Conférence à Rennes le 15 juin 2016 par Yvon Gervaise à Food Industry Meetings : Rendez-vous des industries agro-alimentaires. Transparence, qualité des produits, à industrie agro-alimentaire du futur, le laboratoire du futur. Robotisation et analyses multiparamétriques

1. L’ANALYSE MULTIPARAMÉTRIQUE : PROMESSES POUR
LA QUALITÉ, L’AUTHENTIFICATION ET LA SÉCURITÉ
DES PRODUITS ALIMENTAIRES
M. Yvon Gervaise
Expert de justice
Directeur SGS Multilab Rouen
FOOD INDUSTRY MEETINGS – Rennes 15 juin 2016
65 rue Ettore Bugatti - BP 90014
76801 Saint Etienne du Rouvray
t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25
对食品的质量，认证和安全的承诺

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CONTEXTE DE L’ANALYSE MULTIPARAMÉTRIQUE
À Industrie du futur, laboratoire du futur…
Ceux qui produisent Ceux qui consomment
Robotisation, systèmes intelligents, analyses
multiparamétriques au laboratoire…
Transparence Qualité des produits Impact environnemental

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ORGANISATION DE LA PERFORMANCE DU LABORATOIRE
AU SERVICE DE PRESTATIONS D’ANALYSE
MULTIPARAMÉTRIQUE À HAUTE VALEUR AJOUTÉE !
POURQUOI ?
SATISFACTION CLIENT RECHERCHE
PERTINENCE / DÉLAI / PRIX DÉVELOPPEMENT
ANALYTIQUE
Évolution permanente
en adéquation avec la
demande et besoin du
client et commettant
CO-DÉVELOPPEMENT FIABILITÉ (Évaluation de
CLIENT/LABORATOIRE/PRESTATAIRE déterminants qualité
et scientifique)
Indice qualité
Indice
satisfaction
client
Indice
développement
scientifique
Indice
économique
1
2
4
3

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L’ANALYSE MULTIPARAMÉTRIQUE UNE ÉVOLUTION
CONSTANTE RÉGLEMENTAIRE, NORMATIVE à l’AIDE DU
NUMÉRIQUE
 Portée accréditations SGS Multilab Rouen:
 http://www.cofrac.fr/annexes/sect1/1-0281.pdf
 Twitter https://twitter.com/expertscience
 Afnor https://twitter.com/AFNOR
 ISO https://twitter.com/isostandards
 Radioactivité IRSN https://twitter.com/radioprotection
 ASN https://twitter.com/ASN
 Autorités Françaises européennes ex sécurité alimentaire
ANSES ; EFSA ..
 https://twitter.com/Anses_fr

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QUELLE ÉVOLUTION DES ANALYSES
MULTIPARAMÉTRIQUES ? ANALYSES ET
EXPERTISES : QUEL TYPE D’INFORMATIONS
OBTENUES POUR LE COMMETTANT?
 Grandeurs mesurées
• Caractéristiques du produit
• Propriétés du produit
 Interactions environnement / santé
• Substances indésirables
• Comportement
 Qualitatives / quantitatives :
• Substances actives, fonctionnelles
 Comportement dans l’écosystème au cours du cycle de vie
• Écotoxicité
• Dispersion dans l’air/eau/sol
Interaction: Industrie Environnement Consommation Santé

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L’ANALYSE MULTIPARAMÉTRIQUE COMMENT
ET POURQUOI ?

