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DESTILACIÓN DE ASFALTOS LÍ QUIDOS
I.N.V. E – 723 – 07
1. OBJETO
1.1 Esta norma describe el procedimiento que se debe seguir al efectuar el ensayo
de destilación de los asfaltos líquidos para definir su clasificación.
1.2 Los valores deben expresarse en unidades SI. Las unidades pulgada-libra dadas en
paréntesis son únicamente de información.
1.3 Esta norma no considera los problemas de seguridad asociados con su uso. Es
responsabilidad de quien la emplee establecer prácticas apropiadas de
seguridad y salubridad y determinar la aplicabilidad de limitaciones
regulatorias antes de su empleo.
2. RESUMEN DEL MÉTODO
El ensayo consiste en destilar una muestra de 200 ml en un matraz de 500 ml,
a una velocidad determinada hasta la temperatura de 360° C (680° F), y
midiendo los volúmenes de destilación obtenidos a las temperaturas que se
especifiquen. El residuo que queda después de la destilación, y también los
destilados, se puede caracterizar empleando métodos apropiados.
3. USO Y SIGNIFICADO
Este método proporciona información acerca de los componentes volátiles de
los asfaltos líquidos. Las propiedades del residuo después de la destilación no
son necesariamente características del asfalto básico empleado originalmente
para la fabricación del asfalto líquido, ni del residuo que queda en el campo al
cabo de un tiempo dado, después de la aplicación en la obra del asfalto
líquido. La presencia de silicona en el asfalto líquido puede afectar el residuo
de destilación dado que retarda la pérdida de material volátil después de verter
el residuo dentro del recipiente.
4. EQUIPO
4.1 Matraz de destilación – Un matraz de destilación con tubo de desprendimiento
lateral, de 500 ml de la forma y dimensiones que se indican en la Figura 1.
4.2 Condensador – Un dispositivo de condensación estándar con camisa de vidrio
de 200 a 300 mm de largo y en conjunto con el tubo con largo de 450 ± 10
mm. Se recomienda el empleo de uno cuya forma y dimensiones sean las
indicadas en la Figura 3.
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E 723 - 2
4.3 Adaptador de vidrio de pared gruesa (1mm) – Una alargadera acondicionada ,
de paredes gruesas y borde reforzado, que tenga un ángulo de unos 105° y un
diámetro, en la parte más ancha, de unos 18 mm y en la parte más estrecha no
menor de 5 mm. La superficie inferior de la alargadera tendrá una curvatura
suave descendente en todo su recorrido. La línea inferior del extremo de
salida será vertical y la punta estará cortada en bisel con un ángulo de 45° ±
5°.
4.4 Protector – Un protector de hierro galvanizado, forrado interiormente con
material aislante al fuego de 3 mm de grueso y provisto de ventanas
rectangulares cubiertas de mica transparente, con la forma y dimensiones que
se muestran en la Figura 2. Este dispositivo sirve para proteger el matraz de
las corrientes de aire y evitar la radiación. La tapa, dividida en dos partes debe
estar hecha de material aislante al fuego de 6.4 mm de espesor .
4.5 Protector y soporte para frasco o matraz – Dos hojas de malla o telas
metálica, cuadradas de 150 mm de lado y de alambre crómico 16, sobre aro o
trípode.
4.6 Fuente de calor
4.6.1 Mechero de gas ajustable tipo Tirrill o equivalente.
4.6.2 Una fuente eléctrica de calor con transformador capaz de controlar de 0 a 750
W. El escudo y el soporte debe ser refractario con una abertura de 79 mm, con
la superficie superior biselada a 86 mm para acomodar elmatraz especificado
de 500 ml. Cuando el matraz es colocado en el refractario, debe quedar allí
una distancia aproximada de 3 mm entre el fondo del matraz y el elemento de
calentamiento.
Figura 1. Matraz de destilación
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E 723 - 3
Figura 2 . Protector
Instituto Nacional de Vías
E 723 - 4
Figura 3 . Montaje del aparato de destilación
4.7 Colectores – Probetas de vidrio graduadas, de diámetro uniforme, con una base
de vidrio moldeada y con pico. La altura total está comprendida entre 250 y
260 mm. Dichas probetas estarán graduadas en centímetros cúbicos y tendrán
una capacidad de 100 ml. La graduación no tendrá un error mayor de 1 ml en
cualquier punto de la escala. Se pueden utilizar, también, probetas cilindro
cónicas con capacidades de 25, 50, y 100 ml, con la forma y dimensiones
indicas e n la Figura 4.
Nota 1.- Cuando los volúmenes de destilado total esperados y añadidos, sean bajos se deben
utilizar probetas de menor capacidad que tengan divisiones de 0.1 ml para cumplir con la
exactitud requerida.
4.8 Recipiente para el residuo – Una caja metálica de 150 g y con dimensiones
aproximadas de 75 ± 5 mm de diámetro y 55 ± 5 mm de altura.
