Kimia Analitik, Teknik pemisahan

2. 1. Apabila berhalangan hadir karena sakit
atau dengan alasan yang jelas, harap
melaporkannya kepada ketua tingkat atau
saya
2. Jika selama tiga hari berturut-turut tidak
menghadiri kelas tanpa alasan yang jelas
dan apabila tidak memperhatikan
pelajaran, nilai akan saya kurangi
3. Apabila terdapat masalah, harap
dilaporkan kepada ketua tingkat dan
ketua tingkat diharapkan melaporkannya
kepada saya 2

3. DWI ANDESLITA MIRDA M.SC
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH 2016
Sabtu
1.00 – 3.00 pm

4. 4

5.  Cabang ilmu kimia yang mempelajari tentang
pemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa
kimia.
Mencakup :
1. Analisis Kualitatif
2. Analisis Kuantitatif
5

6.  Menyatakan keberadaan suatu unsur atau senyawa
dalam sampel
6
 Menyatakan jumlah suatu unsur atau senyawa
dalam sampel.
Tidak semua unsur atau senyawa yang ada dalam sampel dapat
dianalisis secara langsung, sebagian besar memerlukan proses
pemisahan terlebih dulu dari unsur yang mengganggu.

7. 1. Bidang Industri Makanan
 Penentuan kadar protein dalam suatu makanan atau
bahan pangan.
2. Bidang Pertambangan
 Penentuan kadar uranium dalam suatu bijih tambang.
3. Bidang kedokteran
Mendiagnosis suatu penyakit pada manusia :
 Tingkat konsentrasi bilirubin dan enzim fosfatase alkali
dalam darah menunjukkan adanya gangguan fungsi liver.
 Tingkat konsentrasi gula dalam darah dan urin
menunjukkan penyakit gula.
7

8. 4. Bidang Lingkungan
 Penentuan konsentrasi logam berat yang terlarut ke
dalam lingkungan air (pencemaran air).
5. Bidang Pertanian
 Lahan pertanian sebelum digunakan, maka tingkat
kesuburannya ditentukan dengan mengetahui
tingkat konsentrasi unsur yang ada di dalam tanah,
misalnya konsentrasi N, P, K dalam tanah.
8

9. Analisis Klasik
dan
Analisis Instrumental (Modern)
9

10. Analisis Klasik
 Berdasarkan pada reaksi kimia dengan stoikiometri
yang telah diketahui dengan pasti.
 Contoh : Volumetri (Titrasi) dan Gravimetri
Volumetri,
 Besaran yang diukur : volume zat-zat yang bereaksi
Gravimetri,
 Besaran yang diukur : Massa dari zat-zat
10

11. Analisis Instrumental (Analisis Modern)
 Berdasarkan sifat fisiko-kimia zat.
 Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik dengan
zat menimbulkan fenomena absorpsi, emisi,
hamburan yang kemudian dimanfaatkan untuk
teknik analisis spektroskopi.
 Menggunakan instrument canggih
11

12. 1. Sampling,
2. Pengubahan sampel ke dalam bentuk
yang sesuai dengan pengukuran,
3. Pengukuran,
4. Perhitungan dan interpretasi data.
12

13.  Pengambilan sampel yang dapat mewakili
materi keseluruhan yang sebenarnya.
 Diubah menjadi sampel laboratorium yang
lebih kecil baik bentuk mau pun jumlahnya.
13

14. A. Pengeringan sampel
 Dilakukan untuk sampel dalam wujud padat.
 Dilakukan untuk menghilangkan kadar air yang
ada dalam sampel.
 Definisi Kadar Air : persentasi kandungan air
suatu sampel
14

15. 1. Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)
 Dilakukan menggunakan oven dengan suhu 105 –
110°C sampai mencapai berat konstan (tidak berubah).
 Pada sampel tidak semua air dapat menguap, ada
sebagian air yang terikat kuat dengan sampel sehingga
harus dilakukan pengukuran berat sampel hingga
konstan (tidak berubah).
 Sebelum ditimbang selalu ingat untuk masukkan
kedalam desikator selama 15 menit untuk
mendinginkan sampel yang baru keluar dari oven tanpa
terjadi penyerapan air. 15