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LABORATOIRE DU FUTUR
ANALYSES MULTIPARAMÉTRIQUES
 Convergence – robotisation technique de préparation
extraction/purification. ex. pesticides
 Système intelligent
• Type @MineralManager
 Instrumentation nouvelle génération
• Technique de couplage GC/MS/MS, HPLC/MS/MS,
MS/Q-TOF

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ANALYSE MULTIPARAMÉTRIQUE
PROMESSE POUR LA QUALITÉ DES ALIMENTS
 Pesticides
 Mycotoxines
 Contamination chimique
 Métaux lourds / oligo-éléments @MineralManager
 Contaminants chimiques

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 Méthode d’analyse de résidus de pesticides pour les matrices non
grasses en chromatographie en phase gazeuse, la NF EN 12393 :
• Pour les matrices riches en eaux
(cas des fruits et légumes) :
– Extraction Liquide/liquide
en ampoule
• Pour les matrices peu riches en eau
(cas des céréales, blé, orge…) :
– Extraction Solide/Liquide
en flacon
 Inconvénients : Temps de préparation, volume important de solvant
organique, coût de consommables, plusieurs préparations différentes
selon les matrices…
ANALYSE MULTIPARAMÉTRIQUE
LES PESTICIDES DANS LES ALIMENTS

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LES PESTICIDES DANS LES ALIMENTS :
EVOLUTION DES MÉTHODES DE PRÉPARATION
 Méthode QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe)
 Avantage : une seule préparation pour plusieurs matrices (céréales, fruits, légumes…).
Extraction solide-liquide
Echantillon
+ solvant organique + sels
tampons Agitation
Centrifugation et récupération du
surnageant
Purification SPE dispersive
Mise en contact du surnageant
avec les sels de purification
Agitation Centrifugation et
récupération du
surnageant purifié

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MÉTHODE MULTIPARAMÉTRIQUE
LES PESTICIDES DANS LES ALIMENTS :
ÉVOLUTION DES MÉTHODES DE PRÉPARATION
AUTOMATISATION QUECHERS ROBOT DE PRÉPARATION
 Optimisation du process de préparation
des échantillons
 Méthodes de préparation QuEChERS :
• AOAC 2007.01 (Pesticide residues in
Food by Acetonitrile Extraction and
Partitioning with Magnesium Sulfate)
• EN 15662.2008 (Foods of Plant Origin-
determination of Pesticide residues Using
GC-MS and/or LC –MS/MS following
Acetonitrile Extraction/Partitioning and Clean
up by Dispersive SPE-QuEChERS Method)

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Analyse de 200 pesticides
dans les céréales
ANALYSE MULTIPARAMÉTRIQUE
Screening pesticides LC-MS/MS

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ANALYSE DE MULTI RÉSIDUS DE PESTICIDES :
VERS UNE MONO INJECTION EN CHROMATOGRAPHIE GAZEUSE
GC/MS-MS
Source Electronic Impact
Triple Quadripole
GC/ECD
GC/FPD
GC/TSD
Une seule injection pour plus de 150
molécules en 30 minutes
Plusieurs injections par famille de
dizaine de pesticides OC, OP, PYR, PCB…
DETECTIONS
SPECIFIQUES
DETECTION par
SPECTOMETRIE de MASSE MS-MS

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UN EXEMPLE DE PERSPECTIVE :
DÉVELOPPEMENT MULTIPARAMÉTRIQUE (HPLC/MS/MS)
Analyse du Bisphénol dans les
plastiques
Monomère de polycondensation (industrie du
polymères)
Perturbateur endocrinien : interagit avec le système
hormonal du corps humain
Bisphénol A
Bisphénol F
Bisphénol A Diglycidyl Ether 2H2O
Bisphénol A
Bisphénol A Diglycidyl Ether H2O
Bisphénol A Diglycidyl Ether HCl H2O
Bisphénol F Diglycidyl Ether
Bisphénol A Diglycidyl Ether
Bisphénol A Diglycidyl Ether HCl
Bisphénol A Diglycidyl Ether 2 HCl
Novolac glycidyl ether
1 préparation
2 injections (nature
chimique) :
-BPA + BPF
-BADGE + BFDGE et
dérivés

