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ANÁLISIS CUANTITATIVO DE LA CONCENTRACION DE ACIDO ACETIL
SALICILICO POR ESPECTROMETRÍA UV
Jhon Maldonado; Yorman Zambrano; Didier Rodriguez
Departamento de Ingeniería Química, Técnicas de Análisis Instrumental; Universidad de Pamplona,
Colombia
RESUMEN
Se determinó experimentalmente por el método de espectrometría uv visible y posterior linealización de
absorbancia, el contenido de Ácido acetil salicílico en medicamentos de venta libre como son la aspirina de
Bayer® y el Asawin®, dado que dichos medicamentos usan el ácido acetil salicílico como ingrediente activo.
Se prepararon las muestras y se evaluó la absorbancia en el espectrómetro de cada alícuota con el fin de
comparar sus concentraciones. La concentración de ácido acetil salicílico se calculó linealizando la absorbancia
para diferentes concentraciones de ácido salicílico puro, el cual se tomó como referencia.
Palabras: espectrometría uv visible, absorbancia, Ácido acetil salicílico, concentración, acido salicílico
1. INTRODUCCIÓN
Un espectrofotómetro es un instrumento
diseñado para medir la transmitancia o
absorbancia de una muestra, en función
de la longitud de onda de la radiación
electromagnética.
El principio de la medición
espectrometríca depende directamente de
la absorción de luz por los enlaces
moleculares, dado que la luz es una forma
de energía, esta puede ser utilizada por la
molécula para elevar su energía interna,
excitando los electrones que forman
enlaces de manera que pueden modificar
la estructura molecular. la espectrometría
uv visible, mide la absorbancia de la luz
ultravioleta en el rango visible (400-780
nm).
La fuente de radiación visible suele ser
una lámpara de tungsteno.
La absorbancia medida en la maquina está
relacionada:
Donde T es la transmitancia que se
expresa como la relación:
Definidas I como la luz transmitida por la
sustancia e como la luz emitida por la
máquina.
Para hallar la concentración de una
determinada sustancia en una muestra,
debe hacerse primero la calibración de la
maquina con la sustancia a una
concentración mínima conocida con el fin
de calcular la longitud de onda optima
absorbida por esta sustancia y seguido se
hace pasar el haz de luz por las diferentes
alícuotas en disoluciones de diferentes
concentraciones mínimas. De acuerdo al
valor medido de absorbancia se deduce
por regresión lineal la ecuación para la
concentración de la sustancia.
La aspirina es un éster acetilado del
ácido salicílico.
Su estructura molecular es:
Peso molecular: 180.2; Su proceso de
síntesis consiste en tratar el ácido
salicílico con anhídrido acético, en
presencia de un poco de ácido sulfúrico
que actúa como catalizador.
La reacción entre la aspirina y el
Hidróxido de sodio produce salicilato de
sodio más agua:
𝟒 𝟐 𝟒
El salicilato de metilo tiene la estructura
molecular del ácido salicílico, por lo que
la absorción de energía puede calcularse
para el salicilato de metilo por tener este
la misma absorción del ácido salicílico.
Las estructuras para el salicilato de sodio
y el acido salicilico son :
Salicilato de Sodio
Ácido Salicílico
Para realizar los cálculos, debe ajustarse
la ecuación al peso del ácido salicílico
teniendo en cuenta que la reacción de
hidrolisis del ácido acetilsalicílico es mol
a mol.
MATERIALES Y EQUIPOS
Equipos:
Espectrómetro UV-Vis (Shimudza)
Ref.UV- 2401P de doble haz, Balanza
Analítica.
Reactivos:
Ácido salicílico Puro, Hidróxido de Sodio
Analítico, Agua destilada, Tableta de
aspirina de Bayer®, tableta de Asawin®.
2.0 PARTE EXPERIMENTAL
Se utilizó un espectrómetro (Shimudza)
Ref.UV- 2401P de doble haz, con dos
celdas de cuarzo, aislado de ruidos y
calor. Una solución de NaOH 0.1 M y
una solución de Ácido Salicílico 0,0072
molar 0.0250g (PM. 138.12g, 99.5%
PUREZA) aforado a 25ml.
2.1 Procedimiento
Inicialmente se prepararon las soluciones
estándar de medida de absorción, para lo
cual Se calculó la medida de cada
solución de la siguiente manera:
Se preparó una solución de NaOH 0.1 M,
para lo cual se pesó 0,4024 gr de NaOH
y se aforó a 100mL con agua destilada.
Seguido, se pesó en la balanza analítica
25mg de ácido salicílico puro y se aforó a
25ml con la solución de NaOH 0.1 M.
De la solución resultante se prepararon 4
diferentes alícuotas aforando 40, 60, 80,
y 100 µL de solución a 10mL con la
solución 0.1M de NaOH.
Seguido se midió en el espectrómetro la
absorción del NaOH 0.1 M, para lo cual
se llenó la celda de cuarzo a un 70% con
esta solución y se midió la absorbancia en
la cavidad receptora 1 (Ver imagen 1),
esta absorbancia se toma como la medida
inicial y de comparación programada en
el espectrómetro para iniciar desde este
valor la medición para el ácido salicílico;
seguido se introdujo la alícuota de 100 µL
y se encontró la longitud de onda optima
de absorción a 297 nm.
