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Fluorecencia de rayos x
FUNDAMENTOS
La técnica de Fluorescencia de Rayos X se basa
en el estudio de las emisiones de fluorescencia
generadas después de la excitación de una
muestra mediante una fuente de rayos X. La
radiación incide sobre la muestra excitando los
átomos presentes en la misma, que emiten a
su vez radiación característica denominada
fluorescencia de rayos X. Esta radiación,
convenientemente colimada, incide sobre un
cristal analizador (con espaciado interatómico
d) que la difracta en un ángulo (θ) dependiente
de su longitud de onda (λ) por la ley de Bragg
(sen θ =nλ/2d).
FUNDAMENTOS DE LA TÉCNICA
Absorción fotoeléctrica
por el elemento
fotón altamente
energético interactúa
con la materia
los átomos de la muestra
absorben esta energía,
un electrón de los más
cercanos al núcleo es
expulsado del átomo
Rompe la energía de
enlace del electrón
interno y lo restante
acelera su expulsión
el átomo queda en un
estado altamente
excitado y muy inestable
Generando radiación de
rayos X en la probeta
Se genera la
fluorescencia de rayos X
El fotón de rayos X
emitido tendrá una
energía específica igual a
la diferencia entre las dos
energías
de enlace de un electrón
de las capas interna y
adyacente, y esta energía
es única para cada
elemento.
Tipo de excitación en florescencia de rayos X
• Excitación: el choque de un electrón o fotón X incidente con un
electrón de las capas internas del átomo, produce la expulsión de
dicho electrón quedando el átomo en estado de excitado.
• A la excitación producida por bombardeo de electrones
se le denomina excitación primaria, y a la radiación así
obtenida se le llama radiación X primaria. Los tubos de
rayos X son fuentes de la radiación X primaria; la
radiación X primaria se produce también en la microscopía
electrónica, al ser irradiada una muestra por un haz de
electrones, donde se utiliza para el análisis químico de
la muestra (SEM+WDS, microsonda electrónica).
• Al proceso de excitación con otra radiación X se le denomina
excitación secundaria, y la radiación X producida por excitación
de otra radiación X se denomina radiación X secundaria o
radiación de fluorescencia. Es la radiación X secundaria
característica la que se utiliza para el análisis químico en
los espectrómetros de fluorescencia de rayos X.
• Al ser, las energías de los distintos niveles electrónicos características
para cada tipo de átomos, la radiación X emitida será característica
para cada de elemento, y, en principio, no dependerá de la sustancia
química en la que se encuentre, ya que, en general, estas radiaciones
están originadas por transiciones entre los niveles electrónicos
internos, cuyas energías no se ven afectadas por el tipo de enlace
existente.
FUENTES
Estas se pueden encontrar de tres tipos:
• Tubos.
• Radioisotopos.
• De fluorescencia secundaria.
TUBOS
Es un tubo al alto vacío en el que se instala un cátodo
de filamento de wolframio y un ánodo sólido.
El ánodo consta de un bloque de cobre con un blanco
de metal puesto sobre la superficie del metal.
Blancos: W, Cr, Cu, Mo, Rd, Sc, Ag, Fe y Co.
Utilización se circuitos separados para calentamiento,
ya que permiten controlar la intensidad de los rayos
emitidos mientras que el potencial de aceleración
determina su energía o longitud de onda.
Actualmente la refrigeración es innecesaria porque
trabajan a una menor potencia.
Fluorecencia de rayos x
RADIOISÓTOPOS
Se utilizan como fuentes de fluorescencia y adsorción.
Se encapsula para prevenir contaminación y para que
absorba radiación solo en determinadas direcciones.
Las mejores fuentes radioactivas proporcionan
espectros de líneas sencillas y otros un espectros
continuo.
Dependiendo de las curvas de adsorción se
seleccionara el radioisótopo.
FUENTES FLUORESCENTES SECUNDARIAS
En algunas ocasiones para los espectros de
fluorescencia de un elemento es excitado por medio
de la radiación de un tubo de rayos X.
Esto tiene como ventaja eliminar la componente
continua emitida por la fuente primaria.
FILTROS
Es importante utilizar solo un rango de longitudes de
onda, es por ello que se utilizan filtros como
monocromadores.
Es por ello que se utilizan blancos-filtros con el fin de
aislar una de las líneas intensas del blanco.
Esta técnica esta limitada por el números de
combinaciones blanco-filtro que se pueden utilizar.
MONOCROMADORES
La radiación que se utiliza suele ser por lo regular
monocromática, que contiene una radiación X que
contiene una sola longitud de onda.
