1. LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK I
PERCOBAAAN V
PEMURNIAN SECARA REKRISTALISASI
OLEH :
NAMA : NURFIAH
STAMBUK : A1C4 12 044
KELOMPOK : VI (ENAM)
ASISTEN PEMBIMBING : RASYADIN
LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2013

2. ABSTRAK
Senyawa organik padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk murni.
Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain yang
dihasilkan selama reaksi berlangsung. Salah satu metode pemurnian zat padat adalah
dilakukan dengan cara rekristalisasi. Praktikum ini bertujuan untuk memurnikan zat
padat dengan cara rekristalisasi. Pada praktikum ini zat padat yang akan dimurnikan
adalah asam benzoat tercemar. Pemurnian dengan cara rekristalisasi ini dilakukan
dengan melarutkan asam benzoat ini dengan pelarut air. Berdasarkan praktikum yang
telah dilakukan diperoleh hasil berat kristal benzoat dalam 0,5 gram asam benzoat
tercemar adalah sebesar 0,2686 gram dan rendemennya adalah sebesar 53,72%
sisanya adalah zat pengotor.
Kata kunci : Pemurnian, rekristalisasi, zat padat

3. BAB I
PENDAHULUAN
I. Latar Belakang
Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai struktur
kristal yang berkembangbiak disebut amorf (tanpa bentuk). Ter dan kaca
merupakan zat padat semacam itu. Tak seperti zat pada kristal, zat amorf tidak
mempunyai titik-titik leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya zat amorf melunak
secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu jangka temperatur. Kristal
adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena
banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang
jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun
molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris.
Senyawa organik padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk
murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain
yang dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian senyawa tak murni
biasanya dikerjakan dengan rekristalisasi dengan berbagai pelarut atau campuran
pelarut. Pemurnian padatan dengan kristalisasi pada perbedaan dalam
kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut. Rekristalisasi
merupakan salah satu metode pemurnian zat padat dengan berdasarkan pada
perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu
pelarut tertentu.

4. Berdasarkan penjelasan tersebut dilakukan praktikum untuk mengetahui
bisa atau tidaknya suatu zat padat dimurnikan dengan cara rekristalisasi.
II. Tujuan Praktikum
Tujuan praktikum pemurnian secara rekristalisasi ini adalah untuk
memurnikan zat padat dengan cara rekristalisasi.
III. Prinsip Praktikum
Prinsip praktikum ini yaitu dengan melakukan pemurnian asam benzoat
tercemar dengan prinsip rekristalisasi berdasarkan daya larutnya dalam air.

5. BAB II
TEORI PENDUKUNG
Metode isolasi andrografolida dilakukan dengan metode Matsuda. Serbuk
herba sambiloto dimaserasi dengan metanol pada suhu 60o
C selama 24 jam, dan
maserasi diulang sampai 5 kali, hasil maserasi kemudian disaring dan dipekatkan
dengan rotavapour untuk mendapatkan ekstrak kental metanol. Ekstrak kental
metanol ini selanjutnya dipartisikan dengan air dan etil asetat sama banyak dan
dikocok dengan corong pisah. Fraksi etil asetat dikumpulkan dan diuapkan dengan
rotavapour untuk mendapatkan andrografolida yang masih kotor. Pemurnian kristal
andrografolida dilakukan dengan rekristalisasi dengan metanol panas atau
kromatografi kolom dengan eluen kloroform metanol, sehingga diperoleh kristal dan
drografolida (Sukardiman, 2005).
Kayu batang G. dulcis sebanyak (3,0 kg) diekstraksi secara maserasi dengan
pelarut etil asetat pada suhu kamar. Fraksinasi terhadap fraksi etil asetat padat
dilakukan dengan eluen campuran diklorometana – etil asetat. Dilanjutkan dengan etil
asetat, aseton dan metanol menghasilkan 33 fraksi kemudian dilakukan
penggabungan yang menghasilkan enam fraksi gabungan, yaitu fraksi A, B, C, D, E
dan F. Fraksi D difraksinasi lebih lanjut menggunakan eluen diklorometana dan
aseton menghasilkan 44 fraksi. Penggabungan fraksi tersebut berdasarkan pada hasil
analisis kromatogram KLT dengan eluen kloroform : metanol (17 : 3) menghasilkan
empat fraksi gabungan yaitu a, b, c dan d. Fraksi d dan E digabung yang selanjutnya

