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Aplicaciones para laboratorios de analítica

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Aplicaciones para laboratorios de analítica

  1. 1. Aplicaciones para laboratorios de analítica GC con detector de conductividad térmica (GC-TCD) Cromatografía de gases – El detector de conductividad térmica o GC- TCD es una técnica utilizada para analizar gases inorgánicos (argón, nitrógeno, hidrógeno, dióxido de carbono, etc.) y pequeñas moléculas de hidrocarburos. El TCD compara la conductividad térmica de dos flujos de gases: el gas portador puro (de referencia) y la muestra. Los cambios en la temperatura de los hilos del detector, calentados eléctricamente, son afectados por la conductividad térmica del gas que fluye a su alrededor. Los cambios en esta conductividad térmica se detectan como un cambio en la resistencia eléctrica y se miden. Como es habitual también en otras técnicas de cromatografía de gases, se necesita un gas portador con pocas impurezas de agua y oxígeno, ya que el agua y el oxígeno pueden interactuar con la fase estacionaria y provocar problemas significativos, como un elevado ruido de línea base y purga de la columna en el cromatograma de gases de salida, lo que reduciría la sensibilidad del analizador y la vida útil de la columna. Además, las impurezas de oxígeno y de agua en el gas del detector pueden afectar al TCD porque pueden producir oxidación en los cables del detector. Es común la calibración rutinaria del analizador usando una mezcla de calibración. Nuestra gama de gases ultrapuros Experis® y la tecnología patentada BIP® le ofrecen el gas óptimo para sus requisitos de GC-TCD. No olvide que la elección del equipo de botellas también afecta a sus resultados analíticos. Nuestra gama incluye reguladores para botellas de alta calidad, colectores, válvulas y sistemas de purga, que le ayudarán a conseguir un funcionamiento correcto y a optimizar la precisión de su análisis. A continuación se enumeran los gases y equipos recomendados para esta aplicación. Tenga en cuenta que nuestra recomendación está basada en las necesidades analíticas comunes, así que es posible que necesite un grado más elevado de pureza si analiza concentraciones más bajas o que pueda usar un grado de pureza inferior si analiza concentraciones más altas. Póngase en contacto con nosotros si necesita asesoramiento más específico acerca del grado de pureza adecuado para sus necesidades.
  2. 2. Cromatografía de gases: Detector de conductividad térmica Cromatografía de gases. El detector de conductividad térmica (TCD) El detector de conductividad térmica (TCD), se basa en los cambios en la conductividad térmica de la corriente de gas ocasionados por la presencia de las moléculas de analito. Este dispositivo se denomina, a veces catarómetro. El sensor de un catarómetro consiste en un elemento calentado eléctricamente cuya temperatura, a una potencia eléctrica constante, depende de la conductividad térmica del gas circundante. El elemento calentado puede ser un hilo fi no de platino, oro o wolframio, o también, un termistor semiconductor. La resistencia del hilo o del termistor da una medida de la conductividad térmica del gas; a diferencia del detector de hilo, el termistor tiene un coefi ciente de temperatura negativo. La confi guración de los componentes del detector en esta unidad de detección emplea dos pares de elementos, uno de los pares se coloca en el fl ujo del efl uente de la columna, y el otro en la corriente de gas previa a la cámara de inyección de la muestra. Alternativamente, la corriente de gas se puede dividir compensando el efecto de la conductividad térmica del gas portador, y con ello minimizando los efectos de la variación de caudal, presión y potencia eléctrica. Las resistencias de los pares de detectores gemelos se comparan entre sí, incorporándolos en un circuito sencillo de puente de Wheatstone. Esquema general del detector TCD. En 1979 se introdujo un detector de conductividad térmica de fi lamento único modulado; este dispositivo presenta una mayor sensibilidad, está exento de deriva en la línea base y posee un tiempo de equilibración mínimo. En este caso el gas de referencia y el analítico se hacen pasar alternativamente sobre un minúsculo fi lamento contenido en una celda cerámica de detección, con un volumen de 5µL. El dispositivo de conmutación del gas opera con una frecuencia de 10Hz. Se consigue así, a la salida del fi lamento, una señal eléctrica de 10Hz cuya amplitud es proporcional a la diferencia en la conductividad térmica de los gases de referencia y analítico. Debido a que el circuito amplifi cador sólo responde a una señal de 10Hz, se elimina en gran medida el ruido térmico del sistema. Las conductividades térmicas del He y del H2 son aproximadamente de 6 a 10 veces mayores que las de la mayoría de los compuestos orgánicos, de modo que, incluso en presencia de pequeñas cantidades de materia orgánica, tiene lugar una disminución relativamente grande de la conductividad térmica del efl uente de la columna y, en consecuencia, el detector experimenta un marcado aumento en la temperatura. Las conductividades de los otros gases portadores son mas parecidas a las de los constituyentes orgánicos y por esta razón con un TCD debe usarse H2 o He como gas portador con la fi nalidad de obtener una buena sensibilidad. Las ventajas del TCD son su sencillez, su amplio intervalo dinámico lineal (~105 ), su respuesta universal tanto a especies orgánicas como a inorgánicas, y su carácter no destructivo. Una limitación del catarómetro es su sensibilidad relativamente baja (10-8 g de soluto/mL de gas portador). Esta baja sensibilidad hace imposible con frecuencia su utilización con columnas capilares, debido al pequeño tamaño de muestra con el que estas columnas operan. Abelló Linde Control Cero Muestra + gas portador esde la columna analítica Gas portador desde la columna de referencia Detector Energía Grabador El TCD es considerado un detector universal, con el que se pueden determinar componentes contaminantes del aire, así como H2, CO, N2, SO2, gases inorgánicos, etc. Compuestos químicamente activos como ácidos y compuestos halogenados no son admitidos por este detector, ya que pueden atacar el fi lamento cambiando la resistencia, y reduciendo permanentemente la sensibilidad del detector. Sustancias oxidantes como O2 pueden igualmente dañar el fi lamento. En cromatografía de gases con detector TCD, el gas portador es usado tanto para introducir el gas a través de la columna así
  3. 3. como gas de referencia. Este gas debe ser inerte. Como se ha comentado anteriormente el He es el gas mas utilizado en TCD debido a su alta conductividad térmica. Sin embargo N2, Ar o H2 pueden ser igualmente usados. La elección dependerá del analito a determinar en la muestra. Un detector TCD trabaja mejor cuanto mayor sea la diferencia de conductividad térmica entre el gas portador y el analito. Como todo proceso cromatográfi co, la cromatografía de gases es un método relativo, es decir la calibración con mezclas patrones es necesaria para una correcta cuantifi cación del analito. He 5.0 N2 5.0 Ar 5.0 H2 5.0 O2 < 2 ppm < 3 ppm < 2 ppm < 2 ppm CnHm < 0.2 ppm < 0.2 ppm < 0.2 ppm < 0.5 ppm H2O < 3 ppm < 3 ppm < 3 ppm < 5 ppm N2 < 3 ppm – – < 3 ppm

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