16. 1.Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)
Berat air yang diuapkan (Wa) =
 Berat sebelum pengeringan (Wz+Wo) – berat setelah
pengeringan (Wz+Wo)
Kadar Air (g/g) =
 Berat air yang diuapkan dibagi berat sampel sebelum
pengeringan dikali 100%.
 Wa x100%
(Wz+Wo) - Wo
16

17. 1. Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)
 Kesalahan yang biasa terjadi :
1. Apabila suhu oven lebih kecil dari yang seharusnya 105
– 110°C, tidak semua air akan teruap (kadar air kecil)
2. Apabila suhu oven lebih besar dari yang seharusnya 105
– 110°C, tidak hanya air yang teruap tetapi juga
kandungan sampel yang mudah menguap seperti
alkohol juga ikut menguap (kadar air besar)
3. Tidak terkalibrasinya neraca analitik dan oven
17

18. 2. Destilasi (Thermovolumetri)
 Uap yang dihasilkan dari pendinginan destilasi
akan mencair kembali dan hitung berapa
volumenya untuk menghitung kadar air.
 Sekitar 1 jam tidak ada penambahan volume lagi.
 Kadar air (V/g) :
 Volume air yang dihasilkan dibagi dengan berat
sampel awal dikali 100%
Va x100%
(Wz+Wo) - Wo 18

19. 2. Destilasi (Thermovolumetri)
 Dengan penambahan zat kimia.
 Syarat zat kimia :
1. lebih tinggi titik didihnya dari pada air,
2. tidak bercampur dengan air,
3. berat jenis lebih rendah dari air.
Contoh : toluene, benzene, xylene, tetraklorethilen,
xylol.
 Toluene menyebabkan lemak (nonpolar) tidak
ikut menguap karena melarut pada toluene
(pelarut non polar). 19

20. Kelebihan destilasi daripada pengeringan dengan
menggunakan oven :
1. Dapat digunakan untuk sampel dengan kadar
air sangat kecil
2. Waktu pengerjaan relatif singkat
3. Hasil analisa lebih akurat
4. Terhindarnya teroksidasi senyawa lemak dan
dekomposisi gula (karamelisasi)
20

21. B. Penimbangan atau pengukuran volume sampel
 Dalam analisis kuantitatif, sampel yang
dianalisis harus diketahui secara kuantitatif berat
atau volumenya sebelum dilakukan pengukuran.
21

22. C. Pelarutan sampel
 Dalam pelarutan sampel harus dipilih pelarut
yang dapat melarutkan sampel secara sempurna.
 Pelarut yang biasa digunakan dikelompokkan
menjadi ; air, pelarut organik, pelarut asam
(asam encer, asam kuat, asam campuran) serta
peleburan.
22

23. D. Pemisahan senyawa pengganggu
 Terjadi jika senyawa yang ada dalam campuran
memiliki sifat fisika atau sifat kimia yang berbeda.
 Unsur atau senyawa pengganggu harus dipisahkan
dari sampel yang akan dianalisis
23

24. 1. Pengayakan
2. Flotasi (pengapungan)
3. Filtrasi
4. Sentrifugasi
5. Kristalisasi
6. Destilasi
7. Ekstraksi
24

25. 1. Pengayakan
 Untuk sampel heterogen khususnya pada campuran
dalam fasa padat.
 Didasari pada perbedaan ukuran partikel.
 Menggunakan ayakan yang memiliki pori atau lubang
tertentu yang dinyatakan dalam satuan mesh.
 Contoh : memisahkan pasir dari batu kerikil
25

26. 2. Flotasi (Pengapungan)
 Untuk sampel dalam fasa padat.
 Didasari pada sifat permukaan dari senyawa atau
partikel
 Terbagi 2 :
a. Hidrofilik (Suka Air)
b. Hidrofobik (Tidak suka Air)
 Senyawa atau partikel yang suka air akan tetap berada
pada fasa air sedangkan untuk senyawa atau partikel
yang tidak suka air akan menempel pada gelembung
udara dan akan naik ke permukaan sehingga dapat
dipisahkan. 26

