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La higometría puede definirse como el estudio de las relaciones entre balances de materia yenergía en mezclas de vapor y a...
LactosaLa lactosa es un carbohidrato simple de origen natural, o azúcar, que sólo se encuentra en la lechede los mamíferos...
Esta forma está disponible en un rango de molido y tamizado grados farmacéuticos que difierenen sus propiedades físicas, t...
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Para secar un material es importante tomar en cuenta la sensibilidad al calor de este, se debenconocer las características...
RESULTADOSActividades:Se determino el % de humedad de un granulado de lactosa spraydried, tomando lotes cada 10minutos, se...
ConclusiónCon la realización de la practica se comprendió el proceso de secado, y su cinética, además delefecto que el tam...
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Practica 11 tf. secado

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Practica 11 tf. secado

  1. 1. Universidad VeracruzanaFacultad de Química Farmacéutica BiológicaExperiencia Educativa:Laboratorio de Tecnología FarmacéuticaCatedrático:Q.F.B Mauro Villanueva LendechyPractica # 11“Operaciones unitarias. Secado”Equipo #3Alumna: Miriam Castillo Castillo.Fecha de entrega: 11 de mayo de 2012
  2. 2. OBJETIVOQue el alumno realice la operación de secado a ungranulado farmacéutico, utilizando un horno delecho fijo concirculación de aire.INTRODUCCIÓNSECADO: Es la operación que tiene como objetivo la separación deun líquido de un gas, un líquidoo un sólido. Es una operaciónunitaria en la que por aporte de calor retiramos un líquidocontenidoen diferentes materiales, con el objetivo de favorecer la estabilidadfísica, química ymicrobiológica.Se debe considerar que algunos fármacos son sensibles a lastemperaturas altas y por esto serecomienda que el secado serealice a una temperatura que va de los 30 a 45°C.Para secar ungranulado se emplean equipos cuya función es poneren contacto el sólido húmedo con airecaliente y de esta manerasecar el material. Existen diferentes secadores industriales.FUNDAMENTOEs la operación unitaria que tiene como objetivo la separación de un líquido en un gas o en unsólido. Es una operación unitaria en la que por aporte de calor retiramos un líquido contenido endiferentes materiales, con el objetivo de favorecer la estabilidad física, química y microbiológica.Dentro de la definición de secado o desecación entran diversas operaciones unitarias, como porejemplo, la evaporación, la filtración, el liofilizado, et.Es por ello que se suele definir también como aquélla operación unitaria en la cual, por aporte decalor se retira la humedad contenida en materiales sólidos o casi sólidos.El secado es una operación muy importante en la industria farmacéutica, ya que uno de los finesde la desecación es conseguir un producto en condiciones óptimas de inalterabilidad, durantelargos tiempos de almacenamiento.Se debe considerar que muchos fármacos son sensibles a las temperaturas altas y por esto serecomienda que el secado se realice a una temperatura que vaya de los 30 a los 45° c.Para lograr un correcto secado es necesario tomar en cuenta las características del material que seva a secar y el equipo con el que contamos, en cuanto al tamaño de partícula, la técnica de secadosirve tanto para polvos finos como para granulados.
  3. 3. La higometría puede definirse como el estudio de las relaciones entre balances de materia yenergía en mezclas de vapor y agua (humedad).RAZONES POR LAS CUALES LOS MATERIALES SE SOMETEN A LA PRUEBA DE SECADOa) Para conferir determinadas propiedades a un material, mejorar la velocidad de flujo,compresibilidad, etc.b) Preservar ciertos productos susceptibles de descomponerse en presencia de humedad.c) Facilitar el manejo posterior del producto y reducción de costos de transporte y distribución.El mecanismo del proceso de secado depende considerablemente de la forma de enlace de lahumedad con el material: Cuanto más fuerte es dicho enlace, tanto más difícil transcurre elsecado.Las formas de enlace de la humedad con el material se clasifica en: Químicos, físico químico yfísico mecánico.La humedad ligada químicamente es la que se une con mayor solidez al material en determinadasproporciones (estequiométricas) y pueden eliminarse sólo calentando el material hasta altastemperaturas o como resultado de una reacción química. Ésta humedad es muy difícil de sereliminada en el proceso de secado.Durante el secado se elimina como regla, sólo la humedad enlazada en formas físicas, químicas yfísico mecánico.CINÉTICA DEL SECADOEl modo de aportar el calor necesario para la vaporización del agua (secado) puede efectuarse pordistintos mecanismos que se dan de manera individual o conjuntamente.1.- CONDUCCIÓN.- Es la transferencia de calor de un cuerpo a otra parte del mismo cuerpo o aotro cuerpo en contacto físico directo con el primero, en este tipo de transferencia no se producedesplazamiento de las partículas del cuerpo, si no que el calor se transmite por vibracionesatómicas o moleculares.Ejemplo de este tipo de conducción es el calentamiento de tubos de metal por un líquido calienteen el interior.2.- CONVECCIÓN.- Es la transferencia de calor desde un punto a otro punto dentro de una mezcla.En la convección el movimiento del fluido es provocado por un equilibrio entre la temperatura y lahumedad.3.- RADIACIÓN.- Es la transferencia de energía calorífica (o cualquier clase de energía radianteentre 2 cuerpos por medio de ondas electromagnéticas, son ejemplo de esto el secado porinfrarrojo o microondas.
