1. Practicum
Gefractioneerde kristallisatie van het vaste mengsel: KNO 3 – KCl (+ MnO2)
A. Doelstelling
Zoveel mogelijk zuiver en droog KNO3 afzonderen.
B. Principe
Op basis van het verschil in oplosbaarheid die afhankelijk is van de temperatuur ( → tabel & grafiek)
Temperatuur (°C)
sKCl (g/100 g H2O)
0
13,64
27,78
10
21,36
30,91
20
31,93
34,03
25
38,31
35,54
30
45,56
37,06
40
62,87
40,04
50
84,16
42,94
60
109,21
45,77
70
138,10
48,50
80
170,27
51,19
90
Labo chemie
sKNO3 (g/100 g H2O)
205,81
53,82
100
242,47
56,37
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven

2. Oplosbaarheid i.f.v temperatuur (°C)
sKNO
250
3
Oplosbaarheid (g/100 g water)
200
150
100
sKCl
50
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Temperatuur (°C)
Opdracht! Uitwerken met behulp van Excel of millimeterpapier en deze komt links in het laboschrift!
Labo chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven

3. Oplosbaarheid i.f.v temperatuur (°C)
sKNO
250
3
Oplosbaarheid (g/100 g water).
200
Gebied 4: oververzadigd aan KNO3, oververzadigd aan KCl
150
100
Gebied 2: onverzadigd aan KNO3,
oververzadigd aan KCl
sKCl
50
Gebied 1: onverzadigd aan KNO3 en KCl
0
0
10
20
30
Gebied 3: oververzadigd aan KNO3,
onverzadigd aan KCl
Labo chemie
40
50
60
70
80
90
100
Temperatuur (°C)
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven

4. C. Werkwijze
Verhouding Mengsel
50 g KNO3 (wit)
2, 75 g KCl (wit)
0,25 g onoplosbaar MnO2
Grijs
1) Eerste fase
Onoplosbaar MnO2 verwijderen door het mengsel (bijvoorbeeld in een maatbeker van 400 ml) op te
lossen en de oplossing warm (niet onder 50°C) te filtreren. De Büchnertrechter moet voorverwarmd
worden.
Deze procedure verschillende malen uitvoeren tot een heldere oplossing verkregen wordt (eventueel
Stop niet in het water!
Anders gele kristallen
Alles voorverwarmen!
600 ml AD
Telkens de recipiënten zuiver maken! Kraan van de pomp nooit sluiten als de zuigfles aangesloten is.
Eerst de zuigfles los!
Labo chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven

5. Oplosbaarheid i.f.v temperatuur (°C)
sKNO
250
3
Oplosbaarheid (g/100 g water)
200
Bij 50°C kan 84,2 g KNO3/100 g H2O oplossen
⇒ slechts 47,17 g KNO3!
150
100
Bij 50°C kan 42,9 g KCl/100 g H2O oplossen
⇒ slechts 2,6 g KNO3!
50
sKCl
0
0
10
20
30
40
50
50
60
70
80
90
100
Temperatuur (°C)
Fase 1: oplossing warm filtreren! Boven 50°C!
Labo chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven

6. C. Werkwijze
2) Tweede fase – KCl weg!
a) A-kristallen
Filtraat afkoelen tot § 15°C: A1
A1
1°
Zo droog mogelijk afzuigen! Minstens drie maal wassen met koud AD (ijswater). Eerst de kristallen
losmaken en na het wassen droogdrukken met een klein bekertje.
Controleren op Cl–
Mespunt + H2OD + Ag+
Labo chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven

7. A1 1°
Oplosbaarheid i.f.v temperatuur (°C)
sKNO
3
50
sKCl
Oplosbaarheid (g/100 g water)
40
15°C: X = 32,5 g KCl / 100 g H2O
X
30
x
15°C: x = 25,83 g KNO3 / 100 g H2O
20
10
0
0
10
15
20
30
40
50
Temperatuur (°C)
Fase 2: 15°C! KCl is volledig in oplossing, maar KNO3 niet, we zijn namelijk gestart met 47,17 g!
We kunnen theoretisch 21,34 g KNO3 affiltreren!
Labo chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven

8. C. Werkwijze
2) Tweede fase – KCl weg!
A2
2°
Filtraat + waswaters indampen tot § 35 ml
A2
(§ 15°C)
Werkwijze 1° herhalen.
Controleren op Cl–
Mespunt + H2OD + Ag+
Labo chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven

9. A2 2°
Oplosbaarheid i.f.v temperatuur (°C)
sKNO
3
50
40
Oplosbaarheid (g/100 g water)
sKCl
15°C: X = 32,5 g KCl / 100 g H2O = 11,38 g KCl / 35 g
H2 O
X
30
x
15°C: x = 25,83 g KNO3 / 100 g H2O = 9,04 g KNO3 / 35 g H2O
20
10
0
0
10
15
Filtraat & waswaters indampen tot 35 ml!
20
30
40
50
Temperatuur (°C)
Theoretisch is KCl nog steeds volledig in oplossing en kunnen we opnieuw een hoeveelheid KNO 3 (16,79 g) affiltreren!
Met ijswater wassen omdat het KNO3 anders opnieuw oplost!
Labo chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven

10. C. Werkwijze
2) Tweede fase – KCl weg!
A3
3°
Filtraat + waswaters indampen tot § 12 ml
A3
(0°C)
Laatste filtraat weg: veel Cl–
Controleren op Cl–
Mespunt + H2OD + Ag+
Labo chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven

11. A3 3°
Oplosbaarheid i.f.v temperatuur (°C)
sKNO
3
50
sKCl
Oplosbaarheid (g/100 g water)
40
Y
30
20
y
0°C: Y = 27,78 g KCl / 100 g H2O = 3,33 g KCl / 12 g H2O
10
0°C: y = 13,64 g KNO3 / 100 g H2O = 1,64 g KNO3 / 12 g H2O
0
0
0
10
20
30
40
50
Filtraat & waswaters indampen tot 12 ml!
Temperatuur (°C)
Theoretisch is KCl nog steeds volledig in oplossing en kunnen we een laatste hoeveelheid KNO3 (7,40 g) affiltreren!
Niet verder indampen dan 12 ml omdat anders KCl begint uit te kristalliseren!!!
Labo chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven

12. b) B-kristallen
Indien de A-kristallen nog Cl– bevatten
B1
B2
4°
20 ml H2Odest + A3 en/of A2 en/of A1 tot verzadiging (onder kookpunt): Afkoelen tot 0°C. B1
5°
Filtraat van B1 + A-kristallen. Afkoelen tot 0°C. B2
Mespunt + H2OD + Ag+
B… 6°
Deze bewerking herhalen totdat alle A-kristallen omgezet zijn tot B-kristallen.
c) B-kristallen testen op aanwezigheid van Cl–
Labo chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven

13. D. Resultaat
Alle kristallen A1, A2, A3, B1, B2 … samen afgeven in één pakje met naam, reeks & mKNO3. Zo droog
mogelijk afgeven! Schrijf eveneens het RENDEMENT!
Theoretische Berekening
Eerste fase – warm
50°C: 84,16 g KNO3/100 g H2O > 50,0 g KNO3
ALLES OPGELOST!
Tweede fase
15°C
15°C
0°C
A1 = 47,17 g – 25,83 g KNO3 / 100 g H2O = 21,34 g KNO3 + = A1
A2 = 25,83 g – 9,04 g KNO3 / 35 g H2O = 16,79 g KNO3 + = A2
A3 = 9,04 g – 1,64 g KNO3 / 12 g H2O = 7,40 g KNO3 + = A3
Theoretisch: A = 45,53 g KNO3
Praktisch: §40 g KNO3 (vochtig)
Labo chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven