1. Universidad Veracruzana
Facultad de Química Farmacéutica Biológica
Experiencia Educativa:
Laboratorio de Tecnología Farmacéutica
Catedrático:
Q.F.B Mauro Villanueva Lendechy
Practica # 11
“Operaciones unitarias. Secado”
Equipo #3
Alumna: Miriam Castillo Castillo.
Fecha de entrega: 11 de mayo de 2012

2. OBJETIVO
Que el alumno realice la operación de secado a ungranulado farmacéutico, utilizando un horno de
lecho fijo concirculación de aire.
INTRODUCCIÓN
SECADO: Es la operación que tiene como objetivo la separación deun líquido de un gas, un líquido
o un sólido. Es una operaciónunitaria en la que por aporte de calor retiramos un líquido
contenidoen diferentes materiales, con el objetivo de favorecer la estabilidadfísica, química y
microbiológica.
Se debe considerar que algunos fármacos son sensibles a lastemperaturas altas y por esto se
recomienda que el secado serealice a una temperatura que va de los 30 a 45°C.Para secar un
granulado se emplean equipos cuya función es poneren contacto el sólido húmedo con aire
caliente y de esta manerasecar el material. Existen diferentes secadores industriales.
FUNDAMENTO
Es la operación unitaria que tiene como objetivo la separación de un líquido en un gas o en un
sólido. Es una operación unitaria en la que por aporte de calor retiramos un líquido contenido en
diferentes materiales, con el objetivo de favorecer la estabilidad física, química y microbiológica.
Dentro de la definición de secado o desecación entran diversas operaciones unitarias, como por
ejemplo, la evaporación, la filtración, el liofilizado, et.
Es por ello que se suele definir también como aquélla operación unitaria en la cual, por aporte de
calor se retira la humedad contenida en materiales sólidos o casi sólidos.
El secado es una operación muy importante en la industria farmacéutica, ya que uno de los fines
de la desecación es conseguir un producto en condiciones óptimas de inalterabilidad, durante
largos tiempos de almacenamiento.
Se debe considerar que muchos fármacos son sensibles a las temperaturas altas y por esto se
recomienda que el secado se realice a una temperatura que vaya de los 30 a los 45° c.
Para lograr un correcto secado es necesario tomar en cuenta las características del material que se
va a secar y el equipo con el que contamos, en cuanto al tamaño de partícula, la técnica de secado
sirve tanto para polvos finos como para granulados.

3. La higometría puede definirse como el estudio de las relaciones entre balances de materia y
energía en mezclas de vapor y agua (humedad).
RAZONES POR LAS CUALES LOS MATERIALES SE SOMETEN A LA PRUEBA DE SECADO
a) Para conferir determinadas propiedades a un material, mejorar la velocidad de flujo,
compresibilidad, etc.
b) Preservar ciertos productos susceptibles de descomponerse en presencia de humedad.
c) Facilitar el manejo posterior del producto y reducción de costos de transporte y distribución.
El mecanismo del proceso de secado depende considerablemente de la forma de enlace de la
humedad con el material: Cuanto más fuerte es dicho enlace, tanto más difícil transcurre el
secado.
Las formas de enlace de la humedad con el material se clasifica en: Químicos, físico químico y
físico mecánico.
La humedad ligada químicamente es la que se une con mayor solidez al material en determinadas
proporciones (estequiométricas) y pueden eliminarse sólo calentando el material hasta altas
temperaturas o como resultado de una reacción química. Ésta humedad es muy difícil de ser
eliminada en el proceso de secado.
Durante el secado se elimina como regla, sólo la humedad enlazada en formas físicas, químicas y
físico mecánico.
CINÉTICA DEL SECADO
El modo de aportar el calor necesario para la vaporización del agua (secado) puede efectuarse por
distintos mecanismos que se dan de manera individual o conjuntamente.
1.- CONDUCCIÓN.- Es la transferencia de calor de un cuerpo a otra parte del mismo cuerpo o a
otro cuerpo en contacto físico directo con el primero, en este tipo de transferencia no se produce
desplazamiento de las partículas del cuerpo, si no que el calor se transmite por vibraciones
atómicas o moleculares.
Ejemplo de este tipo de conducción es el calentamiento de tubos de metal por un líquido caliente
en el interior.
2.- CONVECCIÓN.- Es la transferencia de calor desde un punto a otro punto dentro de una mezcla.
En la convección el movimiento del fluido es provocado por un equilibrio entre la temperatura y la
humedad.
3.- RADIACIÓN.- Es la transferencia de energía calorífica (o cualquier clase de energía radiante
entre 2 cuerpos por medio de ondas electromagnéticas, son ejemplo de esto el secado por
infrarrojo o microondas.

4. Lactosa
La lactosa es un carbohidrato simple de origen natural, o azúcar, que sólo se encuentra en la leche
de los mamíferos. Por esta razón, también se conoce comúnmente como "azúcar de la leche".
Toda lactosa comercial se obtiene de la leche de las vacas como un subproducto de la industria
láctea. Químicamente, la lactosa es el disacárido de los azúcares simples de D-galactosa y D-
glucosa (Figura 1). En otras palabras, la molécula de lactosa comprende una molécula de D-
galactosa unido químicamente a una molécula de D-glucosa. La lactosa existe en dos formas
isoméricas, conocidos como alfa y beta (designado a-lactosa y lactosa b-).
Fugura 11. Estructura de la molecula de lactosa.
La lactosa de grado farmacéutico tiene una alta
producida específicamente para cumplir las
normas de identidad y pureza establecidos en las
monografías de lalactosa de farmacopeas
diversas, incluida la Farmacopea de los Estados
Unidos / Formulario Nacional (USP / NF). La
lactosa se utiliza ampliamente como un relleno o
diluyente en tabletas y cápsulas, y en un grado
más limitado en productos liofilizados, fórmulas
infantiles de alimentación, y un diluyente en
inhalaciones de polvo seco.
Propiedades generales de lactosa como excipiente
La lactosa se utiliza ampliamente como una carga o relleno de aglutinante en la fabricación de
comprimidos y cápsulas farmacéuticas. Las propiedades generales de la lactosa que contribuyen a
su popularidad como un excipiente son:
 su rentabilidad;
 disponibilidad;
 sabor suave;
 baja higroscopicidad;
 compatibilidad con los ingredientes activos y otros excipientes;
 excelente estabilidad física y química, y
 solubilidad en el agua
Varios grados lactosa están disponibles comercialmente que tienen diferentes propiedades físicas,
tales como la distribución de tamaño de partículas y las características de flujo. La forma más
común de lactosa usada en la formulación farmacéutica es una cristalina-lactosa monohidrato.

5. Esta forma está disponible en un rango de molido y tamizado grados farmacéuticos que difieren
en sus propiedades físicas, tales como fluidez, densidad aparente, y la distribución de tamaño de
partículas.
La lactosa también está disponible en formas modificadas para su uso como relleno-aglutinante en
la producción de comprimidos por el método de compresión directa. Las dos formas más
importantes para esta aplicación son la lactosa secada por pulverización y la lactosa anhidra
(Figura 3). Estas formas tienen la propiedad clave que son inherentemente compactable, es decir,
son capaces de formar un compacto sólido (es decir, tabletas) bajo compresión.
Aplicaciones farmacéuticas de LACTOSA
Con el fin de hacer tabletas o cápsulas, una mezcla de excipientes e ingredientes activos primero
debe estar preparado. En su forma final, como la prensa de tabletas o cápsulas de llenado material
de alimentación, esta mezcla se le conoce como el polvo en funcionamiento. Tres procesos
principales se utilizan para preparar el polvo que va desde sus componentes, que son:
 wetgranulation;
 drygranulationo slugging, y
 drymixing.
Para granulación en húmedo, el aglutinante se puede añadir a la mezcla seca en polvo, o como
una solución en el disolvente. El disolvente es generalmente etanol, agua, o una mezcla de ambos.
La granulación real se lleva a cabo ya sea en un mezclador de tipo de alta cizalladura, o de bajo
cizallamiento. De baja cizalladura granulación requiere más barato equipo y produce un gránulo
más poroso. De alta cizalladura granulación es más rápido y permite un buen control sobre el
tamaño de partícula.
Los grados más finos molidos se utilizan comúnmente como cargas en la producción de tabletas
por la granulación en húmedo, o en aplicaciones en las que se requiere un tamaño de partícula
pequeño. Los grados más gruesa tamizados se utilizan cuando la fluidez es importante, por
ejemplo, como diluyentes en la cápsula y aplicaciones de llenado de sobres de dosis, y como un
mejorador de flujo. Algunos grados tamizadas también se utilizan como cargas en la granulación y