Los monocromadores son un sistema de cristales que
se basan en la Ley de Bragg, que son capaces de
filtrar por medio del proceso de difracción la radiación
policromática y dejar pasar solo una de las longitudes
de onda.
Consta de un elemento dispersante y de un par de
colimadores del haz.
El elemento dispersante es un monocristal que se
coloca sobre una placa rotatoria (goniómetro).
Esta permite variar y determinar la forma del ángulo
θ, formado por la cara del cristal y el haz incidente
colimado.
Para obtener un espectro se tiene que colocar el
colimador del haz de salida y el detector en un
soporte que gire al doble de la velocidad del primero.
Es por ello que se moverá en un ángulo 2θ.
Fluorecencia de rayos x
DETECTORES
Existen tres tipos de detectores:
Detectores de gas.
Cámaras de ionización.
Contadores proporcionales.
Tubos geiger.
Contadores de centello.
Detectores semiconductores.
DETECTORES DE GAS
A potenciales inferiores V1 la fuerza de aceleración sobre
los pares iónicos es baja y la velocidad a la que se
separan las especies positivas y negativas es insuficiente
para evitar la recombinación parcial.
Entre V1 y V2 , el número de electrones que alcanza el
ánodo es constante y representa el número total
formado por un único fotón.
En la región entre V3 y V4 el número de electrones
aumenta rápidamente con el potencial aplicado , este
aumento es el resultado de la producción de pares
iónicos secundarios como consecuencia de colisiones
entre los electrones acelerados y las moléculas de gas
(amplificación gaseosa). }
Entre V5 Y V6 la amplificación del impulso eléctrico es
grande pero se limita por la carga espacial positiva
creada por el movimiento más rápido de los
electrones que se alejan de los iones positivos más
lentos.
Fluorecencia de rayos x
CONTADORES PROPORCIONALES
El impulso producido por un fotón se amplifica por un
factor de 500 a 10000, pero el número de iones
positivos producidos es muy pequeño y por ende el
tiempo muerto es de 1μs.
Este se hace más sensible en un intervalo de
frecuencias determinado por medio de un analizador
de alturas de impulsos.
TUBO GEIGER
En este caso cada fotón produce una avalancha de
electrones y de cationes, dando como consecuencia
corrientes grandes y fáciles de detectar y medir.
Tiempo muerto: es cuando el tubo no es conductor, este
representa el limite inferior en el tiempo de respuesta del
tubo.
Estos estan llenos de Ar , también es necesario que se
tenga un gas amortiguador con el fin de minimizar la
produción de electrones secundarios, esto es cuando los
cationes chocan en las paredes de la cámara; se utiliza una
sustancia orgánica.
CONTADORES DE CENTELLO
Consta de un cristal transparente de yoduro de sodio que
se activa con yoduro de talio.
Este cristal tiene forma de cilindro en cada dirección.
Cuando la radiación incidente atraviesa el cristal, su
energía se pierde en el centelleador y posteriormente se
libera en forma de fotones.
Por cada fotón se producen miles de fotones con una
longitud de onda de 400 nm, en un tiempo de 0.25 μs. Lo
cual indica que el tiempo muerto es menor que ene le
detector de gas.
DETECTORES SEMICONDUCTORES
PROCESADORES DE SEÑAL
IDENTIFICACIÓN
Preparación de la muestra:
1. La muestra se muele para obtener un polvo fino
homogéneo, con el fin que los cristales estén en todas las
orientaciones posibles.
2. Las muestras se colocan en el haz dentro de unos tubos
capilares y también se puede colocarlos en moldes con el fin de
hacer una especie de pastilla.
DIFRACTÓMETROS AUTOMÁTICOS
En algunos caos el soporte de la muestra puede girar
con el fin de aumentar la aleatoriedad en la
orientación de los cristales.
El diagrama se obtiene mediante un barrido
automático.
Tienen como ventaja la precisión en las medidas de
intensidad, reducción automatizada de los datos y
generación del informe.
REGISTRO FOTOGRÁFICO
Este método se utiliza
cuando hay poca muestra.
Se utiliza una cámara de
polvo cristalino Debye-
Scherrer.
Filtra el haz proveniente del
tubo de rayos X para
producir un haz casi
monocromático.
INTERPRETACIÓN
Se basa en la posición de líneas y en sus intensidades
relativas.
El ángulo 2θ se determina por el espaciado entre un grupo
de planos y con la ecuación de Bragg.
La d se calcula por medio de la longitud de onda de la
fuente conocida y del ángulo medido.
