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Ponencia RMN en arcillas

  1. 1. Aplicaciones Tecnológicas de Materiales UNIVERSIDAD DE CÓRDOBAFACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 2011
  2. 2. ESPECTROSCOPÍA DE RESONANCIAMAGNÉTICA NUCLEAR DE SÓLIDOS APLICADA A LA CARACTERIZACIÓN DE ARCILLAS Yánez Vanegas N.D.1, Barrera Vargas M.1, Caballero Carmona C.1 1Grupo de Aplicaciones Tecnológicas de Materiales (ATeMa), Universidad de Córdoba. Montería, Colombia 19 de mayo de 2011
  3. 3. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS ORDEN DE PRESENTACIÓN1. ¿Qué son las arcillas?2. Estructura de las arcillas3. Aplicaciones de las arcillas4. RMN en la caracterización de arcillas 4.1. MAS-RMN DE 29Si 4.2. MAS-RMN DE 27Al5. Ejemplos de aplicación de la MAS-RMN en la caracterización de arcillas6. Conclusiones7. Bibliografía
  4. 4. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS ¿QUE SON LAS ARCILLAS? Si Al O H Mg, Fe, Na, Ca [1] Propiedades fisicoquímicas [2]: • Elevada superficie específica • Capacidad de intercambio catiónico • Capacidad de absorción • Capacidad de hidratación y expansión • Plasticidad y TixotropíaSuárez Mercedes. Minerales de la arcilla. http://www.ucm.es/info/crismine/Edafologia_Mercedes/Minerales_arcilla.ppt
  5. 5. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Estructura de las arcillas [3] Estructura 1:1 (TO-TO- …) de arcillas tipo caolinita. Estructura 2:1 (TOT-TOT- …) de arcillas tipo esmectita.P. Higueras1 y R. Oyarzun. Minerales de aplicación medioambiental. Universidad de Castilla-La Mancha. Almadén, España. 2007
  6. 6. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Aplicaciones de las arcilla [4] Absorbente de Suelos Alimentación Animal Catálisis Aplicaciones industrialesLÓPEZ Vaíllo, César Augusto. Arcillas Industriales. http://arcillasindustriales.com/
  7. 7. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS RMN en la caracterización de arcillas • MAS-RMN DE 29Si [5] Desplazamiento químico de 29Si en función del Algunos modos de condensación de tetraedros grado de condensación de los tetraedros de de silicio SiO4 SiO4ESCUDERO, Alberto. Resonancia Magnética Nuclear Aplicada al Estado Sólido. Anales de la Real Sociedad Española de Química, ISSN 1575-3417, Nº. 2, 2004 , pags. 27-36. Sevilla – España. Available in http://dialnet.unirioja.es/servlet/articulo?codigo=885961
  8. 8. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Aluminosilicatos [5] Desplazamientos químicos de 29Si MAS-RMN en Ejemplo de un espectro de 29Si MAS- aluminosilicatos en función del número de Al contiguos. RMN típico de un aluminosilicatoESCUDERO, Alberto. Resonancia Magnética Nuclear Aplicada al Estado Sólido. Anales de la Real Sociedad Española de Química, ISSN 1575-3417, Nº. 2, 2004 , pags. 27-36. Sevilla – España. Available in http://dialnet.unirioja.es/servlet/articulo?codigo=885961
  9. 9. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS MAS-RMN DE 27Al [5] No. de coordinación en poliedros (AlOn) Grado de polimerización en entornos tetraedros (AlO4) AlO4 (AlIV) AlO5 (AlV) AlO6 (AlVI) qn (mSi) • q3 (3Si)  Silicatos laminares Desplazamiento químico del 27Al en función del número de coordinación • q4 (4Si)  ZeolitasESCUDERO, Alberto. Resonancia Magnética Nuclear Aplicada al Estado Sólido. Anales de la Real Sociedad Española de Química, ISSN 1575-3417, Nº. 2, 2004 , pags. 27-36. Sevilla – España. Available in http://dialnet.unirioja.es/servlet/articulo?codigo=885961
  10. 10. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Caracterización por MAS-RMN de una montmorillonita Mexicana [6] Desplazamiento Asignación Abundancia relativa (ppm) (%) -84.98 Q3(2Al) 6.4 -87.98 Q3(1Al) 5.1 -93.19 Q3(0Al) 78.1 -107.74 [Si(OSi)4], cuarzo 3.3 -108.86 [Si(OSi)4], cristobalita 7.1 Abundancia relativa y asignación de las señales de la deconvolución del espectro de MAS-RMN 29Si Espectro de 29Si MAS-RMN de montmorillonitaVARGAS-RODRIGUEZ, Yolanda Marina et al. Spectroscopic, chemical and morphological characterization and superficial properties of aMexican montmorillonite. Rev. mex. cienc. geol. 2008, vol.25, n.1, pp. 135-144. ISSN 1026-8774.
