Laboratoire du futur - Les avancées techniques et scientifiques dans les processus de recherche et d'expertise - homologation de nouvelles molécules

M. Yvon Gervaise
Expert de justice
Directeur SGS France – Laboratoire de Rouen
http://www.expertscience.fr
LE LABORATOIRE DU FUTUR
LES AVANCÉES TECHNIQUES ET
SCIENTIFIQUES ET EXPERTISES
MULTIDISCIPLINAIRE
Cours – conférence du 1er février 2018
de Yvon Gervaise à Université de Rouen
_
Master 2 Université des Sciences
1/2

PREMIÈRE PARTIE :
L’ANALYSE DANS LA DIVERSITÉ DE SES
TECHNIQUES ET SES APPLICATIONS
Cours – conférence du 1er février 2018
de Yvon Gervaise à Université de Rouen
_
Master 2 Université des Sciences

3
© SGS France - Laboratoire de Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Sciences, Université de Rouen – 1er février 2018
LA DIVERSITÉ DES TECHNIQUES ANALYTIQUES
ET DES APPLICATIONS
Techniques du
vivant
Techniques
séparatives
Techniques
spectrales

4
ORIGINE DE LA DIVERSITÉ DES TECHNIQUES
ANALYTIQUES ET DES APPLICATIONS
 Grandeurs mesurées
 Caractéristiques du produit
 Propriétés du produit
 Interactions environnement / santé
 Substances indésirables
 Comportement
 Qualitatives / quantitatives :
 Substances actives, fonctionnelles
 Comportement dans l’écosystème au cours du cycle de vie
 Écotoxicité
 Dispersion dans l’air/eau/sol
1) QUEL TYPE D’INFORMATIONS OBTENUES POUR LE COMMETTANT?
2) Interaction: Industrie Environnement Consommation Santé
Diversité des
techniques et
des applications

5
ORIGINE DE LA DIVERSITÉ DES TECHNIQUES
ANALYTIQUES ET DES APPLICATIONS
Information et
exigence du
consommateur
Conformité :
. Réglementaire
. REACh
Prise en compte
globale ACV, GES,
GHS
Relation Produit/santé/environnement
Exemple perturbateur endocrinien
Surveillance matière
première, impact
réglementaire REACh
Tendance chimie verte
Actifs végétaux
Tendance
environnementale
écolabel
Valeur
d’usage
Additifs
Innovation
Recherche
Exigence
particulière
nouveau règlement
cosmétique/
pesticides
Sécurité des
ingrédients
Valorisation du produit et
sous-produit - filière
Votre
produit
Votre
matière
première
Cahier des
charges client
Produit
Procédé

6
LA PERFORMANCE APPLIQUÉE À L’ANALYSE
EN GC/MS/MS & LC/MSMS :
PROBLÉMATIQUES :
 Développement de méthodes multi-résidus
 (Pesticides, Antibiotiques, Mycotoxines, Vitamines Organophosphorés, ….)
 Forte sélectivité de l’analyseur pour compenser une préparation
d’échantillon non sélective
 Forte sensibilité pour injecter la quantité de matrice la plus faible
possible
 Optimisation du temps pré/in & post analytique
Problématique
Générale
LMR
nombre de molécules
Laboratoire
Coût
Qualité
Temps d’analyse

7
 Convergence – robotisation technique de préparation
extraction/purification. ex. pesticides
 Système intelligent
 Type @ChemicalManager @Residue Manager
 Instrumentation nouvelle génération
 Technique de couplage GC/MS/MS, HPLC/MS/MS,
MS/Q-TOF
DIVERSITÉ DES TECHNIQUES D’ANALYSES
L’ANALYSE MULTI-PARAMÉTRIQUE

8
 Méthode d’analyse de résidus de pesticides pour les matrices non
grasses en chromatographie en phase gazeuse, la NF EN 12393 :
 Pour les matrices riches en eaux
(cas des fruits et légumes) :
• Extraction Liquide/liquide
en ampoule
 Pour les matrices peu riches en eau
(cas des céréales, blé, orge…) :
• Extraction Solide/Liquide
en flacon
 Inconvénients : Temps de préparation, volume important de solvant
organique, coût de consommables, plusieurs préparations différentes
selon les matrices…
L’ANALYSE MULTI-PARAMÉTRIQUE

9
ÉVOLUTION DES MÉTHODES DE PRÉPARATION
 Méthode QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe)
 Avantage : une seule préparation pour plusieurs matrices (céréales, fruits, légumes…).
Extraction solide-liquide
Echantillon
+ solvant organique + sels
tampons Agitation
Centrifugation et récupération du
surnageant
Purification SPE dispersive
Mise en contact du surnageant
avec les sels de purification
Agitation Centrifugation et
récupération du
surnageant purifié

10
MÉTHODE MULTIPARAMÉTRIQUE
LES PESTICIDES DANS LES ALIMENTS :
ÉVOLUTION DES MÉTHODES DE PRÉPARATION
AUTOMATISATION QUECHERS ROBOT DE PRÉPARATION
 Optimisation du process de préparation
des échantillons
 Méthodes de préparation QuEChERS :
• AOAC 2007.01 (Pesticide residues in
Food by Acetonitrile Extraction and
Partitioning with Magnesium Sulfate)
• EN 15662.2008 (Foods of Plant Origin-
determination of Pesticide residues Using
GC-MS and/or LC –MS/MS following
Acetonitrile Extraction/Partitioning and Clean
up by Dispersive SPE-QuEChERS Method)

11
Analyse de 200 pesticides
dans les céréales
DIVERSITÉ DES TECHNIQUES D’ANALYSES & ÉVOLUTION
SCREENING DES PESTICIDES

12
GC/MS-MS
Source Electronic Impact
Triple Quadripole
GC/ECD
GC/FPD
GC/TSD
Une seule injection pour plus de 150
molécules en 30 minutes
Plusieurs injections par famille de
dizaine de pesticides OC, OP, PYR, PCB…
DETECTIONS
SPECIFIQUES
DETECTION par
SPECTOMETRIE de MASSE MS-MS
SCREENING DES PESTICIDES

13
Analyse du Bisphénol dans les
plastiques
Monomère de polycondensation (industrie du
polymères)
Perturbateur endocrinien : interagit avec le système
hormonal du corps humain
Bisphénol A
Bisphénol F
Bisphénol A Diglycidyl Ether 2H2O
Bisphénol A
Bisphénol A Diglycidyl Ether H2O
Bisphénol A Diglycidyl Ether HCl H2O
Bisphénol F Diglycidyl Ether
Bisphénol A Diglycidyl Ether
Bisphénol A Diglycidyl Ether HCl
Bisphénol A Diglycidyl Ether 2 HCl
Novolac glycidyl ether
1 préparation
2 injections (nature
chimique) :
-BPA + BPF
-BADGE + BFDGE et
dérivés
DÉVELOPPEMENT MULTIPARAMÉTRIQUE (HPLC/MS/MS)

14
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE :
DIVERSITÉ DES TECHNIQUES
UNE ÉVOLUTION CONSTANTE DU PARC ANALYTIQUE

15
LA FLUORESCENCE X
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE :
DIVERSITÉ DES TECHNIQUES
UNE ÉVOLUTION CONSTANTE DU PARC ANALYTIQUE

16
UNE TECHNIQUE NON DESTRUCTIVE:
LA FLUORESCENCE X
DERNIÈRES INNOVATIONS EN ANALYSES
QUALITATIVES ET QUANTITATIVES MULTIÉLÉMENTS

17
DE L’INFINIMENT PETIT À L’INFINIMENT GRAND : UN
VASTE CHAMP D’APPLICATION DE LA
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE

QUANTIFICATION MULTI-MÉTAUX
LOURDS DANS LES PRODUITS
ALIMENTAIRES PAR ICP-MS
LE CONTRÔLE NOUVEAU DES
MÉTAUX LOURDS EST ARRIVÉ

