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Analítica Quantitativa Experimental

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO
E DETERMINAÇÃO DO TEOR EM HIDRÓXIDO DE
SÓDIO EM AMOSTRA
1.

INTRODUÇÃO

A titulometria consiste em uma análise volumétrica, na qual a quantidade de
um constituinte de interesse (amostra) é determinada através da reação desta
espécie química com uma outra substancia em solução, chamada de soluçãopadrão, cuja concentração é exatamente conhecida. Sabendo-se qual a quantidade
da solução-padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação
química que ocorre entre as duas espécies, tem-se condições para se calcular a
concentração da substancia analisada.
O processo pelo qual a solução-padrão é introduzida no meio reagente é
conhecido por titulação, que pode ser volumétrica ou gravimétrica. Em uma titulação
gravimétrica mede-se a massa da solução da solução-padrão consumida na
determinação e na volumétrica, o volume. O procedimento volumétrico é o mais
conhecido e o mais utilizado, enquanto que o gravimétrico é usado somente em
alguns casos especiais.
Uma da maneiras usadas para detectar o ponto final de titulações baseia-se
no uso da variação de cor de algumas substancias chamadas de indicadores. No
caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos ou bases
orgânicas (fracos) que apresentam colorações diferentes, dependendo da forma que
se encontram em solução (forma ácida ou forma básica).

2.

OBJETIVOS
•

Preparar uma solução centésimo molar de HCl;

•

Padronizar esta

solução

com carbonato

de sódio

(Na2CO3);
•

Usar a solução de HCl padronizada para identificar o teor

de NaOH em uma amostra.

3.

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais
•

Balões volumétricos de 125 mL, 250 mL e 500 mL;

•

Pipetas de 25 mL;
•

Suporte universal;

•

Buretas de 50 mL;

•

Erlenmeyer;

•

Béqueres;

•

Espátula;

•

Balança analítica.

Reagentes
•

Ácido Clorídrico (HCl);

•

Carbonato de Sódio (Na2CO3);

•

Hidróxido de Sódio (NaOH) ou Soda Cáustica comercial;

•

Indicadores;

•

Água destilada;

Procedimento
Foram feitos os cálculos para a preparação do HCl com Na2CO3;
Foram preparadas a soluções e feitas as titulações em triplicatas;
Encontramos a concentração da solução de HCl padronizada;
Realizamos os cálculos necessários para a identificação do teor de
NaOH na amostra;
Fizemos a titulação em triplicata;
Calculamos o teor de NaOH da amostra dada.

4.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Para a padronização da solução centésimo molar de HCl utilizamos o Na2CO3, que
é um padrão primário, então a reação de neutralização é a seguinte:
2	‫ܽܰ + ݈ܥܪ‬ଶ ‫ܱܥ‬ଷ 	 → 	 ‫ܪ‬ଶ ‫ܱܥ‬ଷ + 2	ܰܽ‫݈ܥ‬
Para a preparação da solução HCl 0,01 mol/L, partimos de uma solução-mãe, que já
estava preparada que estava no laboratório, que supostamente estava a 0,05 mol/L.
Então fizemos a diluição:
‫ܸ∗ܥ= ܸ∗ܥ‬
0,05