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MULTIPARAMÉTRIQUE MYCOTOXINES (HPLC/MS/MS)
8 injections HPLC/UV ou Fluo
• Aflatoxines B1, B2, G1, G2
• Ochratoxine A
• Déoxynivalenol (DON)
• Zéaralénone
• Fumonisines B1 et B2
• T2-toxine et
Diacetoxyscirpenol* (DAS)
• HT2-toxine
1 extraction solide/liquide
suivi d’une dilution
8 extractions solides/liquides
+
7 purifications par immunoaffinité
et 1 purification SPE
1 injection HPLC/MS/MS
• Gain de temps
• Gain de productivité
• Simplification

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DÉFI TECHNOLOGIQUE, INNOVATION
LA NAISSANCE DE @MINERAL MANAGER

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ANALYSES MULTIPARAMÉTRIQUES
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE CHAMPS
d’APPLICATIONS ET D’ACCRÉDITATIONS
MULTISECTORIELLES
- sécurité alimentaire (métaux lourds)
- nutrition-santé (oligo-éléments)

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SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE LA CONVERGENCE VERS
LA TECHNIQUE ICP/MS ET LES NOUVEAUX SYSTÈMES
DE TRAITEMENT D’ÉCHANTILLON
@MINERALMANAGER
ICP-MS: ANALYSE DE TRACES ET ULTRA-
TRACES
• Performance en limite de détection :
Possibilité de descendre jusqu’au ng/L
* Performance en temps d’analyses:
Quasi simultané un grand nombre d’éléments en 2 à 5
minutes

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ICP-MS: Analyse de traces et ultra- traces
Bloc torche à plasma
Précision de l’analyse:
Principe simplifié

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ICP-OES:
Inductively Coupled Plasma
Optical Emission Spectroscopy
Torche : atomisation
de l’échantillon
Polychromateur
Alimentation de la torche après
nébulisation de l’échantillon par l’argon
Capteur
C.C.D.

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QU’EST-CE QUI PRÉSIDE EN TERME D’EXIGENCE
POUR LES APPLICATIONS DE LA SPECTROMÉTRIE
ATOMIQUE DANS LE DOMAINE AGRO-ALIMENTAIRE
 Exigence COFRAC normative – GTA
Exigence réglementaire
 Quelles ont été les évolutions, nouvelles tendances et les
réalisations?
 Les limites de quantification
– Performance méthode
– Exigence réglementaire
 Les méthodes multiparamétriques
 Les modes de minéralisation
 Isotopie

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évOLUTION DE l'analyse : Équipements de pointe
Éléments LoQ mg/kg
Ca 10
Cu 2
Fe 2
K 10
Mg 5
Mn 2
Na 10
Zn 2
1997
2009
Éléments LoQ mg/kg
Ca 5
Cu 1
Fe 1
K 5
Mg 1
Mn 1
Na 5
Zn 1
P 1
Al 0,5
Cr 0,05
Co 0,1
Mo 0,1
Ni 0,05
Sn 2
2015
Éléments LoQ mg/kg
As 0,025
Cd 0,005
Se 0,025
Pb 0,008
Mn 0,05
Zn 0,5
Cu 0,1
Al 0,5
Cr 0,05
Co 0,01
Mo 0,05
Ni 0,1
Sn 0,05
AA
ICP-AES ICP-MS

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SPECTROMÉTRIE ET APPLICATION À L’AGRO-
ALIMENTAIRE ACCRÉDITATION PORTÉE GÉNÉRALE
MINÉRAUX OLIGO-ÉLÉMENTS

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SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE ET AGRO-ALIMENTAIRE
PORTÉE DÉTAILLÉE

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SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE ET AGRO-
ALIMENTAIRE PORTÉE DÉTAILLÉE

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SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE ET AGRO-ALIMENTAIRE
PORTÉE D’ACCRÉDITATION
MINÉRAUX ET MÉTAUX LOURDS

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SPECTROMÉTRIE ET AGRO-ALIMENTAIRE ICP/MS

28. QUANTIFICATION MULTI-métaux lourds
dans les produits alimentaires par icp-MS
LE CONTRÔLE NOUVEAU DES
MÉTAUX LOURDS EST ARRIVÉ