Espectro de absorción para el ácido
salicílico
L. Onda
(nm) Abs
250 0,433
251 0,395
252 0,358
253 0,325
254 0,295
255 0,264
256 0,236
257 0,211
258 0,188
259 0,169
260 0,154
261 0,144
262 0,137
263 0,134
264 0,135
265 0,139
266 0,146
267 0,155
268 0,167
269 0,18
270 0,197
271 0,215
272 0,235
273 0,257
274 0,281
275 0,306
276 0,332
277 0,361
278 0,391
279 0,422
280 0,455
281 0,488
282 0,524
283 0,557
284 0,591
285 0,626
286 0,658
287 0,692
288 0,726
289 0,755
290 0,784
291 0,810
292 0,833
293 0,853
294 0,867
295 0,878
296 0,885
297 0,886
298 0,883
299 0,875
300 0,863
301 0,846
302 0,827
303 0,804
304 0,776
305 0,745
306 0,712
307 0,673
308 0,632
309 0,592
310 0,551
311 0,508
312 0,466
313 0,428
314 0,392
315 0,361
Figura 1. (Celda de cuarzo en la cavidad
de emisión del espectrómetro (Shimudza)
Ref.UV- 2401P de doble haz.)
A continuación se midió la absorbancia
para cada alícuota de solución de ácido
salicílico diluida en NaOH, introduciendo
en la celda numero 2 un 70% del volumen
de llenado de esta solución y corriendo la
absorbancia en el espectrómetro.
Se hizo el proceso para cada alícuota de
40, 60, 80 µL, previa limpieza y lavado
de la celda de cuarzo y manteniendo
insertada en la cavidad 1 la solución de
NaOH 0.1 M. (ver imagen 2). Los
resultados obtenidos están registrados en
la tabla 1 de datos. (Ver tabla de datos 1).
Tabla No 1. Medida de la Absorción del
ácido salicílico
V(µL) Long
Onda
Abs
80 297 0,378
60 297 0,323
40 297 0,261
Figura 2. Celdas de cuarzo insertadas en
las cavidades del espectrómetro previo
análisis.
Como paso final se pulverizo cada una de
las pastas de Aspirina de Bayer® y
Asawin® con concentraciones tomadas
de etiqueta de 500mg de ácido
acaeltilsalicico para 3.0411 g de la
aspirina de Bayer ® y 100 mg de ácido
acetilsalicílico para 0.2260g de el
Asawin®.
En el caso de la aspirina, se diluyo
0.1054g en 25ml de NaOH 0.1M y
seguido se aforó 100 µL de solución a 10
ml con NaOH 0.1 M.
En el caso del Asawin®, se diluyo
0.2260g en 25ml de NaOH 0.1M y
seguido se aforó 100 µL de solución a 10
ml con NaOH 0.1 M.
Cada una de las alícuotas finales se
evaluó en el espectrómetro después de
calibrado con el fin de medir su absorción
y posteriormente comparar las
concentraciones deducidas; las medidas
de absorción para cada tableta diluida se
encuentran registradas en la tabla Numero
2 (ver tabla 2).
Tabla No. 2 Medidas de Absorción para
la Aspirina y Asawin a longitud de onda
Variable
Long
Onda
(nm)
Abs
Aspirina
Abs
Asawin
285.00 0.075 0.544
286.00 0.079 0.571
287.00 0.084 0.599
288.00 0.088 0.626
289.00 0.092 0.651
290.00 0.095 0.674
291.00 0.098 0.695
292.00 0.101 0.715
293.00 0.104 0.731
294.00 0.105 0.743
295.00 0.107 0.752
296.00 0.108 0.757
297.00 0.108 0.758
298.00 0.108 0.755
299.00 0.093 0.748
300.00 0.097 0.663
301.00 0.100 0.687
302.00 0.103 0.707
303.00 0.105 0.724
304.00 0.106 0.738
3. ANÁLISIS DE DATOS
3.1 Ecuación de concentración en
función de la absorción.
Con los resultados de las medidas de
absorción de las alícuotas de ácido
salicílico, se diseñó la ecuación de
concentración de ácido salicílico en
función de la absorción a una longitud de
onda de 297 nm, con la que
posteriormente se midió la concentración
del ácido salicílico en Aspirina® y
Asawin®.
Para diseñar la ecuación se despejo la
concentración en mg de cada alícuota y
mediante la linealización que ofrece
Microsoft Excel® en sus herramientas
gráficas, se dedujo la función lineal de
relación entre concentración y
absorbancia.
