ANALISIS GRAVIMETRI

DEFINISI
 Adalah salah satu metode analisis kuantitatif
konvensional dengan menggunakan prinsip
penimbangan atau pengukuran berat
sebelum dan setelah suatu zat setelah zat
tersebut diisolasi dari sampel.

TAHAPAN ANALISIS GRAVIMETRI
 Tahapan utama dalam analisis gravimetri adalah
pengendapan analit, proses isolasi analit dan pengukuran
berat analit.
 Secara berurutan tahapan analisis gravimetri adalah
sebagai berikut :
1. Penimbangan sampel
2. pemisahan analit dari komponen-komponen lain yang
terdapat dalam suatu sampel
3. transformasi analit dari bentuk yang tak bisa di ukur ke
dalam bentuk senyawa stabil dan murni yang dapat
diukur.
4. Isolasi
5. penimbangan

PERHITUNGAN DALAM ANALISIS GRAVIMETRI
 Pengukuran dalam metode gravimetri adalah
dengan penimbangan. Berat unsur dihitung
berdasarkan rumus senyawa dan berat atom
unsur yang menyusunnya.

MACAM METODE DALAM ANALISIS GRAVIMETRI:
 Macam metode dalam analisis gravimetri
dibagi atau dibedakan berdasarkan
perbedaan proses isolasinya, antara lain :
a. Metode pengendapan
b. Metode penguapan
c. Metode penyaringan
d. Metode elektrolisis/elektrogravimetri

METODE PENGENDAPAN
 Suatu sampel yang akan ditentukan secara
gravimetri mula-mula ditimbang secara
kuantitatif, selanjutnya dilarutkan dalam
pelarut tertentu. Langkah berikutnya
ditambahkan reagen tertentu untuk
mengendapkan analit. Endapan yang
diperoleh selanjutnya disaring, dicuci,
dikeringkan dan ditimbang.

UNTUK MENGOPTIMUMKAN METODE INI:
 Untuk memperkecil terjadinya kopresipitasi,
pengendapan harus dilakukan pada larutan
encer.
 Reagen harus ditambahkan secara perlahan
agar pertumbuhan kristal terbentuk secara
teratur

 Endapan yang terbentuk harus
berukuran lebih besar daripada pori-
pori alat penyaring (kertas saring)
 Endapan tersebut dicuci dengan
larutan elektrolit yang mengandung ion
sejenis dengan ion endapan dan harus
dengan larutan encer. Hal ini dilakukan
untuk melarutkankan pengotor yang
terdapat dipermukaan endapan dan
memaksimalkan endapan.
 Endapan yang terbentuk dikeringkan
pada suhu 100-130 oC atau dipijarkan
sampai suhu 800 oC tergantung suhu
dekomposisi dari analit

 Penambahan reagen dilakukan
secara berlebihan untuk
memperkecil kelarutan produk yang
diinginkan.
 aA + rR AaRr(s)
 Penambahan reagen R secara
berlebih akan memaksimalkan
produk AaRr yang terbentuk.

CONTOH
 Suatu contoh natrium klorida bercampur
dengan natrium karbonat. Untuk menetapkan
secara gravimetri, dapat dilakukan dengan
mengendapkan natrium klorida sebagai
perak klorida dengan pereaksi perak nitrat

METODE PENGUAPAN
 Metode penguapan dalam analisis gravimetri
digunakan untuk menetapkan komponen-
komponen dari suatu senyawa yang relatif
mudah menguap.
 Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat
dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas
tertentu atau penambahan suatu pereksi
tertentu sehingga komponen yang tidak
diinginkan mudah menguap atau penambahan
suatu pereksi tertentu sehingga komponen yang
diinginkan tidak mudah menguap

 Berat komponen yang menguap adalah
perbedaan berat penimbangan suatu zat
sebelum dan sesudah penguapan

 Metode penguapan ini dapat digunakan
untuk menentukan kadar air(hidrat)
dalam suatu senyawa atau kadar air
dalam suatu sampel basah. Berat
sampel sebelum dipanaskan
merupakan berat senyawa dan berat
air kristal yang menguap. Pemanasan
untuk menguapkan air kristal adalah
110-130 oC. Garam-garam anorganik
banyak yang bersifat higroskopis
sehingga dapat ditentukan kadar
hidrat/air yang terikat sebagai air
kristal.
 AB.xH2O pemanasan AB + x H2O

METODE PENYARINGAN
 Komponen analit direaksikan dengan pelarut
spesifik hingga diperoleh sari. Sari yang
diperoleh kemudian diuapkan hingga
bobotnya tetap

METODE ELEKTROLISIS
 Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-
ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam
berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus
listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka
akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan
bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk selanjutnya
dapat ditentukan berdasarkan beratnya. Misalnya
mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair
dengan cara mereduksi
 Cu+2 + 2 e Cu(s)
 Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang
diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar
seperti air limbah.

Suatu analisis gravimetri dilakukan
apabila kadar analit yang terdapat
dalam sampel relatif besar sehingga
dapat diendapkan dan ditimbang.
Apabila kadar analit dalam sampel
hanya berupa unsur perunut, maka
metode gravimetri tidak mendapat hasil
yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis
dengan metode gravimetri dapat berupa
sampel padat maupun sampel cair.
Tujuan dari pemilihan metode adalah
diperoleh senyawa yang murni dan
stabil yang dapat ditimbang.