19
DIVERSITÉ DES APPLICATIONS
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE
 Demande croissante en résultats d’analyses:
Domaine environnemental (polluants dans les eaux, sols, ....)
Domaine agro-alimentaire (sécurité alimentaire ...)
Domaine produits de consommation
Domaine industriel (caractérisation de produits )
 nécessite de pouvoir garantir la traçabilité et la fiabilité des
résultats fournis

20
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE LA CONVERGENCE VERS
LA TECHNIQUE ICP/MS ET LES NOUVEAUX SYSTÈMES
DE TRAITEMENT D’ÉCHANTILLON
@MINERALMANAGER
ICP-MS: ANALYSE DE TRACES ET ULTRA-
TRACES
• Performance en limite de détection :
Possibilité de descendre jusqu’au ng/L
* Performance en temps d’analyses:
Quasi simultané un grand nombre d’éléments en 2 à 5
minutes

21
RADIOACTIVITÉ
NOUVELLES TECHNIQUES NOUVELLES
APPLICATIONS RADIOACTIVITÉ
@RADIOMANAGER INNOVATION SYSTÈME INTELLIGENT

22
SPECTROMÉTRIE GAMMA
 Emissions de rayons g
Spectromètres gamma à bas bruit de fond

23
 SGS Multilab possède un spectromètre gamma avec un
détecteur germanium ultra pur et une chambre de plomb bas
bruit de fond pour la mesure des radionucléides gamma naturels
et artificiels ayant une énergie supérieure à 50 KeV :
 Famille naturelle du Thorium 232
Actinium 228
Bismuth 212
Plomb212
Thorium 228
Thorium 232
Thallium 208
 Famille naturelle de l’Uranium 235
Uranium 235
Protactinium 231

24
Y 88
1836 keV
Co 60
1333 keV
Co 60
1173 keV
Y 88
898 keV
Cs 137
662 keV
Sn 113
392 keV
Co 57
122 keV
I 131
365 keV
Am 241
60 keV

25
AUTHENTIFICATION DU CRU D’UN VIN

26
SPECTROMÉTRIE ALPHA
 Activités a et b
Compteur à gaz proportionnel

27
SPECTROMÉTRIE BETA
 Tritium (3H) et Carbone 14
Compteur à scintillation liquide

28
COMPTEUR PROPORTIONNEL

29
APPLICATIONS : LE CADRE RÈGLEMENTAIRE DES
CONTRÔLES

30
CENTRE D’EXPERTISE MONDIAL

31
DIVERSITÉ DES TECHNIQUES À L’HEURE DE
LA ROBOTISATION ET DE L’ALGORITHMIQUE
 @Mineral Manager
 @Chemical Manager
 @Radio Manager
Ensemble de systèmes développés à SGS Multilab

32
Mineral Manager

33
 Voici le diagramme de relation entre les processus :
Interface de
connexion
Interface
d’accueil
Archivage
Création d’une
fiche d’exposition
Interface
Bouton
Archivage rapide
Fiche
d’exposition
BIO Chimie
Inorganiques
Majeurs
Inorganiques
Mineurs
Physico chimie ECOTOX ORG étalons
Produits
Fournisseurs
Administration
Produits
Fournisseur
Ajouter un
nouveau produit
fournisseur
Détail de la
composition du
mélange
fournisseur
Informations de
suivi quantitatif
Modification d’un
produit
fournisseur
Modification de
la composition
du mélange
fournisseur
Motif d’archivage
Justification du
désarchivage
Ajouter une
nouvelle solution
Modifier une
solution
Gamme modèle
– interface
principale
Solution
Créer une
gamme modèle
Définir la gamme
modèle
Gamme modèle
avec solution
mère
Gamme modèle
sans solution
mère
HCT
ORG réactifs
Utiliser une
gamme modèle
Supprimer une
gamme modèle
Création d’une
gamme modèle :
solution mère
Dilution
Dilution
Utilisation d’une
gamme modèle
Ajouter une
nouvelle solution
Motif d’archivage
Justification du
désarchivage
Administration
Gestion des
utilisateurs
Localisation Unité Fournisseur
Solvant
Modification de
DLU
Balance Nom de produit
Paramètres
généraux des
bases
UA Audit Trail
Créer un aliquote
Chromatographi
e Ionique + CrVI
Mycotoxines
Archivage des
produits
sélectionnés
Désarchiver les
produits
sélectionnés
Archivage des
solutions
sélectionnées
Désarchiver les
solutions
sélectionnées
Chemical Manager

