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UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL
Ing. Lourdes Nieto Peña
PRACTICA 6: ARGENTOMETRIA
INTEGRANTES

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EQUIPO 4

MORA MOLINA ANGELES YESENIA
CARRASCO MATUS JUAN PEDRO
JACOBO CASTRO PAULINA
FELIPE DE JESUS LEDEZMA MARTINEZ
MARCELINO MORALES MORALES
Objetivo
 Comprender los conocimientos fundamentales del análisis por precipitación
 Preparar soluciones argentométricas estándar.
 Valorar las soluciones estándar y aplicarlas en la resolución de problemas.
Fundamento
Existe en el análisis volumétrico un grupo de reacciones de sustitución en las que uno de los
productos es insoluble, y por esto, a los métodos que tienen como base la formación de un
precipitado, se les denomina volumetría por precipitación.
En las reacciones más importantes intervienen los iones plata, por lo que también se le designa
bajo el nombre de argentometría, aun cuando en algunos casos se hace uso de otras reacciones
de precipitación en las que no interviene aquel elemento.
El principio de la determinación argentométrica está basado en la formación de las sales poco
solubles en el punto de equivalencia, o sea, la formación de los precipitados poco solubles.
Sobre la formación de tales precipitados, nos informa el producto de la solubilidad Kps. El fin de
la precipitación es detectado con los indicadores adecuados. Los
indicadores, generalmente, actúan de tal manera que en el punto de equivalencia cambian de
color.
En argentometría, se aprovecha la serie de reacciones químicas que conducen a la formación
de precipitados poco solubles. A este grupo de determinaciones volumétricas pertenecen los
métodos para la determinación de cloruros, yoduros, bromuros, cianuros, la determinación de
los precipitados pocos solubles obtenidos en la titulación de las sales de zinc con ferrocianuros
potásico, los precipitados de fosfatos en el análisis de fertilizantes, los precipitados formados en
los análisis de orina, etc.
Los métodos empleados en este tipo de análisis son
d) Método de Gay-Lussac: método del punto claro
El precipitado coloidal de cloruro de plata está estatulizado, próximo al
punto estequiométrico el ión estatulizante se separa por precipitación y el
precipitado se coagula y sedimenta. La valoración se completa hasta que
no aparezca más precipitado o turbidez.
e) Método de Volhard indirecto
Es un método indirecto cuyo fundamento es la adición de un exceso medido exactamente
de nitrato de plata, el exceso de ión plata se valora retroceso con solución patrón de
sulfocianuro de potasio y alumbre férrico como indicador.Para evitar errores en el punto
final se separa por filtración el cloruro de plata y valorando el filtrado y las aguas de
lavado con tiocianato. Caldwell modificó el método añadiendo una pequeña porción de
nitrobenceno a la suspensión.
a) Método de Volhard.
Es una valoración de Ag+ con solución patrón de KSCN, el cual genera la
formación de un precipitado blanco y cuando la reacción es completa la
primera porción de tiocianato añadida forma un color rojo con el indicador
de alumbre férrico.
b) Método de Mohr
Es una valoración del ión Clcon nitrato de plata estándar y como indicador una sal
soluble de cromato, cuando la precipitación del cloruro termina, el primer exceso
de plata reacciona con el cromato para formar un precipitado rojo de cromato de
plata.
c) Método de Fajans
Es la valoración de cloruros con solución patrón de nitrato de plata utilizando
fluoresceína como indicador, cuando se añade una pequeña cantidad de nitrato de plata
a una disolución de cloruro, éste se absorbe fuertemente sobre las partículas de cloruro
de plata coloidal formada, alcanzado el punto estequiométrico el primer exceso de Ag+
atrae al anión de la fluoresceína dando un color rosado
PREPARACION Y VALORACION DE SOLUCIONESARGENTOMÉTRICAS
En argentometría, con frecuencia, se usan soluciones volumétricas 0.1 N de
nitrato de plata, cloruro y tiocianato amónico. Sus equivalentes corresponden a
un mol de la sustancia respectiva.
El cloruro de sodio sirve como estándar primario, o sea, puede ser utilizado en
la valoración de soluciones volumétricas exactas.
El nitrato de plata se prepara con la normalidad aproximada y se valora con cloruro de
sodio o con otra solución volumétrica utilizada en argentometría. La
indicación del final de la titulación puede efectuarse en tres distintas formas, según la
naturaleza de la reacción.
a) Primer tipo de indicación: mediante turbulencia.
Se observa la solución volumétrica cerca del punto de equivalencia. Cuando
la titulación ha terminado, al agregar la solución volumétrica, ésta no forma
turbulencia en la solución sobre el precipitado sedimentado.
B) Segundo tipo de indicación: mediante el Cromato de potasio.
El fin de la titulación se observa mediante un indicador que se agrega a la solución
titulada; y en el punto de equivalencia aquél cambia de color (K2CrO4).
c) Tercer tipo de indicación: mediante eosina o fluoresceína.
La titulación ha llegado a su fin cuando al agregar el indicador a la solución
titulada, forma con el precipitado por coágulos, los cuales se colorean como la
solución (eosina o fluoresceína).
Cuestionario