  4. 4. LactosaLa lactosa es un carbohidrato simple de origen natural, o azúcar, que sólo se encuentra en la lechede los mamíferos. Por esta razón, también se conoce comúnmente como "azúcar de la leche".Toda lactosa comercial se obtiene de la leche de las vacas como un subproducto de la industrialáctea. Químicamente, la lactosa es el disacárido de los azúcares simples de D-galactosa y D-glucosa (Figura 1). En otras palabras, la molécula de lactosa comprende una molécula de D-galactosa unido químicamente a una molécula de D-glucosa. La lactosa existe en dos formasisoméricas, conocidos como alfa y beta (designado a-lactosa y lactosa b-).Fugura 11. Estructura de la molecula de lactosa.La lactosa de grado farmacéutico tiene una altaproducida específicamente para cumplir lasnormas de identidad y pureza establecidos en lasmonografías de lalactosa de farmacopeasdiversas, incluida la Farmacopea de los EstadosUnidos / Formulario Nacional (USP / NF). Lalactosa se utiliza ampliamente como un relleno odiluyente en tabletas y cápsulas, y en un gradomás limitado en productos liofilizados, fórmulasinfantiles de alimentación, y un diluyente eninhalaciones de polvo seco.Propiedades generales de lactosa como excipienteLa lactosa se utiliza ampliamente como una carga o relleno de aglutinante en la fabricación decomprimidos y cápsulas farmacéuticas. Las propiedades generales de la lactosa que contribuyen asu popularidad como un excipiente son: su rentabilidad; disponibilidad; sabor suave; baja higroscopicidad; compatibilidad con los ingredientes activos y otros excipientes; excelente estabilidad física y química, y solubilidad en el aguaVarios grados lactosa están disponibles comercialmente que tienen diferentes propiedades físicas,tales como la distribución de tamaño de partículas y las características de flujo. La forma máscomún de lactosa usada en la formulación farmacéutica es una cristalina-lactosa monohidrato.
  5. 5. Esta forma está disponible en un rango de molido y tamizado grados farmacéuticos que difierenen sus propiedades físicas, tales como fluidez, densidad aparente, y la distribución de tamaño departículas.La lactosa también está disponible en formas modificadas para su uso como relleno-aglutinante enla producción de comprimidos por el método de compresión directa. Las dos formas másimportantes para esta aplicación son la lactosa secada por pulverización y la lactosa anhidra(Figura 3). Estas formas tienen la propiedad clave que son inherentemente compactable, es decir,son capaces de formar un compacto sólido (es decir, tabletas) bajo compresión.Aplicaciones farmacéuticas de LACTOSACon el fin de hacer tabletas o cápsulas, una mezcla de excipientes e ingredientes activos primerodebe estar preparado. En su forma final, como la prensa de tabletas o cápsulas de llenado materialde alimentación, esta mezcla se le conoce como el polvo en funcionamiento. Tres procesosprincipales se utilizan para preparar el polvo que va desde sus componentes, que son: wetgranulation; drygranulationo slugging, y drymixing.Para granulación en húmedo, el aglutinante se puede añadir a la mezcla seca en polvo, o comouna solución en el disolvente. El disolvente es generalmente etanol, agua, o una mezcla de ambos.La granulación real se lleva a cabo ya sea en un mezclador de tipo de alta cizalladura, o de bajocizallamiento. De baja cizalladura granulación requiere más barato equipo y produce un gránulomás poroso. De alta cizalladura granulación es más rápido y permite un buen control sobre eltamaño de partícula.Los grados más finos molidos se utilizan comúnmente como cargas en la producción de tabletaspor la granulación en húmedo, o en aplicaciones en las que se requiere un tamaño de partículapequeño. Los grados más gruesa tamizados se utilizan cuando la fluidez es importante, porejemplo, como diluyentes en la cápsula y aplicaciones de llenado de sobres de dosis, y como unmejorador de flujo. Algunos grados tamizadas también se utilizan como cargas en la granulación y