Las intensidades de la línea dependen del número y tipo de
los centros atómicos de reflexión que existen en cada
grupo de planos.
Además para analizar una muestra se debe tomar en
cuenta:
1. De qué tipo de muestra se trata: que elementos
contiene.
2. La temperatura de calcinación: para saber que fases
cristalinas están presentes.
3. Considerar que muestras que no han sido calcinadas
al ser analizadas por DRX, ya que presentaran un
difractograma amorfo, pues sólo contendrá hidróxidos.
4. Muestras calcinadas a temperaturas mayores a 400°C,
poseerán óxidos cuya cristalinidad sí será observada.
5. Si es del conocimiento del analista el tipo de muestra
que está analizándose. Se podrá decidir cual será el
rango de barrido, por ejemplo:
Arcillas 2θ=2-40.
Hidrotalcitas 2θ=4-70.
Compuestos inorgánicos en general 2θ=2-40.
Materiales mesoporosos 2θ=1.5-10.
Imágenes de equipos .
Fluorecencia de rayos x
Imagen de un espectro de fluorescencia de
rayos X
Fluorecencia de rayos x
Tabla Listado aplicaciones.
Análisis cuantitativo de:
Mayoritarios por perla de arenas, aluminosilicatos, cales y calizas
(UNE 80-211-94) (0.6 g de muestra mínimo).
Aceros de baja y media.
Aceros inoxidables.
Algunas aleaciones de plomo.
Determinación de trazas por pastilla en muestras geológicas con Geoquant de
Bruker (9 g. de muestra).
Semicuantitativo del Fluor al Uranio (conQuant Express de Bruker) para
aleaciones y muestras de tipo variado ( 3 g ).
• La FRX tiene como finalidad principal el análisis químico elemental,
tanto cualitativo como cuantitativo, de los elementos comprendidos
entre el flúor (F) y el uranio (U) de muestras sólidas (filtros, metales,
rocas, muestras en polvo, tejidos, etc.) y liquidas porque permite
hacerlos sin preparación de la muestra. El único requisito es que ésta
tenga un tamaño inferior al del portamuestras. Están excluidos el H,
Li, 61Pm, 43Tc, 84Po, 85At, los gases nobles (excepto el argón) y los
actínidos del 89Ac al 103Lr (excepto 90Th y 92U. Como complemento
a las determinaciones cualitativas se dispone del programa
informático IQ+ para realizar análisis semicuantitativos en todo tipo
de muestras. Este software corrige las interferencias espectrales más
habituales y los efectos matriz para parámetros fundamentales.

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Fluorecencia de rayos x

  • 2. FUNDAMENTOS La técnica de Fluorescencia de Rayos X se basa en el estudio de las emisiones de fluorescencia generadas después de la excitación de una muestra mediante una fuente de rayos X. La radiación incide sobre la muestra excitando los átomos presentes en la misma, que emiten a su vez radiación característica denominada fluorescencia de rayos X. Esta radiación, convenientemente colimada, incide sobre un cristal analizador (con espaciado interatómico d) que la difracta en un ángulo (θ) dependiente de su longitud de onda (λ) por la ley de Bragg (sen θ =nλ/2d).
  • 3. FUNDAMENTOS DE LA TÉCNICA Absorción fotoeléctrica por el elemento fotón altamente energético interactúa con la materia los átomos de la muestra absorben esta energía, un electrón de los más cercanos al núcleo es expulsado del átomo Rompe la energía de enlace del electrón interno y lo restante acelera su expulsión el átomo queda en un estado altamente excitado y muy inestable Generando radiación de rayos X en la probeta Se genera la fluorescencia de rayos X El fotón de rayos X emitido tendrá una energía específica igual a la diferencia entre las dos energías de enlace de un electrón de las capas interna y adyacente, y esta energía es única para cada elemento.
  • 4. Tipo de excitación en florescencia de rayos X • Excitación: el choque de un electrón o fotón X incidente con un electrón de las capas internas del átomo, produce la expulsión de dicho electrón quedando el átomo en estado de excitado. • A la excitación producida por bombardeo de electrones se le denomina excitación primaria, y a la radiación así obtenida se le llama radiación X primaria. Los tubos de rayos X son fuentes de la radiación X primaria; la radiación X primaria se produce también en la microscopía electrónica, al ser irradiada una muestra por un haz de electrones, donde se utiliza para el análisis químico de la muestra (SEM+WDS, microsonda electrónica).
