Бортницкая 18.10.2017

1. ИОННО-ПЛАЗМЕННЫЕ ПОКРЫТИЯ,
ПОЛУЧЕННЫЕ РАСПЫЛЕНИЕМ
МИШЕНИ НА ОСНОВЕ МАХ-ФАЗЫ
Ti2AlC
Белоус В.А., Куприн А.С., Овчаренко В.Д.,
Бортницкая М.А., Колодий И.В., Ильченко А.В., Решетняк Е.Н.,
Толмачёва Г.Н.
Национальный научный центр «Харьковский физико-технический институт»,
г. Харьков, Украина

2. MAX-фазы представляют собой семейство тройных слоистых соединений,
где M – переходной металл, A – элемент IIIA или IVA группы таблицы
Менделеева, а X – С или N. (таб. 1).
Благодаря такому набору свойств MAX-фазы (Ti3SiC2, Ti3AlC2 и Ti2AlC)
являются перспективными для использования в качестве конструкционных
материалов и защитных покрытий в ядерной энергетике. Покрытие Ti2AlC
может использоваться для защиты от окисления циркониевых топливных
оболочек в случае аварии с потерей теплоносителя.
Сочетают в себе свойства как
металлических сплавов, так и
керамических материалов :
• поддаются механической
обработке;
• термически стабильные;
• электропроводящие;
• имеют высокую прочность и
теплопроводность;
• устойчивы к термоударам и
высокотемпературному
окислению;
• радиационностойкие.

3. Структура МАХ-фаз
Рис. 1. Кристаллическая структура МАХ-фаз
карбидов (нитридов) с переходными
металлами (М) со слоями из элементов А из
групп IIIА и IVА.
Рис.2.СЭМ изображение
слоистой структуры МАХ-
фазы после деформации
Цель: исследовать процесс осаждения, состав и механические свойства
покрытий из горячепрессованной мишени на основе МАХ-фазы Ti2AlC.
Три структурных типа МАХ-фаз:
М2АХ; М3АХ2; М4АХ3

4. Методика осаждения и исследования
покрытий
Эксперименты по получению покрытий из МАХ-
фазы Ti2AlC, проводились на вакуумной
установке.
Горячепрессованная мишень из Ti2AlC
(производства ИСМ, г. Киев) использовалась
для распыления. В качестве подложек
использовались образцы из нержавеющей
стали 10×20×1 мм.
Распыление мишени осуществлялось с
использованием источника газовой плазмы
(ИГП) в среде аргона при давлении ~ 0,8 Па.
На мишень подавался отрицательный
потенциал в диапазоне от -400 до -1200 В, а на
образцы от -50 до -200 В.
Состав покрытий определялся методом РФА на
спектрометре «Спрут», а механические
свойства методом наноиндентирования на
Nano Indenter G200.
Схема ионно-плазменной
установки для осаждения
покрытий:
1- термоэмиссионный катод;
2- экран;
3-анод;
4-фокусирующий соленоид;
5- мишень;
6- подложка.

5. Структура мишени из МАХ-фазы Ti2AlC
Таблица 2. Фазовый состав горячепрессованной мишени
Рис.4. Коэффициенты распыления
Ti и Ti2AlC в зависимости от
энергии ионов аргона.
Фаза Весовое содержание,
%wt
Параметры решетки,
Å
Исходная мишень Ti2
AlC 83,0 a = 3,048; c = 13,639
TiC 3,2 a = 4,330
C 13,8 a = 2,464; c = 6,657
После распыления Ti2
AlC 25,8 a = 3,045; c = 13,645
TiC 45,9 a = 4,305
Ti3
AlC 28,3 a = 4,164
Рис.3(а,б). Дифрактограммы мишени до (а) и после (б)
распыления.
Рис. 3(a) Рис. 3(б)

6. Результаты исследований
Осаждение покрытий
Рис.5. Скорость осаждения
покрытий в зависимости от
распыляющего напряжения на
мишени Ti2AlC.
Рис.6. Скорость осаждения
покрытий в зависимости от
напряжения смещения на
подложке при распыляющем
напряжении на мишени -800 В.
Рис.7. Концентрация элементов в
покрытиях в зависимости от
напряжения смещения на
подложке.
Рис.8. СЭМ изображение
поверхности покрытия,
полученного при потенциале
смещения на подложке -100 В.

7. Структура и механические свойства
покрытий
Рис.9. Дифрактограммы покрытий,
полученных при разных
напряжениях смещения на
подложке.
Рис.11. Твёрдость и модуль Юнга
покрытий в зависимости от
напряжения смещения на
подложке.
Рис.10. Зависимость
параметра кристаллической
решетки карбида (Тi,Al)C от
напряжения смещения на
подложке при осаждении
покрытий.
Во всех исследуемых покрытиях выявлена единственная
кристаллическая фаза-карбид на основе TiC с кубической
кристаллической решеткой типа NaCl. С ростом
потенциала преимущественная ориентация кристаллитов
карбида меняется с (111) на (220).
Вероятнее всего Al образует твердый раствор (Тi, Al)C в
решетке ТiC. С ростом потенциала смещения
количество Al уменьшается то и период
кристаллической решетки твердого раствора
увеличивается.

8. ВЫВОДЫ
Проведенные исследования процесса осаждения с помощью источника
аргоновой газовой плазмы покрытий из мишени на основе МАХ-фазы Ti2AlC
показали:
 МАХ-фаза Ti2
AlC относится к трудно распыляемым материалам.
Скорость осаждения покрытий при оптимальных условиях достигает
~4,5÷5 мкм/час, покрытия характеризуются хорошим качеством поверхности.
 Элементный состав покрытий сильно зависит от потенциала смещения на
подложке и с увеличением потенциала > -50 В происходит резкое
обеднение Al.
По данным наноиндентирования с ростом потенциала смещения на
подложке от -50 до -200 В твердость и модуль Юнга покрытий увеличивается
от 21 до 31 ГПа и от 293 до 338 ГПа, соответственно. Это в два-три раза
выше твердости исходной мишени.
 Единственной кристаллической фазой в покрытиях является твердый
раствор на основе карбида ТiC с кубической кристаллической решеткой типа
NaCl. Размер ОКР карбида 10-15 нм. С ростом потенциала
преимущественная ориентация кристаллитов карбида меняется с (111) на
(220).

9. Спасибо за внимание!Спасибо за внимание!

10. Спасибо за внимание!Спасибо за внимание!