AGAR PENETAPAN KUANTITAS MENDEKATI NILAI
SEBENARNYA MAKA :
 Proses pemisahan atau pengendapan analit
dari komponen lain harus berlangsung
sempurna
 Endapan analit yang dihasilkan diketahui
dengan tepat komposisinya dan memiliki
tingkat kemurnian yang tinggi, tidak
bercampur pengotor

 Metode pengendapan atau presipitasi
merupakan metode yang paling banyak
digunakan. Reagen pengendapan dapat
berupa senyawa organik dan anorganik.
Berikut ini adalah contoh jenis reagen
pengendap.

Unsur Endapan Zat yang ditimbang
Kalium KClO4 KClO4
Kalsium CaC2O4 CaO
Aluminium Al2O3.xH2O Al2O3.
Silikon SiO2.xH2O SiO2
Fosfor MgNH4PO4.6H2O Mg2P2O7
Belerang BaSO4 BaSO4
Klorida AgCl AgCl
Perak AgCl AgCl
Seng Zn NH4PO4 Zn2P2O7
Kromium Cr2O3.xH2O Cr2O3.
Mangan MnO2 Mn2O3
Besi Fe2O3.xH2O Fe2O3.

Reagen Unsur yang diendapkan
Dimetil Glioksilim Nikel
α-nitroso-β-naftol Kobalt
Kupferon Besi dan titanium
α-benzoin oksima Bismut dan seng
Tionalidin Senyawa yang mempunyai gugus H2S
Asam Quinal Kadmium, Tembaga, Seng
Natrium Tetrafenilboron Kalium
Benzidine Sulfat
Tetrafenilarsonumklorida Talium, Timah, emas, seng, raksa, kadmium

Proses pengendapan yang paling
umum adalah nukleasi
Nukleasi : proses pembentukan
partikel-partikel kecil yang disebut inti
kemudian tumbuh menjadi partikel yang
lebih besar yang disebut endapan
Pembentukan partikel yang lebih besar
disebut juga koagulasi sehingga
endapan memungkinkan untuk disaring
Pada beberapa kasus, koagulasi tidak
dapat terjadi karena terbentuk koloid.
Ukuran diameter partikel adalah 10-7-10-
4 cm. Pada permukaan partikel
dikelilingi oleh ion bermuatan sehingga
terjadi penolakan dengan partikel lain.

GANGGUAN PADA GRAVIMETRI
 Kopresipitasi : Pengendapan ikutan. Suatu zat
ikut mengendap bersama dengan konstituen
yang ingin diendapkan.
 Oklusi : pengepungan. Suatu zat yang tidak
diinginkan terjebak ke dalam partikel biasanya
kristal yang diinginkan
 Peptisasi : Koagulasi ispersi koloid yang
dilakukan ion lain selain yang diinginkan. Proses
menyebarnya zat yang tidak larut ke dalam
suatu cairan dalam bentuk koloid.

PERHITUNGAN DALAM ANALISIS GRAVIMETRI:
 Dalam analisis gravimetri, endapan yang
dihasilkan ditimbang dan dibandingkan
dengan berat sampel
 Prosentase analit (A) dinyatakan dengan
persamaan :
 %A = Berat analit (A) x 100
Berat sampel (S)

 Berat analit dari berat endapan dihitung
melalui faktor gravimetri(FG) yaitu jumlah
berat analit dalam 1 gram berat endapan.
 Berat analit (A) = Berat Endapan (P) x FG
 Sehingga diperoleh :
%A = Berat endapan (P) x FG x 100
Berat sampel (S)

CONTOH :
 Garam klorida sebanyak 0,6025 g dilarutkan dalam air,
kemudian ditambahkan perak nitrat berlebih sampai
terbentuk endapan perak klorida. Setelah disaring dan
dicuci diperoleh endapan 0,7134 g. Tentukan prosen Cl-
 Tulis reaksi : Ag + Cl  AgCl
 FG : Ar (Cl) : Mr (AgCl)
 : 35,45 : 143,32 = 0,25
 %Cl = 0,7134 g x 0,25 x 100
0,6025 g
= 29,60 %

CONTOH
1. Sebuah contoh seberat 0.7168 g yang mengandung klorida
dilarutkan dan kloridanya mengendap sebagai AgCl. Endapan
dicuci, dikeringkan dan ternyata beratnya 0.3964 g. Hitung
persentase klorida dalam contoh ?
2. Belerang dalam sebuah contoh seberat 0.8423 gram diubah
menjadi sulfat dan sulfatnya diendapkan sebagai BaSO4. berat
endapan adalah 0.3148 g. Hitunglah persentase belerang
dalam contoh ?
3. Dari soal nomer 2, hitunglah persentase bila dinyatakan
sebagai SO3 ?
4. Berapa berat contoh yang mengandung 15% ion klorida harus
diambil untuk analisis apabila diharapkan untuk dapat
memperoleh endapan AgCl yang beratnya 0.4 gram !

5. Besi ditentukan dalam sebuah contoh
dengan mengendapkan oksida hidrous dan
membakarnya menjadi Fe2O3. berapa berat
contoh yang harus diambil dalam mg agar
setiap mg Fe2O3 merupakan 0.1 % Fe dlam
contoh !