6. formulaciones de compresión directa, aunque se debe utilizar con un aglutinante, como un
cristalino-lactosa monohidrato tiene compactabilidad inherente poco.
Granulación en lecho fluido húmedo
Variación del proceso en el que se lleva a la granulación y secado a cabo en el mismo recipiente
(un granulador de lecho fluido). La mezcla en polvo se fluidiza por el aire seco dentro de una
cámara. La solución de aglutinante se pulveriza sobre el polvo fluidizado para formar los
aglomerados. Aire de fluidización continúa hasta que los aglomerados están secos. El proceso
requiere equipo costoso, pero es más sencillo y produce una muy poroso de baja densidad
gránulo, que puede resultar en la disolución del fármaco más rápido. Lenta disolución del fármaco
a veces es un problema asociado con la granulación húmeda, como el ingrediente activo está
bloqueado en el gránulo, y la desintegración del comprimido inicial libera los gránulos en lugar de
las partículas de fármaco primarios.
En granulación en seco, la ampliación del tamaño de partícula se logra mediante la agregación de
las partículas de polvo a alta presión (es decir, por compactación) y luego triturando el material
comprimido al tamaño deseado. Multas generadas por molienda se recicla de nuevo a través del
compactador. La etapa de compresión se lleva a cabo típicamente en un compactador de rodillos
en el cual se comprime el polvo entre dos rodillos.
En la compresión directa, los requisitos clave que se ejecutan en polvo (principalmente
homogeneidad mezcla, densidad aparente constante, el flujo y compactabilidad) deben ser
cumplidos por la mezcla seca de excipientes ya que no hay otra modificación física o química antes
de la formación de comprimidos. Así, las propiedades físicas y funcionales de los excipientes, en
particular la encuadernación con relleno-, son muy importante y debe ser consistente de un lote a
otro.
Lactosa anhidra para la compresión directa es producida generalmente por secado de una solución
de lactosa en la superficie de un tambor calentado. Esto resulta en un producto compuesto de
pequeños cristales de aglomerados anhidro b-lactosa, con algunos anhidro un-lactosa presente. El
producto anhidro tiene excelente capacidad de compactación y alta solubilidad, debido a su alto
contenido de B-lactosa. Las Tablas 1 a 4 son ejemplos de formulaciones de compresión directa de
comprimidos que utilizan un polvo de lactosa altamente compactable compuesto de aglomerados
de micro-cristales de beta-lactosa anhidra y estable anhidro alfa-lactosa como relleno-
aglomerante.
Generalmente, el grado de lactosa elegida depende del tipo de forma de dosificación se están
desarrollando. Además de las propiedades generales de la lactosa, varias características de la
lactosa será beneficioso para las formulaciones farmacéuticas, si la lactosa podría ofrecer la EEB
condición de zona libre, de muy alta pureza / residuos de baja en proteínas, una excelente
funcionalidad, las formas especiales modificados para aplicaciones de compresión directa, y cuajo
de ternero libre de lactosa farmacéutica.

7. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
Determinar la curva de humedad del granulado de lactosa, comprobando con la variación de peso
la pérdida de humedad relativa, la operación unitaria que será evaluada es la de secado.
Investigar los grados de lactosa que existen.
MÉTODO
Pesar 5 charolas con 25 g de un granulado farmacéutico,previamente tamizado y humectado con
agua destilada, extender elgranulado de modo que el lecho sea lo más delgado posibleColocar las
charolas en el horno de secado a una temperatura nomayor de 60°C.Monitorear el secado a cada
una de las 5 muestras, a diferentestiempos y determinar el porcentaje de humedad con los
datosobtenidos en la siguiente tabla:
Tiempo
(minutos)
Temperatura (º
Celsius)
Peso de la muestra
húmeda
Peso de la muestra
seca
% de
humedad
5
15
25
35
45
Los resultados obtenidos representarlos en graficas de variaciones,para cada uno de los tiempos.