Concentración en mg: solución inicial de
Ácido salicílico equivalente a 25 mg
aforados a 25 ml con NaOH
La cantidad de mg contenida en los
diferentes volúmenes de las alícuotas fue
despejada por reducción de términos:
Para la Alícuota de 40 µL:
25𝑚𝑔
25𝑚𝑙
∗
1 𝑚𝑙
1000µL
∗ 40µL 0,040 m
Para la Alícuota de 60µL:
25𝑚𝑔
25𝑚𝑙
∗
1 𝑚𝑙
1000µL
∗ 60µL 0,060 m
Para la Alícuota de 80 µL:
25𝑚𝑔
25𝑚𝑙
∗
1 𝑚𝑙
1000µL
∗ 80µL 0,080 m
Tabla No 3. Equivalencia de mg y µL de
las muestras y respectiva absorción.
La ecuación de absorbancia se puede
escribir como:
y = 2,925x + 0,1452
𝑨𝒃𝒔 𝟐, 𝟐𝟓 ∗ 𝒎𝒈 𝟎, 𝟏𝟒𝟓𝟐
3.2 Calculo de la concentración
(mg) para la Aspirina de
Bayer®
Calculamos el valor experimental de
dilución de ácido acetil salicílico para la
Alícuota de 100 µL,
500 𝑚𝑔 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑙 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑖𝑙𝑖𝑐𝑜
3.0411 𝑔 𝑎 𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛𝑎 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝑦𝑒𝑟 ®
∗
0.1054 𝑔
25 𝑚𝑙
∗
1𝑚𝑙
1000µ𝐿
∗ 100µ𝐿
0,06932 𝑚𝑔 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑙 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑖𝑙𝑖𝑐𝑜 𝑑𝑖 𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜
Dada la reacción
𝑎𝑐 𝑎
2 𝑎 𝑎𝑐
El ácido acetilsalicílico se hidroliza en
agua resultando el ácido salicílico que
tiene la forma de enlace Pi igual a la sal
salicilato de sodio, la cual conserva la
misma estructura del ácido salicílico.
La reacción es mol a mol por lo que por
una mol de ácido acetilsalicílico que
reacciona se forma una mol de salicilato
de sodio y en equivalencia ácido
salicílico.
Así que por
0,06932 𝑚𝑔 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑙 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑖𝑙𝑖𝑐𝑜 , la
equivalencia en moles es:
V(µL)
Mg AS Abs
80 0,080 0,378
60 0,060 0,323
40 0,040 0,261
0,378
0,323
0,261
y = 2,925x + 0,1452
R² = 0,9988
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0,4
0,000 0,050 0,100
Absorbancia(nm)
Acido Salicilico (mg)
Absorbancia del acido
salicilico
Absorbancia
Lineal (
Absorbancia)
0,06932 𝑚𝑔 ∗
1𝑔
1000 𝑚𝑔
∗
1 𝑚𝑜𝑙
180,16𝑔
𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟑 𝟒 𝒎 𝒔
Dado que la reacción es 1 a 1, la cantidad
hidrolizada de ácido salicílico equivale
también a 0,000000384 moles, que
expresado en miligramos:
𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟑 𝟒 𝒎 𝒔 ∗
138,12 𝑔
1 𝑚𝑜𝑙
∗
1000𝑚𝑔
1𝑔
𝟎, 𝟎𝟓𝟑𝟎𝟒 𝒎𝒈
La absorción máxima medida para
0,06932 mg de ácido acetilsalicílico de
aspirina disuelto a una longitud de onda
de 297 nm, obtuvo un valor de 0,108;
Al reemplazar los valores en la ecuacion
de absorción del ácido salicílico se
obtuvo la absorbancia real de la alícuota
analizada con un valor de para un
volumen de 100 µ𝐿 .
2,925 ∗ 𝑚𝑔 0,1452
2,925 ∗ 0,05304𝑚𝑔 0,1452
0,300
Se aplicó el proceso matemático inverso
para despejar la cantidad en miligramos
de ácido salicílico para un valor de
absorción de 0,108:
2,925 ∗ 𝑚𝑔 0,1452
𝑚𝑔
01452
2,925
0,0127 𝑚𝑔
0,108 01452
2,925
El valor de la concentración es negativo,
por debajo de cero, lo cual directamente
muestra un error de medición pues la
absorción para una concentración cero es
de 0,1452, por lo que deducimos que la
alícuota tiene cero contenido de ácido
salicílico y una muy baja concentración
de NaOH.
Espectro de absorción para la aspirina de
Bayer®
L.