34
 Voici le diagramme de relation des bases de données :
Chemical Manager

35
 Il y a 6 niveaux des accès dans
Chemical Manager qui sont
« Lecture seule », « Chimiste »,
« RUA », « RPT », « RUP »,
« Administrateur » de plus
restreint à plus ouvert.
Administrateur
RUP
RPT
RUA
Chimiste
Lecture
seule
 Interface de connexion à Chemical
Manager
 A l’ouverture du logiciel, l’utilisateur
doit saisir son Log in et son mot de
passe pour accèder au logiciel
Chemical Manager

36
Radio Manager

37
 De la pureté aux impuretés
La ligne de prestation client CHIMIE offre des
services adaptés à vos besoins.
• Détermination des teneurs annoncées par rapport à
la déclaration du producteur, du cahier des charges
et/ou des législations
• Vérification de la conformité à la monographie de la
Pharmacopée Européenne, Américaine, Française,
Japonaise…
• Examen suivant les monographies du règlement
européen 231/2012 sur les additifs alimentaires
• Recherche de la conformité aux normes AFNOR
• Caractérisation de produits, détermination de la
composition et des propriétés physico-chimiques
• Evaluation et autorisation de nouvelles substances
(REACH, études sous BPL, expertises…)
Ligne de prestation Client:
Rachel TREBERT Marie Christine
LEKAKIS
Yves CHENU
Cathie DURET
Juliette GOUTEUX
DIVERSITÉ DES APPLICATIONS EN INDUSTRIES
CHIMIQUES ET PRODUITS DE CONSOMMATION

38
 Identification de pureté
 Données spectrales
 Caractérisation des produits par
HPLC/MS/MS, GC/MS/MS
 Identification des impuretés
 Identification de substances
selon REACH RIP 3.10
 Dosage des substances
actives
 Agrochimie
 Engrais
 Biocides
 Additifs
 Détergents
 Polymères
 Substances actives naturelles
 Cosmétique
 Propriétés physico-
chimiques selon REACH
 Détergents
 Biocides
 DEEE
 Substances dangereuses –
RoHS
 Formulations chimiques
 Évaluation du risque
chimique
 Recherche des substances
classées CMR
 Recherche des composés
allergènes (7ème amendement
de la directive cosmétique)
 DEEE – RoHS
 Études BPL
 Conformité
règlementaire produit
SGS France - Laboratoire de Rouen & LA CHIMIE –
INDUSTRIE & BIENS DE CONSOMMATION NON
ALIMENTAIRES

39
DIVERSITÉ DES APPLICATIONS EN AGRICULTURE
ET AGRO-ALIMENTAIRE
Bilan provisoire production nationale 2013 (source : FranceAgriMer
en millions de tonnes)
Import /Export
Israël - Inde - Pakistan - Chine - Tunisie
Egypte - Maroc (Blé – Maïs - Orge)
Pérou (Huile de Poisson)
Nigéria (graines de sésame)
Sénégal - Brésil (Huile d’Arachide, Tourteaux)
Mexique (Farine & Huile de Poisson)
Réunion (Sucre)
Blé tendre, blé dur
Orge
Colza
Maïs
Soja
Seigle
Sorgho
Tournesol
Café
Cacao
Sucre
Riz
Huiles végétales
Tourteaux oléagineux
…
Alimentation Animale
Tourteaux
Ensilage
Aliments complets
Valorisation des déchets organiques de l’industrie
agro alimentaire
Industries de première transformation
Amidon
Biocarburants
Farine
Colle à papiers peints
Sacs biodégradables
Malt
…
Des analyses indispensables
tout au long de la chaîne :
certificats import/export
selon référentiels du pays de
déchargement.
vérification de l’innocuité
de la marchandise (pesticides, OGM,
métaux lourds, mycotoxines…)
certification de la valeur marchande
(protéine, humidité, taux
d’impuretés…)
évaluation de la valeur technologique
(force boulangère, taux d’amidon, de
gluten, l’hydratation …)
Blé tendre 36
Maïs 15
Orge 11
Colza 5,5
Blé dur 2,4
Tournesol 1,6