8. Diagrama
OBSERVACIONES
Algunos polvos necesitan perder humedad antes de ser utilizados, este proceso es de gran
importancia para la industria farmaceutica, entre otras ventajas, puede disminiur los costos de
transportación y reducir perdidas. Sin embargo se debe considerar si realmente es conveniente
llevar a cabo un secado ya que a veces no es economicamente rebituable ya que implica gasto de
energia y en ocaciones la degradacion de la materia, he aquí la importancia de conocer sus
propiedades y de mantener bajo control la operación unitaria.
En la presente práctica se determinó experimentalmente por medio del proceso de secado, la
humedad de una materia prima, la lactosa, colocando un granulado en una charola de aluminio y
tomando pequeños lotes aproximadamente cada 10 minutos, debido a la falta de tiempo solo fue
posible tomar 4 muestras. En la industria farmacéutica lo mas conveniente es utilizar lactosa
monohidrato, pero ya que en el laboratorio no esta disponible se utilizo lactosa spraydried para la
realización del secado.

9. Para secar un material es importante tomar en cuenta la sensibilidad al calor de este, se deben
conocer las características físicas, de desecación, las fuentes de calor disponibles; cuando se
mantiene una temperatura constante, y se aumenta el tiempo de exposición de un granulado al
calor en la estufa, la perdida de agua por efecto del secado serámayor, por lo tanto su porcentaje
de humedad disminuirá.
Inicialmente los granulos son humedos, al tacto la superficie tiene un aspecto mojado, sobre ella
existe una pelicula de agua libre que ejerce sobre el polvo una presion de vapor tan alta como la
del agua comun a la misma temperatura, el agua sin combinar actua como si el solido no estuviera
presente. La velocidad de secado no depende del solido, es igual a la que tendria la superficie de
agua pura, esto sera así mientras el agua del centro del granulo siga llegando a la superficie;
cuando la superficie ya no esta mojada, la humedad que se desplaza desde el interior del solida
hasta la superficie provoca un descenso en la velocidad de secado.
Figura 11.1 Preparación de la solución Figura 11.2 Granulado
de PVP K-90 7% obtenido para posterior
secado
Figura 11.3 Termobalanza utilizada para la determinación de humedad.

10. RESULTADOS
Actividades:
Se determino el % de humedad de un granulado de lactosa spraydried, tomando lotes cada 10
minutos, se obtuvo lo siguiente:
Tiempo
(minutos)
Temperatura
(º Celsius)
Peso de la
muestra
húmeda
Peso de la
muestra seca
% de humedad
10 60ºC 1.98g 1.83g 7.5%
20 60ºC 1.86g 1.74g 6.46%
30 60ºC 3.39g 3.19g 5.89%
40 60ºC 2.28g 2.16g 5.26%
* Se tomaron los datos de un solo equipo de trabajo debido a que solo hay una termobalanza y
por falta de tiempo no fue posible que todos hicieran la determinación a sus lotes.
Se observa como va disminuyendo el % de humedad, no se llega a un punto crítico en la velocidad
de secado.

11. Conclusión
Con la realización de la practica se comprendió el proceso de secado, y su cinética, además del
efecto que el tamaño del granulo tiene sobre la velocidad de secado. Fue posible la familiarización
con la termobalanza y se aprendió a calcular el porcentaje de humedad. Se preparo una solución
con un polímero y se observo en comparación con la practica anterior que se necesito menos
solución para realizar el granulado, esto por el aumento de la concentración de PVP en el liquido.
El secado de materias primas es de gran importancia en la industria farmacéutica, se debe seguir
un control de calidad en el que se mantiene una cierta humedad en los polvos utilizados para
formulación, por ello es necesario conocer las propiedades de las materias primas utilizadas y la
utilización de herramientas como el secado que nos permiten modificar algunas propiedades
físicas para ajustarlas a nuestra conveniencia.
Durante el proceso de secado es necesario estar monitoreando el proceso y la toma de lotes cada
determinado tiempo para no degradar el material, sino obtenerlo en una condición que sea
estable y la que realmente necesitamos.
BIBLIOGRAFÍA
ALVA BAZALAR N. F.; Evaluación del cambio de formulación y mejora del procedimiento de
fabricación de tabletas , LIMA-PERÚ 2002
Arévalo FernándezMercedes; Secado. MANUAL DE PRÁCTICASDE LABORATORIOTECNOLOGÍA
FARMACÉUTICA II. UNAM 2011
Guo-HwaJian; Lactose in Pharmaceutical Applications. Drug Development and delivery. 03-2008