Onda
Abs
250 0,053
251 0,048
252 0,043
253 0,039
254 0,034
255 0,030
256 0,026
257 0,023
258 0,02
259 0,018
260 0,015
261 0,014
262 0,013
263 0,013
264 0,012
265 0,013
266 0,014
267 0,015
268 0,017
269 0,018
270 0,020
271 0,023
272 0,025
273 0,028
274 0,031
275 0,034
276 0,037
277 0,041
278 0,045
279 0,049
280 0,053
281 0,057
282 0,062
283 0,066
284 0,070
285 0,075
286 0,079
287 0,084
288 0,088
289 0,092
290 0,095
291 0,098
292 0,101
293 0,104
294 0,105
295 0,107
296 0,108
297 0,108
298 0,108
299 0,106
300 0,105
301 0,103
302 0,100
303 0,097
304 0,093
305 0,090
306 0,086
307 0,080
308 0,075
309 0,070
310 0,065
311 0,059
312 0,054
313 0,049
314 0,045
315 0,04
316 0,036
317 0,033
318 0,028
319 0,026
320 0,023
321 0,020
322 0,018
323 0,016
324 0,013
325 0,012
326 0,010
327 0,009
328 0,007
329 0,006
330 0,005
331 0,003
332 0,002
333 0,001
334 0,001
3.3 Calculo de la concentración (mg)
para el Asawin®
Para la Alícuota de 100 µL:
100 𝑚𝑔 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑙 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑖𝑙𝑖𝑐𝑜
0,2260 𝑔 𝑎 𝑎𝑤𝑖𝑛®
∗
0.2260 𝑔
25 𝑚𝑙
∗
1𝑚𝑙
1000µ𝐿
∗ 100µ𝐿
0,4 𝑚𝑔 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑙 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑖𝑙𝑖𝑐𝑜 𝑑𝑖 𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜
La equivalencia en mg para el ácido
salicílico en el Asawin es:
0,4 𝑚𝑔 𝑎𝑎 ∗
0,05304 𝑎
0,06932 𝑎𝑎
0,3061𝑚𝑔 𝑎
La absorción máxima medida para
0,3061𝑚𝑔 de ácido salicílico de
Asawin® disuelto a una longitud de onda
de 297 nm, obtuvo un máximo de 0,758;
al reemplazar los valores en la ecuación
de absorción del ácido salicílico se
obtuvo la concentración en mg real de la
alícuota analizada con un valor de
0,21𝑚𝑔 para un volumen de 100 µ𝐿 .
2,925 ∗ 𝑚𝑔 0,1452
0,758 2,925 ∗ 𝑚𝑔 0,1452
0,21 𝑚𝑔
Se evaluó el valor de la absorción para
una concentración de 0,3061 mg:
2,925 ∗ 𝑚𝑔 0,1452
2,925 ∗ 0,3061𝑚𝑔 0,1452
1,040
El valor medido de la absorción
equivalente a 0,758, muestra que la
concentración de ácido salicílico real para
la alícuota de Asawin es de 0,21 mg, es
decir un 68,6% de la cantidad presente en
la dilución; el error en la medida puede
tener su causa en una mala toma de
muestra al momento de pesar el polvo de
Asawin®, o puede obedecer a que la
concentración real de ácido
acetilsalicílico en la pastilla de Asawin®
tiene una concentración de el 68,6% de lo
mostrado en la etiqueta.
L.Ond(nm) Abs.
250 0,373
251 0,341
252 0,310
253 0,283
254 0,257
255 0,232
256 0,208
257 0,187
258 0,168
259 0,153
260 0,141
261 0,132
262 0,127
263 0,126
264 0,126
265 0,130
266 0,136
267 0,144
268 0,154
269 0,166
270 0,180
271 0,196
272 0,213
273 0,232
274 0,252
275 0,274
276 0,296
277 0,320
278 0,345
279 0,371
280 0,399
281 0,427
282 0,457
283 0,485
284 0,514
285 0,544
286 0,571
287 0,599
288 0,626
289 0,651
290 0,674
291 0,695
292 0,715
293 0,731
294 0,743
295 0,752
296 0,757
297 0,758
298 0,755
299 0,748
300 0,738
301 0,724
302 0,707
303 0,687
304 0,663
305 0,637
306 0,610
307 0,576
308 0,541
309 0,507
310 0,471
311 0,435
312 0,400
313 0,367
314 0,338
315 0,312
316 0,286
317 0,261
318 0,239
319 0,218
320 0,198
321 0,180
322 0,164
323 0,149
324 0,135
325 0,123
326 0,112
327 0,102
328 0,093
329 0,084
330 0,076
331 0,070
332 0,063
333 0,057
334 0,052
335 0,046
336 0,042
337 0,037
338 0,033
339 0,029
340 0,025
341 0,022
342 0,019
343 0,016
344 0,013
345 0,011
346 0,010
347 0,008
348 0,007
349 0,006
350 0,004
351 0,004
352 0,002
353 0,002
354 0,002
355 0,001
356 0,001
4.0 Conclusiones
Se linealizó el patrón de puntos de absorbancia dependientes de la concentración en
miligramos de una dilución de ácido acetilsalicílico en hidróxido de sodio concentrado,
encontrando que la longitud de onda óptima para la absorción es de 297 nanómetros.
La correcta preparación de hidróxido de sodio, permite una reacción completa con el
ácido acetilsalicílico, con formación de salicilato de sodio, permitiendo el conteo exacto
de absorción de energía en el espectrómetro.
La relación de 1 a 1 entre el ácido acetilsalicílico con el salicilato de sodio , permite
calcular el valor completo de ácido salicílico en pastillas de uso analgésico y de venta
libre.