1. ¿Qué precauciones debe tomar al trabajar con sales de plata y por qué?
Evitar el contacto con la piel, ojos y boca, ya que es corrosivo y puede causar efectos
agudos sobre la salud.
2. ¿Por qué puede producirse opalescencia en la solución de nitrato de
plata? ¿Cómo puede eliminarse ésta?
Porque sus moleculas son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de esta y
se produce por usar agua con cloruros o por el polvo.
Es conveniente usar agua libre de cloruros eb su preparacion, si no es asi, se observara
cierta opalescensia.

3. ¿Qué propiedad del Cloruro de plata aprovechó Mohr para poder ver el
punto de equivalencia al titular el ión cloruro con ión plata, utilizando como
indicador el K2CrO4?
Se utiliza el indicador de K2CrO4 en solución, que en el punto final forma el
compuesto cromato de plata (Ag2CrO2) de color rojo. La reaccion de precipitacion y la
reaccion neta son :
AgNO3 + NaCL
Ag+(ac)+CL(ac)

AgCL+ Na+ NO3
AgCL(s)
PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA 0.1 N.
Para preparar un litro de
solución decinormal, se
pulverizan 18 g de nitrato
de plata q. p

se introduce en un desecador
para que se
enfríe durante 10 o 15
minutos
. En una balanza analítica, se
pesa la cantidad calculada de
AgNO3 en un
vaso de precipitado y se
disuelve la sal con 50 mL de
agua destilada.

Para preparar un litro de
solución decinormal, se
pulverizan 18 g de nitrato
de plata q. p

Para preparar una solución
exactamente decinormal son
necesarios 16.994
g de nitrato de plata por litro
de solución,

Una vez aforada la solución, se
mezcla bien y se vierte a un
frasco limpio y
seco de color ámbar
ESTANDARIZACION DE LA SOLUCIÓN.
La solución de Nitrato de Plata se puede estandarizar por dos procedimientos:
1. A partir de una solución exactamente 0.1 N de cloruro de sodio:
Se pesa en una balanza
analítica 0.585 g de cloruro de
sodio q. p.
y seco empleando como
recipiente un vaso de pp de
100 mL.

Se disuelve la sal con 50 mL con
agua destilada, se traspasa la
solución con mucho cuidado, a un
matraz aforado de 100 mL y se
completa el volumen hasta la
marca.

Se mezcla bien, y con una pipeta
volumétrica de 10 mL, , se toman
3 muestras y se coloca cada una
en un
matraz Erlenmeyer.

Se agrega a cada muestra
depositada en el matraz, 50
mL de agua
destilada y 0.5 mL de solución
de cromato de potasio al 5%.
Se titula cada una de las
muestras con la solución de
Nitrato de
plata 0.1 N colocada en una
bureta ámbar

Se calcula la normalidad de los
100 mL de la solución de
cloruro de
sodio con la fórmula:

Se calcula la normalidad de la
solución de nitrato de plata
con la
fórmula:

Se titulan las otras dos
muestras de la misma forma.
2. Pesadas individuales:
Se pesan con exactitud tres
muestras de cloruro de sodio
seco y
puro de 0.1 a 0.15 g cada una
en un matraz Erlenmeyer de
250
mL.

Se titula la primera muestra
con nitrato de plata, agitando
la
solución en forma constante
hasta que el color rojizo del
cromato
de plata sea permanente

Se disuelve cada muestra con
50 mL de agua destilada y se
agregan 0.5 mL de solución de
cromato de potasio al 5%.

Se titulan las otras dos
muestras de la misma forma y
se calcule la
normalidad de la solución de
nitrato de plata con la
fórmula:
Prueba del blanco del indicador:
1. Se adicionan 0.5 mL de indicador a 100 mL de agua destilada a la cual se le añade
unos décimos de gramo de carbonato de calcio libre de cloruro. Esto da una
turbidez similar a la de la titulación real.