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NÉCESSITÉ ET OPTIMISATION DE L’ANALYSE
MULTI-MÉTAUX LOURDS
 Les métaux sont toxiques, ce qui signifie que la consommation
d'aliments contenant une concentration élevée de métaux lourds
peut causer de graves troubles de la santé
1) L'arsenic (As), Cadmium (Cd), Plomb (Pb) et l'étain
inorganique (Sn)
Ces métaux sont les plus toxiques des métaux lourds
agroalimentaires.
2) Les agences alimentaires ont introduit des directives qui
stipulent les concentrations maximales admissibles pour les
métaux lourds dans les aliments.
3) La Commission européenne, la directive 1881/2006 spécifie
les concentrations maximales pour Cd, inorganique Sn, Hg et Pb
dans une variété de produits alimentaires, avec, par exemple,
0,02 mg Pb/kg admissible dans les produits laitiers et jusqu'à 1,5
mg Pb/kg autorisé chez les mollusques bivalves.

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ANALYSES MULTI-MÉTAUX LOURDS ET
CONTEXTE NORMATIF DU DÉVELOPPEMENT
ANALYTIQUE ET EXIGENCES
- MODE DE MINÉRALISATION
- MODE DE QUANTIFICATION
 L’analyse multi-métaux en deux normes: La minéralisation,
NF EN 13805, l’analyse, NF EN 15763
 Pourquoi valider ? s’appuyer sur un plan d’expériences
afin de s’assurer de la justesse de notre analyse, de
pouvoir rendre des limites de quantification toujours de
plus en plus basses, et de pouvoir étendre le domaine
d’application (le nombre d’éléments et d’autres matrices
au-delà de la norme.
 Être reconnu par le Comité Français d’Accréditation

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MODE DE MINÉRALISATION
Broyage /
Homogénéisation
Reprise du minéralisat/
dilution
Préparation
(ne garder que la partie comestible)
Pesée dans un tube 0.3-
0.5g + 3mL HNO3
Chauffage micro-ondes
fermé Ultrawave 15mn
Quantification et Analyse des éléments en un
run en ICP-MS
Céréales, légumes et fruits , produits diététiques et de régime produits riches en huile ( graines
oléagineuses), Produits laitiers ( fromage, lait), produits d’origine animales (poissons, matières
grasses, produits de la pêche) , aliments pour animaux ( farine de poissons, aliments composés…)
huile de poissons huiles végétales

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RÉSULTAT DE L’INNOVATION
 précise et robuste : nécessaire pour les mesures de
métaux lourds dans les aliments afin d'assurer la
conformité aux règlements.
 ICP-MS élémentaire et isotopique offre la possibilité
d'analyser toute une série d'éléments dans un même
essai,
 Gain de productivité (coût et temps): fiabilité et rapidité
du résultat permettant un relais plus rapide auprès du
fabricant, de l’importateur, du consommateur

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INNOVATION ANALYTIQUE : UNE NOUVELLE APPROCHE
PLUS PERFORMANTE
VALEUR AJOUTÉE POUR LE LABORATOIRE ET LE CLIENT
 La technologie permet aux laboratoires de sécurité
alimentaire afin d'améliorer sensiblement leur
productivité, avec plus de 50 échantillons analysés par
heure.
 Autres avantages importants de l'ICP-MS comprenant une
sensibilité accrue, un rapport signal sur bruit élevé et la
flexibilité d'analyser n'importe quel élément du tableau
périodique.
 La méthode offre de beaucoup plus faibles limites de
détection par rapport à l’absorption atomique en four
graphite (GFAA) et inductif spectrométrie d'émission
optique à plasma (ICP-OES) tout en produisant moins
d'interférences que ICP-OES.