5.0 Bibliografía
 Gary, D. C. Química Analítica, Ed. Limusa, Segunda Edición, pp: 621-631
 Fundamentos de la espectroscopia uv-visible moderna, conceptos básicos,
Copyright Agilent Technologies 2000
 http://www.aspirina.com.mx/
 http://www.fcq.uach.mx/archivos/espectroscopia/ANTOLOGIA/lectura6.pdf

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Análisis Cuantitativo de la Concentración de Ácido Acetilsalicílico por Espectrometría UV

  • 1. ANÁLISIS CUANTITATIVO DE LA CONCENTRACION DE ACIDO ACETIL SALICILICO POR ESPECTROMETRÍA UV Jhon Maldonado; Yorman Zambrano; Didier Rodriguez Departamento de Ingeniería Química, Técnicas de Análisis Instrumental; Universidad de Pamplona, Colombia RESUMEN Se determinó experimentalmente por el método de espectrometría uv visible y posterior linealización de absorbancia, el contenido de Ácido acetil salicílico en medicamentos de venta libre como son la aspirina de Bayer® y el Asawin®, dado que dichos medicamentos usan el ácido acetil salicílico como ingrediente activo. Se prepararon las muestras y se evaluó la absorbancia en el espectrómetro de cada alícuota con el fin de comparar sus concentraciones. La concentración de ácido acetil salicílico se calculó linealizando la absorbancia para diferentes concentraciones de ácido salicílico puro, el cual se tomó como referencia. Palabras: espectrometría uv visible, absorbancia, Ácido acetil salicílico, concentración, acido salicílico 1. INTRODUCCIÓN Un espectrofotómetro es un instrumento diseñado para medir la transmitancia o absorbancia de una muestra, en función de la longitud de onda de la radiación electromagnética. El principio de la medición espectrometríca depende directamente de la absorción de luz por los enlaces moleculares, dado que la luz es una forma de energía, esta puede ser utilizada por la molécula para elevar su energía interna, excitando los electrones que forman enlaces de manera que pueden modificar la estructura molecular. la espectrometría uv visible, mide la absorbancia de la luz ultravioleta en el rango visible (400-780 nm). La fuente de radiación visible suele ser una lámpara de tungsteno. La absorbancia medida en la maquina está relacionada: Donde T es la transmitancia que se expresa como la relación: Definidas I como la luz transmitida por la sustancia e como la luz emitida por la máquina. Para hallar la concentración de una determinada sustancia en una muestra, debe hacerse primero la calibración de la maquina con la sustancia a una concentración mínima conocida con el fin de calcular la longitud de onda optima absorbida por esta sustancia y seguido se hace pasar el haz de luz por las diferentes alícuotas en disoluciones de diferentes concentraciones mínimas. De acuerdo al valor medido de absorbancia se deduce por regresión lineal la ecuación para la concentración de la sustancia. La aspirina es un éster acetilado del ácido salicílico. Su estructura molecular es:
  • 2. Peso molecular: 180.2; Su proceso de síntesis consiste en tratar el ácido salicílico con anhídrido acético, en presencia de un poco de ácido sulfúrico que actúa como catalizador. La reacción entre la aspirina y el Hidróxido de sodio produce salicilato de sodio más agua: 𝟒 𝟐 𝟒 El salicilato de metilo tiene la estructura molecular del ácido salicílico, por lo que la absorción de energía puede calcularse para el salicilato de metilo por tener este la misma absorción del ácido salicílico. Las estructuras para el salicilato de sodio y el acido salicilico son : Salicilato de Sodio Ácido Salicílico Para realizar los cálculos, debe ajustarse la ecuación al peso del ácido salicílico teniendo en cuenta que la reacción de hidrolisis del ácido acetilsalicílico es mol a mol. MATERIALES Y EQUIPOS Equipos: Espectrómetro UV-Vis (Shimudza) Ref.UV- 2401P de doble haz, Balanza Analítica. Reactivos: Ácido salicílico Puro, Hidróxido de Sodio Analítico, Agua destilada, Tableta de aspirina de Bayer®, tableta de Asawin®. 