permisible
Ácido
clorhídrico
(HCl)
En el caso de
exposiciones
agudas, los
mayores
efectos se
limitan al
tracto
respiratorio
superior. El
gas causa
dificultad
para respirar,
tos e
inflamación y
ulceración de
nariz,
tráquea y
laringe.
Exposiciones
severas
causan
espasmo de
la laringe y
edema en los
pulmones y
cuerdas
vocales. Una
exposición
prolongada y
repetida
puede causar
decoloración
y corrosión
dental. En
algunos
casos , se
han
presentado
problemas de
gastritis y
bronquitis
crónica.
En forma de vapor
o disoluciones
concentradas
causa
quemaduras
serias, dermatitis y
fotosensibilización.
Las quemaduras
pueden dejar
cicatrices, que
incluso pueden
desfigurar las
regiones que han
sido dañadas.
Este ácido es
un irritante
severo de los
ojos y su
contacto con
ellos puede
causar
quemaduras,
reducir la
visión o,
incluso, la
pérdida total de
ésta.
Produce
corrosión de las
membranas
mucosas de la
boca, esófago y
estómago. Los
síntomas que se
presentan son:
disfagia,
náuseas, vómito,
sed intensa y
diarrea. Puede
presentarse,
incluso, colapso
respiratorio y
muerte por
necrosis del
esófago y
estómago.
IDLH: 100ppm
RQ: 5000
LCLo (inhalación
en humanos):
1300 ppm/30 min;
3000/5 min.
LC50 (inhalación
en ratas): 3124
ppm/1h.
LD50 (oral en
conejos): 900
mg/Kg.
México: Estados
Unidos:
CPT: 5 ppm (7
mg/m3
) TLV-C: 5 ppm (7
mg/m3
)
Reino Unido:
Francia:
Periodos largos:
5 ppm (7 mg/m3
) VLE: 5 ppm (7.5
mg/m3
)
Periodos cortos:
5 ppm (7 mg/m3
)
Alemania:
Suecia:
MAK: 5ppm (7
mg/m3
) Ceilling limit:
5ppm (8 mg/m3
)
7. Carbonato
de sodio.
(푵풂ퟐ 푪푶ퟑ)
Tos, paro
respiratorio.
Inhalación de
polvo puede
causar
irritación a
las vías
respiratorias.
Síntomas de
inhalación
excesiva de
polvo puede
incluir tos y
dificultad
respiratoria.
Enrojecimiento.
Contacto excesivo
puede causar
irritación con
ampollas e
inflamación.
Puede causar
severa irritación y
quemadura.
Corrosivo,
enrojecimiento,
dolor, visión
borrosa.
Contacto
puede ser
corrosivo y
causa edema
conjuntival y
destrucción
corneal.
Riesgo de
serios daños
se incrementa
si los ojos se
mantienen bien
cerrados.
Carbonato de
sodio es solo
levemente toxico,
pero grandes
dosis pueden ser
corrosivo a las
vías
gastrointestinales
donde
los síntomas
pueden incluir
severo dolor
abdominal,
vómito,
diarrea, colapso y
muerte.
Aguda, Oral LD
50, rata: 4090
mg/kg.
Inhalación LC 50,
rata: 2300
mg/m3/2hr.
KMnO4
Causa
irritación de
nariz y tracto
respiratorio
superior, tos,
laringitis,
dolor de
cabeza,
náusea y
vómito. La
muerte
puede
presentarse
por
inflamación,
edema o
espasmo de
la laringe y
bronquios,
edema
pulmonar o
neumonitis
química.
La irrita y en casos
severos causa
quemaduras
químicas.
Tanto en
formas de
cristales como
en disolución,
este
compuesto es
muy corrosivo.
Se ha observado
en humanos que
una ingestión de
2400 μg/Kg/día
(dosis bajas o
moderadas)
genera
quemaduras en
tráquea y efectos
gastrointestinales
como náusea,
vómito,
ulceración,
diarrea o
constipación y
pérdida de
conciencia. Con
dosis mayores se
ha presentado
anemia, dificultad
para tragar,
hablar y salivar,
En casos severos
se han
presentado,
además de los
anteriores,
taquicardia,
hipertermia
(aumento de la
temperatura
corporal),
cansancio, daños
a riñones y la
muerte debida a
complicaciones
pulmonares o
fallas
circulatorias.
RQ: 100
LDLo (oral en
humanos):143
mg/Kg
LD50 (oral en
ratas): 1090
mg/Kg
México: Estados
Unidos:
CPT: 5 mg/m3
(como Mn) TLV
TWA: 5 mg/m3
(como Mn)
Suecia: Reino
Unido
Polvo total:
Periodos largos:
5 mg/m3 (como
Mn)
Límite: 2.5 mg/m3
Periodos cortos:
5 mg/m3
(como Mn)
Máximo: 5 mg/m3
Alemania:
Polvo respirable:
MAK: 5 mg/m3
(como Mn)
Límite: 1 mg/m3
Periodos
cortos:2.5 mg/m
KI
Puede
causar
irritación en
el tracto
respiratorio.
Puede causar
irritación con
enrojecimiento y
dolor.
Puede causar
irritación,
enrojecimiento
y dolor.
Grandes dosis
por vía oral
pueden causar
irritación en el
Observaciones
especiales sobre
toxicidad en los
animales:
8. Los síntomas
pueden
incluir tos y
dificultad
para respirar
tracto
gastrointestinal.
Publicado bajo
Dosis letal:
LDL [Mouse] -
Ruta: Vía oral;
Dosis: 1862 mg /
kg
LDL [Conejo] -
Ruta: Vía oral,
dosis: 916 mg / kg
solución
indicadora
de almidón
----------------
----------------------
Lavar con agua
abundante
manteniendo
los párpados
abiertos.