  • 5. • Al proceso de excitación con otra radiación X se le denomina excitación secundaria, y la radiación X producida por excitación de otra radiación X se denomina radiación X secundaria o radiación de fluorescencia. Es la radiación X secundaria característica la que se utiliza para el análisis químico en los espectrómetros de fluorescencia de rayos X. • Al ser, las energías de los distintos niveles electrónicos características para cada tipo de átomos, la radiación X emitida será característica para cada de elemento, y, en principio, no dependerá de la sustancia química en la que se encuentre, ya que, en general, estas radiaciones están originadas por transiciones entre los niveles electrónicos internos, cuyas energías no se ven afectadas por el tipo de enlace existente.
  • 6. FUENTES Estas se pueden encontrar de tres tipos: • Tubos. • Radioisotopos. • De fluorescencia secundaria.
  • 7. TUBOS Es un tubo al alto vacío en el que se instala un cátodo de filamento de wolframio y un ánodo sólido. El ánodo consta de un bloque de cobre con un blanco de metal puesto sobre la superficie del metal. Blancos: W, Cr, Cu, Mo, Rd, Sc, Ag, Fe y Co. Utilización se circuitos separados para calentamiento, ya que permiten controlar la intensidad de los rayos emitidos mientras que el potencial de aceleración determina su energía o longitud de onda. Actualmente la refrigeración es innecesaria porque trabajan a una menor potencia.
  • 9. RADIOISÓTOPOS Se utilizan como fuentes de fluorescencia y adsorción. Se encapsula para prevenir contaminación y para que absorba radiación solo en determinadas direcciones. Las mejores fuentes radioactivas proporcionan espectros de líneas sencillas y otros un espectros continuo. Dependiendo de las curvas de adsorción se seleccionara el radioisótopo.
  • 10. FUENTES FLUORESCENTES SECUNDARIAS En algunas ocasiones para los espectros de fluorescencia de un elemento es excitado por medio de la radiación de un tubo de rayos X. Esto tiene como ventaja eliminar la componente continua emitida por la fuente primaria.
  • 11. FILTROS Es importante utilizar solo un rango de longitudes de onda, es por ello que se utilizan filtros como monocromadores. Es por ello que se utilizan blancos-filtros con el fin de aislar una de las líneas intensas del blanco. Esta técnica esta limitada por el números de combinaciones blanco-filtro que se pueden utilizar.
  • 12. MONOCROMADORES La radiación que se utiliza suele ser por lo regular monocromática, que contiene una radiación X que contiene una sola longitud de onda. Los monocromadores son un sistema de cristales que se basan en la Ley de Bragg, que son capaces de filtrar por medio del proceso de difracción la radiación policromática y dejar pasar solo una de las longitudes de onda.
  • 13. Consta de un elemento dispersante y de un par de colimadores del haz. El elemento dispersante es un monocristal que se coloca sobre una placa rotatoria (goniómetro). Esta permite variar y determinar la forma del ángulo θ, formado por la cara del cristal y el haz incidente colimado. Para obtener un espectro se tiene que colocar el colimador del haz de salida y el detector en un soporte que gire al doble de la velocidad del primero. Es por ello que se moverá en un ángulo 2θ.
  • 15. DETECTORES Existen tres tipos de detectores: Detectores de gas. Cámaras de ionización. Contadores proporcionales. Tubos geiger. Contadores de centello. Detectores semiconductores.
  • 17. A potenciales inferiores V1 la fuerza de aceleración sobre los pares iónicos es baja y la velocidad a la que se separan las especies positivas y negativas es insuficiente para evitar la recombinación parcial. Entre V1 y V2 , el número de electrones que alcanza el ánodo es constante y representa el número total formado por un único fotón.
  • 18. En la región entre V3 y V4 el número de electrones aumenta rápidamente con el potencial aplicado , este aumento es el resultado de la producción de pares iónicos secundarios como consecuencia de colisiones entre los electrones acelerados y las moléculas de gas (amplificación gaseosa). } Entre V5 Y V6 la amplificación del impulso eléctrico es grande pero se limita por la carga espacial positiva creada por el movimiento más rápido de los electrones que se alejan de los iones positivos más lentos.
  • 20. CONTADORES PROPORCIONALES El impulso producido por un fotón se amplifica por un factor de 500 a 10000, pero el número de iones positivos producidos es muy pequeño y por ende el tiempo muerto es de 1μs. Este se hace más sensible en un intervalo de frecuencias determinado por medio de un analizador de alturas de impulsos.