2.0 PARTE EXPERIMENTAL Se utilizó un espectrómetro (Shimudza) Ref.UV- 2401P de doble haz, con dos celdas de cuarzo, aislado de ruidos y calor. Una solución de NaOH 0.1 M y una solución de Ácido Salicílico 0,0072 molar 0.0250g (PM. 138.12g, 99.5% PUREZA) aforado a 25ml. 2.1 Procedimiento Inicialmente se prepararon las soluciones estándar de medida de absorción, para lo cual Se calculó la medida de cada solución de la siguiente manera: Se preparó una solución de NaOH 0.1 M, para lo cual se pesó 0,4024 gr de NaOH y se aforó a 100mL con agua destilada. Seguido, se pesó en la balanza analítica 25mg de ácido salicílico puro y se aforó a 25ml con la solución de NaOH 0.1 M. De la solución resultante se prepararon 4 diferentes alícuotas aforando 40, 60, 80, y 100 µL de solución a 10mL con la solución 0.1M de NaOH. Seguido se midió en el espectrómetro la absorción del NaOH 0.1 M, para lo cual se llenó la celda de cuarzo a un 70% con
  • 3. esta solución y se midió la absorbancia en la cavidad receptora 1 (Ver imagen 1), esta absorbancia se toma como la medida inicial y de comparación programada en el espectrómetro para iniciar desde este valor la medición para el ácido salicílico; seguido se introdujo la alícuota de 100 µL y se encontró la longitud de onda optima de absorción a 297 nm. Espectro de absorción para el ácido salicílico L. Onda (nm) Abs 250 0,433 251 0,395 252 0,358 253 0,325 254 0,295 255 0,264 256 0,236 257 0,211 258 0,188 259 0,169 260 0,154 261 0,144 262 0,137 263 0,134 264 0,135 265 0,139 266 0,146 267 0,155 268 0,167 269 0,18 270 0,197 271 0,215 272 0,235 273 0,257 274 0,281 275 0,306 276 0,332 277 0,361 278 0,391 279 0,422 280 0,455 281 0,488 282 0,524 283 0,557 284 0,591 285 0,626 286 0,658 287 0,692 288 0,726 289 0,755 290 0,784 291 0,810 292 0,833 293 0,853 294 0,867 295 0,878 296 0,885 297 0,886 298 0,883 299 0,875 300 0,863 301 0,846 302 0,827 303 0,804 304 0,776 305 0,745 306 0,712 307 0,673 308 0,632 309 0,592 310 0,551 311 0,508 312 0,466 313 0,428 314 0,392 315 0,361
  • 4. Figura 1. (Celda de cuarzo en la cavidad de emisión del espectrómetro (Shimudza) Ref.UV- 2401P de doble haz.) A continuación se midió la absorbancia para cada alícuota de solución de ácido salicílico diluida en NaOH, introduciendo en la celda numero 2 un 70% del volumen de llenado de esta solución y corriendo la absorbancia en el espectrómetro. Se hizo el proceso para cada alícuota de 40, 60, 80 µL, previa limpieza y lavado de la celda de cuarzo y manteniendo insertada en la cavidad 1 la solución de NaOH 0.1 M. (ver imagen 2). Los resultados obtenidos están registrados en la tabla 1 de datos. (Ver tabla de datos 1). Tabla No 1. Medida de la Absorción del ácido salicílico V(µL) Long Onda Abs 80 297 0,378 60 297 0,323 40 297 0,261 Figura 2. Celdas de cuarzo insertadas en las cavidades del espectrómetro previo análisis. Como paso final se pulverizo cada una de las pastas de Aspirina de Bayer® y Asawin® con concentraciones tomadas de etiqueta de 500mg de ácido acaeltilsalicico para 3.0411 g de la aspirina de Bayer ® y 100 mg de ácido acetilsalicílico para 0.2260g de el Asawin®. En el caso de la aspirina, se diluyo 0.1054g en 25ml de NaOH 0.1M y seguido se aforó 100 µL de solución a 10 ml con NaOH 0.1 M. En el caso del Asawin®, se diluyo 0.2260g en 25ml de NaOH 0.1M y seguido se aforó 100 µL de solución a 10 ml con NaOH 0.1 M.
  • 5. Cada una de las alícuotas finales se evaluó en el espectrómetro después de calibrado con el fin de medir su absorción y posteriormente comparar las concentraciones deducidas; las medidas de absorción para cada tableta diluida se encuentran registradas en la tabla Numero 2 (ver tabla 2). Tabla No. 2 Medidas de Absorción para la Aspirina y Asawin a longitud de onda Variable Long Onda (nm) Abs Aspirina Abs Asawin 285.00 0.075 0.544 286.00 0.079 0.571 287.00 0.084 0.599 288.00 0.088 0.626 289.00 0.092 0.651 290.00 0.095 0.674 291.00 0.098 0.695 292.00 0.101 0.715 293.00 0.104 0.731 294.00 0.105 0.743 295.00 0.107 0.752 296.00 0.108 0.757 297.00 0.108 0.758 298.00 0.108 0.755 299.00 0.093 0.748 300.00 0.097 0.663 301.00 0.100 0.687 302.00 0.103 0.707 303.00 0.105 0.724 304.00 0.106 0.738 3. ANÁLISIS DE DATOS 3.1 Ecuación de concentración en función de la absorción. Con los resultados de las medidas de absorción de las alícuotas de ácido salicílico, se diseñó la ecuación de