DIVERSITÉ D’APPLICATIONS DE L’ANALYSE : LE SECTEUR DE
L’AGRO-ALIMENTAIRE
AUTHENTIFICATION ET SÉCURITÉ DES PRODUITS.
NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS ET NOUVELLES APPROCHES

41
DIVERSITÉ DES APPLICATIONS DE L’ANALYSE
PRODUITS DE CONSOMMATION AGRO-ALIMENTAIRE
 Analyses nutritionnelles
& Étiquetage
 Protéines, Lipides,
Glucides
 Minéraux
 Vitamines
 Composés naturels
 Allégations santé
 Acides gras mono & poly
insaturés
 Omega 3, Omega 6
 Polyphénols
 Phytostérols
 Fructo-oligo-saccharides
 Sécurité Alimentaire
 Résidus de pesticides
 Mycotoxines
 Métaux lourds
 Allergènes
 Radioactivité
 Résidus d’antibiotiques
 Résidus médicamenteux
 Contaminants chimiques
 Ingrédients & Additifs
 Colorants (E1…)
 Édulcorants
 Conservateurs
 Acidifiants

42
 prise en compte :
 du cycle de vie des produits chimiques
 de la complexité des matrices
 de la diversité des substances ( synergie, antagonisme)
 des différentes espèces des écosystèmes
 de la disponibilité des polluants pour ces espèces
 de l’accumulation au cours de la chaîne alimentaire
 du caractère chronique ou accidentel de la pollution
 des métabolites de dégradation
ZOOM SUR L’ECOTOXICOLOGIE

43
 Autosurveillance & suivi de
pollution
 Eau
 Sol
 Air à l’émission & hygiène industrielle
 Déchets – mise en décharge
 Suivi radioécologique, radioactivité
 Matières vivantes – Contamination :
poissons, végétaux…
 Contrôles réglementaires
(DRIRE, Agence de l’Eau &
Ministère du Travail)
 Eaux résiduaires
 Air à l’émission
 Air exposition
 Prélèvements
 Eaux résiduaires
 Eaux souterraines
 Sol
 Air à l’émission & hygiène
industrielle
 Déchets
 Écotoxicologie
 Toxicité aquatique
 Biodégradabilité
 Effet sur les organismes
terrestres
 Identification de la
dégradation des produits
 Impact sur l’environnement
ZOOM SUR L’ENVIRONNEMENT

44
 Exportation de denrées
alimentaires
 Analyses des produits
alimentaires destinés à
l’exportation
 Matrices alimentaires liquides
ou solides
 Surveillance des effluents
hospitaliers
 Les services de médecine
nucléaire doivent faire
surveiller leurs eaux usées
(Arrêté du 23 juillet 2008)
 Détermination de l’origine
bio-sourcée
 Détermination du pourcentage
origine bio-sourcée vs origine
fossile par la mesure du C14
 Toutes matrices (liquide,
solide, gaz,…)
 Surveillance d’éco-systèmes
 Études sur les éco-
systèmes (faune, flore
minéraux)
 Suivi environnemental
 Mesures sur sites nucléaires
 Mesures de radioactivité
pour la réhabilitation
d’anciens sites nucléaires
 Mise en décharge
 Mesures de radioactivité
sur les déchets
RADIOACTIVITÉ & RADIOÉCOLOGIE