Precaución – Si el residuo arde después de vertido en el recipiente, se debe
proporcionar una tapa de tamaño conveniente para extinguir la llama.
4.9 Balanza – Con una sensibilidad de 0.1 g y capacidad adecuada.
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E 723 - 5
Figura 4. Recolectores cilindro- cónicos
4.10 Termómetros – Un termómetro de destilación para temperaturas elevadas que
tengan un rango entre –6 y 400 º C de acuerdo con los requisitos para los
termóme tros 8 C prescrito en la norma ASTM E-1, o termómetros 6 C IP
conforme a las especificaciones IP para termómetros estándar, o termómetros
equivalentes calibrados de acuerdo con el método de prueba INV E – 220. Los
termómetros ASTM 8C se deben utilizar en el caso de pruebas para arbitraje.
Referencia
A.S.T.M
Escala
°C
Graduación
°C
Longitud
Total, mm
Error máx.
°C
8C o 6C -6 a +400 1 386 1
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E 723 - 6
5. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
5.1 La muestra, según se haya recibido, se agita a fondo para conseguir su
homogeneidad, se calienta si fuere necesario y se separa a continuación la
porción para el ensayo.
5.2 Si la muestra contiene suficiente cantidad de agua para que cause espuma o
salpicaduras durante el calentado, se debe deshidratar por lo menos 250 ml del
material antes de la destilación. Se calienta en el matraz de destilación con la
suficiente capacidad para evitar que la espuma alcance la salida del tubo
lateral, hasta que haya cesado la formación de espuma. Si destila algún aceite
ligero, se separa y se devuelve al matraz, una vez enfriada la muestra. Se
mezcla completamente el contenido del matraz y se procede a tomar la muestra
de ensayo. Una alternativa para deshidratar la muestra es seguir el
procedimiento descrito el método de prueba ASTM D 370 o en la norma NLT
184.
6. MONTAJE DEL APARATO
6.1 Se calcula la masa de 200 ml de muestra, con la gravedad específica del
material a 15.6/15.6° C. Se pesa la cantidad ± 0.5 g dentro del matraz.
6.2 Se coloca el matraz, rodeándolo con el protector, sobre el trípode o soporte
con dos telas metálicas de malla, cuadradas, de 150 mm (6") de lado, como se
puede ver en la Figura.3. Se conecta el refrigerante al tubo lateral por medio
de un corcho que cierre herméticamente y se sujeta entonces firmemente al
refrigerante, debiendo quedar el eje del cuello vertical. Finalmente se ajusta
herméticamente la alargadera al otro extremo del refrigerante con un corcho de
cierre. El montaje se debe hacer de tal forma que quede una distancia entre el
cuello del matraz y el extremo de la alarga dera de 650 ± 50 mm, (ver Figura
3).
6.3 Se inserta el termómetro por medio de un tapón de corcho, de manera que la
parte inferior del bulbo quede a 6 mm del fondo del matraz, para controlar esta
distancia se utilizan las divisiones de escala del termómetro, se introduce hasta
el fondo, se estiman los 6 mm en la parte superior del corcho y se sube el
termómetro.
6.4 Se coloca el mechero, protegiéndolo de las corrientes de aire con una
chimenea metálica y, finalmente se coloca el colector de solventes apropiado.
Se debe introducir el extremo de la alargadera en el colector no menos de 25
mm, pero sin llegar alcanzar la marca del nivel de la máxima graduación (100
ml). El colector se tapará durante la destilación con un papel filtro adecuado,
atravesado por el extremo de la alargadera.
6.5 El matraz, el refrigerante, la cargadera, y el recipiente colector que se vayan a
emplear en la prueba deben estar limpios y secos. Se coloca, así mismo, el
recipiente para recibir el residuo sobre su tapa, en un área libre de corrientes
de aire.
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E 723 - 7
6.6 Se hace pasar agua fría a través del forro del condensador. Si fuera necesario,
se emplea agua caliente para evitar la formación de sólido condensado en el
tubo del condensador.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 Se deben corregir las temperaturas que vayan a ser controladas durante la
destilación si la altura del lugar donde este ubicado el laboratorio en el cual se
va a efectuar el ensayo es de 150 m o más sobre el nivel del mar. En la s Tabla s
1 y 2 se muestran las temperaturas corregidas por altura. Si se conoce la
presión barométrica equivalente en mm de mercurio, se corrige como se ilustra
en el ejemplo con las correcciones presentadas en la Tabla 2, la temperatura
que va a ser observada con aproximación a 1º C (2º F). Este último método es
el que se cons idera más adecuado.
No es correcto realizar correcciones por la parte del vástago del termómetro
no sumergida.