27. 3. Filtrasi
 Untuk sampel campuran heterogen yang mengandung
cairan dan partikel-partikel padat dengan
menggunakan media filter yang hanya akan
meloloskan cairan dan menahan partikel-partikel
padat.
27

28. a. Gravitasi
 Dengan menggunakan kertas saring yang dimasukkan
ke dalam corong pisah.
 Untuk jumlah partikel cair yang lebih banyak daripada
padatnya.
 Masukkan media filter sedikit demi sedikit, kira-kira
sepertiga dari kertas saring.
 Zat padat : residen Zat cair : filtrat
b. Tekanan
 Dengan menggunakan pompa vacum.
 Untuk jumlah partikel padat yang lebih banyak
daripada cairannya.
28

29. 4. Sentrifugasi
 Pengendapan adalah proses membentuk endapan
yaitu padatan yang dinyatakan tidak larut dalam air
walaupun endapan tersebut sebenarnya mempunyai
kelarutan sekecil apapun.
 Untuk mempercepat proses pengendapan dengan
menggunakan gaya sentrifugasi (Objek diputar secara
horizontal pada jarak tertentu sehingga partikel-
partikelnya menuju dinding tabung dan terakumulasi
membentuk endapan). 29

30. 5. Kristalisasi
 Didasari atas pelepasan pelarut dari zat
terlarutnya dalam sebuah campuran homogen
atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat
terlarutnya.
 Teknik pemisahan padat-cair yang sangat
penting dalam industri, karena dapat
menghasilkan kemurnian produk hingga 100%.
30

31.  Penggunaan Kristalisasi :
1. Industri garam dapur
2. Industri kaca (menggunakan silika untuk
membuat kaca)
3. Industri gula pasir
4. Industri makanan (produksi bubuk kopi
instant tanpa ampas, sehingga kristal
kafein dan gula dapat larut dengan cepat di
air panas)
31

32.  Dengan cara mengurangi/menghentikan kelarutan
zat terlarut sehingga terbentuk kristal.
 Proses kristalisasi dapat dilakukan dengan cara :
a. Penguapan (Evaporasi)
b. Pendinginan larutan
c. Penambahan antisolvent (pelarut yang tidak
melarutkan zat terlarut)
d. Reaksi kimia
e. Perubahan pH sehingga zat terlarut lebih
cenderung membentuk kristal daripada larutan 32

33. Penguapan
1. Proses pembuatan garam.
 Air laut dialirkan kedalam tambak dan selanjutnya
ditutup. Air laut yang ada dalam tambak terkena sinar
matahari dan mengalami proses penguapan, semakin
lama jumlah air berkurang, dan mengering terbentuk
kristal garam.
2. Proses pembuatan gula.
 Tebu digiling dan dihasilkan nira, nira tersebut
selanjutnya dimasukkan kedalam alat vacuum evaporator,
Dalam alat ini dilakukan pemanasan sehingga
kandungan air di dalam nira menguap, dan uap tersebut
dikeluarkan melalui pompa, sehingga terbentuk kristal
gula. 33

34. 6. Destilasi
 Didasarkan pada perbedaan titik didih atau volatilitas
(kecenderungan suatu senyawa untuk berubah wujud
dari cair menjadi uap atau gas) dari masing-masing zat
penyusun dari campuran homogen.
 Volatilitas tinggi : mudah menguap atau mendidih
 Titik didih tinggi : susah menguap atau mendidih
 Perangkat peralatan destilasi menggunakan alat
pemanas dan alat pendingin.
 Dua tahap proses :
1. Tahap penguapan
2. Tahap Pendinginan 34