݉‫݈݋‬
݉‫݈݋‬
∗ ܸ = 0,01
∗ 500	݉‫ܮ‬
‫ܮ‬
‫ܮ‬
ܸ = 100	݉‫ܮ‬

Então o volume de 100 mL da solução-mãe foi medido e diluído para prepararmos
500 mL da solução de HCl 0,01 mol/L que iríamos padronizar. Para a padronização
decidimos preparar uma solução de Na2CO3:
݊௧௜௧௨௟௔௡௧௘ = ݊௧௜௧௨௟௔ௗ௢
݊ு஼௟
= ݊୒ୟଶେ୓ଷ
2
‫ܥ‬ு஼௟ ∗ ܸு஼௟ ݉୒ୟଶେ୓ଷ
=
2
‫୒ܯ‬ୟଶେ୓ଷ
݉‫݈݋‬
0,01 ‫ܮ	540,0 ∗ ܮ‬
݉୒ୟଶେ୓ଷ
=
2
106	݃/݉‫݈݋‬
݉ = 0,0239	݃	‫ܮ݉	52		ܽݎܽ݌‬
Decidimos preparar 250 mL de Na2CO3 para a padronização, então teríamos que
pesar 0,2390 g de Na2CO3, foi pesado 0,2394 g de Na2CO3 para prepararmos a
solução. Com as soluções preparadas, partimos a titulação, na qual foi utilizado um
indicador misto para encontrar o ponto de viragem da solução. Foi utilizado o
indicador misto de vermelho de metila com azul de metileno, no qual o ponto de
viragem era o primeiro tom de púrpura obtido. Obtemos os seguinte volumes de HCl
gasto para as titulações:
ܸ = 	 ሼ20,52	݉‫ܮ݉	16,02 ;ܮ݉	85,02 ;ܮ‬ሽ
Então o volume médio é de 20,57 mL. Com o volume médio gasto de HCl para
neutralizar o Na2CO3 podemos calcular a concentração real da solução de HCl.
݊௧௜௧௨௟௔௡௧௘ = ݊௧௜௧௨௟௔ௗ௢
‫݃	49320,0 ܮ	75020,0 ∗ ܥ‬
=
106	݃/݉‫݈݋‬
2
‫ܮ/݈݋݉	220,0 = ܥ‬
Com a solução de HCl padronizada, partimos a para a determinação do teor de
NaOH em uma amostra de um frasco velho de NaOH. Conhecemos a reação de
neutralização:
‫ܪ + ݈ܥܽܰ → ܪܱܽܰ + ݈ܥܪ‬ଶ ܱ
Para prepararmos a solução de hidróxido de sódio, fizemos o seguinte cálculo para
encontrar a concentração de NaOH equivalente em 25 mL, considerando que seja
100% de pureza.
݊௧௜௧௨௟௔௡௧௘ = ݊௧௜௧௨௟௔ௗ௢
݊ு஼௟ = ݊ே௔ைு
0,022

݉‫݈݋‬
∗ 35	݉‫ܥ = ܮ‬ே௔ைு ∗ 25	݉‫ܮ‬
‫ܮ‬
‫ܮ/݈݋݉	8030,0 = ܥ‬

Sabendo a concentração aproximadamente que deveríamos preparar. Então
resolvemos preparar 125 mL de solução de NaOH.
‫=ܥ‬

݉
‫ܸ∗ܯ‬

0,0308	݉‫= ܮ/݈݋‬

݉
݃
∗ 0,125‫ܮ‬
40
݉‫݈݋‬

݉ = 0,1540	݃	݀݁	ܱܰܽ‫ܮ݉	521	ܽݎܽ݌	ܪ‬
Para a prepararmos os 125 mL de solução deveríamos pesar aproximadamente
0,1540 g de NaOH, mas pesada foi de 0,1680 para os mesmo 125 mL de solução,
ou seja, temos 0,0336 g para cada 25 mL de solução. Com as soluções preparadas
foi feito as titulações utilizando fenolftaleína como indicador. Obtemos os seguinte
volumes gasto de da solução de HCl:
ܸ = 	 ሼ35,67	݉‫ܮ݉	07݉53 ;ܮ݉	86,53 ;ܮ‬ሽ
Temos então o volume médio de HCl gasto nas titulações é de 35,68 mL. Assim
podemos encontrar a massa de NaOH disponível para reação contida na solução de
amostra.
݊௧௜௧௨௟௔௡௧௘ = ݊௧௜௧௨௟௔ௗ௢
݊ு஼௟ = ݊ே௔ைு
‫ܥ‬ு஼௟ ∗ ܸு஼௟ =

0,022

݉ே௔ைு
‫ܯ‬ே௔ைு

݉‫݈݋‬
݉ே௔ைு
∗ 0,03568	‫= ܮ‬
‫ܮ‬
40	݃/݉‫݈݋‬
݉ = 0,03134	݃

Agora que sabemos a massa que teoricamente teríamos para reagir e a massa que
realmente reagiu, calculamos o teor de pureza da amostra de NaOH.
〈

0,0336	݃	 → 100%
〉
0,03134	݃	 → ‫ݔ‬
‫%72,39 = ݔ‬

Portanto o teor de NaOH do frasco que foi coletada a amostra era de 93,27%.

5.

CONCLUSÃO

Preparamos a solução de HCl e a padronizamos utilizando um padrão
primário, o Na2CO3, e para essa padronização utilizamos um indicador misto pois
ele se mostrou mais adequado e eficiente para a titulação. Foi determinado com
eficiência também, ou seja, com consciência que a execução da técnica e os
cálculos foram realizados com perfeição, temos que o teor de pureza de NaOH
numa amostra retirada de um antigo frasco de NaOH que se dizia P.A., foi de
93,27%.

6.

REFERÊNCIAS
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química
Analítica Elementar. 3ª. Edição. São Paulo: Editora Edgard Blucher, 2001.

MENDHAM, J. ; DENNEY, R. C. ; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. VOGEL.
Análise Química Quantitativa. 6ª. Edição. Rio de Janeiro: LTC, 2002.

