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PRINCIPIOS DE MICROSCOPIA
ELECTRONICA DE BARRIDO y DE
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Dr. Torres Zúñiga Vicente
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Microscopia electrónica
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Descubrimientos fundamentales
• 1897 THOMSON. Existencia de los electrones
• 1925 LUIS DE BROGLIE. Teoría sobre el comportamiento dual del e-, onda/
partícula, con un λ << que la de la luz visible.
• 1927 DAVISSON Y GERMER Y THOMPSON Y REID realizan experimentos de
difracción de e¯ y demostraron su naturaleza ondulatoria.
• 1932 KNOLL Y RUSKA desarrollaron la idea de las lentes electrónicas. Esto le
proporcionó a Ruska el Premio Nobel en 1986.
Desarrollo importante en Ciencia de Materiales ocurrió a finales de los años 40
cuando Heideinreich adelgazó muestras metálicas de modo que eran
transparentes al haz de electrones.
Este trabajo fue seguido por Hirsh en Cambrigde y Bollman en Suecia,
simultáneamente. Además el grupo de Cambridge desarrolló la teoría del
contraste de difracción de electrones.
MICROSCOPIO DE RUSKA VS MICROSCOPIO
DE BARRIDO FEG
Microscopio electrónico convencional
Resolución, microscopio óptico
• Do = 1.22 L/2n sen alfa
• L = 500 Amgstrongs
• n= 1.5, aceite
• alfa apertura angular
• Do = 0.03 micras
Resolución Microscopio electrónico
• Lente magnética n = 1
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• Do = 1.66 lambda /alfa
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• Microscopio de transmisión (TEM)
• A 200kV y a=6.10-3 rad, do=0.0023nm
• Microscopio de Barrido (SEM)
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• Las aberraciones de las lentes disminuyen la resolución
entre 10 n entre 10 y 100 veces y 100 veces
Voltaje λ (nm)
25 0.02
100 0.037
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COMPONENTES COMUNES EN
MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS SEM Y TEM
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Material W LaB_6 W(310) ZrO/W (100)
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magnéticos de las lentes que
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respecto de su eje. La lente
presenta distintas distancias
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orientaciones. Una apertura
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entonces, tiene diferentes longitudes de onda. Las
l más cortas tienen mayor distancia focal.
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monocromático el microscopio ha de tener un
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cromática
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Sistema de vacío
• Producir una haz coherente: el camino libre medio de los
electrones a presión atmosférica es solamente 1 cm. A 10-6
Torr pueden recorrer 6.5 m and y se elimina la dispersión
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aislante descargas eléctricas en el área del filamento
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filamento produce la oxidación del filamento
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imágenes, pero emplea la óptica electrónica para formar
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específicos para cada señal que van a un tubo de rayos
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«SimpleSEMandTEM». Publicado bajo la licencia
CC BY 2.5 vía Wikimedia Commons -
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Clase microscopio electronico

  • 1. PRINCIPIOS DE MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO y DE TRANSMISIÓN Dr. Torres Zúñiga Vicente Licenciatura en Ciencia Forense, UNAM 2016
  • 2. Microscopia electrónica • Permite obtener imágenes • Determinar estructuras cristalinas • Conocer la composición química Morfología Y Composición
  • 3. Tamaños capaces de resolver mediante diferentes microscopias Microscopio electrónico Microscopio electrónico de barrido Virus Proteínas/Enzimas Bacterias Microscopio óptico Visión humana 0.1nm 1nm 10nm 100nm 1mm 10 mm 100mm 1mm Pelo humano Glóbulos rojos Moléculas pequeñas átomos
  • 4. En forense se usa • Análisis de residuos balísticos • Identificación de armas • Estudios de joyería • Examen a residuos de pintura y fibras • Estado del filamento de bulbos en hechos de tránsito • Examen de tintas y escritura en documentos cuestionados • Examen de materiales no conductivos
  • 6. Descubrimientos fundamentales • 1897 THOMSON. Existencia de los electrones • 1925 LUIS DE BROGLIE. Teoría sobre el comportamiento dual del e-, onda/ partícula, con un λ << que la de la luz visible. • 1927 DAVISSON Y GERMER Y THOMPSON Y REID realizan experimentos de difracción de e¯ y demostraron su naturaleza ondulatoria. • 1932 KNOLL Y RUSKA desarrollaron la idea de las lentes electrónicas. Esto le proporcionó a Ruska el Premio Nobel en 1986. Desarrollo importante en Ciencia de Materiales ocurrió a finales de los años 40 cuando Heideinreich adelgazó muestras metálicas de modo que eran transparentes al haz de electrones. Este trabajo fue seguido por Hirsh en Cambrigde y Bollman en Suecia, simultáneamente. Además el grupo de Cambridge desarrolló la teoría del contraste de difracción de electrones.