2. Se agita la solución y se adiciona gota a gota el nitrato de plata hasta que el color
sea igual al de la solución que se tituló. El blanco no debe exceder de 0.05 mL.
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PRACTICA # 6. ARGENTOMETRÍA

  • 1. UNIVERSIDAD VERACRUZANA FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL Ing. Lourdes Nieto Peña PRACTICA 6: ARGENTOMETRIA INTEGRANTES • • • • • EQUIPO 4 MORA MOLINA ANGELES YESENIA CARRASCO MATUS JUAN PEDRO JACOBO CASTRO PAULINA FELIPE DE JESUS LEDEZMA MARTINEZ MARCELINO MORALES MORALES
  • 2. Objetivo  Comprender los conocimientos fundamentales del análisis por precipitación  Preparar soluciones argentométricas estándar.  Valorar las soluciones estándar y aplicarlas en la resolución de problemas.
  • 3. Fundamento Existe en el análisis volumétrico un grupo de reacciones de sustitución en las que uno de los productos es insoluble, y por esto, a los métodos que tienen como base la formación de un precipitado, se les denomina volumetría por precipitación. En las reacciones más importantes intervienen los iones plata, por lo que también se le designa bajo el nombre de argentometría, aun cuando en algunos casos se hace uso de otras reacciones de precipitación en las que no interviene aquel elemento. El principio de la determinación argentométrica está basado en la formación de las sales poco solubles en el punto de equivalencia, o sea, la formación de los precipitados poco solubles. Sobre la formación de tales precipitados, nos informa el producto de la solubilidad Kps. El fin de la precipitación es detectado con los indicadores adecuados. Los indicadores, generalmente, actúan de tal manera que en el punto de equivalencia cambian de color. En argentometría, se aprovecha la serie de reacciones químicas que conducen a la formación de precipitados poco solubles. A este grupo de determinaciones volumétricas pertenecen los métodos para la determinación de cloruros, yoduros, bromuros, cianuros, la determinación de los precipitados pocos solubles obtenidos en la titulación de las sales de zinc con ferrocianuros potásico, los precipitados de fosfatos en el análisis de fertilizantes, los precipitados formados en los análisis de orina, etc. Los métodos empleados en este tipo de análisis son
  • 4. d) Método de Gay-Lussac: método del punto claro El precipitado coloidal de cloruro de plata está estatulizado, próximo al punto estequiométrico el ión estatulizante se separa por precipitación y el precipitado se coagula y sedimenta. La valoración se completa hasta que no aparezca más precipitado o turbidez. e) Método de Volhard indirecto Es un método indirecto cuyo fundamento es la adición de un exceso medido exactamente de nitrato de plata, el exceso de ión plata se valora retroceso con solución patrón de sulfocianuro de potasio y alumbre férrico como indicador.Para evitar errores en el punto final se separa por filtración el cloruro de plata y valorando el filtrado y las aguas de lavado con tiocianato. Caldwell modificó el método añadiendo una pequeña porción de nitrobenceno a la suspensión.
  • 5. a) Método de Volhard. Es una valoración de Ag+ con solución patrón de KSCN, el cual genera la formación de un precipitado blanco y cuando la reacción es completa la primera porción de tiocianato añadida forma un color rojo con el indicador de alumbre férrico. b) Método de Mohr Es una valoración del ión Clcon nitrato de plata estándar y como indicador una sal soluble de cromato, cuando la precipitación del cloruro termina, el primer exceso de plata reacciona con el cromato para formar un precipitado rojo de cromato de plata. c) Método de Fajans Es la valoración de cloruros con solución patrón de nitrato de plata utilizando fluoresceína como indicador, cuando se añade una pequeña cantidad de nitrato de plata a una disolución de cloruro, éste se absorbe fuertemente sobre las partículas de cloruro de plata coloidal formada, alcanzado el punto estequiométrico el primer exceso de Ag+ atrae al anión de la fluoresceína dando un color rosado
  • 6. PREPARACION Y VALORACION DE SOLUCIONESARGENTOMÉTRICAS En argentometría, con frecuencia, se usan soluciones volumétricas 0.1 N de nitrato de plata, cloruro y tiocianato amónico. Sus equivalentes corresponden a un mol de la sustancia respectiva. El cloruro de sodio sirve como estándar primario, o sea, puede ser utilizado en la valoración de soluciones volumétricas exactas. El nitrato de plata se prepara con la normalidad aproximada y se valora con cloruro de sodio o con otra solución volumétrica utilizada en argentometría. La indicación del final de la titulación puede efectuarse en tres distintas formas, según la naturaleza de la reacción. a) Primer tipo de indicación: mediante turbulencia. Se observa la solución volumétrica cerca del punto de equivalencia. Cuando la titulación ha terminado, al agregar la solución volumétrica, ésta no forma turbulencia en la solución sobre el precipitado sedimentado.