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AUTHENTIFICATION MÉTHODE ISOTOPIQUE ET
ISOTOPE STABLE ET INSTABLE
MESURE ÉMISSION RADIOACTIVITÉ
-Détermination origine naturelle
-Authentification du cru d’un vin
- Vérification allégation produit naturel :
o arôme,
o colorant,
o…
- Authentification
o matière première
o produit brut
o produit fini

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AUTHENTIFICATION DU CRU D’UN VIN
Mesure de la radioactivité
• Contrôle non destructif :
– Bouteille fermée
– Quantité intacte
• Datation de la bouteille
• Datation du vin

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AUTHENTIFICATION DU CRU D’UN VIN :
PRINCIPE

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AUTHENTIFICATION DE L’ORIGINE :
ANALYSE DES ISOTOPES STABLES

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Pesée de l’échantillon
Hydrolyse enzymatique
B12
Enzyme : pepsine et/ou α-
amylase
Bain 37°C-30min
Bain 100°C-30 min
B9/B8
Enzyme : pancréatine
Bain 37°C-30min
Bain 100°C- {20 min B9
{30 min B8
B5
Enzyme : pepsine et
phosphatase alcaline
Bain 50°C-3h
Bain 20°C-18h
Purification sur colonnes immunoenzymatiques spécifiques
Purification sur cartouches échangeuses d’anions et de cations
B12
Eluant : TFA 0.025%
Détection : HPLC/UV
361 nm
Colonne Ascentis C18
Vinjecté: 100µL
B9
Eluant : TFA 0.1%
Détection : HPLC/UV
280 nm
Colonne Aquasil C18
four 37 °C
Vinjecté: 100µL
B8
Eluant : TFA 0.025%/CH3CN (90/10)
Détection : HPLC/UV
204 nm
Colonne Nucleoshell RP 18,2,7 µm
Four 37°C
Vinjecté: 100µL
B5
Eluant : tampon KH2PO4 + Eluant de dérivation post-colonne
Détection : HPLC/FLUO
Ex : 345 nm/Em :455 nm
Colonne Lichrospher 100RP18 end capped 5µm
Four 90°C
Vinjecté: 100µL
QUALITÉ ALIMENTAIRE
PROFIL NUTRITIONNEL INNOVATION ANALYTIQUE
DOSAGE MULTI-VITAMINES

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Conférence à FOOD INDUSTRY MEETINGS Rennes le 15 juin 2016 – Yvon Gervaise – SGS MULTILAB ROUEN
CONCLUSION
 Besoin qualité, sécurité, authenticité des produits
 L’innovation en méthodologie d’analyses déterminé par de
nouvelles approches
 Méthodes multi-analyte développée à SGS MULTILAB
• Multi-résidus pesticides
• Multi mycotoxines
• Multi résidus médicamenteux
• Multi métaux lourds
 Optimisation des plans de contrôles en réponse aux
exigences de nos clients
PRÉOCCUPATIO
N
INNOVATION
SOLUTION
OPTIMISATION

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DÉVELOPPEMENT PRESTATION ANALYTIQUE
 Innovation réalisée sous la contrainte
 Résolution de problématique des plans de contrôles
 Suivi de la mise sur le marché : service à plus haute valeur
ajoutée
-> Suivi de l’usage qu’en feront nos clients par rapport à
leurs besoins
Derrière toute méthode il y a une philosophie
Ces innovations analytiques déterminent l’augmentation de la
valeur ajoutée des services et prestations de notre
laboratoire pour nos clients
CONCLUSION

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Conférence à FOOD INDUSTRY MEETINGS Rennes le 15 juin 2016 – Yvon Gervaise – SGS MULTILAB ROUEN
Yvon GERVAISE
yvon.gervaise@sgs.com
@expertscience : http://twitter.com/expertscience
www.sgsgroup.fr
Directeur, SGS Multilab Rouen
65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 - 76801 Saint Etienne du Rouvray
t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25
« Demain est moins à découvrir qu’à inventer »
Merci de votre attention
Gaston Berger, philosophe