  6. 6. formulaciones de compresión directa, aunque se debe utilizar con un aglutinante, como uncristalino-lactosa monohidrato tiene compactabilidad inherente poco.Granulación en lecho fluido húmedoVariación del proceso en el que se lleva a la granulación y secado a cabo en el mismo recipiente(un granulador de lecho fluido). La mezcla en polvo se fluidiza por el aire seco dentro de unacámara. La solución de aglutinante se pulveriza sobre el polvo fluidizado para formar losaglomerados. Aire de fluidización continúa hasta que los aglomerados están secos. El procesorequiere equipo costoso, pero es más sencillo y produce una muy poroso de baja densidadgránulo, que puede resultar en la disolución del fármaco más rápido. Lenta disolución del fármacoa veces es un problema asociado con la granulación húmeda, como el ingrediente activo estábloqueado en el gránulo, y la desintegración del comprimido inicial libera los gránulos en lugar delas partículas de fármaco primarios.En granulación en seco, la ampliación del tamaño de partícula se logra mediante la agregación delas partículas de polvo a alta presión (es decir, por compactación) y luego triturando el materialcomprimido al tamaño deseado. Multas generadas por molienda se recicla de nuevo a través delcompactador. La etapa de compresión se lleva a cabo típicamente en un compactador de rodillosen el cual se comprime el polvo entre dos rodillos.En la compresión directa, los requisitos clave que se ejecutan en polvo (principalmentehomogeneidad mezcla, densidad aparente constante, el flujo y compactabilidad) deben sercumplidos por la mezcla seca de excipientes ya que no hay otra modificación física o química antesde la formación de comprimidos. Así, las propiedades físicas y funcionales de los excipientes, enparticular la encuadernación con relleno-, son muy importante y debe ser consistente de un lote aotro.Lactosa anhidra para la compresión directa es producida generalmente por secado de una soluciónde lactosa en la superficie de un tambor calentado. Esto resulta en un producto compuesto depequeños cristales de aglomerados anhidro b-lactosa, con algunos anhidro un-lactosa presente. Elproducto anhidro tiene excelente capacidad de compactación y alta solubilidad, debido a su altocontenido de B-lactosa. Las Tablas 1 a 4 son ejemplos de formulaciones de compresión directa decomprimidos que utilizan un polvo de lactosa altamente compactable compuesto de aglomeradosde micro-cristales de beta-lactosa anhidra y estable anhidro alfa-lactosa como relleno-aglomerante.Generalmente, el grado de lactosa elegida depende del tipo de forma de dosificación se estándesarrollando. Además de las propiedades generales de la lactosa, varias características de lalactosa será beneficioso para las formulaciones farmacéuticas, si la lactosa podría ofrecer la EEBcondición de zona libre, de muy alta pureza / residuos de baja en proteínas, una excelentefuncionalidad, las formas especiales modificados para aplicaciones de compresión directa, y cuajode ternero libre de lactosa farmacéutica.
  7. 7. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMADeterminar la curva de humedad del granulado de lactosa, comprobando con la variación de pesola pérdida de humedad relativa, la operación unitaria que será evaluada es la de secado.Investigar los grados de lactosa que existen.MÉTODOPesar 5 charolas con 25 g de un granulado farmacéutico,previamente tamizado y humectado conagua destilada, extender elgranulado de modo que el lecho sea lo más delgado posibleColocar lascharolas en el horno de secado a una temperatura nomayor de 60°C.Monitorear el secado a cadauna de las 5 muestras, a diferentestiempos y determinar el porcentaje de humedad con losdatosobtenidos en la siguiente tabla:Tiempo(minutos)Temperatura (ºCelsius)Peso de la muestrahúmedaPeso de la muestraseca% dehumedad515253545Los resultados obtenidos representarlos en graficas de variaciones,para cada uno de los tiempos.