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Padronização de HCl e teor de NaOH

  • 1. Analítica Quantitativa Experimental PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO E DETERMINAÇÃO DO TEOR EM HIDRÓXIDO DE SÓDIO EM AMOSTRA
  • 2. 1. INTRODUÇÃO A titulometria consiste em uma análise volumétrica, na qual a quantidade de um constituinte de interesse (amostra) é determinada através da reação desta espécie química com uma outra substancia em solução, chamada de soluçãopadrão, cuja concentração é exatamente conhecida. Sabendo-se qual a quantidade da solução-padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação química que ocorre entre as duas espécies, tem-se condições para se calcular a concentração da substancia analisada. O processo pelo qual a solução-padrão é introduzida no meio reagente é conhecido por titulação, que pode ser volumétrica ou gravimétrica. Em uma titulação gravimétrica mede-se a massa da solução da solução-padrão consumida na determinação e na volumétrica, o volume. O procedimento volumétrico é o mais conhecido e o mais utilizado, enquanto que o gravimétrico é usado somente em alguns casos especiais. Uma da maneiras usadas para detectar o ponto final de titulações baseia-se no uso da variação de cor de algumas substancias chamadas de indicadores. No caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos ou bases orgânicas (fracos) que apresentam colorações diferentes, dependendo da forma que se encontram em solução (forma ácida ou forma básica). 2. OBJETIVOS • Preparar uma solução centésimo molar de HCl; • Padronizar esta solução com carbonato de sódio (Na2CO3); • Usar a solução de HCl padronizada para identificar o teor de NaOH em uma amostra. 3. PARTE EXPERIMENTAL Materiais • Balões volumétricos de 125 mL, 250 mL e 500 mL; • Pipetas de 25 mL;
  • 3. • Suporte universal; • Buretas de 50 mL; • Erlenmeyer; • Béqueres; • Espátula; • Balança analítica. Reagentes • Ácido Clorídrico (HCl); • Carbonato de Sódio (Na2CO3); • Hidróxido de Sódio (NaOH) ou Soda Cáustica comercial; • Indicadores; • Água destilada; Procedimento Foram feitos os cálculos para a preparação do HCl com Na2CO3; Foram preparadas a soluções e feitas as titulações em triplicatas; Encontramos a concentração da solução de HCl padronizada; Realizamos os cálculos necessários para a identificação do teor de NaOH na amostra; Fizemos a titulação em triplicata; Calculamos o teor de NaOH da amostra dada. 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES Para a padronização da solução centésimo molar de HCl utilizamos o Na2CO3, que é um padrão primário, então a reação de neutralização é a seguinte: 2 ‫ܽܰ + ݈ܥܪ‬ଶ ‫ܱܥ‬ଷ → ‫ܪ‬ଶ ‫ܱܥ‬ଷ + 2 ܰܽ‫݈ܥ‬ Para a preparação da solução HCl 0,01 mol/L, partimos de uma solução-mãe, que já estava preparada que estava no laboratório, que supostamente estava a 0,05 mol/L. Então fizemos a diluição:
  • 4. ‫ܸ∗ܥ= ܸ∗ܥ‬ 0,05 ݉‫݈݋‬ ݉‫݈݋‬ ∗ ܸ = 0,01 ∗ 500 ݉‫ܮ‬ ‫ܮ‬ ‫ܮ‬ ܸ = 100 ݉‫ܮ‬ Então o volume de 100 mL da solução-mãe foi medido e diluído para prepararmos 500 mL da solução de HCl 0,01 mol/L que iríamos padronizar. Para a padronização decidimos preparar uma solução de Na2CO3: ݊௧௜௧௨௟௔௡௧௘ = ݊௧௜௧௨௟௔ௗ௢ ݊ு஼௟ = ݊୒ୟଶେ୓ଷ 2 ‫ܥ‬ு஼௟ ∗ ܸு஼௟ ݉୒ୟଶେ୓ଷ = 2 ‫୒ܯ‬ୟଶେ୓ଷ ݉‫݈݋‬ 0,01 ‫ܮ 540,0 ∗ ܮ‬ ݉୒ୟଶେ୓ଷ = 2 106 ݃/݉‫݈݋‬ ݉ = 0,0239 ݃ ‫ܮ݉ 52 ܽݎܽ݌‬ Decidimos preparar 250 mL de Na2CO3 para a padronização, então teríamos que pesar 0,2390 g de Na2CO3, foi pesado 0,2394 g de Na2CO3 para prepararmos a solução. Com as soluções preparadas, partimos a titulação, na qual foi utilizado um indicador misto para encontrar o ponto de viragem da solução. Foi utilizado o indicador misto de vermelho de metila com azul de metileno, no qual o ponto de viragem era o primeiro tom de púrpura obtido. Obtemos os seguinte volumes de HCl gasto para as titulações: ܸ = ሼ20,52 ݉‫ܮ݉ 16,02 ;ܮ݉ 85,02 ;ܮ‬ሽ Então o volume médio é de 20,57 mL. Com o volume médio gasto de HCl para neutralizar o Na2CO3 podemos calcular a concentração real da solução de HCl. ݊௧௜௧௨௟௔௡௧௘ = ݊௧௜௧௨௟௔ௗ௢ ‫݃ 49320,0 ܮ 75020,0 ∗ ܥ‬ = 106 ݃/݉‫݈݋‬ 2
  • 5. ‫ܮ/݈݋݉ 220,0 = ܥ‬ Com a solução de HCl padronizada, partimos a para a determinação do teor de NaOH em uma amostra de um frasco velho de NaOH. Conhecemos a reação de neutralização: ‫ܪ + ݈ܥܽܰ → ܪܱܽܰ + ݈ܥܪ‬ଶ ܱ Para prepararmos a solução de hidróxido de sódio, fizemos o seguinte cálculo para encontrar a concentração de NaOH equivalente em 25 mL, considerando que seja 100% de pureza. ݊௧௜௧௨௟௔௡௧௘ = ݊௧௜௧௨௟௔ௗ௢ ݊ு஼௟ = ݊ே௔ைு 0,022 ݉‫݈݋‬ ∗ 35 ݉‫ܥ = ܮ‬ே௔ைு ∗ 25 ݉‫ܮ‬ ‫ܮ‬ ‫ܮ/݈݋݉ 8030,0 = ܥ‬ Sabendo a concentração aproximadamente que deveríamos preparar. Então resolvemos preparar 125 mL de solução de NaOH. ‫=ܥ‬ ݉ ‫ܸ∗ܯ‬ 0,0308 ݉‫= ܮ/݈݋‬ ݉ ݃ ∗ 0,125‫ܮ‬ 40 ݉‫݈݋‬ ݉ = 0,1540 ݃ ݀݁ ܱܰܽ‫ܮ݉ 521 ܽݎܽ݌ ܪ‬ Para a prepararmos os 125 mL de solução deveríamos pesar aproximadamente 0,1540 g de NaOH, mas pesada foi de 0,1680 para os mesmo 125 mL de solução, ou seja, temos 0,0336 g para cada 25 mL de solução. Com as soluções preparadas foi feito as titulações utilizando fenolftaleína como indicador. Obtemos os seguinte volumes gasto de da solução de HCl: ܸ = ሼ35,67 ݉‫ܮ݉ 07݉53 ;ܮ݉ 86,53 ;ܮ‬ሽ
  • 6. Temos então o volume médio de HCl gasto nas titulações é de 35,68 mL. Assim podemos encontrar a massa de NaOH disponível para reação contida na solução de amostra. ݊௧௜௧௨௟௔௡௧௘ = ݊௧௜௧௨௟௔ௗ௢ ݊ு஼௟ = ݊ே௔ைு ‫ܥ‬ு஼௟ ∗ ܸு஼௟ = 0,022 ݉ே௔ைு ‫ܯ‬ே௔ைு ݉‫݈݋‬ ݉ே௔ைு ∗ 0,03568 ‫= ܮ‬ ‫ܮ‬ 40 ݃/݉‫݈݋‬ ݉ = 0,03134 ݃ Agora que sabemos a massa que teoricamente teríamos para reagir e a massa que realmente reagiu, calculamos o teor de pureza da amostra de NaOH. 〈 0,0336 ݃ → 100% 〉 0,03134 ݃ → ‫ݔ‬ ‫%72,39 = ݔ‬ Portanto o teor de NaOH do frasco que foi coletada a amostra era de 93,27%. 5. CONCLUSÃO Preparamos a solução de HCl e a padronizamos utilizando um padrão primário, o Na2CO3, e para essa padronização utilizamos um indicador misto pois ele se mostrou mais adequado e eficiente para a titulação. Foi determinado com eficiência também, ou seja, com consciência que a execução da técnica e os cálculos foram realizados com perfeição, temos que o teor de pureza de NaOH numa amostra retirada de um antigo frasco de NaOH que se dizia P.A., foi de 93,27%. 6. REFERÊNCIAS
  • 7. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Elementar. 3ª. Edição. São Paulo: Editora Edgard Blucher, 2001. MENDHAM, J. ; DENNEY, R. C. ; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. VOGEL. Análise Química Quantitativa. 6ª. Edição. Rio de Janeiro: LTC, 2002.