---------------------
Baja toxicidad.
No son de
esperar
características
peligrosas.
Observar las
precauciones
habituales en el
manejo de
productos
químicos
Yodo
Corrosivo.
Los vapores
irritan
severamente
y puede
quemar las
membranas
mucosas y
vías
respiratorias.
Llanto
excesivo,
rinitis,
opresión en
el pecho,
dolor de
garganta,
dolor de
cabeza y
edema
pulmonar
retardado
pueden
presentarse.
La inhalación
de vapores
concentrados
puede ser
fatal.
Corrosivo. El
contacto con el
líquido puede
causar
quemaduras con
ampollas, irritación
y dolor. Los
vapores pueden
ser sumamente
irritantes para la
piel.
Corrosivo! Los
vapores son
sumamente
irritantes y
pueden causar
daño a los
ojos. El
contacto puede
causar graves
quemaduras y
lesiones
oculares
permanentes.
Corrosivo. Puede
causar graves
quemaduras de
la boca, garganta
y estómago.
Causa dolor
abdominal,
diarrea, fiebre,
vómitos, estupor
y shock. La
probable dosis
letal es de 2 a 4 g
de yodo libre.
Publicado bajo
Dosis letal:
LDL [humanos] -
Ruta: Vía oral,
dosis: 28 mg / kg
LCL [Rata] - Ruta:
La inhalación;
Dosis: 137
ppm/1h
Na2S2O3 .
5 H2O
Nocivo Aire
fresco
Provoca irritación
cutánea.
Provoca
irritación ocular
grave.
Nocivo
9. ÁCIDO CLORHÍDRICO (HCL)
Salud
3
Materiales que baj o corta exposición pueden causar
daños temporales o permanentes, aunque se preste
atención médica.
Inflamabilidad
0
ateriales que no se queman, como el agua. expuesto a una
temperatura de 815° C (1.500ºF) por más de 5 minutos.
Reactividad 0 Normalmente estable, incluso bajo exposición al fuego y
no es reactivo con agua.
Especial ACID Ácido.
10. CARBONATO DE SODIO. (푵풂ퟐ푪푶ퟑ)
Salud
2
Materiales bajo cuya exposición
intensa o continua puede sufrirse
incapacidad temporal o posibles
daños permanentes a menos que
se dé tratamiento médico rápido.
Inflamabilidad
0
Materiales que no se queman,
como el agua. expuesto a una
temperatura de 815° C (1.500ºF).
Reactividad
0
Normalmente estable, incluso bajo
exposición al fuego y no es
reactivo con agua.
Especial Sin riesgos especiales
11. PERMANGANATO DE POTASIO (KMNO4)
Salud
2
Materiales bajo cuya exposición
intensa o continua puede sufrirse
incapacidad temporal o posibles
daños permanentes a menos que
se dé tratamiento médico rápido.
Inflamabilidad
0
Materiales que no se queman,
como el agua. expuesto a una
temperatura de 815° C (1.500ºF).
Reactividad
0
Normalmente estable, incluso bajo
exposición al fuego y no es
reactivo con agua.
Especial OX Oxidante.
12. YODURO DE POTASIO (KI)
Salud
1
Materiales que causan irritación,
pero solo daños residuales
menores aún en ausencia de
tratamiento médico.
Inflamabilidad
0
Materiales que no se queman,
como el agua. expuesto a una
temperatura de 815° C (1.500ºF).
Reactividad
0
Normalmente estable, incluso bajo
exposición al fuego y no es
reactivo con agua.
Especial Sin riesgos especiales
13. SOLUCIÓN INDICADORA DE ALMIDÓN
Salud
0
Materiales bajo cuya exposición
en condiciones de incendio no
existe otro peligro que el del
material combustible ordinario.
Inflamabilidad
1
Materiales que deben
precalentarse antes de que ocurra
la ignición, cuyo punto de
inflamabilidad es superior a 93°C
(200°F).
Reactividad
0
Normalmente estable, incluso
bajo exposición al fuego y no es
reactivo con agua.
especial Sin riesgos especiales
14. Na2S2O3 . 5 H2O
Salud
2
Materiales bajo cuya exposición
intensa o continua puede sufrirse
incapacidad temporal o posibles
daños permanentes a menos que
se dé tratamiento médico rápido.
Inflamabilidad 0 Materiales que no se queman,
como el agua. Expuesto a una
temperatura de 815° C (1.500ºF).
Reactividad
0
Normalmente estable, incluso bajo
exposición al fuego y no es
reactivo con agua.
Especial Sin riesgos especiales
3. Investigar la fórmula desarrollada del almidón.
(C6H10O5)n
15. MATERIAL REACTIVOS
Balanza analítica 6.25 g de Na2S2O3 . 5 H2O
2 matraces volumétricos de 250 mL 300 mL de agua destilada hervida y
fría
2Agitadores de vidrio 0.05 g de Carbonato de sodio
3 Vasos de pp de 100 mL 20 mL de Sol. valorada de KMnO4 0.1
N
3 Espátulas 6 g de KI
Vaso de pp de 250 mL 2 mL de HCl concentrado
2 Frascos ámbar de 300 mL de boca
ancha
4 mL de solución indicadora de
almidón
Matraz erlenmeyer de 250 mL con
tapón esmerilada
3.175 g de yodo g. r.
Piseta 10 g de yoduro de potasio libre de
yodato
Pipeta volumétrica de 10 mL Agua destilada
Bureta ámbar
Soporte metálico
Pinza para bureta