45
Politique européenne liée à la commercialisation et à
l’utilisation de substances chimiques: « assurer un niveau
élevé de protection de l’environnement et notamment du
milieu aquatique »
 Règlement REACH, CLP
 TGD (évaluation des risques environnementaux)
RÉFÉRENTIEL RÉGLEMENTAIRE REACh

FUKUSHIMA : contrôle des traces
radioactives dans la chaîne alimentaire

47
DIVERSITÉ DES APPLICATIONS :
ANALYSES POUR LES ÉTUDES BPL
HOMOGATION NOUVELLES MOLÉCULES
 Consequently GLP recognition reniew as also endorsed by GIPC
(Groupe Interministériel des prodiuits chimiques)
 Only one minor non-compliance with GLP principles, following
France/UK GLP study - fonction of « sponsor representative »,
« sponsor monitor » not well defined. – CLOSED
 Current compliance certificate covers :
 Area 1 : physical-chemical testing
 Area 4 : environmental toxicity studies on aquatic and terrestrial
organisms.
 Area 5 : studies on behaviour in water, soil and air ;
bioaccumulation
 Area 6 : residue studies
 Area 8 : analytical and clinical chemistry testing

48
 « Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la
Recherche » delivered agreement for 2013 – 2014 –
2015.
 Financial support of french governement to R&D
projects (including GLP studies)
 Procédure d’expertise judiciaire
DIVERSITÉ DES APPLICATIONS : DANS LES
PROCESSUS RECHERCHES & EXPERTISES
HOMOGATION NOUVELLES MOLÉCULES
EXPERTISES JUDICIAIRES

49
INTERACTIONRELATION
CONNEXION
- Entre disciplines
- Multidisciplinaires
- Entre
clients/institutionnels
IRSN, COFRAC
- Interne communautés
scientifiques…
- Externes
clients/institutionnels
- Twitter
- Google +
- Scoop it
- Slideshare
LA TRANSITION FULGURANTE

50
 Évolution technique / marché
 Normes
 Réglement
 http://twitter.com/expertscience
• Information en temps réel (1600 comptes officiels)
• Laboratoire SGS Multilab partenaire capable d’assurer
une veille scientifique, technique, réglementaire
• Monde connecté, interaction
 Veille scientifique, analytique, et
produit - procédé
 Veille normative
 Veille réglementaire
-> Nouvel outil : twitter
@expertscience
LE CONTEXTE DU NUMÉRIQUE

51
 SGS MULTILAB, UN LABORATOIRE CONNECTÉ
 BIENVENUE DANS L’ESPACE NUMÉRIQUE
UNE IDENTITÉ NUMÉRIQUE

52
LE CHALLENGE TECHNOLOGIQUE PORTEUR D’AVENIR :
LES CLÉS DU FUTUR
…>Toute prévision de l’avenir est un appel à l’action…
 Tout change une fois qu’on a écarté le voile de l’ignorance
 Même la peur devient un moteur de l’action et de la force
créatrice
 “la vie de l’entreprise est une “cathédrale”, il faut la
rêver avant de la vivre, la rêver pour la vivre”. J. Attali
PRÉVOIR L’AVENIR DONNE VIE

53
 Une évolution des préoccupations
 Contexte incertain – besoin de confiance – crédibilité – compétence
 Pari de l’intelligence – stratégie analytique optimisée et pertinente
 Une intégration des tendances
 Rapprochement des univers en interaction dans l’approche de
l’analyse
• Chimique / environnemental / alimentaire / agricole / santé / exposition
 Une innovation permanente …
 Technique et instrumentale
 Numérique, robotique et multidisciplinaire
 Une mission
 Valorisation et sécurisation de vos produits
 Sécurisation / mutation / innovation
 Un développement
 Multiplicité des champs d’intervention
 Des opportunités : recrutements…
DIVERSITÉ DES TECHNIQUES ET DES
APPLICATIONS DE L’ANALYSE CONCLUSION
UN DÉFI ET UNE INNOVATION PERMANENTE

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