  • 21. TUBO GEIGER En este caso cada fotón produce una avalancha de electrones y de cationes, dando como consecuencia corrientes grandes y fáciles de detectar y medir. Tiempo muerto: es cuando el tubo no es conductor, este representa el limite inferior en el tiempo de respuesta del tubo. Estos estan llenos de Ar , también es necesario que se tenga un gas amortiguador con el fin de minimizar la produción de electrones secundarios, esto es cuando los cationes chocan en las paredes de la cámara; se utiliza una sustancia orgánica.
  • 22. CONTADORES DE CENTELLO Consta de un cristal transparente de yoduro de sodio que se activa con yoduro de talio. Este cristal tiene forma de cilindro en cada dirección. Cuando la radiación incidente atraviesa el cristal, su energía se pierde en el centelleador y posteriormente se libera en forma de fotones. Por cada fotón se producen miles de fotones con una longitud de onda de 400 nm, en un tiempo de 0.25 μs. Lo cual indica que el tiempo muerto es menor que ene le detector de gas.
  • 25. IDENTIFICACIÓN Preparación de la muestra: 1. La muestra se muele para obtener un polvo fino homogéneo, con el fin que los cristales estén en todas las orientaciones posibles. 2. Las muestras se colocan en el haz dentro de unos tubos capilares y también se puede colocarlos en moldes con el fin de hacer una especie de pastilla.
  • 26. DIFRACTÓMETROS AUTOMÁTICOS En algunos caos el soporte de la muestra puede girar con el fin de aumentar la aleatoriedad en la orientación de los cristales. El diagrama se obtiene mediante un barrido automático. Tienen como ventaja la precisión en las medidas de intensidad, reducción automatizada de los datos y generación del informe.
  • 27. REGISTRO FOTOGRÁFICO Este método se utiliza cuando hay poca muestra. Se utiliza una cámara de polvo cristalino Debye- Scherrer. Filtra el haz proveniente del tubo de rayos X para producir un haz casi monocromático.
  • 28. INTERPRETACIÓN Se basa en la posición de líneas y en sus intensidades relativas. El ángulo 2θ se determina por el espaciado entre un grupo de planos y con la ecuación de Bragg. La d se calcula por medio de la longitud de onda de la fuente conocida y del ángulo medido. Las intensidades de la línea dependen del número y tipo de los centros atómicos de reflexión que existen en cada grupo de planos.
  • 29. Además para analizar una muestra se debe tomar en cuenta: 1. De qué tipo de muestra se trata: que elementos contiene. 2. La temperatura de calcinación: para saber que fases cristalinas están presentes. 3. Considerar que muestras que no han sido calcinadas al ser analizadas por DRX, ya que presentaran un difractograma amorfo, pues sólo contendrá hidróxidos.
  • 30. 4. Muestras calcinadas a temperaturas mayores a 400°C, poseerán óxidos cuya cristalinidad sí será observada. 5. Si es del conocimiento del analista el tipo de muestra que está analizándose. Se podrá decidir cual será el rango de barrido, por ejemplo: Arcillas 2θ=2-40. Hidrotalcitas 2θ=4-70. Compuestos inorgánicos en general 2θ=2-40. Materiales mesoporosos 2θ=1.5-10.
  • 33. Imagen de un espectro de fluorescencia de rayos X
  • 35. Tabla Listado aplicaciones. Análisis cuantitativo de: Mayoritarios por perla de arenas, aluminosilicatos, cales y calizas (UNE 80-211-94) (0.6 g de muestra mínimo). Aceros de baja y media. Aceros inoxidables. Algunas aleaciones de plomo. Determinación de trazas por pastilla en muestras geológicas con Geoquant de Bruker (9 g. de muestra). Semicuantitativo del Fluor al Uranio (conQuant Express de Bruker) para aleaciones y muestras de tipo variado ( 3 g ).
  • 36. • La FRX tiene como finalidad principal el análisis químico elemental, tanto cualitativo como cuantitativo, de los elementos comprendidos entre el flúor (F) y el uranio (U) de muestras sólidas (filtros, metales, rocas, muestras en polvo, tejidos, etc.) y liquidas porque permite hacerlos sin preparación de la muestra. El único requisito es que ésta tenga un tamaño inferior al del portamuestras. Están excluidos el H, Li, 61Pm, 43Tc, 84Po, 85At, los gases nobles (excepto el argón) y los actínidos del 89Ac al 103Lr (excepto 90Th y 92U. Como complemento a las determinaciones cualitativas se dispone del programa informático IQ+ para realizar análisis semicuantitativos en todo tipo de muestras. Este software corrige las interferencias espectrales más habituales y los efectos matriz para parámetros fundamentales.