  • 7. MICROSCOPIO DE RUSKA VS MICROSCOPIO DE BARRIDO FEG
  • 9. Resolución, microscopio óptico • Do = 1.22 L/2n sen alfa • L = 500 Amgstrongs • n= 1.5, aceite • alfa apertura angular • Do = 0.03 micras
  • 10. Resolución Microscopio electrónico • Lente magnética n = 1 • Sen alfa = alfa, es muy pequeño • Do = 1.66 lambda /alfa • Lambda = • Microscopio de transmisión (TEM) • A 200kV y a=6.10-3 rad, do=0.0023nm • Microscopio de Barrido (SEM) • A 25 KV do = 0.3 nm • Las aberraciones de las lentes disminuyen la resolución entre 10 n entre 10 y 100 veces y 100 veces Voltaje λ (nm) 25 0.02 100 0.037 200 0.0251 400 0.0061
  • 11. COMPONENTES COMUNES EN MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS SEM Y TEM • Fuente de electrones • Lentes electromagnéticas • Sistema de vacío
  • 12. Tipos de filamento • Emisión termoiónica – Los electrones son emitidos por calentamiento de un filamento. • Emisión de campo – Los electrones son extraídos de un filamento metálico mediante un potente campo eléctrico. Proporcionan un mayor brillo pero requieren un alto vacío.
  • 13. Tipos de filamento, cuadro comparativo Tipo de emisor Termoiónico Termoiónico Cold FE Schotty FE Material W LaB_6 W(310) ZrO/W (100) Temperatura de operación (k) 2800 1900 300 1800 Radio efectivo de la fuente (nm) 15000 5000 2.5(a) 15 (a) Brillo normal (A/cm2sr kV) 1x104 1x105 2x107 1x107 Vacío operativo (nPA) ≤ 1.10-5 ≤ 1.10-6 ≤ 1.10-10 ≤ 1.10-8 Vida de cátodo (n) ≤ 1.10-24 1000 2000 2000
  • 18. Lentes • Lente fuerte – Pequeño tamaño de haz – Alta resolución – Corta distancia de trabajo – Pequeña profundidad de campo • Lente debíl – Gran tamaño de haz – Baja resolución – Gran distancia de trabajo – Gran profundidad de campo
  • 19. Aberraciones ópticas • Son degeneraciones de la imagen. • Pierde calidad la imagen obtenida de un sistema óptico • Surge por que nuestra teoría básica describe sistemas paraxiales • Ocurres cuando la luz de un punto no converge (o diverge) en un solo punto luego de atravesar el sistema
  • 21. Astigmatismo Aparece porque los campos magnéticos de las lentes que desvían los e- no son perfectamente simétricos respecto de su eje. La lente presenta distintas distancias focales en las diferentes orientaciones. Una apertura sucia también produce esta aberración.
  • 23. Aberración Cromática • El haz de e- no es estrictamente monoenergético; entonces, tiene diferentes longitudes de onda. Las l más cortas tienen mayor distancia focal. • Para minimizar la aberración se usan electrones de una sola longitud de onda. Para tener un haz monocromático el microscopio ha de tener un voltaje de aceleración muy estable
  • 24. Para el caso de la luz
  • 25. Esférica • Se produce porque las diferentes longitudes de onda entran y salen de la lente a diferentes ángulos. El efecto producido es idéntico al de la aberración cromática • El efecto se reduce insertando una apertura
  • 26. Sistema de vacío • Producir una haz coherente: el camino libre medio de los electrones a presión atmosférica es solamente 1 cm. A 10-6 Torr pueden recorrer 6.5 m and y se elimina la dispersión • Medio aislante: no hay interacción haz-moléculas. Elimina aislante descargas eléctricas en el área del filamento • Aumentar la vida del filamento: eliminando el oxígeno que filamento produce la oxidación del filamento • Reducir la interacción entre las moléculas de gas, los electrones y la muestra que produciría contaminación Las muestras a observar deben soportar las condiciones de alto vacio
  • 27. Niveles de vacío • Filamento (10-9 Torr) • Muestra (10-6 Torr) • Cámara (10-5 Torr)
  • 28. Bombas de vacío •Rotatoria, 10-2 Torr •Difusora, 10-6 Torr •Turbomolecular, 10-7 Torr •Iónica, 10-6 Torr
  • 29. • Microscopio Electrónico deTrasmisión TEM – Instrumento óptico que emplea las lentes para formar LA IMAGEN Muestra delgada, entre 500-5000Å, dependiendo del material si es ligero pesado. • Microscopio Electrónico de Barrido SEM – No es un instrumento óptico. Las lentes no forman imágenes, pero emplea la óptica electrónica para formar el haz de electrones. La imagen se forma con detectores específicos para cada señal que van a un tubo de rayos catódicos
  • 30. Comparando aparatos «SimpleSEMandTEM». Publicado bajo la licencia CC BY 2.5 vía Wikimedia Commons - http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Sim pleSEMandTEM.jpg#/media/File:SimpleSEMa ndTEM.jpg.
  • 31. Interacción de electrones de alta energía con muestras sólidas