Corrección = (Presión observada – 760) corrección por Hg
La corrección por Hg = 1/10(de la corrección por 10 Hg dada en la Tabla 3)
Ejemplo: presión barométrica = 748 Hg
Temperatura de observación nominal = 260 °C (500° F)
Corrección en grados Celsius = (748 – 700) x (0.623/10)= –0.758
Corrección de temperatura = 260–0.758 = 259° C(aproximada al 1° C)
Corrección en grados Fahrenheit = (748 – 700) x (1.138/10)= –1.366
Corrección de temperatura = 500–1.366 = 498°F(aproximada al 2°F)
Nota 2.– La tabla 2 abarca todo el rango de temperaturas de 160 a 360º C (320º a 680º F), y es
la preferida por los métodos disponibles aparte del de la norma ASTM .
7.2 Se aplica el calor, regulándolo de tal forma que la primera gota de destilado
tarde en caer, desde el extremo del tubo lateral del matraz, entre 5 y 15
minutos después del inicio del calentamiento. La velocidad de destilación
medida en gotas en la punta de la alargadera, se deberá controlar
cuidadosamente y se continuará el proceso de manera que se consigan las
siguientes velocidades:
• Hasta 260° C (500° F) de 50 a 70 gotas por minuto.
• Entre 260° C y 316° C (500° y 600° F) de 20 a 70 gotas por minuto.
• No se emplearán más de 10 minutos en terminar la destilación desde 316°
hasta 360° C (600° a 680° F).
El destilado se recoge en la probeta y se toma nota de los volúmenes
destilados, con aproximación a 0.5 ml, a las temperaturas que se especifican
más adelante. También se anota, si lo hubiera, el volumen de agua destilada. Si
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E 723 - 8
el volumen de destilado fuera escaso o crítico se deben usar colectores con
divisiones cada 0.1 ml y se deben poner en inmersión en un baño transparente
a 15.6° ± 3°C.
Nota 3.– Algunos asfaltos líquidos no producen destilados o éstos aparecen a la temperatura
de 316º C. En estos casos, como es evidente, no se puede cumplir con las velocidades de
destilación indicadas en la Sección 7.2, bastará con que la velocidad de elevación de la
temperatura no exceda a 5 ºC/minuto (9ºF/minuto).
Si la muestra produce espuma, se reduce la velocidad de destilación,
normalizándola tan pronto como sea posible.
7.3 Cuando se alcance en el termómetro la temperatura máxima de 360º C, (680º
F), se apaga la llama, se desmonta el matraz e inmediatamente se vierte el
residuo en el recipiente metálico, se coloca sobre la tapa y se procura que la
parte inferior no se enfríe demasiado rápido. El tiempo total empleado desde
cuando se apaga la llama hasta cuando se comienza a verter el residuo, deberá
ser menor de 30 segundos. Cuando se está vertiendo, el tubo de
desprendimiento se mantendrá prácticamente horizontal para evitar que el
condensado se pueda incorporar al residuo.
Nota 4.– La formación de una película en la superficie del residuo puede originar la captura
de vapor de agua condensado, al enfriarse, con el consiguiente aumento de penetración. Esta
película se puede remover cuidadosamente mediante una espátula, con un mínimo de
perturbación en la muestra.
7.4 Después de dejar que escurran todos los aceites que queden en el tubo del
condensador, se tomará nota del volumen total destilado a 360º C (680º F).
7.5 El residuo se deja enfriar hasta que no se desprendan vapores, se agita
completamente y, entonces, cuando el material alcance 135 ± 5º C (275º ± 9º
F), se vierte seguidamente en los recipientes y moldes adecuados para realizar
las pruebas prescritas al residuo como penetración, viscosidad o punto de
ablandamiento y se procede como las pruebas respectivas lo indican.
7.6 Si se desea, el destilado, o la combinación de destilados para varias pruebas,
se puede prolongar mas allá la destilación de acuerdo con el método de prueba
ASTM D 86 – IP 123, ó, cuando el destilado es de origen carbón–alquitrán,
Método C.O.3.
8. RESULTADOS E INFORME
8.1 Residuo asfáltico – Se calcula el porcentaje de residuo con aproximación a 0.1
en la siguiente forma:
100
200
200
×
−
=
TD
R
donde:
R = Residuo, como porcentaje de volumen, y
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E 723 - 9
TD = Destilado total recobrado a 360° C (680° F), ml.
Se reporta este resultado como el porcentaje de residuo de destilación a 360°C
(680°F), referido al volumen total de la muestra. Determinado por diferencia
entre el volumen total de la muestra y el volumen total destilado a esa
temperatura y expresado en porcentaje del volumen total de la muestra.
8.2 Destilado total – Se calcula el porcentaje total destilado con aproximación a
0.1, así:
100
200
%, ×=
TD
TD
Se reporta este resultado como el total destilado a 360º C (680º F), en
porcentaje del volumen total de la muestra.