  8. 8. DiagramaOBSERVACIONESAlgunos polvos necesitan perder humedad antes de ser utilizados, este proceso es de granimportancia para la industria farmaceutica, entre otras ventajas, puede disminiur los costos detransportación y reducir perdidas. Sin embargo se debe considerar si realmente es convenientellevar a cabo un secado ya que a veces no es economicamente rebituable ya que implica gasto deenergia y en ocaciones la degradacion de la materia, he aquí la importancia de conocer suspropiedades y de mantener bajo control la operación unitaria.En la presente práctica se determinó experimentalmente por medio del proceso de secado, lahumedad de una materia prima, la lactosa, colocando un granulado en una charola de aluminio ytomando pequeños lotes aproximadamente cada 10 minutos, debido a la falta de tiempo solo fueposible tomar 4 muestras. En la industria farmacéutica lo mas conveniente es utilizar lactosamonohidrato, pero ya que en el laboratorio no esta disponible se utilizo lactosa spraydried para larealización del secado.
  9. 9. Para secar un material es importante tomar en cuenta la sensibilidad al calor de este, se debenconocer las características físicas, de desecación, las fuentes de calor disponibles; cuando semantiene una temperatura constante, y se aumenta el tiempo de exposición de un granulado alcalor en la estufa, la perdida de agua por efecto del secado serámayor, por lo tanto su porcentajede humedad disminuirá.Inicialmente los granulos son humedos, al tacto la superficie tiene un aspecto mojado, sobre ellaexiste una pelicula de agua libre que ejerce sobre el polvo una presion de vapor tan alta como ladel agua comun a la misma temperatura, el agua sin combinar actua como si el solido no estuvierapresente. La velocidad de secado no depende del solido, es igual a la que tendria la superficie deagua pura, esto sera así mientras el agua del centro del granulo siga llegando a la superficie;cuando la superficie ya no esta mojada, la humedad que se desplaza desde el interior del solidahasta la superficie provoca un descenso en la velocidad de secado.Figura 11.1 Preparación de la solución Figura 11.2 Granuladode PVP K-90 7% obtenido para posteriorsecadoFigura 11.3 Termobalanza utilizada para la determinación de humedad.
  10. 10. RESULTADOSActividades:Se determino el % de humedad de un granulado de lactosa spraydried, tomando lotes cada 10minutos, se obtuvo lo siguiente:Tiempo(minutos)Temperatura(º Celsius)Peso de lamuestrahúmedaPeso de lamuestra seca% de humedad10 60ºC 1.98g 1.83g 7.5%20 60ºC 1.86g 1.74g 6.46%30 60ºC 3.39g 3.19g 5.89%40 60ºC 2.28g 2.16g 5.26%* Se tomaron los datos de un solo equipo de trabajo debido a que solo hay una termobalanza ypor falta de tiempo no fue posible que todos hicieran la determinación a sus lotes.Se observa como va disminuyendo el % de humedad, no se llega a un punto crítico en la velocidadde secado.
  11. 11. ConclusiónCon la realización de la practica se comprendió el proceso de secado, y su cinética, además delefecto que el tamaño del granulo tiene sobre la velocidad de secado. Fue posible la familiarizacióncon la termobalanza y se aprendió a calcular el porcentaje de humedad. Se preparo una solucióncon un polímero y se observo en comparación con la practica anterior que se necesito menossolución para realizar el granulado, esto por el aumento de la concentración de PVP en el liquido.El secado de materias primas es de gran importancia en la industria farmacéutica, se debe seguirun control de calidad en el que se mantiene una cierta humedad en los polvos utilizados paraformulación, por ello es necesario conocer las propiedades de las materias primas utilizadas y lautilización de herramientas como el secado que nos permiten modificar algunas propiedadesfísicas para ajustarlas a nuestra conveniencia.Durante el proceso de secado es necesario estar monitoreando el proceso y la toma de lotes cadadeterminado tiempo para no degradar el material, sino obtenerlo en una condición que seaestable y la que realmente necesitamos.BIBLIOGRAFÍAALVA BAZALAR N. F.; Evaluación del cambio de formulación y mejora del procedimiento defabricación de tabletas , LIMA-PERÚ 2002Arévalo FernándezMercedes; Secado. MANUAL DE PRÁCTICASDE LABORATORIOTECNOLOGÍAFARMACÉUTICA II. UNAM 2011Guo-HwaJian; Lactose in Pharmaceutical Applications. Drug Development and delivery. 03-2008

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