6. disebut fraksi X (0,921 gr) dan difraksinasi lebih lanjut dengan KCV menggunakan
eluen diklorometana : etil asetat [(83 : 17), (82 : 18), (80 : 20)], etil asetat dan aseton
menghasilkan 59 fraksi kemudian digabung menghasilkan enam fraksi gabungan
yaitu fraksi X1, X2, X3, X4, X5 dan X6. Padatan pada fraksi gabungan X5 sama
dengan fraksi X6 sehingga dapat digabung yang selanjutnya direkristalisasi.
Rekristalisasi dilakukan sebanyak tiga kali dengan menggunakan campuran pelarut
etil asetat pa dan n-heksana menghasilkan padatan kuning (250 mg) dengan titik leleh
231 – 232⁰C yang kemudian sebut senyawa 1 (Sukamat, 2006).
Sering terjadi bila suatu larutan menjadi dingin, padatannya akan mengendap.
Partikel padatan tersebut akan menjadi suatu bentuk geometrik yang khas yang
dikenal sebagai kristal. Bentuk kristal bermacam-macam. Sebagai contoh, kristal
garam (natrium klorida) berbentuk kubus. Kristalisasi merupakan suatu cara yang
bermanfaat dalam pemurnian suatu padatan. Dalam industri pangan, digunakan untuk
memurnikan berbagai bahan yang dapat mengkristal seperti gula, garam, dan asam
sitrat (Ghaman, 1983).
Karena proses pembentukan larutan dan proses pengkristalan berlangsung
dengan laju yang sama pada kesetimbangan, perubahan energi neto adalah nol.
Tetapi, jika temperatur dinaikkan, proses yang menyerap kalor, dalam hal ini
pembentukan larutan, lebih disukai. Segera setelah temperatur dinaikkan, sistem itu
tak berada dalam kesetimbangan karena ada lagi zat padat yang melarut. Penafsiran
kita mengenai pengaruh perubahan temperatur pada kelarutan didasarkan pada asas

7. Le Chatelier, yang dikemukakan oleh ahli kimia Perancis Henri Louis Le Chatelier
(1850-1936). Bila dilakukan suatu paksaan pada suatu sistem kesetimbangan, sistem
itu cenderung berubah sedemikian untuk mengurangi akibat paksaan itu. Paksaan
yang sedang dilakukan dalam hal larutan jenuh KNO3 itu adalah penambahan energi
panas (kenaikan temperatur). Suatu zat yang menyerap kalor ketika melarut,
cenderung lebih larut pada temperatur yang lebih tinggi (Keenan, 1984).
Cairan seperti tar, kaca yang dicarikan, plastik yang dicarikan, mentega cair
yang terdiri dari molekul-molekul yang tidak bisa bergerak dengan mudah, tidak
berasal dari kristal padat yang didinginkan. Walaupun temperatur diturunkan,
molekulnya banyak berpindah atau bergerak dan secara perlahan-lahan dan akhirnya
berhenti diposisi yang tidak teratur atau sembarang sebelum mereka dapat bergerak
masuk kedalam penyusun lain. Materi yang bergerak ini disebut zat padat amorphous
atau kaca (Robinson, 1997).

8. BAB III
METODE PENELITIAN
I. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam praktikum pemurnian secara rekristalisasi
adalah sebagai berikut :
1. Gelas piala 100 ml 1 buah
2. Corong buchner 1 set
3. Spatula 1 buah
4. Meting point 1 buah
5. Penangas air 1 buah
Bahan yang digunakan dalam praktikum pemurnian secara rekristalisasi
adalah sebagai berikut :
1. Asam benzoat tercemar
2. Air suling
3. Spatula
4. Es batu
5. Kertas saring

9. II. Prosedur Kerja
0,5 gram Asam benzoat tercemar
Dimasukkan dalam gelas kimia
Ditambahkan air sedikit demi sedikit
Diaduk sampai larut semua
Disaring larutannya dengan menggunakan corong buchner
Disiram endapan yang tertinggal dengan air panas
Residu (Pengotor) Filtrat
Didinginkan dengan es batu hingga terbentuk kristal
Disaring kristalnya dengan menggunakan corong
buchner
Kristal benzoat
Dikeringkan
Ditentukan beratnya
Berat kristal 0,2686 gram
Pelarut (air)

10. BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
I. Data Pengamatan
No Perlakuan Hasil
1. 0,5 gram Asam benzoat tercemar +
Air panas
Benzoat larut dalam air larutan
berwarna bening
2. Larutannya disaring dengan corong
buchner
Larutan berwarna bening
kekuningan
3. Larutan didinginkan dengan es batu Terbentuk kristal
4. Disaring larutannya dengan corong
buchner
Bubuk kristal
5. Dikeringkan kristalnya dan
ditimbang
Berat kristal 0,2686 gram
II. Perhitungan
Berat kertas saring kosong = 0,0014 gram
Berat kristal + kertas saring = 0,27 gram
Berat kristal = 0,2686 gram
Kadar kristal benzoate dalam campuran (Rendemen)
Rendemen = %100
tercemarbenzoatasamberat
benzoatasamkristalberat

= %100
5,0
2686,0

gram
gram
= 53,72%

11. III. Pembahasan
Rekristalisasi merupakan salah satu metode pemurnian zat padat dengan
berdasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan
pengotornya dalam suatu pelarut tertentu. Syarat-syarat pelarut yang hendaknya
digunakan antara lain memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara
zat yang dimurnikan dengan pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada
kristal, mudah dipisahkan dari kristal dan bersifat inert (tidak mudah bereaksi)
dengan kristal. Cara ini tergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu
dikala suhu diperbesar Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang
rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan
mengendap. Tahapan rekristalisasi secara umum adalah pelarutan, penyaringan,
pemanasan dan pendinginan.
Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama pengendapan, makin
mudah mereka dapat disaring dan makin cepat kristal-kristal itu turun keluar dari
larutan sehingga semakin mudah endapan dapat disaring dan dicuci. Ukuran
kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting
yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju
pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun
dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri
dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat

12. jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan
untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju
pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal
yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-
kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh.
Pada praktikum ini bertujuan untuk memurnikan zat padat dengan cara
rekristalisasi dimana dilakukan rekristalisasi pada asam benzoat dengan pelarut
air. Pertama dilakukan dengan melarutkan asam benzoat dengan air panas.
Dilarutkannya asam benzoat dengan air panas dikarenakan asam benzoat lebih
mudah melarut pada air dengan suhu yang relatif tinggi dan kurang melarut pada
air yang memiliki suhu yang rendah (sebelum pemanasan). Peristiwa ini
disebabkan oleh kecepatan reaksi dari asam benzoat kurang relatif pada air yang
memiliki suhu rendah dan juga sifat-sifat fisis dari zat ini yang selalu berada
dalam bentuk padat pada suhu yang relatif rendah, sehingga untuk melarutkannya
perlu dilakukan pemanasan pelarutnya selain itu juga karena dalam keadaan
panas, jarak ikatan antar molekul-molekul dalam campuran asam benzoat
tercemar relatif lebih besar sehingga pemisahannya pun lebih mudah dilakukan
dalam keadaan panas.
Digunakannya pelarut air karena air merupakan pelarut yang cocok karena
dapat melarutkan asam benzoat dengan sempurna. Asam benzoat dalam larutan
air panas ini akan terurai menjadi ion-ionnya. Dalam praktikum ini pelarutnya
adalah air karena air merupakan pelarut yang lebih tepat. Air tidak mudah

13. bereaksi dengan asam benzoat karena bersifat inert dan dapat dengan mudah
dipisahkan dari asam benzoat.
Tahap selanjutnya yaitu dilakukan penyaringan, larutan disaring dengan
kertas saring menggunakan corong Buchner dan ditempatkan dalam gelas kimia.
Penyaringan ini bertujua untuk memisahkan antara zat yang telah larut dengan zat
pengotornya agar diperoleh zat yang lebih murni. Selanjutnya dilakukan
pendinginan agar pendinginan berlangsung dengan cepat larutan didinginkan
menggunakan es batu. Ketika melakukan pendinginan lama kelamaan akan
terbentuk kristal. Setelah muncul kristal maka dilakukan penyaringan kembali.
Hal ini bertujuan untuk memisahkan kristal benzoat dengan pelarutnya dalam hal
ini air. Agar proses rekristalisasi ini dapat berjalan dengan baik, kotoran
mempunyai kelarutan lebih besar dari senyawa yang diinginkan. Jika hal ini tidak
terpenuhi maka kotoran akan ikut mengkristal bersama senyawa yang diinginkan.
Dampaknya menyebabkan kristal yang diperoleh tidak murni lagi.
Kemurnian suatu zat ditentukan oleh rendemen yang diperoleh, semakin
tinggi rendemen suatu zat maka tingkat kemurnian akan semakin tinggi
sedangkan semakin kecil nilai rendemen yang diperoleh dari suatu zat maka
tingkat kemurnian semakin rendah. Dari hasil praktikum diperoleh rendemen
kristal asam benzoat sebesar 53,72% yang berarti bahwa 46,28%nya adalah zat
pengotor (residu) yang berada dalam sampel asam benzoat tercemar.

14. BAB V
PENUTUP
I. Kesimpulan
Berdasarkan serangkaian praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan
bahwa pemurnian secara rekristalisasi didasarkan pada perbedaan daya larut
antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu.
Hasil berat kristal benzoat dalam 0,5 gram asam benzoat adalah sebesar 0,2686
gram dan rendemennya adalah sebesar 53,72% sisanya adalah zat pengotor.
II. Saran
Saran yang dapat saya berikan pada percobaan ini yaitu sebaiknya
dilakukan pengujian terhadap titik leleh kristal banzoat agar dapat diketahui
kristal yang didapatkan adalah kristal murni atau bukan.

15. DAFTAR PUSTAKA
Ghaman, P.M. 1983. Ilmu Pangan Pengantar Ilmu Pangan Nutrisi Dan
Mikrobiologi. Universitas Gajah Mada. Yogyakarta.
Keenan.1984. Kimia Untuk Universitas Jilid 1. Erlangga. Jakarta.
Robinson, William R.. 1997. General Chemistry. Houghton Mifflin Company. New
York.
Sukamat., Ersam, Taslim. 2006. Dua Senyawa Santon Dari Kayu Batang Mundu
Garcinia Dulcis (Roxb.) Kurz. Sebagai Antioksidan. Seminar Nasional
Kimia VIII [1 Desember 2013]
Sukardiman., Rahman, Abdul., Ekasari, Wiwied., Sismindari. 2005. Induksi
Apoptosis Senyawa Andrografolida dari Sambiloto (Andrographis
paniculata Nees) terhadap Kultur Sel Kanker. Media Kedokteran Hewan.
Vol.21. Hal.106 [1 Desember 2013]