8.3 Fracciones destiladas:
8.3.1 Se determinan los porcentajes de destilados en volumen de la muestra original,
se divide el volumen observado, en ml de cada fracción, entre 2. Se reportan
estos resultados, con aproximación al 0.1 mas próximo, como porcentajes en
volumen a las temperaturas siguientes:
Hasta 190° C (374° F)
Hasta 225° C (437° F)
Hasta 260° C (500° F)
Hasta 316° C (600° F)
8.3.2 Se determinan los porcentajes en volumen del destilado total dividiendo el
volumen observado, en ml de cada fracción, entre los ml recuperados hasta
360º C (680º F) y se multiplican por 100. Se reportan estos resultados, con
aproximación al 0.1 más próximo, como porcentajes en volumen de las
fracciones del destilado total hasta 360° C (680° F), así:
Hasta 190° C (374° F)
Hasta 225° C (437° F)
Hasta 260° C (500° F)
Hasta 316° C (600° F)
8.4 Cuando se verifiquen ensayos de penetración, viscosidad u otros, se debe hacer
referencia al método que se haya empleado.
9. PRECISIÓN Y TOLERANCIAS
9.1 Para juzgar la aceptación de los resultados, se deberá seguir el siguiente
criterio (95% de probabilidad):
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E 723 - 10
9.1.1 Repetibilidad – Los resultados de ensayos realizados por duplicado por un
mismo operador y equipo sobre una misma muestra, se deben considerarán
sospechosos si difieren en más del 1% en volumen de la muestra original.
9.1.2 Reproducibilidad – Los resultados de dos ensayos efectuados en laboratorios
distintos, sobre la misma muestra, no se deben considerar sospechosos, a
menos que difieran entre ellos en más de lo siguiente:
• Fracciones destiladas, en porcentaje del volumen total de a muestra
original:
hasta 175° C (347° F) 3.5%
superior a 175° C (347° F) 2.0%
• Residuo de destilación a 360º C (680º F), en porcentaje del volumen
total de la muestra: 2.0%
9.2 Criterios para juzgar variabilidad de resultados de porcentajes de destilados a
las diferentes temperaturas respecto al volumen total destilado en la prueba
aún no han sido determinados.
10. NORMAS DE REFERENCIA
AASHTO T 78 – 05
ASTM D 402 – 02
NLT 134/85
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E 723 - 11
Tabla 1. Temperaturas corregidas por altura
Altura sobre el nivel
del mar
m (pies)
Fracciones de temperaturas para diferentes alturas, °C (°F)
Grados centígrados (°C)
-305 (-1000)
-152 (-500)
0 ( 0 )
152 ( 500)
305 (1000)
457 (1500)
610 (2000)
762 (2500)
914 (3000)
1067 (3500)
1219 (4000)
1372 (4500)
1524 (5000)
1676 (5500)
1829 (6000)
1981 (6500)
2134 (7000)
2286 (7500)
2438 (8000)
192 227 263 318 362
191 226 261 317 361
190 225 260 316 360
189 224 259 315 359
189 224 258 314 358
188 223 258 313 357
187 222 257 312 356
186 221 256 312 355
186 220 255 311 354
185 220 254 310 353
184 219 254 309 352
184 218 253 309 351
183 218 252 307 350
182 217 251 306 349
182 216 250 305 349
181 215 250 305 348
180 215 249 304 347
180 214 248 303 346
179 213 248 302 345
Grados Fahrenheit (°F)
-305 (-1000)
-152 (-500)
0 ( 0 )
152 ( 500)
305 (1000)
457 (1500)
610 (2000)
762 (2500)
914 (3000)
1067 (3500)
1219 (4000)
1372 (4500)
1524 (5000)
1676 (5500)
1829 (6000)
1981 (6500)
2134 (7000)
2286 (7500)
2438 (8000)
377 440 503 604 684
375 438 502 602 682
374 437 500 600 680
373 436 498 598 678
371 434 497 597 676
370 433 495 595 675
369 431 494 593 673
367 430 492 592 671
366 429 491 590 669
365 427 490 588 667
364 426 488 587 666
363 425 487 585 665
361 423 485 584 663
360 422 484 582 661
359 421 483 581 660
358 420 481 580 658
357 418 480 578 656
356 417 479 577 655
355 416 478 575 653
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E 723 - 12
Tabla 2. Factores para calcular correcciones de temperatura
Temperaturas Nominales
°C (°F)
Corrección(A) para 10 mm de
diferencia de presión °C (°F)
160 (320)
175 (347)
190 (374)
225 (437)
250 (482)
260 (500)
275 (527)
300 (572)
316 (600)
325 (617)
360 (680)
0.514 (0.925)
0.531 (0.957)
0.549 (0.989)
0.591 (1.063)
0.620 (1.166)
0.632 (1.138)
0.650 (1.170)
0.680 (1.223)
0.698 (1.257)
0.709 (1.277)
0.751 (1.351)
(A) Se deberá restar en caso de que la presión barométrica esté por debajo de 760
mm de Hg; y deberá sumarse cuando la presión barométrica se halle por
encima de 760 mm de Hg.