concentración de ácido salicílico en función de la absorción a una longitud de onda de 297 nm, con la que posteriormente se midió la concentración del ácido salicílico en Aspirina® y Asawin®. Para diseñar la ecuación se despejo la concentración en mg de cada alícuota y mediante la linealización que ofrece Microsoft Excel® en sus herramientas gráficas, se dedujo la función lineal de relación entre concentración y absorbancia. Concentración en mg: solución inicial de Ácido salicílico equivalente a 25 mg aforados a 25 ml con NaOH La cantidad de mg contenida en los diferentes volúmenes de las alícuotas fue despejada por reducción de términos:
  • 6. Para la Alícuota de 40 µL: 25𝑚𝑔 25𝑚𝑙 ∗ 1 𝑚𝑙 1000µL ∗ 40µL 0,040 m Para la Alícuota de 60µL: 25𝑚𝑔 25𝑚𝑙 ∗ 1 𝑚𝑙 1000µL ∗ 60µL 0,060 m Para la Alícuota de 80 µL: 25𝑚𝑔 25𝑚𝑙 ∗ 1 𝑚𝑙 1000µL ∗ 80µL 0,080 m Tabla No 3. Equivalencia de mg y µL de las muestras y respectiva absorción. La ecuación de absorbancia se puede escribir como: y = 2,925x + 0,1452 𝑨𝒃𝒔 𝟐, 𝟐𝟓 ∗ 𝒎𝒈 𝟎, 𝟏𝟒𝟓𝟐 3.2 Calculo de la concentración (mg) para la Aspirina de Bayer® Calculamos el valor experimental de dilución de ácido acetil salicílico para la Alícuota de 100 µL, 500 𝑚𝑔 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑙 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑖𝑙𝑖𝑐𝑜 3.0411 𝑔 𝑎 𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛𝑎 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝑦𝑒𝑟 ® ∗ 0.1054 𝑔 25 𝑚𝑙 ∗ 1𝑚𝑙 1000µ𝐿 ∗ 100µ𝐿 0,06932 𝑚𝑔 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑙 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑖𝑙𝑖𝑐𝑜 𝑑𝑖 𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 Dada la reacción 𝑎𝑐 𝑎 2 𝑎 𝑎𝑐 El ácido acetilsalicílico se hidroliza en agua resultando el ácido salicílico que tiene la forma de enlace Pi igual a la sal salicilato de sodio, la cual conserva la misma estructura del ácido salicílico. La reacción es mol a mol por lo que por una mol de ácido acetilsalicílico que reacciona se forma una mol de salicilato de sodio y en equivalencia ácido salicílico. Así que por 0,06932 𝑚𝑔 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑙 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑖𝑙𝑖𝑐𝑜 , la equivalencia en moles es: V(µL) Mg AS Abs 80 0,080 0,378 60 0,060 0,323 40 0,040 0,261 0,378 0,323 0,261 y = 2,925x + 0,1452 R² = 0,9988 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,000 0,050 0,100 Absorbancia(nm) Acido Salicilico (mg) Absorbancia del acido salicilico Absorbancia Lineal ( Absorbancia)
  • 7. 0,06932 𝑚𝑔 ∗ 1𝑔 1000 𝑚𝑔 ∗ 1 𝑚𝑜𝑙 180,16𝑔 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟑 𝟒 𝒎 𝒔 Dado que la reacción es 1 a 1, la cantidad hidrolizada de ácido salicílico equivale también a 0,000000384 moles, que expresado en miligramos: 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟑 𝟒 𝒎 𝒔 ∗ 138,12 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 ∗ 1000𝑚𝑔 1𝑔 𝟎, 𝟎𝟓𝟑𝟎𝟒 𝒎𝒈 La absorción máxima medida para 0,06932 mg de ácido acetilsalicílico de aspirina disuelto a una longitud de onda de 297 nm, obtuvo un valor de 0,108; Al reemplazar los valores en la ecuacion de absorción del ácido salicílico se obtuvo la absorbancia real de la alícuota analizada con un valor de para un volumen de 100 µ𝐿 . 2,925 ∗ 𝑚𝑔 0,1452 2,925 ∗ 0,05304𝑚𝑔 0,1452 0,300 Se aplicó el proceso matemático inverso para despejar la cantidad en miligramos de ácido salicílico para un valor de absorción de 0,108: 2,925 ∗ 𝑚𝑔 0,1452 𝑚𝑔 01452 2,925 0,0127 𝑚𝑔 0,108 01452 2,925 El valor de la concentración es negativo, por debajo de cero, lo cual directamente muestra un error de medición pues la absorción para una concentración cero es de 0,1452, por lo que deducimos que la alícuota tiene cero contenido de ácido salicílico y una muy baja concentración de NaOH. Espectro de absorción para la aspirina de Bayer® L. Onda Abs 250 0,053 251 0,048 252 0,043 253 0,039 254 0,034 255 0,030 256 0,026 257 0,023 258 0,02 259 0,018 260 0,015 261 0,014 262 0,013 263 0,013 264 0,012 265 0,013 266 0,014 267 0,015 268 0,017 269 0,018 270 0,020 271 0,023 272 0,025 273 0,028 274 0,031 275 0,034 276 0,037 277 0,041 278 0,045 279 0,049
  • 8. 280 0,053 281 0,057 282 0,062 283 0,066 284 0,070 285 0,075 286 0,079 287 0,084 288 0,088 289 0,092 290 0,095 291 0,098 292 0,101 293 0,104 294 0,105 295 0,107 296 0,108 297 0,108 298 0,108 299 0,106 300 0,105 301 0,103 302 0,100 303 0,097 304 0,093 305 0,090 306 0,086 307 0,080 308 0,075 309 0,070 310 0,065 311 0,059 312 0,054 313 0,049 314 0,045 315 0,04 316 0,036 317 0,033 318 0,028 319 0,026 320 0,023 321 0,020 322 0,018 323 0,016 324 0,013 325 0,012 326 0,010 327 0,009 328 0,007 329 0,006 330 0,005 331 0,003 332 0,002 333 0,001 334 0,001 3.3 Calculo de la concentración (mg) para el Asawin® Para la Alícuota de 100 µL: 100 𝑚𝑔 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑙 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑖𝑙𝑖𝑐𝑜 0,2260 𝑔 𝑎 𝑎𝑤𝑖𝑛® ∗ 0.2260 𝑔 25 𝑚𝑙 ∗ 1𝑚𝑙 1000µ𝐿 ∗ 100µ𝐿 0,4 𝑚𝑔 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑙 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑖𝑙𝑖𝑐𝑜 𝑑𝑖 𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜
  • 9. La equivalencia en mg para el ácido salicílico en el Asawin es: 0,4 𝑚𝑔 𝑎𝑎 ∗ 0,05304 𝑎 0,06932 𝑎𝑎 0,3061𝑚𝑔 𝑎 La absorción máxima medida para 0,3061𝑚𝑔 de ácido salicílico de Asawin® disuelto a una longitud de onda de 297 nm, obtuvo un máximo de 0,758; al reemplazar los valores en la ecuación de absorción del ácido salicílico se obtuvo la concentración en mg real de la alícuota analizada con un valor de 0,21𝑚𝑔 para un volumen de 100 µ𝐿 . 2,925 ∗ 𝑚𝑔 0,1452 0,758 2,925 ∗ 𝑚𝑔 0,1452 0,21 𝑚𝑔 Se evaluó el valor de la absorción para una concentración de 0,3061 mg: 2,925 ∗ 𝑚𝑔 0,1452 2,925 ∗ 0,3061𝑚𝑔 0,1452 1,040 El valor medido de la absorción equivalente a 0,758, muestra que la concentración de ácido salicílico real para la alícuota de Asawin es de 0,21 mg, es decir un 68,6% de la cantidad presente en la dilución; el error en la medida puede tener su causa en una mala toma de muestra al momento de pesar el polvo de Asawin®, o puede obedecer a que la concentración real de ácido acetilsalicílico en la pastilla de Asawin® tiene una concentración de el 68,6% de lo mostrado en la etiqueta. L.Ond(nm) Abs. 250 0,373 251 0,341 252 0,310 253 0,283 254 0,257 255 0,232 256 0,208 257 0,187 258 0,168 259 0,153 260 0,141 261 0,132 262 0,127 263 0,126 264 0,126 265 0,130 266 0,136 267 0,144 268 0,154 269 0,166 270 0,180 271 0,196 272 0,213 273 0,232 274 0,252 275 0,274 276 0,296 277 0,320 278 0,345 279 0,371 280 0,399 281 0,427 282 0,457 283 0,485 284 0,514 285 0,544 286 0,571 287 0,599 288 0,626 289 0,651
  • 10. 290 0,674 291 0,695 292 0,715 293 0,731 294 0,743 295 0,752 296 0,757 297 0,758 298 0,755 299 0,748 300 0,738 301 0,724 302 0,707 303 0,687 304 0,663 305 0,637 306 0,610 307 0,576 308 0,541 309 0,507 310 0,471 311 0,435 312 0,400 313 0,367 314 0,338 315 0,312 316 0,286 317 0,261 318 0,239 319 0,218 320 0,198 321 0,180 322 0,164 323 0,149 324 0,135 325 0,123 326 0,112 327 0,102 328 0,093 329 0,084 330 0,076 331 0,070 332 0,063 333 0,057 334 0,052 335 0,046 336 0,042 337 0,037 338 0,033 339 0,029 340 0,025 341 0,022 342 0,019 343 0,016 344 0,013 345 0,011 346 0,010 347 0,008 348 0,007 349 0,006 350 0,004 351 0,004 352 0,002 353 0,002 354 0,002 355 0,001 356 0,001
  • 11. 4.0 Conclusiones Se linealizó el patrón de puntos de absorbancia dependientes de la concentración en miligramos de una dilución de ácido acetilsalicílico en hidróxido de sodio concentrado, encontrando que la longitud de onda óptima para la absorción es de 297 nanómetros. La correcta preparación de hidróxido de sodio, permite una reacción completa con el ácido acetilsalicílico, con formación de salicilato de sodio, permitiendo el conteo exacto de absorción de energía en el espectrómetro. La relación de 1 a 1 entre el ácido acetilsalicílico con el salicilato de sodio , permite calcular el valor completo de ácido salicílico en pastillas de uso analgésico y de venta libre. 5.0 Bibliografía  Gary, D. C. Química Analítica, Ed. Limusa, Segunda Edición, pp: 621-631  Fundamentos de la espectroscopia uv-visible moderna, conceptos básicos, Copyright Agilent Technologies 2000  http://www.aspirina.com.mx/  http://www.fcq.uach.mx/archivos/espectroscopia/ANTOLOGIA/lectura6.pdf