35.  Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga
zat yang memiliki titik didih lebih rendah atau
volatilitas tinggi akan menguap terlebih dahulu.
 Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu
pendingin, proses pendinginan terjadi karena air
mengalir kedalam dinding (bagian luar kondenser),
sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair.
 Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya dapat
memisahkan semua senyawa-senyawa yang ada dalam
campuran homogen tersebut.
35

36. 1. Destilasi Sederhana
2. Destilasi Bertingkat (Fractional Destilation)
36

37.  Alkohol dihasilkan melalui proses fermentasi dari
sisa nira (tebu) yang tidak dapat diproses menjadi
gula pasir. Hasil fermentasi adalah alkohol yang
masih bercampur secara homogen dengan air.
 Atas dasar perbedaan titik didih air (100°C) dan
titik didih alkohol (70°C), sehingga yang akan
menguap terlebih dahulu adalah alkohol.
 Uap tersebut akan melalui pendingin dan akan
kembali cair. 37

38.  Proses pemisahan yang lebih komplek terjadi pada
minyak bumi. Dalam minyak bumi banyak
terdapat campuran.
 Atas dasar perbedaan titik didih atau sifat
volatilitasnya, maka dapat dipisahkan produk-
produk dari minyak bumi.
 Proses ini dikenal dengan destilasi fraksi, dimana
terjadi pemisahan-fraksi-fraksi dari bahan bakar.
38

39. 39

40.  Minyak bumi akan diuapkan secara terus
menerus dan kemudian didinginkan oleh
beberapa kondensor.
 Setiap kondensor akan mendinginkan uap
yang spesifik berdasarkan tingkat
volatilitasnya.
 Gas dengan volatilitas paling tinggi,
artinya paling mudah menguap akan
terpisah terlebih dahulu
40

41. 7. Ekstraksi
 Pemisahan zat berdasarkan perbedaan
kelarutannya terhadap pelarut-pelarut tertentu
(dua cairan tidak saling larut seperti air dengan
pelarut organik)
 Contohnya : ekstraksi Iod yang ditambahkan
pelarut air dan kloroform.
41

42. 7. Ekstraksi
 Pencampuran iod dengan air dan kloroform
menghasilkan 2 fasa/lapisan.
 Lapisan bawah berwarna ungu = iod terlarut dalam
klorofom
 Lapisan atas berwarna kuning muda = iod terlarut
dalam air.
 Kloroform berada dilapisan bawah karena berat jenis
kloroform lebih besar daripada air.
 Iod akan lebih banyak terlarut dalam kloroform,
karena sifat iod dan kloroform yang sama-sama
semipolar. Berbeda dengan air yang polar. 42

43. 7. Ekstraksi
 Lapisan kloroform yang berisi iod dipisahkan atau
ditampung ke dalam erlemeyer.
 Tambahkan lagi kloroform pada fasa air agar iod yang
tersisa dalam air akan terlarut dalam kloroform
(dilakukan sebanyak 5 kali) hingga lapisan air semakin
bening yang menunjukkan tidak ada lagi kandungan
iod dalam air.
43

44. 3. Pengukuran
 Teknik pengukuran :
 Secara klasik yang berdasarkan reaksi kimia
 Secara instrumen yang berdasarkan sifat
fisikokimia.
44

45. 4. Perhitungan dan Interpretasi Data
 Umumnya kadar sampel secara kuantitatif
dinyatakan dengan perhitungan persen.
 Pada volumetri dan gravimetri perhitungan
persen diperoleh dari hubungan stoikiometri
sederhana berdasarkan reaksi kimianya.
 Pada spektroskopi diperoleh dari hubungan
absorban dan konsentrasi sampel dalam larutan.
45

46. 4. Perhitungan dan Interpretasi Data
 Pada spektroskopi diperoleh dari hubungan
absorban dan konsentrasi sampel dalam larutan.
 Kadar spl : Au x Mb x Br
Ab x Mu
 Persen Kadar : Kadar sampel x 100%
Kadar etiket
 Au = absorban sampel
 Ab = absorban baku
 Mb = kosentrasi baku
 Mu = kosentrasi sampel
 Br = Bobot rata-rata
46

47. 47