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  • 1. DESTILACIÓN DE ASFALTOS LÍ QUIDOS I.N.V. E – 723 – 07 1. OBJETO 1.1 Esta norma describe el procedimiento que se debe seguir al efectuar el ensayo de destilación de los asfaltos líquidos para definir su clasificación. 1.2 Los valores deben expresarse en unidades SI. Las unidades pulgada-libra dadas en paréntesis son únicamente de información. 1.3 Esta norma no considera los problemas de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad de quien la emplee establecer prácticas apropiadas de seguridad y salubridad y determinar la aplicabilidad de limitaciones regulatorias antes de su empleo. 2. RESUMEN DEL MÉTODO El ensayo consiste en destilar una muestra de 200 ml en un matraz de 500 ml, a una velocidad determinada hasta la temperatura de 360° C (680° F), y midiendo los volúmenes de destilación obtenidos a las temperaturas que se especifiquen. El residuo que queda después de la destilación, y también los destilados, se puede caracterizar empleando métodos apropiados. 3. USO Y SIGNIFICADO Este método proporciona información acerca de los componentes volátiles de los asfaltos líquidos. Las propiedades del residuo después de la destilación no son necesariamente características del asfalto básico empleado originalmente para la fabricación del asfalto líquido, ni del residuo que queda en el campo al cabo de un tiempo dado, después de la aplicación en la obra del asfalto líquido. La presencia de silicona en el asfalto líquido puede afectar el residuo de destilación dado que retarda la pérdida de material volátil después de verter el residuo dentro del recipiente. 4. EQUIPO 4.1 Matraz de destilación – Un matraz de destilación con tubo de desprendimiento lateral, de 500 ml de la forma y dimensiones que se indican en la Figura 1. 4.2 Condensador – Un dispositivo de condensación estándar con camisa de vidrio de 200 a 300 mm de largo y en conjunto con el tubo con largo de 450 ± 10 mm. Se recomienda el empleo de uno cuya forma y dimensiones sean las indicadas en la Figura 3.
  • 2. Instituto Nacional de Vías E 723 - 2 4.3 Adaptador de vidrio de pared gruesa (1mm) – Una alargadera acondicionada , de paredes gruesas y borde reforzado, que tenga un ángulo de unos 105° y un diámetro, en la parte más ancha, de unos 18 mm y en la parte más estrecha no menor de 5 mm. La superficie inferior de la alargadera tendrá una curvatura suave descendente en todo su recorrido. La línea inferior del extremo de salida será vertical y la punta estará cortada en bisel con un ángulo de 45° ± 5°. 4.4 Protector – Un protector de hierro galvanizado, forrado interiormente con material aislante al fuego de 3 mm de grueso y provisto de ventanas rectangulares cubiertas de mica transparente, con la forma y dimensiones que se muestran en la Figura 2. Este dispositivo sirve para proteger el matraz de las corrientes de aire y evitar la radiación. La tapa, dividida en dos partes debe estar hecha de material aislante al fuego de 6.4 mm de espesor . 4.5 Protector y soporte para frasco o matraz – Dos hojas de malla o telas metálica, cuadradas de 150 mm de lado y de alambre crómico 16, sobre aro o trípode. 4.6 Fuente de calor 4.6.1 Mechero de gas ajustable tipo Tirrill o equivalente. 4.6.2 Una fuente eléctrica de calor con transformador capaz de controlar de 0 a 750 W. El escudo y el soporte debe ser refractario con una abertura de 79 mm, con la superficie superior biselada a 86 mm para acomodar elmatraz especificado de 500 ml. Cuando el matraz es colocado en el refractario, debe quedar allí una distancia aproximada de 3 mm entre el fondo del matraz y el elemento de calentamiento. Figura 1. Matraz de destilación
  • 3. Instituto Nacional de Vías E 723 - 3 Figura 2 . Protector
  • 4. Instituto Nacional de Vías E 723 - 4 Figura 3 . Montaje del aparato de destilación 4.7 Colectores – Probetas de vidrio graduadas, de diámetro uniforme, con una base de vidrio moldeada y con pico. La altura total está comprendida entre 250 y 260 mm. Dichas probetas estarán graduadas en centímetros cúbicos y tendrán una capacidad de 100 ml. La graduación no tendrá un error mayor de 1 ml en cualquier punto de la escala. Se pueden utilizar, también, probetas cilindro cónicas con capacidades de 25, 50, y 100 ml, con la forma y dimensiones indicas e n la Figura 4. Nota 1.- Cuando los volúmenes de destilado total esperados y añadidos, sean bajos se deben utilizar probetas de menor capacidad que tengan divisiones de 0.1 ml para cumplir con la exactitud requerida. 4.8 Recipiente para el residuo – Una caja metálica de 150 g y con dimensiones aproximadas de 75 ± 5 mm de diámetro y 55 ± 5 mm de altura. Precaución – Si el residuo arde después de vertido en el recipiente, se debe proporcionar una tapa de tamaño conveniente para extinguir la llama. 4.9 Balanza – Con una sensibilidad de 0.1 g y capacidad adecuada.
  • 5. Instituto Nacional de Vías E 723 - 5 Figura 4. Recolectores cilindro- cónicos 4.10 Termómetros – Un termómetro de destilación para temperaturas elevadas que tengan un rango entre –6 y 400 º C de acuerdo con los requisitos para los termóme tros 8 C prescrito en la norma ASTM E-1, o termómetros 6 C IP conforme a las especificaciones IP para termómetros estándar, o termómetros equivalentes calibrados de acuerdo con el método de prueba INV E – 220. Los termómetros ASTM 8C se deben utilizar en el caso de pruebas para arbitraje. Referencia A.S.T.M Escala °C Graduación °C Longitud Total, mm Error máx. °C 8C o 6C -6 a +400 1 386 1
  • 6. Instituto Nacional de Vías E 723 - 6 5. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 5.1 La muestra, según se haya recibido, se agita a fondo para conseguir su homogeneidad, se calienta si fuere necesario y se separa a continuación la porción para el ensayo. 5.2 Si la muestra contiene suficiente cantidad de agua para que cause espuma o salpicaduras durante el calentado, se debe deshidratar por lo menos 250 ml del material antes de la destilación. Se calienta en el matraz de destilación con la suficiente capacidad para evitar que la espuma alcance la salida del tubo lateral, hasta que haya cesado la formación de espuma. Si destila algún aceite ligero, se separa y se devuelve al matraz, una vez enfriada la muestra. Se mezcla completamente el contenido del matraz y se procede a tomar la muestra de ensayo. Una alternativa para deshidratar la muestra es seguir el procedimiento descrito el método de prueba ASTM D 370 o en la norma NLT 184. 6. MONTAJE DEL APARATO 6.1 Se calcula la masa de 200 ml de muestra, con la gravedad específica del material a 15.6/15.6° C. Se pesa la cantidad ± 0.5 g dentro del matraz. 6.2 Se coloca el matraz, rodeándolo con el protector, sobre el trípode o soporte con dos telas metálicas de malla, cuadradas, de 150 mm (6") de lado, como se puede ver en la Figura.3. Se conecta el refrigerante al tubo lateral por medio de un corcho que cierre herméticamente y se sujeta entonces firmemente al refrigerante, debiendo quedar el eje del cuello vertical. Finalmente se ajusta herméticamente la alargadera al otro extremo del refrigerante con un corcho de cierre. El montaje se debe hacer de tal forma que quede una distancia entre el cuello del matraz y el extremo de la alarga dera de 650 ± 50 mm, (ver Figura 3). 6.3 Se inserta el termómetro por medio de un tapón de corcho, de manera que la parte inferior del bulbo quede a 6 mm del fondo del matraz, para controlar esta distancia se utilizan las divisiones de escala del termómetro, se introduce hasta el fondo, se estiman los 6 mm en la parte superior del corcho y se sube el termómetro. 6.4 Se coloca el mechero, protegiéndolo de las corrientes de aire con una chimenea metálica y, finalmente se coloca el colector de solventes apropiado. Se debe introducir el extremo de la alargadera en el colector no menos de 25 mm, pero sin llegar alcanzar la marca del nivel de la máxima graduación (100 ml). El colector se tapará durante la destilación con un papel filtro adecuado, atravesado por el extremo de la alargadera. 6.5 El matraz, el refrigerante, la cargadera, y el recipiente colector que se vayan a emplear en la prueba deben estar limpios y secos. Se coloca, así mismo, el recipiente para recibir el residuo sobre su tapa, en un área libre de corrientes de aire.
  • 7. Instituto Nacional de Vías E 723 - 7 6.6 Se hace pasar agua fría a través del forro del condensador. Si fuera necesario, se emplea agua caliente para evitar la formación de sólido condensado en el tubo del condensador. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 Se deben corregir las temperaturas que vayan a ser controladas durante la destilación si la altura del lugar donde este ubicado el laboratorio en el cual se va a efectuar el ensayo es de 150 m o más sobre el nivel del mar. En la s Tabla s 1 y 2 se muestran las temperaturas corregidas por altura. Si se conoce la presión barométrica equivalente en mm de mercurio, se corrige como se ilustra en el ejemplo con las correcciones presentadas en la Tabla 2, la temperatura que va a ser observada con aproximación a 1º C (2º F). Este último método es el que se cons idera más adecuado. No es correcto realizar correcciones por la parte del vástago del termómetro no sumergida. Corrección = (Presión observada – 760) corrección por Hg La corrección por Hg = 1/10(de la corrección por 10 Hg dada en la Tabla 3) Ejemplo: presión barométrica = 748 Hg Temperatura de observación nominal = 260 °C (500° F) Corrección en grados Celsius = (748 – 700) x (0.623/10)= –0.758 Corrección de temperatura = 260–0.758 = 259° C(aproximada al 1° C) Corrección en grados Fahrenheit = (748 – 700) x (1.138/10)= –1.366 Corrección de temperatura = 500–1.366 = 498°F(aproximada al 2°F) Nota 2.– La tabla 2 abarca todo el rango de temperaturas de 160 a 360º C (320º a 680º F), y es la preferida por los métodos disponibles aparte del de la norma ASTM . 7.2 Se aplica el calor, regulándolo de tal forma que la primera gota de destilado tarde en caer, desde el extremo del tubo lateral del matraz, entre 5 y 15 minutos después del inicio del calentamiento. La velocidad de destilación medida en gotas en la punta de la alargadera, se deberá controlar cuidadosamente y se continuará el proceso de manera que se consigan las siguientes velocidades: • Hasta 260° C (500° F) de 50 a 70 gotas por minuto. • Entre 260° C y 316° C (500° y 600° F) de 20 a 70 gotas por minuto. • No se emplearán más de 10 minutos en terminar la destilación desde 316° hasta 360° C (600° a 680° F). El destilado se recoge en la probeta y se toma nota de los volúmenes destilados, con aproximación a 0.5 ml, a las temperaturas que se especifican más adelante. También se anota, si lo hubiera, el volumen de agua destilada. Si
  • 8. Instituto Nacional de Vías E 723 - 8 el volumen de destilado fuera escaso o crítico se deben usar colectores con divisiones cada 0.1 ml y se deben poner en inmersión en un baño transparente a 15.6° ± 3°C. Nota 3.– Algunos asfaltos líquidos no producen destilados o éstos aparecen a la temperatura de 316º C. En estos casos, como es evidente, no se puede cumplir con las velocidades de destilación indicadas en la Sección 7.2, bastará con que la velocidad de elevación de la temperatura no exceda a 5 ºC/minuto (9ºF/minuto). Si la muestra produce espuma, se reduce la velocidad de destilación, normalizándola tan pronto como sea posible. 7.3 Cuando se alcance en el termómetro la temperatura máxima de 360º C, (680º F), se apaga la llama, se desmonta el matraz e inmediatamente se vierte el residuo en el recipiente metálico, se coloca sobre la tapa y se procura que la parte inferior no se enfríe demasiado rápido. El tiempo total empleado desde cuando se apaga la llama hasta cuando se comienza a verter el residuo, deberá ser menor de 30 segundos. Cuando se está vertiendo, el tubo de desprendimiento se mantendrá prácticamente horizontal para evitar que el condensado se pueda incorporar al residuo. Nota 4.– La formación de una película en la superficie del residuo puede originar la captura de vapor de agua condensado, al enfriarse, con el consiguiente aumento de penetración. Esta película se puede remover cuidadosamente mediante una espátula, con un mínimo de perturbación en la muestra. 7.4 Después de dejar que escurran todos los aceites que queden en el tubo del condensador, se tomará nota del volumen total destilado a 360º C (680º F). 7.5 El residuo se deja enfriar hasta que no se desprendan vapores, se agita completamente y, entonces, cuando el material alcance 135 ± 5º C (275º ± 9º F), se vierte seguidamente en los recipientes y moldes adecuados para realizar las pruebas prescritas al residuo como penetración, viscosidad o punto de ablandamiento y se procede como las pruebas respectivas lo indican. 7.6 Si se desea, el destilado, o la combinación de destilados para varias pruebas, se puede prolongar mas allá la destilación de acuerdo con el método de prueba ASTM D 86 – IP 123, ó, cuando el destilado es de origen carbón–alquitrán, Método C.O.3. 8. RESULTADOS E INFORME 8.1 Residuo asfáltico – Se calcula el porcentaje de residuo con aproximación a 0.1 en la siguiente forma: 100 200 200 × − = TD R donde: R = Residuo, como porcentaje de volumen, y
  • 9. Instituto Nacional de Vías E 723 - 9 TD = Destilado total recobrado a 360° C (680° F), ml. Se reporta este resultado como el porcentaje de residuo de destilación a 360°C (680°F), referido al volumen total de la muestra. Determinado por diferencia entre el volumen total de la muestra y el volumen total destilado a esa temperatura y expresado en porcentaje del volumen total de la muestra. 8.2 Destilado total – Se calcula el porcentaje total destilado con aproximación a 0.1, así: 100 200 %, ×= TD TD Se reporta este resultado como el total destilado a 360º C (680º F), en porcentaje del volumen total de la muestra. 8.3 Fracciones destiladas: 8.3.1 Se determinan los porcentajes de destilados en volumen de la muestra original, se divide el volumen observado, en ml de cada fracción, entre 2. Se reportan estos resultados, con aproximación al 0.1 mas próximo, como porcentajes en volumen a las temperaturas siguientes: Hasta 190° C (374° F) Hasta 225° C (437° F) Hasta 260° C (500° F) Hasta 316° C (600° F) 8.3.2 Se determinan los porcentajes en volumen del destilado total dividiendo el volumen observado, en ml de cada fracción, entre los ml recuperados hasta 360º C (680º F) y se multiplican por 100. Se reportan estos resultados, con aproximación al 0.1 más próximo, como porcentajes en volumen de las fracciones del destilado total hasta 360° C (680° F), así: Hasta 190° C (374° F) Hasta 225° C (437° F) Hasta 260° C (500° F) Hasta 316° C (600° F) 8.4 Cuando se verifiquen ensayos de penetración, viscosidad u otros, se debe hacer referencia al método que se haya empleado. 9. PRECISIÓN Y TOLERANCIAS 9.1 Para juzgar la aceptación de los resultados, se deberá seguir el siguiente criterio (95% de probabilidad):
  • 10. Instituto Nacional de Vías E 723 - 10 9.1.1 Repetibilidad – Los resultados de ensayos realizados por duplicado por un mismo operador y equipo sobre una misma muestra, se deben considerarán sospechosos si difieren en más del 1% en volumen de la muestra original. 9.1.2 Reproducibilidad – Los resultados de dos ensayos efectuados en laboratorios distintos, sobre la misma muestra, no se deben considerar sospechosos, a menos que difieran entre ellos en más de lo siguiente: • Fracciones destiladas, en porcentaje del volumen total de a muestra original: hasta 175° C (347° F) 3.5% superior a 175° C (347° F) 2.0% • Residuo de destilación a 360º C (680º F), en porcentaje del volumen total de la muestra: 2.0% 9.2 Criterios para juzgar variabilidad de resultados de porcentajes de destilados a las diferentes temperaturas respecto al volumen total destilado en la prueba aún no han sido determinados. 10. NORMAS DE REFERENCIA AASHTO T 78 – 05 ASTM D 402 – 02 NLT 134/85
  • 11. Instituto Nacional de Vías E 723 - 11 Tabla 1. Temperaturas corregidas por altura Altura sobre el nivel del mar m (pies) Fracciones de temperaturas para diferentes alturas, °C (°F) Grados centígrados (°C) -305 (-1000) -152 (-500) 0 ( 0 ) 152 ( 500) 305 (1000) 457 (1500) 610 (2000) 762 (2500) 914 (3000) 1067 (3500) 1219 (4000) 1372 (4500) 1524 (5000) 1676 (5500) 1829 (6000) 1981 (6500) 2134 (7000) 2286 (7500) 2438 (8000) 192 227 263 318 362 191 226 261 317 361 190 225 260 316 360 189 224 259 315 359 189 224 258 314 358 188 223 258 313 357 187 222 257 312 356 186 221 256 312 355 186 220 255 311 354 185 220 254 310 353 184 219 254 309 352 184 218 253 309 351 183 218 252 307 350 182 217 251 306 349 182 216 250 305 349 181 215 250 305 348 180 215 249 304 347 180 214 248 303 346 179 213 248 302 345 Grados Fahrenheit (°F) -305 (-1000) -152 (-500) 0 ( 0 ) 152 ( 500) 305 (1000) 457 (1500) 610 (2000) 762 (2500) 914 (3000) 1067 (3500) 1219 (4000) 1372 (4500) 1524 (5000) 1676 (5500) 1829 (6000) 1981 (6500) 2134 (7000) 2286 (7500) 2438 (8000) 377 440 503 604 684 375 438 502 602 682 374 437 500 600 680 373 436 498 598 678 371 434 497 597 676 370 433 495 595 675 369 431 494 593 673 367 430 492 592 671 366 429 491 590 669 365 427 490 588 667 364 426 488 587 666 363 425 487 585 665 361 423 485 584 663 360 422 484 582 661 359 421 483 581 660 358 420 481 580 658 357 418 480 578 656 356 417 479 577 655 355 416 478 575 653
  • 12. Instituto Nacional de Vías E 723 - 12 Tabla 2. Factores para calcular correcciones de temperatura Temperaturas Nominales °C (°F) Corrección(A) para 10 mm de diferencia de presión °C (°F) 160 (320) 175 (347) 190 (374) 225 (437) 250 (482) 260 (500) 275 (527) 300 (572) 316 (600) 325 (617) 360 (680) 0.514 (0.925) 0.531 (0.957) 0.549 (0.989) 0.591 (1.063) 0.620 (1.166) 0.632 (1.138) 0.650 (1.170) 0.680 (1.223) 0.698 (1.257) 0.709 (1.277) 0.751 (1.351) (A) Se deberá restar en caso de que la presión barométrica esté por debajo de 760 mm de Hg; y deberá sumarse cuando la presión barométrica se halle por encima de 760 mm de Hg.