  11. 11. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS continuación Estructura de una montmorillonita Espectro de 27Al MAS-RMN de montmorillonitaVARGAS-RODRIGUEZ, Yolanda Marina et al. Spectroscopic, chemical and morphological characterization and superficial properties of aMexican montmorillonite. Rev. mex. cienc. geol. 2008, vol.25, n.1, pp. 135-144. ISSN 1026-8774.
  12. 12. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Caracterización de la transformación térmica de una illita blanca de Hungría [7] Conformación δ (ppm) Q3 (0Al) - 92,0 Q3 (1Al) - 86,8 Q3 (2Al) - 82,9 Espectro de 29Si MAS-RMN de una arcilla illita blanca de Hungría, calentada hasta los 1600 ºC por 2 hCARROLL D.L, T.F. Kemp, T.J. Bastow, M.E. Smith. Solid-state NMR characterisation of the thermal transformation of a Hungarian whiteillite. Solid State Nuclear Magnetic Resonance 28 (2005) 31–43.
  13. 13. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Espectro de 27Al MAS-RMN de una arcilla illita blanca de Hungría, calentada hasta los 1600 ºC por 2 hCARROLL D.L, T.F. Kemp, T.J. Bastow, M.E. Smith. Solid-state NMR characterisation of the thermal transformation of a Hungarian whiteillite. Solid State Nuclear Magnetic Resonance 28 (2005) 31–43.
  14. 14. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Espectro de 1H MAS-RMN de una arcilla illita blanca de Hungría, calentada hasta los 1600 ºC por 2 hCARROLL D.L, T.F. Kemp, T.J. Bastow, M.E. Smith. Solid-state NMR characterisation of the thermal transformation of a Hungarian whiteillite. Solid State Nuclear Magnetic Resonance 28 (2005) 31–43.
  15. 15. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Conclusiones• Este tipo de análisis permite con mucha claridad hacer estudios de la composición de este tipo de minerales a través del estudio de los ambientes químicos .• Las variaciones en las posiciones, intensidades y formas de las bandas de resonancia de los espectros de RMN a medida que aumenta la temperatura, son una evidente señal de las transformaciones estructurales que el material está experimentando por acción de la temperatura.• A pesar de la baja resolución de los espectros obtenidos actualmente, la MAS-RMN es una técnica que proporciona valiosísima información a la hora de caracterizar materiales de tipo inorgánico como son por ejemplo las arcillas.
  16. 16. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Conclusiones• Hoy por hoy los núcleos que mejor pueden ser analizados por MAS-RMN en materiales inorgánicos son 27Al, 29Si, 31P y 11B pues son con este tipo de núcleos que se pueden obtener mejores resultados en cuanto a anchura de pico e intensidad de la señal, se presentan pocos solapamientos entre las bandas y una mayor reproducibilidad, lo que permiten determinar patrones de resonancia para cierto tipos de estructuras.• La espectroscopia de resonancia magnética nuclear de sólidos es una técnica que tiene mucho camino por recorrer para lograr resoluciones de bandas cercanas a las obtenidas en RMN en disolución.
  17. 17. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS Bibliografía[1] CRESPO Carlos. Mecánica de suelos y cimentaciones Ed. Limusa, 1979.[2] GARCÍA Emilia, Suárez Mercedes. Las arcillas: propiedades y usos. Universidad Complutense(Madrid), 2003.[3] P. Higueras1 y R. Oyarzun. Minerales de aplicación medioambiental. Universidad de Castilla-LaMancha. Almadén, España. 2007[4] LÓPEZ Vaíllo, César Augusto. Arcillas Industriales. http://arcillasindustriales.com[5] ESCUDERO, Alberto. Resonancia Magnética Nuclear Aplicada al Estado Sólido. Anales de la RealSociedad Española de Química, ISSN 1575-3417, Nº. 2, 2004 , pags. 27-36. Sevilla – España. Availablein http://dialnet.unirioja.es/servlet/articulo?codigo=885961[6] VARGAS-RODRIGUEZ, Yolanda Marina et al. Spectroscopic, chemical and morphologicalcharacterization and superficial properties of a Mexican montmorillonite. Rev. mex. cienc. geol.2008, vol.25, n.1, pp. 135-144. ISSN 1026-8774.[7] CARROLL D.L, T.F. Kemp, T.J. Bastow, M.E. Smith. Solid-state NMR characterisation of thethermal transformation of a Hungarian white illite. Solid State Nuclear Magnetic Resonance 28 (2005)31–43.
  18. 18. GRUPO DE FISICOQUÍMICA ORGÁNICA LÍNEA DE MATERIALES Y CATÁLISIS "Yo no fracasé 1000 veces, la bombilla fue un invento que me tomó 1001 pasos" Thomas Alba Edison

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