  • 7. B) Segundo tipo de indicación: mediante el Cromato de potasio. El fin de la titulación se observa mediante un indicador que se agrega a la solución titulada; y en el punto de equivalencia aquél cambia de color (K2CrO4). c) Tercer tipo de indicación: mediante eosina o fluoresceína. La titulación ha llegado a su fin cuando al agregar el indicador a la solución titulada, forma con el precipitado por coágulos, los cuales se colorean como la solución (eosina o fluoresceína).
  • 8. Cuestionario 1. ¿Qué precauciones debe tomar al trabajar con sales de plata y por qué? Evitar el contacto con la piel, ojos y boca, ya que es corrosivo y puede causar efectos agudos sobre la salud. 2. ¿Por qué puede producirse opalescencia en la solución de nitrato de plata? ¿Cómo puede eliminarse ésta? Porque sus moleculas son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de esta y se produce por usar agua con cloruros o por el polvo. Es conveniente usar agua libre de cloruros eb su preparacion, si no es asi, se observara cierta opalescensia. 3. ¿Qué propiedad del Cloruro de plata aprovechó Mohr para poder ver el punto de equivalencia al titular el ión cloruro con ión plata, utilizando como indicador el K2CrO4? Se utiliza el indicador de K2CrO4 en solución, que en el punto final forma el compuesto cromato de plata (Ag2CrO2) de color rojo. La reaccion de precipitacion y la reaccion neta son : AgNO3 + NaCL Ag+(ac)+CL(ac) AgCL+ Na+ NO3 AgCL(s)
  • 9. PROCEDIMIENTO PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA 0.1 N. Para preparar un litro de solución decinormal, se pulverizan 18 g de nitrato de plata q. p se introduce en un desecador para que se enfríe durante 10 o 15 minutos . En una balanza analítica, se pesa la cantidad calculada de AgNO3 en un vaso de precipitado y se disuelve la sal con 50 mL de agua destilada. Para preparar un litro de solución decinormal, se pulverizan 18 g de nitrato de plata q. p Para preparar una solución exactamente decinormal son necesarios 16.994 g de nitrato de plata por litro de solución, Una vez aforada la solución, se mezcla bien y se vierte a un frasco limpio y seco de color ámbar
  • 10. ESTANDARIZACION DE LA SOLUCIÓN. La solución de Nitrato de Plata se puede estandarizar por dos procedimientos: 1. A partir de una solución exactamente 0.1 N de cloruro de sodio: Se pesa en una balanza analítica 0.585 g de cloruro de sodio q. p. y seco empleando como recipiente un vaso de pp de 100 mL. Se disuelve la sal con 50 mL con agua destilada, se traspasa la solución con mucho cuidado, a un matraz aforado de 100 mL y se completa el volumen hasta la marca. Se mezcla bien, y con una pipeta volumétrica de 10 mL, , se toman 3 muestras y se coloca cada una en un matraz Erlenmeyer. Se agrega a cada muestra depositada en el matraz, 50 mL de agua destilada y 0.5 mL de solución de cromato de potasio al 5%.
  • 11. Se titula cada una de las muestras con la solución de Nitrato de plata 0.1 N colocada en una bureta ámbar Se calcula la normalidad de los 100 mL de la solución de cloruro de sodio con la fórmula: Se calcula la normalidad de la solución de nitrato de plata con la fórmula: Se titulan las otras dos muestras de la misma forma.
  • 12. 2. Pesadas individuales: Se pesan con exactitud tres muestras de cloruro de sodio seco y puro de 0.1 a 0.15 g cada una en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Se titula la primera muestra con nitrato de plata, agitando la solución en forma constante hasta que el color rojizo del cromato de plata sea permanente Se disuelve cada muestra con 50 mL de agua destilada y se agregan 0.5 mL de solución de cromato de potasio al 5%. Se titulan las otras dos muestras de la misma forma y se calcule la normalidad de la solución de nitrato de plata con la fórmula:
  • 13. Prueba del blanco del indicador: 1. Se adicionan 0.5 mL de indicador a 100 mL de agua destilada a la cual se le añade unos décimos de gramo de carbonato de calcio libre de cloruro. Esto da una turbidez similar a la de la titulación real. 2. Se agita la solución y se adiciona gota a gota el nitrato de plata hasta que el color sea igual al de la solución que se tituló. El blanco no debe exceder de 0.05 mL.
  • 14.