Penetapan Kadar Triklosan (Pasta gigi berdasarkan literatur)
•Descargar como PPTX, PDF•
0 recomendaciones•92 vistas
Metode ini menggunakan kromatografi gas untuk menganalisis dietilenglikol dalam pasta gigi dengan pelarut asetonitril dan air. Sampel pasta gigi dimasukkan ke dalam tabung sentrifuge lalu divorteks dan disentrifuge untuk memisahkan larutan. Larutan ini kemudian diuji menggunakan kromatografi gas untuk menentukan kehadiran dietilenglikol. Metode lain menggunakan kromatografi lapis tipis dan spektrofotome
Recomendados
Más contenido relacionado
Similar a Penetapan Kadar Triklosan (Pasta gigi berdasarkan literatur)
Similar a Penetapan Kadar Triklosan (Pasta gigi berdasarkan literatur) (20)
Más de Mifta Finanti
Más de Mifta Finanti (9)
Último
Último (20)
Penetapan Kadar Triklosan (Pasta gigi berdasarkan literatur)
- 1. Pasta Gigi berdasarkan Literatur
- 2. Ruang Lingkup • Metode ini digunakan untuk identifikasi Dietilenglikol dalam sediaan pasta gigi. Prinsip • Dietilenglikol dianalisis secara Kromatografi Gas (KG) berdasarkan volatilitas dan polaritas.
- 3. Persyaratan • Sediaan pasta gigi tidak boleh mengandung Dietilenglikol. Pereaksi • Pelarut : dibuat campuran 1 bagian asetonitril dengan 1 bagian air bebas mineral.
- 4. Prosedur 1. Larutan Uji Ditimbang 1 gram sampel dalam tabung sentrifuse polipropilen Tambahkan 10 mL pelarut, divorteks selama 5 menit, disentrifuse selama 15 menit. Sejumlah 1 mL beningan, dimasukkan ke labu tentukur 10 mL, lalu diencerkan dengan pelarut sampai tanda (larutan A).
- 5. 2. Larutan Baku Dietilenglikol ditimbang saksama lebih kurang 500 mg dalam labu tentukur 10 mL Tambahkan pelarut, dikocok hingga larut lalu diencerkan sampai tanda ( larutan baku a). Sejumlah 1 mL beningan, dimasukkan ke labu tentukur 10 mL, lalu diencerkan dengan pelarut sampai tanda (larutan A). Prosedur
- 6. 3. Larutan Spiked Sampel Ditimbang 1 gram sampel dalam tabung sentrifuse polipropilen ditambahkan 1 ml larutan baku a, dihomogenkan Tambahkan 9 ml pelarut, divorteks selama 5 menit, disentrifuse selama 15 menit. Sejumlah 1 mL beningan, dimasukkan ke labu tentukur 10 mL, lalu diencerkan dengan pelarut sampai tanda (larutan C). Prosedur
- 7. 4. Cara Penetapan Larutan A,B dan C masing-masing disuntikkan secara berurutan dan dilakukan penetapan KG dengan kondisi analisis sebagai berikut : • Kolom : Kapiler (30 m x 0,25mm) Berisi polietilenglikol, tebal lapisan film 0,25µm (contoh:Rtx-Stabilwax,dll) • Detector : Ionisasi nyala • Suhu : Injektor 220oC, detector 280oC • Teknik analisis : Program suhu • Gas Pembawa : Helium • Make-Up Gas : Nitrogen • Gas Pembakar : Hidrogen Udara • Volume Penyuntikan : 1µL • Flow Control Mode : Linear Velocity • Injection Mode : Split • Split Rasio : 20 • Laju Alir Kolom : 1,24 mL/menit • Linear Velocity : 32 cm/detik
- 8. 5. Interprestasi Hasil • Hasil uji dinyatakan negative jika waktu retensi puncak kromatogram dari Larutan Uji tidak sama dengan Larutan Baku.
- 9. Penetapan Kadar Triklosan Dalam Pasta Gigi Secara Spektrofotodensitometri Ruang Lingkup • Metode ini digunakan untuk penetapan kadar Triklosan dalam sediaan pasta gigi. Prinsip • Analisa kualitatif dan kuantitatif penetapan kadar Triklosan dalam sediaan pasta gigi secara Spektrofotodensitometri
- 10. Prosedur 1. Larutan Uji Sejumlah cuplikan setara dengan lebih kurang 5 mg triklosan ditimbang seksama, dimasukkan ke dalam gelas piala 10 ml. Tambahkan 1 ml asam klorida 4 M dan 5 ml methanol. Kemudian dilelehkan di atas tangas air. Campuran dituang kedalam labu tentukur 25 ml, diitambah methanol sampai tanda dan disaring diatas kertas saring yang sudah berisi 3 g natrium sulfat anhidrat (A).
- 11. 2. Larutan Baku Sejumlah lebih kurang 10 mg triklosan BPFI ditimbang seksama, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml Ditambahkan 2 ml asam klorida 4 M dan ditambah methanol sampai tanda. Kemudian disaring di atas kertas saring yang sudah berisi 3 g natrium sulfat anhidrat (B). Prosedur
- 12. 3. Penetapan kadar Larutan A dan B masing-masing ditotolkan secara terpisah dan dilakukan kromatografi lapis tipis sebagai berikut : • Fase diam : silica gel GF 254 • Fasse gerak : n-Heksan-etil asetat-asam asetat glacial (80:10:10) • Penjenuhan : dengan kertas saring • Volume penotolan : larutan A dan B masig-masing 5 µL • Jarak rambat : 15 cm • Penampak bercak : cahaya ultra violet dengan panjang gelombang 254 nm. Bercak triklosan yang terpisah diukur secara spektrofotodensitometri pada panjang gelombang maksimum 270 nm dan minimum 300 nm.
- 13. 4. Perhitungan
- 14. 5. Persyaratan • Kadar Triklosan C12H7Cl3O2 tidak lebih dari 0,3% sesuai dengan Peraturan kepala badan POM No.HK.00.42.10.18 tentang bahan kosmetik.